Sawomir Janas

POMIARY W SKALI MIKRO

Instalacja w miejscu uytkowania Warunki stosowania

Najlepsza zdolno pomiarowa Wpyw rodowiska na wynik pomiaru

Optymalizacja jako proces zrwnowaony SOP - kontrola parametrw metrologicznych

Narzdzia diagnostyczne Aplikacje wagowe Zgodno z wymaganiami

2

Copyright by RADWAG Wagi Elektroniczne

Radom 2014 Wydanie I

RADWAG Wagi Elektroniczne 26-600 Radom, ul. Bracka 28

NIP: 796-000-03-27

www.radwag.pl

3

Od autora Wspczenie wielu urzdze uywa si w sposb intuicyjny, bez potrzeby wnikliwej analizy tego, jak one dziaaj. Jest to oczywiste i nawet potrzebne w dobie tak dynamicznego rozwoju technologicznego. Nowe wynalazki oraz aplikacje programowe cechuj si ergonomi oraz prostot, pod ktr kryje si zaawansowana myl techniczna, tworzona przez zespoy konstruktorw. Podobnie jest z okrelaniem masy prbki, ktre wymaga wag o duych rozdzielczociach. Waga wydaje si niezbyt skomplikowanym urzdzeniem pomiarowym, jednake wewntrz niej znajduje si superprecyzyjny przetwornik pomiarowy, ktry jest efektem prac dziaw badawczo rozwojowych. Do prosty manualnie proces waenia jest zaleny od wielu czynnikw, ktre mog mie dominujcy wpyw na wynik waenia. Wiedza o tych procesach i zalenociach, jakie pomidzy nimi zachodz nie jest powszechna, wic w tym dokumencie zawarto kilka wskazwek, ktre by moe oka si pomocne.

Kierownik Laboratorium Badawczego

RADWAG Wagi Elektroniczne

Sawomir Janas

4

SPIS TRECI

1. Wstp ............................................................................................................................... 6

2. Instalacja w miejscu uytkowania ..................................................................................... 6 2.1. Stanowisko wagowe .......................................................................................................... 7

2.2. Aklimatyzacja wagi ............................................................................................................ 8

3. Warunki uytkowania ....................................................................................................... 10

4. Dokadno pomiarowa .................................................................................................... 11

5. Wpyw rodowiska na wynik pomiaru ............................................................................... 15 5.1. Lokalizacja stanowiska wagowego .................................................................................... 15

5.2. Personel ............................................................................................................................. 16

5.3. Temperatura w miejscu pracy ........................................................................................... 16

5.3.1. Czas nagrzewania wasnego ........................................................................................... 17

5.3.2. Systemy regulacji temperatury ...................................................................................... 19

5.3.3. Dokadno wagi w zmiennych temperaturach ............................................................. 19

5.4. Wilgotno w procesie waenia ........................................................................................ 20

5.4.1. Pomiary w warunkach zaburzonej wilgotnoci .............................................................. 21

5.4.2. Wpyw wilgotnoci na pomiar masy prbki ................................................................... 22

5.5. Ruch powietrza .................................................................................................................. 23

5.6. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne .................................................................... 24

5.7. Wibracje i drgania podoa ................................................................................................ 25

6. Optymalizacja jako proces zrwnowaony ........................................................................ 27 6.1. Optymalizacja wpyw na wasnoci metrologiczne ........................................................ 27

6.2. Optymalizacja dla szybkoci .............................................................................................. 32

7. SOP - kontrola parametrw metrologicznych .................................................................... 33 7.1. Powtarzalno wskaza ..................................................................................................... 33

7.2. Centryczno ..................................................................................................................... 34

7.3. Liniowo ........................................................................................................................... 35

8. Narzdzia diagnostyczne ................................................................................................... 37 8.1. Adiustacja .......................................................................................................................... 37

8.2. Autotest GLP ...................................................................................................................... 38

8.3. Autotest FILTR ................................................................................................................... 40

8.4. Modu rodowiskowy wagi ................................................................................................ 42

9. Aplikacje wagowe ............................................................................................................. 44 9.1. Pomiar masy filtrw .......................................................................................................... 44

9.2. Pomiar netto maych wielkoci ......................................................................................... 45

9.3. Kontrola i odmierzanie pynw ......................................................................................... 46

9.4. Waenia porwnawcze (komparacja) ............................................................................... 47

9.5. Pomiar prbek o znacznych masach ................................................................................. 48

5

10. Zgodno z wymaganiami ................................................................................................ 50 10.1. Metrologia prawna w praktyce ....................................................................................... 50

10.2. GMP - metrologia przemysowa ...................................................................................... 51

10.3. Farmacja ........................................................................................................................... 51

10.4. Ochrona rodowiska ........................................................................................................ 52

11. Cechy uytkowe mikrowag .............................................................................................. 53 11.1. Szybko ........................................................................................................................... 53

11.2. Praca bezdotykowa (touchless operation) ...................................................................... 54

11.3. Praca bezprzewodowa (wireless work) ........................................................................... 54

11.4. Bezpieczestwo ............................................................................................................... 55

11.5. Personalizacja .................................................................................................................. 55

11.6. Wielofunkcyjne rodowisko pracy ................................................................................... 56

11.7. Wsparcie techniczne modu media............................................................................... 56

6

1. Wstp Pomiar z zasady nie jest dokadny ze wzgldu na niedoskonao stosowanych urzdze pomiarowych oraz metod, jakimi si posugujemy. Dotyczy to rwnie wag elektronicznych, niezalenie od ich konstrukcji czy oferowanej rozdzielczoci. Osiganie satysfakcjonujcych wynikw jest uzalenione nie tylko od konstrukcji wagi, ale rwnie od warunkw, w jakich jest ona stosowana oraz wykorzystywanych metod. Praktycznie nie dostrzega si problemw podczas uytkowania wag o maych rozdzielczociach ( < 2 000 000 d). Natomiast w przypadku pomiarw wykonywanych z wiksz rozdzielczoci nastpuje czasami zderzenie oczekiwa uytkownika z rzeczywist zdolnoci pomiarow, jaka jest moliwa do osignicia w konkretnych warunkach. Zrozumienie mechanizmw i procesw, jakie podczas tych pomiarw zachodz, jest kluczem do budowania i analizowania takich systemw i metod wagowych, ktre bd spenia nawet wygrowane wymagania.

2. Instalacja w miejscu uytkowania Instalacja jest procesem, w trakcie ktrego nastpuje optymalizacja parametrw pracy wagi oraz rodowiska pracy, celem osignicia zadowalajcych wynikw, czyli takich, ktre mieszcz si w tolerancji. Ten limit powinien by ustalony w odniesieniu do rzeczywistych wymaga, jakie wynikaj z analizy zmian masy prbki, dokadnoci procesw technologicznych itp. W takim przypadku dziaka elementarna wagi jest zazwyczaj o rzd wielkoci mniejsza ni wymagana dokadno pomiarowa. Jest to konieczno ze wzgldu na bdy powtarzalnoci, liniowoci wagi oraz te, ktry wynikaj z zastosowanej metody. Gdy takie wymagania nie s zdefiniowane, to zazwyczaj sprawdza si zgodno wagi z parametrami, jakie deklaruje producent. Oczekiwanie, e osignie si takie same wyniki, jest podejciem do optymistycznym. O wyniku testu decyduj w znacznej mierze warunki w miejscu pracy, a te z pewnoci s rne. wiadomo takiej zalenoci jest punktem wyjcia do dyskusji na temat optymalizacji wag, rodowiska, modyfikacji metod wszystko celem uzyskania jak najbardziej dokadnych wynikw. Wzajemna wymiana informacji i wsparcie producenta jest podstawowym elementem w tym zakresie.

Rys. 1.

7

2.1. Stanowisko wagowe

Lokalizacja stanowiska wagowego jest prawie zawsze wczeniej ustalona, rzadko instalator ma komfort zdecydowania i wybrania innego miejsca. Raczej dy si do optymalizacji miejsca pracy poprzez zastosowanie oson ni do przeniesienia wagi w inne miejsce. Decydujc si na konkretn lokalizacj dla wagi, a zwaszcza mikrowagi, naley uwzgldni kilka zalenoci:

Stanowisko nie powinno sta pod lub obok urzdze klimatyzacyjnych, ktre wytwarzaj ruch powietrza, pewnym rozwizaniem jest rozproszenie strugi powietrza poprzez zwielokrotnienie iloci kanaw wylotowych.

Rys. 2. Laboratorium system klimatyzacji

Miejsce postawienia wagi powinno by stabilne, raczej wsparte na podou, a nie mocowane do cian.

Nie powinno by zlokalizowane blisko cigw komunikacyjnych. Nie zaleca si instalacji w pobliu okien.

Rys. 3. Lokalizacja stanowiska wagowego

Wielko pomieszczenia powinna uwzgldnia ilo osb oraz natenia prac tam

realizowanych. Najlepszym miejscem jest najnisza kondygnacja budynku

8

2.2. Aklimatyzacja wagi

Podczas instalacji obserwowane s wskazania wagi oraz warunki zewntrzne, w jakich ona pracuje. Jednym z waniejszych zagadnie w tym procesie jest czas aklimatyzacji. Jest to czas, w jakim temperatura wagi osignie stan stabilny w danym miejscu pracy. Im wiksza rnica temperatur wagi wzgldem temperatury otoczenia, tym ten czas duszy. W rzeczywistoci wynosi on co najmniej kilka godzin, wic DOKADNE testy waenia mona wykona nastpnego dnia. Schemat graficzny pokazuje zmiany temperatury wagi w kontekcie powtarzalnoci wskaza wagi.

Rys. 4. Zmiany parametrw wagi w czasie aklimatyzacji Poprawne dziaanie wagi wymaga stabilizacji termicznej caej konstrukcji. Osiga si to w dugim czasie, dla mikrowag nawet kilkanacie godzin. Oczywicie moliwe jest uytkowanie wag w czasie ich stabilizacji, ale wwczas ich parametry metrologiczne mog by znaczco rne od tych, ktre deklaruje producent. Po zaczeniu wagi do sieci odbiorca zapewne bdzie zainteresowany nie tylko wygldem urzdzenia, ale rwnie jego prac. Pierwsza ocena zazwyczaj dotyczy dwch parametrw, a mianowicie:

stabilnoci wskazania, skutecznoci powrotu do zera.

