Materiales y Métodos - Universidad de las Américas …catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/martinez...Materiales y Métodos 4.1.1 SECADO DE MATERIALES. Debido a que nuestros

Materiales y Métodos

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

4.1 MATERIALES. Para la elaboración de las mezclas se requieren de los siguientes materiales para

llevar acabo la elaboración de vidrios mediante la técnica de vitrificación:

• Arena Sílice

• Hidróxido de Calcio puro (Cal).

• Carbonato de Sodio (Puro).

• Arcilla

• Sal de Plomo (Acetato de Plomo), 100% pureza.

• Sal de Cobre (Sulfato de Cobre), 100% pureza.

• Sal de Fierro (Sulfato Ferroso), 100% pureza.

• Sal de Cadmio (Sulfato de Cadmio), 100% pureza.

De los materiales anteriores se utilizaron: Arena Sílice, Carbonato de Calcio, Hidróxido

de Calcio, y Arcilla, con los cuales se partió para elaborar mezclas para encontrar

condiciones óptimas para la fabricación de vidrio disminuyendo el punto de fundición

de la mezcla.

Basándonos en los resultados obtenidos en el proyecto anterior en cuanto a la

selección de material y equipo relacionados con esta técnica se utilizaran los

siguientes equipos y materiales:

• SYBRONT/Thermolyne Digital Furnatrol 322 con bóveda de 8 pulgadas por

lado, logrando alcanzar temperatura máxima de 1300°C.

Materiales y Métodos 29


Figura 4. 1 Mufla SYBRONT/Thermolyne Digital Furnatrol 322

• Navecillas de Cerámica de 3 pulgadas de largo por ½ de ancho y ¼ de

profanidad. Estas navecillas dieron un resultado adecuado en la

experimentación del proyecto de investigación anterior.

Figura 4. 2 Navecilla de Cerámica

El material anterior y equipo mencionado fueron utilizados para llevar acabo el proceso

de vitrificación ya que es el que nos permite obtener resultados satisfactorios al

momento de hornear la mezcla



4.1.1 SECADO DE MATERIALES.

Debido a que nuestros materiales contienen humedad, debido al ambiente, se secaron

dentro de un horno de temperatura controlada alrededor de 60°C durante 1 día para

asegurarnos que se perdiera toda la humedad que contenían. Esto se realizo con el fin

de facilitar los cálculos que se realizaran posteriormente. A continuación se muestra de

la estufa donde se llevo acabo el secado de los materiales:

Figura 4. 3 Estufa de Temperatura Controlada. Rango de Temperatura 0-250°C

4.1.2 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE CARBÓN EN ARENA. Debido a que la arena utilizada para realizar las mezclas contiene carbono, es decir,

que nuestra arena tiene la apariencia de carbón, ya que contiene cierto porcentaje del

mismo, es importante conocer dicho porcentaje para cálculos posteriores. Lo que se

realizo fue tarar la navecilla hasta llevarla a peso constante, y posteriormente agregar

la arena con la que se realizaron las mezclas, y hacer lectura del peso inicial.

Posteriormente se llevo a una temperatura de 600°C durante 6 horas para poder

oxidar el carbón y lograr que la arena obtuviera una apariencia blanca o de arena, y

como ultimo paso se tomo el peso final de la navecilla para realizar los cálculos

correspondientes.




32

Las mezclas anteriores fueron las que se utilizaron durante todo el trabajo

experimental y a las cuales se les agregaron las concentraciones problemas de

metales a cada una. A continuación se muestran las matrices experimentales para

cada una de las sales utilizadas:

Debido a que se van a trabajar 3 mezclas bases, es decir, mezclas que contengan

35%, 40%, y 45% de fundente, y para cada una de estas mezclas se agregaran las

concentraciones de metales de 1%,3%,5%, 7% y 8.5% de metal, se tuvieron 15

muestras para cada una de las Sales con las que se trabajaron a continuación se

muestran las matrices experimentales bases:

4.1.4 MATRICES EXPERIMENTALES.

De acuerdo a los resultados obtenidos en el proyecto de investigación anterior, donde

se propuso un porcentaje de arena de no mayor del 60% dentro de la mezcla, se

obtuvo que el punto de fusión de la mezcla era alrededor de 1100°C, obteniendo

resultados satisfactorios. Como nuevo objetivo de este proyecto de investigación se

propuso disminuir este punto de fusión de la mezcla. Por tal motivo se decidió

disminuir la presencia en porcentaje de peso en la muestra de sílice, y aumentando la

presencia del fundente por no más del 45% en porcentaje peso. Por lo tanto se

propusieron tres mezclas bases, en las cuales, la variación que se tenia era en la

cantidad de fundente presente dentro de la misma, manteniendo la relación de

Aluminio dentro de la misma, es decir, del 10%, mientras que el fundente vario de

35%-45% en intervalos de 5%.

