PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN.pdf

5/28/2018 PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN.pdf

1/5

*BABIII

PEMISAIIAI{ I'ENGAN CARA PENGENDAPAN

Dasar pemisahan pengendaoa: ;4alah perbedaan kelarutan antara analit(komponen atau konstituen yang dicat) delgan zat-zat atau komponen lain yang tidakO,*ry Pengendapan dapat dilakukan dengan cara: (l) Pehgaturan PHI (2)Penambahan pereaksi sulfida (cara sulfida), (3) Penambahan pereaksi anorganik; (4)Penambahan pereaksi organik; (5) Elektrooeposisi' Masing-masing cara mempunyaikarakteiiiiik, kelebihan, dan kekurangannya rrasing-masing.

3.1 Pengendapan dengan cara pengaturan keasanranTenlapat prrbedaan yang cukup besar di anf.ara kelarutan hiCrcksida hid;cksida,

oksida-oksida dan asam-asam dari berbagai mncam unsur. Sifat ini dapat dimanfaatkanuntuk melakukan pemisahan dengan cara pengendapan. Pengendapan dapat dilakukandengan pengaturan keasaman mulai dari pH sangai onourffid u-ffi[$.t Pemisahan ini i, yaitu: (a) larutan dibuat dalamsuasana asam kuat relatif pekat; (b) larutan di buffer pada pH noenengah dengan perea-ksiNIiy'M{;*; ilen (i) larutan di buifer deirgari i'creaksi ii,J,r.c,'ltiiau;,. :NaOHNaOr. Tabel 3.1 berikut ini akan lebih memperjelas ketiga kategori tersebut'

[IN03 pekat panas

Buffer NHy'NHTCI

BufferI H0AdNH4OAC.

kebanyakan ion logamlainoya

logam-logam alkali danalkali tanah Mn(II); Cu(II);Zn(II); Ni(ID; Co (II)Uli-rumnyr i+'.1-ioii Pr;sl:i fini (M"), AI(ID; C(VD;V(v):Mo(VI).iOH/Na1O;

(Skoog. i982)

3.2 Peogerdapan dengrn pereaks sttlfldaKecuali ion-ion logam alkali dan alkati tanah, kebanyakar ion'ion loile

inemb-:,riu : senya\,/a-s.enyawa suli'ida tak larut. Ferbedaan iiclarutan yunS bcf0f dffl

tt

Tabel 3.1 Pemisahan Atas Dasar Pengaturan pIIoksida-oksidaw(IV);Ta(V);Nb(v):Si OV);Sn(Iv);Sb(III)Fe(III);Cr(III);A(IID

Fe(IID; Cr(I[); AI(IE),kebanyakan ion diposiliflogam-logam tanah -iarang


2/5

'";.,".;i-;tou *iCa" aaram as{n-as^ encer dan dalam amoniurn polisulfidamcnjadi da$r tLacbut di aas. Dengan pcngaiuran PH cara sulfida**j.ai tebih sclcktif, spcsifrk dan scnsitif. sctagai eereaksi dapat digunakan gas H2S6_"rac*)

"tu lrrt",t -i* *lfrd" drri hid.titi. ttnr.tn tiou."t rnid" ,tnt l.bih

aman. Tabel 3.2 bcrikut ini akan lebih memperjelas pemisahan dengan pereaksi sulfida'fiiltungrn pengendapan dengan pereaksi sulfida ialah cukup selcktif, spesifik, sensitifdan variasi kation yang diendapkan cukup luas.

(Skoog, 1982)*) Kondisi meliputi:I.HCI3M2. HCt 03M3. Di buffer sampai pH = 6 dengan asetat4. Di bufier sampai pH = 9 dengan i'iiiliiiiirrs

