PNT- Extracción sólido líquido

1

Gonzalo Valverde López IES Virgen de la Paloma

2

PROCEDIMIENTO GENERAL: EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

CÓDIGO: PNL/PG/001/26 Página 1 de 19

Sustituye a: Fecha de Aprobación:

ÍNDICE

Página

ÌNDICE

Objetivo

2

Responsabilidad de aplicación y alcance

Introducción 3

Formas de operación de un equipo de extracción sólido-líquido 6

Descripción del equipo 7

Procedimiento de operación 8

Métodos de cálculo en procesos de extracción 10

Registros

Control de cambios

Anexos

Anexo I: Equipo de extracción con Soxhlet

Anexo II: Control de copias

Redactado por: Revisado por: Aprobado por:

3

Elaboración de los procesos normalizados de trabajo

PNL/PG/001/26 Página 2 de 19

Procedimientos relacionados:

OBJETIVO Determinación de grasas y aceites de una tierra, mediante Extracción S-L.

RESPONSABILIDAD DE APLICACIÓN Y ALCANCE Los responsables de aplicación, serán todos los integrantes del departamento de Química Ambiental del IES Virgen de la Paloma y el alcance llega a los alumnos que cursen el ciclo de Química Ambiental.

INTRODUCCIÓN El intercambio de uno o más componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o más sustancias de una u otra fase se denomina transferencia de materia. La extracción de una de las sustancias integrantes de un sólido por disolución en un líquido es un ejemplo de separación por transferencia de materia. Extracción es el término aplicado a toda operación en la que uno de los constituyentes de una sustancia sólida o líquida es transferido a un líquido (el disolvente). La expresión “Extracción sólido-líquido” se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase sólida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los términos de percolación, lixiviación, lavado y agotamiento. La extracción sólido-liquido consiste en la disolución de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un sólido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina inerte.


4




La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto. 2. Separación de la disolución y el resto del sólido

La solución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos, el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo. Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórico cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior. Los equipos utilizados en la extracción sólido-líquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de realizar la primera etapa.

La expresión “lecho sólido estacionario” significa que las partículas sólidas se mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a través de ellas, tanto si el material sólido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extracción.

La expresión “contacto en dispersión” significa que las partículas sólidas suspendidas en el líquido están en movimiento relativo entre sí y con el disolvente durante el tiempo de contacto.

En ambos tipos de aparatos la operación puede realizarse con un lote del sólido a tratar, con uno o más lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a través de los sólidos sometidos a la extracción.


5




Los equipos también se clasifican en base al tamaño de los sólidos a procesar y se conocen tres tipos de dispositivos:

El utilizado para materiales gruesos que permiten la percolación del disolvente a través de ellos, y donde la velocidad de disolución del constituyente deseado es relativamente rápida.

Para materiales que se presentan en forma sólida (con una mayor o menor división). En estos es necesario más tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las partículas y lograr dejarlo en solución.

Los utilizados para procesar sólidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en suspensión permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las características del sólido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.

EXTRACCIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS La extracción del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente. En el proceso de extracción del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamaño determinado (algunas pueden ser extraídas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de extracción, sino que el aceite obtenido por prensado tiene características diferentes del aceite extraído y por ello un precio distinto. Después del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean más aptas para poder pasar al tratamiento de extracción.


6




Se conoce poco sobre mecanismos de la extracción excepto que es completamente cierto que el problema no es difusión del aceite desde el interior de las células de las semillas, al disolvente sino probablemente una difusión del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos por la acción del machacado en el disolvente. FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

TIPO DE SOLVENTE

El disolvente seleccionado ofrecerá el mejor balance de varias características deseables: alto límite de saturación y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material extraído con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad química en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presión del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensión superficial, facilidad y economía de recuperación de la corriente de extracto y costo. Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose combinar las condiciones de una manera adecuada. El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la densidad y viscosidad del solvente.

TEMPERATURA Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.


7




COMPOSICIÓN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentación y descarga varían continuamente durante el proceso de extracción.

TAMAÑO DE LA PARTÍCULA Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.

AGITACIÓN

La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el líquido y disolver a las materias solubles contenidas.


