Membrane capabilities ctm

TECNOLOGÍA DE

MEMBRANAS

CTM – TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS

Los procesos de membranas son una tecnología emergente que está siendo cada vez más

importante en nuestra sociedad.

Después de más de 60 años de rápido crecimiento y desarrollo, podemos encontrar la tecnología de

membranas en numerosas aplicaciones industriales, como por ejemplo:

Purificación del agua

Desalación de agua marina y salobre

Recuperación de aguas residuales

Procesos industriales del campo de la alimentación y bebidas

Separación de gases y vapores

Conversión y almacenaje de energía

En la Fundació CTM Centre Tecnològic, se han desarrollado varios métodos para el estudio de la

tecnología de membranas para poder ofrecer al cliente un amplio conocimiento en el campo y poder

resolver satisfactoriamente sus dudas y problemas.

ENSAYO DE MEMBRANAS

LABORATORIO – ENSAYO DE MEMBRANAS PLANAS

1. Estudio de membranas planas de Nanofiltración y Osmosis Inversa:

Celda SEPA CFII (GE Osmonics)

Aplicaciones:

- Estudios comparativos de distintas membranas con el objetivo de seleccionar la

membrana más adecuada para una aplicación concreta.

- Variación y estudio de las principales condiciones de operación de los procesos de

membranas: presión, velocidad lineal y permeabilidad.

- Estudio del rechazo de cualquier ion inorgánico y/o moléculas orgánicas.

- Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las

membranas con distintas disoluciones de alimentación.

-Estudio del ensuciamiento de las membranas; fouling inorgánico y fouling orgánico.

-Diseño de procesos a escala real

2. Estudio de membranas de Intercambio iónico:

Celda PCCell ED 64002 (opción de EDR)

Aplicaciones:

- Caracterización de membranas de intercambio iónico: medidas de

selectividad, permselectividad y de resistencia eléctrica.

- Estudio del rendimiento de las membranas a distintas condiciones de operación.

-Filtración de muestras reales y sintéticas. Comparación del rendimiento de las membranas

con distintas disoluciones de alimentación.

-Escalado y diseño del proceso



ENSAYO DE MEMBRANAS DE OSMOSIS

INVERSA I NANOFILTRACIÓN

ENSAYO DE MEMBRANAS DE

INTERCAMBIO IÓNICO

P

Celda plana

Baño termoregulador

pH y conductividad

Muestras

Agua problema

3. Estudio membranas de microfiltración y ultrafiltración:

Mecanizado de las celdas experimentales adecuadas según cada aplicación.

Aplicaciones:

- Estudio de la capacidad de depuración de aguas provenientes de un tratamiento

secundario

- Evaluación de las calidad del agua filtrada para su posible reutilización

- Evaluación de la necesidad de UF como pretratamientos para sistemas de NF y/o OI

- Disminución del fouling orgánico y biológico modificando la superficie de las membranas


PLANTA PILOTO – ENSAYO DE MEMBRANAS EN ESPIRAL

QUF

QUF

CAPACIDADES PLANTA PILOTO:

Versatilidad: estudio de membranas de UF, NF (4”) y OI (4”)

Comparación simultanea de membranas comerciales

Autómata y SCADA para su control y monitorización

Evaluación de las limpiezas y dosificaciones químicas

Toma de muestras para el agua de entrada, filtrada y concentrada en los distintos puntos

Aplicación de distintas condiciones operacionales para estudiar el rendimiento del proceso

air

HClO NaOH acid

acid Na2SO4 antiscalant

BackwashTank

UF Tank

Intermediate Tank Pump Stage 2

Pumps Stage 1

Sand-Filteredwater Tank UF Pump

BackwashPump

UF TankUF

membrane

waste

Concentrate

Permeate

Cartridgefilters

F

F

F

F

F

F

F Flowmeter

Pressure gauge

Valve

Stage 1.2

Stage 1.1

Stage 2

NFmembranes

1. Ultrafiltración como pretratamiento opcional

2. Limpieza de la UF

3. Addición productos químicos

4. Nanofiltración o Osmosis Inversa 4”


1. Estudio de los módulos de membranas de UF

Aplicaciones:

