metodos de analisis

7/17/2019 metodos de analisis

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INTEGRANTE Tomas Zúñiga Cortaza

FECHA 19 de septiembre del 2 1!

"ERI#$# E%C#&AR %ept'$i( GR)"# * 1

N#+,RE $E& $#CENTE ING- ./gel &ag0/ s % /(3ez

)/i4ersidad Te(/ol5gi(a del %0reste de 6era(r0z

Ingeniera Química

"retratamie/tos de +0estras708mi(a A/al8ti(a



INTR#$)CCI N

El muestreo puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos einstrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química dela materia.

Dentro de la Química Analítica se incluye elA/ lisis 708mi(o que es la partepr ctica que aplica los métodos de an lisis para resol!er problemas relati!os a lacomposición y naturaleza química de la materia.

"os mbitos de aplicación del An lisis Químicos son muy !ariados# en la industriadestaca el control de calidad de materias primas y productos acabados$ en elcomercio los laboratorios certificados de an lisis aseguran las especificaciones decalidad de las mercancías$ en el campo médico los an lisis clínicos facilitan eldiagnóstico de enfermedades.

%ara obtener información importante# un an lisis debe realizarse con una muestracuya composición sea representati!a de todo el material de donde se tomó. Elmuestreo es el proceso de selección del material representati!o que se !a a analizar.

&btención de la muestra para su an lisis.



'uestra( porción peque)a seleccionada para su e*amen# de una cantidad dematerial que es muc+o mayor.

A la +ora de recoger la muestra es de especial atención que esta sea representati!ade una muc+o mayor. ,u composición debe reflejar lo mejor posible una porciónrepresentati!a de todo el material.Dentro de la muestra se +ayan distribuidos constituyentes# es decir# las sustanciasque trataremos de determinar. ,eg-n el porcentaje de estos en la muestra#+ablamos de(

/onstituyentes principales( 0 al 12 del total. /onstituyentes secundarios( 3451 6 17 2 del total.

A ni!el traza( 8 al 4512 del total. 9ltratrazas( a ni!el de ppm.

"a cantidad disponible de un constituyente para un procedimiento analítico elegido#depende tanto del ni!el del constituyente como del tama)o de la muestra. Así# seg-nel tama)o de la muestra sea macroscópica# semimacroscópica# semimacroscópica#microscópica# submicroscópica o ultramacroscopica# las cantidades delconstituyente se +acen cada !ez menores : se utilizan técnicas analíticas cada !ezm s sofisticadas.

'uestreo( proceso por el cual se obtiene una fracción representati!a siendo a

menudo esta etapa la m s difícil de todo el procedimiento analítico# y la que limita lae*actitud de todo el procedimiento.

/onceptos(



"&;E( conjunto del material 3tejido# urna# lago# etc.7 del que se toman las muestras.

'9E,;<A =<9;A( 3muestra primaria7( es la que se toma directamente del lote paraanalizarla y que en parte se almacena 3se guarda como futura referencia7. Estamuestra es representati!a del lote# esto +ar el an lisis ! lido.

%<E%A<A/I&> DE "A '9E,;<A( proceso de con!ertir una muestra bruta en unamuestra de laboratorio +omogénea# la preparación de muestra también incluye lospasos dados para eliminar las especies interferentes o para concentrar el analito.,on los pasos necesarios para con!ertir una muestra bruta representati!a en unaforma adecuada para el an lisis químico.

'9E,;<A DE" "A=&<A;&<I&( muestra peque)a y +omogénea que tiene la mismacomposición que la muestra bruta.

"a identificación de la población de la que debe obtenerse la muestra es inmediata#mientras que la obtención de la muestra bruta# muestra de laboratorio# no sonsencillas# y pueden requerir m s esfuerzo e ingenio que cualquier otra etapa delesquema general de todo el an lisis./uando las muestras son +omogéneas 3igual composición en todas sus partes7# la!ariación en los resultados debe reflejar solamente# la +abilidad del analista y la!ariabilidad in+erente del método.

En la realidad las muestras suelen ser +eterogéneas 3distinta composición en suspartes7# con lo que el problema se complica en gran medida. /uando se analiza unmaterial +eterogéneo# el resultado final depende de la forma en que se elijan lasmuestras del material# y de cómo se trate la muestra una !ez colectada.

