Upload
doanhanh
View
260
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
PENGOLAHAN ZAT WARNA TEKSTIL JINGGA METILMENGGUNAKAN BENTONIT TERPILAR TiO2
SKRIPSI
IKE SILVIYANTI
DEPARTEMEN KIMIAFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGASURABAYA
2012
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ii
PENGOLAHAN ZAT WARNA TEKSTIL JINGGA METILMENGGUNAKAN BENTONIT TERPILAR TiO2
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang KimiaPada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Oleh :
IKE SILVIYANTINIM. 080810118
Tanggal lulus : 18 Juli 2012
Disetujui oleh :
Pembimbing I,
Dr. Muji Harsini, M.SiNIP. 19640502 198903 2 002
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.ScNIK. 139 090 961
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
iii
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Judul : Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Penyusun : Ike SilviyantiNIM : 080810118Tanggal Sidang : 18 Juli 2012
Disetujui oleh :
Pembimbing I,
Dr. Muji Harsini, M.SiNIP. 19640502 198903 2 002
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.ScNIK. 139 090 961
Mengetahui,Kepala Departemen Kimia
Fakultas Sains dan TeknologiUniversitas Airlangga
Dr. Alfinda Novi Kristianti, DEANIP. 19671115 199102 2 001
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
iv
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya
sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
v
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirabbil’alamin, segala puji syukur senantiasa penyusun
panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya, sehingga
penyusun dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengolahan Zat Warna
Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2” dengan tepat waktu.
Penulisan skripsi ini tidak akan selesai tanpa bantuan dan dukungan dari berbagai pihak.
Oleh karena itu, penyusun ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Dr. Muji Harsini, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Yanuardi
Raharjo, S.Si., M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan
waktu, saran, dan bimbingan kepada penyusun hingga terselesaikan skripsi
ini.
2. Bapak Drs. Yusuf Syah, MS. dan Ibu Dr. Alfinda Novi Kristianti, DEA
selaku penguji skripsi ini, terima kasih atas kritik dan saran yang telah
diberikan sehingga penyusun dapat menyempurnakan penulisan skripsi ini.
3. Ibu Dr. Sri Sumarsih, M.Si serta Ibu Dr. Afaf Baktir selaku dosen wali yang
senantiasa memberikan banyak informasi dan membimbing penyusun dalam
menyelesaikan permasalahahan akademik.
4. Ibu Dr. Alfinda Novi Kristianti, DEA selaku Ketua Departemen Kimia yang
senantiasa memberikan ilmu dan saran yang sangat bermanfaat.
5. Bapak dan Ibu penyusun yang selalu memberikan kasih sayang, doa,
semangat kepercayaan, dan dukungan baik secara moril maupun materi
kepada penyusun.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
vi
6. Serta pihak – pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang banyak
memberikan saran, masukan dan pengalamannya.
Penyusun menyadari bahwa dalam penulisan proposal skripsi ini masih
banyak kekurangan, sehingga penyusun mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi perbaikan proposal skripsi ini selanjutnya. Penyusun berharap
proposal skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan.
Surabaya, Juli 2012
Penyusun
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ix
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ........................................................................................... iLEMBAR PERNYATAAN ............................................................................ iiLEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iiiPEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ....................................................... ivKATA PENGANTAR...................................................................................... vABSTRAK ....................................................................................................... viiABSTRACT ..................................................................................................... viiiDAFTAR ISI..................................................................................................... ixDAFTAR TABEL ............................................................................................ xiDAFTAR GAMBAR........................................................................................ xiiDAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiii
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................... 11.1 Latar Belakang Masalah ................................................... 11.2 Rumusan Masalah................................................................... 51.3 Tujuan Penelitian .................................................................... 51.4 Manfaat Penelitian .................................................................. 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................ 72.1 Bentonit .................................................................................. 72.2 Fotokatalisis ............................................................................ 92.3 Fotodegradasi ......................................................................... 102.4 Titanium Tetraklorida ............................................................ 102.5 Titanium Dioksida .................................................................. 11
2.5.1 Mekanisme fotokatalisis semikonduktor TiO2 ............. 132.6 Zat Warna Azo ....................................................................... 152.7 Jingga Metil ........................................................................... 16
BAB III METODE PENELITIAN............................................................. 173.1 Tempat dan Waktu Penelitian................................................. 173.2 Bahan dan Alat Penelitian....................................................... 17
3.2.1 Bahan-bahan ................................................................. 173.2.2 Alat-alat ........................................................................ 17
3.3 Diagram Alir Penelitian .......................................................... 183.4 Prosedur Penelitian ................................................................ 19
3.4.1 Pembuatan larutan HCl 0,1 M ..................................... 193.4.2 Pembuatan larutan HCl 6,0 M ..................................... 193.4.3 Pembuatan larutan TiCl4 0,1 M ................................... 193.4.4 Pembuatan larutan induk jingga metil 1000 ppm......... 193.4.5 Pembuatan larutan standar jingga metil ...................... 193.4.6 Pembuatan larutan jingga metil 50 ppm ...................... 20
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
x
3.4.7 Pembuatan larutan jingga metil pada berbagai variasi konsentrasi ..................................................... 20
3.4.8 Pembuatan bentonit terpilar TiO2 ............................. 21 3.4.9 Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD)......................................................................... 213.4.10 Penentuan panjang gelombang maksimum................ 223.4.11 Pembuatan kurva kalibrasi jingga metil..................... 223.4.12 Penentuan waktu optimum degradasi zat warna
jingga metil ............................................................... 223.4.13 Penentuan pH optimum degradasi zat warna jingga
metil ........................................................................... 233.4.14 Karakteristik degradasi zat warna jingga metil pada
berbagai variasi konsentrasi terhadap kapasitas degradasi bentonit terpilar TiO2 ................................ 24
3.4.15 Degradasi jingga metil menggunakan sinar UV........ 253.4.16 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit/UV
................................................................................... 253.4.17 Degradasi jingga metil menggunakan TiO2/UV
................................................................................... 263.4.18 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit
terpilar TiO2 .............................................................. 273.4.19 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit
terpilar TiO2/UV ....................................................... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 294.1 Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2 ........................................... 294.2 Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction ....................... 314.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Jingga
Metil ........................................................................................ 344.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Jingga Metil ................................ 354.5 Penentuan Waktu Optimum Degradasi Larutan Jingga Metil
.................................................................................................. 374.6 Penentuan pH Optimum Degradasi Jingga Metil ..................... 394.7 Karakteristik Degradasi Zat Warna Jingga Metil pada
Berbagai Variasi Konsentrasi terhadap Kapasitas Degradasi Bentonit Terpilar TiO2 ............................................................ 41
4.8 Mempelajari Pengaruh Sinar UV, TiO2/UV, Bentonit/UV, TiO2/Bentonit, TiO2/Bentonit/UV terhadap Degradasi Zat Warna Jingga Metil ................................................................. 44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 495.1 Kesimpulan ............................................................................... 495.2 Saran ......................................................................................... 49
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 50LAMPIRAN
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
xi
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
2.1 Karakteristik senyawa azo ........................................................... 16
4.1 Panjang gelombang maksimum larutan jingga metil ................... 35
4.2 Data absorbansi larutan standar jingga metil ............................... 36
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
xii
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur kelompok smektit ................................................................ 7
2.2 Skema struktur bentonit . ........................................................................... 8
2.3 Struktur kristal Rutile (A), Anatase (B), dan Brookite (C) ........................13
2.4 Mekanisme fotokatalitik pada TiO2 ............................................................13
2.5 Struktur kimia jingga metil ................................................................ 16
3.1 Reaktor fotokatalitik ...................................................................................17
4.1 (a) Analisa XRD bentonit alam (b) Analisa XRD bentonit terinterkalasi Ti4+ (c) Analisa XRD bentonit terpilar TiO2 ........................32
4.2 Kurva kalibrasi jingga metil pada pH 2; 3,5; dan 6 ................................ 26
4.3 Grafik hubungan antara % degradasi terhadap waktu degradasi larutan jingga metil 50 ppm pada pH 2; 3,5; dan 6 menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan lampu UV 3 x 8 watt .........................38
4.4 Grafik hubungan antara pH dengan % degradasi larutan jingga metil 50 ppm pada pH 2; 3,5; dan 6 menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan lampu UV 3 x 8 watt ................................ 40
4.5 Struktur jingga metil pada keadaan asam (pH < 3,1) dan pada keadaan basa (pH > 4,4) .............................................................................41
4.6 Grafik hubungan antara konsentrasi awal jingga metil dengan kapasitas degradasi larutan jingga metil 25, 50, 75, 100, 150, 200, dan 250 ppm menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 serta sinar UV 3 x 8 watt ............................................................................42
4.7 Grafik perbandingan hasil degradasi larutan jingga metil 50 ppm pada pH 2 dan pH 6 dengan menggunakan sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, serta TiO2/bentonit/UV ................................44
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul
1. Hasil karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
2. Tabel JCPDS untuk harga jarak antarbidang, d-spacing dengan intensitas terkuat untuk beberapa mineral
3. Tabel JCPDS untuk harga jarak antarbidang, d-spacing dengan intensitas terkuat untuk titanium dioksida anatase
4. Spektrum panjang gelombang jingga metil pada pH 2; 3,5; dan 65. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan
TiO2/bentonit/UV pada optimasi waktu pH 2; 3,5; dan 6
6. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan TiO2/bentonit/UV pada optimasi pH
7. Perhitungan kapasitas degradasi jingga metil pada konsentrasi 25, 50, 75, 100, 150, 200, dan 250 ppm menggunakanTiO2/Bentonit/UV
8. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, dan TiO2/bentonit/UV
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Silviyanti, I., 2012, Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2, Skripsi ini di bawah bimbingan Dr. Muji Harsini, M.Si.dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc., Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.
vii
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pengolahan zat warna tekstil jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2. Tujuan penelitian ini adalah menentukan waktu dan pH yang optimum pada degradasi jingga metil, mengetahui karakteristik degradasi jingga metil pada berbagai variasi konsentrasi terhadap kapasitas degradasi bentonit terpilar TiO2, serta mempelajari pengaruh UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, dan TiO2/bentonit/UV terhadap degradasi zat warna jingga metil. Pembuatan TiO2/bentonit dilakukan dengan mendispersikan larutan pemilar dalam bentuk oligokation titanium ke dalam bentonit alam. Campuran diaduk selama 5 jam kemudian dicuci hingga terbebas dari ion klorida. Bentonit terinterkalasi Ti4+ kemudian dikalsinasi pada suhu 450oC selama 4 jam untuk membentuk pilar TiO2. Bentonit alam, bentonit terinterkalasi, dan TiO2/bentonit dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffractionuntuk mengetahui perubahan basal spacing. Larutan jingga metil 50 ppm dicampur dengan TiO2/bentonit kemudian disinari dengan lampu UV 3 x 8 watt di dalam reaktor tertutup selama waktu optimum 3 jam pada pH 2 dan 3,5 sedangkan pada pH 6 waktu optimumnya adalah 1 jam. Konsentrasi sisa jingga metil diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Hasil karakterisasi XRD TiO2/bentonit menunjukkan runtuhnya bidang d001= 15,5 Ao monmorilonit serta munculnya beberapa puncak difraktogram TiO2 anatase. Hasil optimasi pH pada degradasi jingga metil menggunakan TiO2/bentonit adalah pH 2 dengan persen degradasi sebesar 71,886 %. Pengaruh variasi konsentrasi awal menunjukkan tercapainya kesetimbangan pada konsentrasi 200 ppm dengan kapasitas degradasi sebesar 144,540 mg/g. Perbandingan hasil degradasi pada keadaan optimum menggunakan UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, dan TiO2/bentonit/UV menunjukkan persen degradasi masing-masing sebesar 2,757 %, 23,264 %, 90,757 %, 67,361 %, dan 71,886 %.
Kata kunci: bentonit terpilar TiO2, jingga metil, degradasi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Silviyanti, I., 2012, The Treatment of Methyl Orange Textile Dye Using TiO2
Pillared Bentonite. Script was under consulted by Dr. Muji Harsini, M.Si. and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc., Chemistry Department, Faculty of Science and Technology of Universitas Airlangga, Surabaya.
viii
ABSTRACT
The research of methyl orange textile dyes treatment using TiO2 pillared bentonite has been studied. The purposes of this research were to determine the optimumtime and pH value, knowing the degradation characteristics between methyl orange degradation at concentrations variety of the degradation capacity using TiO2 pillared bentonite, and studying the effects of UV, TiO2/UV, bentonite/UV, TiO2/bentonite, and TiO2/bentonite/UV to degrade methyl orange dye.TiO2/bentonit made by dispersing of pillaring solution (in form oligocations of titanium) into the natural bentonite. The mixture was stirred for 5 hours and thenwashed until free of chloride ion and then calcined at 450oC for 4 hours to form the pillars of TiO2. Natural bentonite, intercalated bentonite, and TiO2/bentonitewere characterized using X-Ray Diffraction to determine the changes in basalspacing. Methyl orange solution 50 ppm was mixed with TiO2/bentonit then irradiated with UV light 3 x 8 watts in closed reactor for 3 hours as the optimum time at pH value 2 and 3.5 while at pH value 6 it irradiated for 1 hour. Residual concentration of methyl orange was measured by spectrophotometer UV-Vis. The results of TiO2/bentonit XRD characterization was indicated the disappearance ofthe field's d001 = 15.5 Ao of montmorillonite and the appearance of multiple peaks of anatase TiO2 difractogram. The result of pH value optimization on the methyl orange degradation using TiO2/bentonit is pH 2. The effect of initial dyeconcentration variations indicate the achievement of equilibrium at a concentration of 200 ppm. Comparison study of degradation results in optimum condition using UV, TiO2/UV, bentonite/UV, TiO2/bentonite, and TiO2/bentonite/UV shows degradation percent amounting to 2.757%, 23. 264 %, 90.757%, 67.361% and 71.886%, respectively.
