Outline SPring-8 - unit.aist.go.jp · Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007 携帯電話のX線による透視 3 Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007 4 透かして見る（2D)ということの危うさ

SPring-8の高輝度放射光を用いた3D/4Dイメージベース計測技術とその構造材料への応用」

九州大学戸田裕之（工・機械工学部門、3D/4D構造材料研究センター（兼務））謝辞水素：大語英之、稲森隆、D.J.Leclere（以上、豊橋技科

大）DAGT：田辺靖人（九大）、神子貴信、小林正和（以上、豊

橋技科大）R4ME：R. Batres（モンテレー工科大）、Han Li、

Y. Dong、D.Seo（以上、九大）

水素：・革新的新構造材料「高強度・高靭性アルミニウム合金の開発」（H26～）・ヘテロ構造制御「水素分配制御によるアルミニウム合金の力学特性最適化」（H26～H31）

R4ME・科研費・基盤(S)「リバース４Ｄ材料エンジニアリングによる材料開発プロセス革新」（H24～H28）

Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

Outline

2

はじめに

3D/4Dイメージングの手法イメージベース解析とその効力

1. 4D画像におけるミクロ組織特徴点追跡2. 4D歪みマッピング3.多結晶組織の4Dイメージング4. 3D/4Dミクロ組織情報の活用

まとめ


携帯電話のX線による透視

3 Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007 4

透かして見る（2D)ということの危うさ

4 透かして見る観察（二次元：2D）も、往々にして誤った情報をもたらす


3D/4Dイメージベース解析とは？

55標本化、平均化、単純化、抽象化排除。全数・時間、局所、複雑、最弱複雑、不規則に見える時間発展挙動、ミクロ構造をそのまま解析

標本化

平均化単純化・抽象化ｲﾒｰｼﾞﾍﾞｰｽ解析最弱点抽出

全体積／時間発展

従来のアプローチ 3D/4Dｲﾒｰｼﾞﾍﾞｰｽｱﾌﾟﾛｰﾁ


結晶粒界

析出物

分散粒子マイクロクラック

1 nm 10 nm 100 nm 10 m 1 mm

空間分解能

構造材料の各種ミクロ構造

ミクロポア

介在物

き裂マクロ欠陥

1 m

http://www.med.shimadzu.co.jp/clinic/std/ct/index.html

http://www.shimadzu.co.jp/ndi/products/x_ryct/x_ryct04.html

http://www.spring8.or.jp/ja/

産業用CT

100 m

6

第3世代放射光ﾌｫｰｶｽﾀｲﾌﾟ高Eﾀｲﾌﾟ

医療用CT

SPring-8におけるX線CTの位置付け

出典：http:// www. spring8.or.jp/j/


Outline

7

はじめに



まとめ


X線トモグラフィーの学術手法への昇華

8

歪高密度4Dﾏｯﾋﾟﾝｸﾞ

き裂進展駆動力4Dﾏｯﾋﾟﾝｸﾞ

元素濃度4Dﾏｯﾋﾟﾝｸﾞ

結晶粒4D追跡 3D結晶方位解析

3D観察 4D観察

見る顕微鏡

わかる顕微鏡これまで知り得なかった3D情報取得

1本の試験片で画像と様々な情報を同時取得

ｲﾒｰｼﾞﾍﾞｰｽｼﾐｭﾚｰｼｮﾝ 8


投影型及び結像型X線トモグラフィー

9

投影型トモグラフィ分解能1 m試験片1×1mm（断面）

結像型トモグラフィ（レンズ使用）分解能：典型的には100 nm～視野：0.1角程度フレネルゾーンプレート使用

Toda, et al., Appl. Phys. Lett. (2006)

9

投影型は空間分解能1m。結像型はさらに1桁向上。結像型にした場合のコントラストの低下は、Zernike位相コントラストイメージング法の活用などで補う（2016トライアル）

大気中で計測でき、回転ステージ上に自由に加熱、負荷などのデバイス設置可能

Rayleigh’s diffraction limit,=0.61/=1 m


4Dイメージング技術：その場観察

Rotation stage

TP

疲労試験機• 5kgで2kN発生• 圧縮空気駆動

高温試験機• 800Kで試験• モーター駆動

その場観察用特殊材料試験機

*SIP革新的構造材料で導入

放射光下でできる特殊材料試験機：現在6号機で4台現役。高温用、疲労用、長ストローク試験用、超小型で超高分解能イメージング用などのバリエーション

最近では、他のユーザーの使用も多い 1010

TP

Heater

Rotation stage

疲労試験機• 500N発生• ﾋﾟｴｿﾞ駆動

*ヘテロ構造制御で導入

超小型試験機• 重量100g以下• 超高分解能撮像

Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007 11

位相コントラストイメージング

I and I0: Intensities of transmitted and incident X-ray, : Wave length,L: Camera length, and : Components on absorption and phase

X-Ray

Em

phasizedinterface

High ρ

Lowρ

7.71 g/cm3

Rolling direction

100 μm

7.65 g/cm3

Febal.