Anal?to( Especie química que se analiza.



;écnica( 'edio de obtener información sobre el analito.'étodo( /onjunto de operaciones y técnicas aplicadas al an lisis de una muestra. An lisis( Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturalezaquímica.

T:CNICA% $E +)E%TRE#

"a elección de las técnicas de perforación y los métodos de toma de muestras

!ienen determinado por !arios aspectos(

'uestreo de sólidos.

,i el material paraanalizar es +omogéneo#basta con tomar unamuestra suficiente parapoder efectuar lasdeterminaciones

necesarias y para conser!ar una parte con la que se pueda comprobar un dato# encaso de duda o de inconformidad con los resultados originales.

,i el material es +omogéneo# el tama)o de la muestra depender de la cantidad dedic+o material y de la !ariación del tama)o de sus partículas$ cuanto mayor sea eln-mero de masas indi!iduales# m s grande debe de ser la muestra. %ara preparar lamuestra se toman peque)as porciones de diferentes secciones +orizontales y!erticales del material# que se trituran y se mezclan$ por el método de cuarteo.

Durante el muestreo es necesario tener cuidado para pre!enir errores debido a lacontaminación# o*idación# cambio de +umedad y perdida de partículas !ol tiles y depoco peso.

Accesibilidad y orografía del terreno

;ipo de terreno y materiales a muestrear

/olumna estratigr fica# litológica y profundidad delni!el fre tico

;ama)o de la muestra

>ecesidad de instalación de pozos de control

>aturaleza del compuesto a in!estigar



"os métodos de muestreo se pueden clasificar en dos grupos(

muestreo mec nico y manual de la cual el primero es m s confiable y de

menos costo yel muestreo continuo# intermitente y err tico. El primero consiste en tomar

porciones del material que se encuentra en mo!imiento mediante una bandatransportadora. El intermitente consiste en separar una porción de cadadeterminado n-mero de unidades de material# para formar una muestra. En elerr tico se toman muestras sin orden# y se emplea e*clusi!amente para

materiales +omogéneos.

'uestreo de líquidos.

/uando se trata de líquidos +omogéneos# cualquier porción que se tome esrepresentati!a# pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar perfectamente antes de tomar la muestra. ,i la cantidad de material es muy grande yno se puede agitar f cilmente se puede tomar la muestra a !arias profundidades delrecipiente.

'uestreo de gases

%ara muestrear un gas se emplea pipetas especiales.

Antes de introducir la muestra en la pipeta# es necesario +acer un !acío deapro*imadamente de 1 mm de mercurio para e!itar contaminación del gas con elaire.

A continuación se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmósfera.

%<E%A<A/I@> DE "A, '9E,;<A, %A<A A> "I,I,

"a mayor parte de las determinaciones analíticas se lle!an a cabo con soluciones dela muestra# con las siguientes normas de solubilidad(



"os compuestos cuyas moléculas son polares o iónicas son m s solubles en

disol!entes polares que los compuestos no polares# y los compuestos nopolares son m s solubles en disol!entes no polares.De dos compuestos con calores de fusión semejantes# el del punto de fusión

m s alto es menos soluble en un mismo disol!ente.

De dos sólidos con punto de fusión semejantes# el que tenga calor de fusión

mas ele!ado es menos soluble en un disol!ente determinado.

De dos sustancias con el mismo calor de disolución# su solubilidad en undisol!ente determinado guarda la misma proporción de sus puntos de fusión.

"os sólidos de ele!ada energía reticular son insolubles en agua.

un gas con temperatura critica y un punto de ebullición mas ele!ado es m s

soluble que otro de menor temperatura critica y punto de ebullición m s bajo

"a fle*ibilidad de algunas moléculas fa!orece la solubilidad en determinadosdisol!entes.

;odos los líquidos normales solubles son entre sí siempre y cuando sus

presiones internas sean semejantes.

toda sustancia capaz de formar con el agua puentes de +idrógeno es soluble

en ella.

