2

OXEA® - Alat Analisis Unsur Online

OXEA (Online X-ray Elemental Analyzer) didasarkan pada teknologi fluoresens sinar X(XRF) yang terkenal di bidang laboratorium.

Dengan bantuan dari sebuah prosedur yang telah dipatenkan, metode ini dapatdilakukan secara online. Instrumen ini tersedia dalam berbagai versi dan berhasildigunakan pada semua jenis material, misalnya batu bara, bijih mineral, dan semen, danjuga dalam industri makanan.

Instrumen-instrumen OXEA mencakup paket perangkat lunak yang sangat kuat untukmendeteksi dan menganalisis dengan tepat spektrum fluoresens sinar X. Konsentrasiyang diukur ditunjukkan secara grafis, disimpan ke sebuah database dan tersedia bagipermintaan dari pengguna sebagai data telegram.

Sebagai pilihan, penganalisis XRF dapat dikombinasikan dengan pengukur kelembabanmicrowave PMD 2450. Data dari kedua instrumen tersebut dievaluasi oleh perangkatlunak. Sebagai hasil dari permintaan akan geometri pengukuran, lebih disukai apabilapengukuran tersebut dilakukan pada perwakilan bypass, di mana aliran parsial yangdiambil dipasok ke alat pengukur pada sebuah sabuk konveyor kecil.

Sebuah pemasangan di atas sabuk konveyor berjalan yang menggunakan sebuah keretaluncur (sledge) khusus juga dapat dilakukan.

Gambar 1: OXEA 3000 pada sebuah kereta luncur (sledge)

3

Prinsip Pengukuran

Zat yang diradiasi diionisasi oleh radiasi sinar X. Jika tersedia energi eksitasi yangmencukupi, elektron bagian dalam akan diekstraksikan dari senyawa atomnya. Jarak yangtercipta dalam kulit elektron bagian dalam diisi oleh elektron-elektron dari kulit luar.Energi yang dilepaskan dalam proses ini akan dipancarkan sebagai foton, yaitu sebagairadiasi sinar X. Energi dari radiasi ini merupakan karakteristik bagi unsur yang diciptakanoleh foton tersebut.

Detektor-detektor yang digunakan mengkonversikan radiasi sinar X ke dalam denyutelektrik, dengan denyut tinggi sebanding dengan energi dari foton. Spektroskopi sinar Xenergi tersebar berarti bahwa denyut tinggi dari tiap foton kini ditentukan danditetapkan sebagai peristiwa bagi masing-masing saluran. Perangkat ini disebut sebagaialat analisis multisaluran. Jika ada pembacaan—setelah waktu pengukuran yang cukup—tentang data yang disimpan dalam alat analisis multisaluran dan memetakan jumlahperistiwa versus nomor saluran, maka Anda akan mendapatkan spektrumnya.

Spektrum tersebut dapat dibagi menjadi garis-garis latar belakang dan karakteristik.Intensitas garis tersebut adalah ukuran konsentrasi dari unsur masing-masing. Ketikamenentukan konsentrasi, bagaimanapun, kita harus mempertimbangkan bahwa fotonkarakteristik dapat diserap oleh unsur-unsur lain dalam perjalanan dari unsur yangmemancarkan ke detektor. Karenanya, garis dari elemen yang dianalisis akan berkurangdan garis-garis dari unsur energi yang rendah akan digambarkan meningkat.

Aksi timbal balik ini disebut efek matriks. Efek matriks dapat dikompensasikan melaluimetode matematika. Faktor koreksi masing-masing dapat ditentukan untuk produktertentu selama pengkalibrasian instrumen. Jika geometri pengukuran dan data yangdibutuhkan dari tabung sinar X dan detektor diketahui dengan tepat, maka akan dapatdihitung faktor-faktor koreksi atas dasar parameter yang disebut-sebut sebagaifundamental yang dapat diambil dari tabel tersebut.