-Evaluación de la productividad de las membranas de UF:

* Disminución del caudal o flujo transmembrana

* Aumento de la Presión de entrada

- Eficacia de las limpiezas con aire i químicas a contracorriente y su frecuencia optima

- Necesidad de la UF como pretratamiento de la NF o de la OI para aguas de calidad variable

- Calidad del agua UF: parámetros químicos, físicos y biológicos

- Depuración de agua residual con elevada coloración, contenido orgánico y microbiológico

- Estudios para la reutilización de aguas


2. Estudio de los módulos en espiral

Aplicaciones:

- Comparación de distintas membranas comerciales en las mismas condiciones

operacionales en función de su rendimiento:

* Productividad

* Resistencia al ensuciamiento durante el proceso de filtración

* Eficacia de la limpiezas

* Evaluación de la calidad del agua permeada

- Necesidad y tipo de pretratamiento en función de la calidad de agua

- Escalado desde nivel de laboratorio a planta real (planta piloto con dos etapas)

- Evaluación del proceso por etapas y por vasos presurizados (PV) de dos módulos en espiral

CALIDAD

DEL AGUA

DE ENTRADA

PRETRATAMIENTO ?


AUTOPSIAS DE MEMBRANAS


Para poder disminuir el

FOULING en los procesos

de membranas

Condiciones de operación óptimas

Pretratamiento adecuado

Limpiezas adecuadas

Es necesario conocer el tipo de fouling que se producirá y su origen

REALIZACIÓN DE UNA AUTOPSIA

ETAPAS BASICAS

Selección del módulo de membrana

Inspección visual externa

Inspección visual interna

Toma de muestras

Pruebas de caracterización del fouling

ETAPA 1. SELECCIÓN DEL MÓDULO

En función de la posición en la que se

encuentre el módulo, va a ser más probable

encontrar un tipo u otro de fouling.

ETAPA 2. INSPECCIÓN VISUAL

EXTERNA

INTERNA

Integridad física del elemento

Estado de la entrada i la salida

Existencia de fisuras

Existencia de efecto telescopio

Integridad de las hojas de

membrana, feed spacers i

permeate carriers

Estudio del tipo de fouling y su

distribución

EFECTO TELESCOPIO

BARRA ESPECIAL PARA REALIZAR AUTOPSIAS


1 2 3

4 5 6

7 8 9

ETAPA 3. TOMA DE MUESTRA

La membrana se divide en nueve partes para

poder estudiar bien la distribución del fouling.

Es muy importante coger la muestra con un

bisturí estéril y cogerla siempre con pinzas.

ETAPA 4. ANÁLISIS

En CTM, se han puesto a punto varias técnicas de análisis para la realización de autopsias:

RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS

DYE TEST

TEST DE FUJIWARA

EXPERIMENTOS DE RECHAZO

SEM-EDX

ATR-FTIR


RECUENTO DE MICROORGANISMOS HETERÓTROFOS

Los microorganismos heterótrofos son aquellos que se alimentan de materia

orgánica, y son presentes a la mayoría de aguas residuales.

Para su análisis, se realiza un recuento en placa utilizando el Agar R2A como medio de

cultivo.

Un análisis de microorganismos heterótrofos positivo, indicará la presencia de materia

orgánica en el depósito analizado.


DYE TEST

Soporte de una membrana nueva está limpio

Soporte de una membrana dañada está teñido de colorante

El Dye Test permite comprobar si una membrana ha perdido su capacidad de filtración.

Utilizando el sistema de filtración para membranas planas, se filtra una disolución de

colorante a una concentración del 0.1%. Si la membrana está en buenas condiciones, el

colorante no debería pasar la membrana, de modo que en el soporte quedará limpio.

