Nuevas alternativas de recubrimientos biocompatibles sobre …€¦ · la sangre siempre que el espesor de la película sea mayor a los 40 nm. De acuerdo con Gemelli y Camargo (2007),

ISSN 2007-204X ISSN 2007-204X

20 21NATURALEZA Y DESARROLLO VOL. 11 NATURALEZA Y DESARROLLO VOL. 11NuM. 1 enero - junio 2013 NuM. 1 enero - junio 2013

Nuevas alternativas de recubrimientos biocompatibles sobre aleaciones

de TiAlVIván Alejandro Muñoz-Hernández1, Edgar Onofre-Bustamante1*, Aidé Minerva Torres-Huerta1,

Miguel Antonio Dominguez-Crespo1, Ma. Lorenza Escudero-Rincón2, Ma. Cristina García-Alonso2.1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada,

Unidad Altamira, Km 14.5 Carretera Tampico-Puerto Industrial de Altamira, Altamira, Tamaulipas,

México. C. P. 89600. Tel. 01 (833) 2600125 Ext. 87516.2Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas, (CENIM). Av. Gregorio del Amo, 8. C.P. 28040,

Madrid, España.

*Contacto: [email protected]

Resumen. Las aleaciones de titanio han sido ampliamente utilizadas como biomateriales debido a sus

!" #$%&%$'()$*+,#*&'(-($.*$/$,0$(1#"*") &0#1#/#%&%2(3#,($)1&!4"5(/&(1&6&($'0&1#/#%&%(%$(/&('7 $!8*#$(

bajo solicitaciones mecánicas (desgaste y fricción) da lugar a la liberación de iones tóxicos hacia los

tejidos circundantes, requiriendo una nueva cirugía para remplazar el implante dañado. En este trabajo

se plantea generar recubrimientos mediante un tratamiento térmico de recocido a 750° C para favorecer

la formación de TiO2 con estructura rutilo, la cual incrementa la estabilidad y resistencia a la fricción

%$( /&( '7 $!8*#$( %$/( '7'0!&0"2( 9"'0$!#"!)$,0$( '$( & /#*&!+( 7,( 0!&0&)#$,0"( %$( *",:$!'#;,( <7=)#*&( >?@AB(

utilizando CeCl3 como precursor, para formar un recubrimiento de CeO

2. Estos recubrimientos fueron

evaluados mediante difracción de rayos X y técnicas electroquímicas (potencial a circuito abierto, resistencia

a la polarización y curvas de polarización) para determinar su composición química, estructura cristalina

y propiedades anticorrosivas. Los resultados muestran que sobre el Ti6Al4V a una temperatura de 750 °C

por una hora se favorece la formación de TiO2('"1!$(0"%&(/&('7 $!8*#$(%$()&,$!&(7,#C"!)$2(D$(#47&/(C"!)&(

las propiedades anticorrosivas muestran un incremento en la resistencia a la corrosión cuando se aplican

ambos recubrimientos.

Palabras Clave: Biomateriales, corrosión, óxido de cerio.

Iván Alejandro Muñoz-Hernández1, Edgar Onofre-Bustamante1*, Aidé Minerva Torres-Huerta1,

Miguel Antonio Dominguez-Crespo1, Ma. Lorenza Escudero-Rincón2, Ma. Cristina García-Alonso2.1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada,

Unidad Altamira, Km 14.5 Carretera Tampico-Puerto Industrial de Altamira, Altamira, Tamaulipas,

México. C. P. 89600. Tel. 01 (833) 2600125 Ext. 87516.2Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas, (CENIM). Av. Gregorio del Amo, 8. C.P. 28040,

Madrid, España.

