Összeállította: Fogarasi József 2012.11.30. József/Kalsszikus... · A klasszikus kvantitatív

1

Petrik Lajos Kt Tantsi Nyelv Vegyipari Krnyezetvdelmi s Informatikai

Szakkzpiskola

A mennyisgi analzis klasszikus analitikai mdszerei

sszelltotta: Fogarasi Jzsef

2012.11.30.

2

Tartalom Bevezets ........................................................................................................................................ 4 Titrimetria ....................................................................................................................................... 5

Acidi-alkalimetria ........................................................................................................................... 6 A ssav mroldat ksztse ..................................................................................................................... 8

A ssav mroldat pontos koncentrcijnak megllaptsa ..................................................................... 9

NaOH-tartalom meghatrozsa ssav mroldattal ..................................................................................10

Szilrd minta NaOH-tartalmnak meghatrozsa .....................................................................................12

Szilrd minta ntrium-karbont tartalmnak meghatrozsa ....................................................................13

Savak meghatrozsa lg mroldattal .......................................................................................... 15 NaOH mroldat ksztse ......................................................................................................................15

NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa (I.) ...............................................................15

HCl-tartalom meghatrozsa NaOH mroldattal ....................................................................................16

cc. Knsav meghatrozsa NaOH mroldattal .......................................................................................17

Foszforsav meghatrozsa .......................................................................................................................19

Gyenge sav titrlsa ers bzissal ............................................................................................................22

NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa oxlsav titeranyaggal (II.) ............................23

NaOH mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa oxlsavval ....................................................23

Ecetsav meghatrozsa............................................................................................................................25

Csapadkos titrls ........................................................................................................................ 25 NaCl meghatrozsa Mohr-szerint ..........................................................................................................27

Kloridion meghatrozsa Fajans-szerint ..................................................................................................28

Komplexometria ........................................................................................................................... 29 0,02 mol/dm3 koncentrcij EDTA mroldat ksztse ........................................................................31

Rz(II)ionok meghatrozsa ....................................................................................................................31

Kalciumionok meghatrozsa..................................................................................................................31

Magnziumionok meghatrozsa ............................................................................................................32

Nikkelionok meghatrozsa ....................................................................................................................32

Kalcium- s magnziumionok egyms melletti meghatrozsa ................................................................32

Ca2+ s Mg2+ -tartalom meghatrozsa egyms mellett (1. lehetsg) .......................................................33

Ca2+- s Mg2+-tartalom meghatrozsa egyms mellett (2. lehetsg) ......................................................33

Alumnium(III)ionok meghatrozsa .......................................................................................................34

Ca2+ meghatrozsa komplexometris titrlssal fluorexon timolftalein indiktorkeverkkel .................34

Oxidcis s redukcis mrsek .................................................................................................... 35

Permanganometria ........................................................................................................................ 36 0,02 mol/dm3 KMnO4 mroldat ksztse ..............................................................................................37

3

0,02 mol/dm3 KMnO4 mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa .............................................37

Ntrium-oxalt meghatrozsa permanganometrisan .............................................................................38

Hidrogn-peroxid meghatrozsa permanganometrisan .........................................................................39

Vas(II)-tartalom meghatarozsa KMnO4-tal ............................................................................................40

Nitritionok meghatrozsa permanganometrisan, fordtott titrlssal ......................................................40

Nitritionok meghatrozsa permanganometrisan (2) (visszatitrlssal) ...................................................42

Jodometria .................................................................................................................................... 43 Na2S2O3 mroldat ksztse ...................................................................................................................44

A 0,1 mol/dm3 koncentrcij Na2S2O3 mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa ...................45

Hidrogn-peroxid meghatrozsa jodometrisan .....................................................................................45

Rz(II)ion meghatrozsa jodometrisan .................................................................................................47

Aceton meghatrozsa jodometrisan ......................................................................................................48

Jodidionok meghatrozsa Winkler szerint ..............................................................................................50

Gravimetria ................................................................................................................................... 51 Briumionok meghatrozsa gravimetrisan, BaSO4 formban ................................................................52

Vasionok meghatrozsa gravimetrisan, Fe2O3 formban .......................................................................53

Ni2+ meghatrozsa gravimetrisan .........................................................................................................55

4

Bevezets Korbbi tanulmnyaink sorn megismerkedtnk a kmiai analitika azon terletvel (annak egy r-szvel), amikor arra a krdsre kerestk a vlaszt, hogy milyen sszetevk vannak egy adott mint-ban. Ez volt a minsgi analitika (kvalitatv analzis). Ha mr tudjuk a minta anyagi minsgt, sor kerlhet annak eldntse, hogy az egyes sszetevk-bl mennyi van a mintban. Az alkotrszek mennyisgnek, vagy mennyisgi arnyainak meghatrozsval a mennyisgi elemzs, a kvantitatv analitika foglalkozik. Az mennyisgi analitika mdszereit kt nagy csoportra oszthatjuk:

ANALITIKA

Klasszikus analitika Mszeres analitika

Jellemzen az rzkszerveinket, elssorban a ltsunkat hasznljuk. Ritkbban a tapintsun-kat, pl. a hmrsklet kzelt megllaptsra. Jellemz mreszkzk a tmegmrs s a trfogatmrs eszkzei.

Az rzkszerveinktl fggetlen jelensgek vizs-glatval llaptja meg a mintk minsgt, az sszetevk arnyt. Ilyen pl. a mintk elektro-kmiai, fnyelnyelsi s egyb tulajdonsgai.

A klasszikus kvantitatv kmiai analzis mdszerei kzvetlenl, vagy kzvetve, de mindig tmeg-mrsre vezethetk vissza. Tmegmrssel kszlnek az analitikai mintk. Vgs soron tmegm-rst hasznlunk annak megllaptsra, hogy a mroldatainknak milyen a pontos koncentrcija. A tmeg pontos mrsn kvl nagy slyt fektetnk a trfogat pontos mrsre is. A trfogatmrsre az analitikai kmiban specilis eszkzket: mrlombikot, pipettt, brettt hasznlunk.

A klasszikus analitika minden esetben a mrend anyag s a reagens kztt lejtszd ismert reak-cit hasznl, s ez a reakci adja az tovbbi szmts alapjt. FONTOS teht a reakcik pontos is-merete. A klasszikus mennyisgi analitika kt nagy terlete a kzvetlenl mrt mennyisg alapjn kerl meghatrozsra:

Titrimetria (trfogatos analzis): A meghatrozs jellemz eszkze egy trfogatmr (bretta), amely egy ismert sszettel oldatot, a mroldatot tartalmazza.

Gravimetria (Tmeg szerinti elemzs):

A meghatrozs jellemz eszkze a tmeg nagy pontossg mrst lehetv tev analitikai mrleg.

Mivel a kvantitatv analzis sorn az sszetevk tmegt, trfogatt nagy pontossggal kell megha-trozni, fontos a mveletek precz, analitikai pontossg vgrehajtsa. A bemrsek, szrsek, egyb mveletek sorn egyetlen milligramm sem veszhet el! Munknk sorn nagy hangslyt kell fektetni a tisztasgra, az adatok mrsi fzetben trtn folyamatos rgztsre.

5

Titrimetria

Fogalmak: Mroldat: ismert koncentrcij oldat, amellyel az ismeretlen koncentrcij oldat meghatrozan-d komponense reagl. A reakci teljes lejtszdshoz tartoz trfogatbl szmoljuk ki a meghat-rozand anyag mennyisgt. Titrls: Trfogatos elemzs vgrehajtsa Titrls eszkzei: bre