4.1.3 DISMINUCIÓN DEL PUNTO DE FUNDICIÓN.

Material Mezcla 1 Mezcla 2 Mezcla 3Silice 45% 42.5% 37.5%Cal 10% 7.5% 7.5%

Carbonato de Calcio 35% 40% 45%Arcilla 10% 10% 10%

Tabla 4. 1 Composiciones para mezclas bases


Muestra en g1 mg 1% 3mg % mg 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 356.34 35 319.02 31. % 281.70 28 % 244.38 2 % 216.39Cal 71.27 7.13% 63.80 6.38% 56.34 5.63% 48.88 4.89% 43.28 4.33%

Carbonato de Calcio 427.61 42.76% 382.82 38.28% 338.04 33.80% 293.26 29.33% 259.67 25.97%

.63% 90 .17 4.44 21.64%

Arcilla 95.02 9.50% 85.07 8.51% 75.12 7.51% 65.17 6.52% 57.70 5.77%Sulfato Ferroso 49.76 4.98% 149.28 14.93% 248.80 24.88% 348.32 34.83% 422.96 42.30%

Fierro 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00950.24 850.72 751.20 651.68 577.041000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg mg1% 3% mg 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 403.85 40 361.56 36. % 319.26 31 % 276.96 2 % 245.24Cal 71.27 7.13% 63.80 6.38% 56.34 5.63% 48.88 4.89% 43.28 4.33%


.39% 16 .93 7.70 24.52%


Fierro 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00950.24 850.72 751.20 651.68 577.041000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg mg1% 3% mg 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 427.61 42 382.82 38. % 338.04 33 % 293.26 2 % 67Cal 95.02 9.50% 85.07 8.51% 75.12 7.51% 65.17 6.52% 57.70 5.77%


.76% 28 .80 9.33 259. 25.97%


Fierro 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00950.24 850.72 751.20 651.68 577.041000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Mezcla al 35% de Fundente con Sulfato Ferroso



Tabla 4. 2 Matriz Experimental para Sulfato Ferroso




34

Muestra en g1.5 mg 1% mg 3% mg 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 540.40 36 496.20 33. % 451.99 30 407.79 27. % 374.64 2Cal 108.08 7.21% 99.24 6.62% 90.40 6.03% 81.56 5.44% 74.93 5.00%


.03% 08 .13% 19 4.98%

Arcilla 144.11 9.61% 132.32 8.82% 120.53 8.04% 108.74 7.25% 99.90 6.66%Sulfato de Cobre 58.94 3.93% 176.81 11.79% 294.69 19.65% 412.56 27.50% 500.96 33.40%

Cobre 15.00 1.00% 45.00 3.00% 75.00 5.00% 105.00 7.00% 127.50 8.50%1500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.001441.06 1323.19 1205.31 1087.44 999.041500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.00

ok ok ok ok ok


Silice 612.45 40 562.36 37. % 512.26 34 462.16 30. % 424.59 2Cal 108.08 7.21% 99.24 6.62% 90.40 6.03% 81.56 5.44% 74.93 5.00%


.83% 49 .15% 81 8.31%


Cobre 15.00 1.00% 45.00 3.00% 75.00 5.00% 105.00 7.00% 127.50 8.50%1500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.001441.06 1323.19 1205.31 1087.44 999.041500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.00

ok ok ok ok ok


Silice 648.48 43 595.44 39. % 542.39 36 489.35 32. % 449.57 2Cal 144.11 9.61% 132.32 8.82% 120.53 8.04% 108.74 7.25% 99.90 6.66%