*Contact: [email protected]

New alternatives of biocompatible coatings on TiAlV alloys

Abstract. The titanium alloys have been widely used as biomaterials due to their mechanical properties

and excellent biocompatibility. However, the low stability of the surface under mechanical stress (wear

or friction) leads to the ion release towards the surrounding tissue, demanding a new surgery to replace

the damaged implant. This work deals with the formation of a biocompatible coatings by means to

heat treatment in range temperature of 700-800º C to encourage the TiO2 formation with rutile structure

favorably, which increases the stability and friction resistance surface of the substrate. And, subsequently,

the application of chemical conversion treatments (CCTs) using CeCl3 as conversion solution.The coatings

were evaluated by X ray diffraction and electrochemical test (open circuit potential, polarization

resistance and polarization curves) in order to determinate the chemical composition, crystal structure and

corrosion properties, respectively. The results show that the Ti6Al4V treated at 750 °C for 1h advantaged

the formation of TiO2 over the entire surface uniformly. Similarly, the anticorrosive properties show an

increase in the corrosion resistance when the two coatings are applied.

Key words: Biomaterials, corrosion, cerium oxide.

NUEVAS ALTERNATIVAS DE RECUBRIMIENTOS BIOCOMPATIBLES SOBRE ALEACIONES DE TiAlV

Muñoz-Hernández et al.

ISSN 2007-204X ISSN 2007-204X NUEVAS ALTERNATIVAS DE RECUBRIMIENTOS BIOCOMPATIBLES SOBRE ALEACIONES DE TiAlV



Introducción.

El uso de los biomateriales en la actualidad sigue

incrementando debido a que mejoran la calidad

%$(:#%&(%$(/&'( $!'",&'2(D$,0!"(%$(/&(*/&'#8*&*#;,(

de los materiales usados como biomateriales se

encuentran los cerámicos, polímeros y metales

(Holzapfel et al., 2012). El diseño y selección

%$( E'0"'( %$ $,%$!+( %$( /&( & /#*&*#;,( )E%#*&( 8,&/(

(Geetha et al., 2009). Este trabajo toma como

base los biomateriales metálicos, ya que son los

más utilizados en cirugías ortopédicas, exhibiendo

excelentes propiedades mecánicas como alta

resistencia, ductilidad y tenacidad (Niinomi,

2007), elevada resistencia frente a la corrosión y

biocompatibilidad. Los materiales metálicos más

utilizados en la actualidad son el acero inoxidable

AISI 316L, aleaciones Co-Cr y/o Co-Ni-Cr,

Tántalo, aleaciones Ag-Pd-Au, aleaciones de Mg y

las aleaciones de Ti. Sin embargo, estos materiales

$'0+,($,(*",0&*0"(*",(F7#%"'(1#"/;4#*"'(&4!$'#:"'5(

tales como iones cloruros y proteínas, los cuales

pueden desencadenar procesos de corrosión,

favoreciendo la liberación de iones metálicos.

Los cationes liberados pueden conducir a efectos

biológicos adversos tales como toxicidad, alergias

o mutaciones, como resultado de su acumulación

en los tejidos circundantes al implante y en órganos

distantes (Chassot et al., 2004).

Actualmente el titanio y sus aleaciones son

ampliamente usados como biomateriales o implantes,

particularmente con aplicaciones ortopédicas y de

osteosíntesis debido a su baja densidad, excelente

biocompatibilidad, propiedades mecánicas y

resistencia a la corrosión (Kumar et al., 2010).

Esta resistencia es promovida por la película pasiva

de óxidos de titanio principalmente TiO, TiO2, Ti

2O

3

<7$( '$( $,*7$,0!&,( $,( /&( '7 $!8*#$5( '#,( $)1&!4"5(

esta película tiene una baja resistencia al desgaste,

por lo que es necesario aumentar dicha resistencia

)$%#&,0$( 0!&0&)#$,0"'( '7 $!8*#&/$'2( D$( $'0&(

mezcla de óxidos, el TiO2 presenta principalmente

3 fases: anatasa, rutilo y brokita, siendo el rutilo

más termoestable, cuyas propiedades mecánicas

son superiores comparadas con las otras dos.