Contoh SoaSuatu larutan mengandung ion-ion Mn2*, Fe2*, Pb2', danZaz* dengan konsentrasi

masing-masing 0,01 M dalam suasana asam 0,1 M. Ion-ion manakah yang aka terpisahsebagai endapan bila ke dalam larutan tadi dialiri gas H2S hingga konsentrasi 52'mencapai 1,3 x lQ're M. Diketahui K,, MnS = 2,5 x l0-r0, ff, FeS = 1,0 x lo-re, I(,p PbS =1,0 x l0n, dan KqZ;rts = 4.5 x l0'2a.n---^"-, ^--..1t cralcktwt.Ion-ion togam akan meogendsp bila hasi kali konsentraSi ion logam dengan konsentrasiion sullida melampau harga .(r-nya. Karena konsentrasi masing-masing ion logamadalah 0,01 M (l x l0 2 M) dan konsentrasi ion sutfida adalah 1,3 x lO-re M, maka

[Iktionl fion nrlfidal = I x l0'2x 1,3 x l0 re- r t - rn-21

Tabel 3.2" Pengendapan dengan Perealai Sulfida

1.a3.4.5.o-

Komiisi uniuktidak terjadi

411,41,2taa

Hg (II); Cu(ID; Ag(I)As{Iv); As(ID; Sb(v); Sb(III)Bi(III): Cd(II): PUII): Sn(II)Sn(V)Zn(II); Co(II); Ni(ID

1,2,3,41,2,32,3,42,33,4,

Dengan demrkian:a. I-lntuk ion Mn2' tidak mengendap karena 1.3 x l0-2r < K., MnSb. Untuk ion Fe2' tidak mengendap karena 1,3 x l0'2r < K, FeS


3/5

t&"..re*ffiRr.i#":F.B'.

1

c. Untuk ion Pb2'akan mengendap karena 1,3 x l0{l > I(? pbs id. L'ntuk ion Zn2' akutrnerrgeirdap karcna i,3 x lO-?t > I(, ZnSJadi ion Pb2* dan ionZnz' akan terpisah sebagai endapan sedangkan ion Mn:. dan Fe2.tetap dalam,aru121.

33 Pengendapan dengan pereaksi anorganik tainnyaP"*kri l"*tr" f*frt, ksebagai perea,si pengendap. Meskipun dapat memberikan endapan yang spesihk dant n hanya sedikit. Sebagai conrohpereaksi larutan ion klorida dapat digunakan un,ut ,"riilf,iffi^t terhadap ion-ion logam lainnya. Demikian juga pereaksi ion sulfat dapat digunakan untuk memisahkansekelompok kation yakni timbal, barium dan stronsium terhadap kelompok-kelon-ry,r,kation lainnya.

3.4 Pengendapan dengan pereaksi orgauikSejurnlah pcreaksi grganik terpilih yang dapat digunakan untuk rnengisolasi

berbagai ion anorganik telah dibicarakan dalam pembicaraan gravimetri. Untuk-endapatkan pemisahan yang baik perlu diprhatikan pulgaturan pII padl prcsr:pengendapannya. pereaksi organik ini ialah: (a) karena massa molekul rclatif(MJ nya ixsar, ion logam dalarn juman yang sangat kecrlpun masih dapatdiendapkannya; up spesifik; (c) endapan yang diperoleh umumnya sukar larurdalam air; (d) terbentuknya komplek khelat. Contoh pereaksi organik dapar

I-ogam yang diendapkanNi (II) dalam NfIr atau bufferCl{--4:nrrE"5 - i asetac Fd ;ifl daism -iiilII

Cu(II) dalam NH3 dan tartrat;Mo(VI) dan W(V[ dalam tfD6L--^^^ :^- t^--- ---^-,'r---:sF.a t.r r rvB.rr: rc,r6ulberguna untuk Al(III) danMe(u)

ciilihat pada Tabel 3.3 berikut.Tabel 33. Beberapa Zat Pengendap Organik

q-Benzoinoksim' I -^ ?, ilo*o*,-*@8-hidreks kuinolin nr.1Y''oo

1l


4/5

direduksi zat yang dicari atau. merupakan komponen yang tidakdipLdukan dari suatu campuran, diisolasi sebagai fasa kedua. Cara ini menjadi lebih

35 PengendapenllenganElektrodeposidsangat berguna untuk Pcnyompumaan Pemiiatlan. rr* ** t* ** r* **

efektif iika besarnya potensial elektroda yang dikontrol pada tiyang telah ditentukan scbelumnya.