OXEA memanfaatkan metode energi tersebar dari fluoresensi sinar X denganmenggunakan detektor berresolusi tinggi dan dengan demikian memungkinkan adanyakompensasi matriks produk khusus serta penggunaan parameter fundamental.

4

Perbandingan dengan Metode Pengukuran Lain-lainnya

Keakuratan pengukuran instrumen OXEA dapat dibandingkan dengan instrumen-instrumen PGNAA yang jauh lebih mahal dan kompleks dan memerlukan radiasi neutronenergi tinggi untuk eksitasi tersebut.

Tabel di bawah ini menunjukkan variabel-variabel atau elemen-elemen yang relevanuntuk batu bara. Seperti yang Anda lihat, hanya beberapa elemen di awal sistem periodikyang tidak dapat diukur dengan sistem XRF OXEA. Semua elemen lainnya dideteksidengan akurasi yang mirip oleh kedua metode. Untuk menentukan nilai kalor, diperlukanadanya penentuan kadar air online untuk kedua metode.

Instrumen-instrumen yang bekerja sesuai dengan metode dual-energi hanya dapatmenentukan kadar abu. Prinsip pengukuran ini didasarkan pada penyerapan sinar Amdan Cs oleh unsur-unsur kimia penghasil abu. Karena penyerapan umum yang diukur,pengukuran tersebut secara signifikan tergantung pada variasi dalam komposisi abu.

Variasi-variasi tersebut hanya dapat dikompensasi sebagian, bahkan jika terdapat sumberenergi ketiga yang digunakan. Dalam kasus apapun, perangkat pengukuran XRF lebihdisukai untuk penentuan kadar abu karena menawarkan lebih banyak peluang danakurasi pengukuran yang lebih tinggi.

5

Contoh-Contoh Aplikasi

1 Batu Bara1.1 Kadar Sulfur

Metode "ujung pipa - end of the pipe ", yaitu deteksi kadar SO2 dari gas buang, tidakmemungkinkan adanya pemanfaatan desulfurisasi gas buang secara optimal karenakadar sulfur pada bahan bakar yang sudah disimpan dalam bunker tidak dapatdipengaruhi lagi dan ketentuan untuk mengurangi SO2 dapat diambil hanya apabiladilakukan penundaan yang signifikan. Melalui pemantauan terus menerus padacampuran batu bara dengan OXEA di depan bunker, ketentuan ini dapat dilakukan tepatwaktu dan variasi kandungan sulfur dalam gas buang dapat dikoreksi dengan jauh lebihbaik.

Sistem pengukuran OXEA dapat dipasang di belakang perangkat pengambilan sampelutama yang mengambil sampel standar untuk jaminan kualitas. Hal ini juga dapatdigunakan untuk kalibrasi instrumen online. Zat-zat berbahaya lainnya dari batu bara,seperti klorin atau arsenik dapat ditentukan, dan dengan demikian dapat dikontrol, padasaat yang sama. Di bawah ini Anda dapat melihat pengukuran kandungan sulfur dalambatu bara.

Sulfur dalam batu bara – pengukuran online(RMSE = 0,14 wt.-%, korelasi = 0,97)

Nilai lab, wt.-%

Nila

i XRF

, wt.-

%

(RMSE = 0,14 wt.-%, korelasi = 0,97)

Sampel

wt.-

%

6

1.2 Kadar Abu dan Kompensasi Unsur Batu Bara

OXEA meliputi seluruh komposisi abu. Biasanya, batu bara yang telah diproses diperiksasecara online. Sebuah nilai empiris untuk akurasi yang dapat dicapai adalah 0,3-0,7 %.Dalam beberapa kasus, mungkin lebih baik untuk melakukan pendekatan denganmemeriksa sampah (tailing) untuk mengetahui kerugian. Gambar 2 menunjukkanspektrum sampah (tailing) yang khas. Kadar abu ditentukan dengan menggunakanalgoritma khusus. Sebagai pilihan, kita juga dapat memantau unsur yang dikehendaki,misalnya klorin, secara online. Gambar 3 menunjukkan kalibrasi pada pengukuran tailingyang dilakukan dengan OXEA labor. Kurva kalibrasi tersebut juga ditampilkan sebagaigaris kecenderungan.