Según Leng et al. (2004), el TiO2 con estructura

rutilo es un óxido cerámico biocompatible con

la sangre siempre que el espesor de la película

sea mayor a los 40 nm. De acuerdo con Gemelli

y Camargo (2007), que realizaron un análisis

termogravimétrico en un rango de temperaturas de

300-850 °C durante 48 horas en titanio puro, a partir

de un tratamiento térmico de 700-850 °C es posible

"10$,$!('"1!$(0"%&(/&('7 $!8*#$(?#G2 en fase rutilo.

Por otra parte, una alternativa para disminuir la

liberación de cationes es aplicar recubrimientos

mediante tratamientos de conversión química

>?@AB5( <7$( &-7%$,( &( &#'/&!( &/( )$0&/( %$/( )$%#"(

agresivo interponiendo una barrera física entre

ambos. Los tratamientos de conversión química

tienen como función principal formar una capa de

;.#%"'('"1!$( /&( '7 $!8*#$(%$/()&0$!#&/($,($'07%#"5(

basándose principalmente en reacciones de óxido-

reducción.

D$'%$(8,&/$'(%$(/&(%E*&%&( &'&%&('$(H&( 7$'0"(&0$,*#;,(

&( *") 7$'0"'( *",( 0#$!!&'( !&!&'5( $' $*=8*&)$,0$(

a sales de cerio para aplicación en biomateriales.

Se ha comprobado que los óxidos de cerio poseen

*&!+*0$!( #,H#1#%"!( %$( *"!!"'#;,5( $' $*=8*&)$,0$(

el CeO2, el cual, de acuerdo a estudios realizados

por Hamdy et al. (2006), limita el transporte de

F7#%"'(&( /&('7 $!8*#$(%$( /&(&/$&*#;,5('#,( !":"*&!(

respuestas negativas cuando está en contacto

dentro del cuerpo humano. Según Nakamura et al.

(1997), son mínimos los compuestos a partir de

0#$!!&'( !&!&'( <7$( 0#$,$,( 7,&( #,F7$,*#&( ,"*#:&( $,(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((

la salud humana.

Por tanto el objetivo principal de este trabajo es

sintetizar mediante tratamientos de conversión

química, recubrimientos a partir de sales de cerio

que sean biocompatibles sobre la aleación Ti6Al4V,

la cual es tratada térmicamente para mejorar las

propiedades frente al desgaste. Además se evaluará

el comportamiento frente a la corrosión de los

recubrimientos generados.

Materiales y Métodos.

Los ensayos se realizaron en muestras de 3

mm de espesor de Ti6Al4V. Todas las muestras

C7$!",( !$ &!&%&'( '7 $!8*#&/)$,0$5( #,#*#&,%"(

con un lijado con papel de carburo de silicio de

granulometría 600 a 1200, después se lavaron con

%$0$!4$,0$(-(&47&(%$'0#/&%&I(*",($/(8,(%$($/#)#,&!(

la suciedad, las muestras se trataron en un baño

ultrasónico en acetona durante 5 minutos, después

se dejaron secar al aire. Después de la preparación

'7 $!8*#&/( '$( & /#*;( 7,( 0!&0&)#$,0"( 0E!)#*"( %$(

recocido el cual consiste en introducir la muestra

$,(7,&()7F&(-($/$:&!( /&( 0$) $!&07!&($,(7,( !&,4"(

de temperaturas de los 700 a 800 °C. Después la

temperatura se mantiene durante una hora dentro de

/&()7F&(-( "'0$!#"!)$,0$('$(%$6&($,C!#&!(%$,0!"(%$(

/&()7F&(H&'0&( 0$) $!&07!&(&)1#$,0$2(J"'(?@A('$(

aplicaron por inmersión en un baño rico en sales de

cerio (CeCl3) a una concentración de 0.1 M y 1 hora

de tiempo de permanencia de la muestra en el baño

de conversión. En esta etapa del proceso se utilizó

H2O

2 como catalizador en una proporción del 3% en

volumen para favorecer la formación preferencial

de CeO2( '"1!$( /&( '7 $!8*#$( %$( /&( )7$'0!&5( %$(

acuerdo con estudios previamente reportados por

Hinton y Wilson. (1989).

