PENGARUH JARAK NOZZLE TERHADAP MORFOLOGI DAN …

dsd

TUGAS AKHIR – TL141584

PENGARUH JARAK NOZZLE TERHADAP

MORFOLOGI DAN LAJU DEGRADASI PADA

PELAPISAN PADUAN Mg-5Zn DENGAN

POLIKAPROLAKTON METODE SPRAY COATING

UNTUK APLIKASI BIODEGRADABLE ORTHOPEDIC

DEVICES

ACHMAD QOLBY BICAHRIO

NRP 0251 1440000 110

Dosen Pembimbing

Dr. Agung Purniawan, S.T., M. Eng.

Vania Mitha Pratiwi, S.T., M. T.

DEPARTEMEN TEKNIK MATERIAL

Fakultas Teknologi Industri

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya 2018

i

TUGAS AKHIR – TL141584



PELAPISAN PADUAN Mg-5Zn DENGAN



DEVICES


NRP 0251 1440000 110

Dosen Pembimbing



DEPARTEMEN TEKNIK MATERIAL



Surabaya 2018

ii

(Halaman ini sengaja dikosongkan)

iii

FINAL PROJECT– TL141584

EFFECT OF NOZZLE DISTANCE ON

MORPHOLOGY AND DEGRADATION RATE ON

Mg-5Zn ALLOY COATING WITH

POLYCAPROLACTONE SPRAY COATING METHOD

FOR BIODEGRADABLE ORTHOPEDIC DEVICES

APPLICATION


NRP 0251 1440000 110

Advisors



MATERIALS ENGINEERING DEPARTMENT

Faculty of Industrial Technology

Sepuluh Nopember Institute of Technology

Surabaya 2018

iv


v

LEMBAR PENGESAHAN



PELAPISAN Mg-5Zn DENGAN



DEVICES

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Teknik

pada

Program Studi S-1 Departemen Teknik Material



Oleh :


NRP 0251 1440000 110

Disetujui Oleh Tim Penguji Tugas Akhir :

1. Dr. Agung Purniawan, S. T., M. Eng. . . . . . . . (Pembimbing I)

2. Vania Mitha Pratiwi, S. T., M. T. . . . . . . . (Pembimbing II)

SURABAYA

Juli 2018

vi


vii



PELAPISAN Mg-5Zn DENGAN



DEVICES

Nama : Achmad Qolby Bicahrio

NRP : 0251 1440000 110

Jurusan : Teknik Material FTI – ITS

Dosen Pembimbing : Dr. Agung Purniawan, S. T., M. Eng.

Vania Mitha Pratiwi, S. T., M. T.

Abstrak

Dalam beberapa tahun terakhir, paduan magnesium telah

menarik banyak perhatian sebagai material implan tulang

biodegradable yang potensial karena memiliki biodegradabilitas

dan sifat mekanik yang menguntungkan, terutama modulus

elastisitas mendekati tulang yang mengurangi efek stress shielding

secara drastis. Namun, magnesium memiliki kekurangan yaitu laju

degradasi yang cepat sehingga dibutuhkan coating agar dapat

digunakan dalam jangka panjang. Material coating tersebut

adalah polikaprolakton (PCL) yang memiliki laju degradasi yang

sangat lambat. Pada penelitian kali ini telah dilakukan proses

spray coating PCL dengan substrat paduan Mg-5Zn. Paduan Mg-

5Zn digunakan sebagai substrat yang difabrikasi dengan proses

pengecoran mengunakan horizontal furnace dengan temperatur

850ºC lalu di holding selama 6 jam dengan kondisi atmosfer argon

99,99%. Spesimen dibiarkan di dalam furnace hingga temperatur

kamar (full annealing) untuk mencegah oksidasi. Kemudian dibuat

campuran spray coating dengan 2,5 % (w/v) PCL pada pelarut

diklorometan. Setelah itu dilakukan spray coating PCL ke substrat

viii

dengan menggunakan variasi jarak. Pengujian XRD dilakukan

untuk mengetahui fasa dari substrat. Hasil pengujian XRD

menunjukkan substrat memiliki 2 fasa yaitu fasa α Mg dan senyawa

intermetalik MgZn. Hasil uji SEM menunjukkan pada jarak 30 cm

memiliki ukuran poros paling kecil. Simulation Body Fluid (SBF)

dilakukan untuk mengetahui laju degradasi menggunakan larutan

Phospate Buffer Saline. Dari hasil pengujian SBF menunjukkan

jarak nozzle 30 cm memberikan laju degradasi paling rendah yaitu

sebesar 2,11 cm/tahun. Kekuatan adhesi dilakukan dengan metode

tape test dan didapatakn jarak nozzle 10 cm memberikan kekuatan

adhesi paling baik.

Kata Kunci : Polikaprolakton, Mg-5Zn, Spray Coating,

Material Biodegradable

ix

EFFECT OF NOZZLE DISTANCE ON

MORPHOLOGY AND DEGRADATION RATE ON

Mg-5Zn ALLOY COATING WITH

POLYCAPROLACTONE SPRAY COATING

METHOD FOR BIODEGRADABLE ORTHOPEDIC

DEVICES APPLICATION

Name : Achmad Qolby Bicahrio

ID Number : 0251 1440000 110

Department : Materials Engineering FTI – ITS

Advisors : Dr. Agung Purniawan, S. T., M. Eng.

Vania Mitha Pratiwi, S. T., M. T.

Abstract

In recent years, magnesium alloys have attracted much

attention as potential biodegradable bone implant materials due to

their biodegradability and favorable mechanical properties,

especially the near-bone elastic modulus that dramatically reduces

the effect of stress shielding. However, magnesium has the

disadvantage of rapid degradation rates that require coating to be

used in the long run. That caoting material is polycaprolactone

(PCL) which has a very slow degradation rate. In this research has

been done PCL spray coating process with Mg-5Zn alloy substrate.

The Mg-5Zn alloy is used as a substrate fabricated by casting

process using horizontal furnace with temperature 850ºC then

holding for 6 hours with 99,99% argon atmosphere condition. The

specimens were allowed to cool down in the furnace to room

temperature (full annealing) to prevent oxidation. Then a mixture

of spray coating with 2.5% (w/v) PCL on dichloromethane solvent

was prepared. After that spray coating PCL to the substrate by

using the distance variation. The XRD test is performed to

determine the phase of the substrate. XRD test result show that

x

substrate has 2 phase that are α phase Mg and MgZn intermetallic

compound. The SEM test results are obtained at a distance of 30

cm has the lowest poros size. Simulation Body Fluid (SBF) is

performed to determine the rate of degradation using Phospate

Buffer Saline solution. From SBF test results showed the distance

of nozzle 30 cm gives the lowest degradation rate that is equal to

2,11 cm/year. The strength of the adhesion is carried out by the

tape test method and the 10 cm nozzle distance provides the best

adhesion strength.

Keyword : Polycaprolactone, Mg-5Zn, Spray Coating,

Biodegradable Materials

xi

KATA PENGANTAR

Assalamu ‘alaikum Wr. Wb.

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT., karena atas

segala rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan

laporan tugas akhir yang berjudul “Pengaruh Jarak Nozzle

terhadap Morfologi dan Laju Degradasi pada Pelapisan Mg-

5Zn dengan Polikaprolakton Metode Spray Coating untuk

Aplikasi Biodegradable Orthopedic Devices”. Adapun laporan ini

disusun dan diajukan untuk memenuhi persyaratan studi di

Departemen Teknik Material FTI – ITS Surabaya.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih jauh dari

kesempurnaan. Namun demikian, penulis dapat mewujudkan

laporan ini secara lengkap berkat adanya bimbingan, masukan dan

saran dari berbagai pihak. Tentunya dalam penulisan laporan ini

masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kririk dan

saran yang konstruktif sangat diharapkan. Penulis berharap semoga

laporan ini dapat memberikan manfaat yang sebesar – besarnya.

Wassalamu ‘alaikum Wr. Wb.

Surabaya, Juli 2018

Penulis

xii

(Halaman ini Sengaja Dikosongkan)

xiii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ....................................................................i

TITLE PAGE .............................................................................iii

LEMBAR PENGESAHAN ........................................................v

ABSTRAK .................................................................................vii

ABSTRACT ................................................................................ix

KATA PENGANTAR ................................................................xi

DAFTAR ISI ............................................................................xiii

DAFTAR GAMBAR .................................................................xv

DAFTAR TABEL ...................................................................xvii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ...........................................................1

1.2 Rumusan Masalah ......................................................2

1.3 Batasan Masalah ........................................................2

1.4 Tujuan Penelitian .......................................................3

1.5 Manfaat Penelitian .....................................................3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Magnesium ................................................................5

2.2 Paduan Mg-5Zn .........................................................7

2.3 Polimer Biodegradable ..............................................8

2.3.1 Polikaprolakton ..................................................10

2.3.2 Asam Polilaktat ..................................................11

2.3.3 Asam Poliglikolat ...............................................12

2.4 Tulang Manusia .......................................................13

2.5 Patah Tulang ............................................................13

2.6 Implan Tulang ..........................................................16

2.7 Spray Coating ..........................................................17

2.8 Mekanisme Adhesi ..................................................19

2.9 Pengujian Tape Test .................................................20

2.10 Tinjauan Penelitian Sebelumnya ............................22

xiv

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Diagram Alir ............................................................25

3.2 Metode Penelitian ....................................................27

3.3 Preparasi Sampel ......................................................27

3.4 Proses Spray Coating ...............................................29

3.5 Karakterisasi dan Pengujian .....................................30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Hasil XRD paduan Mg-5Zn ........................37

4.2 Analisa Hasil SEM-EDX Paduan Mg-5Zn ..............38

4.3 Analisa Pengujian Cross-Section Paduan Mg-5Zn

Setelah Coating PCL ......................................................42

4.4 4.4 Analisa Hasil Pengujian SEM Paduan Mg-5Zn

Setelah Coating PCL.......................................................43

4.5 Analisa Pengujian Weight Loss ................................44

4.6 Analisa Pengujian Daya Adhesi ...............................45

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan ..............................................................49

5.2 Saran ........................................................................49

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................xix

LAMPIRAN ............................................................................xxiii

UCAPAN TERIMA KASIH ............................................xxxvii

BIODATA PENULIS ...........................................................xxxix

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Diagram Fasa Mg-Zn ................................................9

Gambar 2.2 Struktur Molekular Polimer Biodegradable ..............9

Gambar 2.3 Ilustrasi Proses Penyembuhan Patah Tulang ...........15

Gambar 2.4 Proses Penyembuhan Tulang ..................................15

Gambar 2.5 A. Tulang Patah. B. Pemasanngan Implan Tulang

pada Tulang yang Patah ..........................................17

Gambar 2.6 Komponen pada Spray Gun ......................................18

Gambar 2.7 Hasil uji immerse pada paduan Mg tanpa pelapisan

PCL dan dengan pelapisan PCL ..............................23

Gambar 3.1 Diagram Alir ............................................................25

Gambar 3.2 Proses Pembubutan Mg ............................................28

Gambar 3.3 Bahan Pembuatan Spesimen ....................................28

Gambar 3.4 Horizontal Furnace ...................................................29

Gambar 3.5 Proses Stirring larutan PCL ......................................30

Gambar 3.6 Alat Uji XRD ...........................................................31

Gambar 3.7 Alat Uji SEM ............................................................32

Gambar 3.8 Mikroskop Optik ......................................................33

Gambar 4.1 Grafik XRD .............................................................37

Gambar 4.2 Hasil Hasil SEM-EDX Persebaran Mg dan Zn .......38

Gambar 4.3 Cross Section perbesaran 200x ................................41

Gambar 4.4 Hasil Pengamatan SEM degnan perbesaran 2000x .42

Gambar 4.5 Grafik Uji Weight Loss dengan Variasi Jarak .........45

xvi


xvii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Properti Polimer Biodegradable ...................................10

Tabel 2.2 Perbandingan karakteristik Tulang dan Material

Implan ..........................................................................16

Tabel 2.3 Klasifikasi Daya Adhesi Tape Test Metode A ............ 21

Tabel 2.4 Klasifikasi Daya Adhesi Tape Test Metode B .............22

Tabel 3.1 Klasifikasi Uji Tape Test ............................................34

Tabel 3.2 Rancangan Penelitian ................................................. 36

Tabel 4.1 Prentase Unsur SEM-EDX ..........................................40

Tabel 4.2 Hasil Uji Adhesi ..........................................................42

Tabel 4.3 Perbandingan Sampel uji dengan ASTM D-3559 .......46

xviii


1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam beberapa tahun terakhir, paduan magnesium telah

menarik banyak perhatian sebagai material implan tulang

biodegradable yang potensial karena memiliki biodegradabilitas di

lingkungan bio dan juga diakarenakan sifat mekaniknya yang

menguntungkan, terutama modulus elastis yang mendekati tulang

yang mengurangi efek stress shielding secara drastis (Huan, 2010).