9

W czasie aklimatyzacji obydwa te parametry mog znajdowa si poza akceptowalnymi granicami. Mona oczekiwa pewnej niestabilnoci wskazania, ktrego wielko bdzie zalena od okresowych dryftw. Po zdjciu obcienia z szalki wagi jej wskazania nie zawsze bd rwne zero. Obserwowane odchyki nie s due i wynosz zazwyczaj kilka dziaek odczytowych wagi. Pracujc w tym okresie, czciej naley korzysta z przycisku zerowania. Wymagana jest rwnie czstsza adjustacja ze wzgldu na moliw zmian czuoci wagi (proces nagrzewania wewntrznego). Zakada si, e w stabilnych warunkach proces aklimatyzacji powinien zakoczy si, gdy temperatura wagi bdzie stabilna. A co otrzymamy, gdy warunki zewntrzne s niestabilne, np. znaczna rnica temperatur pomidzy dniem a noc?. Zapewne temperatura wewntrzna wagi bdzie oscylowa, wraz z temperatur otoczenia, z pewnym opnieniem. Konstrukcja zewntrzna mikrowagi izoluje jej modu wagowy wzgldem otoczenia, dlatego te nawet znaczne zmiany temperatury zewntrznej mog by nieistotne. Ze wzgldu na moliw rnorodno dynamiki tego zjawiska, oszacowanie jego wpywu na wynik pomiaru jest trudne. Z tego te wzgldu zaleca si jednak utrzymywanie stabilnych warunkw zewntrznych.

Rys. 5. Konstrukcja mikrowagi, osona zewntrzna (b) i wewntrzna (a) moduu wagowego

10

3. Warunki uytkowania Poprzez warunki stosowania naley rozumie takie czynniki zwizane ze rodowiskiem pracy: dynamika zmian temperatury, dynamika zmian wilgotnoci, szybko i kierunek przemieszczania si powietrza, moliwo wystpowania wibracji, niezrwnowaone adunki elektrostatyczne w otoczeniu wagi i prbki. W niektrych dokumentacjach technicznych znajduj si informacje dotyczce powyszych czynnikw, ale praktycznie niewielu uytkownikw ma moliwo rejestrowania dynamiki ich zmian. Dla wikszoci wyposaenia pomiarowego tak dokadna kontrola (sterowanie) nie jest wymagana. Std zapewne wypywa takie podejcie do tej kwestii.

Rys. 6. Dynamika zmian temperatury (I- okres stabilnoci, II okres zmian dynamicznych)

Zawsze dy si do uzyskania takich warunkw pracy, w jakich mona osign najlepsz zdolno pomiarow. Ocena tego, jaki wpyw na wynik pomiaru ma dynamika zmian warunkw rodowiskowych, jest trudna. Najprostsze sprawdzenie wagi dotyczy gwnie powtarzalnoci wskaza wagi poprzez wyznaczenie odchylenia standardowego z serii pomiarw. Majc ten wynik, mona zastanawia si, czy moliwe jest uzyskanie jeszcze mniejszej wartoci. Warto tu zauway, e otrzymane odchylenie standardowe jest zmienn losow, wic kilka serii pomiarowych daoby wicej informacji na temat tego parametru. Z praktyki wiadomo, e idealizowanie miejsca pracy jest tylko teori, a wikszo uytkownikw moe to zagadnienie postrzega zupenie inaczej.. Z tego te wzgldu warto zapozna si z rozdziaem ,,Wpyw rodowiska na wynik pomiaru, eby mie choby podstawow wiedz na temat tego, jaki wpyw na wynik pomiaru mog mie czynniki rodowiskowe. Naley zauway, e uzyskanie poprawnych warunkw pracy mikrowag jest wynikiem zastosowanych rozwiza konstrukcyjnych (klimatyzacja, stoy wagowe), ktre tworz infrastruktur pomieszczenia wagowego. Jego wielko ma do istotne znaczenie.

11

4. Dokadno pomiarowa Pozornie prosty temat jest w rzeczywistoci do zawiy. Wynika to gwnie z tego, e na dokadno pomiarow wagi skada si kilka czynnikw, o ile to zagadnienie rozumiemy jako ,,DOKADNY i ,,PRECYZYJNY pomiar.

Rys. 7. Dokadno i precyzja w metrologii

Okrelajc mas prbki, przyjmuje si zaoenie, e otrzymany wynik waenia prbki jest prawdziwy i dokadny. Potwierdzenie tego faktu wymaga sprawdzenia wskaza wagi za pomoc wzorcw masy. Procedura jest do prosta. Naley wykona adiustacj wagi, a nastpnie postawi na szalce wagi wzorzec masy, ktrego masa znajduje si w zakresie waenia rzeczywistej masy prbki. Jeeli waga wskazuje poprawn mas wzorca (z uwzgldnieniem jego bdu), to masa prbki bdzie rwnie wyznaczona poprawnie. Nawet znaczna odchyka od wartoci oczekiwanej, jak wykazuje waga podczas waenia wzorca, moe by wykorzystana dla okrelaniu rzeczywistej masy prbki. T odchyk naley uwzgldni jako tzw. bd systematyczny. W przypadku sprawdzania dokadnoci gwnym problemem jest konieczno posiadania wzorca odpowiedniej klasy dokadnoci, o odpowiedniej masie (zblionej do masy prbki). Jest to problem natury ekonomicznej ze wzgldu na koszty zakupu i utrzymania wzorca. Przyjmuje si, e w wyniku skalowania fabrycznego, charakterystyka wagi ma zaleno liniow, tym samym wystarczajcy jest test jednym wzorcem. Jego masa moe by dowolna w zakresie od Max Max wagi. Takie podejcie nie uwzgldnia wpywu liniowoci zakada si, e jej wpyw jest marginalny. Powysze rozwizanie jest stosowane do czsto podczas codziennych, bardzo prostych sprawdze wag. Pomimo teoretycznie liniowej zalenoci wskazania wzgldem obcienia, zaleca si sprawdza wskazania wag wzorcami o takich masach, jakie bd miay waone prbki. Poprzez to mona wykaza, e dokadno wagi jest rzeczywicie poprawna w takim zakresie, w jakim jest uytkowana. Dla tych, ktrzy wykorzystuj wag w penym zakresie waenia, pomocne mog by dokumenty z Kontroli Jakoci, choby takie, jak docza do swoich produktw RADWAG.

12

Nowy wzr dokumentu z kontroli wag

13

Ocena precyzji pomiaru jest duo prostsza, poniewa miar tej wartoci jest powtarzalno wskaza. Pomiar jest precyzyjny, gdy podczas testu osigamy takie same wyniki lub niewiele rnice si wzgldem siebie. Ten test standardowo wykonuje si wzorcami masy, ale moe by wykonywany dowolnym obiektem, ktrego masa jest staa w czasie. Jest to dobre rozwizanie dla tych, ktrzy chc okreli powtarzalno wskaza dla opakowania, kolby szklanej, masy pocztkowej prbki (waenie rnicowe), czystego filtra (waenie referencyjne) itp. Zazwyczaj wykonuje si 6 10 pomiarw, wyznaczajc odchylenie standardowe z serii wg zalenoci.

2

1

1

)(

n

xx

sd

n

i

i

(1)

gdzie: s odchylenie standardowe xi kolejny pomiar

x rednia arytmetyczna z serii pomiarw n liczba powtrze w serii pomiarw Podczas testu moe zaistnie przypadek szczeglny gdy wszystkie pomiary bd takie same. Wwczas odchylenie standardowe wyznaczamy z zalenoci:

Sd=0,41 d d - warto dziaki elementarnej wagi. Precyzja pomiaru zaley od powtarzalnoci wskaza, a tym samym od:

warunkw, w jakich jest test wykonywany (dynamika zmian), zdolnoci operatora (wiedza, umiejtnoci, waenie bez udarw), czasu trwania badania, uywanego wyposaenia (nie zawsze pomiar jest wykonywany na szalce wagi, czasami

poprzez podwieszenie adunku). Najlepsz dokadno pomiarow mona zatem postrzega:

W kategoriach powtarzalnoci wskaza, zapewne wwczas, gdy nie interesuje nas ,,dokadna masa prbki. Taki przypadek wystpuje podczas waenia rnicowego tu istotna jest rnica mas prbki (przed procesem oraz po jego zakoczeniu).

W innym przypadku, gdy naley odmierzy zalecan ilo prbki musimy mie pomiar zarwno dokadny jak i precyzyjny.

Rozsdne jest zatem takie dobieranie wag do naszych procedur, eby wymagania odnonie dokadnoci waenia byy spenione z pewnym zapasem. Uzyskuje si to poprzez ocen parametrw technicznych, jakie zawieraj karty produktw. Nawet przy takim podejciu rzeczywista dokadno pomiarowa wagi powinna by wyznaczana w miejscu pracy w takich warunkach, jakie tam wystpuj.

14

4.1. Analiza dokadnoci pomiarowej wag

O dokadnoci pomiarowej wag decyduj dwa parametry: powtarzalno wskaza oraz liniowo. Problem bdu centrycznoci mona pomin poprzez zastosowanie odpowiedniej metodyki testu prbk naley umieszcza zawsze na rodku szalki. Zakada si przy tym, e wystpujcy bd centrycznoci jest niewielki, rzdu kilku dziaek elementarnych wagi. Odchylenia, bdce efektem nieokrelonych dryftw wskazania zerowego, mona zminimalizowa poprzez zerowanie przed kadym pomiarem. Wpyw zmiennoci wyniku waenia pochodzcy od dryftw czuoci mona uzna za mao znaczcy wwczas, gdy czas pomiaru jest krtki: ok. 6 15 sekund, a waga jest okresowo adjustowana. Waga pmikroanalitczna XA 52.3Y

Obcienie Maksymalne [Max] 52 g Dokadno odczytu [d] 0,01 mg Powtarzalno 0,01 mg Liniowo 0,03 mg

Dla tej wagi mas prbki mona wyznaczy z dokadnoci 0,03 mg, ze wzgldu na bd liniowo, jakim charakteryzuje si waga. Tak wic, dla przykadowej prbki o masie 12,65446 wynik waenia bdzie zawiera si w przedziale: 12,65443 g 12,65449 g.

