Metode Spektrofotometri Simultan Estimasi dari Dexibuprofen dan Parasetamol Sohan S * Chitlange, Ranjana Soni, Sagar B Wankhede dan Amol A Kulkarni Padm. Dr DY Patil Institut Ilmu Farmasi dan Penelitian, Pimpri, Pune-411018, Maharahtra, India. * Penulis berkorespondensi E-mail: sohanchitlange@rediffmail.com ABSTRAK Tiga metode spektrofotometri sederhana telah dikembangkan untuk estimasi secara simultan dexibuprofen dan parasetamol dari bentuk sediaan tablet. Etanol (95%) digunakan sebagai pelarut. Metode-aku melibatkan, pembentukan persamaan Q-serapan pada 235,5 nm (titik isoabsorptive) dan 249,5 nm (? maks parasetamol); metode-II Metode persamaan simultan melibatkan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 223 nm dua (maksimal dexibuprofen)? dan 249,5 nm (? maks parasetamol) dan Metode-III multikomponen Cara analisis melibatkan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 223 nm dua (? Maksimal dexibuprofen) dan 249,5 nm (maks parasetamol); linieritas terletak antara 2-7 g / ml untuk dexibuprofen dan 4-14? g / ml? untuk parasetamol untuk semua tiga metode. Akurasi dan presisi metode ditentukan dan divalidasi stastically. Semua metode menunjukkan reproduktibilitas baik dan pemulihan dengan% RSD kurang dari 1. Semua metode yang ditemukan menjadi cepat, spesifik, tepat dan akurat dan dapat berhasil diterapkan untuk analisis rutin dexibuprofen dan parasetamol dalam massal dan bentuk gabungan dosis. KATA-KATA KUNCI Dexibuprofen, Parasetamol, Q-Absorbansi metode perbandingan, metode persamaan Simultan. PENDAHULUAN: Dexibuprofen, (S enantiomer + Ibuprofen) adalah (S-2-(4 - lsobutylphenyl)-asam propionat). Ini adalah banyak digunakan nonsteroid obat antiinflamasi. Hal ini digunakan sebagai gejala pengobatan untuk osteoartritis, dismenorea primer?? nyeri otot-tulang atau sakit gigi. Ini mengurangi lambung kerusakan dan meningkatkan analgesik dan antiinflamasi efek dari ibuprofen1 rasemik. Tidak ada analitis metode dilaporkan untuk dexibuprofen sendiri atau dalam kombinasi dengan obat lain. Parasetamol adalah 4'-Hydroxyacetanilide. Ini adalah antipiretik dan analgesic2. Parasetamol sendiri atau dalam kombinasi dengan lainnya obat dilaporkan diperkirakan dengan spektrofotometri method3, 4, HPLC5, TLC6, HPTLC7, LC-MS8, FT-IR9, Amperometric determination10, Fluorimetry11 dan Micellar elektrokinetik method12 kromatografi.