.23% 70 .16% 62 9.97%


Cobre 15.00 1.00% 45.00 3.00% 75.00 5.00% 105.00 7.00% 127.50 8.50%1500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.001441.06 1323.19 1205.31 1087.44 999.041500.00 1500.00 1500.00 1500.00 1500.00

ok ok ok ok ok

Mezcla al 35% de Fundente con Sulfato de Cobre



Tabla 4. 3 Matriz Experimental para Sulfato de Cobre



35

Es importante señalar que con respecto a las matrices experimentales de la Tabla 4.1

y de la Tabla 4.2 para Sulfato Ferroso y Sulfato de Cobre respectivamente, debido a

su relación molar de cada una es muy grande, se necesitaron grandes cantidades de

sal para tener el porcentaje deseado de metal presente dentro de la mezcla, por tal

motivo se puede observar que para porcentajes altos, la cantidad de sal es mucho

mayor que la de los demás materiales. A continuación se presentan las matrices

experimentales para las sales restantes (Acetato de Plomo y Sulfato de Cobre):


Muestra en g1 mg 1% 3% 5% 7% 8.5%

.06% 17 .28% .39% 3.73%Silice 370.56 37 361.69 36. % 352.81 35 343.93 34 337.27 3Cal 74.11 7.41% 72.34 7.23% 70.56 7.06% 68.79 6.88% 67.45 6.75%

Carbonato de Calcio 444.67 44.47% 434.02 43.40% 423.37 42.34% 412.72 41.27% 404.73 40.47%Arcilla 98.82 9.88% 96.45 9.64% 94.08 9.41% 91.72 9.17% 89.94 8.99%

Acetato de Plomo 11.84 1.18% 35.51 3.55% 59.18 5.92% 82.85 8.28% 100.60 10.06%Plomo 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%

1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00988.16 964.49 940.82 917.15 899.401000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg mg mg mg mg

Silice 419.97 42 409.91 40. % 399.85 39 389.79 38 382.24 3Cal 74.11 7.41% 72.34 7.23% 70.56 7.06% 68.79 6.88% 67.45 6.75%


1% 3% 5% 7% 8.5%.00% 99 .98% .98% 8.22%

Arcilla 98.82 9.88% 96.45 9.64% 94.08 9.41% 91.72 9.17% 89.94 8.99%Acetato de Plomo 11.84 1.18% 35.51 3.55% 59.18 5.92% 82.85 8.28% 100.60 10.06%

Plomo 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00988.16 964.49 940.82 917.15 899.401000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg mg mg mg mg

Silice 444.67 44 434.02 43. % 423.37 42 412.72 41 404.73 4Cal 98.82 9.88% 96.45 9.64% 94.08 9.41% 91.72 9.17% 89.94 8.99%


1% 3% 5% 7% 8.5%.47% 40 .34% .27% 0.47%

Arcilla 98.82 9.88% 96.45 9.64% 94.08 9.41% 91.72 9.17% 89.94 8.99%Acetato de Plomo 11.84 1.18% 35.51 3.55% 59.18 5.92% 82.85 8.28% 100.60 10.06%

Plomo 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00988.16 964.49 940.82 917.15 899.401000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Mezcla al 35% de Fundente con Acetato de plomo



Tabla 4. 4 Matriz experimental para Acetato de Plomo




37

Muestra en g1 mg 1% 3% 5% 7% 8.5%

Silice 366.44 36 349.33 34 % 332.21 33 315.09 31 302.25 %Cal 73.29 7.33% 69.87 6.99% 66.44 6.64% 63.02 6.30% 60.45 6.05%


.64% .93 .22% .51% 30.23

Arcilla 97.72 9.77% 93.15 9.32% 88.59 8.86% 84.02 8.40% 80.60 8.06%Sulfato de Cadmio 22.82 2.28% 68.47 6.85% 114.11 11.41% 159.75 15.98% 193.99 19.40%

Cadmio 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00977.18 931.53 885.89 840.25 806.011000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg 1% mg mg3% 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 415.30 41 395.90 39 % 376.50 37 357.10 35 342.56 %Cal 73.29 7.33% 69.87 6.99% 66.44 6.64% 63.02 6.30% 60.45 6.05%


.53% .59 .65% .71% 34.26


Cadmio 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00977.18 931.53 885.89 840.25 806.011000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Muestra en g1 mg 1% mg mg3% 5% mg 7% mg 8.5%