"repara(i5/ de la m0estra de laboratorio;9n sólido !oluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del

laboratorio tenga la misma composición que la muestra bruta. Antes del an lisis# los sólidos se suelen secar a 114 B/ a presión atmosférica#

con objeto de eliminar el agua adsorbida."as muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un

entorno que las lle!e a un ni!el de +umedad constante y reproducible.



"a muestra de laboratorio de ordinario se disuel!e para +acer el an lisis. Es

importante disol!er toda la muestra.,i la muestra no se disuel!e en condiciones sua!es# se puede usar una

digestión o fusión cidas.El material org nico se puede destruir por combustión 3incineración seca7# o

incineración +-meda 3o*idación con reacti!os líquidos7.

+<T#$#

+ todos de a/ lisis

+ todos (l si(os # que se basaban en propiedades químicas del analito.

,e incluyen las gra!imetrías# las !olumetrías y los métodos de an lisiscualitati!o cl sico.+ todos i/str0me/tales # basados en propiedades químico físicas. "a

clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a lapropiedad que se mide 3espectroscópicos# electroanalíticos# térmicos...7.+ todos de separa(i5/ . ,e incluyen en este grupo los métodos cuya

finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias yfacilitar las medidas

Errores de m0estreo

"os grandes errores son debidos con m s frecuencia a un muestreo incorrecto que auna aplicación del método no adecuado. Entre los químicos analíticos# e*iste undic+o popular( CA menos que se conozca con certeza la +istoria completa de unamuestra cualquiera# el analista +ar bien en no perder su tiempo analiz ndola . "alibreta del analista debe contener información de cómo se colecta y almacena lamuestra# antes de describir como se realiza el an lisis. "as causas m s frecuentesde error son( Que el material se encuentre estratificado y la toma que se realiza no tenga encuenta la disposición de los estratos# es decir# que no estén proporcionalmenterepresentados.



Que la propiedad analítica que se mida# !aríe de forma no uniforme desde lasuperficie +asta el centro. Que en emulsiones o suspensiones durante el transporte se produzca una

separación de partículas# no siendo posible agitar todo el !olumen para obtener unamuestra +omogénea.

Cara(ter8sti(as de (alidad de los m todos a/al8ti(os

"a e=a(tit0d es el grado de concordancia entre el !alor medido y el !alor real. /omo

nunca se conoce el !alor !erdadero absoluto# una definición m s realista es laconcordancia entre el !alor medido y el !alor real aceptado.

"a pre(isi5/ es el grado de concordancia entre réplicas de mediciones de la mismacantidad# es decir# es la repetibilidad de un resultado. Es necesario distinguir entrerepetibilidad y reproducibilidad# para +acer referencia a la precisión de une*perimento(

Repetibilidad ( estimación del grado de dispersión en una serie de réplicas de lamisma cantidad. ,on e*periencias lle!adas a cabo por un mismo analista en untiempo relati!amente corto sin cambiar de instrumento ni de material de laboratorio#y usando las mismas disoluciones.

Reprod0(ibilidad ( mide el grado de dispersión entre series de resultados# o sea#e*periencias realizadas en ocasiones distintas con disoluciones distintas y conmaterial de laboratorio distinto. ,eg-n diferentes facetas# podemos calcular lareproducibilidad de distintas formas.



%reparación de la muestra de laboratorio(

9n sólido !oluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del

laboratorio tenga la misma composición que la muestra bruta. Antes del an lisis# los sólidos se suelen secar a 114 B/ a presión atmosférica#

con objeto de eliminar el agua adsorbida.

"as muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un

entorno que las lle!e a un ni!el de +umedad constante y reproducible.

"a muestra de laboratorio de ordinario se disuel!e para +acer el an lisis. Es

importante disol!er toda la muestra.

,i la muestra no se disuel!e en condiciones sua!es# se puede usar una

digestión o fusión cidas.

El material org nico se puede destruir por combustión 3incineración seca7# o

incineración +-meda 3o*idación con reacti!os líquidos7.