Gambar 2: Antarmuka pengguna perangkat lunak Analyse OXEA

7

2. Material Daur Ulang dan Kandungan Zat Berbahaya dalam Bahan BakuMineral

OXEA dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur kimia dengan nomor atom >10.Dengan demikian, OXEA cocok digunakan untuk memeriksa kandungan material daurulang pada bahan baku mineral di pabrik pengolahan. Unsur-unsur penting yangmembantu dalam menilai kualitas juga dapat ditentukan. Mengetahui tentang zatberbahaya seperti silicium dalam magnesit, merkuri dalam bijih besi, atau timbal dalamkapur merupakan hal yang penting.

Gambar3: Perangkat lunak ‘OXEA Labor’ dengan kalibrasi abu

8

2.1 Kadar Kalium

Metode yang umum untuk penentuan kandungan kalium adalah pengukuran radiasiGamma alami dari isotop K-40.

Namun, jika konsentrasinya tinggi, metode ini tidak akurat. Khusus untuk konsentrat,kami merekomendasikan penggunaan OXEA.

Di bawah ini Anda melihat pengukuran OXEA di kisaran 8-60 % K2O.

Kalibrasi kalium (potassium) dalam garam KCIRMSE = 0.87 wt.-%, korelasi = 0.99

Nila

i Pen

guku

ran

(XRF

)

Nilai Lab

Kalibrasi kalium (potassium) dalam garam KCIRMSE = 0.87 wt.-%, korelasi = 0.99

wt.-

%

Sampel

9

3. Bijih Mineral

OXEA cocok untuk menentukan kandungan material daur ulang atau konsentrasi yangmenyertai bijih mineral. Di bawah ini kami akan menyajikan konten silicium dalam bijihmagnesit sebagai contoh. Pengukuran dilakukan secara online pada sabuk pengukuran,seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4. Satu-satunya persiapan material yang dilakukanadalah pengeringan dan pengurangan aliran parsial hingga <3 mm. Kurva kalibrasidigambarkan sebagai grafik x-y dan garis kecenderungan. Akurasi yang diperoleh denganunsur Si berenergi rendah sangat baik. Di samping itu, terdapat tabel yang menunjukkanakurasi yang diperoleh untuk penerapan tersebut untuk elemen utama yangmenyertainya.

Gambar 4: OXEA 3000 pada pengukur sabuk konveyor bypass

10

Penentuan Silikon dalam bijih magnesit (kalibrasi)(RMSE = 0.037 wt.-%, korelasi = 0.984)

Nila

i Pen

guku

ran,

XRF

Nilai Lab

Penentuan Silikon dalam bijih magnesit (garis kecenderungan)(RMSE = 0.1 wt.-%, correlation = 0.968)

Sampel

Tabel 1 : Akurasi yang didapatkan dengan OXEA pada bijih magnesit

wt.-

%

11

4. Analisis Unsur pada Semen

OXEA dengan teknologi XRF online-nya cocok untuk menentukan unsur-unsur yang berbedadalam semen. Hal ini digambarkan di bawah ini menggunakan pengukuran SO3 sebagai contoh;unsur-unsur lainnya dirangkum dalam tabel. Pengukuran dilakukan di bawah kondisi yang miripdengan kondisi online menggunakan OXEA Atline, yaitu pengukuran dilakukan tanpa persiapansampel (penekanan pellet, pelelehan). Hanya permukaan pengukuran yang dihaluskan denganmenggunakan fasilitas mekanik khusus.