9&!&( *"!!"1"!&!( <7$( '"1!$( /&( '7 $!8*#$( '$(

formaron estos óxidos se realizó DRX, mientras

que la velocidad de corrosión de las muestras sin

-( *",( 0!&0&)#$,0"( 0E!)#*"( -K"(?@A(1&'$( *$!#"( '$(

determinó mediante técnicas electroquímicas como

OCP, Rp y Curvas de polarización usando como

electrolito una solución de NaCl 3% en peso.

Resultados y discusión.

*Tratamiento térmico (recocido)

Los tratamientos térmicos fueron aplicados a

temperaturas de 700, 750 y 800 °C por una hora

cada uno, de acuerdo con el diagrama tiempo-

temperatura-transformación (TTT) (Tanner, 1959),

para favorecer preferencialmente la formación

de TiO2( $,( '7( C&'$( !70#/"2(J&(847!&(L()7$'0!&( /"'(

resultados obtenidos mediante DRX para las

muestras con y sin tratamiento térmico, en la

cual se puede observar claramente que los picos

corresponden a las fases características de la

&/$&*#;,(?#MN/OP(>@;!%"1&5(QRRSB2(T,($'0&(847!&(

se pueden observar las señales correspondientes

para el TiO2 en su fase rutilo, las cuales son más






intensas al aumentar la temperatura de recocido.

En este sentido se puede relacionar las intensidades

correspondientes al titanio con el espesor de la

película de óxido.

Figura 1

Patrones de difracción para las muestras de titanio.

De igual forma al obtener señales preferencialmente

de TiO2 en fase rutilo se puede determinar que

tanto la temperatura como el tiempo de recocido

son adecuados para obtener la fase de interés.

J&( 847!&( Q( )7$'0!&( /&'( )#*!"4!&C=&'5( &( UR(

aumentos de las muestras sin tratamiento (1a) y con

tratamiento térmico (2b).

1a) Sin tratamiento

2b) Con tratamiento térmico

Figura 2

Micrografías de las muestras de Ti6Al4V.

25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

T

TT T

T

T

T

TT 800° C

TT 750° C

TT 700° C

Inte

nsid

ad (U

. A

)

2 (grados)

Recepcion

TR RRR

R

T

R

T

RR

RR

R RutiloT Titanio

TR RRR

R

T

R

T

RR

RR

TR

RR

T

R

T

R

RR R

TRR

R R

T

RT

R

R RR

M. O. 50x

M. O. 50x

Se realizó un corte transversal a la muestra de

Ti6Al4V con tratamiento térmico para observar la

capa de TiO2. A través del software es posible realizar

la medición de esta capa, la cual apropiadamente es

%$(U2V(W)2(T,(/&(847!&(V('$()7$'0!&(/&()#*!"4!&C=&(&(

50 aumentos obtenida del microscopio óptico.

Figura 3

Micrografía de la muestra de Ti6Al4V con corte

transversal.

Tratamientos de Conversión

Los tratamientos de conversión química fueron

aplicados sobre la aleación Ti6Al4V sin tratamiento

térmico mediante inmersión en una solución de

CeCl3 con una concentración de 0.1 M, durante 1

H"!&2(J&(C"!)&*#;,(%$(/"'(;.#%"'(%$(/&('7 $!8*#$(%$/(

'7'0!&0"5(0"!,&!",(/&('7 $!8*#$(&(7,(*"/"!(&)&!#//"(

paja, característico de la formación de óxido de

cerio cuatro (CeO2)

(Onofre et al., 2009).