Key words : TiO2 pillared bentonite, methyl orange, degradation
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Sebagai negara yang sedang berkembang, Indonesia mengandalkan sektor
industri, salah satunya adalah industri tekstil. Industri dan produk tekstil
memberikan efek multiplier dalam kehidupan masyarakat baik dari sisi tenaga
kerja, pendapatan maupun terhadap output industri itu sendiri. Perkembangan
sektor industri tekstil dan produk tekstil di Indonesia menjadikan industri ini
sebagai salah satu industri terpenting dan menjadi ujung tombak dalam
meningkatkan perekonomian di Indonesia (Maryadi, 2007).
Seiring dengan perkembangan industri tekstil di Indonesia, produksi
limbah cair zat warna tekstil pun semakin meningkat. Kehadiran limbah tersebut
memberikan suatu permasalahan yang dominan terhadap lingkungan. Proses
pencelupan pada industri tekstil memberikan kontribusi yang besar pada
pencemaran air apabila limbah dibuang ke selokan atau sungai tanpa diolah
terlebih dahulu (Suwarsa,1998). Selama proses pencelupan berlangsung, sekitar
10-15% zat warna dihasilkan sebagai limbah (Fang et al., 2004).
Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah
tekstil, yaitu sekitar lebih dari 50 % (Blackburn dan Burkinshaw., 2002). Limbah
zat warna azo merupakan penggambaran dari kelas polutan organik yang
berpotensi karsinogenik (Garcia et al., 2006). Walaupun toksisitas akut zat warna
azo relatif rendah, akan tetapi keberadaannya dalam air dapat menghambat
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
2
penetrasi sinar matahari ke dalam air sehingga mengganggu aktivitas fotosintesis
mikroalga. Dampak lanjutannya adalah pasokan oksigen dalam air menjadi
berkurang dan akhirnya memicu aktivitas mikroorganisme anoksik-anaerobik
yang menghasilkan produk berbau tak sedap. Di samping itu, perombakan zat
warna azo secara anaerobik pada dasar perairan menghasilkan senyawa amina
aromatik yang kemungkinan lebih toksik dibandingkan dengan zat warna azo itu
sendiri (Zee, 2002).
Air limbah tekstil umumnya memiliki intensitas warna berkisar 50-100
mg/L dengan nilai parameter BOD dan COD berturut-turut 80-6.000 mg/L dan
150-12.000 mg/L (Pandey et al., 2007). Nilai parameter COD dan BOD tersebut
berada jauh di atas nilai ambang batas baku mutu limbah cair industri tekstil yang
terdapat pada KepMen LH No. 51/MENLH/10/1995 yaitu masing-masing
sebesar 300 dan 150 mg/L. Metode alternatif secara fisika, kimia dan biologi telah
banyak dilakukan untuk mereduksi zat warna dan senyawa organik dalam limbah
cair industri tekstil (Lucas dan Peres, 2009).
Supriyati (2007) melakukan penelitian mengenai degradasi zat warna
dengan menggunakan ozon yang diproduksi dengan menggunakan plasma.
Namun, penelitian ini kurang efisien karena menggunakan sumber energi yang
sangat besar dalam jumlah kilovolt. Penghilangan warna secara kimia
menggunakan koagulan akan menghasilkan lumpur (sludge) dalam jumlah yang
relatif besar. Menurut Peraturan Pemerintah No. 19 tahun 1994, lumpur yang
dihasilkan industri tekstil diklasifikasikan sebagai limbah B3, sehingga
membutuhkan pengolahan limbah lebih lanjut terhadap lumpur yang terbentuk.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
3
Dengan adanya penanganan lanjutan ini akan menaikkan biaya operasional unit
pengolahan limbah (Manurung dkk., 2004). Pengolahan limbah cair dengan
menggunakan proses biologi juga banyak diterapkan untuk mereduksi senyawa
organik limbah cair industri. Namun, berbagai penelitian menunjukkan bahwa
proses biologi konvensional kurang efektif dalam mereduksi zat warna. Hal
tersebut karena zat warna cenderung mempunyai sifat tahan terhadap degradasi
biologi (recalcitrance) (Manurung dkk., 2004).
Untuk mengatasi masalah di atas diperlukan alternatif baru untuk
mengolah limbah cair indutri tekstil yang efektif dan efisien dalam menurunkan
konsentrasi zat warna. Fotokatalitik heterogen merupakan salah satu metode yang
digunakan untuk pengolahan limbah cair. Proses ini dapat juga disebut proses
oksidasi berkelanjutan yang cocok untuk mengoksidasi zat warna. Proses oksidasi
berkelanjutan ini berdasarkan pada pembentukan radikal hidroksi (HO•), yang
merupakan oksidator kuat (E°=2.8 eV) yang dapat mempromosikan mineralisasi
total pada polutan organik (Faisal et al., 2007; Saquib et al., 2008; Singh et al.,
2008).
Titanium oksida merupakan fotokatalis yang paling banyak diteliti untuk
proses degradasi polutan organik pada limbah cair. Katalis ini sangat
menguntungkan jika dibandingkan dengan semikonduktor yang lain karena
kestabilan kimianya, tidak beracun, harganya murah dan tersedia secara komersial
(Li et al., 2008; Suwanchawalit dan Wongnawa, 2008; Wang et al., 2008; Yang et
al., 2008). Pada proses fotokatalitik menggunakan TiO2 akan dihasilkan radikal
hidroksil (OH ) yaitu suatu agen oksidator yang sangat kuat dan dapat
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
4
mengoksidasi senyawa organik (Barka et al., 2010). Radikal hidroksil merupakan
radikal yang paling reaktif di antara jenis-jenis radikal yang lain (Stephanson et
al., 2003).
Efektivitas TiO2 bergantung pada struktur kristal, ukuran partikel,
permukaan area, dan porositas. Serbuk TiO2 ultrafine menunjukkan aktivitas
katalitik yang baik. Akan tetapi dapat terjadi penggumpalan yang menghasilkan
partikel yang lebih besar sehingga dapat menyebabkan reduksi atau hilangnya
efektivitas katalitik (Valverde et al., 2003; Suwanchawalit dan Wongnawa, 2008).
Cara yang dapat digunakan untuk memaksimalkan kerja TiO2 adalah dengan
menjadikannya pemilar dalam lempung terpilar TiO2, dimana TiO2 dapat berperan
sebagai pemilar sekaligus sebagai katalis dalam reaksi fotokatalisis (Ding et al.,
1999)
Bentonit merupakan salah satu jenis lempung yang mempunyai kandungan
utama mineral montmorillonit (85% – 95%) dengan rumus kimia secara umum
Mx(Al4-xMgx)Si8O20(OH)4.nH2O. Montmorillonit merupakan kelompok mineral
lempung yang unik karena memiliki kemampuan mengembang (swelling),
memiliki kation-kation yang dapat dipertukarkan (exchangeable cations), dan
dapat diinterkalasi (Pinnavaia, 1983).
Berdasarkan uraian di atas, akan dilakukan pilarisasi bentonit dengan TiO2
untuk mendegradasi zat warna azo. Pembuatan bentonit terpilar TiO2 dilakukan
dengan merendam bentonit pada larutan TiCl4 kemudian dilakukan kalsinasi pada
suhu 450oC. Pada penelitian ini, dipilih zat warna azo yang mudah ditemui di
laboratorium dan sering digunakan sebagai zat warna tekstil yaitu jingga metil.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
5
Karakterisasi struktur kristal bentonit dan bentonit terpilar TiO2 dilakukan dengan
XRD (X-Ray Diffraction). Sedangkan uji aktivitas fotokatalitik dianalisis
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penggunaan sinar ultraviolet selama
proses pengolahan zat warna tekstil menggunakan bentonit terpilar TiO2 dapat
meningkatkan kinerja fotokatalis TiO2 yang terpilar pada ruang interlamelar
bentonit dengan menghasilkan radikal hidroksil yang mampu mendegradasi zat
warna. Optimasi pH perlu dilakukan pada penelitian ini karena perubahan pH
mampu mempengaruhi perubahan struktur dari zat warna serta dapat
mempengaruhi kemampuan bentonit terpilar TiO2 untuk mendegradasi zat warna.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian latar belakang tersebut, maka dapat dirumuskan
permasalahan sebagai berikut.
1. Berapakah waktu serta pH yang optimum untuk mendegradasi zat warna
jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2?
2. Bagaimana karakteristik degradasi zat warna jingga metil pada berbagai
variasi konsentrasi terhadap kapasitas degradasi bentonit terpilar TiO2?
3. Bagaimana pengaruh sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, serta
TiO2/bentonit/UV terhadap degradasi zat warna jingga metil?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Menentukan waktu serta pH yang optimum untuk mendegradasi zat warna
jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
6
2. Mengetahui karakteristik zat warna jingga metil pada berbagai variasi
konsentrasi terhadap kapasitas degradasi bentonit terpilar TiO2.
3. Mempelajari pengaruh sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, serta
TiO2/bentonit/UV terhadap degradasi zat warna jingga metil.
1.4 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai
penggunaan bentonit terpilar TiO2 dengan bantuan sinar UV untuk mendegradasi
zat warna jingga metil pada limbah cair industri tekstil.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Bentonit
Bentonit adalah mineral lempung yang mengandung monmorilonit di atas
75%, sejumlah kuarsa, serta sedikit campuran illit, kalsit, mika, dan klorit.
Bentonit termasuk dalam kelompok smektit dalam golongan phyllosilicate
berstruktur 2:1 yang tersusun dari dua lembar tetrahedral [SiO4]4- (T) dan satu
lembar oktahedral alumina Al2(OH)6 (O) serta memiliki ruang interlamelar (I),
ditunjukkan oleh Gambar 2.1 (Nagendrappa, 2002 dan Kozak et al., 2002).
Gambar 2.1 Struktur kelompok smektit
Berdasarkan struktur tersebut, komposisi ideal monmorilonit adalah
HAlSi2O6 dan permukaan lapisannya bersifat netral, tetapi di alam komposisi
tersebut berubah menjadi tidak menentu, yaitu
Mn+x/n[Al4xMgx][Si8]O20(OH)4.nH2O dan permukaan lapisannya bermuatan
negatif. Kation Mn+ adalah kation penyeimbang muatan. Perubahan tersebut
terjadi karena substitusi isomorfis Si4+ oleh Al3+ pada lembar tetrahedral, substitusi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
8
Al3+ oleh Mg2+ atau ruang kosong (vacancy) pada lembar oktahedral (Bergaya et
al., 2006). Jumlah muatan negatif pada lapisan (layer charge) bentonit tergolong
rendah yaitu 0.25 – 0.60 per unit formula. Hal ini menyebabkan ikatan
interlamelarnya lemah, sehingga molekul-molekul polar, seperti air dapat masuk
pada daerah interlamelar menyebabkan mineral monmorilonit dapat mengembang
atau mengalami swelling karena bidang basal lapisan bentonit akan bergerak
saling menjauh (Yerima dan Van Ranst, 2005). Masuknya air juga akan
menimbulkan terbentuknya kation hidrat pada daerah interlamelar, ditunjukkan
oleh Gambar 2.2. Semakin banyak air yang masuk, kation-kation yang ada pada
interlayer menjadi lebih mudah diganti (Nagendrappa, 2002).
Gambar 2.2 Skema Struktur Bentonit
Berdasarkan sifat-sifat tersebut, bentonit banyak dimanfaatkan sebagai
adsorben, penghilang warna (decoloration agent), penukar ion (ion exchange),
dan katalis. Daya guna bentonit berasal dari grup Si – O – Si, Al – OH – Al , dan
situs asam. Grup Si – O – Si pada permukaan bidang basal dapat mengadsorpsi
bahan organik non polar, grup Al – OH – Al pada bidang basal dapat
mengadsorpsi kation logam. Adsorpsi kation juga terjadi pada permukaan bidang
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
9
basal, karena difusi muatan negatif yang ditimbulkan oleh substitusi isomorfis
Si4+ oleh Al3+, sehingga kation logam dapat terperangkap oleh rongga di trigonal
pada siloksan. Situs-situs pada tepi bentonit cenderung lebih reaktif untuk
adsorpsi ion, karena terdapat gugus silanol, Si(IV) OH dan aluminol, Al(III).H2O
(Maurice et al.,2009).
2.2 Fotokatalisis
Fotokatalisis adalah reaksi perpaduan antara fotokimia dan katalis. Proses
reaksi fotokimia melibatkan suatu cahaya (foto). Fotokatalisis sendiri adalah suatu
proses yang dibantu oleh adanya cahaya dan material katalis. Katalis adalah suatu
zat yang mempengaruhi proses laju reaksi tanpa ikut berubah secara kimia.
Katalis dapat mempercepat fotoreaksi melalui interaksinya dengan substrat baik
keadaan dasar maupun tereksitasi atau dengan fotoproduk utamanya, tergantung
pada mekanisme fotoreaksi tersebut (Otmer dan Kirk, 1994).
Berdasarkan fasanya, fotokatalisis dibagi menjadi dua, yaitu fotokatalisis
homogen dan fotokatalisis heterogen.
1. Fotokatalisis homogen, merupakan suatu proses fotokatalisis satu fasa
antara subtrat dengan katalis. Pada umumnya katalis berupa oksidator
seperti ozon (O3) dan hidrogen peroksida (H2O2).