Cr25

Ni7

Mo4

Mn1.2

Si0.8

SAF2507 dual phasestainless steel used 11

サンプルは均一という仮定：もし密度が不均一でも組成が同じならこのアルゴリズムは適用できる可能性

入射波が単色で平面波カメラ長(z)が近接場近似を満たす：z <<d 2/

Fresnel diff. leading to interferencefringes that enhance edges utilized

Paganin et al., J. Microsc., 206(2002), 33

(mass %)


Outline

12

はじめに



まとめ


ミクロ組織追跡法による粒子大規模追跡

13

SVLp MMMM ML: Parameter for location, MV: Parameter for volume

MS: Parameter for surface area, , : Parameter's weight ( + + = 1)

b1

b2

b3

b4

b5

b6 b7

b8 b9

b10

pended marker pended marker

b'1

b'2

b'3

b'4 b'

5

b'6

b'7

b'8 b'

9

b'10

matched marker

Before deformation After deformation

Matching parameter, Mp

sp

1spsp

1 N

i i

ii

NE

bbb

Nsp: number of springs b and b': spring vectors

Mp Mpth1*Mp Mpth1*

Matching Parameter, MpMatching Parameter, Mp

Yes

No

Rejected markersRejected markers

Mp Mpth2*Mp Mpth2*

Pended markerPended marker

Matched markersMatched markers

SPMSPM

Yes

No

Total energy of imaginary spring, Esp

Spring model (SPM)

Trajectory prediction

*Mpth1, Mp

th2: Threshold values for tracking

-Data extrapolation bypolynomial approximation

-Physical theories utilizedif it is appropriate

nth. image (n+1)th. image

A

BD

C

E

NoMatched

P

Q R

S

T

13Kobayashi, Toda, et al., Acta Mater. (2008) Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

追跡例1：DP鋼マルテンサイトの損傷

1414

Martensite cracking

位相コントラストイメージング（高コントラスト）と吸収コントラストイメージング（高空間分解能）を組み合わせることで，正確なボイド発生位置の確認が可能

55 μ

m

140 μm

75 μ

m

150 μm

Load

ing

dire

ctio

n

Void

Martensite phase

Feritte / martensite interface

Void

Martensite phase

Load

ing

dire

ctio

n

1414Toda, et al., Acta Mater. (2016), submitted.


ボイド追跡：時間を遡り追跡し起点特定

Ferrite F/M interface Martensite

マルテンサイトの破壊により発生するボイドは、急速に成長フェライト/マルテンサイト界面に発生するボイドがそれに次ぐ成長速度。その中でも、フェライト結晶粒界と交差するフェライト/マルテンサイト界面で高い成長速度

フェライト内部のボイドは緩やかに成長

0

5

10

15

20

8 13 18 23 28

Dia

met

er, d

/ μm

Tensile strain, εz(%)

FInt

FGB

8 13 18 23 28Tensile strain, εz(%)

8 13 18 23 28

Tensile strain, εz(%)

F/MFGB/M

28 8 28 8

Coarse voids

1515Toda, et al., Acta Mater. (2016), submitted. Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

追跡例2：析出水素が破壊に及ぼす影響Pores caused the final fractureThe other poresVoid from particle damage Particles

航空機用高強度アルミニウムの破壊

アルミニウムの引張試験（試験片の一部拡大）

水素ポアが早期に成長し合体という、これまでに知られてIない破壊機構

教科書的な破壊機構（粒子の損傷とその成長・合体）は補完的に機能

Toda, Oogo, et al., Metall. Mater. Trans. (2013)

1616


局所変位場解析による破壊起点解析

17

exp(

-k・|x

2 +y2

|)

Gaussian：g=e-k･r

||)(||1

ji

N

j

ji ppgcu

Nzz

Nyy

Nxx

uuuuuu

...

...

...

1

1

1

Nzz

Nyy

Nxx

cccccc

...

...

...

1

1

1

||)(||...||)(||..

.