Mikrowaga MYA 5.3Y

Obcienie maksymalne [Max] 5 g Dokadno odczytu [d] 1 g Powtarzalno 1 g Liniowo 5 g

Dla tej wagi mas prbki mona wyznaczy z dokadnoci 10 g, tzn. dla masy 12,654465 wynik waenia bdzie zawiera si w przedziale: 12,654460 g 12,654470 g.

O dokadnoci wyznaczenia masy prbki w kadym przypadku decyduje liniowo wagi. Jest to wana informacja dla tych, ktrzy musz odmierzy wyznaczy mas prbki dokadnie. Dla procesw, w ktrych istotna jest zmiana masy, czyli takich w ktrych ta sama prbka jest waona wielokrotnie, waniejszym parametrem jest powtarzalno wskaza. Odchylenia w dokadnoci pomiarw nie naley myli z niepewnoci wyznaczania tych wartoci.

15

5. Wpyw rodowiska na wynik pomiaru Wielu uytkownikom mikrowag wydaje si, e miejsce, w ktrym zamierzaj ulokowa swoje stanowisko wagowe jest optymalne lub w najgorszym razie wystarczajce do jej uytkowania. Pniej, gdy podczas eksploatacji zaczyna dostrzega problemy z waeniem prbki, jako pierwsza przychodzi do gowy myl, e posiadana waga dziaa niepoprawnie i by moe jest uszkodzona. Ocena rda bdw moe by dla uytkownika trudna, gwnie ze wzgldu na to, e problem moe dotyczy: wagi (uszkodzenie), rodowiska (dua zmienno), lub prbki (np. absorpcja, elektrostatyka). Poprzez obserwacj zjawiska oraz analiz procesu waenia czy typu prbki, mona wnioskowa o przyczynie takich problemw. Dalsza cz tego rozdziau nieco przyblia zasadnicze problemy, jednake nie jest w stanie wyczerpa wszystkich moliwoci.

5.1. Lokalizacja stanowiska wagowego

Wielko pomieszczenia, w ktrym zamierzamy uytkowa mikrowagi, powinna by optymalna wzgldem:

iloci osb tam przebywajcych oraz zakresu prac, jakie s przewidywane.

Teoretycznie prosta i czytelna zaleno, moe by do trudna do interpretacji zwaszcza, e wymagane jest poczenie informacji na temat miejsca pracy z wasn wiedz, dotyczc pomiarw masy i przeniesienie tych zalenoci na dokadno analizy wagowej. Mona zastosowa pewne uproszczenie w postaci:

a. mae pomieszczenie = maa ilo osb, b. mae pomieszczenie = problemy ze stabilnoci warunkw, gdy dziaa klimatyzacja w

trybie automatycznym (ruch powietrza, przeregulowania itp.). Te zalenoci zawsze podlegaj weryfikacji w czasie instalacji mikrowagi. Dopiero wwczas mona oceni, czy wielko pomieszczenia ma znaczcy wpyw na wyniki pomiarw, czy te nie. Warto przed instalacj zgromadzi jak najwicej informacji o miejscu uytkowania wagi. Na ich podstawie naley przygotowa kilka wskazwek dla uytkownika w zakresie obsugi oraz wyposaenia dodatkowego (dodatkowa osona mikrowagi, st antywibracyjny, monitoring warunkw zewntrznych poprzez modu THB-R). O ile to moliwe, naley dy do takiej lokalizacji wagi w pomieszczeniu, eby nie bya ona naraona na naturalny ruch powietrza, pochodzcy np. z nawieww, okien, bdcy wynikiem przemieszczania si personelu.

16

5.2. Personel

Obsuga mikrowagi niczym specjalnym nie rni si od obsugi innych wag. Zasadnicz rnic zawiera konstrukcja mikrowagi, wprawdzie zakres waenia (Max) jest may, ale take bardzo maa

jest warto dziaki elementarnej (d=1 g lub 0,1 g). W zwizku z tym, wszelkie udary, jakie wywieramy na szalk wagi, mog by przyczyn powstawania bdw w pomiarach masy technika waenia jest wanym elementem. Nabywanie odpowiednich zdolnoci w tym zakresie odbywa si tylko poprzez testy praktyczne, wiedza teoretyczna jest zupenie czym innym od rzeczywistych umiejtnoci. Przydatna jest te wiadomo tego, jak inne czynniki zwizane ze rodowiskiem czy prbk wpywaj na proces pomiaru masy, zwaszcza w przypadku wag o duych rozdzielczociach. 5.3. Temperatura w miejscu pracy

5.3. Temperatura w miejscu pracy

Zagadnienie zwizane z temperatur naley podzieli na dwa obszary. Pierwszy dotyczy pomieszczenia oraz jego temperatury, a raczej dynamiki zmian, jakie zachodz w trakcie cyklu dobowego. Drugi obszar zwizany jest z konstrukcj wagi, a dokadniej z jej temperatur wewntrzn. Jej stabilno jest zalena oczywicie od zmian, jakie zachodz w caym Laboratorium.

Rys. 8. Wykres zmian temperatury w cyklu dobowym, widoczny wzrost temperatury od godziny 6:00 jest

spowodowany obecnoci personelu

Optymalne rozwizanie jest takie, w ktrym temperatura pomieszczenia wagowego (niezalenie od jego wielkoci) jest staa. Pojcie stabilizacji naley tu raczej rozumie jako pewne niewielkie oscylacje temperatury wok wartoci ustalonej. Tu nasuwa si do istotne pytanie o wielko tych oscylacji. Prbujc udzieli na nie odpowiedzi, naley wiedzie, e:

Migracja ciepa z otoczenia do moduu wagowego mikrowagi jest znacznie spowolniona, jest to wynikiem zastosowania wewntrznych i zewntrznych oson konstrukcyjnych.

Znaczna zmiana temperatury powoduje zazwyczaj niewielki dryft wskazania wagi, ktry moe si przejawia jako np. brak powrotu do wskazania zerowego po zdjciu obcienia.

Czas waenia prbki jest do krtki, wynosi okoo 5 12 sekund, wic udzia dryftu wskazania w wyniku zmiany temperatury moe by mao istotny.

Majc na uwadze powysze informacje, naley stwierdzi, e dynamika zmian temperatury powietrza w Laboratorium w wielkoci 1 2oC / godzin nie ma wpywu na pomiar masy.

17

5.3.1. Czas nagrzewania wasnego

Stabilno temperaturowa mikrowagi jest efektem dziaania nie tylko temperatury zewntrznej, ale rwnie nagrzewania wasnego. Ten proces jest wynikiem pracy ukadw elektronicznych, umieszczonych wewntrz konstrukcji wagi. Praktycznie kada mikrowaga skada si z dwch gwnych elementw. Jeden to modu wagowy z przetwornikiem magnetoelektrycznym, drugi to wywietlacz, ktry zawiera interfejs komunikacyjny. Ten podzia wynika z koniecznoci utrzymania staej temperatury moduu wagowego, ten wymg nie dotyczy drugiej czci, co pokazuj zdjcia termowizyjne.

Rys. 9. Widok mikrowagi Rys. 10. Operator podczas kontroli wag

Po zaczeniu wagi do sieci wystpuje naturalna rnica temperatur pomidzy temperatur otoczenia a temperatur moduu wagowego, zwaszcza wwczas, gdy mikrowaga zostaa przetransportowana z miejsca o innej temperaturze. Chcc osign powtarzalne pomiary, naley odczeka pewien czas, do momentu, w ktrym temperatura moduu wagowego osignie stabilno. Nasuwa si tu istotne pytanie jak dugi jest ten czas? Na to pytanie s dwie odpowiedzi:

1. Jeeli chcemy mie pewno, e urzdzenie jest cakowicie stabilne, naley zaczy wag do sieci i wykona testy nastpnego dnia (przy zaoeniu, e temperatura w Laboratorium jest stabilna).

2. Mona odczeka 3 4 godziny i zacz korzysta z mikrowagi, wwczas czciej naley korzysta z przycisku zerowania, adjustacja automatyczna bdzie si wykonywa czciej. W tym okresie czasu powtarzalno wskaza moe odbiega od tego, co zawiera deklaracja producenta.

18

KOMENTARZ Do obserwacji tego, czy waga osigna ju stabiln temperatur, mona wykorzysta modu warunkw rodowiskowych, w jaki wyposaone s mikrowagi serii .3Y. Po naciniciu ikony warunkw rodowiskowych pokazuje on biec temperatur, wilgotno, cinienie atmosferyczne oraz gsto powietrza.

Rys. 11. Modu rodowiskowy mikrowagi

Poprzez kolorystyk ikon nastpuje sygnalizacja tego, czy: nie przekroczono wartoci maksymalnej, dynamika zmian temperatury lub wilgotnoci nie jest wiksza ni warto progowa.

H < 85 % T < 35oC

H > 85 % T < 35oC

H < 85 % T > 35oC

H > 85 % T > 35oC

H < 10%/godz.

T < 5oC/godz.

H > 10%/godz.

T < 5oC/godz.

H < 10%/godz.

T > 5oC/godz.

H > 10%/godz.

T > 5oC/godz.

Rys. 12. Kolorystyka ikon moduu rodowiskowego

O czasie stabilizacji termicznej decyduje rnica temperatur, jaka wystpuje pomidzy wag a pomieszczeniem wagowym. Im wiksza tym duszy czas potrzebny do stabilizacji.

19

5.3.2. Systemy regulacji temperatury

Niektre normy podaj zakres temperatury, jaka powinna by utrzymywana w Laboratorium, np. 20 oC 1 oC wg EN 12341 ,Jako powietrza. Oznaczenie frakcji PM 10 pyu zawieszonego. Sposb realizacji tego wymagania w zasadzie jest dowolny, naley jednake pamita o tym, eby kosztem stabilizacji temperatury, nie wprowadzi do objtoci Laboratorium nadmiernego ruchu powietrza. Jest to do trudne zadanie. Istniejce ograniczenia lokalowe oraz ekonomiczne (cena) powoduj, e wykorzystuje si zazwyczaj najprostsze rozwizania w zakresie klimatyzacji. Niestety, prawie zawsze generuj one znaczny ruch powietrza, ktry czasami uniemoliwia wykonanie poprawnego pomiaru. Wwczas naley zastosowa dodatkow oson mikrowagi stanowi ona bufor, ograniczajcy ruch powietrza w pobliu komory waenia. Takie rozwizania s powszechnie stosowane nie tylko w przypadku mikrowag. To, co w niektrych przypadkach mona zrobi, to przenie stanowisko wagowe w inne miejsce takie, w ktrym zakcenia spowodowane ruchem powietrza s najmniejsze.