Por otra parte, si la membrana está dañada, las moléculas de colorante van a pasar por

la membrana y el soporte quedará teñido.


TEST DE FUJIWARA

El test de Fujiwara permite saber si la membrana ha sido oxidada debido al contacto

con compuestos halógenos.

Para la realización del test de Fujiwara, se pone un trozo de membrana en una solución

de piridina i NaOH. Si la capa orgánica se vuelve de color rojizo, indica que el test ha

dado positivo.

Test de Fujiwara negativo:

la membrana no está oxidada

Test de Fujiwara positivo:

la membrana está oxidada


EXPERIMENTOS DE RECHAZO

A escala de laboratorio Celda para membranas

planas

A escala de planta piloto Módulos en espiral de 4”

ANÁLISIS SEM - EDX

ANÁLISIS ATR - FTIR

Permite obtener imágenes de elevada resolución de la superficie de las membranas a partir de un

haz de electrones de alta energía.

El SEM puede ir incorporado con un analizador de energía dispersiva de rayos X (EDX) que permite

realizar un análisis de los elementos presentes a la superficie de la muestra.

De ese modo, mediante el análisis de SEM-EDX se puede visualizar y determinar la composición

atómica del ensuciamiento y diseñar medidas paliativas.

Comparando las bandas de absorción presentes en los espectros de infrarojo de una membrana

limpia y una membrana sucia, se puede obtener información de la química de los depósitos

formados.


CARACTERIZACIÓN DE

MEMBRANAS

MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA (AFM)

La Microscopia de Fuerza Atómica se utiliza para la determinación de la

rugosidad de la superficie de las membranas. El parámetro de la

rugosidad, es útil porque está relacionado con el ensuciamiento de las

membranas. Como más rugosa es una membrana, más tendencia tendrá a

ensuciarse.Otro parámetro que se puede determinar a partir de los resultados de AFM es

el diámetro de poro de una membrana.

Se dispone de dos AFM:

- AFM Multimode: scans de 10x10 micras aprox.

- AFM Dimension (Nanoman). scans de hasta 100x100 micras aprox.

MEDIDAS DE POTENCIAL ZETA

La carga superficial tiene una gran influencia en el rechazo i el ensuciamiento de una membrana. Un

parámetro clave para la descripción de la carga superficial de una membrana es el potencial zeta.

Mediante las medidas de potencial zeta se va a poder determinar si una membrana está cargada

negativamente o positivamente en función del pH de la disolución. Además, se va a poder conocer

cual es el punto isoeléctrico de la membrana, pH en el que la membrana tiene carga neutra.

Se dispone del Analizador Electrocinético SurPASS de Anton Paar, que permite medir el potencial

zeta de una superficie mediante medidas de corriente tangencial a la membrana.

-40

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0 2 4 6 8 10

po

ten

cial

ze

ta (

mV

)

pH

0.01M

0.03 M

0.05M

0.1M

SEM – EDX

La microscopia electrónica de barrido (SEM), permite obtener imágenes de

elevada resolución de las superficies de las membranas.

Mediante el análisis de Energía Dispersiva de Rayos X, se puede determinar la

composición atómica de la superficie analizada.

En CTM se dispone del SEM ZEISS UltraPlus, equipado con un compensador

de carga que hace que se puedan obtener buenas imágenes de muestras no

conductoras, como es el caso de las membranas.

ATR – FTIR

La técnica de ATR-FTIR permite caracterizar los principales

grupos funcionales presentes en la superficie de la membrana.

Es una técnica muy útil cuando una membrana se ha

ensuciado, ya que se puede predecir la naturaleza química del

fouling.

En CTM se dispone del Espectrofotómetro Infra Rojo Perkin

Elmer Spectrum BX, juntamente con el accesorio HATR para el

análisis de muestras sólidas.