2. Fotokatalisis heterogen, merupakan suatu proses fotokatalisis dua fasa
yang dilakukan dengan bantuan semikonduktor. Semikonduktor yang
dipakai dalam proses ini adalah titanium dioksida (TiO2), seng oksida
(ZnO) dan cadmium sulfide (CdS) (Otmer dan Kirk,1994).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
10
2.3 Fotodegradasi
Fotodegradasi adalah proses peruraian suatu senyawa (biasanya senyawa
organik) dengan bantuan energi foton. Proses fotodegradasi memerlukan suatu
fotokatalis, yang umumnya merupakan bahan semikonduktor. Prinsip
fotodegradasi adalah adanya loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi
pada logam semikonduktor jika dikenai suatu energi foton. Loncatan elektron ini
menyebabkan timbulnya hole (lubang elektron) yang dapat berinteraksi dengan
pelarut (air) membentuk radikal •OH. Radikal bersifat aktif dan dapat berlanjut
untuk menguraikan senyawa organik target (Malldotti et al., 2000 dan Ranjit et
al., 1998).
2.4 Titanium Tetraklorida
Titanium tetraklorida merupakan cairan tidak berwarna yang dapat larut
pada air dengan penambahan panas serta larut pada asam hidroklorit encer.
Rumus kimia untuk titanium tetraklorida adalah TiCl4 dengan berat molekul
189,68 g/mol. Titanium tetraklorida memiliki aroma asam yang sangat kuat
(O’Neil, 2001). Tekanan uap titanium tetraklorida adalah 10.0 mm Hg pada suhu
20° C (ATSDR, 1997). Titanium tetraklorida memiliki sifat korosif, tidak mudah
terbakar, merupakan cairan yang stabil dan tidak dapat terdekomposisi secara
termal di bawah lapisan udara inert pada suhu kamar (Lewis, 2001). Titanium
tetraklorida dihidrolisis sempurna oleh udara lembab (Greenwood dan Earnshaw,
1997).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
11
Titanium tetraklorida dapat digunakan sebagai senyawa intermediete pada
pembuatan logam titanium, titanium dioksida, pigmen titanium pada industri
gelas warna-warni dan mutiara imitasi, sebagai katalis polimerisasi serta untuk
menghasilkan layar asap. Titanium tetraklorida jika direaksikan dengan potassium
bitartrat dapat digunakan sebagai pengikat zat warna pada industri tekstil serta
direaksikan dengan zat warna kayu dalam pewarnaan kulit (O’Neil, 2001).
Titanium tetraklorida dapat menyebabkan iritasi pada kulit, mata, dan
membran selaput lendir pada manusia. Dampak akut jangka pendek akan terlihat
pada permukaan kulit yang terbakar, hidung tersumbat, dan sesak pada beberapa
bagian jalur pernapasan atas pada manusia. Dampak jangka pendek juga dapat
menimpa mata. Penyakit paru-paru merupakan dampak akut dalam jangka
panjang dari penggunaan titanium klorida pada pekerja produksi logam titanium
(ATSDR, 1997).
2.5 Titanium Dioksida
Titanium dioksida (TiO2) merupakan oksida logam Ti (Titanium) yang
paling banyak dijumpai (Greenwood dan Earnshaw, 1997). Titanium dioksida
dikenal sebagai senyawa dioksida berwarna putih yang tahan karat dan tidak
beracun. Berdasarkan sifatnya ini TiO2 telah lama digunakan sebagai bahan
pemberi warna (pigmen) putih pada makanan maupun produk kosmetik.
Konfigurasi elektron atom titanium (22Ti) adalah 1s2,2s2,2p6,3s2,3p6,4s2,3d2.
Sementara atom oksigen (8O) yaitu 1s2,2s2,2p4. Secara sederhana orbital molekul
Titanium dioksida terbentuk antara ikatan kulit 3d Ti dengan kulit 2p O. Tingkat
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
12
energi kulit 3d menjadi daerah konduktif molekul sedangkan kulit 2p menjadi area
valensi molekul.
Titanium dioksida (TiO2) secara mikroskopis memiliki dua bentuk utama
yaitu kristal dan amorf (Gunlazuardi, 2001). Titanium dioksida (TiO2) amorf
seperti layaknya senyawa amorf lain tidak memiliki keteraturan susunan atom
sehingga bahan tersebut tidak memiliki keteraturan pita konduksi dan valensi.
Titanium dioksida amorf juga dikenal memiliki kemampuan untuk mendegradasi
polutan dalam waktu yang singkat.
Titanium dioksida bentuk kristal diketahui memiliki tiga fase kristal yang
berbeda yaitu rutile, anatase, dan brookite. Rutile merupakan bentuk kristal yang
paling stabil dibandingkan dua fase lainnya, oleh karena itu kristal jenis ini lebih
mudah ditemukan dalam bentuk yang paling murni (bijih). Anatase dikenal
sebagai fase kristal yang paling reaktif terhadap cahaya, eksitasi elektron ke pita
konduksi dapat dengan mudah terjadi apabila kristal ini dikenai cahaya dengan
energi yang lebih besar dari pada celah energinya. Kristal ini juga dapat terbentuk
akibat pemanasan TiO2 amorf pada suhu 400oC hingga 600oC. Sedangkan
pemanasan hingga 700oC akan menyebabkan kristal anatase bertransformasi
menjadi rutile. Brookite merupakan jenis kristal yang paling sulit diamati karena
sifatnya yang tidak mudah dimurnikan.
Rutile adalah bentuk kristal TiO2 yang paling umum dihasilkan di alam
dan diproduksi secara komersial di pasaran. Struktur Rutile berbentuk oktahedral
yang ditempati oleh atom titanium. Sedangkan anatase dan brookite berbentuk
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
13
kubik (Greenwood dan Earnshaw, 1997). Struktur kristal TiO2 rutile, anatase, dan
brookite dapat dilihat pada Gambar 2.3.
Gambar 2.3 Struktur kristal Rutile (A), Anatase (B), dan Brookite (C)
2.5.1 Mekanisme fotokatalisis semikonduktor TiO2
Proses fotokatalitik pada TiO2 terjadi bila semikonduktor TiO2 menyerap
cahaya yang berenergi sama atau lebih besar dari energi celah yang dimilikinya
sehingga elektron (e-) pada pita valensi (pv) tereksitasi ke pita konduksi (pk) dan
meninggalkan hole positif (h+) pada pita valensi.
Semikonduktor + hv h+pv + e-
pk (2.1)
Proses fotokatalitik pada semikonduktor TiO2 dapat dijelaskan pada
Gambar 2.4.
Gambar 2.4 Mekanisme fotokatalitik pada TiO2
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
14
1. Pembentukan pasangan pembawa muatan (e- dan h+) oleh foton
TiO2 + hv TiO2 (h+pv + e-
pk)
2. Rekombinasi kedua pembawa muatan dengan membebaskan energi panas
e-pk + (>Ti(IV)OH•)+ >Ti(IV)OH
h+pv + (>Ti(III)OH) >Ti(IV)OH
3. Inisiasi reaksi oksidasi oleh hole positif pada pita valensi
(>Ti(IV)OH•)+ + red Ti(IV)OH + red•+
4. Inisiasi reaksi reduksi oleh elektron pada pita konduksi
e-tr + oks >Ti(IV)OH + oks•+
5. Reaksi fotkatalitik menghasilkan radikal pendegradasi senyawa organik dan
sel bakteri.
Keterangan :
>TiOH : permukaan TiO2 yang terhidrat primer
e-pk : elektron pada pita konduksi
h+pv : hole positif pada pita valensi
(>Ti(IV)OH•)+ : hole positif pita valensi yang terjebak di permukaan
(>Ti(III)OH)= e-tr : elektron pita konduksi yang terjebak di permukaan
Red : donor elektron, mengalami oksidasi
Oks : akseptor elektron, mengalami reduksi
Hole positif ini dapat bereaksi baik dengan H2O yang teradsorpsi secara
fisik sehingga mampu menguraikan molekul H2O dan O2 menjadi radikal •OH
dan ion superoksida (O2•) yang mampu mendegradasi senyawa organik dan sel-sel
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
15
bakteri sehingga menyebabkan inaktivasi dan kematian pada sel bakteri
(Sirimahachai et al., 2009).
2.6 Zat Warna Azo
Penggolongan zat warna menurut "Colours Index" volume 3, terutama
menggolongkan zat warna atas dasar sistem kromofor yang berbeda misalnya zat
warna Azo, Antrakuinon, Ftalosia, Nitroso, Indigo, Benzodifuran, Okazin,
Polimetil, Di- dan Tri-Aril Karbonium, Poliksilik, Aromatik Karbonil,
Quionftalen, Sulfer, Nitro, Nitrosol dan lain-lain (Heaton, 1994).
Zat warna azo adalah kelas terbesar dan terpenting pada golongan zat
warna. Jumlah zat warna azo mencapai ribuan (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’ adalah
rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─
yang dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan
penamaan untuk nitrogen yang berasal dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe
(hidup). Senyawa azo digunakan sebagai bahan celup, yang dinamakan azo dyes.
Salah satu contoh senyawa azo adalah jingga metil (Mirkhani, 2009).
Karakteristik dari beberapa senyawa azo diperlihatkan pada Tabel 2.1.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
16
Tabel 2.1 Karakterisitik senyawa azo (Mirkhani, 2009)
2.7 Jingga Metil
Dalam dunia industri jingga metil digunakan sebagai zat pewarna tekstil,
sementara itu di laboratorium jingga metil digunakan untuk menentukan kadar
alkalinitas air serta sebagai indikator pada proses titrasi, khususnya titrasi asam
mineral dan basa kuat. Senyawa azo seperti jingga metil, dapat digunakan sebagai
indikator asam, karena dapat berfungsi sebagai asam lemah yang berbeda warna
antara asam dan garamnya. Trayek pH jingga metil berada di antara pH 3,1
(berwarna merah) sampai dengan pH 4,4 (berwarna kuning) (O’Neil, 2001).
Struktur senyawa jingga metil dapat dilihat pada Gambar 2.5.
(CH3)2N N N SO3Na
Gambar 2.5 Struktur kimia jingga metil
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
17
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik dan Laboratorium
Penelitian Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga, mulai bulan Februari 2012 sampai Juni 2012.
3.2 Bahan dan Alat Penelitian
3.2.1 Bahan-bahan
Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah bentonit
alam Turen Malang, TiCl4, TiO2, HCl, jingga metil, AgNO3, dan akuadem.
3.2.2 Alat-alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer UV-
Vis, centrifuge, neraca analitik, reaktor fotokatalitik, Lampu UV 8 watt (Yumiko
T8) sebanyak 3 buah, pengaduk magnet, oven, furnace, buret, pH meter, X-Ray
Diffraction, serta peralatan gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium.
Lampu UV
Kotak kayu
Pengaduk magnet Gelas piala
Tutup kotak kayu
Gambar 3.1 Reaktor fotokatalitik
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
18
3.3 Diagram Alir Penelitian
direndam & diaduk selama 5 jam
dikalsinasi pada suhu 450oC selama 4 jam
Sebanyak 150 gram bentonit yang telah dicuci, dikeringkan pada suhu120oC, dan lolos ayakan 100 mesh
450 ml larutan TiCl4
0,1 M
Ti4+/bentonit
TiO2/bentonit
Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
pH(2; 3,5; dan 5)
Waktu irradiasi (5, 10, 20, 30, 45, 60, 90, 120,180,
dan 240 menit)
Penentuan pengaruh variasi konsentrasi larutan awal
jingga metil
Optimasi
Degradasi larutan jingga metil
Degradasi jingga metil dengan berbagai zat pendegradasi
TiO2/bentonitTiO2/UV
bentonit/UV
TiO2/bentonit/UV
Analisis Data
UV
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
19
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan larutan HCl 0,1 M
Diambil 4,2 ml larutan HCl 37 % dengan massa jenis sebesar 1,18 g/cc
dan dimasukkan ke dalam gelas beaker 500 ml yang telah berisi 100 ml akuadem.
Selanjutnya ditambahkan akuadem hingga volume larutan menjadi 500 ml.
3.4.2 Pembuatan larutan HCl 6,0 M
Diambil 50 ml larutan HCl 37 % dan dimasukkan ke dalam gelas beaker
250 ml yang telah berisi 50 ml akuadem. Selanjutnya ditambahkan akuadem
hingga volume larutan menjadi 100 ml.
3.4.3 Pembuatan larutan TiCl4 0,1 M
Diambil 5,6 ml larutan TiCl4 99 % dengan massa jenis sebesar 1,728
g/cc dituangkan ke dalam 4 ml larutan HCl 6,0 M. Larutan diencerkan dengan
akuadem hingga volume 500 ml kemudian larutan pemilar didiamkan (aging)
selama 2 jam agar hidrolisis menjadi sempurna.
3.4.4 Pembuatan larutan induk jingga metil 1000 ppm
Ditimbang 1,0000 g jingga metil yang dilarutkan dengan 100 ml
akuadem dalam gelas beaker. Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml
secara kuantitatif dan diencerkan dengan akuadem sampai tanda batas.
3.4.5 Pembuatan larutan standar jingga metil
Diambil larutan induk 1000 ppm secara kuantitatif menggunakan pipet
volume 10,0 ml kemudian diencerkan dengan akuadem hingga volume 100 ml
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
20
sehingga diperoleh larutan kerja jingga metil 100 ppm. Kemudian diambil
masing-masing 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, dan 11 ml larutan kerja jingga metil 100 ppm
menggunakan buret lalu ditambahkan akuadem hingga tanda batas dalam labu
ukur 100 ml untuk menghasilkan larutan standar jingga metil dengan konsentrasi
2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, dan 11 ppm pada pH 6. Larutan standar tersebut diukur
pHnya menggunakan pH meter. Pembuatan larutan standar pada keadaan yang
lebih asam, yaitu pada pH 2 dan 3,5 sama dengan pembuatan larutan standar pada
pH 6 hanya saja sebelum diencerkan dengan akuadem, masing-masing larutan
standar diatur pada pH 2 dan 3,5 menggunakan HCl 0,1 M dan diukur pHnya
menggunakan pH meter.
