SZAKDOLGOZATmidra.uni-miskolc.hu/document/30844/26844.pdfMiskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék SZAKDOLGOZAT Zeolit és alumínium-oxid

Miskolci Egyetem

Műszaki Anyagtudományi Kar

Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

SZAKDOLGOZAT

Zeolit és alumínium-oxid keverékéből kerámia

előállítása és néhány tulajdonságának vizsgálata

Készítette:

Illavszky Vanda

BSc anyagmérnök hallgató

Konzulens:

Prof. Dr. Gömze A. László

egyetemi tanár

Miskolc

2018

MISKOLCI EGYETEM Műszaki Anyagtudományi Kar Kerámia- és szilikáttechnológiai szakirány

Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

Miskolc – Egyetemváros

Szakdolgozat feladat

Illavszky Vanda

anyagmérnök jelölt részére

A tervezés tárgyköre: Szilikáttechnológia

A szakdolgozat címe: Zeolit és alumínium-oxid keverékéből kerámia előállítása

és néhány tulajdonságának vizsgálata

FELADAT RÉSZLETEZÉSE:

1) A vonatkozó szakirodalom alapján értékelje a zeolit és az alumínium-oxid ipari

és kerámiaipari alkalmazását és jelentőségét

2) Készítsen próbatesteket porsajtolási technológiával. Törekedjen a késztermék

felhasználása szempontjából fontos tulajdonságok elérésére, amelyeket a

tanulmányai során megismert.

3) Ismertesse az alkalmazott méréstechnikai módszereket és az elvégzett

vizsgálatait elemezze, vonjon le megfelelő következtetéseket.

4) Összegezze az elvégzett kutatómunkát.

ALAPADATOK:

Konzulens: Prof. Dr. Gömze A. László, egyetemi tanár

ME Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

Zárógyakorlat helye: Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

Szakdolgozat beadásának határideje: 2018. november 26.

Dr. Kocserha István

int. tanszékvezető

Igazolás

Alulírott Illavszky Vanda (Neptun kód: ESYVHU, szül. hely, idő: Miskolc, 1993.07.19.)

igazolom és büntetőjogi felelősségem tudatában kijelentem, hogy a leadott

szakdolgozat a saját munkám.

Miskolc, 2018. december 3.

.................................................

hallgató

Az igazolást átvettem.

Miskolc, ....................................

.................................................

szakirány vezető

i

Köszönetnyilvánítás

Ezúton szeretnék köszönetet mondani konzulensemnek, Prof. Dr. Gömze A.

Lászlónak a hasznos szakmai tanácsaiért és folyamatos segítségéért a

tanulmányaim során.

Köszönöm Kurovics Emese és Udvardi Bella doktoranduszhallgatók, illetve Gál

Károly segítségét a vizsgálatokban és laboratóriumi tevékenységeimben.

Továbbá köszönöm az Igrex Kft. közreműködését a röntgendiffrakciós vizsgálatok

elvégzésénél.

ii

TARTALOMJEGYZÉK

ABSZTRAKT .............................................................................................................. iv

1. BEVEZETÉS ......................................................................................................... 1

2. IRODALMI ÁTTEKINTÉS ..................................................................................... 2

2.1 A zeolitokról általánosságban ......................................................................... 2

2.2 Az alumínium-oxid .......................................................................................... 4

3. AZ ALKALMAZOTT TECHNOLÓGIA A KERÁMIA PRÓBATESTEK

ELŐÁLLÍTÁSAKOR ..................................................................................................... 6

3.1 Alapanyagok és keverékeik ............................................................................ 6

3.1.1 A zeolit röntgendiffrakciós vizsgálata ....................................................... 6

3.1.2 Az alapanyagok pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálata ................... 8

3.1.3 Keverékkészítés ...................................................................................... 9

3.2 A próbatestek gyártása, tömörítése porsajtolással ....................................... 12

3.3 A próbatestek égetése, szinterelése ............................................................ 16

4. A PRÓBATESTEK KÉSZÍTÉSÉNEK KÜLÖNBÖZŐ FÁZISAIBAN VÉGZETT

VIZSGÁLATOK ÉS AZOK EREDMÉNYEI ................................................................ 19

4.1 Porokkal kapcsolatos vizsgálatok ................................................................. 19

4.1.1 A porok szemcseméret analízise ........................................................... 19

4.1.2 A keverékek SEM vizsgálata ................................................................. 23

4.2 Szinterelt mintákkal kapcsolatos vizsgálatok ................................................ 24

4.2.1 Égetési – szinterelési – zsugorodás ...................................................... 24

4.2.2 Égetési tömegveszteség ........................................................................ 27

4.2.3 Égetett minták sűrűsége ........................................................................ 29

4.2.4 Vízfelvevő képesség (abszolút és relatív nedvesség) ........................... 31

4.2.5 Testsűrűség ........................................................................................... 34

4.2.6 Látszólagos és valódi porozitás ............................................................. 36

4.2.7 Az égetett próbatestek nyomószilárdság vizsgálata .............................. 39

iii

4.2.8 Töretfelületek vizsgálata pásztázó elektronmikroszkóppal .................... 42

5. ÖSSZEFOGLALÁS ............................................................................................. 44

6. IRODALOMJEGYZÉK ........................................................................................ 45

1. számú Melléklet .................................................................................................. 49

2. számú Melléklet .................................................................................................. 56

3. számú Melléklet .................................................................................................. 63

4. számú Melléklet .................................................................................................. 66

iv

ABSZTRAKT

A szakdolgozatom témája zeolit és alumínium-oxid porból készült porózus

kerámiatermékek komplex vizsgálata, amelyhez az említett anyagokat különböző

arányokban keverve alkalmaztuk.

A megyénkben nagy mennyiségben található, alacsony áron elérhető zeolitásványból

(macskaalom) értékes kerámia kompozitok előállítása volt a célunk, különböző

arányban hozzáadagolt alumínium-oxiddal.

A különböző összetételű keverékek együttőrlése után egytengelyű porsajtolással

hengeres formájú próbatesteket készítettünk. A mintákat elektromos kamrás

kemencében 1100°C-on és 1200°C-on szintereltük oxidációs atmoszférában.

A nyersanyagok felhasználása előtt azok szemcseméretét és eloszlását

lézergranulométer segítségével meghatároztuk. Az elkészített, szinterelt próbatestek

geometriai méret-, tömeg- illetve sűrűségváltozását vizsgáltuk az egyes összetevők

mennyiségének függvényében. Meghatároztuk a minták vízfelvevő képességét és

porozitását is. A mikroszerkezetet és a morfológiát pásztázó elektronmikroszkóppal

tanulmányoztuk.

Az új összetételű kerámiatermék előállítására irányuló kísérlettel egy nagy porozitású

anyagszerkezetet kaptunk eredményül.

Az alapanyagok az általunk alkalmazott szinterelési hőmérsékletnél magasabb

hőmérsékleten tömörödtek volna, szilárdságuk még nem kielégítő.

A készített porózus kerámiatermék önmagában is alkalmas lehet felhasználásra,

azonban könnyűfém olvadékokkal impregnálva (pl. alumínium-, magnézium-,

szilíciumötvözetekkel) új műszaki kerámia kompozitok kifejlesztése is

megvalósítható, mellyel a kerámiák nagy szilárdságát és kopásállóságát ötvözhetjük

a fémek rugalmassági tulajdonságaival.

1

1. BEVEZETÉS

A Műszaki Anyagtudományi Kar anyagmérnöki alapképzés szakán folytatott

tanulmányaim zárásaképp a záró gyakorlatom során a Kerámia- és Szilikátmérnöki

Intézeti Tanszék Portechnológiai laboratóriumában egy olyan Magyarországon

világviszonylatban is jelentős mennyiségben jelenlévő ásvány tulajdonságainak

vizsgálatával foglalkoztam, melynek már ma is sokrétű felhasználása elterjedt.

Ez az alapanyag a zeolitásvány, mellyel javíthatjuk a talaj minőségét,

csúszásmentesíthetjük télen az utat, emésztőrendszeri panaszainkat javíthatjuk, de

akár fogat is moshatunk vele. Ezen hétköznapi felhasználási lehetőségek mellett

különböző ipari célokra alkalmazható műszaki kerámiák fejlesztésére is alkalmas

lehet – dolgozatomban ezen megfontolásból por formájú zeolitból és ahhoz

különböző arányokban kevert alumínium-oxid porból, hagyományos portechnológiai

módszerekkel kerámia próbatesteket készítettem és vizsgáltam.

Az alumínium-oxidot, mint alapanyagot, széles körben alkalmazzák különböző

technológiákkal előállított műszaki kerámiák gyártására, így e két alapanyagból

előnyös tulajdonságokkal rendelkező kompozit anyag előállítását remélhetjük.

Hat különböző összetételű keveréket készítettem, azokat együtt őröltem, majd

egytengelyű porsajtolással történt a próbatestek alakadása. Az alkalmazott tömörítő

erőnek 50 kN-t választottunk. A nyers termékeket normál körülmények között

szintereltük, ezek közül némely próbatesteket 1100 °C-on, másokat 1200 °C-on, és

egy részüket egymást követően mind a két hőmérsékleten is hőkezeltük.

A por formától egészen a kiégetett próbatestekig különböző vizsgálatokat végeztem,

melyek alapján átfogó képet kaphatunk a készített termékek

tulajdonságrendszeréről.

Szakdolgozatomban bemutatom a nyersanyagok alapvető tulajdonságait,

felhasználásuk jelentőségét, ismertetem az általam készített sajtolóporok alakadási

technológiai folyamatát (őrlés, sajtolás, égetés), majd a különböző technológiai

lépéseknél végzett vizsgálatokat és azok eredményeit.

A mérési eredmények feldolgozása során kerestem azt az optimális arányú

keveréket, mely további fejlesztések alapjául szolgálhat akár ipari alkalmazásokra is.

2

2. IRODALMI ÁTTEKINTÉS

Napjainkban a kerámiákat és kerámia mátrixú kompozitokat igen széles körben

alkalmazzák mind ipari mind hétköznapi területeken, a kiváló fizikai, mechanikai,

kémiai és biológiai tulajdonságaiknak köszönhetően. Ezen anyagokra irányuló

fejlesztések, kutatások is folyamatosan az érdeklődés középpontjában állnak,

különböző szerves és szervetlen alapanyagból előállított kerámia kompozitok

kutatási területe egy végtelen, kimeríthetetlen témakör. [1]-[4] A dolgozat témája is

egy új alapanyag párosításból való kerámia termék készítése.

Az irodalmi áttekintés című fejezetben a felhasznált alapanyagokkal kapcsolatos

legfontosabb ismereteket, általános tulajdonságokat ismertetjük.

2.1 A zeolitokról általánosságban

A zeolit több, mint 40 ásvány gyűjtő elnevezése. A földkéreg kőzetalkotó elemeit,

alkálifémek, illetve alkáliföldfémek kationjait tartalmazó, szivacsos szerkezetű

alumínium-szilikát-ásvány, mely kialakulása a földkéreg felső, szilíciumban és

alumíniumban gazdag részéhez kapcsolódik, ebből következik nagy földfelszíni

elterjedése.

Évi több százezer tonnát bányásznak világszerte, de már több mint 60 éve a

szintetikus úton előállított zeolitok is nagy jelentőséggel bírnak. A természetes

zeolitok olcsóbbak, hasznosításuk főként kiváló adszorpciós és ioncserélő képesség

kihasználásán terjedt el.

A zeolitok szerkezetének alap elemei a SiO4- és AlO4-tetraéderek, melyek változatos

elrendeződésű variációkban kapcsolódnak össze. A tetraéderek térbeli kapcsolódása

úgy jön létre, hogy a zeolitok kristályrácsa csatornákat és nyitott „kalitkákat”

(üregrendszerek) tartalmaz, melyek mérete az adott zeolit típusra jellemző, jól

definiált érték. A Si-Al tetraéderváz üregeiben, csatornáiban, kalitkáiban lévő

kationok eltávolíthatók, és az eltávolított kationok más ionokkal, atomokkal (például

nehézfémekkel) kicserélhetők. Tehát a rácsra jellemző üregrendszerek a

legkülönbözőbb kationok, anionok, illetve víz és más kisméretű molekulák széleskörű

cseréjét teszik lehetővé. Nagy fajlagos belső felületüknek köszönhetően emellett

kitűnő adszorpciós képességgel rendelkeznek. Fontos jellemző, hogy az üreges

3

rácsban molekuláris víz helyezkedik el, ez az ún. zeolitos víz, mely enyhe hevítéssel

eltávolítható anélkül, hogy a rács összeomlana.

Katalizátorként és katalizátor-hordozóként is hasznosítják őket. A különböző

átmérőjű csatornák révén meghatározott méretű molekulákat, ionokat

adszorbeálhatnak, ezáltal molekula- vagy ionszűrőként használhatók (szelektív

adszorpció jelensége). Ioncserélő-képességüket kihasználva a gyakorlatban talaj- és

víztisztításra használhatók (pl. ammónia és nehézfémek megkötésére). Újabban

kiterjedten alkalmazzák a zeolitokat kommunálisan vagy iparilag szennyezett vizek,

sőt a nukleáris ipar vizeinek tisztítására. A zeolitok nagyméretű szerves vegyületek

(szénhidrogének, proteinek, lipidek stb.) és baktériumok megkötésére is alkalmasak.

A zeolitok szerkezete a rácsot felépítő legkisebb ismétlődő egység összetételével

fejezhető ki, az elemi cella:

[( ) ( ) ]

ahol egy kation ( vegyértékű), a vízmolekulák száma, ( ) a tetraéderek

száma az elemi cellában. Az arány fontos jellemzője a zeolitoknak, amely az 1:1

elvi alsó határtól gyakorlatilag a végtelenig terjedhet. [5]

A zeolitásványok végső szerkezete az építőelemek különböző módon történő

összekapcsolódásával alakul ki. Ma már több mint 50 különböző zeolitszerkezet

ismert. Pórusméretük 0,3-0,8 nm, pórustérfogatuk 0,1-0,35 cm3/g. A zeolitok

pórusméretük alapján három csoportba sorolhatók az IUPAC (International Union of

Pure and Applied Chemistry) szerint [6]:

→ mikropórusos anyagok

< 2 nm pórusméret

→ mezopórusos anyagok

2-50 nm pórusméret

→ makropórusos anyagok

> 50 nm pórusméret

A természetes zeolitásvány fő összetevő fázisai: szmektit, kvarc, krisztoballit,

klinoptilolit, illit, kalcit, ortoklász.