Namun paduan magnesium memiliki kekurangan yaitu, laju

degradasi yang tinggi. Pada larutan yang mengandung ion klorida,

paduan magnesium lebih cepat larut dan menyebabkan laju

degradasi yang cepat (Dai, 2017). Laju degradasi magnesium

dapat ditingkatkan dengan berbagai cara seperti memadukan

dengan unsur atau dengan memberikan perlakuan permukaan.

Salah satu perlakuan permukaan yang dapat meningkatkan

ketahanan korosi adalah dengan melapisi permukaan dengan

material lain (Wong, 2010).

Dikarenakan laju degradasi magnesium masih terlalu

tinggi maka diperlukan pelapisan dengan material yang memiliki

laju degradasi yang rendah. Material yang dapat digunakan untuk

melapisi paduan magnesium dan memiliki laju degradasi rendah

adalah polimer biodegradable. Pelapisan dengan menggunakan

polimer biodegradable dalam beberapa tahun terakhir telah

menarik banyak perhatian dikarenakan dapat terdegradasi dalam

kondisi fisiologis dan tidak menghasilkan produk racun yang

berbahaya bagi tubuh. Polimer biodegradable juga memiliki laju

degradasi yang lebih rendah dari magnesium dan memiliki

biokompabilitas yang baik serta mudah didapatkan di pasar.

Polimer biodegradable yang dapat digunakan dalam melapisi suatu

material antara lain polylactic acid (PLA), polyglycolic acid

(PGA), polycaprolactone (PCL) dan polyhydroxybutyrate (PHB).

Polimer biodegradable terdegradasi secara hidrolitik dengan

produk samping yang akan dikeluarkan melalui urin atau dipecah

2

Laporan Tugas Akhir

Departemen Teknik Material FTI - ITS

BAB I PENDAHULUAN

menjadi karbon dioksida dan air sehingga aman bagi tubuh

(Narayanan, 2015). Polycaprolactone (PCL) merupakan polimer

jenis poliester semi-kristalin yang memerlukan katalisis untuk

mengalami degradasi pada kondisi fisiologis. Polimer ini memiliki

laju degradasi yang lambat dan memiliki kemampuan untuk

mempertahankan morfologi dan sifat mekaniknya setelah

ditanamkan. Skala waktu degradasi polimer ini juga sesuai dengan

waktu yang dibutuhkan untuk regenerasi jaringan tubuh (Gómez-

Lizárraga, 2017). Pelapisan PCL dengan menggunakan metode

spray coating dapat melapisi paduan magnesium dengan baik

(Wong, 2010). Banyak faktor yang mempengaruhi hasil dari

pelapisan menggunakan metode spray coating. Oleh karena itu,

dalam penelitian ini akan dilakukan penelitian untuk menganalisa

pengaruh jarak nozzel pada proses spray coating.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam permasalahan ini adalah :

1. Bagaimana pengaruh jarak nozzel terhadap morfologi

pada pelapisan Mg-5Zn dengan polikaprolakton metode

spray coating?

2. Bagaimana pengaruh jarak nozzel terhadap laju degradasi


spray coating?

1.3 Batasan Masalah

Batasan masalah yang digunakan dalam penelitian ini agar

penelitian yang dilakukan menjadi lebih terarah adalah sebagai

berikut :

1. Kondisi atmosfer dianggap sudah dalam kondisi argon saat

proses pengecoran dimulai.

2. Parameter proses tekanan nozzle dianggap konstan dalam

proses spray coating.

3. Proses penyemprotan diasumsikan konstan pada kondisi

kelembaban 80% .

3

BAB I PENDAHULUAN

Laporan Tugas Akhir


4. Pada pengujian in vitro menggunakan temperatur

lingkungan 36-38OC dan diasumsikan konstan dari awal

hingga akhir pengujian.

1.4 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian yang dilakukan adalah :

1. Menganalisa pengaruh jarak nozzel terhadap morfologi


spray coating.

2. Menganalisa pengaruh jarak nozzel terhadap laju

degradasi pada pelapisan Mg-5Zn dengan polikaprolakton

metode spray coating.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberi manfaat sebagai

berikut :

1. Dapat dijadikan referensi dalam metode spray coating lain

dalam variasi jarak nozzle.

2. Dapat dimanfaatkan sebagai sumber wawasan untuk

pengembangan ilmu pengetahuan di masa mendatang.

4

Laporan Tugas Akhir


BAB I PENDAHULUAN


5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Magnesium

Magnesium merupakan logam memiliki densitas yang

terendah dari semua logam struktural yaitu 1,7 g/cm3. Magnesium

memiliki struktur kristal HCP, relatif lembut dan memiliki

modulus elastisitas rendah yaitu 45 Gpa atau 6,5 x 106 psi. Pada

temperatur kamar, magnesium dan paduannya sulit untuk

mengalami deformasi. Hanya sedikit derajat pengerjaan dingin

yang bisa diberlakukan tanpa anil. Akibatnya, sebagian besar

fabrikasi dilakukan dengan cara casting atau pengerjaan panas pada

temperatur antara 200°C dan 350°C. Magnesium memiliki

temperatur leleh yang cukup rendah, yaitu 651°C. Secara kimia,

paduan magnesium relatif tidak stabil dan sangat rentan terhadap

korosi di lingkungan laut. Namun, ketahanan korosi atau oksidasi

cukup baik dalam suasana normal. Hal ini disebabkan oleh

ketidakmurnian daripada karakteristik inheren paduan Mg. Serbuk

magnesium juga halus mudah terbakar bila dipanaskan di udara.

Dalam beberapa tahun terakhir permintaan untuk paduan

magnesium telah meningkat secara dramatis di sejumlah industri

yang berbeda. Untuk banyak aplikasi, paduan magnesium telah

menggantikan rekayasa plastik yang memiliki densitas yang

sebanding karena bahan magnesium lebih kaku, lebih dapat didaur

ulang, dan harganya lebih murah. (Callister, 2014)

Sekitar 60% dari total Mg tersimpan dalam tulang.

Sepertiga dari kerangka Mg berada pada tulang kortikal baik pada

permukaan hidroksiapatit atau di kulit hidrasi di sekitar kristal. Ini

berfungsi sebagai reservoir Mg yang dapat ditukar yang berguna

untuk mempertahankan konsentrasi ekstraselular fisiologis kation.

Tingkat permukaan tulang Mg berhubungan dengan serum Mg.

Fraksi yang lebih besar dari tulang Mg mungkin diendapkan

sebagai bagian integral kristal apatit dan pelepasannya mengikuti

resorpsi tulang. Terlepas dari peran struktural dalam kristal, Mg

sangat penting untuk semua sel hidup, termasuk osteoblas dan

6

Laporan Tugas Akhir



osteoklas. Mg sangat penting untuk berbagai fungsi fisiologis.

Pertama-tama, Mg sangat penting untuk ATP, sumber energi

utama dalam sel. Selain itu, Mg adalah kofaktor dari ratusan enzim

yang terlibat dalam sintesis asam lemak, protein dan nukleat.

Karena muatan positifnya, Mg menstabilkan membran sel. Ini juga

berlawanan dengan kalsium dan berfungsi sebagai transduser

sinyal (Castiglioni, 2013).

Logam berbasis magnesium umumnya diketahui terkorosi

dalam lingkungan berair melalui reaksi elektrokimia, yang

menghasilkan magnesium hidroksida dan gas hidrogen. Reaksi

korosi keseluruhan magnesium dalam lingkungan berair diberikan

pada persamaan 2.1. Sudah diketahui bahwa ion Cl- dengan mudah

menginduksi pitting corrosions pada paduan magnesium. Ketika

konsentrasi klorida dalam lingkungan korosif naik di atas 30

mmol/L, magnesium hidroksida terbentuk dan akan terus bereaksi

dengan klorida untuk membentuk magnesium klorida yang sangat

larut dan dengan demikian laju degradasi meningkat (Tan, 2013).

Mg(OH)2 akan bereaksi dengan ion Cl- dan menghasilkan MgCl2

yang mudah larut. Reaksi diberikan pada persamaan 2.2.

Mg(s) + 2H2O(aq) Mg(OH)2(s) + H2(g) ...........................(2.1)

Mg(OH)2(s) + 2Cl- MgCl2 + 2OH- .............................(2.2)

Selain itu, korosi Mg dan paduannya menghasilkan gas H2.

Awalnya, pembentukan cepat gelembung gas H2 terjadi karena

lingkungan yang diperkaya klorida, yang dapat hilang setelah

minggu-minggu awal setelah operasi. Pelepasan hidrogen dengan

laju 0,01 ml.cm-2.day-1 dapat ditoleransi oleh tubuh dan tidak

menimbulkan ancaman serius. (Agarwal, 2016)

Ion HPO42- dapat menurunkan laju korosi paduan

magnesium dan terjadinya korosi sumuran secara signifikan

tertunda karena pengendapan magnesium fosfat. Ion HCO3-

diamati untuk mempercepat korosi pada paduan magnesium

selama tahap perendaman awal, tetapi mereka juga dapat

menginduksi passivasi cepat pada permukaan paduan, terutama

7


Laporan Tugas Akhir


yang dihasilkan dari presipitasi cepat magnesium karbonat dalam

lapisan produk korosi, yang kemudian dapat sepenuhnya

menghambat korosi sumuran. Ion SO42- juga ditemukan untuk

mempercepat larutnya magnesium. Protein seperti albumin telah

dibuktikan dapat membentuk lapisan pemblokiran korosi pada

paduan magnesium dalam percobaan in vitro. Lapisan ini dapat

diperkaya dengan kalsium fosfat yang ikut berpartisipasi dalam

perlindungan korosi. Namun, senyawa organik, seperti asam

amino, meningkatkan pelarutan magnesium. (Tan, 2013)

2.2 Paduan Mg-Zn

Seng (Zn) adalah elemen penting dalam tubuh manusia dan

juga memiliki efek penguatan yang lebih kuat dalam paduan

magnesium. Zn dapat meningkatkan potensi korosi dan resistansi

transfer Faraday dari magnesium, dan dengan demikian

meningkatkan ketahanan korosi. Selain meningkatkan ketahanan

korosi, penambahan Zn pada paduan magnesium juga dapat

meningkatkan sifat mekanik paduan Mg-Zn. Namun jika

persentase Zn terlalu banyak dapat menyebabkan ketahanan korosi

menurun. Padauan Mg-Zn dengan presentase berat Zn lebih dari

7% dapat menyebabkan menurunnya ketahanan korosi paduan Mg-

Zn dikarenakan semakin bertambahnya Zn akan menyebabkan

semakin bertambahnya fasa kedua, yaitu senyawa intermetalik

MgZn yang dapat mengakibatakn korosi mikrogalvanik. Paduan

Mg-Zn dengan persen berat Zn 5% memiliki ketahanan korosi

paling baik pada paduan Mg-Zn (Cai, 2012).

