0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min0.0

0.5

1.0

( x100,000 )

MastroTM C18S/N : 685

Typical C18S/N : 492Typical C18S/N : 492

Typical C18S/N : 2 .8Typical C18S/N : 2 .8

MastroTM C18S/N : 24

1 µg/mL

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min

2.5

3.0

3.5 ( x1,000 )

Analytical Conditions

Instrument : Shimadzu NexeraXR+ LCMS2020Column : MastroTM C18（100 mmL.×2.1 mmI.D., 3 µm） 　　　　　　　　 　 Typical C18（100 mmL.×2.1 mmI.D., 3 µm)Flow Rate : 0.2 mL/minDetection : MS (SIM mode)Mobile Phase : A: 0.1% Formic Acid in Water 　 B: 0.1% Formic Acid in MeCN

0.01 min　ポンプ　B.Conc　10％5.00 min　ポンプ　B.Conc　80%5.01 min　ポンプ　B.Conc　10%6.50 min　ポンプ　B.Conc　10%

Column Temp. : 40 ℃ Injection Vol. : 2 µL

Peak

Fig.1 Chromatograms of Hydrocortisone Sodium Phosphate

Hydrocor t i sone Sod ium Phosphate

Hydrocor tisone Sodium Phosphate

25 ng/mL

Mas t r o™ C18カラムのご紹介ー Mas t r o™ ボデーの有用性について ー

リン酸基含有化合物を用いて、ステンレススチールボデーカラムとMastro™ボデーカラムの比較を行った結果、

Mastro™ボデーカラムではピーク形状や S/N が大幅に改善されその有用性が確認できました。

Peak

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 min

1

2MastroTMC18カラム Typical C18カラム

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 min

2

1

Fig.2 Chromatograms of Nucleotides

Adenosine Triphosphate Adenosine Monophosphate

Instrument 　　 : Shimadzu NexeraColumn　 : MastroTM　C18（100 mmL.×2.1 mmI.D., 3 µm）　　　　　　　　　　 Typical C18 （100 mmL.×2.1 mmI.D., 3 µm）Mobile Phase : 10 mM　Ammonium Formate　　　　　　　　　　 　 in　Water : MeCN=99:1Flow Rate : 0.2 mL/minColumn Temp. : 40 ℃ Detection : SPD-M20A at (254 nm)Injection Vol. : 1 µL

Analytical ConditionsPeak Asymmetry

Peak 1 Peak 2

1.39 1.14

5.10 1.49

MastroTM C18

Typical C18

1 . Adenos ine Tr iphosphate 2 . Adenos ine Monophosphate

セグメント#1

min

21,873

79,876

210,366

151,006

164,146

170,327

40,854

97,411

69,439

26,920

151,905

26,289

67,224

82,196

57,987

129,243

63,354

193,379

373,078

23,121

24,843

58,584

86,086

47,954

61,741

63,139

173,838

18,372

11,988

28,845

24,690

51,203

31,425

15,237

36,660

6,604

780

10,059

2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0

343.90>150.10(-)@18 (1)

180.10>79.15(-)@1 (1)

194.10>80.15(-)@2 (1)

259.00>97.10(-)@3 (1)

229.00>97.10(-)@4 (1)

289.00>97.10(-)@5 (1)

259.00>97.10(-)@6 (1)

170.90>79.10(-)@7 (1)

258.90>79.10(-)@8 (1)

169.00>97.10(-)@9 (1)

198.90>97.10(-)@10 (1 )

229.00>97.10(-)@11 (1 )

322.00>79.10(-)@12 (1 )

169.00>97.10(-)@13 (1 )

322.90>79.10(-)@14 (1 )

361.90>79.10(-)@15 (1 )

320.90>195.05(-)@16 (1)

346.00>79.10(-)@17 (1 )

327.90>134.20(-)@19 (1)

402.00>158.90(-)@20 (1)

441.90>159.05(-)@21 (1)

403.00>159.05(-)@22 (1)

185.10>97.10(-)@23 (1 )

339.10>97.10(-)@24 (1 )

425.90>159.00(-)@25 (1)

401.00>159.00(-)@26 (1)

167.10>79.10(-)@27 (1 )

481.90>159.00(-)@28 (1)

521.90>159.00(-)@29 (1)

482.90>159.00(-)@30 (1)

505.90>159.05(-)@31 (1)

481.10>159.00(-)@32 (1)

662.00>539.95(-)@33 (1)

742.20>619.90(-)@34 (1)

664.00>408.00(-)@35 (1)

744.20>408.15(-)@36 (1)

866.00>408.00(-)@37 (1)

808.00>408.00(-)@38 (1)

Methionine sulfone2-Morpholinoethansulfonic acid

Glucose 6-phosphateRibose 5phosphate

Sedoheptulose 7-phosphateFructose 6-phosphateGlycerol 3-phosphateGlucose 1-phosphate