4

A zeolitok fontos jellemző tulajdonsága a fajlagos felület. A szemcsemérettel együtt a

fajlagos felület függ az őrlési időtől (Rittinger-, aggregációs- és agglomerációs

szakasz), a mechanikai aktiválás során a természetes zeolitok esetén a rendszerben

található amorf fázis aránya elérheti a 40-45% nagyságot. [7][8] Van egy maximum

értéke a fajlagos felület – idő függvénynek, amelynél tovább hiába őröljük a zeolitot,

a fajlagos felület tovább nem növelhető, a maximum után újra csökkenni kezd.

Fontos tehát a helyes őrlési idő megválasztása a kívánt cél elérése érdekében.[9]

1. ábra: A zeolitok fajlagos felületének függése az őrlési időtől (Átvéve: [7])

Zeolitból különböző kerámiák gyártására irányuló kutatások a fajlagos felülete és

ioncserélő képessége miatt főként különböző szűrők, membránok felhasználási

lehetőségeit foglalja magában. [10][11]

2.2 Az alumínium-oxid

Az alumínium-oxid egy igen nagy keménységű, korrózió- és kopásálló, nagy

mechanikai szilárdsággal rendelkező anyag, ezért az ipar számos területén egyre

szélesebb körben alkalmaznak alumínium-oxid alapú műszaki kerámiákat. [12]

Az alumínium-oxid egy szervetlen alumíniumvegyület, amely hatszöges rendszerben

kristályosodik. Vízben oldhatatlan, kicsi hőtágulás, jó hővezető- és rossz elektromos

áramvezető képesség jellemzi. A kristályos alumínium-oxid, a korund igen kemény: a

5

Mohs-féle keménységi skálán 9-es keménységű, ezzel a gyémánt után a

legkeményebb természetes anyag.

Az Al2O3 kristály szerkezetét úgy a legegyszerűbb elképzelni, hogy egy hexagonális

rácsú szoros térkitöltésű oxigén rács oktaéderes lyukaiban vannak az Al-atomok.

Mivel a hexagonális rácsban az atomok száma és az oktaéderes lyukak száma

megegyezik, minden lyukba nem jut Al, csak három közül kettőbe. [14]

2. ábra: A hexagonális rácsú oxigén (Átvéve: a) Bárczy Pál: Anyagszerkezettan,2010, 98. oldal, b) Filser & L.J. Gauckler: Keramische Werkstoffe, Kapitel 4: Beispiele für strukturkeramische Werkstoffe)

A nagy tisztaságú Al2O3 átlagos szemcsemérete 5 – 10 µm. Azonban a szennyező

tartalom hatására kialakuló üveges fázis a szemcsehatárokon helyezkedik el és az

átlagos szemcseméret akár 100 µm is lehet. [15] Az alumínium-oxid kerámiák

jellemző tulajdonságainak kialakításában jelentős szerepe van a mikroszerkezetnek.

Az alumínium-oxid különböző fázisai alfa-aluminává (α-Al2O3) alakul 1200°C fölé

hevítve az oxigén ionok hexagonális elrendeződésében. Ez az anyag erős és ionos

kovalens kötéseinek (Al3+) és O2-) köszönhetően magas olvadásponttal,

keménységgel és kémiailag és biológiailag inert tulajdonságokkal rendelkezik. [17] A

kerámiaipar ezt a módosulatát részesíti előnyben a korund más módosulataival

szemben.

Az alumínium-oxid kerámiákat széles körben alkalmazzák az ipar rengetek területén,

készülhetnek belőle különböző hőszigetelő elemek (kemencék), lámpák elemei,

egészségügyi eszközök (protézisek, csontpótlások), izzítógyertyák vagy akár száraz

súrlódó tengelykapcsolók, de orvosi célú alkalmazása is elterjedt. [16][17]

6

3. AZ ALKALMAZOTT TECHNOLÓGIA A KERÁMIA PRÓBATESTEK ELŐÁLLÍTÁSAKOR

A harmadik fejezetben bemutatjuk a gyakorlati feladat kivitelezéséhez alkalmazott

alakadási folyamatot, a nyersanyagok útját egészen az égetett próbatestekig.

3.1 Alapanyagok és keverékeik

Az alapanyagok hazai, könnyen beszerezhető anyagok voltak, ezek a következők:

→ Motim gyártmányú alumínium-oxid (98% tisztaságú),

→ természetes zeolit.

3.1.1 A zeolit röntgendiffrakciós vizsgálata

Az alkalmazott zeolit hazai, Tokaj hegyaljai nyersanyag, melynek ásványi összetétele

röntgendiffrakciós vizsgálattal került meghatározásra az Igrex Kft. jóvoltából.

A röntgen-pordiffrakciós vizsgálattal kapható kép egydimenziós információt hordoz a

polikristályos mintáról. A kristályos mintákon áthaladó röntgensugarak diffrakciót

szenvednek, ha hullámhosszuk összemérhető a rácssíkok közötti távolsággal. A

szabályos kristályrácson erősítés csak a kitüntetett irányokban jelentkezik, a többi

irányban kioltás tapasztalható. [24]

A kibányászott zeolit két formáját vizsgáltuk röntgendiffrakcióval. A kollerjáraton

előaprított (”S1”) relatíve durvaszemcsés, illetve a 3.1.3. fejezetben ismertetett elven

működő bolygóműves golyómalommal történő 18 órás őrlést követően kialakult (”S2”)

formáját. Megvizsgáltuk, hogy a mechanikai aktiválás milyen hatással van az egyes

fázisok viselkedésére.

A 3. és 4. ábrán láthatók a röntgendiffrakciós vizsgálatok eredményei. Az ábrán

szereplő jelek és színek jelentése a következő:

∗ Kvarc + Krisztoballit ° Montmorillonit × Kalcit • Klinoptilolit

Az 1. és 2. táblázatban pedig a vizsgálat során felismert fázisok és oxidos

összetételük szerepel.

7

3. ábra: "S1" zeolit minta röntgendiffrakciós görbéje

A kapott eredményeket összevetve, megállapíthatjuk, hogy az eredeti, csupán

előőrölt zeolit szabad kvarctartalmának egy része a mechanikai aktiválással

átalakult. A montmorillonit jelenléte is kisebb arányú az őrlés után. Az átalakult

fázisok elsősorban a klinoptilolittá alakultak. A zeolitban lévő kalcit nem lépett

vegyületbe, a mechanikai aktiválást követően változatlan mennyiségben van jelen. A

kalcit stabil volta a sajtolás utáni anyagszerkezet inhomogenitását okozhatja.

1. táblázat: "S1" zeolit minta röntgendiffrakciója során felismert fázisok és összetételük

Összesen Kvarc Krisztoballit Montmorillonit Kalcit Klinoptilolit

% 100,00 8,00 50,00 30,00 2,00 10,00

Ox

ido

s ö

ss

ze

téte

l

CaO 1,12

1,12 SiO2 82,92 8,00 50,00 19,13

5,79

Al2O3 5,95

4,06

1,89

MgO 3,21

3,21 Na2O 1,31

0,74

0,57

CO2 0,88

0,88 H2O 4,47

2,87

1,60

Izzítási veszteség 5,50 0,00 0,00 2,87 0,88 1,75

8

4. ábra: "S2" zeolit minta röntgendiffrakciós görbéje

A további folyamatoknál – úgymint a keverékek elkészítése, sajtolásuk és égetésük –

az eredeti, feldolgozatlan (előaprított) zeolit port alkalmaztuk.

2. táblázat: "S2" zeolit minta röntgendiffrakciója során felismert fázisok és összetételük

Összesen Kvarc Krisztoballit Montmorillonit Kalcit Klinoptiolit

% 100,00 2,00 50,00 20,00 2,00 26,00

Ox

ido

s ö

ss

ze

téte

l

CaO 1,12

1,12 SiO2 79,80 2,00 50,00 12,75

15,05

Al2O3 7,62

2,70

4,91

MgO 2,14

2,14 Na2O 1,99

0,49

1,49

CO2 0,88

0,88 H2O 6,08

1,91

4,16

Izzítási veszteség 7,34 0,00 0,00 1,91 0,88 4,55

3.1.2 Az alapanyagok pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálata

A pásztázó elektronmikroszkóp (SEM = Scanning Electron Microscope) egy olyan

elektronoptikai eszköz, mely a vizsgált minta felszínét irányított elektronnyalábbal

pontos minta szerint végigpásztázza, s az elektronsugár és a tárgy kölcsönhatásából

származó jeleket erre alkalmas detektorokkal érzékeli. A módszerrel lehetséges a

minta tulajdonságainak képszerű megjelenítése, de a készülék felszereltségétől

9

függően más tulajdonság is vizsgálható, pl. a kémiai összetétel. Legáltalánosabb

alkalmazása a vizsgált anyagok felszínének alaki tulajdonságairól nagy felbontású és

nagyítású és nagy mélységélességű képek készítése. [18]

Ez utóbbi célból alkalmaztuk mi is a Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszéken

található Hitachi TM1000 típusú pásztázó elektronmikroszkópot az alapanyagok

mikroszerkezetének tanulmányozására. Ezek közül látható az 5. ábra és 6. ábra a

feldolgozatlan zeolit és alumínium-oxid porról készült felvételek 1000-szeres

nagyítással.

Jól látható a mikroszerkezeti különbség a két alkalmazott alapanyag között, míg az

alumínium-oxid inkább szemcsés jelleget mutat, a zeolitot lapos, lemezes szemcsék

alkotják.

5. ábra: A zeolit por mikroszerkezete (SEM felvétel

1000-szeres nagyításban)

6. ábra: Az alumínium-oxid por mikroszerkezete

(SEM felvétel 1000-szeres nagyításban)

3.1.3 Keverékkészítés

A kiválasztott alapanyagokat 6 különböző arányban kevertük be, ezek közül egy

esetben nem adagoltunk alumínium-oxidot a zeolithoz, így tulajdonképpen egy

komponensből áll. A keverékek összetételét az 3. táblázatban részleteztük.

A keverékeket a tanszéki laboratóriumban rendelkezésre álló Retsch PM 400 típusú

golyósmalommal homogenizáltuk a keverékek száraz együttőrlése során.

10

3. táblázat: A készített keverékek tömegszázalékos összetétele

Keverék jelzése Zeolit

[m/m %] Alumínium-

oxid [m/m %]

I. 100 0

II. 90 10

III. 80 20

IV. 70 30

V. 60 40

VI. 50 50

A törés, illetve őrlés a részecskeméret csökkentése mellett a szilárd anyagban

szerkezeti változásokat is előidéz. Az anyagszerkezeti változásokat a következő

jelenségek váltják ki: a szilárd test széttörése, a kémiai kötések felszakadása, a

törést okozta plasztikus deformáció és felmelegedés, valamint a mechanikai- és

hőhatások következtében a kristályrácsban bekövetkező deformáció. [13]

Az alkalmazott eszköz a golyósmalmok egy speciális típusa, az ún. bolygóműves

golyósmalom. Elnevezése utal a működésére, az ún. „Nap-tárcsa” és az őrlőedények

egymáshoz viszonyított mozgására. Az ilyen típusú malmok több feladatot látnak el

egyszerre: keverés, aprítás, homogenizálás. Akár 1 µm-es szemcseméret is

elérhető, melyet nagy energiájú súrlódások és ütközések együttes hatása

eredményez. Elvi működése az 7. ábran látható.

7. ábra: A bolygóműves golyósmalom sematikus ábrája

[Átvéve: Kurovics Emese: Kerámia kompozitok fejlesztése hagyományos kaolin és IG-017-es biológiai

eredetű adalékanyag felhasználásával, Diplomamunka, 2017]

11

A „Nap-tárcsa” és az őrlőedények ellentétes irányú forgást végeznek. Az

őrlőtégelyekben a különböző méretű őrlőgolyók bonyolult rotációs mozgásra

kényszerülnek, vagy merőlegesen ütköznek a tégely belső falának, vagy

tangenciálisan közelednek egymáshoz, vagy a tégely belső falán gördülnek. [18]

A kívánt szemcseszerkezetet és szemcseméretet az őrléssel állítjuk elő. Elégtelen

aprítás esetében az elkészített termék keménysége, kopásállósága, felülete, alaki

minősége jelentős mértékben csökken. Ugyanakkor a nyersanyagok túlzott aprítása

esetén számolni kell a kiporzással és a fajlagos felület növekedésével. Így

szükséges a megfelelő őrlési paraméterek meghatározása, kitapasztalása. [20]

Minél kisebb az átlagos szemcsenagyság, annál kisebbek a pórusok és annál

előnyösebb a formadarab viselkedése. Az átlagos szemcsenagyság csökkentésének

azonban határt szab a por fajlagos térfogatának növekedése, illetve a sajtolt darab

szilárdságának csökkenése.

Fontos megemlíteni, hogy a préspor szemcsenagysága a késztermék térfogatára is

nagy befolyással van. Azonos körülmények között a finomabb porból sajtolt darab

sűrűsége égetés után nagyobb. A viszonyokat a 8. ábra mutatja be vázlatosan. A

hatás magyarázata, hogy a finom szemcsék esetében a jelentősen megnövekedett

fajlagos felülete azt eredményezi, hogy a felületi erők kölcsönhatása következtében

az összekristályosodás előbb indul meg. Az ideálisnak tekinthető kerámia sajtolópor

szemcsemérete 0,08-0,4 mm között mozog és a jó térkitöltés miatt az adott határon

belül a por(keverék) méreteloszlásának heterogénnek kell lennie. [22]

Szemcsenagyság

Sűrűség

finom durva

8. ábra: A sajtolt darab égetés utáni sűrűsége a préspor szemcsenagyságának függvényében

[Átvéve: Grofcsik János: A kerámia elméleti alapjai, 1956, 667. oldal]

12

Az őrlőtégelyekbe őrlési ciklusonként 2x200 gramm töltetet adagoltunk, s minden

keveréket 15 percig őröltünk, 150 fordulat/perc-es fordulatszámmal.