...

||)(||...||)(||

1

111

NNN

N

ppgppg

ppgppg

=

||)(||1

i

N

i

j pPgcu

ui : particle displacement , ||.|| : Euclidean distance between particles,g(||.||) : radial basis functions, cj : interpolation coefficient to be determined

Before loading Loading step 2 After fractureLoading step 1

Particle (16,667)

Pore 500,000 position coordi-nates on fracture surface

Fracture origin

3D離散データ補完：動径基底関数による局所変位場の定量評価

時間を遡り、破面座標を軌跡予測

Toda, Minami, et al.,Acta Mater. (2009)

破面の「時間を遡る追跡」

上側（黄色）、下側（青色）の破面の軌跡を時間を遡って推定

50 m

Stress-strain curve

1st

9th

Nom

inal

stre

ss,

/ MPa

020 40 60 800

100

200

250

150

50

Nominal strain, (%)

Before loading

Initial unloading state

顕著な破面の粗さは、局所変形の効果で形成

負荷前の画像における破壊起点を特定。破面形成をもたらしたミクロ組織特徴点は、主に内在する水素ミクロポア

Toda, Oogo, et al., Metall.Mater. Trans. (2014)

18


ディンプルの起源（析出水素）の特定

内在する析出水素（ポア）が主な破壊起点

その傾向は、ノッチやき裂からの破壊（三軸応力となる場合）で、より顕著

平滑・ノッチ・予き裂材における破面上のディンプルパターンの起源

Properties

Areal fraction (%)

Unnotched Notched Pre crackMicro poreParticle damage

54.645.4

62.337.7

67.132.9

< <

平滑材の破断面

40 m

予き裂材の破断面

40 m

Dimples from pores（Yellow）Dimples from pores（Yellow）

19

Toda, Oogo, et al., Metall. Mater. Trans. (2014)


Outline

20

はじめに



まとめ


3D/4D歪みマッピングの原理

21

ijk

l

(xi,yi,zi) (ui,vi,wi)

yx

z

t

lllkkkjjjiiilkji

tzyxzyx

wvuwvuwvuwvuBBBB

Bi 16V

oi 0 00 pi 00 0 qi

pi oi 00 qi pi

qi 0 oi

oi ykzi ylzk yjzl ykzl yjzk ylzj

pi xlzj xjzk xk yj xj yk xlzk ylzj

qi xl yk xj yl xk yj xj yk xk yj xl yk

テセレーションによる3D空間分割

節点（i.e.ミクロ組織特徴点）の変位を用いた任意の位置での歪み計算

追跡した粒子等ミクロ組織特徴点

21 Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

3D/4Dマッピング実測1：圧延

22

zxy -0.5

0

0.5

y

圧縮下でも局所的に引張歪み発生塑性加工によるポアの消滅が困難な理由

0-6 %圧縮 16-28 %圧縮 28-38 %圧縮

38-46 %圧縮 46-52 %圧縮 52-60 %圧縮Toda, Minami,et al., ActaMater. (2009)

Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007 23

eqCrack

Particle

100 μm

ミクロ組織追跡法による歪みマップ（Al-7Si合金）実材料のき裂先端の変形は、理論よりはるかに複雑（左）。理論が規定する損傷域をはるかに超え遠方まで損傷分布（右）解析技術を内閣府SIP（戦略的ｲﾉﾍﾞｰｼｮﾝ創造ﾌﾟﾛｼﾞｪｸﾄ）に展開23

Qian, et al., Phys. Rev. Lett.(2008)Particle

CrackDamage zone

(Fracture mech.)

TD

LD50 m

Load

ing

dire

ctio

n

き裂先端の損傷分布（7075アルミニウム合金）

3D/4Dマッピング実測2：亀裂先端歪場


-4 -2 0 2 40

2000

4000

Num

ber o

f tet

rahe

dra

Hydrostatic strain, hyd(%)

h = 0.22%（観察領域全体）h = 0.33%(局在化領域)

0.00 0.05 0.10 0.15 0.200

50

100

150

200

250

300

Load

, F /

N

Displacement, d / mm

∗C: H濃度、C0: 初期H濃度(188molppm)V*: 部分モル体積、ij: ｸﾛﾈｯｶｰの

歪みマッピングによる10-3レベルの材料膨張確認

静水圧歪みが全てHによる膨張とすると、: 3.2×104 molppmもの多量の水素の存在が必要：非現実的

荷重変位曲線 h3Dマッピング

hのヒストグラム

〔〕J.P.Chateau et.al Acta Mater, 50 (2002) , pp1507- 1522

Load

ing

dire

ctio

n

500 μm

-2

-1

0

1

2h (%)

24Sasaki et al., unpublished work, (2016)

