View
213
Download
0
Embed Size (px)
1
Petrik Lajos Kt Tantsi Nyelv Vegyipari Krnyezetvdelmi s Informatikai
Szakkzpiskola
A mennyisgi analzis klasszikus analitikai mdszerei
sszelltotta: Fogarasi Jzsef
2012.11.30.
2
Tartalom Bevezets ........................................................................................................................................ 4 Titrimetria ....................................................................................................................................... 5
Acidi-alkalimetria ........................................................................................................................... 6 A ssav mroldat ksztse ..................................................................................................................... 8
A ssav mroldat pontos koncentrcijnak megllaptsa ..................................................................... 9
NaOH-tartalom meghatrozsa ssav mroldattal ..................................................................................10
Szilrd minta NaOH-tartalmnak meghatrozsa .....................................................................................12
Szilrd minta ntrium-karbont tartalmnak meghatrozsa ....................................................................13
Savak meghatrozsa lg mroldattal .......................................................................................... 15 NaOH mroldat ksztse ......................................................................................................................15
NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa (I.) ...............................................................15
HCl-tartalom meghatrozsa NaOH mroldattal ....................................................................................16
cc. Knsav meghatrozsa NaOH mroldattal .......................................................................................17
Foszforsav meghatrozsa .......................................................................................................................19
Gyenge sav titrlsa ers bzissal ............................................................................................................22
NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa oxlsav titeranyaggal (II.) ............................23
NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa oxlsavval ....................................................23
Ecetsav meghatrozsa............................................................................................................................25
Csapadkos titrls ........................................................................................................................ 25 NaCl meghatrozsa Mohr-szerint ..........................................................................................................27
Kloridion meghatrozsa Fajans-szerint ..................................................................................................28
Komplexometria ........................................................................................................................... 29 0,02 mol/dm3 koncentrcij EDTA mroldat ksztse ........................................................................31
Rz(II)ionok meghatrozsa ....................................................................................................................31
Kalciumionok meghatrozsa..................................................................................................................31
Magnziumionok meghatrozsa ............................................................................................................32
Nikkelionok meghatrozsa ....................................................................................................................32
Kalcium- s magnziumionok egyms melletti meghatrozsa ................................................................32
Ca2+ s Mg2+ -tartalom meghatrozsa egyms mellett (1. lehetsg) .......................................................33
Ca2+- s Mg2+-tartalom meghatrozsa egyms mellett (2. lehetsg) ......................................................33
Alumnium(III)ionok meghatrozsa .......................................................................................................34
Ca2+ meghatrozsa komplexometris titrlssal fluorexon timolftalein indiktorkeverkkel .................34
Oxidcis s redukcis mrsek .................................................................................................... 35
Permanganometria ........................................................................................................................ 36 0,02 mol/dm3 KMnO4 mroldat ksztse ..............................................................................................37
3
0,02 mol/dm3 KMnO4 mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa .............................................37
Ntrium-oxalt meghatrozsa permanganometrisan .............................................................................38
Hidrogn-peroxid meghatrozsa permanganometrisan .........................................................................39
Vas(II)-tartalom meghatarozsa KMnO4-tal ............................................................................................40
Nitritionok meghatrozsa permanganometrisan, fordtott titrlssal ......................................................40
Nitritionok meghatrozsa permanganometrisan (2) (visszatitrlssal) ...................................................42
Jodometria .................................................................................................................................... 43 Na2S2O3 mroldat ksztse ...................................................................................................................44
A 0,1 mol/dm3 koncentrcij Na2S2O3 mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa ...................45
Hidrogn-peroxid meghatrozsa jodometrisan .....................................................................................45
Rz(II)ion meghatrozsa jodometrisan .................................................................................................47
Aceton meghatrozsa jodometrisan ......................................................................................................48
Jodidionok meghatrozsa Winkler szerint ..............................................................................................50
Gravimetria ................................................................................................................................... 51 Briumionok meghatrozsa gravimetrisan, BaSO4 formban ................................................................52
Vasionok meghatrozsa gravimetrisan, Fe2O3 formban .......................................................................53
Ni2+ meghatrozsa gravimetrisan .........................................................................................................55
4
Bevezets Korbbi tanulmnyaink sorn megismerkedtnk a kmiai analitika azon terletvel (annak egy r-szvel), amikor arra a krdsre kerestk a vlaszt, hogy milyen sszetevk vannak egy adott mint-ban. Ez volt a minsgi analitika (kvalitatv analzis). Ha mr tudjuk a minta anyagi minsgt, sor kerlhet annak eldntse, hogy az egyes sszetevk-bl mennyi van a mintban. Az alkotrszek mennyisgnek, vagy mennyisgi arnyainak meghatrozsval a mennyisgi elemzs, a kvantitatv analitika foglalkozik. Az mennyisgi analitika mdszereit kt nagy csoportra oszthatjuk:
ANALITIKA
Klasszikus analitika Mszeres analitika
Jellemzen az rzkszerveinket, elssorban a ltsunkat hasznljuk. Ritkbban a tapintsun-kat, pl. a hmrsklet kzelt megllaptsra. Jellemz mreszkzk a tmegmrs s a trfogatmrs eszkzei.
Az rzkszerveinktl fggetlen jelensgek vizs-glatval llaptja meg a mintk minsgt, az sszetevk arnyt. Ilyen pl. a mintk elektro-kmiai, fnyelnyelsi s egyb tulajdonsgai.
A klasszikus kvantitatv kmiai analzis mdszerei kzvetlenl, vagy kzvetve, de mindig tmeg-mrsre vezethetk vissza. Tmegmrssel kszlnek az analitikai mintk. Vgs soron tmegm-rst hasznlunk annak megllaptsra, hogy a mroldatainknak milyen a pontos koncentrcija. A tmeg pontos mrsn kvl nagy slyt fektetnk a trfogat pontos mrsre is. A trfogatmrsre az analitikai kmiban specilis eszkzket: mrlombikot, pipettt, brettt hasznlunk.
A klasszikus analitika minden esetben a mrend anyag s a reagens kztt lejtszd ismert reak-cit hasznl, s ez a reakci adja az tovbbi szmts alapjt. FONTOS teht a reakcik pontos is-merete. A klasszikus mennyisgi analitika kt nagy terlete a kzvetlenl mrt mennyisg alapjn kerl meghatrozsra:
Titrimetria (trfogatos analzis): A meghatrozs jellemz eszkze egy trfogatmr (bretta), amely egy ismert sszettel oldatot, a mroldatot tartalmazza.
Gravimetria (Tmeg szerinti elemzs):
A meghatrozs jellemz eszkze a tmeg nagy pontossg mrst lehetv tev analitikai mrleg.
Mivel a kvantitatv analzis sorn az sszetevk tmegt, trfogatt nagy pontossggal kell megha-trozni, fontos a mveletek precz, analitikai pontossg vgrehajtsa. A bemrsek, szrsek, egyb mveletek sorn egyetlen milligramm sem veszhet el! Munknk sorn nagy hangslyt kell fektetni a tisztasgra, az adatok mrsi fzetben trtn folyamatos rgztsre.
5
Titrimetria
Fogalmak: Mroldat: ismert koncentrcij oldat, amellyel az ismeretlen koncentrcij oldat meghatrozan-d komponense reagl. A reakci teljes lejtszdshoz tartoz trfogatbl szmoljuk ki a meghat-rozand anyag mennyisgt. Titrls: Trfogatos elemzs vgrehajtsa Titrls eszkzei: bre