Silice 439.73 43 419.19 41 % 398.65 39 378.11 37 362.71 %Cal 97.72 9.77% 93.15 9.32% 88.59 8.86% 84.02 8.40% 80.60 8.06%


.97% .92 .87% .81% 36.27


Cadmio 10.00 1.00% 30.00 3.00% 50.00 5.00% 70.00 7.00% 85.00 8.50%1000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00977.18 931.53 885.89 840.25 806.011000.00 1000.00 1000.00 1000.00 1000.00

ok ok ok ok ok

Mezcla al 35% de Fundente con Sulfato de Cadmio



Tabla 4.5 Matriz experimental para Sulfato de Cadmio


Con respecto a estas dos sales de estos metales, la relación molar es pequeña y por

tal motivo, se necesitaron menos cantidad de las mismas para cumplir con los

porcentajes deseados de concentración.

Es importante mencionar que las composiciones base propuestas anteriormente no se

vieron afectadas, ya que se mantuvieron constantes, es decir, se mantuvieron los

porcentajes de cada uno de los materiales.

4.1.4 PREPARACIÓN DE LAS MEZCLAS. Para realizar las mezclas de todos los materiales necesarios para llevar obtener vidrio

mediante la técnica de vitrificación se utilizaron los siguientes materiales:

• 2 vasos de precipitado de 20mL

• 1 agitador de vidrio

• Balanza analítica de 0.0001g (Shimatzu Libror)

Ya que el objetivo de este proyecto de tesis es analizar la retención de metales en

sustratos arenosos, se propusieron concentraciones de sales de metales como son:

Acetato de Plomo, Sulfato Ferroso, Sulfato de Cobre y Sulfato de Cadmio, de los

cuales se propuso trabajar con concentraciones de 1%, 3%, 5%, 7% y 8.5% de metal

presente en la mezcla como ya se menciono. Una vez obtenidas las cantidades que se

necesitaban agregar a una muestra de 1g se realizo la siguiente metodología:

1. Tarar un vaso de precipitado en la Balanza analítica.

2. Agregar la cantidad calculada para el material correspondiente dentro de la

mezcla.

3. Vaciar la cantidad pesada del vaso de precipitado inicial, al segundo vaso de

precipitado, asegurándose de no perder muestra al momento de realizarlo.



4. Colocar el mismo vaso que se taro en la balanza analítica y agregar la cantidad

necesaria del siguiente material.

5. Repetir el paso 3 y 4 hasta que se hayan agregado todos los materiales

necesarios.

6. Una vez agregados todos los materiales, mezclar vigorosamente con el

agitador de vidrio, asegurándose de tener una mezcla homogénea.

7. Vaciar el material dentro de la navecilla, procurando no perder mezcla

8. Pesar la navecilla y registrar su peso inicial

Es importante señalar que antes de agregar la mezcla dentro de la navecilla, se debió

de haber llevado a peso constante cada una y registrar su peso sin muestra. Esto con

el fin de conocer las pérdidas experimentales que se tendrán al momento de hornear

las muestras.

4.2 PRUEBA PECT. Para la determinación de concentración de metales se realizo la prueba PECT (prueba

de extracción para constituyentes tóxicos), la cual nos permite determinar si uno

residuo es toxico (la T de la prueba CRETIB) dicha prueba es mencionada en la NOM-

053-SEMARNAT-1993

4.2.1 EQUIPOS Y MATERIALES. Para realizar la prueba CRETIB se utilizaron los siguientes equipos:

• Equipo de agitación. Parrilla Sybron Thermolyne

• Equipo de Filtración (embudos y papel filtro)

• Potenciómetro Analógico Cole Parmer

• Vidrio de reloj

• Matraces Erlenmeyer de 250mL



• Equipo de calentamiento con temperatura controlada (Estufa)

4.2.2 REACTIVOS. Los reactivos utilizados para la realización de la prueba CRETIB fueron:

• Acido Clorhídrico HCl (1.0 N)

• Hidróxido de Sodio NaOH (1.0 N)

• Acido Acético Glacial CH3-COOH, grado reactivo analítico

• Acido Nítrico HNO3 (1.0 N)

• Agua Destilada

• Reactivos de extracción.