3.4.6 Pembuatan larutan jingga metil 50 ppm
Diambil larutan induk jingga metil 1000 ppm secara kuantitatif
menggunakan pipet volume 25,0 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
Selanjutnya larutan diencerkan dengan akuadem hingga tanda batas. Larutan
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan jingga metil dengan konsentrasi 50
ppm.
3.4.7 Pembuatan larutan jingga metil pada berbagai variasi konsentrasi
Diambil larutan induk jingga metil 1000 ppm secara kuantitatif
menggunakan buret sebanyak 12,50; 37,50; 50,00; 75,00; 100,00; dan 125,00 ml
dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Selanjutnya larutan diencerkan dengan
akuadem hingga tanda batas. Larutan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
21
jingga metil dengan konsentrasi masing-masing 25, 75, 100, 150, 200, dan 250
ppm.
3.4.8 Pembuatan bentonit terpilar TiO2
Bentonit alam dicuci beberapa kali menggunakan akuadem kemudian
disentrifugasi dan dipisahkan dengan pasir. Selanjutnya, bentonit dikeringkan
dalam oven pada temperatur 120o C selama 5 jam. Setelah kering lempung
bentonit digerus sampai halus dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
Ditimbang 150 gram lempung bentonit alam yang telah dipreparasi
Kemudian dituangkan sedikit demi sedikit larutan 450 ml TiCl4 0,1 M sambil
diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Hasil interkalasi dipisahkan
dengan penyaring vakum kemudian dicuci beberapa kali dengan akuadem sampai
terbebas dari ion klorida. Pencucian dihentikan jika filtrat diuji dengan perak
nitrat tidak menghasilkan endapan putih. Bentonit yang telah diinterkalasi dengan
TiCl4 dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 5 jam.
Bentonit yang telah diinterkalasi dengan TiCl4 dan telah dikeringkan
kemudian digerus sampai halus dan diayak dengan ayakan 100 mesh. Bentonit
selanjutnya dikalsinasi menggunakan furnace pada suhu 450oC selama 4 jam.
3.4.9 Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
Diambil 1 gram bentonit alam yang telah dipreparasi, bentonit yang
terinterkalasi Ti4+, dan bentonit terpilar TiO2 untuk diuji karakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction. Uji karakterisasi menggunakan XRD bertujuan
untuk mengetahui perubahan struktur kristal bentonit yang telah terpilar TiO2.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
22
3.4.10 Penentuan panjang gelombang maksimum
Larutan jingga metil 10 ppm masing-masing pada pH 2; 3,5; dan 6
diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada daerah visible
300-700 nm. Blangko yang digunakan untuk larutan standar pH 6 adalah akuadem
sedangkan blangko untuk larutan standar pH 2 dan 3,5 adalah akuadem ditambah
HCl.
3.4.11 Pembuatan kurva kalibrasi jingga metil
Masing-masing larutan standar jingga metil pada pH 2; 3,5; dan 6 yang
telah dibuat pada bagian 3.4.5 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-
Vis pada panjang gelombang maksimum menggunakan blangko seperti pada
bagian 3.4.10. Dari data absorbansi yang diperoleh dibuat kurva kalibrasi yang
kemudian ditentukan persamaan garis regresi linier. Persamaan regresi linier
secara umum adalah:
y = a + bx (3.1)
dimana sumbu y adalah absorbansi dan sumbu x sebagai konsentrasi zat warna
jingga metil dalam ppm.
3.4.12 Penentuan waktu optimum degradasi zat warna jingga metil
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml kemudian diatur pada pH 2; 3,5; dan
6. Pengaturan pH tersebut dilakukan dengan menambahan HCl 0,1 M
menggunakan buret dan dihentikan hingga tercapai pH yang sesuai. Pengukuran
pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Larutan jingga metil yang telah
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
23
diatur pHnya lalu dicampur dengan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2. Sebelum
diradiasi, campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 15 menit agar
larutan jingga metil dan katalis menjadi homogen. Campuran diradiasi dengan
lampu UV 3 x 8 watt selama 240 menit. Hasil degradasi pada menit ke-5, 10, 20,
30, 45, 60, 90, 120, 180, dan 240 diambil 5,0 ml kemudian disentrifugasi dan
disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan jingga metil dengan
bentonit terpilar TiO2. Larutan tersebut kemudian diambil 2,0 ml dan diencerkan
pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis. Blangko yang digunakan untuk pH 6 adalah akuadem
sedangkan untuk pH 2 dan 3,5 adalah akuadem ditambah HCl. Data absorbansi
yang diperoleh dimasukkan dalam persamaan kurva kalibrasi jingga metil untuk
mengetahui konsentrasi jingga metil yang tersisa. Selanjutnya dibuat kurva
hubungan antara % degradasi terhadap waktu degradasi.
3.4.13 Penentuan pH optimum degradasi zat warna jingga metil
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml kemudian diatur pada pH 2; 3,5; dan
6. Pengaturan pH 2 dan 3,5 dilakukan dengan menambahan HCl 0,1 M
menggunakan buret dan dihentikan hingga tercapai pH yang sesuai, sedangkan
pH 6 merupakan pH larutan jingga metil tanpa penambahan asam atau basa.
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Larutan jingga metil
yang telah diatur pHnya lalu dicampur dengan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2.
Sebelum diradiasi, campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 15
menit agar larutan jingga metil dan katalis menjadi homogen kemudian diradiasi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
24
dengan lampu UV 3 x 8 watt sesuai dengan waktu optimum yang telah diperoleh
pada bagian 3.4.12. Larutan yang telah didegradasi diambil 5,0 ml kemudian
disentrifugasi dan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan jingga
metil dengan bentonit terpilar TiO2. Larutan tersebut kemudian diambil 2,0 ml
dan diencerkan pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis. Blangko yang digunakan untuk
pH 6 adalah akuadem sedangkan untuk pH 2 dan 3,5 adalah akuadem ditambah
HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi jingga
metil untuk mengetahui konsentrasi jingga metil yang tersisa.
3.4.14 Karakteristik degradasi zat warna jingga metil pada berbagai variasi konsentrasi terhadap kapasitas degradasi bentonit terpilar TiO2
Larutan jingga metil yang telah dibuat dengan konsentrasi 25, 50, 75,
100, 150, 200, dan 250 ppm sebanyak 500 ml masing-masing dimasukkan ke
dalam gelas beaker 1000 ml kemudian diatur pada pH optimum yang telah
diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut kemudian dicampur dengan
0,5000 g bentonit terpilar TiO2. Sebelum diradiasi, campuran tersebut diaduk
dengan pengaduk magnet selama 15 menit agar larutan jingga metil dan katalis
homogen kemudian diradiasi dengan lampu UV 3 x 8 watt sesuai dengan waktu
optimum yang telah diperoleh pada bagian 3.4.12. Hasil degradasi diambil 5,0 ml
kemudian disentrifugasi dan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan
larutan jingga metil dengan bentonit terpilar TiO2. Larutan tersebut kemudian
diambil 2,0 ml dan diencerkan pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu
diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
25
yang sesuai dengan pH optimum pada bagian 3.4.13. Nilai absorbansi yang
diperoleh dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi jingga metil untuk mengetahui
konsentrasi jingga metil yang tersisa.
3.4.15 Degradasi jingga metil menggunakan sinar UV
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml. Larutan diatur pada pH 6 dan pada
pH optimum yang diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut diaduk dengan
pengaduk magnet dan diradiasi menggunakan sinar UV selama waktu optimum
yang telah diperoleh pada bagian 3.4.12. Campuran hasil degradasi diambil 2,0
ml dan diencerkan pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem. Larutan tersebut
diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko
akuadem untuk pH 6 sedangkan untuk pH optimum digunakan blangko akuadem
yang diatur pada pH optimum menggunakan HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh
dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi jingga metil untuk mengetahui konsentrasi
jingga metil yang tersisa.
3.4.16 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit/UV
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml. Larutan diatur pada pH 6 dan pada
pH optimum yang diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut kemudian
dicampur dengan 0,5000 g bentonit. Sebelum diradiasi, campuran tersebut diaduk
dengan pengaduk magnet selama 15 menit agar larutan jingga metil dan bentonit
homogen. Setelah homogen kemudian diradiasi dengan lampu UV 3 x 8 watt
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
26
selama waktu optimum yang telah diperoleh pada bagian 3.4.12. Hasil degradasi
diambil 5,0 ml kemudian disentrifugasi dan disaring dengan kertas saring untuk
memisahkan larutan jingga metil dengan bentonit. Larutan tersebut kemudian
diambil 2,0 ml dan diencerkan pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu
diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko
akuadem untuk pH 6 sedangkan untuk pH optimum digunakan blangko akuadem
yang diatur pada pH optimum menggunakan HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh
dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi jingga metil untuk mengetahui konsentrasi
jingga metil yang tersisa.
3.4.17 Degradasi jingga metil menggunakan TiO2/UV
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml. Larutan diatur pada pH 6 dan pada
pH optimum yang diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut kemudian
dicampur dengan 0,5000 g TiO2. Sebelum diradiasi, campuran tersebut diaduk
dengan pengaduk magnet selama 15 menit agar larutan jingga metil dan TiO2
homogen. Setelah homogen kemudian diradiasi dengan lampu UV 3 x 8 watt
selama waktu optimum yang telah diperoleh pada bagian 3.4.12. Hasil degradasi
diambil 5,0 ml kemudian disentrifugasi dan disaring dengan kertas saring untuk
memisahkan larutan jingga metil dengan TiO2. Larutan tersebut kemudian diambil
2,0 ml dan diencerkan pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko akuadem
untuk pH 6 sedangkan untuk pH optimum digunakan blangko akuadem yang
diatur pada pH optimum menggunakan HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
27
dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi jingga metil untuk mengetahui konsentrasi
jingga metil yang tersisa.
3.4.18 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml. Larutan diatur pada pH 6 dan pada
pH optimum yang diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut kemudian
dicampur dengan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan diaduk dengan pengaduk
magnet selama waktu optimum yang telah diperoleh pada bagian 3.4.13 tanpa
diradiasi sinar UV. Hasil degradasi diambil 5,0 ml kemudian disentrifugasi dan
disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan jingga metil dengan
bentonit terpilar TiO2. Larutan tersebut kemudian diambil 2,0 ml dan diencerkan
pada labu ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko akuadem untuk pH 6 sedangkan
untuk pH optimum digunakan blangko akuadem yang diatur pada pH optimum
menggunakan HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh dimasukkan ke dalam kurva
kalibrasi jingga metil untuk mengetahui konsentrasi jingga metil yang tersisa.
3.4.19 Degradasi jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2/UV
Sebanyak 500 ml larutan jingga metil dengan konsentrasi 50 ppm
dimasukkan ke dalam gelas beaker 1000 ml. Larutan diatur pada pH 6 dan pada
pH optimum yang diperoleh pada bagian 3.4.13. Larutan tersebut kemudian
dicampur dengan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2. Sebelum diradiasi, campuran
tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 15 menit agar larutan jingga
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
28
metil dan TiO2/bentonit homogen. Setelah homogen kemudian diradiasi dengan
lampu UV 3 x 8 watt selama waktu optimum yang telah diperoleh pada bagian
3.4.12. Hasil degradasi diambil 5,0 ml kemudian disentrifugasi dan disaring
dengan kertas saring untuk memisahkan larutan jingga metil dengan bentonit
terpilar TiO2. Larutan tersebut kemudian diambil 2,0 ml dan diencerkan pada labu
ukur 10 ml menggunakan akuadem lalu diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis menggunakan blangko akuadem untuk pH 6 sedangkan
untuk pH optimum digunakan blangko akuadem yang diatur pada pH optimum
menggunakan HCl. Nilai absorbansi yang diperoleh dimasukkan ke dalam kurva
kalibrasi jingga metil untuk mengetahui konsentrasi jingga metil yang tersisa.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
29
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2
Bentonit alam yang digunakan terlebih dahulu dicuci beberapa kali
menggunakan akuadem untuk menghilangkan pengotor – pengotor larut air yang
terdapat pada permukaan bentonit. Bentonit yang telah dicuci kemudian dibuat
menjadi bubur dan disentrifugasi untuk memisahkan lempung bentonit dengan pasir.
Lempung bentonit yang telah terpisah dari pengotor dan pasir kemudian dikeringkan
di dalam oven pada suhu 120oC selama 5 jam. Bentonit yang telah kering kemudian
digerus dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
Larutan pemilar dibuat dengan menambahkan 5,6 mL TiCl4
9,01 M sedikit
demi sedikit ke dalam 4 mL HCl 6,0 M. Hasil pencampuran diencerkan dengan
akuadem sehingga terbentuk larutan kompleks Ti tidak berwarna dengan volume 500
mL, selanjutnya larutan didiamkan selama 2 jam sebelum digunakan (Yuan et al.,
2006). Proses pendiaman tersebut bertujuan untuk menyempurnakan reaksi hidrolisis
pada pembuatan larutan pemilar (Fatma, 2008). Reaksi hidrolisis TiCl4 tersebut akan
menghasilkan kation kompleks polihidroksi titan dengan rumus [(TiO)8(OH)12]4+
(Sun et al., 2002). Reaksi yang terjadi adalah reaksi eksoterm yang ditandai dengan
timbulnya rasa panas pada dinding gelas beker. Larutan yang telah homogen ditandai
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
30
dengan berubahnya warna larutan dari tidak berwarna menjadi berwarna kuning
sesuai dengan penelitian Suzuki Eichiro dkk. (1997).