Glyceroaldehyde 3-phosphateErythrose 4-phosphateRibulose 5-phosphate

CMPDihydroxyacetonephosphate

UMPGMPTMPAMPcGMPcAMPCDPGDPUDP

3-Phosphoglycerate/2-PhosphoglycerateFructose 1,6-bisphosphate

ADPTDP

PhosphoenolpyruvateCTPGTPUTPATPTTPNAD

NADPNADHNADPH

Succinyl coenzyme AAcetyl coenzyme A

Analytical Conditions

Instruments : Shimadzu Nexera/LCMS-8050Column : Mastro™ SP (2.1 mmI.D X 100 mmL.,5 μm)Mobile phase A : 10 mM Ammonium acetate/MeCN=90/10 B : 50 mM Ammonium acetate/MeCN=80/20Gradient B conc. : 0% B (0-4.0 min)⇒60% B (9.0 min) ⇒100%B (11.0-20.0 min) ⇒0%B (20.1-25.0 min)Oven Temp. : 40 ℃Injection vol. : 3 µLSample : 2.5 µM STD MixT.Flow : 0.5 mL/minNebulizing gas : 3.0 L/minDrying gas : 12 L/minDL Temp. : 250 ℃BH Temp. : 400 ℃Injection vol. : 3 µLFig.4 Chromatograms of Sugar Phospahates and Nucleotides

Fig.5 Chromatograms of Sugar Phospahates and Nucleotides

Chromatogram

Ma s t r o™SPカラムによるイオンペア剤を用いない糖リン酸及びヌクレオチド等のLC /MS /MS分析例

Instruments : Shimadzu Nexera/LCMS-8050Column : Mastro™ SP (2.1 mmI.D.X 100 mmL. ,5 µm)Mobile phase A : 10 mM NH4HCO3/ MeCN=90/10 B : 20 mM NH4HCO3/ MeCN=70/30 Gradient B conc. : 0% (0-3 min) ⇒ 100% (13.0-20.0 min) ⇒ 0% (20.1-25.0 min) Oven Temp. : 40 ℃ Injection vol. : 2 µLSample : 2.5 µM STD MixNebulizer Gas : 2.0 L/minDrying Gas　　 　: 10 L/minHeating Gas　 　 : 10 L/minInterface Temp. : 300 ℃ DL Temp.　　　 　 　 : 250 ℃ HB Temp.　　　　 　 : 400 ℃ Dwell Time　　　 　 : 10 msPause Time　　　 　: 1 msIonization mode : ESI/negative

Analytical Conditions

注）アルカリ条件下での参考アプリケーションです。同条件での使⽤は、カラムの許容pH範囲を超える為寿命が短くなりますので、予めご留意ください。

Mastro™ボデーカラムに比較的保持の強いPFP充填剤を充填したカラムです。

一般的にPFPカラムはC18カラムでは保持・分離が困難な化合物群、例えば位置異性体やハロゲン系化合物などの保持・分

離に対して有効と言われています。

　ここでは、カビ毒の分析例によりMastro™PFPカラムのご紹介を致します。

　3-ADON、15-ADONのような位置異性体化合物は、C18充填カラムによる分離は困難でPFP(ペンタフルオロフェニル)充填カラム

が有効です1)。また、フモニシンB類のような金属キレート性化合物は、カラムを含めた分析システムに吸着しテーリングやキャリーオ

ーバーの原因となります2)。Mastro™シリーズカラムは、カラムボデー接液部がイナート素材であるため(Fig .6 )、一般的なステンレス

スチール製ボデーカラムに比べ金属キレート性化合物吸着の影響を大幅に削減できます2)。

【参考文献】

[1]Masayoshi Tamura, Naoki Mochizuki , Yasushi Nagatomi, Koichi Harayama,Akira Tor iba and Kazuichi Hayakawa,

Toxins 2015, 7 , 1664-1682; doi :10.3390/toxins7051664

[2]Mochizuki , N.CHROMATOGRAPHY, Vol .33 No.3 (2012)

Mas t r o™PFP (Pen t a F l uo ro Pheny l )カラムについて

Mastro™ C18Mastro™ C18A社PFPカラムA社PFPカラム

Mastro™ PFPMastro™ PFP

Fig.6 Chromatograms of 3-ADON/15-ADON,FB1 and FB2/FB3 using Mastro™ PFP,C18 and Typical PFP columns

3-ADON 15-ADON

Mas t r o™PFPカラムによるマイコトキシン17成分のLC/MS /MS分析例

NIV

DON

FUX

NEO

DAS

HT-2

FB1

-ZAL α-ZALβ

T-2

FB3 FB2

β-ZEL α-ZEL

ZEN

15-ADON 3-ADON

Analytical Conditions

Instruments : Nexera/LCMS-8060Column : Mastro™ PFP (2.1 mmI.D.X 100 mmL., 3 µm)

Mobile phase A: 10 mM Ammonium acetate in Water B: 2% Acetic acid in MeOH

Time　program: B20%（0min)-40%（1-1.5min）-50%（1.51-5.5min） -65%(5.51min)-70%(9.5min)-95%(9.51-12min)　Flow : 0.3 mL/min

Sample : 50 ng/mL STD Mix

Fig.7 Chromatograms of 17 Mycotoxins

MastroTM Body Image

ステンレススチール製ボデー

ポリマーフリット

ポリマーコーティング

充填剤

配管影響について

Mas t ro™ ボデーについてステンレススチールのカラムボデー内面をポリマーでコーティングし、フリットは高耐圧性のポリマー素材を採用することで不活性と高耐圧を両立しました。

配管のピーク形状に及ぼす影響は、カラムボデーに比べ小さい事が分かりました。

本誌のアプリケーションデータは全て SUS 配管（島津純正装置）※を用いて分析したものです。

※SUS 配管の種類により内面の研磨度合い等が異なるため、同じ SUS 配管でもピーク形状が異なる場合があります。

Shimadzu Nexera 用 SIL OUT 配管（SUS,P/N:228-53184-91, サイズ :600 mmL.×0.1 mmI .D.）は吸着が少なく有用です。