4.2.3 PREPARACIÓN DE REACTIVOS DE EXTRACCIÓN. Para poder realizar la prueba de extracción, se deben de preparar los reactivos de

extracción, de acuerdo al procedimiento correspondiente para cada reactivo de

extracción.

4.2.3.1 REACTIVO DE EXTRACCIÓN 1. 1. Añadir 5.7mL de acido acético glacial a 500mL de agua destilada

2. Añadir 64.3mL de NaOH 1 N y posteriormente aforar a 1 litro

3. El pH de este reactivo debe de ser de 4.93±0.005

4.2.3.2 REACTIVOS DE EXTRACCIÓN 2. 1. Diluir 5.7mL de acido acético glacial con agua destilada a un volumen de 1 litro.

2. El pH de este reactivo debe ser de 2.88±0.05

4.2.4 SELECCIÓN DEL REACTIVO DE EXTRACCIÓN APROPIADO. 1. Pesar una fracción de la fase sólida, reducir el tamaño de la partícula en

caso de ser necesario aproximadamente de 1mm de diámetro o menos.

2. Transferir la cantidad obtenida de fase sólida a un vaso de precipitado.

3. Agregar 96.5mL de agua destilada



4. Cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente utilizando un agitador

magnético durante 5 minutos.

5. Medir el pH de la solución

1. Si el pH es menor a 5 usar el reactivo de extracción a 1

2. Si el pH es mayor a 5:

a. Añadir 3.5mL de HCL 1N.

b. Mezclar y cubrir con un vidrio de reloj

c. Calentar a 50°C y mantener esta temperatura durante 10

minutos

d. Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente

e. Medir el pH

i. Si el pH es menor de 5 usar el reactivo de extracción

1

ii. Si el pH es mayor a 5 usar el reactivo de extracción 2

4.2.5 PROCEDIMIENTO DE PRUEBA CRETIB. 1. Colocar al menos 0.1g de vidrio en un matraz Erlenmyer de 250mL

2. Añadir el reactivo de extracción correspondiente. Es importante que la

cantidad de reactivo sea 20 veces el peso de la muestra en relación peso-

peso, y que la misma quede totalmente sumergida en el reactivo.

3. Sellar herméticamente los matraces con parafilm los matraces,

asegurándolos con liga.

4. Colocar los matraces en el equipo de agitación a 60rpm durante 24+3

horas. Mantener la temperatura a 23±2 °C

5. Filtrar los extractos PECT

6. Envasar los filtrados en tubos de ensayo de vidrio.

7. Acidificar los extractos hasta que tengan un pH menor o igual a 2



8. Refrigerarlos a una temperatura de 4°C.

Una vez concluido con el procedimiento para la obtención de los extractos, estos

pueden ser analizados en el equipo de absorción atómica a más tardar durante los

siguientes 14 días a los que se obtuvo y refrigero el extracto.

4.3 PRUEBAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA. Para la determinación de la concentración de metales en solución acuosa, se utilizó el

equipo de absorción atómica Espectronic AA, y a su vez se utilizaron las lámparas

correspondientes para cada uno de los metales para poder hacer las mediciones y

lecturas de absorbancia y concentración de cada uno de las muestras obtenidas. De

igual forma se tuvieron que preparar soluciones estándares con concentraciones

conocidas de los metales problemas, que posteriormente se utilizaron para saber la

concentración que se tiene en cada una de las muestras.

4.3.1 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES. La preparación de estándares se llevo acabo utilizando las sales de los metales y

siendo disueltas en HCL 1M, esto con el fin de asegurarnos de que los metales se

encontraran disueltos en los estándares y no tener precipitaciones ni interferencias en

los mismos.

4.3.1.1 ESTÁNDARES DE FIERRO. Se prepararon el estándar de cobre de 25ppm, y posteriormente a partir de este, se

obtuvieron los estándares de 1, 1.5, 3, 5 y 7.5 ppm. A continuación se muestran los

cálculos realizados para obtener el estándar de 25ppm:



OHmgFeSOOHmolFeSO

OHmgFeSOmolFe

OHmolFeSOmgFe

molFemLsolmL

LLsolmgFe

24

24

2424 7*4.127*1

7*91.2771

7*1846.55

11001000

11

25=⋅⋅⋅⋅⋅

Tabla 4. 6 Cálculos de la cantidad de sal para preparar una solución 25ppm de Fierro

Una vez calculada la cantidad de sal que se requiere agregar a una solución de

100mL, para obtener 25ppm, se obtuvieron los demás estándares utilizando la formula

de dilución. Las soluciones que se obtuvieron tenían un volumen de 50mL. En la tabla

siguiente se muestran las cantidades requeridas en volumen de la solución de 25ppm

de metal y la cantidad complementaria de HCl para poder tener las concentraciones

requeridas.