3D/4Dマッピング実測3：Hによる膨張


Vol. expansion

Nano tomography

HAADF-STEM

Unloaded1.6x10-3

3.1x10-4 Not yet

Loaded 5.0x10-4 9.0x10-4

ﾏｲｸﾛﾄﾓｸﾞﾗﾌｨ (d>1.8 m)200 nm 2 m 20 m

appl = 0.05負荷後のナノボイド分布

1022

1018

1014

1010

Num

berd

ensi

ty,

/ m-3

100 102101 103 104

Equivalent diameter, d / nm

VoidNano voidNano void

HAADF-STEM (d>7.1 nm) ﾅﾉﾄﾓｸﾞﾗﾌｨ (d>158 nm)

引張負荷により生成するナノボイドをマルチスケール観察

高密度ナノボイド生成が材料のH影響下での膨張の起源

Hによる体積膨張の起源：空孔・ﾅﾉﾎﾞｲﾄﾞ

ナノボイドの体積率計測結果


Outline

26

はじめに



まとめ


RISの3D-XRD顕微鏡@ESRF

X線回折パターン

位置・方位を決定

3Dマッピング

ESRF、APSで実施 2727

Schmidt et al. (2006) Science, 305, 229

= 0% = 6%

欠点：変形破壊への適用困難変形中の回折斑点のボケ

Poulsen, et al., ActaMater., 51(2003), 3821


XRD援用結晶粒界追跡法(DAGT)

結晶粒界追跡法結晶方位計測

引張試験その場観察結晶粒界3D可視化ペンシルビームX線回折

G = gg0-1

X-ray X-ray 2X-ray

Detector Detector Detector

Slit

Pensile beam

(200) (111)

H111H200

粒界上の粒子粒界修飾画像多面体再構成

3D粒子像粒界＋粒内粒子歪分布

25

0

(%)

Toda, Ohkawa, et al.,Acta Mater. (2013)

Toda, Kamiko,et al., ActaMater. (2016)

28


多結晶の3D形態と結晶方位計測

29解析領域にある全ての結晶粒で方位決定

193

m

y(ND)x(RD)

z(TD)

1 1 1

0 0 1 1 0 1解析領域結晶粒の3D俯瞰図結晶方位の逆極点図

59211011

131

12 16

20 715

14

226 8

18

23

17

23 19

4

10

8 12

18 20

21

916

7 1

3 411 15 5

26 14

2213

17

9

23

Toda, Kamiko, et al., ActaMater. (2016) Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

負荷中（0-27%歪）の間の結晶粒回転

優先方位から外れる結晶粒が7個。そのうち、5個は試験片表面近傍に存在

残りの2個（例えば結晶粒A）は、優先方位とは異なる方向に回転

111

101001

112

27%引張変形中の方位変化を示す逆極点図

Grain A

Toda, Kamiko, et al., ActaMater. (2016)

30


変形と方位：結晶粒毎の平均歪で評価

1 3 542Taylor factor, M

Taylor因子と平均相当歪

0.18

0.16

0.14

0.12Mea

neq

uiva

lent

stra

in,

eq

0.3 0.4 0.5Schmid factor, S

Schmid因子と平均相当歪

1.0 2.0 2.51.5Taylor factor ratio, Mhard / Msoft

Taylor因子比と最大相当歪比

1.4

0.6

0.8

1.0

1.2

Equ

ival

ents

train

ratio

,eq

hard

/eq

soft

Max

Max

0.18

0.16

0.14

0.12Mea

neq

uiva

lent

stra

in,

eqTop 15% in M ratio

GS smaller than beam

Schmid因子と歪分布には一義的な対応なし

Taylor因子が高いほど相当歪減少

Taylor因子比が高い隣接粒間で局所変形大 3131 Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

結晶粒の局所変形：仮想断面の歪分布

32

一つの結晶粒内でも非常に不均一な変形

複数の結晶粒にまたがるメゾレベルの歪局在化

Taylor因子の差が大きな結晶粒界近傍での歪局在化

低角粒界では歪が連続

eq xx yy zz xy

yz h

25

0

(%)

-10

10

0

0

-10 0

20

-10

10

0

-10

10

0

z（TD）y（ND）

30m

Tens

ile d

irect

ion

a:10.6%

Taylor :

Schmid :

7

8

18

1

13

11

21

9

3 4

(1.5)~ (4.5)

(0.3)~ (0.5)

0

-10

(%) (%) (%) (%)

(%) (%)

Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016)