Pengukuran SO3 dalam semen (kalibrasi)RMSE = 0.16 wt.-%, korelasi = 98.7%

Nilai Lab, wt.-%

Nila

i pen

guku

ran

(XRF

),w

t.-%

Pengukuran SO3 dalam semen (garis kecenderungan)

Sampel

wt.-

%

Tabel 2: Akurasi yang didapatkan pada semen dengan OXEA Atline tanpa persiapan sampel

12

5. Analisis Unsur Jejak

Bahkan jumlah terkecil dari berbagai elemen, misalnya, arsenik atau merkuri, dapat ditentukansecara online dalam berbagai material.

Contoh lainnya adalah pengukuran seng dalam kisaran antara 0,04-0,14 %.

Gambar 5: Bagian pada spektrum batu bara XRF dengan garis arsenik (20 ppm)

Pengukuran Zn pada katalis(RMSE = 0,01 wt.-%, korelasi = 0,97)

Nilai Lab

Nila

i pen

guku

ran

(XRF

), w

t.-%

13

6. Penentuan Ketebalan Lapisan

Ketebalan lapisan yang mengandung unsur kimia tertentu dalam konsentrasi yang konstandapat ditentukan dengan sangat terpercaya dengan menggunakan OXEA. Sebagai contoh,diagram grafik di bawah ini menunjukkan pengukuran lapisan silicium di atas kertas.Dikombinasikan dengan bingkai melintas opsional, sensornya dapat mencakup ketebalanlapisan pada keseluruhan lebar jalur kertas.

Kalibrasi lapisan silikon pada selembar kertas(RMSE = wt.- 0,16%, korelasi 0,96)

Nilai Lab

Kalibrasi lapisan silikon pada selembar kertas (RMSE = wt.- 0,16%, korelasi 0,96)

Sampel

wt.-

%N

ilai P

engu

kura

n (X

RF)

14

7. Penerapan dalam Industri Makanan

OXEA dapat sukses digunakan untuk pengendalian kualitas dalam industri makanan. Diagram dibawah menunjukkan bahwa kandungan Zinc dapat ditentukan dengan sangat akurat dalamkisaran ppm. Unsur-unsur lain seperti K, Ca, Fe juga dapat ditentukan secara online tanpamasalah.

Pengukuran Zn dalam makanan(RMSE = 3 ppm, korelasi = 0,997)

Nilai Lab, (ppm)

Nila

i Pen

guku

ran

(XRF

),[p

pm]

Pengukuran Zn dalam makanan (RMSE = 3 ppm, korelasi = 0,997)

Sampel

(ppm

)

15

8 . OXEA Atline

Kadang-kadang, pengukuran sampel individual yang telah diambil pada titik-titik operasi yangberbeda lebih disukai daripada sebuah pengukuran online yang tidak bergerak.

Untuk aplikasi ini, kami telah mengembangkan OXEA-Atline yang bekerja sesuai dengan prinsipyang sama seperti perangkat online.

Dalam hal ini, sensor dilengkapi dengan substruktur yang berisi piring putar di mana sampeldapat dipindahkan. Ukuran partikel maksimum harus <10 mm, seperti pada pengukuran online.

Jumlah sampel mungkin dalam kisaran antara 100 sampai 1000 cm3. Dengan bantuan evaluasirutin khusus, perangkat lunak dapat sebagian mengkompensasi perubahan dalam distribusiukuran partikel, yang biasanya memiliki pengaruh yang sangat kuat pada intensitas spektrum.

Instrumen pengukuran dapat terhubung ke jaringan dalam rumah. Dengan demikian, data mutupada sistem manajemen mutu menjadi dapat diakses. Data mutu dicatat dalam programdatabase. Modul perangkat lunak yang ada didalam (built-in) memungkinkan pengguna untukmembuat laporan mutu harian atau yang terkait dengan putaran (shift).

Gambar 6: OXEA Atline

16

Data Teknis untuk Perangkat Online OXEA

16

Data Teknis untuk Perangkat Online OXEA

16

Data Teknis untuk Perangkat Online OXEA