Paduan Mg-5Zn memiliki 2 fasa yaitu fasa larutan padat

magnesium (α) dan fasa intermetallic MgZn. Hal ini dapat dilihat

pada diagram fasa binary Mg – Zn pada Gambar 2.1. Solubility Zn

pada Mg adalah 6,2 % pada temperatur eutektik 341°C dan dapat

terurai menjadi fasa α magnesium dan fasa intermetallic MgZn

pada saat proses pendinginan berlangsung. Paduan ini memiliki

compressive strength sebesar 194,51 MPa. Paudan ini memiliki

kekerasan yang tidak terlalu tinggi yaitu 49,5 BHN. (Nugraha,

2017).

8

Laporan Tugas Akhir



Gambar 2.1 Diagram Fasa Mg-Zn (ASM Metals Handbook,

1992)

2.3 Polimer Biodegradable

Polimer biodegradable adalah polimer yang dapat

terdegradasi dalam kondisi fisiologis dan menghasilkan produk

yang tidak beracun. Beberapa contoh polimer biodegradable

adalah asam polilaktat (PLA), asam poliglikolat (PGA),

polikaprolakton (PCL) dan polihidroksibutirat (PHB). Polimer

tersebut populer dan telah digunakan dalam aplikasi di industri

medis dan farmasi, seperti bahan enkapsulasi untuk pengiriman

obat, stent kardiovaskular dan perancah untuk teknik jaringan.

Polimer biodegradable ini mengalami degradasi hidrolitik dengan

produk samping yang diekskresikan dalam urin atau diubah

menjadi karbon dioksida dan air melalui siklus asam sitrat. Sifat

mekanis dari polimer ini buruk jika dibandingkan dengan tulang

alami. Namun, polimer biodegradable ini sangat menarik untuk

digunakan sebagai pelapis teratas pada bahan berbasis magnesium

9


Laporan Tugas Akhir


untuk mengendalikan laju degradasi awal, karena mereka memiliki

tingkat degradasi yang rendah dan luas yang berdasarkan berat

molekulnya. Gambar 2.2 Menunjukkan struktur molekul dari

beberapa poliomer biodegradable dan Tabel 2.1 menunjukkan

waktu degradasi dari polimer biodegradable. (Narayanan, 2015)

Gambar 2.2 Struktur Molekular Polimer Biodegradable

(Narayanan, 2015)

Biodegradable polymer adalah bahan utama untuk aplikasi

rekayasa jaringan dan implan perbaikan tulang. Berdasarkan asal

mereka, mereka dapat diklasifikasikan sebagai bahan berbasis

alam dan polimer sintetis. Polimer alami antara lain polisakarida

yang umum (pati, alginat, chitosan, turunan asam hialuronat, dan

lain-lain) dan protein (kolagen, gel fibrin, sutra, dan lain-lain). Tapi

aplikasi mereka dibatasi secara dramatis karena aktivitas

fisiologisnya yang tinggi, tingkat degradasi yang tidak diketahui

dan sifat mekanik yang rendah. Sedangkan untuk polimer sintetis,

dengan perancangan hati-hati dan kontrol yang akurat, polimer

10

Laporan Tugas Akhir



dengan sifat lebih baik daripada bahan berbasis alami dapat

dipersiapkan untuk memenuhi berbagai persyaratan (Tan, 2013).

Tabel 2.1 Properti Polimer Biodegradable (Tan, 2013)

Polimer Tensile Modulus

(GPa)

Waktu Degradasi

(Bulan)

PLA 1,5-2,7 12-18

PGA 5-7 3-4

PCL 0,4-0,6 >24

PLGA (50/50) 1,4-2,8 3-6

2.3.1 Polikaprolakton

PCL adalah salah satu poliester tidak berbahaya yang

diperoleh dengan polimerisasi pembukaan cincin monomer ε-

kaprolakton, yang dapat dilanjutkan melalui anionik, kationik,

koordinasi atau mekanisme polimerisasi radikal. Kelarutan PCL

tinggi dalam benzena, karbon tetraklorida, kloroform,

sikloheksanon, diklorometana, toluena, dan 2-nitropropana.

Kelarutannya lebih rendah dalam aseton, asetonitril, 2-butanon,

dimetilformamida, etil asetat, dan tidak larut dalam air, etil

alkohol, dietil eter dan petroleum eter. PCL bersifat semikristalin

pada temperatur ruangan dan tubuh manusia. Temperatur transisi

gelasnya (Tg) sekitar -60oC dan temperatur lelehnya (Tm) sekitar

60oC.

Degradasi adalah properti penting untuk bahan yang

digunakan dalam persiapan perancah untuk aplikasi teknik

jaringan (tissue engineering). Dalam teknik jaringan diharapkan

tingkat degradasi material harus serupa dengan laju regenerasi

jaringan. Jika degradasi lebih lambat daripada laju regenerasi

jaringan, itu menghambat pertumbuhan jaringan dan jika lebih

cepat, maka ini menyebabkan hilangnya hubungan antara

jaringan dan perancah dan menunda proses penyembuhan.

PCL bersifat biodegradable tetapi lebih stabil dibandingkan

dengan polilaktat karena memiliki ikatan ester yang lebih jarang

11


Laporan Tugas Akhir


per monomer. Oleh karena itu degradasi PCL membutuhkan

waktu lebih lama. Degradasi tergantung pada berat molekul,

bentuk, sisa kandungan monomer, autokatalisis dan faktor

lainnya. Secara umum, degradasi PCL yang lengkap

membutuhkan waktu 2-3 tahun di media biologis dalam cairan

interstitial yang terus berubah. Degradasi enzimatik terjadi oleh

aksi enzim lipase. Enzim hadir dalam cairan interstisial yang

disekresikan oleh sel, dan berfungsi dengan membelah ikatan

ester PCL. pH media berpengaruh pada tingkat degradasi. Dalam

lingkungan alkalin, degradasi PCL lebih cepat daripada di

lingkungan asam. Produk degradasi PCL adalah asam 6-

hydroxycaproic yang dilepaskan ke dalam medium. Molekul ini

dapat diambil oleh sel dan menjalani 2-βoxidationsto untuk

membentuk molekul 3-asetil CoA, yang selanjutnya

dimetabolisme dalam siklus asam sitrat, dan dibersihkan melalui

ekskresi ginjal. Zat ini tidak menumpuk di dalam tubuh.

PCL memiliki kualitas yang baik sebagai biomaterial.

Meskipun biokompatibilitasnya rendah, sifat karetnya,

biodegradabilitas yang dapat disesuaikan, kemudahan

pembentukan campuran, komposit dan kopolimer membuatnya

menjadi bahan yang diinginkan untuk digunakan sebagai

perangkat pendukung terutama untuk jaringan yang keras, bahan

perancah yang baik untuk digunakan dalam rekayasa jaringan,

dan bahan yang diinginkan untuk jahitan bedah dan vesikel

pengiriman obat mikro dan nano. Juga kecermatan kekasaran

permukaan dan hidrofobisitasnya memberikan permukaan yang

lebih baik dan karakteristik antarmuka untuk jaringan.

(Malikmammadov, 2017)

2.3.2 Asam Polilaktat

Poli (asam laktat) atau polilaktida (PLA) adalah poliester

alifatik yang paling banyak diteliti dan digunakan secara

biodegradable dan terbarukan. PLA memiliki potensi yang

terbukti baik untuk aplikasi biomaterial dan berbagai aplikasi

dalam kedokteran. PLA adalah polimer termoplastik,

12

Laporan Tugas Akhir



berkekuatan tinggi, modulus tinggi yang dapat dibuat dari sumber

daya terbarukan setiap tahun. PLA digunakan baik di bidang

pengemasan industri atau industri perangkat medis yang

biokompatibel dan bioabsorbable. PLA mudah diolah pada

peralatan plastik standar untuk menghasilkan bagian cetakan,

film, atau serat.

PLA merupakan produk semi kristalin yang ramah

lingkungan dengan fitur yang lebih baik untuk digunakan dalam

tubuh manusia (nontoxicity). Di lingkungan bio, PLA awalnya

terdegradasi oleh hidrolisis dan oligomer yang larut yang

terbentuk dimetabolisme oleh sel. Biodegradasi PLA terjadi

dalam dua fase. Pada tahap pertama, air menembus sebagian

besar PLA yang menyerang ikatan kimia dalam fase amorf

(karena kemampuan air untuk menembus dalam fase amorf tetapi

bukan fase kristal) dan mengubah rantai polimer panjang menjadi

lebih pendek, akhirnya fragmen larut dalam air. Karena ini terjadi

pada fase amorf awalnya maka terdapat pengurangan Molecular

Weight (Mw) tanpa kehilangan sifat fisik karena matriks

perangkat masih dipegang bersama oleh daerah kristal.

Pengurangan Mw akan segera terjadi diikuti oleh pengurangan

sifat fisik ketika air mulai memecah PLA. Yield stress, yield

strain, dan failure strain menurun. Pada fase kedua, serangan

enzimatik dari fragmen terjadi. Metabolisasi fragmen

menghasilkan hilangnya massa polimer yang cepat (Farah, 2018).

2.3.3 Asam Poliglikolat

Poly (glycolic acid) (PGA) atau asam poliglikolat adalah

poliester semi-kristal yang memiliki sifat mekanis dan degradatif

yang baik. PGA bersifat biokompatibel dan di dalam tubuh

terdegradasi melalui reaksi hidrolisis. Reaksi hidrolisis ini

menghasilkan asam glikolat (GA) sebagai produk degradasi. GA

didekomposisi dalam siklus karbohidrat di dalam tubuh,

membuat PGA dan beberapa co-polimernya sangat menarik

untuk digunakan dalam aplikasi biomedis sebagai jahitan dan

sebagai perangkat fiksasi tulang dalam bentuk pin, batang, pelat

13


Laporan Tugas Akhir


dan sekrup. Aplikasi lain dari PGA adalah pengantar pengiriman

obat dan perancah atau scaffold untuk kultur sel.

2.4 Tulang Manusia

Tulang adalah komposit biokeramik yang memiliki

kekuatan dan ketangguhan patah yang tinggi. Tulang memiliki

komposisi sekitar 65% berat mineral, 25% berat organik, dan 10%

berat air. Tulang mengandung matriks hidrogel kolagen, secara

volumetrik terdiri dari sekitar 33-43% mineral apatit, organik 32-

44%, dan 15-25% air. Meskipun air merupakan penyusun minor,

air memberi kontribusi pada ketangguhan keseluruhan

biokomposit karena bertindak seperti pelunak. Di sisi lain, protein

non-kolagen, yang terdiri dari hanya 10-15% dari matriks organik,

mungkin kurang penting dalam hal sifat mekanik tulang, namun

memainkan peran penting dalam pembentukan struktur tulang.

(Olszta, 2007).