KOMENTARZ 1. Stabilno temperaturow mona osign rwnie poprzez naturaln cyrkulacj

powietrza w pomieszczeniu. Dymy do stabilnej temperatury otoczenia na dowolnym poziomie w zakresie temperatur 20 oC 35 oC.

5.3.3. Dokadno wagi w zmiennych temperaturach

Stabilno termiczna miejsca pracy, jak i wagi jest jak najbardziej podana. Nie zawsze jednak mona j osign, choby ze wzgldu na uwarunkowanie zewntrzne. Czego zatem mona oczekiwa, wykonujc pomiary wwczas, gdy wahania temperatury s znaczce? Warto przypomnie, e kada waga to pewien ukad elementw mechanicznych. Zgodnie z prawami fizyki, elementy wyduaj si lub kurcz zgodnie ze zmianami temperatury. Efektem tych procesw moe by:

Dryft wskazania wagi Jest to pewna dynamika zmian ukadu pomiarowego, widoczna jako przemieszczanie si wskazania wagi, gdy szalka jest nieobciona w jednym z kierunkw (na plus lub minus). Oczywicie kada zmiana ze stanu np. 0,000 do stanu 0.003 jest zerowana przed waeniem, wic zaczynamy way od tzw. ,,dokadnego zera. Poniewa to zjawisko dotyczy rwnie wyniku waenia prbki, wic uzyskany wynik moe by obarczony bdem pochodzcym od tych dryftw. To tumaczy, dlaczego w niestabilnych warunkach uzyskuje si znacznie gorsz powtarzalno wskaza ni w warunkach stabilnych.

Zmiana dokadnoci wagi Jak pokazuje wykres (rys. 13), odpowiedni dokadno uzyskuje si po wykonaniu adjustacji wagi. Pomidzy adjustacjami mog wystpowa niewielkie dryfty w dokadnoci, ich detekcja moe by trudna, poniewa zazwyczaj s one ukryte w szumie powtarzalnoci wagi. Wyrane odchylenia w dokadnoci, bdce efektem dynamicznych zmian rodowiska, eliminuje adjustacja automatyczna (kolor zielony).

20

Rys. 13. Korekcja dokadnoci wskaza poprzez adjustacj automatyczn

KOMENTARZ

1. Zmiana temperatury, poza zmianami wymiarw geometrycznych moduu wagowego, moe powodowa zmian charakterystyk przetwornika magnetoelektrycznego oraz ukadw elektronicznych. W efekcie tych zjawisk, waga moe traci swoj dokadno, prbka moe by waona z wikszym bdem. Z tego te powodu w wikszoci wag stosuje si automatyczn adjustacj, ktra eliminuje ten bd. To rozwizanie jest standardem we wszystkich wagach laboratoryjnych RADWAG.

2. Uytkowanie wagi w zmiennych temperaturach wymaga nieco innego podejcia do metodyki

pomiarw masy. Adjustacja powinna by wykonywana czciej, najlepiej przed rozpoczciem pomiarw.

5.4. Wilgotno w procesie waenia

Ilo wilgoci, jaka znajduje si w Laboratorium, mona regulowa poprzez zastosowanie nawilaczy powietrza oraz osuszaczy. O ile nawilanie nawet znacznych objtoci jest do szybkie i proste, to osuszanie jest znacznie wolniejszym procesem. atwiej wygenerowa pewn ilo wilgoci ni przefiltrowa ca objto powietrza celem jej usunicia. Z powszechnie znanej literatury wiadomo, e niska wilgotno sprzyja powstawaniu adunkw elektrostatycznych. Mog one powodowa zakcenia w procesie waenia. Std te wynikaj zalecenia producentw wag w kwestii warunkw pracy: wilgotno od 40 % 85 % (warunki niekondensujce). Dla wag o duych rozdzielczociach, mikrowag, ultra-mikrowag zaleca si utrzymywanie wilgotnoci na staym poziomie. Taki wymg to w znacznej mierze efekt konstrukcji oraz zasady pracy wag. Pocztkowy stan ustalony, czyli 0,000000 g, jest wynikiem waenia elementw konstrukcyjnych wagi takich, jak np. szalka, dwignie, cewka itp. Jeeli ich masa jest staa w czasie, to prawie zawsze wskazanie wagi, gdy szalka jest nieobciona, bdzie wynosi 0,000000 g. Przy wzrocie wilgotnoci pojawi si zjawisko adsorpcji wilgoci w odniesieniu do elementw konstrukcyjnych, tzn. ich masa zacznie si zmienia. Pocztkowy stan ustalony zostanie zaburzony, bdziemy wic obserwowa niewielki dryft wskazania. Jest to proces do powolny, ale majcy

wpyw na wynik waenia (zwaszcza dla wag z d= 0,1 g). Skala powyszego zjawiska jest tak maa, e dla typowych wag analitycznych z dziak elementarn d=0,1 mg praktycznie niedostrzegalna.

21

To samo zjawisko dotyczy take prbek typu proszki, filtry celulozowe. Podczas waenia tego typu obiektw ich masa do szybko ronie, co niedowiadczony operator wagi moe odebra jako uszkodzenie wagi.

Rys. 14. MYA 5.3Y/F - Filtr celulozowy o rednicy 90 mm

5.4.1. Pomiary w warunkach zaburzonej wilgotnoci

Utrzymywanie wilgotnoci na stabilnym poziomie np. 50% 5% wymaga zastosowania ukadw nawilania, jak i osuszania powietrza. Powinny one by ze sob sprzone, ale i tak pozostaje problem przeregulowania wzgldem wartoci nominalnej. System taki jest zapewne do skomplikowany i musi by adaptowany do wielkoci pomieszczenia, intensywnoci jego uytkowania, systemu wentylacji itp. Praktycznie wic w zakresie wilgotnoci stosowane s gwnie nawilacze powietrza, bez osuszaczy. Tak wic, w wyniku zmiany parametrw powietrza atmosferycznego, nastpuje wzrost wilgotnoci w Laboratorium. Czy jest to istotne dla pomiarw masy? Wariant odpowiedzi zaley od tego:

jaka waga jest uytkowana ? jakie prbki s waone ? jak dokadnie wyznaczona masa prbki jest potrzebna?

Jeeli uytkowane s wagi, ktrych dziaka elementarna jest nie mniejsza ni 0,01 mg, to zapewne poziom wilgotnoci w Laboratorium moe by dynamicznie zmienny. Zmiana wilgotnoci o ok. 20% w pewnym czasie nie powinna wpywa na parametry metrologiczne wagi. Uytkowanie wag, ktrych dziaka elementarna jest mniejsza ni 0,01 mg w warunkach zmieniajcej si dynamicznie wilgotnoci, bdzie prowadzi do pogorszenia si parametrw metrologicznych. Mona oczekiwa nieco zwikszonej wartoci dla powtarzalnoci wskaza. To zjawisko mona zaobserwowa tylko podczas badania za pomoc wzorca masy. Trzeba pamita o tym, e wzrost wilgotnoci ma rwnie wpyw na rzeczywist mas prbki. W przypadkach, gdy masa prbki nie musi by ,,dokadnie wyznaczona, wystarczy tylko oszacowanie lub wyznaczenie z mniejsz dokadnoci, wszelkie zmiennoci czynnikw s raczej mao znaczce.

22

KOMENTARZ

1. Ocena tego, jak zmienna wilgotno wpywa na pomiar masy, zawsze powinna uwzgldnia wielko dziaki elementarnej wagi, dokadno pomiarow, jakiej wymaga proces waenia oraz typ prbek. Efektami negatywnymi, jakie moemy obserwowa w wyniku dynamicznych zmian wilgotnoci, s: dryft wskazania wagi (adsorpcja wilgoci przez elementy konstrukcyjne wag), pochanianie wilgoci przez prbki, zmienno masy, zjawisko elektrostatyki, gdy poziom wilgoci jest do niski,

5.4.2. Wpyw wilgotnoci na pomiar masy prbki

Oddziaywanie wilgotnoci na prbk naley rozpatrywa w dwch aspektach. Masa prbki moe by zmienna w wyniku procesw absorpcji lub desorpcji. W kadym z przypadkw operator wagi ma pewien dyskomfort zwizany z tym, co obserwuje. Oczekuje bowiem stabilnego wyniku, a wynik waenia wykazuje dryft. Okrelenie masy prbki jest niemoliwe. W celu okrelenia rda takiej niestabilnoci naley na szalce wagi postawi obiekt o staej masie, np. wzorzec masy. Gdy wynik jest stabilny, to z pewnoci niestabilno pomiaru jest efektem procesw zachodzcych w prbce. Gwne zalecenia:

1. Prbki powinny przed waeniem by aklimatyzowane do temperatury otoczenia, do tego celu wykorzystuje si eksykatory.

2. Jeeli wykonywany jest pomiar brutto, to wielko opakowa powinna by dobrana do wielkoci prbki.

3. Przed waeniem prbka powinna by wymieszana celem uzyskania jednorodnoci, powierzchniowe warstwy mog zawiera wicej wilgoci.

Przykadowe procesy, w ktrych wystpuj problemy z niestabilnoci masy prbki:

a. Rnicowy pomiar masy filtrw celulozowych, pomiar zapylenia. ZALECENIA: Stosowa filtry z wkna szklanego, kwarcowego lub teflonu (PTFE), poniewa nie chon one wilgoci. Tym samym pomiar masy bdzie rzeczywistym pomiarem medium. jakie zawiera filtr po absorpcji. Przy stosowaniu filtrw PTFE moe pojawi si zjawisko elektrostatyki. W takim przypadku zalecana jest jonizacja adunkami +/-.

b. Okrelenie masy prbki po jej uprzednim procesie termicznym (ogrzewanie, wygrzewanie, spalanie), gdy prbka nie jest aklimatyzowana. ZALECENIA: Ustabilizowa mas prbki w eksykatorze do staej temperatury i wilgotnoci. Jeeli prbka musi by zwaona w stanie ,,ciepym, pomiar powinien by szybki (optymalizacja), wynik waenia prawdopodobnie bdzie zmniejsza si. Jest to efekt powstawania prdw konwekcyjnych gorcego powietrza w komorze waenia.