3.2 A próbatestek gyártása, tömörítése porsajtolással

A megfelelően megválasztott alapanyagok – esetünkben zeolit és alumínium-oxid –

keverésével, őrlésével beállított tulajdonságú por alkalmas száraz préselési

alakadással félkész termék előállítására. Porsajtoláson azt a műveletet értjük,

melynek következtében nyomással az ömlesztett porból önhordó, aránylag jó

szilárdságú testet – nyers munkadarabot – kapunk, melynek alakja és mérete a

zsugorodási ráhagyás figyelembevételével megfelel a késztermék méretének és

alakjának. Ezért fontos a nyomás és a nyerstermék sűrűsége közötti kapcsolat

ismerete, mivel az összes befolyásoló tényező közül a nyomás az, amelytől a

legnagyobb mértékben függ a sajtolt termék porozitása, szilárdsága, sűrűsége és

felületi érdessége. [21]

A préselés során kopásálló acél szerszámba töltik a formázni kívánt port és addig

nyomják össze, míg a szemcsék között lévő nedvesség hatására a porszemcsék

kellő szilárdsággal egymáshoz tapadnak. Ezért a por nedvességtartalmát bizonyos

határok között kell tartani (kb. 3-8%). [22]

A porok száraz sajtolásakor az alábbi folyamatok játszódnak le: a szemcsék átmeneti

újrarendeződése, a szemcsék roncsolódása, szilánkosodása és térfogatsűrűség-

növekedés.

A tömörítést leggyakrabban egytengelyű sajtológépeken végzik, ahol egy

kényszerpálya (vezérpálya) mentén mozog a szerszám, amely rendszerint a felső

bélyeg. Ezen eljárást leginkább az egyszerű geometriájú, nagy gyártássorozatban

készülő termékek esetén alkalmazzák. [21] Esetünkben is az egyszerű geometria

miatt megfelelő volt ez a módszer.

A szakdolgozatom gyakorlati részét képezte tehát a próbatestek egyoldalú

sajtolással történő „gyártása”, mely fő műveleti elemei a következők:

→ tölcsér segítségével kézi poradagolás (tömegadagolás) a formába,

→ a forma behelyezése a sajtológépbe,

13

→ tömörítés – sajtolás a meghatározott erővel a felső bélyeg mozgatásával,

→ nyomás alatt tartás,

→ nyomásmentesítés,

→ a forma kiemelése a sajtológépből,

→ a sajtolt termék kitolása a szerszámból.

A 9. ábrán az alkalmazott présszerszám sematikus ábrája látható. A szerszámüreg

25 mm átmérőjű hengeres tér, korong alakú préselt nyersterméket gyárthatunk vele.

Sajtoló erő

Présszerszám

Préspor

Alsó bélyeg

Szerszámüreg

Mozgó felső

bélyeg

9. ábra: Az alkalmazott hengeres présszerszám sematikus ábrája

A présszerszámba 10 grammos adagokat töltöttünk a porkeverékekből. A sajtolást

szobahőmérsékleten végeztük a Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

Portechnológiai laboratóriumában lévő TM 10kN típusú mechanikus préssel. A

sajtoló erő minden esetben 50 kN volt, amely az alábbi táblázat alapján közelítőleg

100 MPa présnyomásnak felelt meg.

14

4. táblázat: Sajtolási paraméterek

Próbatest geometria

Jellemző méret Sajtoló tömeg m [t]

Sajtoló erő F [N]

A [mm

2]

Sajtoló nyomás p [MPa]

Henger átmérő, d [mm] 25 5 49 050 490,87 99,92

Zárt formába történő sajtolási eljárásnál a forma falain jelentős súrlódási veszteség

lép fel, emiatt a sajtolónyomásnak csak egy része jut el a teljes

porkeresztmetszethez. Ha a sajtolóerő csak a felső bélyegen hat, az alsó bélyegre

csak a súrlódással csökkentett erő hat. Ez a nyomásveszteség a formatérben lefelé

haladva exponenciálisan növekszik, a termék inhomogenitását okozva. A kialakuló

nyomáseloszlás jellegét sematikusan szemlélteti a 10. ábra. Az alsó és felső felület

között kialakuló nyomáskülönbség nagyobb töltésmélységnél a nyers termék

deformációját okozhatja ( ). [22]

F1

FR

y

p

10. ábra: Nyomáseloszlás a sajtolóporban egyoldali sajtolás esetén, ahol F1 – sajtoló erő, FR – reakció erő

(Átvéve: Tamás Ferenc: Szilikátipari Kézikönyv, 1982, 816. oldal)

A sajtolóbélyeg kihúzásával a termékben maradt nyomás fokozatosan relaxálódik. A

présszerszám kivétele után a munkadarab térfogatának növekedése figyelhető meg.

Ennek a geometriai méret-növekedésnek a mértéke nagyban függ a használt

préspor tulajdonságaitól és a sajtolónyomástól. [15] Ezért ha nagyobb erővel

sajtolunk egy terméket, akkor azt nagyobb erővel lehet csak a szerszámból kitolni. A

fentiek magyarázzák azt, hogy a sajtolt próbatestek szélesebbek, mint a

présszerszám.

15

Keverékenként 30-30 db próbatest készült az ismertetett alakadási technikával,

tömegét és méreteit megmértük.

A különböző keverékekből az alkalmazott sajtolónyomással készített próbatestek

nyersszilárdsága kellően nagy volt ahhoz, hogy formatartók legyenek, egyben

maradtak és alkalmasak voltak a következő technológiai lépésre, az égetésre.

Az alábbi fotón látható a Portechnológiai laboratóriumban rendelkezésre álló száraz

porsajtolási technikával próbatestek előállítását lehetővé tevő mechanikus gép (11.

ábra). A 12. ábra pedig egy közeli fotó látható a félkész nyers termékekről, melyek

ekkor még a fizikai behatásokra igen érzékenyek, az égetésig nagyon körültekintő

mozgatást, tárolást igényelnek.

11. ábra: A próbatestek készítéséhez alkalmazott mechanikus húzó-törő gép

16

12. ábra: Néhány sajtolt nyers próbatest

3.3 A próbatestek égetése, szinterelése

A nyers próbatestek égetésével a termék elnyerheti a kívánt szilárdságot. A kerámiai

kötést és vele együtt a jó szilárdságot csak a magas hőfokon való égetés által

érhetjük el. A szinterelési folyamat által a termékek tömörödnek, szilárdulnak, mely a

test zsugorodásával és a porozitás csökkenésével jár. Az égetés során bonyolult

vegyi folyamatok játszódnak le, ahhoz, hogy kémiailag és mechanikailag is stabil

terméket kapjunk, a szerkezetnek át kell alakulnia.

A próbatestek szinterelését a Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék

laborkemencéjében (RL-20/1350) végeztük normál (oxidációs) atmoszférában. Az

égetést két körben végeztük, az első égetés esetén 1100°C, a második esetén

1200°C volt a maximális hőmérséklet, amelyen 3 órán keresztül hőn tartottuk a

mintákat. A 30 db nyerstermékből 10-10 db csak az egyik égetési ciklusban vett

részt, a maradék 10 db mind a két hőmérsékleten kiégetésre került, természetesen

mind a 6 porkeverék esetén.

A két hőmérsékleten történő égetési hőmérsékletgörbét vázlatosan ábrázoltuk a 13.

ábra, a lassú felfűtést (60°C/óra) és a 3 órás hőntartást lassú hűtés követte (a

kemence leállása után gyakorlatilag teljesen természetes módon). A lassú felfűtést

indokolta, hogy a zeolit sok ún. zeolitvizet tartalmaz, mely gyors eltávozása

szétvetheti a próbatestet.

17

1200

20 23

Kemence

hőmérséklet

[°C]

Idő

[óra]

1100

13. ábra: A kemence felfűtésének hőntartásának görbéje

A 14. ábra láthatók a sajtolt próbatestek a kemencében, égetésre várva.

A különböző összetételű és különböző hőmérsékleten égetett minták az égetés után

különböző színárnyalatokat vettek fel, ez jól látszik a 15. ábrán. A növekvő zeolit

tartalom egyre erősebb sárgás-barnás színt eredményez, és azt is megállapíthatjuk,

hogy az égetési hőmérséklet is befolyásolta az elszíneződés mértékét.

Az égetett próbatestek méreteit és tömegét is lemértük, és különböző számításokat

végeztünk, összehasonlítva a nyers termékek paramétereivel.

14. ábra: A sajtolt próbatestek a kemencében

18

15. ábra: Az égetett próbatestek színskálája

A nyers és égetett termékek mért tömeg és geometriai adathalmazát az 1. számú

Mellékletben összesítettük.

19

4. A PRÓBATESTEK KÉSZÍTÉSÉNEK KÜLÖNBÖZŐ FÁZISAIBAN VÉGZETT VIZSGÁLATOK ÉS AZOK EREDMÉNYEI

Az alakadási technológia során minden lépésnél különböző vizsgálatokat végeztünk.

Őrlés után elvégeztük a porok szemnagyság elemzését és scanning mikroszkóppal a

mikroszerkezet vizsgálatát. Sajtolás után megmértük a sajtolt próbatestek geometriai

méreteit és tömegét. Szinterelés után mértük a próbatestek átlagos sűrűségét,

vízfelvevő képességét, porozitását, illetve kiszámoltuk az égetési veszteséget a

különböző összetételek esetén.

4.1 Porokkal kapcsolatos vizsgálatok

4.1.1 A porok szemcseméret analízise

A sajtolóporok egyik legfontosabb jellemző tulajdonása a szemcseméret, illetve a

szemcseméret-eloszlás.

Sajtolás előtt megvizsgáltuk az őrlés előtti nyers anyagokat és a megőrölt

keverékeket is a portechnológiai laboratóriumban rendelkezésre álló Malvern

Mastersizer X típusú lézergranulométerrel.

A lézergranulometriás módszer a lézerfény szórásán alapszik, egy diffrakciós kép

keletkezik, miközben monokromatikus fény hatásának tesszük ki a részecskéket. A

módszer hátránya, hogy nem képes különbséget tenni az egy szemcsén vagy

agglomerátumokon, aggregátumokon történő fényelhajlás között.

A feldolgozatlan porok lézergranulometriás analízise során kapott szemcseméret-

eloszlási diagramok a 16. és 17. ábrán láthatók. Megfigyelhető a méréstechnika fent

említett hátránya, mely szerint az összetapadt szemcséket nem tudja

megkülönböztetni. Ez indokolja az alumínium-oxid esetén a 600 µm körüli kiugró

mennyiségű „szemcsék” jelenlétét. Az előaprított zeolit esetén az aprítás nem

egyenletes, ezért találhatók benne a nagyobb méretű szemcsék.

Az őrlés utáni keverékek szemcseösszetétele is széles mérettartományt foglal

magában (0,5 – 600 µm).

20

16. ábra: Az alumínium-oxid szemcseméret-eloszlása

17. ábra: A zeolit szemcseméret-eloszlása

A 18-23. ábrán az összes elkészített keverék szemcseméret-eloszlási diagramjai

láthatók. Az összetapadt szemcsék miatti nagy szemcseméret-tartományba eső

szemcsék miatt az átlagos szemcseméret kiszámítása félrevezető eredményt ad. A

jellemző szemcseméret minden keveréknél 1 és 200 µm közé esik. Az egyes

hisztogramokon az alumínium-oxid finomabb szemcséinek hatását láthatjuk, amelyek

a 10 µm körüli nagyságú szemcsék jelenlétére volt hatással. A 100 µm körüli

szemnagyság a zeolitra utal. Kimondottan látszik mindkét hatás a 22. ábrán, ahol a

szemcseeloszlás mintegy „átlaga” a két nyersanyag hisztogramjának.

A szemcseméret-eloszlások alapján mindegyik keveréket alkalmasnak találtuk

porsajtolásra, azonban minden esetben jelentős arányú a 10 µm alatti szemcsék

jelenléte, így mindenképpen számolni kell a túl finom szemcsék miatti kiporzás

lehetőségével.

A IV. számú keverék mérési jegyzőkönyvét bemutatjuk a 24. ábrán, ebben az

esetben az átlagos szemcseméret egy reprezentatív adat, nincs kiugróan nagy

szemcseméret az eloszlási diagramon. A többi keverék exportált jegyzőkönyveit a 2.

számú Melléklet tartalmazza.

Particle Diameter (µm.)

Volume %

0

10

20

30

40

50

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

50

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0

21

18. ábra: Az I. keverék szemcseméret-eloszlása

19. ábra: A II. keverék szemcseméret-eloszlása

20. ábra: A III. keverék szemcseméret-eloszlása

21. ábra: A IV. keverék szemcseméret-eloszlása

22. ábra: Az V. keverék szemcseméret-eloszlása

23. ábra: A VI. keverék szemcseméret-eloszlása


Volume %

0

10

20

30

40

50

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

50

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0


Volume %

0

10

20

30

40

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1.0 10.0 100.0 1000.0

22

24. ábra: A IV. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve

zeolit-aluoxid Run No. 4

Presentation: 2RHA

Polydisperse model Volume Result

Source: Analysed

Focus = 300 mm. Beam Length = 2.4 mm. Obscuration = 40.9 %

Measured on: 2018. Nov 6. 9:38du. Sampler: MSX64

Analysed on: 2018. Nov 6. 9:38du.

Last Saved:

Configuration file: SIZER

Sample Path: C:\SIZER\DATA\

Residual = 1.741 % Concentration = 0.056 %

Uniformity = 1.746 Span = 6.031

Specific S.A. = 0.6824 sq. m. / gm

d (v, 0.5) = 22.03 um Mode = 92.31 um

Statistics betw een 0.50 um and 600.00 um

Mean Stan. Dev. Skew Kurtosis

Volume

Surface

Length

Number

47.04 54.349 1.4393 1.1401

8.79 18.338 5.8178 42.8776

2.80 4.097 14.4790 406.1312

1.69 1.370 10.6046 488.7693

D [4, 3] = 47.04 um

D [4, 2] = 20.34 um

D [4, 1] = 10.50 um

D [4, 0] = 6.65 um

D [3, 2] = 8.79 um

D [3, 1] = 4.96 um

D [3, 0] = 3.47 um

D [2, 1] = 2.80 um

D [2, 0] = 2.18 um

D [1, 0] = 1.69 um

Percent Size (um)

10.0 3.04

20.0 5.76

50.0 22.03

80.0 88.06

90.0 135.90

Modes (um)

92.31

183.46

10.62

59.01

39.56

23

4.1.2 A keverékek SEM vizsgálata

A 25-30. ábrán minden keverékről egy-egy 1000-szeres nagyításban készült

pásztázó elektronmikroszkópos felvétel szerepel. A 3.1.2. fejezetben az őrlés,

keverés előtti anyagokról készült SEM képeken látható szerkezetek azonosíthatók az

25. ábra: 1. számú por keverék mikroszerkezete












24

őrölt keverékekről készült felvételeken. A szemcsék bizonyos szinten összetörtek, de

továbbra is kivehető a zeolit lemezes szerkezete és az alumínium-oxid görbült,

viszont éles felületű struktúrája. A szemcseméret-elemzés során is láthattuk, hogy

igen sokféle méretű szemcse van jelen, és látszólag agglomerátumok is kialakultak.