各結晶粒内の方位分布／歪み分布

結晶粒の左下部分は他領域と異なる方位。この部分は歪み局在化。この段階では、結晶粒のSubdivisionは見られない

複雑な3Dおよび方位分布は、隣接粒のうち特定のものとの強い相互作用による

001

1110.3

0

-0.3101

Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016) 33

結晶粒内の方位分布結晶粒内の相当塑性歪分布


損傷をもたらす静水圧引張の起源

34

yz

x

粒界四重点近傍で三軸引張歪発生：損傷発生成長を示唆結晶粒4の大きなせん断により変形の大きなミスマッチ発生

Quadruple junction point結晶粒3D像静水圧歪分布

2

1 23 4 １ 2

3 4

30m

(%)3

-3

0

zy

yz

x

１ 2

3 4y

x

z

１ 2

34

変形モデル図(歪5倍強調)

1

34

Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016), under review


結晶粒界形態と損傷（ボイド）の発生35

40μm

40μm

Load

ing

dire

ctio

n

Y(ND)X(RD)

Z(TD)

Before deformation

After deformation

GI(結晶粒内) BP(結晶粒界面) TJL(粒界三重線) QJP(粒界四重点)

Grain boundary

結晶粒界の交わり方により、結晶粒内、結晶粒界面、粒界三重線、粒界四重点の四つのサイトにボイドを分類し、その成長挙動を解析

ParticleVoid

Shimoji, et al, unpublished work 35 Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007

結晶粒界の形態による分類36

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0 0.1 0.2 0.3 0.40

50100150200250300350400450

0 0.1 0.2 0.3 0.4

Num

ber o

f por

es a

nd v

oids

Rat

io o

f dam

aged

par

ticle

Nominal strain, n

四重点

粒内

粒界面

三重線

GI BP TJL QJP8.9 39.8 17.5 2.111.9 30.6 6.0 0.42.1 2.5 3.1 3.9

粒子

粒子は結晶粒界面に数多く分布，粗大な粒子は四重点に分布結晶粒界の交点が増加するに伴い破壊確率が増加．

四重点

粒内

粒界面

三重線

ボイド

Nominal strain, n

Shimoji, et al, unpublished work

36


Outline

37

はじめに



まとめ

リバース4D材料ｴﾝｼﾞﾆｱﾘﾝｸﾞ(R4ME)

実験を繰り返しデータを蓄積して良い製品を作る：材料開発コスト・時間大

実用材料の複雑なミクロ組織を考慮した材料設計法の提案：従来とは逆方向の材料開発プロセスにより、トライ＆エラーをなくす

アルミニウム合金で分散粒子とポアによる延性破壊を考慮した特性最適化を試行：ミクロ組織を忠実に再現したイメージベース有限要素モデルから、適切な設計変数と目的変数の設定の元、ミクロ組織を最適化 3838

組織最適化（相当塑性歪最小化）の例

Data‐coarsenedParameters

Ave length of principal axes

O

Elongation index

f10

Aspect ratio of length of principal axes

O4_o

Y‐deviation from pore center

p6_o

Overall clustering of pores

Global_o

Vf of total eqplastic ε>0.05

I2Optimum values 1.2831 3.3860 0.6409 39.9004 0.7614 5.94E‐7

O1 =

O2 =

O3 =

Ave length of principal axesO = (O1 + O2 + O3)/3

Elongation index 216Particle Pore

O1

O2

O3

Global spatial auto‐correlation (measuring Overall clustering of objects) Global_o

Aspect ratio of length of principal axes

O4=o3 /o1

2nd‐order Moment Invariants (Y‐deviation of voxel from pore center) p6_o

p6

重回帰分析から低次元化した設計変数5個を使い，メタモデルを作成→ I2 が最も良くなる最適組織を提案

I2 を最適化するための設計変数最適化時のI2

Optimization result for I2

0.20.3

0.40.5

0.60.7

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.00.2

0.40.6

0.81.0

I 2

Global_oO4 _o

0.0000.050000.10000.15000.20000.25000.30000.35000.4000

Optimum point


まとめ

40

これまでの成果 SPring-8を用いたX線CTによる3D/4Dイメージングで、空間分解能最高100nm、時間分解能最高1s以下、密度差1%以下の分離という高分解能・高コントラストイメージングが可能。多結晶組織の４Dイメージングなども可能に

各種3D/4Dイメージベース解析により、どういう形状、位置、タイミングでどの程度のミクロ構造変化や損傷・破壊が起きるかを、4D画像とそれに対応する歪み、化学成分、結晶方位などの定量的なデータとして取得。確実な現象の理解可能

これからどこへ行くのか？ 3D/4D複雑データ（1本の試験片にも数万～数十万個のミクロ構造が見えるビッグデータ！）を用いた構造材料のミクロ組織最適化

多結晶、粒子、ボイドなど様々なミクロ構造を全て考慮した構造材料の変形・破壊の終局的な理解

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