M. O. 50x

Ti6Al4V

TiO2

Bakelita

Caracterización electroquímica

*Potencial a circuito abierto

El cambio en el potencial a circuito abierto (OCP)

evaluado en una solución de NaCl 3% se puede usar

para monitorear la estabilidad química, reactividad

%$( /&( '7 $!8*#$( -( /"'( !"*$'"'( %$( *"!!"'#;,( %$( /&'(

muestras durante el periodo de inmersión (Zhang et

al.,(QRRXB2(T,(/&(847!&(O('$( !$'$,0&,(/"'( "0$,*#&/$'(

de corrosión correspondientes a cada una de las

)7$'0!&'( $:&/7&%&'Y( %$',7%&5( *",( ??5( ?@A( -( *",(

??Z?@A5('$( 7$%$("1'$!:&!(<7$($/( "0$,*#&/( &!&(/&(

muestra desnuda comienza en valores muy activos

(-0.15 V) característico del Ti6Al4V en presencia de

NaCl, reportado por Barril et al. (2005), que lo sitúa en

intervalos de -0.25 a -0.500 V. No obstante, el potencial

aumenta a medida que el tiempo de ensayo es mayor,

alcanzando una estabilidad a los 1500 segundos con un

valor de potencial de 0.05 V. Por otro lado las muestra

*",(??5(?@A(-(??[?@A( !$'$,0&,(7,(%$' /&\&)#$,0"(

de potencial a valores más nobles (positivos) asociados

&(/&( !$'$,*#&(%$(7,(!$*71!#)#$,0"(<7$(/$(*",8$!$(&/(

sustrato mayor resistencia a la corrosión (Huang et

al., 2008). Los potenciales de las muestras evaluadas

'$4],($/("!%$,()$,*#",&%"(&,0$!#"!)$,0$(??5(?@A(-(

??[?@A(&/*&,\&,(7,&($'0&1#/#%&%(&(:&/"!$'(%$(R2QO5(

0.30 y 0.48 V, respectivamente durante todo el ensayo.

Este comportamiento permite determinar que tanto el

??(*")"($/(?@A( !" "!*#",&,(7,&()&-"!(!$'#'0$,*#&(

a la corrosión comparada con el sustrato desnudo.

No obstante al aplicar consecutivamente los dos

0!&0&)#$,0"'5( $'( %$*#!( $/( ??( '$//&%"( *",( $/( ?@A5(

se desplaza el potencial a valores más positivos,

alcanzando un desplazamiento total de 0.63 V con

respecto al sustrato desnudo.






Figura 4

Evolución del OCP para las

muestras evaluadas.

Así pues, el recubrimiento de TiO2 obtenido

mediante el TT y sellado con CeO2, aumenta la

resistencia a la corrosión, formando una capa

uniforme y estable que podría funcionar no solo

como barrera física impidiendo el contacto directo

del electrolito con el sustrato sino que aprovechando

el carácter inhibidor de la película de CeO2 podría

disminuir la susceptibilidad del Ti6Al4V a presentar

corrosión por picaduras ampliando el tiempo de

vida del implante.

*Curvas de Polarización

J&(847!&(U( !$'$,0&($/(*") "!0&)#$,0"(C!$,0$(&(/&(

polarización de las muestras de Ti6Al4V evaluadas:

%$',7%"5( *",( ??5( *",( ?@A( -( *",( ??[?@A( $,(

presencia de cloruros (NaCl al 3% wt). De nuevo,

se repite la tendencia de los Ecorr

para las distintas

muestras estudiadas, observadas en la evolución

del Ecorr

con el tiempo. Se puede observar que el

sustrato desnudo presenta un potencial negativo,

aproximadamente -0.1 V, mientras que las muestras

*",(??5( &'=( *")"(*",(?@A(-(??[?@A()7$'0!&,(

potenciales más positivos, alcanzando un máximo a

"0$,*#&/$'(%$(R2U(P( &!&(/&()7$'0!&(*",(??[?@A2(

Por otro lado la muestra desnuda presenta

densidades de corriente de corrosión de 1E-4 Acm-2,

)#$,0!&'(<7$(/&'()7$'0!&'(*",(??5(?@A(-(??[?@A(

presentan densidades de corriente corrosión entre

1E-6 y 1E-7 Acm-2, valores asociados a una menor

velocidad de corrosión, de al menos dos órdenes de

magnitud (Genescá et al., 2002). Adicionalmente

se puede observar que la curva de polarización

correspondiente al sustrato desnudo presenta

en la rama anódica una zona de pasivación con

formación de picaduras metaestables, como lo

demuestra la oscilación de la intensidad en los

0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

E v

s E

EC

S (V

)