4.2 Szinterelt mintákkal kapcsolatos vizsgálatok

A kiégetett próbatesteken különböző vizsgálatokat végeztem, melyek folyamatát és

eredményeit az alábbiakban ismertetem.

4.2.1 Égetési – szinterelési – zsugorodás

Az égetés folyamán a távozó gázok és anyagszerkezeti változások hatására

következő alakváltozást (zsugorodás/duzzadás) szenved a termék, mérete változik.

Esetünkben zsugorodásról beszélhetünk, melyet az úgynevezett égetési zsugorodás

mérőszámmal fejezünk ki. A égetés utáni térfogat és a sajtolt próbatest (égetés előtti)

térfogatának arányát fejezi ki az alábbi képlet szerint [23]:

( ) [ ]

ahol

a égetési zsugorodás [%],

a égetés utáni térfogat [mm3],

a sajtolás utáni térfogat [mm3].

A zsugorodás kiszámítása az 1. számú Mellékletben található mért átmérő és

magasság adatokkal történt.

A számítások eredményei keverékenként átlagolva a keverékek összetételének

függvényében a 31. ábrán szerepelnek. A különböző színnel jelölt adatsorok az

égetési módok közötti eltérést jelzi.

25

31. ábra: Térfogati zsugorodás a zeolit tartalom függvényében

Az ábrán a növekvő zeolit tartalommal az alumínium-oxid tartalom csökkenése együtt

jár, egyértelműen megfigyelhető, hogy minél nagyobb a keverék zeolit tartalma, az

égetés során bekövetkezett térfogati zsugorodás mértéke is lineárisan növekvő

trendet mutat. Az alumínium-oxid hozzáadása csökkenti a térfogati zsugorodás

mértékét, ezt szemlélteti a 32. ábra is, mely az alumínium-oxid tömegszázalékos

arányának függvényében jeleníti meg a bekövetkezett zsugorodás mértékét. Az 5.

táblázatban az ábrákon megjelenített számszerű adatokat szerepeltettük.

5. táblázat: A sajtolt korongok térfogati zsugorodása [%]

Térfogati zsugorodás [%]

I. II. III. IV. V. VI.

A keverék zeolit tartalma [m/m%]

Égetési metódus, max. hőmérséklet

100 90 80 70 60 50

A keverék alumínium-oxid tartalma [m/m%]

0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 10,71 9,59 8,04 7,07 6,37 5,14

Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C

18,06 15,73 13,88 12,4 10,6 9,05

Egyszeri 1200 °C 17,11 15,47 14,28 12,69 11,07 8,96

y = 0,1099x - 0,4257

y = 0,1769x + 0,0181

y = 0,1587x + 1,3619

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 20 40 60 80 100 120

Ég

eté

si zs

ug

oro

dá

s [

%]

Zeolit tartalom [m/m%]

Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek zsugorodása a zeolit tartalom függvényében

Egyszeri, 1100 °C Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C Egyszeri 1200 °C

26

32. ábra: Térfogati zsugorodás az alumínium-oxid tartalom függvényében

Az térfogati zsugorodási adatok és ábrázolásuk alapján egyértelműen

megfigyelhetjük az égetés hatását. Az 1100°C-on egyszer kiégetett próbatestek

térfogati zsugorodása csupán 40%-a az 1200°C-os égetésen résztvevőkéhez képest.

Míg a 100%-os zeolitot 1100°C-on szinterelve alig több mint 10%-os zsugorodást

eredményezett, 1200°C-on ez 17-18% lett. A különbség az alumínium-oxid tartalom

növekedtével, a két függvény találkozása a 100%-os alumínium-oxid tartalmon túl

nyúlik, így az 1200°C-on égetett azonos körülmények között azonos alapanyagokkal

előállított termékek esetén mindig nagyobb lesz a zsugorodás, mint 1100°C-on. A

kétszeri égetéssel nagy különbség a térfogati zsugorodásban már nem adódott a

csupán egyszer 1200°C-on égetett eredményekhez képest, hasonló jellegű vonal

mentén helyezkednek el a mérési pontok.

y = -0,1099x + 10,569

y = -0,1769x + 17,71

y = -0,1587x + 17,23

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60

Ég

eté

si zs

ug

oro

dá

s [

%]

Alumínium-oxid tartalom [m/m%]

Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek zsugorodása az alumínium-oxid tartalom függvényében


27

4.2.2 Égetési tömegveszteség

A próbatestek égetés előtti és utáni tömegéből az alábbi képlettel számítható az

égetés során bekövetkezett tömegveszteség:

( ) [ ]

ahol

az égetési tömegveszteség [%],

az égetés utáni tömeg [g],

a sajtolás utáni tömeg [g].

A tömegveszteség kiszámítása az 1. számú Mellékletben található mért tömeg

adatokkal történt. A számítások eredményei keverékenként átlagolva a keverékek

összetételének függvényében a 33. és 34. ábrán szerepelnek. A különböző színnel

jelölt adatsorok az égetési módok közötti eltérést ábrázolja.

33. ábra: Tömegveszteség a zeolit tartalom függvényében

y = 0,1045x + 0,671

y = 0,1088x + 0,2738

y = 0,1019x + 0,7943

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0 20 40 60 80 100 120

Ég

eté

si tö

me

gve

szte

sé

g [

%]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek tömegvesztesége a zeolit tartalom függvényében


28

A diagramon – hasonlóan a térfogati zsugorodáshoz – a növekvő zeolit tartalommal

növekszik a tömegveszteség mértéke is, ezzel párhuzamosan a növekvő alumínium-

oxid tartalommal lineárisan csökken az égetés során vesztett tömeg.

34. ábra: Tömegveszteség az alumínium-oxid tartalom függvényében

Az alábbi táblázatban a fenti diagramokon ábrázolt átlagolt értékek alapján

megállapíthatjuk, hogy a három égetési mód a tömegveszteségre nem volt

befolyással, azonos nagyságrendű, közel azonos értékek adódtak a különböző

esetekre.

6. táblázat: A sajtolt korongok tömegvesztesége [%]

Tömegveszteség [%]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 11,11 9,95 9,20 8,07 6,88 5,86


11,20 9,97 9,07 7,70 7,02 5,63

Egyszeri 1200 °C 11,00 9,89 8,91 8,05 7,05 5,74

y = -0,1045x + 11,125

y = -0,1088x + 11,151

y = -0,1019x + 10,989

0

2

4

6

8

10

12

0 10 20 30 40 50 60

Ég

eté

si tö

me

gve

szte

sé

g [

%]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek zsugorodása az alumínium-oxid tartalom függvényében


29

4.2.3 Égetett minták sűrűsége

Az égetett minták átlagos sűrűségét az alábbi képlet segítségével határozhatjuk meg

az égetett és a nyers próbatestek tömeg és méret adataiból:

ahol

az égetett minta sűrűsége [g/cm3],

az égetés utáni tömeg [g],

az égetés utáni térfogat [cm3].

Az 1. számú Mellékletben találhatók az egyes próbatestekre számított sűrűség

értékek, az alábbi táblázatban az egyes keverékekre átlagolt adatok szerepelnek.

7. táblázat: A sajtolt korongok sűrűsége [g/cm3]

Sűrűség [g/cm3] I. II. III. IV. V. VI.



100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 1,58 1,63 1,66 1,70 1,77 1,80


1,70 1,74 1,78 1,81 1,84 1,88

Egyszeri 1200 °C 1,70 1,74 1,78 1,81 1,85 1,89

Ha megfigyeljük pl. a zeolit tartalom függvényében ábrázolt zsugorodás és

tömegveszteség trendjeit, láthatjuk, hogy a térfogati zsugorodás az 1100 °C-on

égetett próbatestek esetén jelentősen kisebb volt, mint a másik két égetés esetén. A

tömegváltozás azonban mind a három égetés után közel azonos mértékű volt. Ebből

következően a kialakult sűrűség is a térfogati zsugorodáshoz hasonló trendet követ,

a növekvő zeolit tartalommal egyrészt jelentősen csökken a próbatestek sűrűsége,

másrészt az 1100 °C-on égetett minták sűrűsége elhatárolódik a másik két esettől.

Alumínium-oxidot adagolva tehát a zeolitunkhoz növelhető a kiégetett test sűrűsége.

A 35. és 36. ábrán a számított sűrűség értékeket is ábrázoltuk, mind a zeolit, mind az

alumínium-oxid tartalom függvényében.

30

35. ábra: Sűrűség a zeolit tartalom függvényében

36. ábra: Sűrűség az alumínium-oxid tartalom függvényében

y = -0,0045x + 2,0243

y = -0,0035x + 2,0552

y = -0,0037x + 2,0757

1,50

1,55

1,60

1,65

1,70

1,75

1,80

1,85

1,90

1,95

2,00

0 20 40 60 80 100 120

Sű

rűs

ég

[g

/cm

3]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek sűrűsége a zeolit tartalom függvényében


y = 0,0045x + 1,5786

y = 0,0035x + 1,7038

y = 0,0037x + 1,7014

1,50

1,55

1,60

1,65

1,70

1,75

1,80

1,85

1,90

1,95

2,00

0 10 20 30 40 50 60

Sű

rűs

ég

[g

/cm

3]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek sűrűsége az alumínium-oxid tartalom függvényében


31

4.2.4 Vízfelvevő képesség (abszolút és relatív nedvesség)

A pórusos kerámia termékek képesek vizet magukba szívni és megtartani. A

vízfelvevő képesség a nyílt pórusokra jellemző. A vízfelvevő képességet

tömegszázalékban adjuk meg, amely megmutatja, hogy az egységnyi tömegű

kerámia termék mennyi vizet képes felvenni. A darabok vízfelvevő képességét 2,5

órás vízben való forralás után határoztuk meg. A forraláshoz a darabokat a vízbe

annyira merítettük bele, hogy az teljesen ellepje mindet, szükség esetén az elpárolgó

vizet folyamatosan pótoltuk. Ez után digitális mérleggel megmértük a vízzel telített

minták tömegét, amelyet összehasonlítottuk a szinterelést követően mért tömeggel

és az alábbi összefüggésekkel számítottuk az abszolút és a relatív nedvesség

értékeket.

Az abszolút nedvesség meghatározása:

[ ]

ahol

az abszolút vízfelvevő képesség [%],

a próbatest égetés utáni tömege [g],

a próbatest forralás utáni tömege [g].

A relatív nedvesség meghatározása:

[ ]

ahol

a relatív vízfelvevő képesség [%],

a próbatest égetés utáni tömege [g],


A vízfelvevő képesség meghatározására számított adatokat a 8. és 9. táblázat

foglalja össze, amelyek keverékenként átlagolt értékek, az 1. számú Melléklet

tartalmazza az egyes próbatestekre számított értékeket.

32

8. táblázat: A sajtolt korongok abszolút vízfelvevő képessége [%]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 19,53 19,06 19,04 19,66 19,99 21,03


15,57 16,53 16,28 17,20 18,22 18,93

Egyszeri 1200 °C 15,46 15,84 16,93 17,89 18,37 18,74

Abszolút vízfelvevő képesség [%]

A vízfelvevő képességet a zeolit tartalom függvényében ábrázoljuk a következő két

ábrán. Az alumínium-oxid tömegszázalékos arányának függvényében egy diagramon

ábrázoltuk az abszolút és a relatív vízfelvevő képességet. A különböző keverékek,

illetve próbatestek vízfelvevő képessége a zeolit mennyiségének növelésével

csökkent (ill. az alumínium-oxid növelésével nőtt). Az ábrázolt értékek az abszolút és

relatív nedvesség esetén is hasonló egyenesekre illeszkednek, hiszen számításuk

csak abban tér el, hogy mihez hasonlítjuk a vizes és az égetett tömeg különbségét.

A próbatestek relatív vízfelvevő képessége helyesen nagyobbra adódtak, mint az

abszolút vízfelvevő képesség, ezt a 39. ábrán vizuálisan is láthatjuk.

9. táblázat: A sajtolt korongok relatív vízfelvevő képessége [%]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 16,34 16,01 16,00 16,43 16,66 17,37


13,47 14,18 14,00 14,68 15,41 15,92

Egyszeri 1200 °C 13,39 13,67 14,48 15,17 15,52 15,78

Relatív vízfelvevő képesség [%]

33

37. ábra: Abszolút vízfelvevő képesség a zeolit tartalom függvényében

38. ábra: Relatív vízfelvevő képesség a zeolit tartalom függvényében

y = -0,0312x + 22,056

y = -0,0651x + 22,005

y = -0,0713x + 22,551

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

0 20 40 60 80 100 120

Ab

szo

lút

víz

felv

evő

ké

pe

ss

ég

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek abszolút vízfelvevő képessége a zeolit tartalom függvényében


y = -0,0215x + 18,082

y = -0,0475x + 18,171

y = -0,052x + 18,57

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

0 20 40 60 80 100 120

Re

latí

v v

ízfe

lve

vő

ké

pe

ss

ég

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek relatív vízfelvevő képessége a zeolit tartalom függvényében


34

39. ábra: Az abszolút és relatív vízfelvevő képesség az alumínium-oxid tartalom függvényében

4.2.5 Testsűrűség

Archimédesz módszerével határoztuk meg a minták testsűrűségét. A vizsgálatokhoz

bemerülő a bemerülő közeg víz volt. Hidrosztatikai mérleg segítségével vízbe

lógattam a fent ismertetett forralást követően a próbatesteket, s megmértem a

teljesen víz alá merülő minták tömegét. Az alábbi képlettel kapjuk a minták

testsűrűségét.

ahol

a testsűrűség [g/cm3]

a égetés utáni tömeg [g],


y = 0,0312x + 18,939

y = 0,0651x + 15,494

y = 0,0713x + 15,423 y = 0,0215x + 15,93

y = 0,0475x + 13,423

y = 0,052x + 13,369

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

0 10 20 30 40 50 60

Víz

felv

evő

ké

pe

ss

ég

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek vízfelvevő képessége az alumínium-oxid tartalom függvényében

(Abs) Egyszeri, 1100 °C (Abs) Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C

(Abs) Egyszeri 1200 °C (Rel) Egyszeri, 1100 °C

(Rel) Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C (Rel) Egyszeri 1200 °C

35

a próbatest hidrosztatikai mérleggel mért tömege [g],

a folyadék sűrűsége [g/cm3], víz esetén .