Katoda raksa mempunyai pen&gunaan yang khas untuk menghilangkan berbagaiion l6g4m sebelum lanrian yang teninggal dianalisis. Pada umumnya. logam-logam yanglebih mudah dircduksi dari pada logam seng akan mengendap secara baik pada raksa.logam-logam aluminium, berilium, logamJogam alkali dan alkali tanah akan tertinggaldi dalam larutan. Potensial yang diperlukan untuk penurunan konsentrast ton iogam pada.;-^r.-i .,--- l::--:-1,-- J^--. J;L:...-- l^---'.-- l^-l ;l-ra *1.'^n.ofilrn.ralrrrts^4. ,qrrts urrr.6[harr uaPor urrrrLurrS rurrSour16

, z b^- ^^L-- ?^-^. .---- D,- t-J.U TEujjfuAUAUEU[UWAEUIKonstituen renik baik itu berupa analit atau zat pengotor pefigganggu biasanya

sukar dipisahkan karena kadarnya yang sangat kecil (misal dalam satuan m.ikrogram).Fenambahan pereaksi perrgelrciap titiair dapat lrlcr'l,vElcsailan rr,o"dii , Lau,'. harga I("r-nya tidak terlampaui atau endapan sangat kecil dalambcntuk koloidal sukar mengatasi hal tersebut di

Dalam memisahkan konsituen renik dengan menggunal,ran kolektor, sesudahreaksi pengendapan selesai ditambahkan larutan ion lain sebagai kolektor. Kolektor iniakan menarik konstituen yang digunakan dari larutan, turun ke bawahsebagai endapan. Sebagai contoh; pemisahan Mn sebagai MnO2 ditambahkan larutanFe(III) dalam suasana alkalis. Fe(OH)3.yang terbentuk akan menarik partikel-partikel MnO2 mengendap ke bawah karena beratnya. Contoh lain, titan dalam jumlahbcuerapa mrxrogram dapat diambrt dan laruta[nya dengan penamDallan pereaKsl taruBnion Al3'dan NILTOII. Dalam contoh ini .A.l(OH)i yang terbentuk sebagai koloid berlakusebagai kolektor. Tembaga sulfrda seringkali digunakan sebagai kolektor untukmemisahkan ionZn?'dan Pb2" datam larutan renik.3.? Rangkuman

Dasar pemisahan dengan cara pengendapan ialah perbedaan kelarutan zat-zatyang berada di dalam larutan. Pengendapan dapat dilakukan dengan cara: (a) pengaturan

oensumoul (kolektor).'-,,-

1'.'


5/5

pH; O) pcr,ambahan percaksi sulfida; (c) pcnambahan pcrcaksi anorganik;. (d)pcnambahan percaksi organik; (e) dan clcktrodeposiei.

Pengendapan dengan pengaturan pH berdasarkan atas perbedaan kerarutan yangcukup besar dari hidroksida-hidroksida, oksida-oksida dan asam-asam dari bcrbagaiunsur' Pengendapan dapat dilakukan dengan pengaturan pH larutan dari pH sangat rendahsampai sangat tinggi.

Perbedaan kelarutan yang besar dari senyawa-senyawa sulfida dalam asam-asamencer dan amonium poli sulfida kuning menjadi dasar pemisahan. pengaturan pH menjadikunci utama pemisahan dengan pengendapan melalui pcnambahan pereaksi sulfida.sebagai pereaksi dapat digunakan gas H2s @eracun) atau anion sulfida hasil hidrolisissenyawa tioasetamida (lebih aman).

Penge-ndapan dengan percaksi ancrganik biasanya menggu.akarr pereaksi iaruranfosfat, karbonat, oksalat. Klorida dan sulfat meskipun dapat memberikan endapan yairgspesifik bahkan seringkali juga selektif, sayangnya variasi kation-kation yang dapat diendapkan ha"rya sedikir

Pengendapan dengan pereaksi organik memberikan keuntungan: (a) ci-: iag::r.idengan jumlah kecil masih dapat diendapkan karcna besamya Mr pereaksi: (b) cuktrpspesifik 'la* seiektif; (c) endapan yang diperoieh sukar iii,rut

Documents

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN.pdf