Karena tidak ada metode spektrofotometri dilaporkan untuk estimasi simultan dexibuprofen dan parasetamol Oleh karena itu dalam kombinasi, dalam karya ini, yang berhasil upaya telah dilakukan untuk memperkirakan kedua obat secara simultan oleh tiga sederhana spektrofotometri UV- metode (metode rasio absorbansi, persamaan simultan metode untuk analisis dan metode multikomponen mode). Diterima pada 2008/10/24 Dimodifikasi pada 2008/11/30 Diterima di 2009/02/14 © AJRC Semua hak dilindungi undang-undang Asian J. Penelitian Chem. 2 (1): Januari-Maret, 2009; 30-33 Halaman BAHAN DAN METODE: Instrumen yang digunakan adalah sinar UV-Visible ganda spektrofotometer, Membuat: Shimadzu, Model No 1700 dengan spektral bandwidth dari 2 nm dan sepasang dari 10 mm cocok kuarsa sel. Murni obat dan contoh dexibuprofen parasetamol sampel diperoleh sebagai hadiah dari Emcure Pharmaceuticals Ltd, Pune. Gabungan dosis kapsul formulasi (SIBET-P) adalah diperoleh dari obat lokal toko. Etanol (95%) digunakan sebagai pelarut. Persiapan larutan stock: akurat ditimbang kuantitas dexibuprofen (5 mg) dan parasetamol (5 mg) dipindahkan ke dua termos terpisah 50 volumetrik mL, dilarutkan dalam 30 mL etanol dan diencerkan untuk menandai dengan pelarut yang sama (saham solusi: 100 g / mL)?. Q-Absorbansi rasio metode (Metode I): Q-Absorbansi menggunakan metode rasio absorbansi pada dua dipilih panjang gelombang, satu pada titik isoabsorptive dan lainnya adalah maks dari salah satu dari dua senyawa.? Dari solusi saham, solusi kerja standar dexibuprofen (3? g / mL) dan parasetamol (5 g / mL?) telah disusun dengan tepat pengenceran dan discan dalam rentang UV untuk seluruh menentukan serapan maksimum (maks)? dan isoabsorptive titik. Dexibuprofen dan parasetamol memiliki max di 223 nm dan 249,5 nm, masing-masing.? Kedua obat ditemukan memiliki serapan yang sama pada 235,5 nm (isoabsorptive titik). Panjang gelombang yang dipilih untuk analisis adalah 235,5 nm dan 249,5 nm (Gambar 1). seri A solusi standar mulai 2-7? g / mL Asian J. Penelitian Chem. 2 (1): Januari-Maret, 2009 , 31 dexibuprofen dan 4-14? g / mL parasetamol disusun

dan absorbansi solusi tercatat sebesar 235,5 dan 249,5 nm untuk plot kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi. Kurva kalibrasi yang ditemukan linear pada rentang konsentrasi yang diteliti. Kapasitas pengisapan nilai-nilai dexibuprofen dan parasetamol ditentukan di dipilih panjang gelombang dan disajikan pada Tabel-1. Konsentrasi dua obat dalam campuran dihitung dengan menggunakan persamaan berikut: Qm - Qy A1 CDEXI = ----------? ------ (1) Qx - Qy ax1 Qm - QX A2 CPCM = ---------? ------ (2) Qy - QX ay1 Dimana, A1 dan A2 adalah absorbansi campuran pada 235,5 nm dan 249,5 nm dan ax1 (84,1), ax2 (2.8) dan ay1 (47,4), ay2 (72,7) adalah absorptivities E (1%, 1 cm) dari dexibuprofen dan parasetamol pada 235,5 nm dan 249,5 nm dan Qm = A2/A1, Qy = ay2/ay1 dan QX = ax2/ax1. persamaan simultan metode (Metode - II): Dari saham solusi dari 100 g / mL,? kerja solusi standar obat telah disusun oleh pengenceran yang tepat dan dipindai di seluruh rentang UV untuk menentukan? maks. Dexibuprofen telah? Maksimum 223 nm sedangkan parasetamol memiliki max di masing-masing 249,5 nm (Gambar 1)?. Solusi