Az egyes keverékekre számított testsűrűség értékeket az alábbi táblázatban

láthatjuk, s ábrázoltuk az eddigiekhez hasonló módon a zeolit és alumínium-oxid

tartalmának függvényében a 40. ábrán.

10. táblázat: A sajtolt korongok testsűrűsége [g/cm3]

Testsűrűség [g/cm

3]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 1,60 1,67 1,72 1,76 1,80 1,83


1,72 1,74 1,83 1,85 1,88 1,92

Egyszeri 1200 °C 1,73 1,79 1,80 1,83 1,89 1,91

40. ábra: A próbatestek testsűrűsége a zeolit tartalom függvényében

y = -0,0045x + 2,0686

y = -0,0041x + 2,1319

y = -0,0035x + 2,0886

0

1

1

2

2

3

0 20 40 60 80 100 120

Te

sts

űrű

sé

g [

g/c

m3]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek testsűrűsége a zeolit tartalom függvényében


36

41. ábra: A próbatestek testsűrűsége az alumínium-oxid tartalom függvényében

4.2.6 Látszólagos és valódi porozitás

Az anyagban található nyitott pórusok térfogatszázalékos mennyiségét látszólagos

porozitásnak nevezzük, értéke az alábbi összefüggéssel határozható meg:

( )

[ ]

ahol

a látszólagos porozitás [%]




a folyadék sűrűsége [g/cm3], víz esetén .

y = 0,0045x + 1,6171

y = 0,0041x + 1,7205 y = 0,0035x + 1,7371

0

1

1

2

2

3

0 20 40 60 80 100 120

Te

sts

űrű

sé

g [

g/c

m3]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek testsűrűsége az alumínium-oxid tartalom függvényében


37

A valódi porozitást a zárt és a nyitott pórusok együttes térfogata adja az alábbi képlet

szerint:

( )

[ ]

ahol

a valódi porozitás [%]




a próbatest égetés utáni térfogata [g/cm3].

11. táblázat: A próbatestek látszólagos porozitása [%]

Látszólagos porozitás [%]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 31,17 31,81 32,81 34,62 35,91 38,49


26,77 28,83 29,80 31,80 34,29 36,31

Egyszeri 1200 °C 26,69 28,33 30,40 32,67 34,66 35,85

A porozitás értékeket a zeolit függvényében két külön diagramon ábrázoltuk, az

alumínium-oxid tartalom függvényében újra egy összesítő ábrát készítettünk, melyen

láthatjuk a látszólagos és a valódi porozitás értékek közötti különbségeket.

12. táblázat: A próbatestek valódi porozitása [%]

Valódi porozitás [%]




100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 49,06 51,89 55,05 59,03 63,89 69,44


45,25 49,58 53,01 57,54 62,70 68,14

Egyszeri 1200 °C 45,09 49,32 53,77 59,06 63,85 67,34

38

42. ábra: A próbatestek látszólagos porozitása a zeolit tartalom függvényében

43. ábra: A próbatestek valódi porozitása a zeolit tartalom függvényében

y = -0,1449x + 45,001

y = -0,1888x + 45,46

y = -0,1916x + 45,803

5

15

25

35

45

55

65

75

0 20 40 60 80 100 120

Lá

tszó

lag

os

po

rozit

ás

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek látszólagos porozitása a zeolit tartalom függvényében


y = -0,4054x + 88,463 y = -0,4524x + 89,967

y = -0,4575x + 90,719

5

15

25

35

45

55

65

75

0 20 40 60 80 100 120

Va

lód

i p

oro

zit

ás

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek valódi porozitása a zeolit tartalom függvényében


39

44. ábra: A próbatestek látszólagos és valódi porozitása az alumínium-oxid tartalom függvényében

4.2.7 Az égetett próbatestek nyomószilárdság vizsgálata

A nyomószilárdság az anyag nyomóerővel szembeni ellenállása. A test

hossztengelyében ellentétes irányú, a test felé működő erőkkel szembeni ellenállás.

A vizsgálatnál egyirányú nyomási feszültségállapotot állítottunk elő a hengeres

próbatestben. A külső nyomóerő hatására az anyagban az erő irányára merőleges

keresztmetszetekben nyomófeszültségek lépnek fel. Azt a feszültségi értéket,

amelynél az anyag tönkremegy, az anyag nyomószilárdságának nevezzük. A

feszültséget a zérustól törésig fokoztunk, s az alábbi képlet alapján számítottuk az

egyes minták nyomószilárdságát:

ahol

a nyomószilárdság [MPa]

a nyomóerő [N]

y = 0,1449x + 30,513

y = 0,1888x + 26,58

y = 0,1916x + 26,643

y = 0,4054x + 47,926

y = 0,4524x + 44,727

y = 0,4575x + 44,967

4

14

24

34

44

54

64

74

0 10 20 30 40 50 60

Po

rozit

ás

[%

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek porozitása az alumínium-oxid tartalom függvényében

(L) Egyszeri, 1100 °C (L) Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C

(L) Egyszeri 1200 °C (V) Egyszeri, 1100 °C

(V) Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C (V) Egyszeri 1200 °C

40

az erő irányára merőleges felület [mm2]

A nyomóvizsgálatot a 3.2. fejezetben bemutatott mechanikus húzó-nyomó géppel

hajtottuk végre, amellyel a sajtolást is végeztük. A próbatesteket a 45. ábrán látható

módon ráhelyeztük az alsó bélyegre, a felső bélyeget a felső felszínhez közelítettük.

Ezután ráadtuk a terhelést, ami a törésig tartott. A törés pillanatában ható nyomóerőt

(tömeget) a gép mechanikus mérőórájáról leolvastuk.

45. ábra: A próbatestek nyomóvizsgálatának folyamata

A vizsgálat után számított nyomószilárdsági értékek a 13. táblázatban láthatók. A

zeolit és az alumínium-oxid függvényében az alábbi két diagramon szerepelnek. A

növekvő zeolit tartalommal és – a fentiek szerint – csökkenő porozitással a

nyomószilárdság nő. Tehát az alumínium-oxid tartalom növelése a rendszerben a

nyomófeszültség kismértékű csökkenését okozza, főként az 1200°C-os és a

kétszeres égetés esetén.

13. táblázat: A próbatestek nyomószilárdsága

Nyomószilárdság [MPa] I. II. III. IV. V. VI.



100 90 80 70 60 50


0 10 20 30 40 50

Egyszeri, 1100 °C 28,92 35,91 30,94 33,88 30,34 25,57

Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C 81,61 69,31 70,16 68,66 67,25 57,43

Egyszeri 1200 °C 77,45 84,04 67,68 72,42 62,01 61,52

41

Az következő két ábrán látjuk a nyomószilárdság-értékeket a zeolit, illetve az

alumínium-oxid tartalom függvényében. Bár nem illeszkednek a pontok pontosan a

lineáris vonalakra, mégis láthatóan azt a tendenciát követik, hogy a növekvő zeolit

tartalommal a nyomószilárdság értéke is nő. Ez pont az ellenkező hatás, mint

amelyet vártuk volna, a növekvő alumínium-oxid tartalom csökkenti a termék

szilárdságát.

A nyomószilárdság előnyösebb értékeket vett fel az 1200°C-on és a kétszer (1100°C,

1200°C) égetett termékek esetén. Utóbbi módon égetett próbatestek

nyomószilárdsága kétszer akkorára adódott, mint az 1100°C-on égetetteké. A

nagyobb szilárdságú termék vizsgálatával érdemes foglalkozni a továbbiakban.

46. ábra: A próbatestek nyomószilárdsága a zeolit tartalom függvényében

y = 0,0872x + 24,387

y = 0,3674x + 41,517

y = 0,4029x + 40,639

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 20 40 60 80 100 120

Nyo

mó

szilá

rds

ág

[M

pa

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek nyomószilárdsága a zeolit tartalom függvényében


42

47. ábra: A próbatestek nyomószilárdsága az alumínium-oxid tartalom függvényében

A nyomószilárdság értékeit az egyes próbatestekre az 1. számú Melléklet

tartalmazza.

4.2.8 Töretfelületek vizsgálata pásztázó elektronmikroszkóppal

Az előző pontban bemutatott porozitási értékek mutatják, hogy egy igen sok

szemcsehézagot tartalmazó, laza szövetszerkezetű, „szivacsos” anyagrendszert

hoztunk létre. A nyomószilárdság vizsgálata során eltört próbatesteket SEM

vizsgálatnak vetettük alá a töretfelület tanulmányozása céljából.

1. 2. 3.

48. ábra: A VI. keverékből készített próbatestek törtetfelületének SEM felvételei (2500-szoros nagyításban)

y = -0,0872x + 33,107

y = -0,3674x + 78,254

y = -0,4029x + 80,925

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 10 20 30 40 50 60

Nyo

mó

szilá

rds

ág

[M

pa

]


Az egyes hőmérsékleten égetett próbatestek nyomószilárdsága az alumínium-oxid tartalom

függvényében Egyszeri, 1100 °C Kétszeri, 1100 °C és 1200 °C Egyszeri 1200 °C

43

A 48. ábra mutatjuk be azon keverék töretfelületeit, mely 50% zeolitot és 50%

alumínium-oxidot tartalmaz. Az első fotón szereplő próbatest 1100°C-on lett égetve,

a harmadikon lévő 1200°C-on, a középső mintadarab pedig mind a két égetésen

részt vett. A felvételeken mind a két anyag jellegzetes szemcse formái felismerhetők,

a szemcsehatárok jól láthatók. Azt is láthatjuk, hogy szinte megtartották azt a formát,

amelyet por formában elnyertek, az égetés során nem tömörödtek össze, arra

következtethetünk, hogy ehhez az égetési hőmérséklet alacsony volt. Nagyon laza,

szivacsos szerkezet alakult ki, nagy porozitás értékekkel.

A további keverékekről készült felvételek a 4. számú Mellékletben találhatók, 250- és

2500-szoros nagyítással.

44

5. ÖSSZEFOGLALÁS

A kutatás során a könnyen hozzáférhető hazai természetes zeolitból és a

kereskedelemben kapható alumínium-oxidból indultunk ki. A két alapanyag

felhasználásával hat különböző összetételű keveréket készítettünk, amelyekből azok

együttőrlése után egyoldalú porsajtolási technológiával készültek a vizsgálatokhoz

szükséges próbatestek, keverékenként 30 db. A próbatestek egyharmadát 1100 °C-

on, másik harmadát 1200°C-on, a harmadik harmadát pedig mind a két

hőmérsékleten normál (oxidációs) atmoszférában szintereltük. A kiégetett minták

színe az összetevők változásával, illetve az eltérő maximális égetési hőmérsékletek

miatt különböző lett.

A 4. fejezetben ismertetett vizsgálatok eredményei alapján megállapíthatjuk, hogy a

vizsgált tulajdonságok túlnyomó részére az égetés módja hatással volt. A

tömegveszteséget kivéve, a zsugorodás, sűrűség, testsűrűség, a vízfelvevő

képesség, a porozitás és a nyomószilárdság is előnyösebb értékeket vett fel az

1200°C-on és a kétszer (1100°C, 1200°C) égetett termékek esetén. Utóbbi módon

égetett próbatestek nyomószilárdsága kétszer akkorára adódott, mint az 1100°C-on

égetetteké. A kétszeres égetés az egyszeri 1200°C-os szintereléshez képest jelentős

tulajdonságbeli változásokkal nem járt. A kísérletek során alkalmazott maximális

égetési hőmérsékleten azokban az alapanyagok tömörödéséhez még alacsony volt,

ezt bizonyítják a szinterelt mintadarabok töretfelületeinek pásztázó

elektronmikroszkópos felvételei is.

A további felhasználás céljától függően meg kell választani azt a zeolit anyag

tartalmat, amely még kellő porozitású, de elég nagy szilárdságú is, további

bekeverési arányok vizsgálata szélesebb skálán nyújthat információt a

tulajdonságrendszerről, s érdemes az égetési hőmérséklet megválasztását is

figyelembe venni.

Jelentős porozitással rendelkező mintákat készítettünk, amelyek alkalmasak

lehetnek kerámia mátrix anyagnak, a pórusokba pl. könnyűfém olvadékok

impregnálhatóak, s így egy fémerősítésű kerámia mátrixú kompozit állítható elő.

45

6. IRODALOMJEGYZÉK

[1] L. Gömze, E. Kurovics, L.N. Gömze

Changing the rheo-mechanical models of light metal Ti and Ti-alloy

powders under uniaxial compaction

Journal of Physics: Conference Series, 2018, 1045.

012001. 10.1088/1742-6596/1045/1/012001

[2] A. Y. Buzimov, S. Kulkov, W. Eckl, S. Pappert, L. Gömze, E. Kurovics, I.

Kocserha, R. Géber

Effect of mechanical treatment on properties of zeolites with chabazite

structure

Journal of Physics: Conference Series, 2017, 790.

10.1088/1742-6596/790/1/012004

[3] E. Kurovics, L. Gömze

Development of high-tech ceramic composites from conventional

kaolinite minerals and IG-017 additives

2017

[4] E. Kurovics, S. Kulkov, L. Gömze

Short overview of mullite based ceramic composites reinforced with

silicon-carbides

2018

[5] Hannus István

Zeolitok és zeolitszerű mezopórusos anyagok

Magyar Tudomány, 2012/5, 577-589

[6] Mesopore

https://goldbook.iupac.org/html/M/M03853.html

Megtekintés ideje: 2018.10.10.