23

c. Waenie suchych proszkw w warunkach wysokiej wilgotnoci. ZALECENIA: Prbk przechowywa w zamknitym pojemniku, przed waeniem wymiesza prbk, optymalizowa czas waenia (moliwie krtki czas pomiaru), przyj do analizy pierwszy stabilny wynik (kolejny pomiary bd rosnce proces absorpcji).

d. Okrelenie masy prbki typu tektura, pochanianie wilgoci. Prbki zawierajce celuloz w swoim skadzie s higroskopijne, wic ich masa jest zmienna w czasie. Wzrost masy prbki jest zaleny od poziomu wilgoci w pomieszczeniu oraz powierzchni prbki. Znaczenie ma rwnie wielko dziaki elementarnej wagi (moliwo detekcji zmian). ZALECENIA: Izolacja prbki od otoczenia (waenie w opakowaniu), aklimatyzacja prbki do warunkw panujcych w pomieszczeniu.

PODSUMOWANIE Zjawiska zwizane z oddziaywaniem wilgoci s zjawiskami fizycznymi i dotycz wszystkich wag. Moliwo obserwacji wpywu tych zjawisk jest zalena od skali zjawiska, rozdzielczoci wagi oraz podatnoci prbki. W przypadkach, gdy wymagana jest bardzo niska wilgotno otoczenia, pojawia si moe zjawisko elektrostatyki. Moe ono by eliminowane czciowo przez konstrukcje wagi, np. szyby antystatyczne; tak, jak w przypadku mikrowag serii MYA.

5.5. Ruch powietrza

Przemieszczanie si mas powietrza w pobliu wagi zawsze zakca pomiar masy. Zjawisko ma charakter fizyczny - szalka jest unoszona do gry lub dociskana do dou, zalenie od kierunku przepywu powietrza. Szybko przemieszczania si mas powietrza oraz wielko powierzchni szalki decyduj o tym, czy widoczne s skutki dziaania tego czynnika. Nadmierny ruch powietrza jest prawie zawsze wynikiem stosowania urzdze sucych do regulacji temperatury. Stabilno wymaga wymieszania mas powietrza, ktre niestety w pewnych przypadkach jest niepodane. Dziaania zapobiegawcze w tym zakresie s moliwe w dwch obszarach. Rozwizania konstrukcyjne wag musz uwzgldnia to, e wagi mog pracowa w skrajnie rnych warunkach. Jest to zakres dziaa producenta, jego dowiadcze, bada oraz uwag uytkownikw. W tym zakresie RADWAG opracowa i wdroy szereg zmian konstrukcyjnych dla wag analitycznych i mikrowag. Drugi obszar to dziaania korygujce uytkownika, ktre mog sprowadza si do:

izolowania wagi poprzez dodatkowe osony, zmiany miejsca lokalizacji stanowiska wagowego.

24

Rys. 15. Mikrowaga z oson przeciwpodmuchow

W pomiarach masy efekt ruchu powietrza powoduje zwikszony rozrzut wskaza oraz okresow niestabilno wskaza. Wikszo dziaa korygujcych jest wystarczajca do uzyskania poprawnych wynikw.

5.6. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne

Pomiar masy kadej prbki to nic innego jak okrelenie siy, z jak jest ona przycigana przez Ziemi. W normalnych warunkach pracy powietrze, waga oraz prbka posiadaj tyle samo adunkw dodatnich, jak i ujemnych. Proces waenia odbywa si wic bez zakce. Zmiana tego stanu obojtnego moe by wynikiem jonizacji powietrza, ale najczciej jest efektem: przenoszenia adunkw z operatora na prbk, elektryzowania prbki w wyniku pocierania. W konsekwencji proces waenia (sia, z jak Ziemia przyciga prbk) jest znieksztacany. Warto siy grawitacyjnej FG jest zwikszana lub zmniejszana, zalenie od tego, jaki typ adunku jest dominujcy. Wielko oddziaywania zaley od wartoci zgromadzonych adunkw, orodka w jakim zachodzi oddziaywanie i odlegoci midzy nimi. Zjawisko ma wic charakter losowy. Jeeli tak jest, to nasuwa si pytanie, jak mona je rozpozna? Widocznym efektem pojawienia si tego zjawiska jest dryft wskazania. Podobne symptomy wystpuj rwnie podczas absorpcji wilgoci. Istotna jest zatem poprawna ocena zjawiska.

Rys. 16. Niezrwnowaone adunki elektrostatyczne

25

Dziaania kontrolne powinny przebiega w poniszej kolejnoci: a. Wykona waenie kontrolne dla wzorca masy:

jeeli wynik jest stabilny, to problem dotyczy prbki, jeeli wynik jest niestabilny, to problem dotyczy wagi.

b. Wykona waenie prbki: jeeli prbka jest proszkiem, a wskazanie wagi ronie, to zapewne nastpuje absorpcja

wilgoci przez prbk, jeeli prbka jest proszkiem, a wskazanie wagi maleje, to by moe temperatura prbki

jest znaczco rna od temperatury otoczenia, na pomiar moe mie rwnie wpyw opakowanie prbki, elementy plastikowe mog

si elektryzowa, naley umieci opakowanie prbki w metalowym kontenerze.

c. Podczas waenia filtrw wykonanych z teflonu PTFE moliwe jest gromadzenie si adunkw na ich powierzchniach, zaleca si wwczas przed waeniem dejonizacj (np. jonizator DJ-02).

d. Pewnym rozwizaniem problemu moe by waenie prbki w opakowaniu, instalowanie

szyb antystatycznych (jak w mikrowagach MYA), poniewa oddziaywanie elektrostatyczne dotyczy obszaru: powierzchnia prbki powierzchnia elementu staego wagi.

5.7. Wibracje i drgania podoa

Historycznie pierwsze wagi byy zapewne dwigniami rwnoramiennymi, w ktrych nastpowao porwnanie adunkw umieszczonych na skrajach dwigni. Wikszo wspczesnych wag o przetwarzaniu magnetoelektrycznym cechuje podobna budowa. Z jednej strony jest szalka, na ktrej umieszcza si adunek, a po drugiej stronie jest cewka, zawieszona w polu magnetycznym. Oczywicie, zadaniem cewki jest kompensacja siy cienia, jakiej podlega adunek. Konsekwencj takiej budowy jest podatno ukadu pomiarowego na wstrzsy i wibracje. Nie jest jednoznaczne, e wszelkie wibracje podoa s czynnikiem zakcajcym pomiar. To, czy tak jest w istocie, zaley od konstrukcji wagi, wielkoci i zmiennoci drga oraz wielkoci prbki. Dla pomiarw masy gwnym objawem znacznych wibracji jest niestabilno wskaza. Obserwowany wynik osiga tylko chwilowe stany stabilne, wic okrelenie masy prbki jest niemoliwe. Jakie dziaania korygujce mona zatem zrealizowa w takich przypadkach?

a. Gdy drgania pochodz od maszyn i urzdze, moliwe jest ograniczenie czasu ich dziaania.

b. Nie wszystkie miejsca w jednakowym stopniu przenosz drgania i wibracje podoa, by moe inna lokalizacja wagi zminimalizuje to oddziaywanie.

c. Konstrukcja stanowiska wagowego powinna zawiera elementy tumice drgania, tak jak w przypadku stow antywibracyjnych SAL/M.

26

Rys. 17. Konstrukcje stow antywibracyjnych

d. Przy geologicznych wibracjach podoa, stanowiska wagowe zlokalizowane w grnych

czciach budynku s w niekorzystnej sytuacji. Tam drgania s znacznie wiksze. e. W skrajnych przypadkach jedynym rozwizaniem jest optymalizacja elektroniczna

moduu wagowego. Typowa waga ma pewne ustawienia definiujce zaleno sygnau pomiarowego wzgldem czasu. Gdy wystpuj znaczne zakcenia, naley zastosowa inne kryteria dotyczce tumienia i weryfikacji sygnau pomiarowego. Tak czynno mona wykona dopiero po analizie zjawisk zachodzcych w miejscu pracy. RADWAG dysponuje opracowan automatyczn metod bada tego, jaka jest zaleno parametrw metrologicznych wagi w rzeczywistych warunkach pracy tzw. Autotest Serwisowy.

27

6. Optymalizacja jako proces zrwnowaony Optymalizacja jest procesem, w czasie ktrego weryfikacji podlegaj czynniki decydujce o rodowisku pracy; takie jak temperatura, wilgotno, natenie pracy (ilo operatorw w danej chwili) oraz nastawy wewntrzne wagi. Dziaania prowadzone s w obydwu obszarach i maj na celu takie wzajemne dopasowanie, eby osign jak najmniejszy bd pomiaru. Dowiadczenie pokazuje, e wikszo zmian dotyczy ustawie wagi. Celem korekcji, jakie dotycz wagi, jest osignicie lepszych parametrw metrologicznych, gwnie powtarzalnoci. W innym aspekcie mona dy do zwikszenia szybkoci waenia. Skuteczne dziaania w tych obszarach wymagaj fachowej wiedzy, ktrej wikszo uytkownikw nie posiada. Wsparcia w tym zakresie naley poszukiwa u dystrybutora lub producenta.