standar disusun memiliki konsentrasi 2-7 g / mL? untuk dexibuprofen dan 4-14? g / mL untuk parasetamol. Itu absorbansi dari larutan standar diukur pada 223 nm dan 249,5 nm dan kurva kalibrasi diplotkan pada panjang gelombang tersebut. Dua persamaan simultan (di dua variabel C1 dan C2) dibentuk menggunakan pengisapan nilai koefisien. A1 = (0,5027) C1 + (0,0235) C2 (3) A2 = (0,0028) C1 + (0,0727) C2 (4) Dimana, C1 dan C2 adalah konsentrasi DEXI dan PCM diukur dalam g / mL,? dalam larutan sampel. A1 dan A2 adalah absorbansi campuran pada panjang gelombang terpilih 223 nm dan 249,5 nm. Dengan menerapkan aturan tersebut Cramer untuk persamaan 1 dan 2, CDEXI konsentrasi dan CPCM, dapat diperoleh sebagai berikut, A2 (0,0235) - A1 (0,0727) CDEXI = ------------------------------------- (5)

0.0364804 A1 (0,0028) - A2 (0,5027) CPCM = ------------------------------------ (6) 0.0364804 Cara multikomponen analisis (Metode - III): Enam dicampur standar solusi dengan konsentrasi dexibuprofen dan parasetamol dalam rasio 3:05? g / mL disusun dalam etanol (95%). Semua standar solusi di-scan lebih dari rentang 400-200 nm, di multikomponen modus, menggunakan dua panjang gelombang 223 sampling nm (maks dari dexibuprofen)? dan 249,5 nm (? maksimal parasetamol). Data dari scan tersebut digunakan untuk menentukan konsentrasi dua obat dalam sampel kapsul solusi Gambar. 1: ditindih spektrum Dexibuprofen (DEXI) dan Parasetamol (PCM). Tabel - 1 pengisapan nilai (E 1%, 1 cm) dari dexibuprofen (DEXI) dan parasetamol (PCM) pada 235,5 nm (isoabsorptive point) dan 249,5 nm (Metode-I) S. NO. Pengisapan pada 235,5 nm Pengisapan pada 249,5 nm DEXI DEXI PCM PCM 1. 2. 3. 4. 5. 6. 84,3 84,5 84,1 84,1 83,7 83,9 47,6 47,4 47,7 47,2 47,4 47,1

2,79 2,80 2,78 2,80 2,81 2,82 72,7 73,0 72,9 72,5 72,4 72,7 Rata-rata 84,1 47,4 2,80 7 2. 7 S. D. ± 0,2828 ± 0,2280 ± 0,0117 ± 0,2280 RSD (%) 0,33626 0,48101 0,41785 0. 3 1 3 6 1 Pengujian formulasi kapsul dengan Metode I, II dan III: 20 ditimbang dan kapsul isi 20 kapsul adalah ditransfer ke labu volumetrik 100 mL, dilarutkan dalam 30 mL etanol (95%) dan sonicated selama 10 menit. volume ini kemudian dilakukan hingga tanda menggunakan pelarut yang sama. Hasilnya solusi yang disaring melalui kertas saring Whatmann kelas saya dan dari filtrat 10 ml diambil yang setara dengan berat rata-rata satu yaitu kapsul, berisi 300 mg/10 mL dexibuprofen dan 500 mg/10 mL parasetamol, ini solusi yang tepat untuk mendapatkan perkiraan diencerkan kadar 3? g / mL dexibuprofen dan 5 g / mL? parasetamol. Absorbansi larutan sampel tercatat sebesar 235,5 nm dan 249,5 nm dan konsentrasi dua obat dalam sampel ditentukan dengan menggunakan eqns. 1 dan 2 (Metode-I). Asian J. Penelitian Chem. 2 (1): Januari-Maret, 2009 , 32 Tabel-2 Hasil estimasi simultan perumusan dipasarkan (Sibet-P, Glenmark) untuk Metode I, II dan III Metode Tablet konten Label klaim (mg / topi) Label klaim * (%) ± SD * RSD (%) * Aku DEXI 300,0 100,37 ± 0,2552 0,2542 PCM 500,0 99,95 ± 0,2594 0,2595 II DEXI 300,0 99,97 ± 0,0770 0,0771 PCM 500,0 100,17 ± 0,0846 0,0844 III