2.5 Patah Tulang

Fraktur atau patah tulang merupakan kondisi dimana

tulang kehilangan kontinuitas. Secara umum patah tulang dapat

diklasifikasikan menjadi fraktur tertutup (simpel fraktur) dan

fraktur terbuka (compound fracture). Fraktur tertutup adalah

fraktur yang fragmen tulangnya tidak menembus kulit sedangkan

fraktur terbuka adalah fraktur yang mempunyai hubungan dengan

dunia luar melalui luka pada kulit serta jaringan lunak (Kurnia,

2011). Rumah Sakit Umum Daerah Dr. Soetomo Surabaya pada

yahun 2013-2016 telah menerima pasien patah tulang sebanyak

112 dengan rincian 81 (72%) pasien laki-laki yang didominasi

kelompok usia 15-24 tahun dan 31 (28%) pasien wanita. Jenis yang

paling umum dari fraktur femur adalah luka tertutup (71%) dan

terletak pada kolom tulang paha (46%). Kasus yang paling sering

dari fraktur femur yang terjadi pada laki-laki pada usia produktif

akibat cedera kecelakaan lalu lintas (Noorisa, 2017). Gambar 2.4

menunjukkan proses penyembuhan tulang dari fase inflamasi atau

hematoma hingga fase remodelling, sedangkan Gambar 2.3

14

Laporan Tugas Akhir



menunjukkan ilustrasi proses penyembuhan tulang. Proses

penyambungan tulang dibagi dalam 5 fase, yaitu :

1. Fase pertama adalah fase hematoma terjadi selama 1- 3 hari.

Pembuluh darah robek dan terbentuk hematoma di daerah

fraktur. Tulang pada permukaan fraktur, yang tidak mendapat

pesediaan darah akan mati.

2. Fase kedua adalah fase proliferasi yang terjadi selama 3 hari

sampai 2 minggu. Dalam 8 jam setelah fraktur terdapat reaksi

radang akut disertai proliferasi dibawah periosteum dan

didalam saluran medula yang tertembus ujung fragmen

dikelilingi jaringan sel yang menghubungkan tempat fraktur.

Hematoma yang membeku perlahan-lahan diabsorbsi dan

kapiler baru yang halus berkembang dalam daerah fraktur.

3. Fase ketiga adalah pembentukan kalus yang terjadi selama 2-

6 minggu. Pada sel yang berkembangbiak memiliki potensi

untuk menjadi kondrogenik dan osteogenik jika diberikan

tindakan yang tepat selain itu akan membentuk tulang

kartilago dan osteoklas. Massa tulang akan menjadi tebal

dengan adanya tulang dan kartilago juga osteoklas yang

disebut dengan kalus. Kalus terletak pada permukaan

periosteum dan endosteom. Terjadi selama 4 minggu, tulang

mati akan dibersihkan.

4. Fase keempat adalah fase konsolidasi yang terjadi dalam

waktu 3 minggu – 6 bulan. Tulang fibrosa atau anyaman

tulang menjadi padat jika aktivitas osteoklas dan osteoblastik

masih berlanjut maka anyaman tulang berubah menjadi tulang

lamelar. Pada saat ini osteoblast tidak memungkinkan untuk

menerobos melalui reruntuhan garis fraktur karena sistem ini

cukup kaku. Celah-celah diantara fragmen dengan tulang baru

akan diisi oleh osteoblas. Perlu beberapa bulan sebelum tulang

cukup untuk menumpu berat badan normal.

5. Fase terakhir adalah remodelling yang terjadi selama 6

minggu hingga 1 tahun. Fraktur telah dihubungkan oleh tulang

yang padat, tulang yang padat tersebut akan diresorbsi dan

pembentukan tulang yang terus menerus lamelar akan menjadi

15


Laporan Tugas Akhir


lebih tebal, dinding-dinding yang tidak dikehendaki dibuang,

dibentuk rongga sumsum dan akhirnya akan memperoleh

bentuk tulang seperti normalnya. Terjadi dalam beberapa

bulan bahkan sampai beberapa tahun (Mahartha, 2012).

Gambar 2.3 Ilustrasi Proses Penyembuhan Patah Tulang

(Ghiasi, 2017)

Gambar 2.4 Proses Penyembuhan Tulang (Ghiasi, 2017)

16

Laporan Tugas Akhir



2.6 Implan Tulang

Implan tulang merupakan suatu alat yang digunakan

sebagai penopang bagian tubuh, dan penyangga tulang pada kasus

patah tulang (fraktur). Implan tulang yang ideal harus

biokompatibel, hidrofilik, dapat dimanipulasi secara klinis, dapat

beradaptasi pada berbagai situasi medis, mampu menjadi kerangka

atau scaffold untuk pembentukan sel tulang baru, dapat diserap

dalam jangka panjang dan berpotensi untuk digantikan oleh tulang

induk. Implan tulang juga harus mempunyai kekuatan tekan yang

tinggi, mikroporos dan dapat menyediakan kekuatan tambahan

untuk memperbaiki matriks tulang induk dan menjalankan fungsi

perbaikan fisiologis. Selain itu, implan tulang tidak boleh

menimbulkan raksi alergi dan tidak mendukung pertumbuhan

pathogen. Tabel 2.2 menunjukkan perbandingan karakteristik

bebrapa implan tulang dan tulang. Gambar 2.5A menunjukkan

tulang yang patah dan Gambar 2.5B menunjukkan pemasangan

implan tulang pada tulang yang patah. (Nugraha, 2017)

Tabel 2.2 Perbandingan karakteristik Tulang dan Material

Implan (Olszta, 2007)

Material Densitas

(g/cm3)

Elastic

Modulus

(GPa)

Compressive

Yield

Strength

(Mpa)

Fracture

Toughness

(MPa.m1/2)

Natural

Bone 1,8-2,1 3-20 130-180 3-6

Magnesium 1,74-2 41-45 65-100 15-40

Ti Alloy 4,4-4,5 110-117 758-1117 55-115

Co-Cr

Alloy 8,3-9,2 230 450-1000 -

Stainless

Steel 7,8-8,1 189-205 170-310 50-200

Hidroksi

apatit

Sintesis

3,1 73-117 600 0,7

17


Laporan Tugas Akhir


Gambar 2.5 A. Tulang Patah. B. Pemasanngan Implan Tulang

pada Tulang yang Patah (Anract, 2017)

2.7 Spray Coating

Spray coating adalah teknik pelapisan di mana material

pelapis akan didorong melalui nozzle dengan udara bertekanan

tinggi di mana aerosol yang baik akan terbentuk (Aziz, 2015). Pada

proses spray coating, material pelapis akan dipasok ke spray gun

baik dengan sifon atau gravity cup yang dipasang ke spray gun atau

oleh perangkat pressure feed seperti pressure tank atau pompa.

Ketika trigger gun dipicu, material pelapis dikeluarkan melalui

18

Laporan Tugas Akhir



fluid nozzle dalam bentuk liquid stream. Setelah keluar dari fluid

nozzle, aliran ini segera dikelilingi oleh kolom compressed air yang

berlubang. Kolom compressed air ini akan memmancarkan udara

dari pusat air nozzle. Tekaanan udara dari kolom ini pada aliran

fluida akan mengubahnya menjadi droplet dan memberikan

kecepatan. Kemampuan untuk mengendalikan forces yang bekerja

di kepala air spray gun adalah kunci keberhasilan aplikasi spray

coating. Gambar 2.6 menunjukkan gambar dari spray gun dan

komponen – komponen pada spray gun. Spray gun merupaka alat

yang digunakan dalam proses spray coating (Hund, 1999).

Gambar 2.6 Komponen pada Spray Gun (Hund, 1999)

Jarak antara nozzle dan substrat telah diidentifikasi sebagai

salah satu parameter proses dalam spray coating yang memiliki

dampak besar pada morfologi lapisan yang didepositkan. Banyak

penelitian telah dilakukan untuk menganalisa dan mengoptimalkan

nozzle untuk jarak substrat untuk pengendapan lapisan aktif (Aziz,

2015).

19


Laporan Tugas Akhir


Lapisan spray coating mirip dengan lapisan celup (dip-

coating), namun membutuhkan peralatan tambahan untuk

membuat semprotan yang kontinu dan terkontrol. Lapisan spray

coating sesuai untuk bahan polimer yang dapat ada dalam bentuk

cair atau koloid, yang mencakup sebagian besar polimer

biodegradable sintetis yang populer. Lapisan yang dibuat dengan

penyemprotan secara inheren berpori, yang mungkin bermanfaat

pada aplikasi saraf atau implan dimana tingkat porositasnya ideal.

Metode pelapisan ini memungkinkan para peneliti untuk

menciptakan lapisan polimer biodegradable yang fleksibel dan

seragam untuk memperlunak proses korosi substrat magnesium.

Spray coating merupakan pilihan yang sangat baik saat mencoba

melapisi benda-benda yang bersifat tiga dimensi, nonsimetris, atau

dengan fitur topografi. Umumnya, spray coating akan

menghasilkan lapisan dengan ketebalan yang lebih seragam

daripada yang dapat dicapai dengan spin coating (Narayanan,

2015).

Proses pelapisan menggunakan PCL dapat dilakukan

dengan mencampurkan PCL pada solvent diklorometan. Setelah

campuran disiapkan, membran berbasis polimer diendapkan

lapisan demi lapis pada permukaan sampel oleh alat penyemprotan

yang dirancang khusus. Perangkat ini dilengkapi dengan aliran

udara dan kontrol temperatur, sehingga menstandardisasi

ketebalan, homogenitas dan perekat membran berbasis polimer.

(Wong, 2010).

2.8 Mekanisme Adhesi

Adhesi adalah fenomena yang terjadi apabila dua material

yang berbeda berkontak karena adanya gaya tarik menarik diantara

keduanya. Adhesi dapat terjadi apabila cairan atau material masuk

ke dalam porus atau celah permukaan material lain. Karena adanya

cairan atau material yang masuk ke celah atau porus tersebut,

ketika cairan tersebut mengeras, maka akan terbentuk ikatan

(bond) yang kuat atau biasa disebut mechanical interlocking.

Untuk mendapatakn daya adhesi yang kuat diperlukan permukaan

20

Laporan Tugas Akhir



substrat yang kasar. Tingkat kekasaran permukaan substrat akan

mempengaruhi daya adhesi. Permukaan substrat yang halus akan

menyebabkan material coating sulit memasuki celah atau porus

pada substrat sehingga daya adhesi menjadi lemah. Sedangkan

permukaan substrat yang kasar akan menyebabkan banyaknya

material coating yang masuk ke porus sehingga menyebabkan daya

adhesi menjadi kuat (Kinloch, 1987).

2.8 Pengujian Tape Test

Pengujian tape test merupakan salah satu jenis pengujian untuk

mengukur kekuatas adhesi atau daya lekat antara substrat dan

material coating. Metode pengujian ini mencakup prosedur untuk

mengukur daya adhesi lapisan film pada substrat logam dengan

memasang dan mencabut pressure-sensitive tape pada scratch

yang dibuat pada lapisan coating. Metode tape test juga telah

dilakukan oleh banyak peneliti untuk mengukur daya adhesi pada

organic coating. Pengujian tape test ini mengacu pada ASTM D-

3359-09.

Pengujian tape test terbagi menjadi dua yaitu metode A dan

metode B. Metode A digunakan untuk pengujian pada lapangan

atau untuk spesimen yang memiliki ketebalan diatas 125 mikron.

Pengujian metode A dilakukan dengan menscratch lapisan coating

hingga ke substrat yang berbentuk X. Ukuran panjang garisnya

adalah 40 mm dengan sudut diantar 30 dan 45o. Kemudian

memasang pressure-sensitive tape pada daerah yang telah

discratch. Kemudian menungg selama 90 ± 30 detik. Setelah itu

mencabut pressure-sensitive tape dengan cepat dan dengan sudut

mendekati 180 o. Setelah itu menginspeksi atau mengukur luasan

daerah yang tercabut. Nilai daya adhesi berada pada skala 0 – 5

dengan nilai 5 merupkan nilai dengan daya adhesi paling baik.