[7] A. Y. Buzimov & W. Eckl, L. Gömze, I. Kocserha, E. Kurovics, A. Kulkov, S.

Kulkov

Effect of mechanical treatment on properties of Si-Al-O zeolites

https://goldbook.iupac.org/html/M/M03853.html

46

Epitoanyag - Journal of Silicate Based and Composite Materials. 70.

10.14382/epitoanyag-jsbcm.2018.5.

[8] A. Y. Buzimov, S. N. Kulkov, E. Kurovicsm W. Eckl, S. Pappert

Influence of mechanical activation on the properties of natural zeolites

from Tokaj Mountain

[9] A. Y. Buzimov, S. N. Kulkov, L. A. Gömze, R. Géber, I. Kocserha

Effect of Mechanical Treatment on the Structure and Properties of

Natural Zeolite

Inorganic Materials: Applied Research, 2018. Vol. 9, No. 5. pp. 910-915

[10] De Meis, Domenico & Richetta, M & Serra, Emanuele

Microporous Inorganic Membranes for Gas Separation and Purification

Interceram - International Ceramic Review, 2018 67. 16-21. 10.1007/s42411-

018-0023-2

[11] Bülow, Martin

Characterization of Micro-and Mesoporosity in Beads of Various

Faujasite Zeolites with Adsorption-inert Cores - Second Update

2017, 10.13140/RG.2.2.31467.75049.

[12] Csányi Judit, Gömze A. László, Kövér Zsuzsanna Ilona:

Néhány nagy tisztaságú Al2O3 műszaki kerámia hajlítószilárdsági

vizsgálata

Építőanyag 56. évf. 2004. 3. szám 103-108. o.

[13] Dr. Gömze A. László

Az építészeti kerámia termékek alapanyagai és előállításuk technológiai

műveletei

Kerámiaipari évkönyv I., 2001 (3.1. fejezet)

[14] Dr. Bárczy Pál

Agyagszerkezettan

Miskolci Egyetem, 1998

[15] Csányi Judit

Alumínium-oxid porkerámiák alakadási technológiai paramétereinek

47

optimalizálása, különös tekintettel a mechanikai tulajdonságokra és a

mikroszerkezetre

PhD értekezés

Miskolc, 2007

[16] Lestyán Zoltán

Alumínium-oxid kerámia-acél súrlódó pár érintkezési és hőtani

viselkedése száraz súrlódás esetén

PhD értekezés, 2006

[17] Juan Peña López

Alumina, Zirconia, and Other Non-oxide Inert Bioceramics

Bioceramics with Clinical Applications, Editor María Vallet-Regí, 2014, p 153-

173

[18] Szakáll Sándor

Ásvány- és kőzettan alapjai

Miskolci Egyetem tantárgy jegyzet, 2011

https://www.tankonyvtar.hu/en/tartalom/tamop425/0033_SCORM_MFFAT610

1/sco_32_02.htm

[19] Retsch PM400 hivatalos termékleírása

http://www.retsch.hu/hu/termekek/apritas/golyos-malmok/planetary-ball-mill-

pm-400/leiras-jellemzok/

Megtekintés ideje: 2018.10.01.

[20] Dr. Gömze A. László

Kerámia- és Kompozit technológia előadás kézirat

Miskolc, 2000/2001

[21] R. L. K. Matsumoto

ASM International Handbook Committee – Vol. 4: Ceramics and Glasses,

Chapter: Powder Compaction Processes

Materials Park, Ohio, USA, 1991

[22] Dr. Tamás Ferenc

Szilikátipari Kézikönyv

Budapest, Műszaki Könyvkiadó, 1982

https://www.tankonyvtar.hu/en/tartalom/tamop425/0033_SCORM_MFFAT6101/sco_32_02.htm

https://www.tankonyvtar.hu/en/tartalom/tamop425/0033_SCORM_MFFAT6101/sco_32_02.htm

http://www.retsch.hu/hu/termekek/apritas/golyos-malmok/planetary-ball-mill-pm-400/leiras-jellemzok/

http://www.retsch.hu/hu/termekek/apritas/golyos-malmok/planetary-ball-mill-pm-400/leiras-jellemzok/

48

[23] Prof. Dr. Gömze A. László

Kerámiák alakadása I. előadás kézirat

Miskolc, 2014

[24] A. A. Bunacin et al.

X-Ray Diffraction: Instrumentation and Applications

Critical Reviews in Analytical Chemistry (2015) 45, 289-299

49

1. számú Melléklet Az elkészült próbatestek nyers és szinterelt geometriai jellemzői és az ezek

alapján számított jellemző tulajdonságok

14. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (I. számú keverék)

I.

Nyers próbatest Égetett próbatest

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]

Égetési zsugorodás

[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 11,90 25,49 6070,24 9,7 11,46 24,65 5469,01 8,6 9,97 11,44 1,57

2 12,15 25,49 6197,77 9,8 11,58 24,64 5521,79 8,7 10,93 11,12 1,58

3 12,00 25,49 6121,25 9,8 11,64 24,63 5545,90 8,7 9,43 11,02 1,57

4 12,24 25,52 6258,39 10,0 11,73 24,62 5584,24 8,8 10,80 12,00 1,58

5 12,07 25,52 6173,88 9,8 11,58 24,62 5512,83 8,7 10,74 11,22 1,58

6 12,22 25,51 6243,26 9,8 11,66 24,63 5555,42 8,8 11,05 10,20 1,58

7 12,45 25,47 6340,84 9,9 11,87 24,71 5692,28 8,9 10,24 10,10 1,56

8 12,21 25,46 6213,72 10,0 11,74 24,57 5566,32 8,9 10,48 11,00 1,60

9 12,53 25,48 6389,10 10,0 11,91 24,59 5656,12 8,8 11,53 12,00 1,56

10 12,39 25,45 6300,37 10,0 11,73 24,54 5548,01 8,9 11,94 11,00 1,60

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 12,41 25,46 6315,50 10,0 11,69 24,08 5323,75 8,9 15,76 11,30 1,67

12 12,43 25,46 6325,68 10,0 11,60 23,99 5243,34 8,9 17,13 11,10 1,70

13 12,34 25,46 6282,35 10,0 11,56 23,94 5203,51 8,9 17,21 11,10 1,71

14 12,55 25,48 6396,79 9,9 11,56 23,87 5173,12 8,8 19,14 11,11 1,70

15 12,25 25,45 6231,63 9,9 11,54 23,85 5155,52 8,8 17,24 11,11 1,71

16 12,38 25,43 6287,87 10,0 11,57 23,91 5194,96 8,9 17,39 11,00 1,71

17 12,55 25,41 6364,19 9,9 11,53 23,89 5168,34 8,8 18,80 11,11 1,70

18 12,46 25,42 6321,03 10,0 11,53 23,88 5164,02 8,9 18,28 11,00 1,72

19 12,80 25,41 6490,96 10,1 11,51 23,87 5150,74 8,9 20,66 11,88 1,73

20 12,62 25,39 6389,61 9,9 11,56 23,95 5207,85 8,8 18,55 11,11 1,70

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 12,46 25,42 6323,52 9,9 11,56 23,99 5225,26 8,8 17,43 10,81 1,69

22 12,24 25,44 6219,20 9,9 11,58 24,02 5247,40 8,8 15,64 10,71 1,68

23 12,61 25,41 6394,61 10,0 11,69 23,97 5275,22 8,9 17,54 10,80 1,69

24 12,31 25,45 6259,69 10,0 11,59 23,88 5190,89 8,9 17,13 11,00 1,72

25 12,45 25,45 6330,88 10,0 11,62 23,97 5243,63 8,9 17,21 11,00 1,70

26 12,21 25,40 6184,46 9,8 11,44 23,82 5098,00 8,7 17,54 11,22 1,71

27 12,30 25,44 6252,15 10,0 11,45 23,95 5158,30 8,9 17,52 11,00 1,73

28 12,35 25,40 6255,37 10,1 11,63 23,94 5235,01 8,9 16,32 11,88 1,70

29 12,35 25,44 6277,56 9,9 11,48 23,90 5150,24 8,9 17,93 10,10 1,73

30 12,42 25,40 6290,83 9,9 11,61 23,96 5234,75 8,8 16,85 11,11 1,68

15. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (I. számú keverék)

I.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]

Látszólagos porozitás

[%]

Valódi porozitás

[%]


3]

Abszolút vízfelvevő

képesség [%]

Relatív vízfelvevő képesség

[%]

Egyszer, 1100°C-on égetve

1 10,3 4,9 31,67 49,77 1,59 19,91 16,60

2 10,4 4,9 30,73 48,48 1,58 19,40 16,25

3 10,4 5,0 31,11 48,93 1,61 19,27 16,15

Kétszer, 1100°C és 1200°C-on égetve

11 10,3 5,1 27,50 45,85 1,71 16,12 13,88

12 10,3 5,1 27,12 45,99 1,71 15,86 13,69

13 10,2 5,1 25,69 43,90 1,74 14,74 12,84


21 10,2 5,1 26,86 45,43 1,73 15,52 13,43

22 10,2 5,0 26,15 44,07 1,70 15,38 13,33

23 10,3 5,2 27,06 45,77 1,75 15,47 13,40

50

16. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (II. számú keverék)

II.


h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]


[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 11,77 25,45 5987,45 9,8 11,28 24,7 5387,47 8,8 9,99 10,31 1,63

2 11,88 25,42 6029,17 9,9 11,46 24,7 5486,77 8,9 9,02 9,70 1,63

3 12,05 25,43 6117,85 10,0 11,55 24,6 5503,01 9,0 10,06 10,20 1,63

4 11,95 25,42 6064,69 9,9 11,51 24,6 5483,96 9,0 9,60 9,09 1,64

5 12,10 25,42 6140,82 10,0 11,63 24,7 5550,13 9,0 9,59 10,00 1,62

6 11,96 25,48 6096,06 9,9 11,46 24,7 5477,88 8,9 10,15 10,10 1,62

7 12,05 25,44 6122,66 10,0 11,55 24,7 5516,43 8,9 9,93 11,00 1,61

8 11,95 25,44 6074,24 9,9 11,53 24,7 5502,41 9,0 9,42 9,09 1,64

9 12,03 25,49 6136,56 10,1 11,66 24,6 5555,42 9,1 9,48 9,90 1,64

10 11,82 25,47 6019,98 9,9 11,53 24,6 5497,95 8,9 8,67 10,10 1,62

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 11,98 25,44 6089,49 10,0 11,37 24,2 5229,75 9,0 14,13 10,50 1,71

12 12,04 25,44 6117,58 10,0 11,40 24,2 5226,23 9,0 14,61 10,20 1,72

13 11,89 25,47 6055,63 9,9 11,30 24,1 5163,25 8,9 14,71 9,80 1,73

14 11,90 25,47 6060,72 9,9 11,32 24,1 5176,68 8,9 14,65 10,10 1,72

15 12,20 25,48 6220,83 10,0 11,24 24,1 5114,56 9,0 17,79 10,00 1,76

16 12,02 25,49 6133,86 10,0 11,35 24,0 5151,75 9,0 16,01 10,00 1,75

17 11,81 25,46 6010,16 10,0 11,06 24,1 5028,47 9,0 16,33 10,00 1,79

18 11,92 25,53 6099,55 10,0 11,15 24,1 5069,39 8,9 16,91 11,00 1,76

19 12,16 25,47 6195,57 10,0 11,37 24,1 5169,42 9,1 16,57 9,00 1,76

20 12,04 25,49 6141,66 9,9 11,36 24,1 5186,36 9,0 15,56 9,09 1,74

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 12,03 25,42 6105,29 10,0 11,42 24,1 5192,15 9,0 14,99 10,10 1,73

22 11,83 25,47 6025,07 9,9 11,29 24,0 5124,51 9,0 14,96 9,39 1,75

23 12,07 25,52 6171,47 10,0 11,41 24,1 5209,19 9,1 15,65 9,40 1,74

24 12,13 25,51 6199,71 10,0 11,30 24,1 5137,59 9,1 17,16 9,00 1,77

25 12,20 25,49 6223,27 10,1 11,49 24,2 5263,13 9,1 15,49 9,90 1,73

26 11,84 25,46 6025,43 9,9 11,23 24,1 5135,52 8,9 14,83 10,10 1,73

27 12,20 25,44 6198,88 10,0 11,49 24,0 5193,62 9,0 16,24 10,00 1,73

28 11,92 25,44 6056,61 9,9 11,33 24,2 5207,05 8,9 14,05 10,10 1,71

29 12,18 25,47 6203,32 10,1 11,36 24,1 5177,76 9,0 16,53 10,89 1,74

30 11,86 25,46 6037,98 10,0 11,25 24,1 5148,93 9,0 14,78 10,00 1,75

17. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (II. számú keverék)

II.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]


[%]

Valódi porozitás

[%]


3]


képesség [%]


[%]


1 10,5 5,2 32,26 52,63 1,66 19,45 16,29

2 10,6 5,3 31,32 51,05 1,69 18,57 15,66

3 10,7 5,3 31,85 51,98 1,66 19,15 16,07


11 10,4 5,3 28,43 48,66 1,75 16,20 13,94

12 10,5 5,3 29,23 50,25 1,73 16,93 14,48

13 10,4 5,3 28,82 49,84 1,75 16,46 14,13


21 10,5 5,4 29,61 51,29 1,76 16,80 14,38

22 10,3 5,4 27,14 47,52 1,83 14,83 12,91

23 10,5 5,4 28,24 49,14 1,78 15,89 13,71

51

18. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (III. számú keverék)

III.


h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]


[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 11,33 25,45 5763,62 9,7 10,99 24,76 5291,62 8,9 8,23 8,56 1,68