Tiempo (s)

Recepcion TT TCQ TT-TCQ

intervalos de la zona de pasivación (enmarcada

$,(!"6"B2(9"!("0!"(/&%"5(/&'()7$'0!&'(*",(??5(?@A(

-(??[?@A( !$'$,0&,(7,&(\",&(%$( &'#:&*#;,()7-(

$'0&1/$( '#,( F7*07&*#",$'( $,( /&( #,0$,'#%&%( -( $,( $/(

intervalo de estudio no se logra observar la rotura

de la capa pasiva, lo que implica que la película es

muy estable y homogénea, protegiendo al sustrato

contra la corrosión.

Resistencia a la polarización

En el Cuadro 1 se presentan los resultados obtenidos a

partir de la técnica de resistencia a la polarización, para

/&'()7$'0!&'(%$(?#N/P(%$',7%"5(*",(??5(?@A(-(??Z

?@A2(3$( 7$%$("1'$!:&!(<7$(/&(Pcorr

más alta se obtiene

para la muestra de TiAlV desnudo, disminuyendo para

las muestras sometidas a cualquiera de los tratamientos

??(;(?@A2(N'#)#')"5( &!$*$(<7$($/(@$G2 depositado

'"1!$( $/( !$*71!#)#$,0"( %$( !70#/"5( *",8$!$( )$6"!(

protección al rutilo, disminuyendo aún más la Vcorr

de

esta muestra.

1E-9 1E-8 1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0.01-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

E v

s E

EC

S (V

)

i (A cm-2)

Desnudo CeO

2

TT 750 °C TT 750 °C/CeO

2

Cuadro 1

Resultados de resistencia a la polarización para las muestras de Ti6Al4V

Muestra !"#$"%&2) icorr

(A/cm2) Vcorr

(mmy)

Desnudo 416339.89 6.25x10-8 5.42x10-4

?@A 702940.94 3.70x10-8 3.21x10-4

TT 645097.93 4.03x10-8 3.50x10-4

??(^(?@A( 843921.934 3.09x10-8 2.67x10-4

Conclusiones.

De acuerdo a los difractogramas obtenidos

mediante la técnica de DRX se obtuvo TiO2

fase

rutilo, mediante el tratamiento térmico de 750 °C y

1 hora de permanencia. La capa de óxidos formada

es uniforme sin presentar fases secundarias y

proporciona mayor estabilidad al sustrato antes

de aplicar los tratamientos de conversión química.

De acuerdo a los resultados de las pruebas

electroquímicas se obtuvo una mayor resistencia a

/&( *"!!"'#;,( &!&( /&'()7$'0!&'()"%#8*&%&'(-&( '$&(

con el tratamiento térmico o con los tratamientos

de conversión química comparadas con el substrato

%$',7%"2( J&'( )7$'0!&'( *",( ??( [( ?@A( !$'$,0&,(

menor susceptibilidad a sufrir corrosión por picaduras

así como una mayor zona de pasivación lo que

*") !7$1&(7,&()&-"!($'0&1#/#%&%(%$(/&('7 $!8*#$($,(

presencia de iones agresivos. Finalmente se comprobó

que las muestras recubiertas con cualquiera de los

tratamientos evaluados presentan menor velocidad

de corrosión que el Ti6Al4V desnudo.

Figura 5

Curvas de polarización para las muestras de

Ti6Al4V.






Recibido: 4/03/2013

Aceptado: 3/06/2013

Agradecimientos.

Los autores del presente trabajo agradecen el

apoyo recibido al Consejo Nacional de Ciencia y

Tecnológica a través del proyecto CB-2012-1183416.

Al Instituto Politécnico Nacional y al Centro de

Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología

Avanzada Unidad Altamira. Al Centro Nacional de

Investigaciones Metalúrgicas a través del proyecto

MAT2011-29152-C02-01, por todas las facilidades

para la realización de esta investigación.

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