/onser!ación de la muestra

<ecipientes para guardar la muestra son de importancia primordial en elan lisis químico. E*isten recipientes de di!erso materiales# pero los m s

utilizados en el laboratorio de an lisis son los siguientes.

idrio

%orcelana

/uarzo

%latino

%olietileno



"repara(i5/ del re(ipie/te9na de las operaciones m s importantes es la limpieza de los recipientes. %or reglageneral# los recipientes de !idrio o de pl stico se limpian enjuag ndolos pre!iamentedos o tres !eces y luego llen ndolos con una solución de cido clor+ídrico 1' 3142en !olumen7 y dej ndolos de 14 a 1F +oras 3esta solución se puede !ol!er a usar7. Acontinuación se enjuagan con agua destilada# empleando apro*imadamente 1GH del!olumen de la botella en cada enjuagado# +asta que no +ay cido en la misma# locual se consigue# en general# al tercer enjuagado.>o se recomienda el uso de detergentes porque pueden ser adsorbidos por lasparedes de la botella y posteriormente interferir en la determinación de D=&# DQ&#materia org nica# nitrógeno org nico# fosfatos# detergentes#...%ara la determinación de aceites o grasas se utilizan botellas de !idrio de bocaanc+a con tapón esmerilado la!ada pre!iamente con éter de petróleo y secada alaire.El an lisis de plaguicidas requiere la utilización de recipientes de !idrio con tapónesmerilado para e!itar pérdidas por adsorción o !olatilización.

&le/ado,i es posible# se recomienda enjuagar !arias !eces la botella con el agua demuestreo para eliminar posibles residuos en la botella.Es necesario e!itar la e*istencia de burbujas de aire en la muestra pues puedemodificar di!ersos par metros 3bicarbonatos# calcio#...7. %ara e!itarlo# se recomiendallenar la botella totalmente +asta conseguir un menisco# y cerrar fuertemente con eltapón lleno de agua.

Adi(i5/ de (o/ser4adores



En muc+os casos con!iene tomar muestras alicuotas para diferentesdeterminaciones. /ada alicuota debe ser tratada en función de los par metros adeterminar. Así# en general# para la determinación de metales se a)ade cido nítrico34# mlGl7$ para la determinación de compuestos nitrogenados y DQ& se a)adecloruro merc-rico 3J4 mgGl7$ para carbono org nico# cido sulf-rico 3F mlGl7$ paracianuros# >a&K +asta alcanzar pK 11 o superior. En general# adem s# es necesarioconser!ar la muestra a JB/ +asta el momento del an lisis# que debe +acerse lo m sr pidamente posible y# en todo caso# dentro del tiempo recomendado en losmanuales 3<odier# ,tandard 'et+ods# etc..7

"R#T#C#&# $E +)E%TRE#

%<&;&/&"& DE ;&'A DE '9E,;<A DE(L&"I& >B 44444>B%rotocolo<egión,ector Lec+aNombreEstablecimiento'onitoreador

"aboratorio>M %rotocolo "aboratorioEspecie G ;ipo 'uestra'étodo Analítico;oma de 'uestraLec+a Kora Identificación de la muestra<esultadoAusencia G%resencia

;emperatura&bser!aciones



Kora de término ;oma de 'uestraLec+a de recepción de muestra en laboratorioKora de recepción muestra en laboratorioLec+a de en!ío de resultadoLirma y ,ello &ficial LirmaLirma y ,ello Nefe del "aboratorio

/&>/"9,I&>E,

Dentro de la determinación analítica a una muestra dada es importante saber losconocimientos b sicos así como la obtención de la muestra y de los di!ersosobst culos que se pueden presentar durante la toma de la misma y durante elproceso de obtenerla para su posterior an lisis# por lo que es de suma importancia!erificar los métodos y elegir un recipiente adecuado y manejo de la muestra parapoder alcanzar resultados que sean representati!os al 1442 de lo que nosrepresenta la muestra. O asi poder obtener mejores y resultados m s óptimos.

=ibliografía+ttp(GGdepa.fquim.unam.m*GamydGarc+i!eroG'9E,;<E&P1 4J.pdf Ratty# 'argarita. 1S F. Química Analítica. %rimera Edición. Ed. Alambra 'e*icana.'é*ico df. %aginas 1S FT.+ttp(GGocU.usal.esGedu/ommonsGciencias e*perimentalesGquimicaanaliticaGcontenidosG/&>;E>ID&,G1./&>/E%;&,P;E&<I/&,.pdf



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