Nilai daya adhesi untuk metode A dapat dilihat pada Tabel 2.3.

21


Laporan Tugas Akhir


Tabel 2.3 Klasifikasi Daya Adhesi Tape Test Metode A

(ASTM, 2009)

Nilai Keterangan

5A Tidak ada yang tercabut

4A Pengelupasan pada intersection

3A Pengelupasan bergerigi sepanjang insisi hingga 1,6

mm di kedua sisi

2A Pengelupasan bergerigi sepanjang insisi hingga 3,2

mm di kedua sisi

1A Pengelupasan pada sebagian besar wilayah X

0A Pengelupasan yang melebihi wilayah X

Sedangkan untuk metode B tidak menggunakan scratch

berbentuk X melainkan dengan menggunakan scratch garis-garis.

Untuk spesimen yang memiliki ketebalan kurang dari 50 mikron

menggunkan 11 garis dengan jarak 1 mm. Untuk spesimen dengan

ketebalan antara 50 hingga 125 mikron menggunakan scratch

sebanyak 6 garis dengan jarak 2 mm. Setelah menscratch kemudian

membersihkan permukaan dengan softbrush atau tisu. Kemudian

memasang pressure-sensitive tape pada area yang telah discratch.

Setelah itu menunggu hingga 90 ± 30 detik. Setelah itu mencabut

pressure-sensitive tape dengan cepat dan dengan sudut mendekati

180 o. Setelah itu menginspeksi atau mengukur luasan daerah yang

tercabut. Nilai daya adhesi berada pada skala 0 – 5 dengan nilai 5

merupkan nilai dengan daya adhesi paling baik. Nilai daya adhesi

untuk metode B dapat dilihat pada Tabel 2.4.

22

Laporan Tugas Akhir



Tabel 2.4 Klasifikasi Daya Adhesi Tape Test Meetode B (ASTM,

2009)

Nilai Luasan yang tercabut Keterangan

5B 0 %

4B < 5 %

3B 5 – 15 %

2B 15 – 35 %

1B 35 – 65 %

0B > 65 %

2.10 Tinjauan penelitian Sebelumnya

Wong (2010) melakukan penelitian dengan menggunakan

paduan magnesium AZ91 (9%Al, 1%Zn) sebagai substrat yang

kemudian dilapisi dengan polimer biodegradable. Polimer yang

digunakan adalah polycaprolactone (PCL) yang memiliki

molecular weight rata-rata 80.000 g/mol. PCL dilarutkan dalam

23


Laporan Tugas Akhir


diklorometana (DCM) dengan konsentrasi 3.33% (w/v) dan 2.5%

(w/v). Setelah dilarutkan campuran tersebut dispray ke substrat

dengan tekanan 276 kPa. Dari hasil penelitian tersebut didapatkan

morfologi yang memiliki poros yang besar (high porosity membran

(HPM)) dan poros yang kecil (low porosity membran (LPM)).

Kemudian pengujian immerse dilakukan dan didapatkan hasil

bahwa sampel yang tidak dilapisi dengan PCL memiliki laju

degradasi Mg yang tinggi. Sedangkan sampel yang dilapisi dengan

PCL memiliki laju degradasi Mg yang lebih rendah. Hal ini

ditunjukkan pada Gambar 2.7.

Gambar 2.7 Hasil uji immerse pada paduan Mg tanpa

pelapisan PCL dan dengan pelapisan PCL (Wong, 2010)

(Prabhu, 2017) melakukan penelitian mengenai perilaku

korosi pada sekrup paduan Mg dilapisi polimer dibandingkan

dengan kupon laboratorium dengan penekanan pada adhesi pelapis

pada fitur permukaan seperti benang. Perilaku korosi dari Mg

murni dan Mg-4Zn-0.2Ca yang dilapisi dengan poli (ε-

kaprolakton) (PCL) yang kemudian diuji SBF. Mg dengan tingkat

24

Laporan Tugas Akhir



korosi tinggi membentuk sejumlah besar produk korosi pada

permukaan yang mendorong keluar lapisan PCL. Sebaliknya

paduan Mg-4Zn-0.2Ca menahan lapisan PCL utuh sampai 72 jam.

Sekrup ulir dan penuh sebagian dari campuran Mg-4Zn-0.2Ca

dibuat dan dilapisi dengan PCL. Ditemukan bahwa variasi pH

medium tergantung pada adhesi PCL terhadap sekrup, yang lebih

baik di daerah berulir daripada di daerah yang lebih halus.

Akibatnya, sekrup ulir sepenuhnya menunjukkan kenaikan pH

lebih lambat dari pada partikel parsial. Puncak dan palung benang

bertindak sebagai titik penahan untuk polimer. Ditemukan dalam

penelitian saat ini bahwa peningkatan adhesi lapisan PCL pada

substrat paduan Mg berulir mendominasi tingkat korosi permukaan

ulir yang meningkat.

25

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Diagram Alir

Mulai

Studi Literatur

Preparasi Alat dan

Bahan

Mg Zn

Pembuatan spesimen dengan metode casting dalam kondisi

atmosfer Argon 99,99% pada temperatur 8500C dengan holding

time 6 jam

A

Uji Senyawa

dengan XRD

Uji SEM-EDX dan

Elemen Mapping

Berhasil terbentuk

paduan Mg-5Zn

Mg-5Zn

Ya

Tidak

26

Laporan Tugas Akhir



Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

A

Tanpa Pelapisan

Kesimpulan

Selesai

Uji

Morfologi

dengan

SEM

Uji

Adhesi Uji in vitro

dengan SBF

Analisis Data dan

Pembahasan

Pelapisan Paduan Mg-5Zn menggunakan

PCL dengan metode spray coating (Jarak

nozzle 10, 20, 30 dan 40 cm)

Sand Blasting

Uji Cross-

section

dengan

mikroskop

optik

27


Laporan Tugas Akhir


3.2 Metode Penelitian

Metode yang dilakukan pada perancangan penelitian ini adalah :

1. Studi Literatur

Metode ini mengacu pada textbook, jurnal, paten serta

penelitian serupa tentang spray coating dan material

biodegradable baik pengetahuan maupun penerapannya

yang telah dilakukan oleh penelitian – penelitian

sebelumnya.

2. Diskusi

Pada tahanpan ini dilakukan diskusi untuk menambah

wawasan agar lebih memahami permasalan dan solusi

pada penelitian. Diskusi ini dilakukan dengan pihak –

pihak terkait dengan penelitian.

3. Eksperimental

Metode ini dilakukan dengan pengujian langsung sesuai

dengan prosedur dan metode yang ada, yaitu metode spray

coating, pengujian SBF, pengujian XRD, pengujian adhesi

dan pengujian lain yang diperlukan.

3.3 Preparasi Sampel

Sampel yang digunakan pada penelitian kali ini adalah

paduan yang terdiri dari campuran Mg dan Zn dengan prosentase

berat 5% komposisi paduan. Magnesium bongkahan dipotong dan

dibubut dengan mesin bubut di laboratorium Manufaktur Teknik

Material FTI-ITS. Proses pembubutan ditunjukkan pada gambar

3.2. Hasil pembubutan magnesium ditunjukkan pada gambar 3.3

A. Proses pembubutan dilakukan supaya dalam proses casting

paduan pencampuran Mg dan Zn dapat tersebar merata dan

homogen. Zinc yang digunakan adalah Zinc yang berbentuk granul

yang ditunjukkan pada gambar 3.3 B.

28

Laporan Tugas Akhir



Gambar 3.2 Proses Pembubutan Mg

Gambar 3.3 Bahan pembuatan spesimen. A. Gram Mg; B.

Granul Zn

A B

29


Laporan Tugas Akhir


Pada pembuatan sampel dilakukan dengan metode

pengecoran dalam kondisi atmosfer argon 99,99% menggunakan

furnace dengan temperatur 850 oC lalu di holding selama 6 jam.

Spesimen dibiarkan di dalam furnace hingga temperatur kamar

(full annealing) untuk mencegah oksidasi. Setelah mendingin

kemudian spesimen dipotong menjadi beberapa bagian untuk

nantinya dilanjutkan ke dalam proses coating. Horizontal furnace

ditunjukkan pada gambar 3.4

Gambar 3.4 Horizontal Furnace

3.4 Proses Spray Coating

Proses spray coating dilakukan dengan menggunakan

paduan Mg-5Zn sebagai substratnya dan polycaprolactone (PCL)

sebagai pelapis. PCL dilarutkan dalam solvent diklorometan

dengan presentase 2,5% (w/v) PCL yang distirring selama 24 jam.

Proses stirring ditinjukkan pada gambar 3.5. Proses spray coating

dilakukan dengan variasi jarak 10 cm, 20 cm, 30 cm dan 40 cm.

Proses spray coating dilakukan di CV. Cipta Agung dan dilakukan

dengan tekanan konstan sebesar 7 bar.

30

Laporan Tugas Akhir



Gambar 3.5 Proses Stirring larutan PCL

3.5 Karakterisasi dan Pengujian

1. X-Ray Diffraction (XRD)

Pengujian XRD dilakukan di Departemen Teknik Material

ITS dengan tujuan untuk mengidentifikasi senyawa yang

terbentuk hasil proses casting. Alat yang digunakan dalam

pengujian yaitu XRD Phillip Analitical seperti pada

Gambar 3.6 dengan parameter sudut 2θ = 5o – 90o dengan

panjang gelombang Cu-Kα 1.54060Ȧ dengan tujuan untuk

mengidentifikasi senyawa yang terbentuk pada Mg akibat

paduan unsur Zn dalam proses casting. Setelah didapatkan

grafik dari pengujian XRD kemudian diidentifikasi dengan

bantuan software OriginPro 2017 dan pencocokan manual

dengan JCPDS untuk mengetahui senyawa yang terbentuk.

31


Laporan Tugas Akhir


Gambar 3.6 Mesin uji XRD

2. Scanning Electron Microscope (SEM)

Pengujian SEM dengan alat FlexSEM 1000 yang

dilakukan di Departemen Teknik Mesin ITS dengan tujuan

untuk mengetahui morfologi dari hasil spray coating dan

untuk mengetahui element mapping hasil casting. Gambar

3.7 merupakan alat uji SEM yang digunakan pada

penelitian kali ini. Langkah pengujian SEM dimulai

dengan menyiapkan sampel yang akan diamati. Kemudian

merekatkan sampel pada tempat sampel dengan

menggunakan selotip karbon. Hal ini dilakukan agar ketika

pengamatan sampel tidak akan tergelincir saat proses

vacuum. Setelah sampel siap, memasukkan sampel ke

dalam alat pengujian SEM dan melakukan proses vacuum.

Kemudian mengamati hasil gambar dari sampel. Tahapan

terakhir dari pengujian SEM adalah mengambil gambar

yang diinginkan setelah menemukan gambar yang sesuai.

32

Laporan Tugas Akhir



Gambar 3.7 Alat Uji SEM

3. Mikroskop Optik

Pengujian menggunakan mikroskop optik dilakukan di

laboratorium Metalurgi Departemen Teknik Material ITS

untuk mengamati cross section hasil spray coating.

Mikroskop optik yang digunakan adalah mikroskop optik

Olympus BX51M-RF yang ditunjukkan pada gambar 3.8.

Sehingga akan terlihat batas antara paduan dan lapisan

PCL. Spesimen yang akan diuji, sebelumnya dipreparasi

dengan mengamplas spesimen hingga amolas grade 2000,

dan setelah itu dilanjutkan pada tahap polishing spesimen.