6.1. Optymalizacja wpyw na wasnoci metrologiczne

Ustawienia, jakimi cechuje si waga s odpowiednie dla pomiarw wykonywanych w stabilnych warunkach zewntrznych. S to warunki, w ktrych temperatura charakteryzuje si niewielk oscylacj wok wartoci ustalonej, wilgotno ma sta warto, ruch powietrza jest rozproszony do postaci laminarnej. Po instalacji w miejscu uytkowania wystpuj pewne odstpstwa od tych warunkw, czasami nawet znaczne. Mog one by jedn z przyczyn rozbienoci w pomiarach. Zakres dziaa korygujcych, jakie mona zrealizowa w wadze, jest zaleny od zjawiska, jakie wystpuje oraz moliwoci wagi. Jaki jest zatem zakres regulacji ? Istniej dwa poziomy zawierajce elementy regulacyjne. Pierwszy to menu fabryczne, drugi to menu uytkownika. Specyfikacj zawartoci menu fabrycznego mona znale w instrukcji serwisowej, wic nie bdzie ono tu omawiane. Menu uytkownika zawiera trzy elementy, ktrych zmiana wpywa na proces waenia. Ich krtki opis znajduje si poniej: FILTR Decyduje o iloci informacji, ktra jest analizowana. Im wiksza warto filtra, tym wicej danych jest analizowanych. Jeeli wystpi zakcenie jednostkowe, to jego wpyw na wynik pomiaru bdzie mniejszy, gdy analiza dotyczy wikszej iloci informacji. Wybr zawiera si w zakresie:

filtr bardzo szybki, filtr szybki, filtr redni, filtr wolny (* - warto zalecana), filtr bardzo wolny.

cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi : SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/

28

ZATWIERDZENIE WYNIKU Opisuje warunki, jakie musi speni pomiar, eby zosta uznany za pomiar stabilny. Okrela si to poprzez podanie zmiennoci wskazania w pewnym czasie. Takie parametry s dostpne w menu fabrycznym wagi. Dla uytkownika zastosowano atwiejsz formu w postaci: zatwierdzenie szybko, zatwierdzenie szybko + dokadnie (* - warto zalecana), zatwierdzenie dokadnie. cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/ RODOWISKO Opisuje w sposb oglny warunki, w jakich pracuje waga. rodowisko stabilne oznacza bardzo dobre warunki pracy, wic waga automatycznie stosuje mniejsze tumienie wyniku podczas waenia. Pomiar odbywa si nieco szybciej. Wybr rodowisko Niestabilne oznacza zastosowanie wikszego tumienia sygnau pomiarowego, celem zminimalizowania wpywu rodowiska. Czas waenia moe by nieznacznie duszy. Waciwy dobr tego parametru wymaga krtkiego testu za pomoc dowolnego obiektu o staej masie. cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/PROFIL/HOME/ODCZYT/ Poniej kilka wskazwek dla typowych sytuacji.

a. Prbka jest waona, wskazanie wagi oscyluje wok wyniku stabilnego.

KOMENTARZ Oscylacja wyniku czyli zmiana na plus i minus wzgldem wartoci ustalonej moe by efektem le dobrych ustawie wagi. Gdy odchylenia s nieznaczne (kilka dziaek elementarnych), mona je wyeliminowa poprzez zastosowanie innych parametrw wagi. Dla znacznie wikszych oscylacji naley ograniczy rdo zakce, ktre powoduje ich powstanie, a nastpnie skorygowa parametry wagi. DZIAANIA

Zmie warto filtru o jeden poziom (np. z wartoci redni wolny), Zatwierdzenie wyniku powinno mie warto Szybko + Dokadnie.

29

b. Prbka jest waona, wynik stabilny zmienia si rosnco o kilka jednostek z jednego stanu

do drugiego.

KOMENTARZ Osiganie porednich wynikw stabilnych jest efektem niewaciwie dobranych parametrw dla zatwierdzenia wyniku. Podobny efekt bdzie widoczny wwczas, gdy wystpuje proces absorpcji wilgoci przez prbk. W tym przypadku mona obserwowa cigy wzrost masy prbki dziaania korygujce mog by nieskuteczne.

Rys. 18. Stabilno wyniku w czasie (A wyniki niestabilne, duy rozrzut wskaza, B-C wynik stabilny, may rozrzut wskaza)

DZIAANIA Zmie warto zatwierdzenia wyniku o jeden poziom: - od wartoci Szybko do wartoci Szybko + Dokadnie, - od Szybko + Dokadnie do wartoci Dokadnie. Jeeli zmienno wyniku jest efektem absorpcji wilgoci, naley w pierwszej kolejnoci aklimatyzowa prbk do warunkw otoczenia lub przyj do analizy pierwszy pocztkowy pomiar stabilny. Wszystkie kolejne odzwierciedlaj szybko absorpcji wilgoci. Pewnym rzadko stosowanym rozwizaniem jest waenie prbki w szczelnym opakowaniu, masa prbki powinna by skorygowana o mas opakowania.

30

c. Prbka jest waona, wynik zmienia si cigle w jednym kierunku.

KOMENTARZ Stan, w ktrym obserwujemy cig zmian wyniku w jednym kierunku, wynika moe z dwch zjawisk. Pierwsze z nich to absorpcja wilgoci przez prbk. Takie zjawisko dotyczy wszystkich higroskopijnych prbek, ktre mog pobiera wilgo z otoczenia (wzrost masy) lub wilgo moe parowa z ich powierzchni (spadek masy). Takimi prbkami s bibuy, sczki celulozowe, proszki, wikszo tworzyw sztucznych,

Rys. 19. Prbki higroskopijne

elementy z tektury i te, zawierajce celuloz oraz materiay wkniste. Drugim zjawiskiem jest wystpowanie niezrwnowaonych adunkw elektrostatycznych. Zalenie od ich rodzaju, natenia oraz odlegoci pomidzy nimi bd wystpowa wskazania rosnce lub malejce.

DZIAANIA Zmiana parametrw pracy wagi w tym przypadku jest nieskuteczna. Dla prbek higroskopijnych moliwe s dwa dziaania: stabilizacja w rodowisku pracy, zmniejszenie powierzchni prbki lub waenie w szczelnym opakowaniu. Pewnym rozwizaniem jest zmniejszenie wilgotnoci w miejscu pracy, ale, jak wiadomo, nie jest to proces atwy, zwaszcza w kontekcie utrzymania jego stabilnoci. Wystpowanie adunkw elektrostatycznych mona ograniczy przez zastosowanie objtociowej jonizacji prbki. Mona wwczas uzyska znaczn popraw w zakresie stabilnoci pomiaru. Dowiadczalnie dobiera si wielko jonizacji oraz metodyk pomiaru. Skutecznym narzdziem jest Jonizator DJ-02 lub DJ-03.

Rys. 20. Jonizator adunkw elektrostatycznych

a wybr rodzaju adunkw (plus, minus, mieszane) b ilo generowanych jonw (maa, rednia, dua) c pola generujce adunki

31

d. Rozrzut wskaza podczas waenia tej samej prbki jest znaczny.

KOMENTARZ Przed podjciem dziaa naley pamita, e powtarzalno wskaza znaczco zaley od warunkw, w jakich jest wykonywana. W pierwszej kolejnoci zatem naley przeprowadzi diagnoz rodowiska pracy oraz wagi pod ktem jej stabilnoci temperaturowej. Rozbienoci w wynikach mog by rwnie efektem zjawisk zachodzcych w prbce (parowanie, absorpcja, elektrostatyka). DZIAANIA Powinny by adekwatne do obserwacji. Jeeli wynik ,,dopywa kilka dziaek elementarnych, czyli wykazuje zmienno przy wywietlonym znaku stabilnoci, naley zmieni warto zatwierdzenia wyniku o jeden poziom: od wartoci Szybko do wartoci Szybko + Dokadnie, od Szybko + Dokadnie do wartoci Dokadnie.

Naley sprawdzi, jaka jest warto dla parametru rodowisko zalecane ustawienie RODOWISKO NIESTABILNE. W przypadku wtpliwoci, naley wykona pomiary, wykorzystujc wzorzec masy.

e. Po zdjciu obcienia wskazanie wagi nie wraca do zera.

KOMENTARZ Po zdjciu obcienia z szalki wagi nastpuje stabilizacja warunkw wewntrz komory waenia. Moe ona by zakcana poprzez ruch powietrza (klimatyzacja), drgania podoa, brak aklimatyzacji wagi. Dla pomiaru masy, gdy szalka jest nieobciona, stosuje si takie same kryteria, jak podczas pomiaru masy prbki. DZIAANIA Prbki naley zdejmowa z szalki, nie powodujc udarw, przy rcznym zamykaniu szafki wagi delikatnie przesuwa szyby komory waenia, sprawdzi opcj zatwierdzenie wyniku aktywna warto SZYBKO moe powodowa wywietlanie chwilowych wynikw stabilnych.

32

6.2. Optymalizacja dla szybkoci

Korekcja parametrw wagi moe by realizowana w celu zwikszenia szybkoci waenia. Prawdziwe jest tu stwierdzenie, e zwikszajc szybko waenia pogarsza si parametry metrologiczne, takie jak powtarzalno wskaza.

a. Metoda 1 korekta parametrw. Krtszy czas waenia mona uzyska poprzez zmian dwch ustawie. Naley zastosowa mniejszy poziom filtrw, np. filtr jako BARDZO SZYBKI oraz wybra Zatwierdzenie wyniku jako SZYBKO. Czas pomiaru skrci si wwczas o okoo 25 30 % wzgldem ustawie standardowych. Nawet przy tak szybkim pomiarze mona uzyskiwa stabilne wyniki oraz do dobr powtarzalno, ale tylko wtedy, gdy warunki badania s stabilne.

b. Metoda 2 ograniczenie rozdzielczoci.

Rozdzielczo kadej wagi wylicza si jako iloraz maksymalnego obcienia oraz dziaki elementarnej. Dla przykadowej mikrowagi mamy wic rozdzielczo:

R = Max/d = 5 g/ 0,000001 g = 5 000 000 Dla takiej rozdzielczoci optymalizowane s wszystkie ustawienia wagi, dotyczce rwnie szybkoci waenia. W menu kadej wagi jest dostpna opcja umoliwiajca elektroniczne ograniczenie rozdzielczoci poprzez WYGASZENIE OSTATNIEJ CYFRY.

Dostpne s opcje, Ostatnia cyfra:

zawsze, kiedy wynik stabilny, nigdy.

Po wybraniu opcji Ostatnia cyfra nigdy, rozdzielczo wagi jest ograniczona do 500 000 dziaek. Automatycznie zmianie ulegaj kryteria dotyczce szybkoci pomiaru.

33

7. SOP - kontrola parametrw metrologicznych W wikszoci przypadkw informacj o parametrach metrologicznych mikrowagi otrzymuje si poprzez procedur wzorcowania. Jest ona wykonywana okresowo, rocznie lub w okresach dwuletnich. Pomidzy okresami wzorcowania parametry wagi powinny by kontrolowane w takim zakresie, w jakim jest to wymagane.