Bandas de Absorción Longitudes de onda (cm-1)

Hidroxilo 3000-3400

Carbonos alifáticos 2900

Ácidos carboxílicos 1725

Carboxilatos, carbonilo i amida I 1600-1660

Amida II 1550

Carboxilatos 1400

Bandas de absorción de interés en las membranas:

CAPACIDADES ANALÍTICAS

AGUAS POTABLES AGUAS RESIDUALES


PREOXIDACIÓN

PRETRATAMIENTO

MEMBRANAS DE NF O OI

PRIMARIO

SECUNDARIO

TERCIARIO

APLICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS EN AGUAS

OTRAS MUESTRAS

MUESTRAS SINTÉTICAS

RESIDUOS LÍQUIDOS

TOMA DE MUESTRA EN LAS DISTINTAS

ETAPAS

ANÁLISIS

- Cationes y aniones por Cromatografía Iónica (IC):

DIONEX ICS-2000

- Carbono orgánico e inorgánico (TOC, NPOC y TIC)

Nitrógeno Total (NT)

Analytikjena Multi N/C 3100

- Metales (ICP-MS, ICP-OES y por Absorción atómica):

Agilent Technologies 7500CX

Thermo Fischer Scientific ICAP 6300MCF DUO

AA Schimadzu AA-6200

- Compuestos volátiles y semivolátiles por cromatografía de gases (GC-MS y GC-ECD)

Inyector Head Space HS Agilent Technologies 7694E SERIES PLUS –

GC Agilent Technologies 7890A

Detectores: - MS Agilent Technologies 5975C

- ECD Agilent Technologies G2397-65505


Determinación de Parámetros Químicos

Capacidad de separación de las membranas para componentes específicos:

i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema

ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema

- Otros compuestos orgánicos a estudiar según el caso (HPLC)HPLC Agilent Technologies 1100

- Equipo analizador de orgánicos halogenados adsorbibles (AOX)Euroglass ECS 1200

- Caracterización de compuestos orgánicos (espectrometría infraroja IR)IR Perkin Elmer Spectrum Bx

- Determinación de compuestos y metales por colorimetría (Espectofotómetro UV-VIS)UV-VIS Schimadzu UV-2540

- Determinación de compuestos despositados en superfícies por termogravimetría (TGA)Mettler Toledo 91.0000.61 Stare System + GC-MS

- Determinación de elementos despositados en superfícies por Espectroscopía de Escaneo Electrónicoacoplado a un detector de Dispersión de Energía de Rayos X (SEM- EDX)

SEM ZEISS Ultraplus

Determinación de Parámetros Químicos


- pH - AFM

- Conductividad - Potencial Z

- Potencial REDOX - SEM-EDX

- SDI/MFI - ATR-FIR

- Alcalinidad

- Turbidez

- Color

- Materias en suspensión y sólidos volátiles

- Sólidos totales disueltos

- Granulometrías

Determinación de Parámetros físico-químicos


i. Caracterización inicial de aguas y disoluciones problema

ii. Estudio del rechazo de membranas para distintas disoluciones/aguas problema

Control on-line del proceso

Caracterización de membranas

- Microorganismos heterotrofos totales

recuento en placamediante cultivos comerciales

- Respirometrías para la determinación de actividades aerobeas y anaerobeas

Surcis S.L. 12.0100.00

- Recuento microorganismos específicos mediante PCR cuantitativa: a estudiar según especie de

microorganismo.

Agilent Technologies Stratogene MX3000P

- Estudio de la diversidad microbiológica mediante PCR-DGGE

Agilent Technologies Stratogene MX3000P

- Observación al microscopio de lodos activos

ZEISS AXIOSTAR PLUS

- Observación de contaminaciones microbiológicas sobre superfícies mediante Espectroscopía de

Escaneo Electrónico (SEM)

SEM ZEISS Ultraplus

Determinación de Parámetros biológicos


i. Caracterización de fouling biológico

ii. Evaluación de la tecnología de membranas para la desinfección de aguas

iii. Detección de contaminaciones microbiológicas dentro del un proceso

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