33


Laporan Tugas Akhir


Gambar 3.8 Mikroskop Optik

4. Adhesive Test

Adhesive Test atau pengujian adhesi merupakan pengujian

untuk mendapatakn daya lekat antara substrat dan material

pelapis. Pengujian ini dilakukan dengan metode tape test

sesuai dengan ASTM D-3559. Pengujian dilakukan di

laboratorium Manufaktur Departemen Teknik Material

ITS. Pada pengujian ini untuk sampel dengan ketebalan

dibawah 50 mikron digores menggunakan cutter sebanyak

11 goresan dengan jarak antar goresan 1 mm, sedangakn

untuk sampel dengan ketebalan 50 – 125 mikron digores

sebanyak 6 goresan dengan jarak antar goresan 2 mm.

Kemudian tape diaplikasikan di atas substrat yang sudah

34

Laporan Tugas Akhir



digores. Adhesi dievaluasi dengan perbandingan deskripsi

dan ilustrasi seperti yang ditunjukkan pada tabel 3.1.

Tabel 3.1 Klasifikasi Uji Tape Test

Nilai Luasan yang tercabut Keterangan

5B 0 %

4B < 5 %

3B 5 – 15 %

2B 15 – 35 %

1B 35 – 65 %

0B > 65 %

35


Laporan Tugas Akhir


5. Pengujian Weight Loss

Pengujian ini dilakukan dengan metode perendaman ke

dalam larutan Phosphate Buffered Saline (PBS) (pH = 7,4)

dengan komposisi 900 ml aquades dicampurkan

menggunakan magnetic stirer pada temperature 36,5oC

secara berurutan dengan:

1. 8,035 gr NaCl,

2. 0,355 gr NaHCO3,

3. 0,225 gr KCL,

4. 0,231 gr K2HPO4.3H2O,

5. 0,311 gr MgCl2.6H2O,

6. 39 ml HCL 1 M,

7. 0,292 gr CaCl2.2H2O,

8. 0,072 gr Na2SO4,

9. 6,118 gr (CH2OH)3CNH2,

10. 1 M NaOH / 1 M HCL (mengatur pH).

Larutan PBS ini digunakan sebagai simulated body fluid

(SBF) yang komposisinya telah diatur dan dikondisikan

sesuai cairan tubuh selama 9 hari dengan temperatur 37oC.

Setiap tiga hari sekali dilakukan penimbangan pada

masing-masing spesimen. Pengujian ini berfungsi untuk

mengetahui massa dan volume paduan yang berkurang

dalam kurun waktu perendaman, sehingga dari data

tersebut didapatkan laju degradasi dari spesimen.

36

Laporan Tugas Akhir



Tabel 3.2 Rancangan Penelitian

Spesimen XRD SBF SEM Adhesive

Tanpa Coating √ √ √ 𝑥

Jarak Nozzel

10 cm 𝑥 √ √ √

Jarak Nozzel

20 cm 𝑥 √ √ √

Jarak Nozzel

30 cm 𝑥 √ √ √

Jarak Nozzel

40 cm 𝑥 √ √ √

37

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Hasil XRD pada Paduan Mg-5Zn

Pengujian XRD pada penelitian ini bertujuan untuk

mengetahui fasa yang terbentuk pada substrat yang digunakan.

Gambar 4.1 Grafik hasil pengujian XRD

Dari gambar 4.1 didapatakn peak tertinggi berada pada posisi

2 theta 36,78O; 34,55O; 32,32O; 63,367O; 57,64O; 48,03O; 68,97O;

70,36O. Gambar 4.1 menunjukkan bahwa substrat memiliki dua

fasa yaitu fasa α Mg dan senyawa intermetalik MgZn. Hasil peak

yang didapatkan tersebut kemudian dicocokkan dengan JCPDS 01-

077-2918 dan dianalisan dengan bantuan software OriginPro 2017.

Analisa menggunakan data JCPDS 01-077-2918 didapatkan nama

komponen senyawa Magnesium Zinc (MgZn) dan memiliki

struktur kristal hexagonal. Hal ini menunjukkan bahwa proses

Mg

MgZn

38

Laporan Tugas Akhir



pembuatan substrat telah sesuai dengan diagram fasa binary Mg –

Zn. Berdasarkan diagram fasa binary Mg – Zn paduan Mg–5Zn

pada temperatur ruang terdiri dari 2 fasa yaitu fasa α Mg dan

senyawa intermetalik MgZn. Hal ini dikarenakan kelarutan Zn

pada fasa α Mg di temperatur kamar hanya sebesar 1,6% (Cai,

2012). Analisa Hasil XRD ini selanjutnya akan diperkuat dengan

hasil SEM-EDX.

4.2 Analisa Hasil SEM-EDX pada Paduan Mg-5Zn

Dari hasil pengujian SEM-EDX substrat ditunjukkan dengan

Gambar 4.2. Gambar 4.2 a menunjukkan hasil SEM permukaan

dari paduan Mg-5Zn, Gambar 4.2 b menunjukkan persebaran unsur

Mg, Gambar 4.2 c menunjukkan persebaran unsur Zn dan Gambar

4.2 d menunjukkan persebaran unsur O. Dari Gambar 4.2

didapatkan hasil bahwa substrat telah homogen. Unsur Zn tersebar

merata dan unsur Mg juga tersebar merata. Dari gambar tersebut

dapat diambil kesimpulan bahwa paduan Mg-5Zn yang dibuat

telah homogen.

a

39


Laporan Tugas Akhir


c

b

40

Laporan Tugas Akhir



Gambar 4.2 Hasil SEM-EDX persebaran 500X a. permukaan

paduan Mg-5Zn b. persebaran Mg c. persebaran Zn d.

persebaaran O

Tabel 4.1 Prentase Unsur SEM-EDX

Element %Weight

Mg 93,01

Zn 4,72

O 2,26

Tabel 4.1 Menunjukkan hasil SEM-EDX mengenai presentase

unsur pada spesimen. Dari tabel diatas telah berhasil dibuat paduan

Mg-5Zn dan didapatkan bahwa proses casting berhasil dikaukan

dan unsur Zn larut dalam Mg. Hal ini mendukung hasil dari Tabel

4.1 dan Gambar 4.2 menunjukkan bahwa pembuatan paduan Mg-

5Zn berhasil dilakukan. Hasil Pengujian SEM-EDX ini

mendukung hasil pengujian XRD. Hasil XRD dan hasil SEM-EDX

menunjukkan bahwa paduan Mg-5Zn yang telah dibuat terdapat 2

fasa yaitu fasa α Mg dan senyawa intermetalik MgZn serta paduan

ini telah homogen. Hal ini menunjukkan bahwa Paduan Mg-5Zn

d

41


Laporan Tugas Akhir


yang dibuat sudah dapat dilakukan spray coating pada proses

selanjutnya.

4.3 Analisa Pengujian Cross-Section Paduan Mg-5Zn Setelah

Coating PCL

Gambar 4.3 Cross Section perbesaran 200x a. jarak 10 cm; b. 20

cm; c. 30 cm; d. 40 cm

Pada Gambar 4.3 memperlihatkan gambar cross section

menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 200x. Gambar

4.3a merupakan hasil coating dengan jarak nozzle 10 cm. Pada

jarak 10 cm coating memiliki ketebalan ±100 µm. Gambar 4.3b

merupakan hasil coating dengan jarak nozzle 20 cm. Pada jarak

nozzle 20 cm coating memiliki ketebalan ±80 µm. Gambar 4.3c


nozzle 30 cm coating memiliki ketebalan ±50 µm. Gambar 4.3d


Resin

Mg-5Zn

Mg-5Zn

Mg-5Zn

Mg-5Zn

Coating Coating

Coating

Coating

Resin Resin

Resin

b

V

a

a

V

a

C

V

a

d

V

a

c

42

Laporan Tugas Akhir



nozzle 40 cm coating memiliki ketebalan ±20 µm. Dari gambar 4.3

diatas dapat disimpulkan bahwa semakin dekat jarak nozzle maka

akan tebal lapisan coating. Hal ini dikarenakan semakin

meningkatnya jarak nozzle tekanan material coating yang sampai

di permukaan juga menurun serta semakin sedikit droplet yang

sampai pada permukaan substrat (Dzikriansyah, 2017). Ketebalan

coating juga akan mempengaruhi morfologi hasil coating. Jarak

nozzle yang dekat akan menyebabkan ukuran poros besar dan

coating yang tebal (Larasati, 2013).

4.4 Analisa Hasil Pengujian SEM Paduan Mg-5Zn Setelah

Coating PCL

Gambar 4.4 Hasil pengamatan SEM dengan

perbesaran 2000x a. jarak nozzle 10 cm, b. jarak nozzle 20 cm,

c. Jarak nozzle 30 cm, d. jarak nozzle 40 cm.

a b

c d

43


Laporan Tugas Akhir


Gambar 4.4 menunjukkan morfologi permukaan dari

spesimen. Pada Gambar 4.4a terlihat bahwa morfologi

permukaan hasil spray coating denga jarak nozzle 10 cm

memiliki pors yang banyak. Pada jarak nozzle 10 cm memiliki

ukuran poros 1-7,5 mikron dengan rata-rata ukuran poros 2,85

mikron. Kemudian pada Gambar 4.4b merupakan morfologi

permukaan hasil spray coating dengan jarak nozzle 20 cm.

Terlihat bahwa pada jarak nozzle 20 cm porositas lebih sedikit

dan lebih kecil dibandingkan dengan jarak nozzle 10 cm. Pada

jarak 20 cm memiliki ukuran poros 0,75-3 mikron dengan

ukuran poros rata-rata 1,38. Kemudain pada Gambar 4.4c

merupakan morfologi permukaan hasil spray coating dengan

jarak nozzle 30 cm. Terlihat bahwa porositas lebih sedikit dan

ukurannya lebih kecil dibandingkan dengan jarak nozzle 10

dan 20 cm. Pada jarak nozzle 30 cm memiliki ukuran poros 0,5-

2,5 mikron dengan ukuran poros rata-rata 1,05 mikron.

Kemudian pada Gambar 4.4d merupakan morfologi

permukaan hasil spray coating dengan jarak nozzle 40 cm.

Terlihat bahwa permukaan hasil coating memiliki poros yang

lebih besar namun jumlahnya sedikit dari jarak nozzle 30 cm.

Pada jarak nozzle 40 cm memiliki ukuran poros 1-5 mikron

dengan rata-rata ukuran poros 1,82 mikron. Dari hasil diatas

dapat diambil kesimpulan bahwa ukuran poros terkecil berada

pada jarak nozzle 30 cm (Suchaimi, 2017). Pada jarak yang

semakin jauh tekanan droplet yang sampai di permukaan

substrat berkurang dan droplet semakin sedikit yang sampai di

permukaan. Terlihat juga pada gambar 4.4 semakin jauh jarak

nozzle maka semakin banyak terbentuk serabut morfologi

menjadi semakin tidak merata. Semakin dekatnya jarak nozzle

juga mengakibatkan poros semakin besar. Poros yang besar

juga menyebabkan coating semakin tebal (Larasati, 2013).

44

Laporan Tugas Akhir



4.5 Analisa Hasil Pengujian Weight Loss

Gambar 4.5 Grafik hasil pengujian weight loss dengan variasi

jarak nozzle

Pada Gambar 4.5 menunjukkan grafik uji weight loss

dengan larutan PBS. Dari Gambar 4.5 diatas menunjukkan bahwa

coating dengan PCL dapat menurunkan laju degradasi paduan Mg-

5Zn. Spesimen tanpa coating memiliki laju degradasi 2,76

cm/tahun. Spesimen dengan jarak nozzle 10 cm memiliki laju

degradasi 2,44 cm/tahun, pada jarak nozzle 20 cm laju

degradasinya 2,18 cm/tahun, pada jarak nozzle 30 cm laju

degradasinya 2,11 cm/tahun, dan pada jarak nozzle 40 cm laju

degradasinya 2,19 cm/tahun. Dari data diatas menunjukkan bahwa

untuk pelapisan Mg-5Zn dengan PCL dengan laju degradasi paling

optimum berada pada jarak 30 cm.