Concentración (ppm) mL Sol. 25ppm mL HCl1 2 4

1.5 3 43 6 45 10 40

7.5 15 35

874

Tabla 4. 7 Volumen requerido para la preparación de estándares a partir de 25ppm

4.3.1.2 ESTÁNDARES DE PLOMO. Para la preparación de este estándar, se hicieron los mismos cálculos que para la

preparación del estándar de fierro, sin embargo, se decidió preparar una soluciones de

125ppm debido a que la relación molar que existe en la sal utilizada (Acetato de

Plomo) es muy pequeña, se necesito una concentración más alta de plomo en 100mL.

Los cálculos se muestran a continuación:

O2H3Pb2COO)314.8mg(CHO2H3Pb2COO)31mol(CH

O2H3Pb2COO)3H735.65mg(C*

3molPb

O2H3Pb2COO)31mol(CH*

207.19mgPb1molPb

*100mLsol*1000mL

1L*

1Lsol125mgPb

=

Tabla 4. 8 Cálculos de la cantidad de sal para preparar una solución 125ppm de Plomo



Al igual que en la preparación del estándar de Fierro, se prepararon los demás

estándares mediante diluciones de la solución a 125ppm, aforrándolas a un volumen

de 50mL. En la tabla siguiente se muestran los volúmenes requeridos tanto de la

solución como de HCl:

Concentración (ppm) mL Sol. 125ppm mL HCl1 0.4 49.6

1.5 0.6 49.43 1.2 48.85 2 4

7.5 3 487

Tabla 4. 9 Volúmenes requeridos para la preparación de estándares a partir de 125ppm de Plomo

4.3.1.3 ESTÁNDARES DE CADMIO. Se prepararon los estándares de 1, 1.5, 3, 5 y 7.5ppm, a partir de una solución de

50ppm, que se preparo a 100mL de volumen. Se muestran los cálculos realizados

para obtener la cantidad de gramos que se requieren del Sulfato de Cadmio para

obtener dicha concentración:

OHCdSOmgOHCdSOmol

OHCdSOmgmolCd

OHCdSOmolmgFe

molCdmLsolmL

LLsolmgCd

28*4341.1128*431

28*4356.7693

28*4314.112

11001000

11

50=⋅⋅⋅⋅⋅

Tabla 4. 10 Cálculos para la preparación de solución de cadmio a 50ppm

Una vez obtenido el estándar de cadmio de 50ppm, se obtuvieron los demás

estándares a partir de diluciones de esta misma solución. A continuación se muestran

los volúmenes requeridos de la solución de 50ppm y de HCl para tener un volumen

total de 50mL:



Concentración (ppm) mL Sol. 50ppm mL HCl1 1 4

1.5 1.5 48.53 3 45 5 4

7.5 7.5 42.5

9

75

Tabla 4.11 Volúmenes requeridos para la preparación de estándares a partir de una solución de 50ppm de

Cadmio

4.3.1.4 ESTÁNDARES DE COBRE. Para el cobre se prepararon los estándares de 1, 2, 4, 5, y 6ppm, a partir de una

solución de 6ppm de Cobre en 500mL. Se muestran los cálculos que se realizaron

para obtener la cantidad de sal que se debían de agregar para tener dicha

concentración en el volumen deseado.