DEXI 300,0 99,82 ± 0,6192 0,6203 PCM 500,0 99,95 ± 0,3800 0,3802 * Rerata enam estimasi; DEXI = Dexibuprofen; PCM = Parasetamol Tabel-3 Hasil untuk studi pemulihan Tingkat pemulihan Amt obat ditambahkan? g / ml Obat Metode I II III Metode Metode Pemulihan (%) * ± Pemulihan * SD (%) * ± SD Recovery * (%) * SD ± * 80% 2,4 DEXI 100,04 ± 0,025 99,96 ± 0,020 0,042 ± 100,03 PCM 4,0 ± 0,655 99,96 0,030 99,97 100,01 ± ± 0,050 100% 3,0 DEXI 99,79 ± 0,404 99,96 ± 0,015 0,079 ± 100,02 5,0 ± 0,026 PCM 100,09 100,00 100,09 ± 0,095 0,021 ± 120% 3,6 DEXI 100,02 ± 0,060 99,95 ± 0,015 99,93 ± 0,083 PCM 6,0 ± 0,020 99,96 0,016 99,95 100,03 ± ± 0,030 * Rerata enam estimasi; DEXI = Dexibuprofen; PCM = Parasetamol Solusi sampel kapsul juga dikenakan analisis dengan metode persamaan simultan. Absorbansi sampel solusi tercatat sebesar 223 nm (? maksimal dari dexibuprofen) dan 249,5 nm (? maks parasetamol) dan konsentrasi dua obat dalam sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan 5 dan 6. Solusi sampel yang sama kapsul yang dikenakan analisis dalam modus multikomponen instrumen. Itu solusi-scan pada rentang panjang gelombang 400-200 nm. 223 nm digunakan sebagai? Maksimal dari dexibuprofen dan 249,5 nm sebagai? maks parasetamol konsentrasi masing-masing obat ditentukan oleh analisa spektral data sampel solusi dengan mengacu pada standar campuran. Prosedur analisis diulang selama 6 kali dengan formulasi kapsul. Hasil analisis kapsul perumusan dilaporkan pada Tabel-2. Pemulihan penelitian: Untuk mempelajari ketepatan yang diajukan metode, studi pemulihan dilakukan dengan standar metode tambahan pada tiga tingkatan yang berbeda. Sejumlah dikenal obat telah ditambahkan ke dalam bubuk kapsul preanalyzed dan Pelunasan persentase dihitung. Hasil studi pemulihan yang memuaskan dan disajikan dalam Tabel-3. HASIL: Untuk semua metode linieritas tiga diamati dalam

berbagai konsentrasi 2-7 ug / ml untuk dexibuprofen dan 4-14 ug / ml untuk parasetamol. Dipasarkan merek kapsul adalah dianalisis dan jumlah dexibuprofen dan parasetamol ditentukan oleh metode yang diusulkan berkisar dari 99,72 ke 100,83 seperti yang ditunjukkan pada Tabel-2. Metode yang diusulkan divalidasi sesuai pedoman ICH. Ketepatan metode ditentukan dengan menghitung persentase pemulihan berarti di 80.100 dan 120 tingkat%. Pemulihan berkisar antara 99,93% ke 100,20 untuk dexibuprofen dan parasetamol untuk semua tiga metode dan disajikan pada Tabel-3. Precision adalah dihitung sebagai pengulangan (% RSD kurang dari 1) dan antar dan intraday variasi (% RSD kurang dari 1) untuk kedua obat-obatan. Data pengulangan, data kekasaran disajikan dalam Tabel 3. DISKUSI: Metode yang diusulkan ternyata sederhana, akurat dan cepat untuk penentuan dexibuprofen rutin dan parasetamol dalam formulasi kapsul. Untuk mempelajari keabsahan dan reproduksibilitas metode yang diusulkan, studi pemulihan dilakukan. Metode yang divalidasi dalam hal linieritas, akurasi, presisi, spesifisitas dan reproduktibilitas. Ketiga metode dapat berhasil digunakan untuk estimasi secara simultan dexibuprofen dan dosis parasetamol dalam bentuk gabungan. UCAPAN TERIMA KASIH: Penulis berterima kasih kepada Dr Avinash D. Despande, Direktur Farmasi, Padmashri Dr DY Patil Institute of Farmasi Ilmu dan Penelitian, Pimpri, Pune untuk menyediakan fasilitas yang diperlukan dan untuk Emcure Farmasi untuk memberikan hadiah sampel obat murn