Laju degradasi spesimen dengan jarak nozzle 30 cm paling

lambat dikarenakan pada jarak nozzle 30 cm poros hasil coating

paling kecil dibandingkan spesimen dengan jarak lainnya. Poros

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

10 20 30 40 TanpaCoating

Laju

Deg

rad

asi (

cm/t

ahu

n)

Jarak Nozzle (cm)

45


Laporan Tugas Akhir


lapisam PCL yang besar memiliki laju degradasi Mg lebih cepat

jika dibandingkan dengan poros yang kecil (Wong, 2010).

4.6 Analisa Hasil Pengujian Daya Adhesi

Adhesi merupakan fenomena yang terjadi bila dua

substansi yang berbeda bergabung menjadi satu, berkontak karena

adanya gaya tarik menarik diantara keduanya. Adhesi dapat terjadi

apabila cairan masuk ke dalam porus atau celah permukaan

material. Mechanical interlocking akan terjadi ketika cairan atau

feed material tersebut mengeras, maka akan terbentuk ikatan yang

kuat. Daya adhesi tergantung pada sifat permukaan. Adhesi yang

baik dapat diperoleh apabila permukaan substrat cukup kasar

secara mikroskopis dan makroskopis, serta bersih dari pengotor

(Dzikriansyah, 2017).

Tabel 4.2 Hasil Uji Adhesi

Jarak Nozzle Nilai Adhesi Keterangan

10 cm 3B 5-15% area tercabut



40 cm 0B >65% area tercabut

Tabel 4.2 dan Tabel 4.3 menunjukkan hasil pengujian

adhesi dengan metode tape test. Dari data diatas menunjukkan

bahwa spesimen dengan jarak nozzle 10 cm memiliki daya adhesi

yang paling kuat yaitu sebesar 3B. Spesimen dengan daya adhesi

terendah terdapat pada spesimen dengan jarak nozzle 40 cm. Hal

ini dikarenakan pada jarak nozzle 10 cm morfologi terlihat

seragam. Dengan bertambahnya jarak nozzle maka morfologi

semakin tidak seragam dan terbentuk banyak serabut. Banyaknya

serabut dan ketidakseragaman menyebabkan daya adhesi menjadi

rendah (Gray-Munro, 2009).

46

Laporan Tugas Akhir



Tabel 4.3 Perbandingan Sampel uji dengan ASTM D-

3359

Sampel Variasi Jarak ASTM D-3359

10 cm

3B

20 cm

2B

30 cm

0B

47


Laporan Tugas Akhir


40 cm

0B

48

Laporan Tugas Akhir




49

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan

sebagai berikut :

1. Dengan adanya variasi jarak nozzle pada proses spray

coating polycaprolactone pada Mg-5Zn mempengaruhi

morfologi dan didapatkan jarak nozzle yang optimal untuk

mendapatkan ukuran poros yang rendah adalah jarak

nozzle 30 cm yang memiliki ukuran poros rata-rata 1,05

mikron.

2. Dengan adanya variasi jarak nozzle pada proses spray

coating polycaprolactone pada Mg-5Zn mempengaruhi

laju degradasi dan didapatkan jarak nozzle yang optimal

yang memberikan laju degradasi paling rendah adalah

pada jarak nozzle 30 cm yang memiliki laju degradasi 2,11

cm/tahun.

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat mengoptimalkan penelitian ini

adalah sebagai berikut :

1. Sebaiknya stirring PCL dalam DCM dilakukan pada

temperatur dibawah 20 oC karena solvent dapat

menguap saat stirring.

2. Sebaiknya proses spray coating dilakukan segera

setelah proses stirring agar solvent tidak banyak yang

menguap.

3. Sebaiknya proses spray coating menggunakan nano

spray agar didapatkan porositas yang paling rendah.

50

Laporan Tugas Akhir


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN


xix

DAFTAR PUSTAKA

Anract, dkk. 2017. Metastatic Fractures of Long Limb Bones.

Orthopaedics & Traumatology: Surgery & Research 103.

S41-S57

Argawal, dkk. 2016. Biodegradable Magnesium Alloys for

Orthopaedic Applications: A Review on Corrosion, and

Surface Modifications. Materials Science & Engineering C.

1-65

ASM Metals Handbook. (1992). Volume 3 Alloy Phase Diagram.

United States of America: ASM International.

ASTM. D 3359-09. Standard Test Methods for Measuring

Adhesion by Tape Test. Standard. 2010. ASTM International

Azis, F., Ismail, A. F. 2015. Spray Coating Methods for Polymer

Solar Cells Fabrication: A review. Materials Science in

Semiconductor Processing. 416 - 425

Castiglioni, S., Cazzaniga, A., Albisetti, W., & Maier, J. A. (2013).

Magnesium and Osteoporosis: Current State of

Knowledge and Future Research Directions. Nutrients,

3022-3033.

Cai, dkk. 2012. Effects of Zn on Microstructure, Mechanical

Properties and Corrosion Behavior of Mg–Zn Alloys.

Materials Science and Engineering C. 2570-2577

Dai, Y., Lu, Y., Li, D., Yu, K., Jiang, D., Yan, Y., Xiao, T. (2017).

Effects of Polycaprolactone Coating on the Biodegradable

Behavior and Cytotoxicity of Mg-6%Zn-10%Ca3(PO4)2

Composite in Simulated Body. Materials Letters 198, 118-

120.

Dzikriansyah, M. F., Widyastuti, Hosta Ardhyananta. (2017). Analisa

Pengaruh Jarak Nozzle dan Tekanan Udara pada

xx

Pelapisan dengan Metode Air Spray terhadap Sifat

Magnetik Komposit Barium Heksaferrit/Polianilin.

Diligip ITS. Surabaya.

Farah, S., Anderson, Daniel D., Langer, R. 2016. Physical and

Mechanical Properties of PLA, and Their Functions

in Widespread Applications — A Comprehensive Review.

Advanced Drug Delivery Reviews. 367-392

Gómez-Lizárraga, K., Flores-Morales, C., Prado-Audelo, M. D.,

Álvarez-Pérez, M., Piña-Barba, M., & Escobedo, C. (2017).

Polycaprolactone- and Polycaprolactone/ceramic-based

3D-bioplotted Porous Scaffolds for Bone Regeneration: A

Comparative Study. Materials Science and Engineering C

79, 326-335.

Ghiasi, dkk. 2017. Bone Fracture Healing in Mechanobiological

Modeling: A Review of Principles and Methods. Bone. 87-

100

Gray-Munro, Joy E., Seguin, C., Strong, Michael. (2009). Influence

of surface modification on the in vitro corrosion rate of

magnesium alloy AZ31. Journal of Biomedical Materials

Research Part A, 221-230.

Huan, Z., Zhou, J., & Duszczyk, J. (2010). Magnesium-based

Composites with Improved In Vitro Surface. J Mater Sci:

Mater Med, 3163-3169.

Hund, J. P. 1999. SPRAY APPLICATION PROCESSES. ITW

Binks: Glendale Heights

Kurnia, S. H., Kosasih, C. A., & P., A. P. (2011). Faktor-faktor yang

Melatarbelakangi Pasien Patah Tulang Berobat ke

Pengobatan Tradisional Ahli Tulang di Sumedang.

Universitas Padjajaran, 1-14.

xxi

Kinloch, A. J. 1987. Adhesion and Adhesives. Springer Science &

Business Media

Larasati, F., Setiyorini, Y., 2013. Pengaruh Jarak Nozzle dan

Tekanan Gas pada Proses Pelapisan Ni-20cr dengan

Metode Wire Arc Spray terhadap Ketahanan Thermal.

Jurnal Teknik POMITS.

Mahartha, G. R., Maliawan, S., & Kawiyana, K. S. (2012).

Manajemen Fraktur pada Trauma Muskuloskeletal.

Universitas Udayana, 1-13.

Malikmammadov, dkk. 2017. PCL and PCL-Based Materials in

Biomedical Applications. Journal of Biomaterials Science,

Polymer Edition. 1-55

Narayanan, T. S., Park, I.-S., & Lee, M.-H. (2015). Surface

Modification of Magnesium and its Alloys for Biomedical

Applications Volume 2: Modification and Coating

Techniques. Cambridge: Woodhead Publishing.

Noorisa, R., Apriliwati, D., Aziz, A., & Bayusentono, S. (2017). The

Characteristic of Patients with Femoral Fracture in

Department of Orthopedic and Traumatology RSUD DR.

Soetomo Surabaya 2013-2016. Journal of Orthopaedi &

Traumatology Surabaya, 1-11.

Nugraha, F. A., Purniawan, A., Purwaningsih, H. (2017). Pengaruh

Komposisi Zn dan Temperatur Casting terhadap

Morfologi dan Sifat Mekanik Paduan Mg - Zn untuk

Aplikasi Biodegradable Orthopedic Devices. Surabaya:

Diligip ITS.

Oca, H. M., Ward, I. M. 2006. Structure and Mechanical

Properties of PGA Crystals and Fibres. Polymer. 7070-

7077

xxii

Olszta, M. J., Cheng, X., Jee, S. S., Kumar, R., Kim, Y.-Y., Kaufman,

M. J., . . . Gower, L. B. (2007). Bone structure and

formation: A new perspective. Materials Science and

Engineering R 58, 77-116.

Prabhu, D. B., Gopalakrishnan, P., & Ravi, K. (2017). Coatings on

implants: Study on similarities and differences between

the PCL coatings for Mg based lab coupons and final

components. Materials and Design, 397-410.

Suchaimi, M., Rochman Rochiem, & Haryati Purwaningsih. (2017).

Pengaruh Jarak Nozzle dan Tekanan Gas pada Proses

Pelapisan FeCrBMnSi dengan Metode Wire Arc Spray

terhadap Ketahanan Thermal. Juranl Teknik ITS. 7-12.

Tan, L., Yu, X., Wan, P., & Yang, K. (2013). Biodegradable

Materials for Bone Repairs: A Review. J. Mater. Sci.

Technol, 503-513.

William D. Callister, J., & Rethwisch, D. G. (2014). Materials

Science and Engineering an Introduction 9th Edition.

Untied States of America: John Wiley & Sons, Inc.

Wong, H. M., Yeung, K. W., Lam, K. O., Tam, V., Chu, P. K., & Luk,

K. D. (2010). A biodegradable Polymer-based Coating to

Control the Performance of Magnesium Alloy

Orthopaedic Implants. Biomaterials 31, 2084-2096.

xxiii

Lampiran 1 JCPDS

Name and formula

Reference code: 01-077-2918 Compound name: Magnesium Zinc

Empirical formula: Mg1.95Zn0.05

Chemical formula: ( Mg39Zn )0.05

Crystallographic parameters Crystal system: Hexagonal

Space group: P63/mmc Space group number: 194

a (Å): 3.1957

b (Å): 3.1957

c (Å): 5.1882

Alpha (°): 90.0000

Beta (°): 90.0000

Gamma (°): 120.0000

Volume of cell (10^6 pm^3): 45.89

Z: 1.00

RIR: 4.00

Subfiles and quality Subfiles: ICSD Pattern

Inorganic Quality: Blank (B)

xxiv

Comments

ANX: N Creation Date: 11/13/2009 Modification Date: 1/19/2011

ANX: N Analysis: Mg1.95 Zn0.05 Formula from original source: (Mg39 Zn)0.05

ICSD Collection Code: 642924 FIZ642924 Minor Warning: No e.s.d reported/abstracted on

the cell dimension. No R factors

reported/abstracted Significant Warning: unit cell dimensions taken from

figure

Wyckoff Sequence: c (P63/MMC) Unit Cell Data Source: Powder Diffraction.