2 11,34 25,44 5764,17 9,9 11,01 24,77 5305,54 9,0 8,02 9,09 1,70

3 11,59 25,45 5895,88 9,9 11,29 24,74 5427,29 9,0 7,88 8,99 1,66

4 11,69 25,44 5942,08 10,0 11,41 24,79 5507,17 9,0 7,36 10,00 1,63

5 11,60 25,47 5910,25 10,0 11,28 24,79 5444,43 9,1 7,88 9,00 1,67

6 11,63 25,42 5902,29 10,0 11,33 24,74 5446,52 9,0 7,69 10,00 1,65

7 11,63 25,49 5934,84 9,9 11,26 24,76 5421,63 9,0 8,64 9,09 1,66

8 11,36 25,50 5801,61 9,7 10,96 24,80 5294,24 8,9 8,72 8,25 1,68

9 11,70 25,48 5965,88 10,0 11,41 24,78 5502,73 9,0 7,73 10,00 1,64

10 11,65 25,48 5940,39 10,0 11,27 24,82 5452,77 9,1 8,25 9,00 1,67

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 11,68 25,47 5951,01 10,0 11,11 24,40 5194,98 9,1 12,71 8,70 1,76

12 11,32 25,48 5772,12 9,8 10,76 24,30 4990,16 8,9 13,55 8,98 1,79

13 11,61 25,47 5915,34 9,9 10,90 24,29 5050,93 9,0 14,61 8,69 1,79

14 11,58 25,47 5900,06 9,9 10,99 24,25 5075,88 9,1 14,00 8,08 1,79

15 11,46 25,46 5834,33 9,9 10,95 24,24 5053,23 8,9 13,40 10,10 1,76

16 11,72 25,45 5962,02 10,1 11,11 24,20 5110,16 9,1 14,28 9,90 1,78

17 11,33 25,48 5777,22 9,9 10,73 24,27 4963,97 9,0 14,14 9,09 1,81

18 11,53 25,44 5860,75 10,0 10,98 24,17 5037,85 9,1 14,07 9,00 1,81

19 11,65 25,42 5912,44 9,9 11,11 24,19 5105,94 9,0 13,67 9,09 1,76

20 11,64 25,45 5921,32 9,9 11,01 24,21 5068,35 9,0 14,41 9,09 1,78

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 11,35 25,45 5773,79 9,7 10,82 24,21 4980,89 8,9 13,73 8,76 1,78

22 11,57 25,43 5876,46 9,8 10,98 24,33 5104,77 9,0 13,17 8,27 1,76

23 11,90 25,43 6044,07 10,0 11,25 24,14 5148,93 9,1 14,79 9,00 1,77

24 12,01 25,45 6109,54 10,0 11,36 24,18 5216,52 9,2 14,68 8,00 1,76

25 11,64 25,45 5921,32 10,0 11,09 24,17 5088,32 9,1 14,10 9,00 1,79

26 11,71 25,45 5956,93 9,9 11,01 24,15 5043,26 9,0 15,34 9,09 1,79

27 11,73 25,45 5967,10 10,0 11,09 24,23 5113,62 9,1 14,33 9,00 1,78

28 11,62 25,43 5901,86 10,0 11,10 24,24 5122,45 9,1 13,22 9,00 1,78

29 11,66 25,47 5940,82 10,0 11,03 24,15 5052,42 9,1 14,98 9,00 1,80

30 11,81 25,41 5988,93 10,0 11,15 24,19 5124,32 9,0 14,45 10,00 1,76

19. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (III. számú keverék)

III.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]


[%]

Valódi porozitás

[%]


3]


képesség [%]


[%]


1 10,5 5,4 31,96 53,60 1,74 18,38 15,52

2 10,7 5,5 32,69 55,50 1,73 18,89 15,89

3 10,8 5,5 33,77 56,05 1,70 19,87 16,57


11 10,6 5,6 29,40 51,69 1,83 16,10 13,87

12 10,4 5,5 30,20 54,01 1,82 16,59 14,23

13 10,5 5,6 29,80 53,33 1,84 16,15 13,90


21 10,4 5,4 31,00 55,10 1,77 17,51 14,90

22 10,5 5,5 30,20 53,21 1,80 16,80 14,38

23 10,6 5,6 30,00 53,01 1,82 16,48 14,15

52

20. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (IV. számú keverék)

IV.


h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]


[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 11,52 25,46 5864,88 10,1 11,15 24,87 5416,47 9,3 7,65 7,72 1,72

2 11,41 25,48 5818,01 10,1 11,23 24,85 5446,56 9,3 6,38 8,12 1,70

3 11,44 25,42 5805,87 10,0 11,23 24,88 5459,72 9,2 5,93 7,70 1,69

4 11,55 25,44 5870,92 10,0 11,24 24,92 5482,17 9,2 6,56 8,00 1,68

5 11,18 25,46 5691,78 9,9 10,92 24,89 5313,28 9,1 6,65 8,08 1,71

6 11,48 25,56 5890,52 10,0 11,09 24,86 5382,99 9,1 8,59 9,00 1,69

7 11,30 25,46 5752,88 9,9 11,02 24,91 5370,55 9,1 6,58 8,08 1,69

8 11,47 25,47 5844,01 9,9 11,06 24,85 5364,11 9,2 8,22 7,07 1,72

9 11,37 25,45 5783,97 10,0 11,14 24,86 5407,26 9,2 6,54 8,00 1,70

10 11,42 25,49 5827,68 10,1 11,06 24,89 5381,39 9,2 7,65 8,91 1,71

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 11,41 25,53 5840,86 9,9 10,86 24,47 5107,26 9,2 12,53 7,07 1,80

12 11,30 25,51 5775,50 9,9 10,86 24,43 5090,57 9,2 11,86 6,67 1,82

13 11,46 25,47 5838,92 10,1 10,95 24,42 5128,56 9,3 12,17 8,02 1,81

14 11,32 25,44 5754,01 9,9 10,85 24,39 5069,24 9,2 11,91 7,07 1,82

15 11,36 25,44 5774,34 10,0 10,85 24,44 5090,05 9,2 11,88 8,00 1,81

16 11,42 25,46 5813,97 10,0 10,85 24,36 5056,78 9,1 13,05 9,00 1,80

17 11,46 25,42 5816,02 9,9 10,92 24,31 5068,53 9,1 12,89 8,08 1,80

18 11,29 25,51 5770,38 9,9 11,53 24,36 5373,70 9,2 6,89 7,07 1,83

19 11,45 25,47 5833,82 10,0 10,91 24,36 5084,75 9,2 12,87 8,00 1,81

20 11,39 25,46 5798,70 10,0 10,89 24,39 5087,93 9,2 12,20 8,00 1,81

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 11,33 25,46 5768,15 10,0 10,77 24,48 5069,07 9,2 12,15 8,30 1,81

22 11,24 25,50 5740,33 9,9 10,75 24,55 5088,64 9,1 11,33 8,10 1,78

23 11,25 25,49 5740,93 9,9 10,70 24,38 4995,06 9,2 12,99 7,85 1,83

24 11,15 25,49 5689,90 9,9 10,65 24,35 4959,49 9,1 12,78 8,27 1,83

25 11,17 25,47 5691,16 9,9 10,60 24,38 4948,38 9,2 13,11 7,07 1,86

26 11,43 25,51 5841,94 9,9 10,88 24,35 5066,60 9,1 13,28 8,45 1,80

27 11,38 25,51 5816,38 9,9 10,82 24,45 5080,13 9,1 12,63 7,99 1,79

28 11,25 25,48 5736,42 9,9 10,75 24,39 5022,52 9,1 12,51 8,36 1,81

29 11,24 25,53 5753,84 9,9 10,64 24,33 4946,70 9,1 14,00 8,17 1,84

30 11,49 25,48 5858,80 10,0 11,00 24,40 5143,54 9,2 12,15 7,91 1,79

21. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (IV. számú keverék)

IV.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]


[%]

Valódi porozitás

[%]


3]


képesség [%]


[%]


1 11,1 5,9 34,23 58,92 1,79 19,10 16,04

2 11,1 5,8 34,34 58,53 1,75 19,61 16,40

3 11,1 5,8 35,28 59,63 1,74 20,26 16,85


11 10,8 5,8 32,00 57,65 1,84 17,39 14,81

12 10,8 5,8 31,20 56,65 1,85 16,88 14,44

13 10,9 5,9 32,20 58,33 1,86 17,33 14,77


21 10,8 5,8 32,60 59,02 1,83 17,78 15,09

22 10,8 5,8 34,40 61,36 1,82 18,94 15,93

23 10,7 5,7 31,00 56,81 1,83 16,94 14,49

53

22. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (V. számú keverék)

V.


h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]


[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 10,77 25,44 5474,44 9,8 10,55 24,96 5162,16 9,2 5,77 6,91 1,78

2 10,87 25,48 5542,66 10,0 10,63 24,96 5201,30 9,3 6,12 6,91 1,79

3 10,89 25,46 5544,14 9,9 10,60 24,97 5190,78 9,2 6,38 6,87 1,78

4 11,10 25,49 5664,38 10,0 10,73 24,96 5250,24 9,2 7,30 7,63 1,75

5 10,75 25,49 5485,78 9,9 10,53 24,97 5156,50 9,2 6,00 6,98 1,78

6 11,03 25,45 5611,01 10,0 10,80 24,96 5284,49 9,3 5,79 6,72 1,76

7 11,12 25,52 5687,95 9,9 10,73 24,98 5258,65 9,3 7,48 6,25 1,77

8 11,02 25,44 5601,52 10,0 10,81 24,97 5293,62 9,3 5,53 6,91 1,76

9 11,05 25,49 5638,87 9,9 10,78 24,95 5270,47 9,3 6,56 6,25 1,77

10 11,04 25,46 5620,51 9,9 10,73 24,94 5241,82 9,2 6,71 7,35 1,76

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 10,98 25,42 5572,41 9,9 10,57 24,60 5023,83 9,2 9,81 6,90 1,83

12 11,09 25,51 5668,16 10,0 10,60 24,61 5042,19 9,3 11,02 6,83 1,84

13 10,94 25,44 5560,85 9,9 10,35 24,61 4923,27 9,2 11,46 6,88 1,82

14 10,96 25,44 5571,02 9,9 10,63 24,59 5048,24 9,2 9,41 7,35 1,82

15 11,09 25,44 5637,10 9,9 10,67 24,61 5075,48 9,2 10,03 7,26 1,81

16 10,86 25,50 5546,26 9,8 10,49 24,52 4953,43 9,1 10,72 7,33 1,84

17 10,93 25,49 5577,63 9,9 10,45 24,52 4934,54 9,2 11,53 6,69 1,86

18 11,06 25,49 5643,97 10,0 10,53 24,49 4960,16 9,3 12,09 6,63 1,88

19 10,95 25,42 5557,19 9,9 10,41 24,53 4919,67 9,2 11,51 7,35 1,87

20 10,95 25,46 5574,69 9,9 10,49 24,55 4965,56 9,2 10,90 6,98 1,85

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 10,90 25,49 5562,32 9,8 10,43 24,57 4945,21 9,1 11,07 6,73 1,85

22 11,03 25,49 5628,66 9,9 10,63 24,51 5015,45 9,2 10,89 6,77 1,84

23 10,98 25,51 5611,94 10,0 10,55 24,53 4985,83 9,2 11,16 7,84 1,84

24 11,09 25,48 5654,84 9,9 10,60 24,51 5001,29 9,3 11,59 6,16 1,86

25 11,11 25,46 5656,15 9,9 10,64 24,54 5032,46 9,2 11,06 7,35 1,83

26 11,03 25,47 5619,83 9,9 10,58 24,51 4991,86 9,2 11,20 7,16 1,84

27 10,89 25,48 5552,86 9,8 10,38 24,58 4925,51 9,2 11,36 6,41 1,87

28 10,94 25,48 5578,35 9,9 10,40 24,53 4914,94 9,2 11,89 7,26 1,87

29 10,92 25,49 5572,53 9,9 10,48 24,53 4952,75 9,1 11,13 7,71 1,83

30 11,00 25,46 5600,15 9,9 10,60 24,67 5066,80 9,2 9,52 7,07 1,82

23. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (V. számú keverék)

V.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]


[%]

Valódi porozitás

[%]


3]


képesség [%]


[%]


1 11 5,9 36,08 64,07 1,80 20,09 16,73

2 11,1 6,0 35,49 63,39 1,82 19,48 16,31

3 11,1 5,9 36,15 64,22 1,77 20,39 16,94


11 10,9 6,0 35,10 64,14 1,87 18,74 15,78

12 10,9 6,0 33,06 60,83 1,89 17,46 14,86

13 10,9 6,0 34,69 63,12 1,88 18,48 15,60


21 10,8 6,0 34,58 63,90 1,90 18,16 15,37

22 10,9 6,0 34,08 62,72 1,88 18,09 15,32

23 10,9 6,0 35,31 64,94 1,87 18,87 15,87

54

24. táblázat: A nyers és szinterelt próbatestek jellemző méretei, égetési zsugorodása és tömegvesztesége, sűrűsége (VI. számú keverék)

VI.


h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_0 [mm

3]

m [g]

h_átl [mm]

d_átl [mm]

V_é [mm

3]

m [g]


[%]


Sűrűség [g/cm

3]