Sebanyak 150 g bentonit yang telah dipreparasi didispersikan ke dalam 450
ml larutan kompleks titan. Larutan tersebut diaduk menggunakan pengaduk magnet
selama 5 jam. Pada proses ini terjadi interkalasi agen pemilar berupa titan
polihidroksi ke dalam antarlapis bentonit. Titan polihidroksi tersebut akan
menggantikan kation-kation Na+, Ca2+, Mg2+, dan kation lain yang ada pada
permukaan antarlapis bentonit. Interkalasi kompleks titan pada antarlapis bentonit
dapat berlangsung pada suhu kamar secara spontan yang ditunjukkan dengan
dihasilkannya cairan kental yang berwarna keabuan pada saat penambahan larutan
pemilar. Hal tersebut dinyatakan pula pada penelitian serupa oleh Kwon (2001).
Hasil interkalasi dipisahkan dengan penyaring vakum kemudian dicuci
beberapa kali dengan akuadem sampai terbebas dari ion klorida. Pada penelitian ini,
hilangnya ion klorida ditandai dengan tidak terbentuknya endapan putih AgCl pada
saat penambahan AgNO3 ke dalam filtrat terakhir. Bentonit terinterkalasi Ti4+ yang
telah bebas dari ion klorida kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC
selama 5 jam. Bentonit yang telah diinterkalasi selanjutnya dikalsinasi pada suhu
450oC selama 4 jam sehingga terbentuk bentonit terpilar TiO2 berupa serbuk
berwarna coklat muda. Kalsinasi bertujuan untuk mengubah kation polihidroksi titan
agar terdekomposisi menjadi oksida logam TiO2, H2O, dan proton. Oksida logam
TiO2 dapat berfungsi sebagai pilar yang menyangga dan memisahkan antarlapis
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
31
bentonit sehingga bentonit menjadi lebih kuat dan stabil, sedangkan proton menjaga
keseimbangan muatan asal dari substitusi Al3+ dan Mg2+ pada lembaran oktahedral
(Tennakoon dkk., 1986). Dengan mengacu pada reaksi pembuatan titan dioksida dari
oligokation dalam Cotton et al., (1999), maka pembentukan TiO2
pada permukaan
bentonit dari oligokation titan mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut:
[(TiO)8(OH)
12]
4+ 8 TiO2 + 4 H
2O + 4 H
+ …………………………… (4.1)
4.2 Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction
Karakterisasi bentonit alam, bentonit terinterkalasi Ti4+, serta bentonit terpilar
TiO2 dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction dengan sinar Cu K-alpha pada λ =
1,54056. Analisis menggunakan XRD ini dilakukan untuk mengetahui perubahan
struktur bentonit sebelum dan setelah dilakukan pemilaran oleh TiO2. Keberhasilan
proses pilarisasi ditentukan dari hasil analisis XRD dengan membandingkan d-
spacing dan intensitas relatif dari difraktogram bentonit alam, bentonit terinterkalasi
Ti4+ serta bentonit terpilar TiO2. Hasil karakterisasi menggunakan XRD tersebut
dapat dilihat pada Gambar 4.1 serta Lampiran 1.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
32
Gambar 4.1 (a) Analisa XRD Bentonit Alam (b) Analisa XRD Bentonit Terinterkalasi Ti4+ (c) Analisa XRD Bentonit Terpilar TiO2
Gambar 4.1 (a) merupakan hasil karakterisasi XRD untuk bentonit alam. Pada
gambar tersebut terlihat bahwa intensitas paling kuat terdapat pada jarak antarbidang
d001 = 15,50614 Ao. Hal ini menunjukkan bahwa penyusun utama dari bentonit alam
tersebut adalah mineral monmorilonit. Berdasarkan gambar terlihat juga puncak-
puncak pada jarak antarbidang d=4,48237 Ao dan d=3,0719 Ao yang juga merupakan
puncak dari mineral monmorilonit dengan intensitas yang lebih rendah. Kandungan
lain yang tampak pada difraktogram adalah kuarsa dengan puncak khas pada
d=3,34288 Ao; d=4,24917 Ao; dan d=1,81857 Ao. Puncak difraktogram tersebut
diperoleh dengan membandingkan data pada tabel difraktogram mineral standar
JCPDS (Joint Commite On Powder Diffraction Standard) yang tersaji pada
Lampiran 2.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
33
Gambar 4.1 (b) merupakan hasil karakterisasi XRD untuk bentonit
terinterkalasi Ti4+. Berdasarkan gambar tersebut diketahui bahwa terjadi pergeseran
jarak antarbidang, terutama pada perubahan jarak antarbidang d001 bergeser menjadi
15,91499 Ao, d=4,48237 Ao bergeser menjadi d=5,11114 Ao, sedangkan d=3,0719 Ao
bergeser menjadi 3,42574 Ao. Meningkatnya jarak antarbidang ini terjadi karena
kemampuan swelling monmorilonit pada saat interkalasi. Lapisan-lapisan silikat pada
monmorilonit dapat terbuka semakin lebar ketika kation-kation Na+, Ca2+, Mg2+, dan
kation lain yang ada pada ruang antarlapis monmorilonit tertukar oleh spesies pemilar
berupa kation polihidroksi Ti4+ yang ukurannya lebih besar (Cool dan Vansant, 1998).
Hasil karakterisasi XRD untuk bentonit terpilar TiO2 ditunjukkan pada
Gambar 4.1 (c). Pada gambar tersebut tidak terlihat lagi adanya puncak difraktogram
pada bidang (001). Menurut Chen dkk. (1995), hilangnya bidang (001) setelah
lempung terinterkalasi diakibatkan oleh terjadinya delaminasi struktur lempung
akibat interkalasi kation kompleks. Delaminasi struktur lempung tersebut mempunyai
sifat yang unik yaitu dengan struktur berlapis dan didominasi oleh struktur rumah
kartu (house of card). Struktur rumah kartu menunjukkan bahwa permukaan lempung
memiliki struktur mesopori dan mikropori. Kristal TiO2 yang terbentuk setelah
kalsinasi adalah kristal anatase (Yuan et al., 2006). Pada Gambar 4.1 (c) muncul
puncak difraktogram pada 2θ=25,37681o ; 37,73554o ; serta 53,77962o yang
merupakan puncak dari TiO2 anatase (Zhao et al., 2007) namun intesitas relatif dari
TiO2 tersebut tidak terlalu tinggi. Tabel JCPDS untuk difraktogram TiO2 dapat dilihat
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
34
pada Lampiran 3. Berdasarkan hasil karakterisasi tersebut, diketahui bahwa terdapat
TiO2 pada antarlapis bentonit. Pilar TiO2 yang terbentuk pada antarlapis bentonit
tersebut dapat membuat bentonit menjadi lebih stabil dan dapat digunakan sebagai
fotokatalis pada pengolahan zat warna.
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Jingga Metil
Panjang gelombang maksimum larutan jingga metil ditentukan dengan
mengukur absorbansi larutan standar jingga metil 10 ppm menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada daerah visibel antara 300 nm sampai 700 nm. Pada
tahapan selanjutnya akan dilakukan degradasi dengan menggunakan variasi pH
sehingga perlu juga ditentukan panjang gelombang maksimum larutan jingga untuk
masing-masing variasi pH, yaitu pH 2; 3,5; dan 6. Dasar pemilihan variasi pH pada
pH 2; 3,5; dan 6 adalah dengan memperhatikan rentang pH jingga metil yaitu 3,1 -
4,4. Dengan memilih pH 2 yaitu ketika jingga metil berwarna merah, pH 3,5 ketika
jingga metil berwarna jingga, serta pH 6 ketika jingga metil berwarna kuning maka
dapat dilihat perbedaan pengaruh perubahan struktur jingga metil akibat pengaturan
pH terhadap efektivitas degradasi jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2.
Data hasil panjang gelombang maksimum larutan jingga metil tiap pH dapat
dilihat pada Tabel 4.1 sedangkan untuk melihat spektrum UV-Vis jingga metil pada
berbagai pH dapat dilihat pada Lampiran 4.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
35
Tabel 4.1 Panjang gelombang maksimum larutan jingga metil
pH larutan jingga metil Panjang gelombang maksimum (nm)
2 5063.5 4966 464
Pada suasana asam terjadi penambahan ion H+ pada struktur jingga metil yang
menyebabkan semakin banyaknya ikatan rangkap terkonjugasi. Semakin banyak
ikatan rangkap terkonjugasi pada jingga metil akan menyebabkan terjadinya
pergeseran ke arah panjang gelombang yang lebih panjang yang disebut dengan
pergesaran batokromik atau pergeseran merah (red shift) (Fessenden dan Fessenden,
1986; Bruice, 1995).
4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Jingga Metil
Larutan standar jingga metil dengan konsentrasi bervariasi yaitu 2, 3, 4, 5, 6,
7, 8, 9, dan 11 ppm diukur absorbansinya menggunakan alat spektrofotometer UV-
Vis pada panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh pada bagian 4.3.
Karena jingga metil merupakan indikator warna maka panjang gelombang akan
bergeser pada saat dilakukan variasi pH sehingga menghasilkan kurva kalibrasi yang
berbeda pula. Data absorbansi larutan jingga metil pada berbagai konsentrasi yang
diperoleh ditunjukkan pada Tabel 4.2.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
36
Tabel 4.2 Data absorbansi larutan standar jingga metil
pH 2 pH 3,5 pH 6Konsentrasi
(ppm)Absorbansi Konsentrasi
(ppm)Absorbansi Konsentrasi
(ppm)Absorbansi
2 0.213 3 0,204 3 0.2013 0.324 5 0.349 5 0.3454 0.423 7 0.486 7 0.4706 0.646 9 0.621 9 0.6078 0.860 11 0.800 11 0.763
Setelah diperoleh nilai absorbansi larutan standar jingga metil maka dapat
dibuat grafik hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi larutan standar jingga
metil. Dari kurva kalibrasi tersebut akan diperoleh persamaan regresi kurva kalibrasi
larutan jingga metil yang dinyatakan dengan persamaan y = a + bx dengan ketentuan
y adalah absorbansi (A) dan x adalah konsentrasi larutan jingga metil (ppm).
Gambar 4. 2 Kurva kalibrasi jingga metil pada pH 2; 3,5; dan 6
y = 0.107x - 0.003R² = 0.999 y = 0.073x - 0.020
R² = 0.997
y = 0.069x - 0.007R² = 0.998
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
0 2 4 6 8 10 12
Abso
rban
si
Konsentrasi (ppm)
pH 2
pH 3,5
pH 6
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
37
Dari gambar kurva kalibrasi jingga metil diperoleh persamaan garis regresi
jingga metil untuk pH 2; 3,5; dan 6 masing-masing adalah y = 0,107x – 0,003;
y=0,073x – 0,020; y = 0,069x – 0,007 dan koefisien korelasi (R² = 0,999; R² = 0,997;
R²= 0,998). Koefisien korelasi ini menunjukkan linearitas kurva, nilai R2 pada kurva
semakin mendekati 1 yang berarti kurva hampir linear. Persamaan regresi ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi sisa larutan jingga metil setelah mengalami
proses degradasi.
4.5 Penentuan Waktu Optimum Degradasi Larutan Jingga Metil
Untuk menentukan waktu optimum degradasi larutan jingga metil pada
masing-masing variasi pH dilakukan penyinaran pada masing-masing 500 ml larutan
jingga metil 50 ppm pH 2; 3,5; dan 6 dengan menggunakan sinar lampu UV 3 x 8
watt selama 4 jam dengan rentang waktu pengambilan sampel pada menit ke-5, 10,
20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, dan 240 menit untuk didapatkan nilai absorbansi pada
masing-masing pH. Pada penentuan waktu optimum ini sampel didegradasi dengan
menambahkan 0,5000 gram bentonit terpilar TiO2. Hasil waktu degradasi optimum
untuk larutan jingga metil menggunakan bentonit terpilar TiO2 dapat dilihat pada
Gambar 4.3.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
38
Gambar 4.3 Grafik hubungan antara % degradasi terhadap waktu degradasilarutan jingga metil 50 ppm pada pH 2; 3,5; dan 6 menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan lampu UV 3 x 8 watt
Semakin lama waktu radiasi mengakibatkan persen degradasi larutan jingga
metil menggunakan TiO2/bentonit meningkat hingga tercapai keadaan
kesetimbangan kemudian persen degradasi tersebut akan menjadi konstan atau dapat
juga mengalami penurunan. Pada pH 2 dan 3,5 terjadi penurun persen degradasi pada
menit ke-240 sedangkan pada pH 6 terjadi penurunan pada menit ke-90. Berdasarkan
data tersebut dapat dikatakan bahwa pada menit sebelum terjadi penurunan persen
degradasi, larutan jingga metil berada dalam keadaan kesetimbangan. Pada saat
terjadi penurunan persen degradasi terjadi ketidakstabilan pada multilayer akibat
adanya daya tolakan antarmolekul yang diserap sehingga menyebabkan lapisan
adsorpsi terlepas kembali ke larutan (desorpsi). Oleh karena hal yang disebutkan di
atas, maka waktu optimum untuk degradasi larutan jingga metil menggunakan
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 50 100 150 200 250 300
% d
egra
dasi
Waktu (menit)
pH 2
pH 3.5
pH 6
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
39
bentonit terpilar TiO2 pada pH 2 dan 3,5 adalah 180 menit sedangkan pada pH 6
adalah 60 menit.