References

Primary reference: Calculated from ICSD using POWD-12++

Structure: Hardie, D., Parkins, R.N., Philos. Mag., 4, 815, (1959)

Peak list No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]

1 1 0 0 2.76760 32.321 24.7

2 0 0 2 2.59410 34.548 27.0

3 1 0 1 2.44190 36.776 100.0

4 1 0 2 1.89270 48.031 13.9

5 1 1 0 1.59780 57.645 14.2

6 1 0 3 1.46660 63.367 14.6

7 2 0 0 1.38380 67.650 1.9

8 1 1 2 1.36050 68.970 13.8

9 2 0 1 1.33700 70.359 9.5

10 0 0 4 1.29700 72.870 1.8

11 2 0 2 1.22090 78.237 2.1

xxv

12 1 0 4 1.17450 81.969 1.7

13 2 0 3 1.08050 90.944 3.4

14 2 1 0 1.04600 94.855 1.0

15 2 1 1 1.02540 97.392 5.4

16 1 1 4 1.00700 99.804 3.4

17 1 0 5 0.97160 104.899 2.2

18 2 1 2 0.97010 105.130 1.5

19 2 0 4 0.94630 108.980 0.7

20 3 0 0 0.92250 113.234 1.2

21 2 1 3 0.89500 118.784 3.3

22 3 0 2 0.86920 124.803 2.0

23 0 0 6 0.86470 125.955 0.3

24 2 0 5 0.83020 136.204 1.3

25 1 0 6 0.82540 137.893 0.4

26 3 0 3 0.81420 142.199 0.9

27 2 1 4 0.81420 142.199 0.9

28 2 2 0 0.79890 149.245 0.8

Stick Pattern

xxvi

Lampiran 2 Hasil XRD

This is the simple example template containing only headers for

each report item and the bookmarks. The invisible bookmarks are

indicated by text between brackets.

Modify it according to your own needs and standards.

Measurement Conditions: (Bookmark 1)

Dataset Name Mg-Zn 25gr 6Jam

Comment Configuration=Reflection-

Transmission Sp

Goniometer=PW3050/60

(Theta/Theta); Mini

Measurement Date / Time 3/29/2018 7:44:00 AM

Raw Data Origin PHILIPS-binary (scan) (.RD)

Scan Axis Gonio

Start Position [°2Th.] 10.0084

End Position [°2Th.] 89.9764

Step Size [°2Th.] 0.0170

Scan Step Time [s] 10.1500

Scan Type Continuous

Offset [°2Th.] 0.0000

Divergence Slit Type Fixed

xxvii

Divergence Slit Size [°] 0.2500

Specimen Length [mm] 10.00

Receiving Slit Size [mm] 12.7500

Measurement Temperature [°C] -273.15

Anode Material Cu

K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000

Generator Settings 30 mA, 40 kV

Diffractometer Type XPert MPD

Diffractometer Number 1

Goniometer Radius [mm] 200.00

Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00

Incident Beam Monochromator No

Spinning No

xxviii

Main Graphics, Analyze View: (Bookmark 2)

Pos.

[°2Th.]

Height

[cts]

FWHM Left

[°2Th.]

d-spacing

[Å]

Rel. Int.

[%]

32.1477 946.69 0.1428 2.78211 35.92

32.2721 843.14 0.0612 2.77856 31.99

34.4448 953.47 0.1836 2.60165 36.17

36.6127 2635.82 0.1428 2.45242 100.00

36.6815 2615.46 0.1020 2.45406 99.23

47.8671 653.67 0.1224 1.89880 24.80

57.3853 126.79 0.3264 1.60442 4.81

63.1387 324.04 0.2448 1.47136 12.29

67.4697 22.08 0.4896 1.38705 0.84

68.6794 246.84 0.3264 1.36554 9.37

70.0899 132.56 0.2448 1.34147 5.03

72.7522 25.67 0.4896 1.29880 0.97

77.8779 18.63 0.6528 1.22563 0.71

81.6774 70.52 0.4080 1.17795 2.68

xxix

Pattern List: (Bookmark 4)

Visib

le

Ref.

Code

Sco

re

Compo

und

Name

Displac

ement

[°2Th.]

Scale

Factor

Chemic

al

Formul

a

* 01-077-

2918

86 Magnes

ium

Zinc

-0.162 0.938 ( Mg39

Zn )0.05

Document History: (Bookmark 5)

Insert Measurement:

- File name = Mg-Zn 25gr 6Jam.rd

- Modification time = "4/3/2018 2:23:26 PM"

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

1000

2000

Mg-Zn 25gr 6Jam

xxx

- Modification editor = "Teknik Material"

Interpolate Step Size:

- Derived = "Yes"

- Step Size = "0.01"


- Modification editor = "PANalytical"

Search Peaks:

- Minimum significance = "1"

- Minimum tip width = "0.02"

- Maximum tip width = "1"

- Peak base width = "2"

- Method = "Minimum 2nd derivative"

- Modification time = "11/24/2017 8:15:40 AM"


Delete Peak(s):

- Start position = "40.7654"

- End position = "40.7654"



xxxi

Lampiran 3 Data Weight Loss

SpesimenBerat Awal

(g)

Berat

Akhir (g)Hari

Laju Degradasi

(g/hari)

Laju

Degradasi

(cm/tahun)

Rata - Rata

(cm/tahun)

0,9501 0,6772 3 0,090966667 2,6391359

0,9856 0,3861 6 0,099916667 2,722995811

1,0904 0 9 0,121155556 2,903680125

0,8305 0,3201 3 0,170133333 2,760723884

1,1415 0,5636 6 0,096316667 2,283811823

1,3746 0,5238 9 0,094533333 2,26962876

1,3994 0,99 3 0,136466667 2,565086589

1,1371 0,93 6 0,034516667 1,622193979

0,9301 0 9 0,103344444 2,338059436

1,213 0,86 3 0,117666667 2,441430238

0,9415 0,71 6 0,038583333 1,683551543

0,7775 0 9 0,086388889 2,202482493

1,2044 0,9758 3 0,0762 2,112247603

1,7378 1,1461 6 0,098616667 2,301847822

1,7626 1,0546 9 0,078666667 2,134797825

2,75527061

2,43805482

2,17511333

2,10915476

2,18296442

Uncoated

Jarak 10 cm

Jarak 20 cm

Jarak 30 cm

Jarak 40 cm

xxxii

Lampiran 4 Perhitungan Laju Degradasi

ρMg =1,738 g/cm3

ρZn = 7,14 g/cm3

ρMg-5Zn = 1/((%WMg/ρMg) + (%WZn/ρZn))

= 1/(0,95/1,738 + 0,05/7,14)

= 1,8063 g/cm3

Weight Loss = (Massa awal – massa akhir)/jumlah hari

Spesimen Massa

Awal (g)

Massa

Akhir (g) Hari

Laju

Degradasi

(g/hari)

Uncoated

0,9501 0,6772 3 0,090966667

0,9856 0,3861 6 0,099916667

1,0904 0 9 0,121155556

Laju degradasi pertahun dihitung dengan rumus

Hari 3 : PD/T = √0,0909667𝑥365/1,80633

= 2,639136 cm/year

Hari 6 : PD/T = √0,09991667𝑥365/1,80633

= 2,722996 cm/year

Hari 9 : PD/T = √0,12115556𝑥365/1,80633

= 2,90368 cm/year

xxxiii

Rata-rata = (2,639136+2,722996+2,90368)/3

= 2,736629 cm/year

xxxiv

Lampiran 5 Hasil Uji SEM-EDX

xxxv

Lampiran 6 Perhitungan Porositas.

Skala 40 mm : 20 mikron

Jarak Diameter pada gambar (mm) Diameter Sebenarnya (mikron) Jumlah Rata-rata

2 1 15

5 2,5 10

7 3,5 7

12 6,5 4

15 7,5 3

1,5 0,75 11

2,5 1,25 10

6 3 5

1 0,5 12

3 1,5 5

5 2,5 3

2 1 5

8 4 3

9 4,5 2

10 5 1

10 cm

20 cm

2,846

30 cm

40 cm 1,818

1,05

1,375

xxxvi

xxxvii

UCAPAN TERIMA KASIH

Selama melakssanakan dan menyelesaikan tugas akhir ini, penulis

menerima bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Pada

kesempatan kali ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :

1. Allah SWT. yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya

sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

2. Kedua orang tua tercinta, Bapak Ariono dan Ibu Niswatul

Maghfiroh yang telah mendidik dan membesarkan penulis

serta memberikan dukungan moril dan materil yang luar

biasa.

3. Bapak Dr. Agung Purniawan, S. T., M. Eng. selaku dosen

pembimbing I dan Ibu Vania Mitah Pratiwi, S. T., M. T.

selaku dosen pembimbing II. Terima kasih atas segala

dukungan, bimbingan, masukan dan saran yang telah

diberikan.

4. Bapak Mas Irfan Purbawanto Hidayat, S. T., M. Sc., Ph. D.

selaku dosen wali yang telah memberikan perhatiannya dalam

menempuh proses perkuliahan.

5. Tim Dosen Penguji yang telah memberikan banyak saran dan

masukan.

6. Mas Ridha, Mbak Iis, Bapak Sutari, Mas Luki yang telah

membatu penulis dalam pembuatan dan pengujian spesimen.

7. Seluruh karyawan CV. Cipta Agung yang telah membantu

dalam proses pembuatan spesimen.

8. Seluruh dosen dan tendik Departemen Teknik Material FTI –

ITS.

9. Mas Kukuh dan mbak Januar yang telah banyak membantu

dalam penyelesaian tugas akhir ini.

10. Nur dan Hidayat selaku tim Magnesium yang telah menemani

penulis dalam mengerjakan tugas akhir selama satu semester

ini.

11. Radit, Hadi, Zaki, Fariz, Wiwin, Rifki dan Habib yang telah

banyak membatu dalam mengerjakan tugas akhir ini.

12. Teman - teman MT16 dan HMMT FTI – ITS.

xxxviii

13. Dan semua pihak yang turut serta membantu dan memberikan

motivasi yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.

xxxix

BIODATA PENULIS

Penulis lahir di Pasuruan, 18 Oktober

1995. Penulis merupakan anak kedua dari

tiga bersaudara dari pasangan Ariono dan

Niswatul Maghfiroh. Riwayat pendidikan

yang ditempuh oleh penulis antara lain

SDN 1 Prigen, SMPN 1 Pandaan, SMAN

1 Pandaan Pasuruan dan sekarang

melanjutkan pendidikan di Departemen

Teknik Material dan Metalurgi Fakultas

Teknologi Industri Institut Teknologi

Sepuluh Nopember Surabaya.

Selama berkuliah di Kampus

Perjuangan ini, penulis mengikuti berbagai kegiatan seminar,

pelatihan, dan organisasi. Penulis pernah menjadi Staff Badan Semi

Otonom Material Techno Club Himpunan Mahasiswa Teknik

Material dan Metalurgi FTI-ITS 2015/2016 dan menjadi Direktur

Badan Semi Otonom Material Techno Club Himpunan Mahasiswa

Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS 2016/2017. Selain itu, penulis

pernah menjadi Asisten Laboratorium Kimia Material 2015/2016 dan

2016/2017.

Documents

PENGARUH JARAK NOZZLE TERHADAP MORFOLOGI DAN …