7.1. Powtarzalno wskaza

Sprawdza si poprzez wielokrotne waenie tej samej masy i wyliczenie rnicy Max Min lub odchylenia standardowego z serii pomiarw. Wykonuje si 6 10 pomiarw, zalenie od przyjtych lub obowizujcych wymaga. Metodyka testu jest przejrzysta, wic nie bdzie tu opisywana. Warto jednake przypomnie, e na wynik powtarzalnoci znaczcy wpyw mog mie warunki, w jakich jest on wykonywany. Powtarzalno mona sprawdza dla caego zakresu pomiarowego np. 5% Max, 50% Max, 100% Max lub tylko w tym zakresie, w jakim waga jest wykorzystywana. Dla pewnych zastosowa branowych (farmacja - USP 1251) na podstawie wyniku powtarzalnoci wyznacza si warto MASY MINIMALNEJ tzw. MSW. INTERPRETACJA ODCHYLENIA STANDARDOWEGO Pomiar nigdy nie jest dokadny, moemy tylko z pewnym prawdopodobiestwem stwierdzi, gdzie znajduje si mierzona warto. Wyznaczajc warto redni z serii pomiarw, a nastpnie odchylenie standardowe, mona stwierdzi, e mierzona warto znajduje si w przedziale:

sdxsd 33 z prawdopodobiestwem 99,7 %

sdxsd 22 z prawdopodobiestwem 95,5 %

sdxsd 11 z prawdopodobiestwem 68 %

Rys. 21. Interpretacja odchylenia standardowego

Tym samym, im mniejsza warto sd, tym bardziej precyzyjny pomiar (lepsze skupienie wynikw wok redniej). O tym, czy ten pomiar jest dokadny, decyduje odchyka, jak wykazuje waga podczas waenia wzorca.

34

7.2. Centryczno

Centryczno zazwyczaj bada si mas rwn okoo 1/3 Maksymalnego obcienia, ktra jest stawiana poza rodkiem szalki. Punkty kontrolne s zdefiniowane przez dokumenty np. EN 45501 lub EURAMET, ich widok znajduje si poniej. Inne rozwizania w zakresie tego badania nie s stosowane.

Rys. 22. Widok szalki miejsca kontrolne dla centrycznoci

(EN 45501 wymaga testu w punktach 2-5, a EURAMET w punktach 1-5)

Rnicowy bd centrycznoci jest odchyleniem, jakie zachodzi pomidzy wynikiem waenia wzorca kolejno w punktach 2-5 a wynikiem, jaki uzyskuje si, wac ten sam wzorzec w pozycji rodkowej 1. Regua dla punktu nr 2 przedstawia si tak, jak poniej:

EECC-2 = I2 I1 Okrelenie odchyek w centrycznoci odbywa si zazwyczaj podczas walidacji mikrowagi. Ich wartoci nie powinny by wiksze ni kilka dziaek elementarnych wagi. Centryczno ma warto sta, wic nie ma potrzeby zbyt czstego jej testowania. W niektrych przypadkach wynik tego testu nie ma adnego znaczenia, np. gdy prbka ma bardzo ma mas (pomiary rnicowe filtrw).

KOMENTARZ Sprawdzanie centrycznoci wg EN 45010 (prawna kontrola metrologiczna) jest w zasadzie mao logiczne ze wzgldu na MPE, jaki wynika z tych zalece. Wynosi on 0,5 dziaki legalizacyjnej e, ktrej najmniejsza warto jest rwna 1 mg. Tak wic graniczny bd dopuszczalny wynosi 0,000500 g. Test moe by tylko formalnym potwierdzeniem zgodnoci z tymi wymaganiami. Adjustacja przed testem nie jest wymagana, jeeli dotyczy rnicowego bdu centrycznoci. Formalnie test naley wykona wzorcem, przy czym zaleca si stosowa masy zwarte. Lepiej zastosowa jeden wzorzec o nominale nieco wikszym ni warto 1/3 Max. obcienia ni kilka wzorcw. Przykad: Max = 5 g 1/3 Max = 1,6 g (wymagane wzorce: 1 g, 500 mg, 100 mg) Wzorzec testowy = 2 g Max 21 g 1/3 Max = 7 g (wymagane wzorce: 5 g, 2 g) Wzorzec testowy = 10 g

35

7.3. Liniowo

Ten parametr okrela, jaka jest rnica pomidzy wynikiem waenia a wartoci odniesienia, jak reprezentuje wzorzec masy. Ocena dotyczy caego zakresu pomiarowego mikrowagi, czasami moe by ograniczona tylko do jego czci. Takim przykadem jest np. pomiar masy filtrw, ich masa zawiera si w przedziale 50 mg - 500 mg. Gdy wykorzystujemy mikrowag o obcieniu 5 g, liniowo w grnym zakresie jest nieistotna. Kolosalne znaczenie ma natomiast koszt wzorcw, jakimi wykonuje si to badanie. O ile centryczno i powtarzalno nie wymagaj ,,dokadnych wzorcw masy, to podczas badania liniowoci odchyki wzorcw oraz ich niepewno powinny by jak najmniejsze (klasa OIML).

W przypadku mikrowag i ultramikrowag podczas badania nie wykorzystuje si caego zestawu wzorcw, ale jeden wzorzec oraz komplet odwanikw balastowych. Jeeli liniowo wagi jest poprawnie zdefiniowana, to niezalenie od obcienia (wielkoci balastu), waenie tego samego wzorca powinno dawa takie same wyniki.

METODA a. Potrzebna jest pewna ilo odwanikw balastowych. Im wiksza ilo, tym dokadniej mona

zbada zakres pomiarowy wagi. Odwaniki musz zachowywa sta mas podczas testu, znajomo dokadnej wartoci ich masy nie jest wymagana.

b. Przed testem wag naley adjustowa. Nastpnie postawi na szalce wagi wzorzec (mREF) o

znanej masie i wykona odczyt. Zdejmujemy wzorzec i stawiamy pierwszy odwanik balastowy (mt1). Po stabilizacji tarujemy wskazanie, stawiamy ponownie wzorzec masy (mREF) i wykonujemy odczyt dla masy wzorcowej. Zdejmujemy wzorzec (mREF) i dokadamy na szalk wagi drugi odwanik balastowy (mt2), tarujemy wskazanie wagi. Nastpnie stawiamy ponownie wzorzec masy (mREF) i wykonujemy odczyt. Taki cykl powtarzamy w caym zakresie pomiarowym wagi.

Rys. 23. Liniowo wagi- metoda badania

1 punkt liniowoci tylko wzorzec masy 500 mg, (odwanik balastowy

ley na spodzie komory waenia)

Rys. 24. Liniowo wagi- metoda badania 2 punkt liniowoci

odwanik balastowy 500 mg (B) oraz wzorzec masy 500 mg

c. Metoda badania liniowoci z wykorzystaniem odwanikw balastowych nie ma praktycznie

ogranicze co do iloci punktw pomiarowych. Oczywicie, dla kilkuset pomiarw metoda rczna jest raczej niezalecana. Niewtpliw zalet tej metody jest to, e nie wymaga stosowania zestawu bardzo dokadnych wzorcw masy (ekonomia). Warunkiem koniecznym jest natomiast stabilizacja wagi (czasowa, termiczna) oraz stao warunkw zewntrznych.

36

d. Jeeli waga jest wykorzystywana tylko w pewnym zakresie waenia, to test liniowoci mona

ograniczy (mniejszy zakres, mniejszy interwa) do wykorzystywanego zakresu. e. Powtarzalno wpywa na kady pomiar, rwnie na proces badania liniowoci. Czciowe

ograniczenie tego wpywu mona uzyska poprzez urednianie wynikw w badanych punktach. Na wynik badania maj rwnie wpyw zmiany czuoci w czasie, tym samym test liniowoci naley wykona w sposb szybki. Praktycznie trwa on maksymalnie kilka minut.

KOMENTARZ Czste sprawdzanie liniowoci wagi w penym zakresie waenia nie jest wymagane. Ten parametr ma warto sta, wic mona go wyznaczy jednokrotnie przy uruchomieniu wagi. Jest to zazwyczaj walidacja systemu pomiarowego. Kady wynik waenia prbki zawiera w sobie pewn cz bdu wynikajcego z powtarzalnoci, liniowoci oraz czuoci wagi. Te wszystkie elementy skadaj si na tzw. dokadno pomiaru. Aby wyspecyfikowa tylko odchyk liniowoci, naley zna lub wyznaczy precyzj wagi w danym punkcie pomiarowym (wyliczy sd), a nastpnie uwzgldni je przy analizie liniowoci wagi. Pomiar naley wykona tu po adiustacji wagi, dziki czemu wyeliminujemy wszelkie odchylenia zwizane ze zmianami jejczuoci. Warto zauway, e w wikszoci informacji technicznych odchyka liniowoci jest troch wiksza od odchylenia standardowego. Nie mona wyskalowa wagi dokadniej, ni na to pozwala rozrzut wskaza.

37

8. Narzdzia diagnostyczne Diagnostyka to nic innego jak okresowe sprawdzanie wagi celem okrelenia cechujcych j bdw. Test ten przez wikszo uytkownikw kojarzony jest tylko z procedur manualnego stawiania wzorcw. W rzeczywistoci nie zawsze tak musi by. W diagnostyce parametrw wag mona wykorzystywa rwnie wewntrzn mas adjustacyjn, dziki czemu uzyskuje si obiektywn metod, niewraliw na czynnik ludzki. Specyficznym przykadem jest adjustacja automatyczna, ktra okresowo kontroluje i modyfikuje czuo wagi.

8.1. Adiustacja

Zadaniem adiustacji jest korekta wskaza wagi, ktr uzyskuje si w wyniku porwnania wyniku waenia wzorca (tzw. masy adjustacyjnej) z jej wartoci. Praktycznie po tym procesie czuo wagi jest poprawna, czyli postawienie na szalce wagi idealnego wzorca o masie 200 g spowoduje wywietlenie wyniku 200.0000 g. Metrologicznie zaoenie jest poprawne pod warunkiem, e wpyw powtarzalnoci wskaza wagi nie jest zbyt duy. Wiele stosowanych wag analitycznych (d=0,1 mg) ma moliwo adjustacji wzorcem ZEWNTRZNYM, popularno tych wag wynika gwnie z ich ceny. W wagach o mniejszej dziace elementarnej (d = 0,01 0,0001) (w tym rwnie mikrowagi) zawsze stosuje si adjustacj mas wewntrzn. Regu jest, e mechanizm ten ledzi zmiany temperatury i upyw czasu, tak wic proces adjustacji bdzie si odbywa w sposb automatyczny. Taki mechanizm jest stosowany w kadej mikrowadze i ultramikrowadze produkcji RADWAG. Poniej pokazano zasad dziaania adjustacji w momencie zaczenia wagi do sieci.