4.6 Penentuan pH Optimum Degradasi Jingga Metil
Penentuan pH optimum bertujuan untuk mengetahui besarnya pH pada
efektivitas degradasi jingga metil. Sebanyak 500 ml larutan jingga metil 50 ppm
diatur pada variasi pH 2; 3,5; dan 6. Larutan tersebut kemudian ditambah dengan
0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan disinari dengan sinar UV 3 x 8 watt selama waktu
optimum yang telah diperoleh pada bagian 4.5, yaitu 1 jam untuk pH 6 sedangkan
unuk pH 2 dan 3,5 adalah 3 jam. Pengaturan pH 2 dan 3,5 dilakukan dengan
penambahan HCl 0,1M sedangkan untuk pH 6 tanpa penambahan larutan pH.
Larutan HCl digunakan dalam pengaturan pH karena larutan ini relatif stabil
terhadap proses degradasi fotokatalitik dengan TiO2. Apabila menggunakan larutan
bufer untuk pengaturan pH maka larutan bufer dapat terdegradasi oleh TiO2 sehingga
mempengaruhi proses degradasi jingga metil.
Setelah dilakukan degradasi terhadap larutan jingga metil dengan masing-
masing variasi pH, selanjutnya diukur absorbansi larutan jingga metil tersebut
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada masing-masing panjang gelombang
maksimumnya. Dari pengukuran tersebut akan diperoleh absorbansi larutan jingga
metil yang kemudian digunakan untuk menentukan konsentrasi sisa serta persen
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
40
degradasi larutan jingga metil. Selanjutnya dibuat grafik hubungan antara pH larutan
terhadap persen degradasi larutan jingga metil yang dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Grafik hubungan antara pH dengan % degradasi larutan jingga metil 50 ppm pada pH 2; 3,5; dan 6 menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 dan lampu UV 3 x 8 watt
Dari grafik diketahui bahwa persen degradasi untuk pH 2; 3,5; dan 6 masing-
masing adalah 71,886 %, 54,640 %, dan 15,508 %. Keadaan maksimum ditunjukkan
pada degradasi larutan jingga metil pH 2 dengan persen degradasi sebanyak 71,886
%. Dari hasil tersebut diketahui bahwa larutan jingga metil pada suasana asam akan
lebih mudah mengalami degradasi dengan menggunakan bentonit terpilar TiO2. Pada
keadaan asam ion H+ akan melakukan protonasi pada ikatan rangkap N yang ada
pada struktur jingga metil, kemudian akan terjadi resonansi yang mengakibatkan
jingga metil bermuatan positif (Fessenden dan Fessenden, 1986). Muatan positif pada
jingga metil mengakibatkan bentonit yang mempunyai muatan permukaan negatif
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 1 2 3 4 5 6 7
% d
egra
dasi
pH
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
41
lebih mudah untuk mengadsorpsi jingga metil pada keadaan asam. Sedangkan pada
keadaan basa, jingga metil akan bermuatan negatif karena mengikat gugus sulfonat
(SO3-) yang mengakibatkan jingga metil bermuatan negatif tersebut lebih susah
teradsorpsi oleh permukaan bentonit yang juga bermuatan negatif. Struktur jingga
metil pada keadaan asam (pH < 3,1) dan pada keadaan basa (pH > 4,4) dapat dilihat
pada Gambar 4.5 (Coutinho et al., 2009).
-O3S NH N N+CH3
CH3
H+-O3S N N N
CH3
CH3
OH-
H+
X+
Gambar 4.5 Struktur jingga metil pada keadaan asam (pH < 3,1) dan pada keadaan basa (pH > 4,4)
4.7 Karakteristik Degradasi Zat Warna Jingga Metil pada Berbagai Variasi Konsentrasi terhadap Kapasitas Degradasi Bentonit Terpilar TiO2
Penelitian untuk mengetahui pengaruh variasi konsentrasi awal larutan jingga
metil terhadap kapasitas degradasi menggunakan TiO2/bentonit dilakukan dengan
membuat variasi konsentrasi awal larutan jingga metil antara lain 25, 50, 75, 100,
150, 200, dan 250 ppm masing-masing sebanyak 500 ml kemudian diberikan
penambahan bentonit terpilar TiO2 dalam jumlah yang tetap yaitu 0,5000 gram.
Proses degradasi zat warna jingga metil dilakukan pada keadaan optimum yang telah
diperoleh pada bagian 4.5 dan 4.6, yaitu pada pH 2 selama 3 jam di dalam reaktor
fotokatalitik. Setelah dilakukan degradasi terhadap larutan jingga metil pada berbagai
variasi konsentrasi awal, selanjutnya diukur absorbansi larutan jingga metil tersebut
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
42
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Dari pengukuran tersebut akan diperoleh
absorbansi larutan jingga metil yang kemudian digunakan untuk menentukan
konsentrasi sisa serta kapasitas degradasi zat warna jingga metil. Selanjutnya dibuat
grafik hubungan antara konsentrasi awal larutan jingga metil terhadap kapasitas
degradasi bentonit terpilar TiO2 yang dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Grafik hubungan antara konsentrasi awal jingga metil dengan kapasitas degradasi larutan jingga metil 25, 50, 75, 100, 150, 200, dan 250 ppm menggunakan 0,5000 g bentonit terpilar TiO2 serta sinar UV 3 x 8 watt
Berdasarkan grafik tersebut diketahui bahwa kapasitas degradasi bentonit
terpilar TiO2 akan meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi awal larutan jingga
metil. Semakin besar konsentrasi larutan jingga metil maka akan semakin banyak
pula jumlah molekul jingga metil di dalam larutan. Banyaknya jumlah molekul
0,000
20,000
40,000
60,000
80,000
100,000
120,000
140,000
160,000
0 50 100 150 200 250 300
Kapa
sita
s de
grad
asi
bent
onit
terp
ilar T
iO2
(mg/
g)
Konsentrasi awal jingga metil (mg/L)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
43
tersebut mengakibatkan interaksi antara molekul jingga metil dan bentonit akan
meningkat.
Kenaikan konsentrasi akan diikuti dengan meningkatnya jumlah zat yang
terdegradasi oleh bentonit terpilar TiO2 hingga tercapai keadaan kesetimbangan, yaitu
pada konsentrasi 200 ppm dengan kapasitas degradasi sebesar 144,540 mg/g. Setelah
mencapai konsentrasi kesetimbangan, kapasitas degradasi akan cenderung konstan
atau dapat pula terjadi penurunan kapasitas degradasi seperti yang terlihat pada
Gambar 4.6. Penurunan kapasitas degradasi terjadi pada saat konsentrasi 250 ppm
yaitu menjadi 133,171 mg/g.
Hal ini disebabkan karena bentonit terpilar TiO2 yang massanya tetap akan
mengalami kejenuhan untuk mendegradasi jingga metil dengan konsentrasi yang
semakin besar. Kemampuan TiO2 untuk melepaskan radikal hidroksil yang berperan
dalam degradasi juga akan berkurang karena situs aktif dari permukaan titanium
dioksida tertutup oleh banyaknya ion zat warna jingga metil. Hal tersebut juga
menjadi penyebab terjadinya kejenuhan atau bahkan mungkin terjadi penurunan
kapasitas degradasi zat warna jingga metil oleh bentonit terpilar TiO2 (Poulios dan
Tsachpinis, 1999).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
44
4.8 Mempelajari Pengaruh Sinar UV, TiO2/UV, Bentonit/UV, TiO2/Bentonit, serta TiO2/Bentonit/UV Terhadap Degradasi Zat Warna Jingga Metil
Pada penelitian ini dilakukan perbandingan hasil pengolahan zat warna jingga
metil dengan menggunakan sinar UV 3 x 8 watt tanpa penambahan katalis,
penambahan 0,5000 gram TiO2 dengan disinari UV, penambahan 0,5000 gram
bentonit dengan disinari UV, penambahan 0,5000 gram bentonit terpilar TiO2 tanpa
disinari UV, serta penambahan 0,5000 gram bentonit terpilar TiO2 dengan disinari
UV. Penelitian ini dilakukan pada keadaan pH 6 selama waktu optimum yang
diperoleh pada bagian 4.5 yaitu 60 menit serta pada pH 2 selama 180 menit. Data
hasil perbandingan dapat dilihat pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Grafik perbandingan hasil degradasi larutan jingga metil 50 ppm pada pH 2 dan pH 6 dengan menggunakan sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, serta TiO2/bentonit/UV
UV TiO2/UV Bentonit/UV
TiO2/Bentonit
TiO2/Bentonit/
UV
pH 6 1,652 5,798 3,334 10,29 15,508
pH 2 2,757 23,264 90,757 67,361 71,886
0102030405060708090
100
% d
egra
dasi
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
45
Berdasarkan grafik tersebut diketahui bahwa semua perlakuan dapat
memberikan pengaruh terhadap proses degradasi jingga metil. Sinar ultraviolet saja
dapat memberikan pengaruh pada proses degradasi larutan jingga metil. Dengan
pencahayaan ultraviolet kebanyakan polutan organik dapat dioksidasi menjadi CO2
dan H2O (Chen et al., 2003). Dengan hanya menggunakan sinar UV saja hasil
degradasi tidak terlalu baik yang ditunjukkan dengan persen degradasi sebesar 1,652
% pada keadaan netral dan 2,757 % pada keadaan optimum. Hal ini terjadi karena
tidak adanya dukungan dari katalis ataupun material pendegradasi.
Penambahan fotokatalis TiO2 dapat meningkatkan persen degradasi karena
TiO2 merupakan semikonduktor yang memiliki celah energi sehingga mampu
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet. Berdasarkan Gambar
4.7 adanya penambahan TiO2 meningkatkan persen degradasi sebesar 5,798 % pada
keadaan netral dan 23,264 % pada keadaan optimum. Pada keadaan optimum, yaitu
pada pH 2 akan terjadi protonasi oleh H+ terhadap struktur jingga metil, sehingga
struktur jingga metil menjadi lebih mudah diputus oleh sinar UV yang dikatalis TiO2.
Proses fotodegradasi TiO2 terhadap jingga metil terjadi setelah TiO2
mengabsorpsi radiasi sinar UV sehingga terjadi eksitasi elektron dari pita valensi ke
pita konduksi dan menyebabkan adanya kekosongan atau hole (h+vb
) yang dapat
berperan sebagai muatan positif. Selanjutnya hole (h+vb
) akan bereaksi dengan
hidroksida logam yaitu hidroksida oksida titan yang terdapat dalam larutan
membentuk radikal hidroksida logam yang merupakan oksidator kuat untuk
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
46
mengoksidasi jingga metil. Untuk elektron yang ada pada permukaan semikonduktor
akan terjebak dalam hidroksida logam dan dapat bereaksi dengan penangkap elektron
yang ada dalam larutan misalnya H2O atau O
2, membentuk radikal hidroksil (•OH)
atau superoksida (•O2
-) yang akan mengoksidasi zat warna jingga metil dalam larutan
(Lacheb et al., 2002).
Jika intensitas penyinaran konstan maka radikal hidroksil akan meningkat
seiring dengan lamanya waktu radiasi. Selama waktu radiasi cukup panjang, senyawa
organik seperti jingga metil dapat terdegradasi dengan sempurna menjadi H2O, CO2
dan asam mineral (Lian, 2002). Reaksi fotodegradasi jingga metil menggunakan
TiO2 dapat dituliskan sebagai berikut:
(C14H14N3O3S)-Na+ + 43/2O2 → NaOH + H2SO4 + 3HNO3 + 14CO2 + H2O ……. (4.2)
Penggunaan bentonit untuk mengadsorpsi zat warna jingga metil tidak terlalu
baik pada pH 6, dilihat dari persen degradasi yang hanya mencapai 3,334 %. Namun,
ketika larutan jingga metil berada pada pH 2, kemampuan bentonit dalam
mengadsorpsi zat warna jingga metil bertambah hingga mencapai 90,757 %. Hal
tersebut terjadi karena pada pH 6 struktur jingga metil bermuatan negatif dan pada
pH 2 struktur jingga metil bermuatan positif akibat adanya protonasi H+, sedangkan
keberadaan bentonit di alam memiliki lapisan permukaan yang negatif (Bergaya et
al., 2006). Bentonit yang bermuatan negatif akan mengadsorp jingga metil lebih baik
pada pH 2 yang bermuatan positif agar mencapai keadaan netral.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
47
Sesuai dengan Gambar 4.7, penggunaan bentonit terpilar TiO2 memberikan
kenaikan efektivitas degradasi yang cukup tinggi. Proses adsorpsi dan proses
fotodegradasi akan berjalan bersamaan (sequential). Karena perubahan sifat
fisikokimia TiO2/bentonit, maka jingga metil akan teradsorp lebih dulu ke dalam
antarlapis bentonit kemudian mengadakan kontak dengan fotokatalis TiO2 yang ada
dalam struktur bentonit sehingga reaksi fotodegradasi dapat berlangsung.
Berdasarkan kenaikan persen degradasi larutan jingga metil pada keadaan optimum,
dengan menggunakan TiO2/bentonit tanpa penyinaran persen degradasi sebesar
67,361 % mengalami kenaikan menjadi 71,886 % ketika menggunakan TiO2/bentonit
dengan bantuan sinar ultraviolet. Hal tersebut menunjukkan bahwa sinar ultraviolet
cukup berperan besar dalam mengaktivasi semikonduktor TiO2 yang berada pada
antarlapis bentonit.