8




FORMAS DE OPERACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO:

De lecho estacionario

De lecho móvil

2. DE ACUERDO A LA OPERACIÓN:

Una sola etapa o etapa simple. SOLUCIÓN

ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL SOLVENTE


9




Flujo cruzado

SOLUCIÓN SOLUCIÓN ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL

Flujo a contracorriente

SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLVENTE ALIMENTACIÓN LODO RESIDUAL LODO RESIDUAL


10




DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Figura 1. Extractor sólido - líquido


11




1. Etapa de extracción 2. Malla o tamiz 3. Rehervidor 4. Control de temperatura (dos resistencias eléctricas R1, R2) 5. Termopares (T1, T2) 6. Conducto de evaporación 7. Condensador 8. Respiradero 9. Entrada de agua de enfriamiento 10. Salida de agua de enfriamiento 11. Válvula de dos vías 12. Válvula de paso (control del flujo) 13. Válvula de globo (recuperación de solvente) 14. Válvula de globo (recuperación de solución) 15. Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presión de agua 16. Alimentación general del agua 17. Manómetro 18. Válvula de control de flujo para el condensador 19. Válvula para indicador de presión de agua 20. Interruptor principal

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite.

2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3).


12




3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extracción (1), teniendo la válvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar la malla.

4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extracción (1).

5. Encienda el interruptor principal (20).

6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicación 10 del control para un precalentamiento, esto por 15 minutos.

7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad

máxima. (entre OFF y 0). 8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la válvula general de alimentación de agua

(16).

9. Coloque la válvula de dos vías (11) en posición adecuada para que el flujo que proviene del condensador (7) descienda en la etapa de extracción.

10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la válvula de globo (13).

11. Al iniciar la condensación se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se

hace no abriendo toda la presión del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente.

12. Cuando el solvente empieza a condensar la válvula de paso (12) debe estar completamente

cerrada.


13




13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el sólido estacionario, (el nivel del líquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el sólido).

14. Cuando se ha alcanzado el nivel óptimo se abre un poco la válvula de paso (12) de tal forma

que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el área de transferencia sea el máximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del solvente se escape a través del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo optimo, registrar la temperatura de agua de desagüe que bajo estas condiciones óptimas es muy caliente.

El tiempo de extracción dependerá del tipo y tamaño de la semilla así como del porcentaje de aceite que se desee extraer. Cuando la operación de extracción se ha completado, se hace la recuperación de solvente de la siguiente forma: RECUPERACIÓN DEL SOLVENTE

15. Coloque la válvula de dos vías (11) de tal forma que el solvente que proviene del condensador llegue a la válvula de globo (13) de recuperación del solvente.

16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperación,

recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solución en el rehervidor llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme.


14




17. La solución que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la válvula de globo (14)

usando matraces erlenmeyer.

18. Al terminar de utilizar la unidad de extracción baje el interruptor principal. Esta solución que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de evaporación. Ver práctica de destilación. Al terminar la recuperación del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extracción y sacar la malla para la limpieza del equipo.

MÉTODOS DE CÁLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIÓN

1. MÉTODO ANALÍTICO Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar. Donde: X: composición = masa soluto / masa solvente X = S / W F: alimentación D: descarga s, S: masa de soluto / masa materia inerte w, W: masa del solvente / masa materia inerte Soluto: sf + Sf = sD + SD

Solvente: wf + Wf = wD + WD


15




RETENCIÓN:

A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN en solución wf = wl = w2 = w3 = wn en lodos

B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 ... WN en solución

wf wl w2 w3 ... wn en lodos

2. METODO GRÁFICO Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se esté trabajando. Considerando una mezcla hipotética, se realiza el siguiente procedimiento:

1. Determinar el balance general de materia y soluto: Balance general de materia: L0 + V0 = M = LN + V1

Balance de soluto: L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1


16




2. Localizar la línea de mezclado hipotética:

X0Y0

3. Localizar el punto de mezcla hipotético:

00

0000

VL

YVXLX M

4. Localizar la línea de separación:

XNYl

5. Calcular flujos.


17




REGISTROS

18




CONTROL DE CAMBIOS

Versión nº Cambios realizados Fecha

19




ANEXO I EQUIPO DE EXTRACCIÓN CON SOXHLET

20




ANEXO II CONTROL DE COPIAS

Número de copia

Nombre Cargo Firmas Fecha

Documents

PNT- Extracción sólido líquido