Egyszer,

1100°C

-on

ég

etv

e 1 10,77 25,44 5474,44 9,9 10,6 25,04 5229,78 9,4 4,50 5,73 1,79

2 10,76 25,43 5465,06 9,9 10,6 25,03 5191,16 9,3 5,00 5,85 1,80

3 10,63 25,45 5407,53 9,9 10,4 25,07 5109,04 9,3 5,51 5,78 1,82

4 10,73 25,40 5436,97 9,9 10,6 25,01 5182,86 9,3 4,61 5,58 1,79

5 10,94 25,42 5552,11 10,0 10,6 24,93 5179,05 9,3 6,72 6,81 1,80

6 10,73 25,47 5466,98 9,9 10,5 25,06 5193,74 9,3 4,96 6,34 1,79

7 10,68 25,45 5432,96 9,9 10,5 25,01 5143,56 9,3 5,32 5,87 1,81

8 10,56 25,44 5367,70 9,9 10,4 25,04 5106,66 9,3 4,89 5,87 1,82

9 10,78 25,44 5479,52 9,9 10,5 25,13 5227,76 9,4 4,53 5,43 1,80

10 10,68 25,45 5432,96 9,9 10,4 25,05 5140,31 9,4 5,39 5,34 1,83

Kéts

zer,

1100°C

és 1

200°C

-on

égetv

e

11 10,75 25,45 5468,57 9,9 10,4 24,76 5012,36 9,3 8,28 5,85 1,86

12 10,53 25,48 5369,29 9,9 10,2 24,77 4900,75 9,3 8,66 5,75 1,91

13 10,77 25,46 5483,05 9,9 10,4 24,78 5005,99 9,3 8,77 5,76 1,87

14 10,73 25,42 5445,54 9,9 10,3 24,73 4961,79 9,3 8,85 5,58 1,87

15 10,92 25,48 5568,16 9,9 10,5 24,69 5046,30 9,4 9,44 5,43 1,86

16 10,78 25,46 5488,14 9,9 10,4 24,71 4968,15 9,4 9,41 5,43 1,89

17 10,86 25,44 5520,19 9,9 10,4 24,68 4980,02 9,3 9,76 5,97 1,87

18 10,77 25,46 5483,05 9,9 10,3 24,68 4927,40 9,4 10,10 5,05 1,91

19 10,65 25,46 5421,96 9,9 10,4 24,69 4960,12 9,3 8,52 6,16 1,87

20 10,65 25,43 5409,19 9,9 10,3 24,72 4938,58 9,4 8,71 5,34 1,90

Egyszer,

1200°C

-on

ég

etv

e 21 10,63 25,47 5416,03 10,0 10,4 24,71 4963,36 9,4 8,36 5,72 1,89

22 10,85 25,47 5528,12 9,9 10,5 24,79 5058,30 9,4 8,46 5,84 1,85

23 10,58 25,47 5390,55 9,9 10,3 24,78 4948,12 9,4 8,14 5,73 1,89

24 10,74 25,44 5459,19 9,9 10,4 24,67 4952,08 9,3 9,32 6,25 1,88

25 10,80 25,47 5502,65 9,9 10,4 24,73 5009,82 9,3 8,92 6,34 1,86

26 10,61 25,48 5410,09 9,9 10,2 24,69 4897,87 9,3 9,47 5,58 1,90

27 10,76 25,46 5477,96 9,9 10,4 24,70 4968,93 9,4 9,32 5,15 1,89

28 10,82 25,49 5521,50 10,0 10,4 24,69 4984,05 9,4 9,80 5,72 1,89

29 10,62 25,47 5410,93 9,8 10,2 24,69 4893,09 9,3 9,53 5,49 1,90

30 10,34 25,47 5268,27 9,7 10,1 24,74 4836,01 9,2 8,24 5,54 1,90

25. táblázat: A szinterelt próbatestek porozitása, testsűrűsége és vízfelvevő képessége (VI. számú keverék)

VI.

Tömeg a

forralás után [g]

Vízben mért

tömeg [g]


[%]

Valódi porozitás

[%]


3]


képesség [%]


[%]


1 11,4 6,2 39,04 69,97 1,80 21,66 17,81

2 11,3 6,2 38,43 69,17 1,83 20,99 17,35

3 11,2 6,2 38,00 69,19 1,86 20,43 16,96


11 11,1 6,3 36,88 68,62 1,94 18,97 15,95

12 11,1 6,2 35,92 68,43 1,91 18,84 15,86

13 11,1 6,2 36,12 67,37 1,90 18,97 15,95


21 11,1 6,2 34,69 65,71 1,92 18,09 15,32

22 11,2 6,2 36,80 68,10 1,87 19,66 16,43

23 11,1 6,3 36,04 68,23 1,95 18,46 15,59

55

26. táblázat: A szinterelt próbatestek nyomószilárdsága

Keverék száma

Égetés Próbatest sorszáma

d_átl [mm]

A [mm

2]

Törő tömeg [kg]

Törő erő [N]

Nyomószilárdság [Mpa]

Átl.

I.

Egyszeri, 1100 °C

4 24,62 476,06 1 250 12262,50 25,76

28,92 5 24,62 475,87 1 350 13243,50 27,83

6 24,63 476,26 1 610 15794,10 33,16

Kétszeri, 1100 °C és

1200 °C

14 23,87 447,31 3 450 33844,50 75,66

81,61 15 23,85 446,75 4 120 40417,20 90,47

16 23,91 448,82 3 600 35316,00 78,69

Egyszeri, 1200 °C

24 23,88 447,69 3 950 38749,50 86,55

77,45 25 23,97 451,07 3 100 30411,00 67,42

26 23,82 445,63 3 560 34923,60 78,37

II.

Egyszeri, 1100 °C

4 24,63 476,45 1 790 17559,90 36,86

35,91 5 24,65 477,23 1 400 13734,00 28,78

6 24,67 477,81 2 050 20110,50 42,09


1200 °C

14 24,13 457,11 3 200 31392,00 68,67

69,31 15 24,07 454,84 3 250 31882,50 70,10

16 24,04 453,90 3 200 31392,00 69,16

Egyszeri, 1200 °C

24 24,06 454,65 4 500 44145,00 97,10

84,04 25 24,15 457,87 3 540 34727,40 75,85

26 24,13 457,11 3 690 36198,90 79,19

III.

Egyszeri, 1100 °C

4 24,79 482,47 1 550 15205,50 31,52

30,94 5 24,79 482,66 1 410 13832,10 28,66

6 24,74 480,72 1 600 15696,00 32,65


1200 °C

14 24,25 461,67 3 320 32569,20 70,55

70,16 15 24,24 461,29 3 000 29430,00 63,80

16 24,20 459,96 3 570 35021,70 76,14

Egyszeri, 1200 °C

24 24,18 459,01 3 060 30018,60 65,40

67,68 25 24,17 458,63 3 280 32176,80 70,16

26 24,15 457,87 3 150 30901,50 67,49

IV.

Egyszeri, 1100 °C

4 24,92 487,74 1 550 15205,50 31,18

33,88 5 24,89 486,37 1 600 15696,00 32,27

6 24,86 485,39 1 890 18540,90 38,20


1200 °C

14 24,39 467,02 3 360 32961,60 70,58

68,66 15 24,44 468,94 3 050 29920,50 63,80

16 24,36 465,87 3 400 33354,00 71,59

Egyszeri, 1200 °C

24 24,35 465,68 3 500 34335,00 73,73

72,42 25 24,38 466,64 3 620 35512,20 76,10

26 24,35 465,49 3 200 31392,00 67,44

V.

Egyszeri, 1100 °C

4 24,96 489,30 1 390 13635,90 27,87

30,34 5 24,97 489,70 1 550 15205,50 31,05

6 24,96 489,11 1 600 15696,00 32,09


1200 °C

14 24,59 474,71 3 350 32863,50 69,23

67,25 15 24,61 475,48 3 150 30901,50 64,99

16 24,52 472,01 3 250 31882,50 67,55

Egyszeri, 1200 °C

24 24,51 471,63 3 250 31882,50 67,60

62,01 25 24,54 472,78 2 550 25015,50 52,91

26 24,51 471,63 3 150 30901,50 65,52

VI.

Egyszeri, 1100 °C

4 25,01 491,27 1 240 12164,40 24,76

25,57 5 24,93 488,13 1 100 10791,00 22,11

6 25,06 493,23 1 500 14715,00 29,83


1200 °C

14 24,73 480,13 2 720 26683,20 55,57

57,43 15 24,69 478,58 3 050 29920,50 62,52

16 24,71 479,55 2 650 25996,50 54,21

Egyszeri, 1200 °C

24 24,67 477,81 3 060 30018,60 62,83

61,52 25 24,73 480,33 2 960 29037,60 60,45

26 24,69 478,58 2 990 29331,90 61,29

56

2. számú Melléklet

49. ábra: Az alumínium-oxid lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve

aluminium-oxid Run No. 4

Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 45.05 um Mode = 95.04 um



Volume

Surface

Length

Number

104.67 157.985 2.0280 2.7700

11.77 33.062 10.5800 148.3783

3.88 5.533 25.7853 1672.6273

2.57 1.836 12.0362 996.5445

D [4, 3] = 104.67 um

D [4, 2] = 35.09 um

D [4, 1] = 16.85 um

D [4, 0] = 10.53 um

D [3, 2] = 11.77 um

D [3, 1] = 6.76 um

D [3, 0] = 4.90 um

D [2, 1] = 3.88 um

D [2, 0] = 3.16 um

D [1, 0] = 2.57 um

Percent Size (um)

10.0 4.13

20.0 6.66

50.0 45.05

80.0 125.49

90.0 449.75

Modes (um)

95.04

7.07

57

50. ábra: A zeolit lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve

zeolit Run No. 1

Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 41.54 um Mode = 76.30 um



Volume

Surface

Length

Number

107.48 153.129 1.8799 2.3333

11.70 33.478 9.8241 127.3976

2.69 4.921 26.5503 1813.2863

1.53 1.330 15.4850 1570.2350

D [4, 3] = 107.48 um

D [4, 2] = 35.46 um

D [4, 1] = 15.00 um

D [4, 0] = 8.48 um

D [3, 2] = 11.70 um

D [3, 1] = 5.61 um

D [3, 0] = 3.64 um

D [2, 1] = 2.69 um

D [2, 0] = 2.03 um

D [1, 0] = 1.53 um

Percent Size (um)

10.0 4.16

20.0 8.85

50.0 41.54

80.0 150.84

90.0 401.76

Mode (um)

76.30

58

51. ábra: Az I. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve


Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 30.02 um Mode = 361.25 um



Volume

Surface

Length

Number

75.41 106.103 1.8486 2.1484

9.58 25.117 9.0480 107.1194

2.55 4.235 22.2372 1228.3264

1.52 1.252 13.4527 1056.2115

D [4, 3] = 75.41 um

D [4, 2] = 26.88 um

D [4, 1] = 12.26 um

D [4, 0] = 7.27 um

D [3, 2] = 9.58 um

D [3, 1] = 4.94 um

D [3, 0] = 3.33 um

D [2, 1] = 2.55 um

D [2, 0] = 1.97 um

D [1, 0] = 1.52 um

Percent Size (um)

10.0 3.17

20.0 6.87

50.0 30.02

80.0 103.85

90.0 289.23

Modes (um)

361.25

58.32

59

52. ábra: A II. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve


Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 29.41 um Mode = 362.12 um



Volume

Surface

Length

Number

75.96 107.544 1.8421 2.1010

9.47 25.096 9.2037 110.3581

2.58 4.219 22.6898 1278.2269

1.54 1.267 13.1155 1035.9518

D [4, 3] = 75.96 um

D [4, 2] = 26.82 um

D [4, 1] = 12.30 um

D [4, 0] = 7.32 um

D [3, 2] = 9.47 um

D [3, 1] = 4.95 um

D [3, 0] = 3.36 um

D [2, 1] = 2.58 um

D [2, 0] = 2.00 um

D [1, 0] = 1.54 um

Percent Size (um)

10.0 3.13

20.0 6.63

50.0 29.41

80.0 105.08

90.0 297.87

Modes (um)

362.12

65.25

10.92

60

53. ábra: A III. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve


Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 26.67 um Mode = 362.16 um



Volume

Surface

Length

Number

72.44 105.525 1.9354 2.4868

9.17 24.084 9.5544 119.8337

2.64 4.151 22.3408 1272.8296

1.58 1.293 12.2135 918.9086

D [4, 3] = 72.44 um

D [4, 2] = 25.77 um

D [4, 1] = 12.06 um

D [4, 0] = 7.26 um

D [3, 2] = 9.17 um

D [3, 1] = 4.92 um

D [3, 0] = 3.37 um

D [2, 1] = 2.64 um

D [2, 0] = 2.04 um

D [1, 0] = 1.58 um

Percent Size (um)

10.0 3.08

20.0 6.23

50.0 26.67

80.0 98.68

90.0 287.74

Modes (um)

362.16

67.78

10.37

7.94

14.40

61

54. ábra: Az V. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve


Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 22.04 um Mode = 366.20 um



Volume

Surface

Length

Number

70.92 110.200 2.0281 2.7151

8.78 23.363 10.6494 146.8462

2.79 4.090 23.0479 1435.5940

1.70 1.362 10.8385 792.8863

D [4, 3] = 70.92 um

D [4, 2] = 24.96 um

D [4, 1] = 12.03 um

D [4, 0] = 7.38 um

D [3, 2] = 8.78 um

D [3, 1] = 4.95 um

D [3, 0] = 3.47 um

D [2, 1] = 2.79 um

D [2, 0] = 2.18 um

D [1, 0] = 1.70 um

Percent Size (um)

10.0 3.02

20.0 5.69

50.0 22.04

80.0 93.61

90.0 341.21

Modes (um)

366.20

10.15

7.55

64.57

62

55. ábra: A VI. számú keverék lézergranulometriás vizsgálati jegyzőkönyve


Presentation: 2RHA


Source: Analysed




Last Saved:






d (v, 0.5) = 25.03 um Mode = 7.56 um



Volume

Surface

Length

Number

112.82 181.692 1.7096 1.1962

9.51 31.342 13.1883 205.7317

2.99 4.415 34.9353 3322.9661

1.84 1.454 11.1876 1247.9844

D [4, 3] = 112.82 um

D [4, 2] = 32.75 um

D [4, 1] = 14.75 um

D [4, 0] = 8.77 um

D [3, 2] = 9.51 um

D [3, 1] = 5.33 um

D [3, 0] = 3.74 um

D [2, 1] = 2.99 um

D [2, 0] = 2.35 um

D [1, 0] = 1.84 um

Percent Size (um)

10.0 3.30

20.0 5.94

50.0 25.03

80.0 122.36

90.0 511.74

Modes (um)

7.56

9.63

76.39

63

3. számú Melléklet A sajtolóporokról készült SEM felvételek

Alumínium-oxid

Zeolit

I. számú keverék

64

II. számú keverék

III. számú keverék

IV. számú keverék

65

V. számú keverék

VI. számú keverék

66

4. számú Melléklet A töretminták felületéről készült SEM felvételek

I. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

I. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

I. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

67

II. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

II. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

II. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

68

III. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

III. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

III. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

69

IV. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

IV. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

IV. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

70

V. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

V. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

V. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

71

VI. számú keverék (1100°C-on egyszer égetett próbatestek)

VI. számú keverék (1100°C-on és 1200°C-on kétszer égetett próbatestek)

VI. számú keverék (1200°C-on egyszer égetett próbatestek)

Documents

SZAKDOLGOZATmidra.uni-miskolc.hu/document/30844/26844.pdfMiskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Kerámia- és Szilikátmérnöki Intézeti Tanszék SZAKDOLGOZAT Zeolit és alumínium-oxid