PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PEMISAHAN KATION GOLONGAN

III

Kelompok IV :

Abdul Aziz Amrullah 1415001

Amir Hamzah 1415005

AKADEMI KIMIA ANALISIS

CARAKA NUSANTARA

CIMANGGIS, KELAPA DUA

DEPOK, 2015

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam kehidupan sehari-hari, kita senantiasa mengkonsumsi makanan sebagai

pemenuhan kebutuhan fisik. Sayur, buah dan lainnya yang kita makan, akan masuk

ke sistem-sistem yang ada dalam tubuh kita dalam bentuk ion-ion. Ion-ion tersebut

berupa ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Sangat menarik jika kita mampu

menganalisis ion-ion tersebut. Analisis yang dimaksud adalah analisis kualitatif. Ada

dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua

aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa

kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat

periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida,

karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun analisis kualitatif

(analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan

aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam

kimia dasar. Bersadarkan hal-hal inilah, maka dilakukannya percobaan Analisa

kualitatif beberapa kation.

1.2 Tujuan

Dapat mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan

Cr dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-

masing sampel.

1.3 Manfaat

Setelah melakukan praktikum kali ini mahasiswa dapat :

Mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan Cr

dalam suatu sampel.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara

yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam

larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi

diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan

untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan

analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang

berdasarkan kelarutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum

adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang

mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan

dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.

Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi

pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II),

golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan

golongan sisa (VI).

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan

hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk

endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk

menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan

ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium

klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium

klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan

IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk

sulfide (disebut golongan IIIB). Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II)

sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau),

mangan(II) sulfida (merah jambu).

Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk

golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida,

oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.

Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumunium dan kromium, yang

diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam

larutan air. besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga

diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium

klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan

dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.

BAB III

METODELOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat yang digunakan

1.    Tabung reaksi

2.    Rak tabung reaksi

3.    Pipet tetes

4. Penangas air

5. Alat Sentry-fuge

6. Batang pengaduk

3.2 Bahan yang digunakan

1. NH4CI

2. NH4OH

3. H2S

4. H2O

5. HCI pekat

6. NaOH

7. H2O2 3 %

8. NH4OH pekat

9. NH4OH 15 M

10. DMG

11. HNO3 6M

12. CH3COOH

13. NaCH3COO

14. BaCI2

15. K4FeCN6

16. NH4CNS

17. HCI 6 M

.

3.3 Prosedur Kerja

Sampel 10 tetes + 2 tetes NH4CI

+ NH4OH basa

+ 2 tetes NH4OH

+ H2S

Filtrat 1 Endapan 1

(dibuang) + 12 tetes H2O

+ 2 tetes HCI pekat

Aduk, 1 menit

Sentry-fuge

Filtrat 2 Endapan 2

H2S hilang Cuci denganH2O dingin

+ NaOH basa , buang airnya

+ 2 tetes lagi NaOH + 1 tetes HNO3 6 M

+ H2O2 3 % kan larut

Tidak mengeluarkan + 5-6 tetes H2O

O2 lagi + NH4OH pekat basa

Sentry-fuge

Buang kedalam filtrat

+ 1 tetes NH4OH 15 M

+ 3 tetes DMG

Warna merah

+ Ni

Filtrat 3 Endapan 3

+ tetes demi tetes HNO3 6M asam Cuci dengan H2O

+ NH4OH basa panas 2x

+ 1 tetes NH4OH 15 M buang air cuciannya

mendidih ke dalam

+ 5 tetes HCI 6 M

Filtrat 4 putih gelatin larut

+ CH3COOH + AI

+ NaCH3COO Filtrat 5 Filtrat 6

+ 2 tetes BaCI2 + 1 tetes K4FeCN6 + NH4CNS

kuning + Cr biru + Fe Warna merah + Fe

3.4 Reaksi Kimia

• Cr3+ + NH4CI CrCI3 + NH4+

• CrCI3 + NH4OH Cr(OH)3 + NH4+

• Cr(OH)3 + H2S Cr2S3 + 2H2O + OH-

• Cr2S3 + 3H2O Cr2O3 + 3H2S

• Cr2O3 + 6HCI 2CrCI3 + 3H2O

• 2CrCI3 + 6NaOH 2Cr(OH)3 + 6NaCI

• 2Cr(OH)3 + H2O2 Cr2O3 + 2H2O + H+

• Cr2O3 + 6HNO3 2Cr(NO3)3 + 3H2O

• 2Cr(NO3)3 + NH4OH 2Cr(OH)3 + 6NH4NO3

• 2Cr(OH)3 + 3CH3COOH 2Cr(CH3COO)3 + H2O + H2O2

• 2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO 2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO

• 2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2 2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2

3.5 Bagan Kerja

Sampel 10 tetes + 2 tetes NH4CI

+ NH4OH basa

+ 2 tetes NH4OH

+ H2S

Filtrat 1 Endapan 1

(dibuang) + 12 tetes H2O

+ 2 tetes HCI pekat

Aduk, 1 menit

Sentry-fuge

Filtrat 2 Endapan 2

H2S hilang

+ NaOH basa

+ 2 tetes lagi NaOH

+ H2O2 3 %

Tidak mengeluarkan

O2 lagi

Filtrat 3 Endapan 3

+ tetes demi tetes HNO3 6M asam

+ NH4OH basa

+ 1 tetes NH4OH 15 M

mendidih

Filtrat 4 Endapan 4

+ CH3COOH

+ NaCH3COO

+ 2 tetes BaCI2

kuning + Cr

BAB IV

Hasil dan Data Pengamatan

4.1 Data Pengamatan

Sampel 3

Sampel 3 ambil 10 tetes (kuning) + 2 tetes NH4CI (kuning) + NH4OH basa

(kuning) + 2 tetes NH4OH (kuning) + H2S ( biru). Filtrat dibuang, endapan + 12

tetes air (larutan berwarna biru dan ada edapan biru) + 2 tetes HCI pekat (coklat

kemerah merahan) aduk, 1 menit sentry-fuge, Filtrat H 2S hilang + NaOH

samapi basa + 2 tetes lagi NaOH (merah terdapat endapan biru dongker) + H2O2 3%

(merah terdapat biru dongker) dipanaskan, lalu pisahkan filtrat dan endapan. Filtrat

ditambah tetes demi tetes HNO3 6 M asam (merah) + NH4OH basa

(merah) + 1 tetes NH4OH 15 M (abu-abu). Filtrat + CH3COOH asam (abu-abu

bening) + NaCH3COO (abu-abu bening) + 2 tetes BaCI2 ( kuning) + Cr3+

4.2 Pembahasan

Kation golongan III (AI3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut

dibandingkan kation golongan II. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan

III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau

pH 9. hal ini dapat dilakukan dengan penambahan Ammonium Hidroksida dan

Ammonium Klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi ini

kesetimbangan :

H2S 2H+ + S2-

Akan bergeser ke arah kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan

cukup untuk mengedapkan kation golongan III.

Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan

memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna

karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan

sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi

selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation

pada suatu golongan tertentu.

Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan H2S. Sedangkan

pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.

Beberapa tetes filrat yang telah di tetesi CH3COOH dan NaCH3COO di tetesi

BaCI2, bila terbentuk endapan kuning berarti positif mengandung Cr3+. Pada data

pengamatan hasilnya memang menghasilkan endapan kuning yang terlihat.

2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2 2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2

Dari data pengamatan dan kesimpulan di atas dapat disimpulkan bahwa Cr3+

terkandung dalam sampel III.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa Cr3+ terkandung dalam sampel

III.

Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan

memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna

karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan

sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi

selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation

pada suatu golongan tertentu.

Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan H2S.

Sedangkan pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.

5.2 Saran

Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan hati-hati baik dalam

mencampurkan larutan maupun dalam menentukan suatu unsur dalam kation

golongan III.

DAFTAR PUSTAKA

• Penuntun Praktikum Kimia Analisis I

• Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Kelima, Erlangga, Jakarta

• Harjadi, W. 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta

• Keenan, W. Kleinfelter. 1999, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta

• Vogel. 1985, Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro, PT.

Kalman Media Pusaka, Jakarta