Kemampuan bentonit terpilar TiO2 cukup baik dalam mendegradasi senyawa
jingga metil hingga mencapai 71,886 %, namun kemampuan tersebut tidak lebih baik
jika dibandingkan kemampuan adsorpsi bentonit pada pH 2 yaitu sebesar 90,757 %.
Hal ini serupa dengan penelitian Saefudin (2008) yang meneliti pengaruh lempung
terpilar TiO2 terhadap Rhodamin B dan metanil kuning. Pada penelitian tersebut
degradasi terhadap Rhodamin B memberikan hasil yang sangat baik yaitu sebesar
95,58 % sedangkan persentase degradasi zat warna metanil kuning yang strukturnya
hampir sama dengan jingga metil hanya sebesar 31,75 %. Berdasarkan penelitian ini
yang didukung oleh penelitian sebelumnya mengenai degradasi beberapa macam zat
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
48
warna menggunakan lempung terpilar TiO2, diketahui bahwa kemampuan material
dalam mendegradasi zat warna dipengaruhi oleh beberapa faktor, salah satunya
adalah struktur dari zat warna tersebut. Struktur zat warna Rhodamin B lebih rapat
atau rigid sedangkan struktur zat warna jingga metil dan metanil kuning lebih
memanjang sehingga jingga metil akan lebih susah untuk masuk ke permukaan
bentonit. Selain karena pengaruh struktur zat warna, ruang antarlapis bentonit yang
lebih besar dibandingkan TiO2/bentonit menyebabkan zat warna jingga metil lebih
mudah masuk ke permukaan bentonit dibandingkan ke permukaan TiO2/bentonit.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
49
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Waktu optimum untuk degradasi zat warna jingga metil menggunakan
bentonit terpilar TiO2 adalah 180 menit dengan pH optimum adalah
pH 2.
2. Karakteristik degradasi zat warna jingga metil menunjukkan
peningkatan kapasitas degradasi TiO2/bentonit seiring dengan
kenaikan konsentrasi awal larutan jingga metil hingga tercapai
kesetimbangan pada konsentrasi 200 ppm.
3. Sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, dan
TiO2/bentonit/UV dapat memberikan pengaruh terhadap degradasi zat
warna jingga metil yang ditunjukkan oleh masing-masing persen
degradasi pada keadaan optimum yaitu 2,757 %, 23,264 %, 90,757 %,
67,361 %, dan 71,886 % .
5.2 Saran
1. Pada penelitian lebih lanjut sebaiknya dilakukan proses identifikasi
terhadap produk hasil degradasi sehingga mekanisme yang terjadi
antara zat warna dengan TiO2/bentonit benar-benar diketahui.
2. Bentonit terpilar TiO2 dapat dimanfaatkan pada pengolahan limbah zat
warna terutama pada zat warna kationik.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
50
DAFTAR PUSTAKA
ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry), 1997, Toxicological Profile for Titanium Tetrachloride, Public Health Service, U.S. Department of Health and Human Services, Atlanta.
Barka, N., Qourzal, S., Assabbane, A., Ait-Ichou, Y., 2010, Kinetic Modeling of the Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Supported TiO2, J. of Environ. Sci. and Eng., Vol. 4, No.5, pp. 2.
Bergaya, F., Theng, B.K.G., Lagaly, G., 2006, Handbook of Clay Science, 1st ed. Elsevier, Amsterdam.
Blackburn, R.S., dan Burkinshaw, S.M., 2002, A Greener to Cotton Dyeing With Excellent Wash Fastness, Green Chemistry, 4, pp. 47-52.
Bruice, P.Y., 1995, Organic Chemistry, Prentice Hall, Inc, New Jersey, pp. 680-681.
Chen, J.P., Hausladen, M.C., Yang, R.T. 1995, Delaminated Fe2O3-Pillared Clay: Its Preparation, Characterization, and Activities for Selective Catalytic Reduction of NO by NH3+, J. of Catal., 151, pp. 135-146.
Chen, J., Liu, M., Zhang, L., Zhang, J., Jin, L. 2003, Application of Nano TiO2
Towards Polluted Water Treatment Combined with Electro-Photochemical Method, Water Research, 37, pp. 3815–3820.
Cool, P. dan Vansant, E. F., 1998, Pillared Clays : Preparation, Characterization and Applications, Catal. Rev., Sci. Eng., 3 : 265-285.
Cotton, F.A., Wilkinson, G., and Gaus, P.L., 1999, Basic Inorganic Chemistry, John Wiley and Sons, Inc., New York.
Coutinho, C.A., Gupta, V. K., 2009, Photocatalytic Degradation of Methyl Orange using polymer-titania Microcomposites, J. of Coll. and Int. Sci.333(2), pp. 457-64
Ding, Z., Zhu, H. Y., Lu, G. Q., Greenfield, 1999, Photocatalytic Properties of Titania Pillared Clays by Different Drying Methods, J. Colloid and Interface Sci., 209, pp.193-199.
Faisal, M., Abu Tariq, M., Muneer, M., 2007, Photocatalysed Degradation of Two Selected Dyes in UV-Irradiated Aqueous Suspensions of Titania, Dyes and Pigments 72, pp. 233–239.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
51
Fang, H.,Wenrong, H., Yuezhong, L., 2004, Biodegradation Mechanisms And Kinetics of Azo Dye 4BS by A Microbial Consortium, Chemosphere 57, pp 293–301.
Fatma, T., dan Suna, B., 2008, Synthesis and Characterization of Pillared Interlayered Bentonites, J. of Sci., Chemical Engineering Department, Gazi University, Ankara.
Fessenden, J. R. dan Fessenden, J. S., 1986, Kimia Organik (diterjemahkan oleh A. H. Pudjaatmaka), Edisi Ketiga, Jilid II, Jakarta: Erlangga, hal. 441-451.
Garcia, J., Ruiz, N., Munoz, I., Domenech, X., Garcia-Hortal, J.A., Torrades, F., Peral, J., 2006, Environmental Assessment Of Different Photo-Fenton Approaches For Commercial Reactive Dye Removal, J, Hazard, Mater, A 138, pp 218– 225.
Greenwood, N.N. dan Earnshaw, A., 1997, Chemistry of The Elements, Second Edition, Elsivier Butterworth-Heinemann Linacre House, Jordan Hill, Oxford.
Gunlazuardi, J., 2001, Fotokatalisis pada Permukaan TiO2: Aspek Fundamental dan Aplikasinya, Seminar Kimia Fisika II.
Heaton , A., 1994, The Chemical Industry , Second edition, Blackie Academic and Profesional , Chapman dan Hal London.
Kozak, M., Domka, L., Skrzypczak, A., 2002, Adsorption of The Quaternanry Ammonium Salts on Bentonite, Fizykochemiczne Problemy Mineralurgii, 36, page 299-306.
Kwon, O.Y., Park, W.K., Jeong, S.Y., 2001, Preparation of Porous Silica-Pillared Montmorillonite: Simultaneous Intercalation of Amine-Tetraethylorthosilicate into H-Montmorillonite and Intra-Gallery Amine-Catalyzed Hydrolysis of Tetraethylorthosilicate, Bull. Korean Chem. Soc., 22(7), 678-684.
Lacheb, H.,Puzenat, E., Houas, A., Khisbi, M., Elaloui, E., Guillard, C., Hermann, J.M., 2002, Photocatalytic Degradation of Various Types of Dyes (Congo Red, Crocein Orange G, Methyl Red, Congo Red, Methylene Blue) in Water by UV - Irradiated Titania, Appl.Catal.B.Environ., 39, 75-90.
Lewis, R. J., 2001, Hawley’s Condensed Chemical Dictionary, 14th edition, John Wiley & Sons, Inc.,New York, page 742,1105.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
52
Li, Y., Ma, M., Sun, S.,Wang, X., Yan,W., Ouyang, Y., 2008, Preparation And Photocatalytic Activity of TiO2 - Carbon Surface Composites By Supercritical Pretreatment And Sol – Gel Process. Catalysis Communications 9, 1583–1587.
Lian, G., 2002, Photo-catalytic Materials of Nano-Titanium Dioxide and Its Application, Chemical Industry Press : Beijing, pp. 158-168.
Lucas, M.S. dan Peres J.A., 2009, Treatment of Olive Mill Wastewater by A Combined Process: Fenton's Reagent and Chemical Coagulation, J. Environ. Sci. Health Part AToxic/ -Hazard. Subst. Environ. Eng. 44, 198-205.
Malldotti,A., Andrenalli,L., Mollinari, A., Varani, G., Cerichelli,G., Chiarini, M., 2000, Photocatalytic Properties of Iron-Phorpyrin Revisited In Aqueous Micellar Environment, Green Chemistry, 3, 42-46.
Manurung, R., Hasibuan, R., Ivan, 2004, Perombakan Zat Warna Azo Reaktif secara Anaerob-Aerob, Fakultas Teknik, USU, Sumatera Utara.
Maryadi, M., 2007, Analisis Pertumbuhan Investasi Sektor Industri Tekstil dan Produk Tekstil (Tpt) Terhadap Perekonomian Indonesia : Analisis Input-Output, Skripsi, Jurusan Ilmu Ekonomi, IPB, Bogor.
Maurice, P. A., Haack, E.A., Mishra, B., 2009, Siderophore sorption to clays, Biometals, 22, 649 – 658.
Mirkhani, V., 2009, Photocatalytic Degradation of Azo Dyes Catalyzed by Ag Doped TiO2 Photocatalyst, J. Iran, Chem. Soc., Vol. 6, No.3, pp. 578-588.
Nagendrappa, G., 2002, Organic Synthesis Using Clay Catalysts, Resonance, 7, 6 4-77.
Otmer dan Kirk, 1994, Encyclopedia of Chemical Tecnology, vol. 18 ed.14, 592-593 dan 820-834.
O’Neil, M. J. (senior editor), 2001, The Merck Index. An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals, 13th edition, Merck and Co. Inc., Whitehouse Station, NJ,USA, 6124, 9549.
Pandey, A., P. Singh, L. Iyengar, 2007, Bacterial Decolorization and Degradation of Azo Dyes [review], Int Biodet and Biodeg, 59: 73-84.
Pinnavaia, T. J., 1983, Intercalated Clay Catalysts, Science, 220 : 4595.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
53
Poulios, I., dan Tsachpinis, I.,1999, Photodegradation of the Textile Dye Reative Black 5 in the Presence of Semiconducting Oxides, J. Chem. Technol. Biotechnol, 74, pp. 349-357.
Ranjit, K., Willner, I., Bossmann, S., Braun, A., 1998, Iron (III) Phtalocyanine-Modified Titanium Dioxide: A Novel Photocatalyst for Enhanced Photodegradation of Organic Pollutans, J. Phys.Chem. B., 102, 9397-9403.
Saefudin, A., Darmawan, A., Azmiyawati, C., 2008, Sintesis Lempung Terpilar TiO2 Menggunakan Surfaktan Dodesilamin, Karakterisasi dan Aplikasinya Sebagai Fotokatalis Degradasi Zat Warna Indigo Charmine, Methanil Yellow, dan Rhodamin, Kimia Anorganik, Jurusan Kimia, Universitas Diponegoro, Semarang.
Saquib, M., Abu Tariq, M., Haque, M.M., Muneer, M., 2008, Photocatalytic Degradation of Disperse Blue 1 Using UV/TiO2/H2O2 Process, J. of Environ. Manag. 88, 300–306.
Singh, H.K., Saquib, M., Haque, M.M., Muneer, M., 2008, Heterogeneous Photocatalysed Decolorization of Two Selected Dye Derivatives Neutral Red And Toluidine Blue In Aqueous Suspensions, Chem. Eng.J. 136, 77–81.
Sirimahachai, U., Phongpaichit, S., Wongnawa, S., 2009, Evaluation of Bactericidal Activity of TiO2 Photocatalysts : a Comparative Study of Laboratory-made and Commercial TiO2 Sample, Sungklanakarin J.Sci. Technol., Prince Sung Klu University, Thailand.
Stephanson, C. J., Stephanson, A.M., Flanagan, G. P., 2003, Evaluation of Hydroxyl Radical-Scavenging Abilities of Silica Hydride, an Antioxidant Compound, by a Fe2+-EDTA-Induced 2-Hydroxyterephthalate Fluorometric Analysis, J Med Food 6 (3), pp. 249–253
Sun, Z., Chen, Y., Ke, Q., Yang, Y.; Yuan, J., 2002, Photocatalytic Degradation of Cationic Azo Dye by TiO2/bentonite Nanocomposite, J. of Photochem. and Photobio. A, Chemistry 149, pp. 169–174.
Supriyati, A., 2007, Aplikasi Lucutan Plasma Penghalang Dielektrik Berkonfigurasi Spiral Silinder Menggunakan Udara Bebas Sebagai Gas Sumber Untuk Menghasilkan Ozon, Skripsi 2007, Jurusan Fisika FMIPA; UNDIP, Semarang.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
54
Suwanchawalit, C., dan Wongnawa, S., 2008, Influence of Calcinations on The Microstructures and Photocatalytic Activity of Potassium Oxalate-Doped TiO2 Powders, Applied Catalysis A: General 338, 87–99.
Suwarsa, S., 1998, Penyerapan Zat Warna Tekstil BR, Red HE 7B Oleh Jerami Padi, JMS Vol. 3 No.1, Fakultas MIPA : ITB, Bandung.
Suzuki, E., Kusano, S., Hatayama, H., Okamoto, M., dan Ono, Y, 1997, Synthesis of Titanium Tetraalkoxides from Hydrous Titanium Dioxide and Dialkyl Carbonates, J. Chem. Matter., 7(10), p.2049-2051.