OHmgCuSOOHmolCuSO

OHmgCuSO

molCu

OHmolCuSO

mgCumolCu

mLsolmLL

LsolmgCu

25*48571.1125*41

25*45.249

125*41

53.631

50010001

16

=⋅⋅⋅⋅⋅

Tabla 4. 12 Cálculos para la preparación de solución de Cobre a 6ppm

A partir de esta solución se prepararon los demás estándares mediante diluciones a un

volumen de 100mL. A continuación se muestran las cantidades de la solución de 6ppm

de metal y la cantidad de HCl para tener las concentraciones requeridas:

Concentración (ppm) mL Sol. 6ppm mL HCl5 84 164 67 333 50 502 34 661 17 83

Tabla 4. 13 Volúmenes requeridos para la preparación de estándares a partir de 6ppm de Cobre

4.3.2 CURVAS DE CALIBRACIÓN.

4.3.2.1 CURVA DE CALIBRACIÓN DE FIERRO. Para obtener estos datos se utilizó el equipo de absorción atómica, así como la

lámpara de Fierro. En la tabla 4.11 se muestra la concentración y la absorbancia para



los estándares preparados. En la grafica 4.1 se muestra la grafica con los valores de

concentración y absorbancia de la tabla 4.10, así como la regresión lineal y el valor de

R2.

[ppm] Absorbancia0 01 0.0142

1.5 0.01793 0.03885 0.0633

7.5 0.0921

Curva Calibración Fierro

Tabla 4. 14 Curva de Calibración para Fierro

Conce ntra ciónvs. Absorba ncia

y = 0 .0123x + 0 .0008R 2 = 0 .9989

0

0 .02

0 .04

0 .06

0 .08

0 .1

0 2 4 6 8

Concentrac ion (ppm )

Abs

orba

ncia

Figura 4. 4 Grafica y regresión lineal para Curva de Calibración de Fierro

4.3.2.2 CURVA DE CALIBRACIÓN DE PLOMO. De igual manera que para la curva de calibración de fierro, se utilizaron el mismo

equipo y se utilizaron los estándares preparados, obteniendo la absorbancia de los

mismos, utilizando el equipo de absorción atómica así como la lámpara para plomo.



En la tabla 4.12 se muestran los datos de calibración y en la grafica 3.2 se muestra la

gráfica de estos puntos, y la regresión lineal y la ecuación que se obtiene.

[ppm] Absorbancia1.5 0.00545 0.0074

7.5 0.0104

Curva Calibración Plomo

Tabla 4. 15 Curva de Calibración para Plomo

Conce ntra ción vs. Absorba ncia

y = 0.0008x + 0.0039R2 = 0.9562

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0 2 4 6

C once ntr ación (ppm )

Abs

orba

ncia

8

Figura 4. 5 Grafica y regresión lineal para Curva de Calibración de Plomo

4.3.2.3 CURVA DE CALIBRACIÓN PARA CADMIO. En la tabla 4.12 se muestran los datos de concentración y las absorbancia para cada

uno de los estándares preparados para este metal. En la gráfica 4.3 se muestra la

regresión lineal así como la ecuación de la recta que se obtiene.



[ppm] Absorbancia0 01 0.057

1.5 0.09893 0.17365 0.2758

7.5 0.3926

Curva Calibración Cadmio

Tabla 4. 16 Curva de Calibración para Cadmio

Concentrac ión vs . Absorbanc ia

y = 0.052x + 0.0102R2 = 0.9964

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0 2 4 6

Co nce n tr acio n (p pm )

Abs

orba

ncia

8

Figura 4. 6 Gráfica y regresión lineal para Curva de Calibración de Cadmio

4.3.2.4 CURVA DE CALIBRACIÓN COBRE. En la tabla 4.13 de muestran los datos de concentración y las absorbancias para los

estándares preparados para Cobre, y posteriormente en la gráfica 4.4 se muestra la

gráfica de estos puntos y la regresión lineal con la ecuación de la recta que se obtiene.



[ppm] Absorbancia0 01 0.00692 0.01254 0.0255 0.03136 0.0372

Curva Calibración Cobre

Tabla 4. 17 Curva de Calibración para Cobre

C o n ce n tr ació n vs . Ab s o r b an cia

y = 0.0062x + 0.0003R2 = 0.9997

00.005

0.010.015

0.020.025

0.030.035

0.04

0 2 4 6 8

Conce ntr ación (ppm )

Abs

orba

ncia

Figura 4.7 Gráfica y regresión lineal para la curva de calibración de Cobre


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Materiales y Métodos - Universidad de las Américas …catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/martinez...Materiales y Métodos 4.1.1 SECADO DE MATERIALES. Debido a que nuestros