Tennakoon, D.T., Jonesw, W., Thomas, J.M., 1986, Structural Aspect of Metal Oxide-Pillared Sheet Silicates, J. Am. Chem. Soc., Faraday Trans., 82, pp. 3081.
Valverde, J.L., Lucas, A., Sánchez, P., Dorado, F., Romero, A., 2003, Cation Exchanged and Impregnated Ti-Pillared Clays for Selective Catalytic Reduction of NOx By Propylene, Applied Catalysis B: Environmental43, 43–56.
Wang, L., Yang, F., Ji, T., Yang,Q., Qi,X.,Du,H., Sun, J., 2008, Preparation and Characterization of Ti1−xZrxO2/ZrO2 Nanocomposite, Scripta Materialia 58, 794–797.
Yang, X., Zhu, H., Liu, J., Gao, X., Martens, W.N., Frost, R.L., Shen, Y., Yuan, Z., 2008, A Mesoporous Structure For Efficient Photocatalysts: Anatase Nanocrystals Attached to Leached Clay Layers, Microporous and Mesoporous Materials 112, 32–44.
Yerima, B. P. K., dan Van Ranst, E., 2005. Introduction to Soil Science : Soils ofthe Tropics. Trafford Publishing Oxford, UK.
Yuan, P., Yin, X., He, H., Yang, D., Wang, L., Zhu, J., 2006, Investigation on the Delaminated-Pillared Structure of TiO2-PILC Synthesized By TiCl4 Hydrolysis Method, Microporous and Mesoporous Materials 93(1-3), pp. 240-247.
Zee, F. P. V. D., 2002, Anaerobic Azo Dye Reduction .Wageningan University. Netherlands.
Zhao, D., Zhou, J., Liu, N., 2007, Surface Characteristics and Photoactivity of Silvermodified Palygorskite Clays Coated With Nanosized Titanium Dioxide Particles, Materials Characterization 58: 249–255.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 1. Hasil karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
a. Difraktogram XRD bentonit alam
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
b. Difraktogram XRD bentonit terinterkalasi Ti4+
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
c. Difraktogram XRD bentonit terpilar TiO2
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 2. Tabel JCPDS untuk harga jarak antarbidang, d-spacingdengan intensitas terkuat untuk beberapa mineral
a. Ca-monmorilonitd (Ao) 15,0 4,5 5,01 3,02
I/Io 100 80 60 60
b. Kuarsad (Ao) 3,34 4,26 1,82
I/Io 100 35 17
c. Illitd (Ao) 10,01 5,0 3,3
I/Io 100 70 50
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 3. Tabel JCPDS untuk harga jarak antarbidang, d-spacingdengan intensitas terkuat untuk titanium dioksida anatase
a. Titanium dioksida anatase2 θ 25, 281 37,80 48,049 53,890 55,06 62,69
I/Io 100 20 35 20 20 14
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 4. Spektrum panjang gelombang jingga metil pada pH 2; 3,5; dan 6
a. Spektrum panjang gelombang maksimum jingga metil pH 2
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
b. Spektrum panjang gelombang maksimum jingga metil pH 3,5
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
c. Spektrum panjang gelombang maksimum jingga metil pH 6
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 5. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan TiO2/bentonit/UV pada optimasi waktu pH 2; 3,5; dan 6
a. Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi untuk pH 2 dan 3,5
(V x M)1 = (V x M)campuran
Keterangan : V1 = Volume awal larutan jingga metil ( 500 ml)
M1 = Konsentrasi awal larutan jingga metil ( 50 ppm )
Vcampuran = V1 ditambah volume HCl yang digunakan untuk
mengatur pH ( ml )
Mcampuran = Konsentrasi awal sebelum didegradasi ( ppm )
b. Menghitung % degradasi
% Degradasi = 100%Keterangan : X0 = Konsentrasi awal sebelum didegradasi
Xt = Konsentrasi setelah didegradasi
Tabel hasil optimasi waktu larutan jingga metil pH 2
t (menit) Absorbansi Faktor Pengenceran
Xt % degradasi
5 0,392 5 x 18,458 61, 968
10 0,356 5 x 16,775 65, 437
20 0,317 5 x 16,355 66,302
30 0,338 5 x 15,935 67,167
45 0,335 5 x 15,794 67,458
60 0,322 5 x 15,187 68,708
90 0,306 5 x 14,439 70,250
120 0,294 5 x 13,878 71,406
180 0,250 5 x 11,822 75,642
240 0,255 5 x 12,056 75,160
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Tabel hasil optimasi waktu larutan jingga metil pH 3,5
t (menit) Absorbansi Faktor Pengenceran
Xt % degradasi
5 0,416 5 x 29,863 40,070
10 0,405 5 x 29,110 41,581
20 0,394 5 x 28,356 43,094
30 0,374 5 x 26,986 45,844
45 0,357 5 x 25,822 48,180
60 0,356 5 x 25,753 48,318
90 0,351 5 x 25,411 49,005
120 0,343 5 x 24,863 50,104
180 0,315 5 x 22,945 53,953
240 0,326 5 x 23,699 52,440
Tabel hasil optimasi waktu larutan jingga metil pH 6
t (menit) Absorbansi Faktor Pengenceran
Xt % degradasi
5 0,601 5 x 44,058 11,884
10 0,595 5 x 43,623 12,754
20 0,576 5 x 42,246 15,508
30 0,564 5 x 41,377 17,246
45 0,558 5 x 40,942 18,116
60 0,543 5 x 39,855 20,290
90 0,590 5 x 43,261 13,478
120 0,576 5 x 42,246 15,508
180 0,571 5 x 41,884 16,232
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Tabel volume HCl yang digunakan untuk pengaturan pH
pH Volume HCl (ml)
2 15,1
3,5 1,7
Cara menghitung nilai persen degradasi, misal pada menit ke 5 (pH 2)
Nilai absorbansi pada menit ke-5 (pH 2) dimasukkan dalam persamaan regresi kurva kalibrasi
y = 0,107x – 0,003
0,392 = 0,107x – 0,003
0,392 + 0,003 = 0,107x
x = 3,6916 x faktor pengenceran
x = 3,6916 x 5 = 18,458
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
500 x 50 = 515,1 x M campuran
M campuran = 48, 534 ppm
% Degradasi = , ,
, 100% = 61,968
Cara perhitungan % degradasi ini digunakan pada tahap perhitungan selanjutnya
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 6. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan TiO2/bentonit/UV pada optimasi pH
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi untuk pH 2; 3,5; dan 10
(V x M)1 = (V x M)campuran
Keterangan : V1 = Volume awal larutan jingga metil ( 500 ml)
M1 = Konsentrasi awal larutan jingga metil ( 50 ppm )
Vcampuran = V1 ditambah volume HCl yang
digunakan untuk mengatur pH ( ml )
Mcampuran = Konsentrasi awal sebelum didegradasi ( ppm )
Menghitung % degradasi
% Degradasi = 100%Keterangan : X0 = Konsentrasi awal sebelum didegradasi
Xt = Konsentrasi setelah didegradasi
Tabel degradasi jingga metil dengan berbagai pH
pH Xo
(ppm)
Absorbansi Faktor
Pengenceran
Xt
(ppm)
%
degradasiI II III rata-
rata
2 48,534 0,295 0,284 0,289 0,289 5 x 13,645 71,886
3,5 49,830 0,306 0,308 0,315 0,310 5 x 22,603 54,640
6 50 0,574 0,576 0,578 0,576 5 x 42,246 15,508
10 49,232 0,636 0,625 0,631 0,631 5 x 46,232 6,094
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Tabel volume HCl yang digunakan untuk pengaturan pH
pH Volume HCl (ml)
2 15,1
3,5 1,7
Cara menghitung nilai persen degradasi, misal pada pH 2
Nilai absorbansi pada pH 2 dimasukkan dalam persamaan regresi kurva kalibrasi
y = 0,107x – 0,003
0,289 = 0,107x – 0,003
0,289 + 0,003 = 0,107x
x = 2,729 x faktor pengenceran
x = 2,729 x 5 = 13,645
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
500 x 50 = 515,1 x M campuran
M campuran = 48, 534 ppm
% Degradasi = , ,
, 100%= 71,886 %
Cara perhitungan % degradasi ini digunakan pada tahap perhitungan selanjutnya
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 7. Perhitungan kapasitas degradasi jingga metil pada konsentrasi25, 50, 75, 100, 150, 200, dan 250 ppm menggunakan TiO2/Bentonit/UV
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
Keterangan : V1 = Volume awal larutan jingga metil ( 500 ml)
M1 = Konsentrasi awal larutan jingga metil
Vcampuran = V1 ditambah volume HCl yang
digunakan untuk mengatur pH ( ml )
Mcampuran = Konsentrasi awal sebelum didegradasi ( ppm )
Menghitung kapasitas degradasi
Kapasitas degradasi = – ×
Keterangan : X0 = Konsentrasi awal sebelum didegradasi
Xt = Konsentrasi setelah didegradasi
V = volume larutan yang didegradasi (liter)
m = massa material pendegradasi ( g )
Tabel volume HCl yang digunakan untuk pengaturan pada pH 2
Konsentrasi (ppm) Volume HCl (ml)25 48,850 15,175 16,2100 17,9150 22200 23,3250 20
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Tabel degradasi jingga metil dengan variasi konsentrasi awal pada kondisi optimum
Xo
(ppm)
Absorbansi Faktor
Pengenceran
Xt
(ppm)
Kapasitas
degradasi
(mg/g)
I II III rata-
rata
22,777 0,642 0,646 0,649 0,646 - 6,065 18,343
48,534 0,293 0,294 0,293 0,293 5 x 13,832 35,750
72,646 0,336 0,357 0,317 0,337 5 x 15,888 58,597
96,544 0,550 0,566 0,542 0,553 5 x 25,981 73,089
143,678 0,486 0,500 0,496 0,494 10 x 46,448 101,508
191,095 0,565 0,563 0,564 0,564 10 x 52,991 144,540
240,385 0,596 0,603 0,595 0,598 20 x 112,336 133,171
Cara menghitung nilai kapasitas degradasi, misal pada konsentrasi 25 ppm
Nilai absorbansi pada konsentrasi 25 ppm dimasukkan dalam persamaan regresi kurva kalibrasi
y = 0,107x – 0,003
0,646 = 0,107x – 0,003
0,646 + 0,003 = 0,107x
x = 6,065
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
500 x 25 = 548,8 x M campuran
M campuran = 22,777 ppm
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Kapasitas degradasi = – ×
= ( , , ) ,
,= 18, 343 mg/g
Cara perhitungan kapasitas degradasi ini digunakan pada tahap perhitungan selanjutnya.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
Lampiran 8. Perhitungan persen degradasi jingga metil menggunakan sinar UV, TiO2/UV, bentonit/UV, TiO2/bentonit, dan TiO2/bentonit/UV
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
Keterangan : V1 = Volume awal larutan jingga metil ( 500 ml)
M1 = Konsentrasi awal larutan jingga metil ( 50 ppm )
Vcampuran = V1 ditambah volume HCl yang digunakan untuk
mengatur pH ( ml )
Mcampuran = Konsentrasi awal sebelum didegradasi ( ppm )
Menghitung % degradasi
% Degradasi = 100%Keterangan : X0 = Konsentrasi awal sebelum didegradasi
Xt = Konsentrasi setelah didegradasi
a. Tabel degradasi larutan jingga metil dengan berbagai perlakuan pada pH 6
Perlakuan Absorbansi Faktor
Pengenceran
Xt
(ppm)
%
degradasiI II III rata-
rata
UV 0,338 0,320 0,339 0,332 10 x 49,174 1,652
TiO2/UV 0,638 0,648 0,642 0,643 5 x 47,101 5,798
Bentonit/
UV
0,658 0,661 0,662 0,660 5 x 48,333 3,334
TiO2/
bentonit
0,610 0,613 0,613 0,612 5 x 44,850 10, 29
TiO2/
bentonit/UV
0,574 0,576 0,578 0,576 5 x 42,246 15,508
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
b. Tabel degradasi larutan jingga metil dengan berbagai perlakuan pada kondisi optimum
Perlakuan Absorbansi Faktor
Pengenceran
Xt
(ppm)
%
degradasiI II III rata-
rata
UV 0,503 0,500 0,504 0,502 10 47,196 2,757
TiO2/UV 0,794 0,796 0,793 0,794 5 37,243 23,264
Bentonit/
UV
0,476 0,478 0,477 0,477 - 4,486 90,757
TiO2/
bentonit
0,333 0,331 0,344 0,336 5 15,841 67,361
TiO2/
bentonit/UV
0,295 0,284 0,289 0,289 5 13,645 71,886
Cara menghitung nilai persen degradasi, misal pada perlakuan dengan menggunakan sinar UV saja saat keadaan optimum
Nilai absorbansi dimasukkan dalam persamaan regresi kurva kalibrasi
y = 0,107x – 0,003
0,502 = 0,107x – 0,003
0,502 + 0,003 = 0,107x
x = 4,7196 x faktor pengenceran
x = 4,7196 x 10 = 47,196 ppm
Menghitung konsentrasi awal larutan sebelum didegradasi
(V x M)1 = (V x M)campuran
500 x 50 = 515,1 x M campuran
M campuran = 48, 534 ppm
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti
% Degradasi = , ,
, 100% = 2,757 %
Cara perhitungan % degradasi ini digunakan pada tahap perhitungan selanjutnya
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi Pengolahan Zat Warna Tekstil Jingga Metil Menggunakan Bentonit Terpilar TiO2
Ike Silviyanti