Rys. 25. Zasada dziaania adjustacji

Widoczne na grnym wykresie zmiany wskaza wagi s efektem jej nagrzewania wasnego. Zmiany temperatury pokazuje linia czerwona. Zmiany dokadnoci wskaza wagi s okresowo korygowane, pocztkowo przez adjustacj temperaturow, a nastpnie przez adjustacj czasow. Korekta wykonywana jest automatycznie, zapewniajc poprawno wskaza tu po zakoczeniu adjustacji.

38

Przy zaoeniu, e temperatura zewntrzna jest stabilna, to kolejne adjustacje bd si odbywa tylko zgodnie z zaprogramowanym interwaem czasowym. Naley pamita, e w kadym momencie proces adjustacji mona wykona rcznie ( przyciskiem). Metodyka procesu pomiaru masy prbki powinna zapewnia z jak najwikszym prawdopodobiestwem, e waga bdzie wskazywa poprawnie. Poniewa zazwyczaj nie jest znana dokadno wagi pomidzy adjustacjami czasowymi, przed pomiarami naley wykona adjustacj przyciskiem. Jest to jednoznaczne z wyznaczeniem poprawnej czuoci wagi. Pokazuje to rysunek poniej.

Rys. 26. Korekcja czuoci dla mikrowagi o obcieniu Max 5 g

Z wykresu jednoznacznie wynika, e ewentualny problem zmian czuoci jest wany wwczas, gdy masa prbki zawiera si w przedziale max Max. Dla prbek o mniejszych masach waniejszym parametrem jest powtarzalno wskaza, ktra decyduje o dokadnoci pomiaru. Na wielko zmian czuoci wpyw ma dynamika zmian rodowiska oraz konstrukcja mikrowagi. W specyfikacjach technicznych podaje si stabilno czuoci, z uwzgldnieniem zmian temperatury, zazwyczaj jako 1 ppm/oC.

KOMENTARZ ledzenie zmian czuoci w czasie, w rzeczywistych warunkach pracy jest moliwe, lecz wymaga duej iloci testw. Nie zawsze jest uzasadnione ekonomicznie.

8.2. Autotest GLP

Bez wtpienia najwaniejszym parametrem metrologicznym wagi jest powtarzalno wskaza. Sprawdzenie tego parametru wymaga wykonania pewnej iloci wae obiektu o staej masie. Tym obiektem moe by wewntrzna masa adjustacyjna, ktra bdzie waona:

automatycznie, powtarzalnie, przy zachowaniu tych samych warunkw.

Test wykonywany jest dla aktualnie wybranych parametrw Filtr i Zatwierdzenie wyniku. Moliwe jest zatem uzyskiwanie pewnej zmiennoci wynikw, zalenie od konfiguracji tych parametrw.

39

Raport kocowy z Autotestu GLP zawiera szereg informacji, ale najwaniejsz z nich jest odchylenie standardowe.

--------- Autotest GLP: Report ---------- Balance type Balance ID Operator Application revision Date Time ------------------------------ Number of measurements Balance weighing interval Internal weight mass Filter Value release Temperature: Start Temperature: Stop Humidity: Start Humidity: Stop ------------------------------ Deviation for Max Repeatability

MYA 3Y 0 Admin L1.4.15 K 2014.09.30 13:42:13 ---------------------------- 10 0.000001 g 17.673852 g Slow Fast and reliable 23.99 C 23.96 C 58 % 58 % ---------------------------- 0.000004 g 0.0000017 g

Warto masy adiustacyjnej prawie zawsze zawiera si w przedziale Max Max. Wynik powtarzalnoci dotyczy wic zawsze grnego zakresu pomiarowego. Nasuwa si zatem pytanie, czy i jaki sposb t warto mona odnie do waenia w dolnym zakresie wagi?

KOMENTARZ Na pocztku zakresu pomiarowego powtarzalno ma warto sta. Ten pocztkowy punkt definiowany jest jako obcienie okoo 1000 d - zmniejszenie obcienia nie spowoduje poprawy powtarzalnoci wskaza. Natomiast wraz ze wzrostem obcienia nastpuje niewielkie zwikszenie si wartoci tego parametru przykad mikrowagi MYA 11.3Y

obcienie do 0,2 g sd=1,5 g obcienie do 0,2 g do 5 g sd=2,0 g obcienie do 5 g do 11 g sd=2,5 g Jak wida, zwikszenie obcienia do wartoci 11 g powoduje zwikszenie powtarzalnoci

wskaza tylko o 1 g. Majc wyznaczon warto odchylenia standardowego poprzez Autotest GLP, mona oczekiwa, e podczas waenia prbek o mniejszych masach, uzyska si nieco lepsz powtarzalno. Na rozrzut wskaza niewielki wpyw ma metoda badania (rczna jest bardziej zawodna) oraz waciwoci prbki. Jednym z elementw procedury GLP jest adjustacja. Po jej wykonaniu moliwe jest wyliczenie odchyki w dokadnoci dla masy maksymalnej. Analiza tego parametru powinna uwzgldnia to, e tzw. bd dokadnoci zawiera w sobie rwnie odchylenie bdce efektem powtarzalnoci wskaza.

40

cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/INNE/Autotest GLP

8.3. Autotest FILTR

Optymalny dobr zakresu filtrw oraz Zatwierdzenia wyniku moe by procesem do trudnym. Niektre aplikacje wagowe wymagaj dokadnoci, a inne szybkoci. Co zatem ustawi i jak to oceni? Pomoc w tych przypadkach jest Autotest FILTR. Nowa ergonomiczna aplikacja dostpna jest w kadej wadze laboratoryjnej produkcji RADWAG. Zasada dziaania tej aplikacji polega na wyznaczeniu odchylenia standardowego oraz czasu waenia dla wszystkich kombinacji ustawie Filtr/Zatwierdzenie wyniku. Po zakoczeniu procedury waga pokazuje wyniki, mona wwczas wybra i zastosowa to ustawienie, ktre daje optymalny wynik:

najkrtszy czas waenia, najlepsza powtarzalno.

-------- Autotest Filtr: Raport --------

Typ wagi ID wagi Uytkownik Wersja aplikacji Data Czas ----------------------------- Dziaka wagi Masa odwanika wewntrznego Temperatura: Start Temperatura: Stop Wilgotno: Start Wilgotno: Stop

MYA 3Y 876570 Service L1.4.15 K 2014.09.30 15:04:57 -------------------------------- 0.000001 g 17.673852 g 24.27 C 24.39 C 63 % 64 %

Pierwsza cz raportu zawiera dane informacyjne wagi oraz parametry rodowiska pracy. Druga cz zawiera wyniki, jakie uzyskano w czasie testu. Aktualnie obowizujce ustawienia wagi oznaczone s znacznikiem. Zastosowanie innych ustawie dokonuje si poprzez nacinicie odpowiedniego pola.

Rys. 27. Autotest FILTR - wyniki

41

-------- Autotest Filtr: Raport --------

Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji

Bardzo szybki Szybko 0.0000023 g 8.851 s Bardzo szybki Szybko i dokadnie 0.0000027 g 9.309 s Bardzo szybki Dokadnie 0.0000074 g 10.588 s Szybki Szybko 0.0000024 g 10.049 s Szybki Szybko i dokadnie 0.0000046 g 10.795 s Szybki Dokadnie 0.0000038 g 12.074 s redni Szybko 0.0000056 g 9.922 s redni Szybko i dokadnie 0.0000028 g 10.663 s

Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji Filtr Zatwierdzenie wyniku Powtarzalno Czas stabilizacji

redni Dokadnie 0.0000019 g 13.233 s Wolny Szybko 0.0000033 g 9.974 s Wolny Szybko i dokadnie 0.0000016 g 11.096 s Wolny Dokadnie 0.0000052 g 13.253 s Bardzo wolny Szybko 0.0000034 g 10.067 s Bardzo wolny Szybko i dokadnie 0.0000029 g 10.896 s Bardzo wolny Dokadnie 0.0000066 g 13.818 s

Podpis ..............................................................................

cieka dostpu w strukturze programu mikrowagi: SETUP/INNE/Autotest FILTR

42

8.4. Modu rodowiskowy wagi

Kontrola podstawowych parametrw rodowiska (temperatura, wilgotno) moe by realizowana automatycznie poprzez mechanizmy zaimplementowane w mikrowadze. Ustalenie wartoci granicznych oraz dynamiki zmian tych wielkoci z jednoczesn wizualizacj to ergonomiczne i wydajne narzdzie pracy. Kada mikrowaga kontroluje wilgotno, temperatur oraz cinienie atmosferyczne za pomoc czujnikw wewntrznych.

Rys. 28. Modu rodowiskowy mikrowagi

Mikrowaga wyposaona jest w 2 wewntrzne czujniki temperatury (T1, T2), czujnik wilgotnoci oraz cinienia atmosferycznego. Kolorystyka ikon wilgotnoci oraz temperatury sygnalizuje, ktry z parametrw:

przekroczy warto graniczn lub dynamika jego zmian jest za dua.

Moliwe s ponisze kombinacje.

H < 85 % T < 35oC

H > 85 % T < 35oC

H < 85 % T > 35oC

H > 85 % T > 35oC

H < 10%/godz.

T < 5oC/godz.

H > 10%/godz.

T < 5oC/godz.

H < 10%/godz.

T > 5oC/godz.

H > 10%/godz.

T > 5oC/godz.

43

Te same wartoci mog by rejestrowane za pomoc czujnikw zewntrznych. Czujnik jest instalowany na 1,5 m kablu pomiar dotyczy wic obszaru stanowiska pracy, a nie parametrw panujcych wewntrz wagi.

Rys. 29. Mikrowaga z zewntrznym czujnikiem THB

Poprawno wskaza wszystkich czujnikw moe by potwierdzona poprzez wiadectwo wzorcowania (Laboratorium Akredytowane).

44

9. Aplikacje wagowe

Waga jako urzdzenie uniwersalne moe by stosowana do wyznaczania masy rnych obiektw. Uzyskiwanie dokadnych pomiarw, poza funkcj mierzenia, wymaga zastosowania odpowiedniej metodyki. W wikszoci przypadkw to ona decyduje o wyniku pomiaru. eby zatem dokadnie zway, potrzebna jest wiedza o tym, jak dziaa waga, jak zbudowana jest prbka, co moe powodowa zakcenia, jakie ustawienia wagi mona modyfikowa. Przed rozpoczciem jakichkolwiek dziaa warto zada sobie pytanie: jaka jest wymagana dokadno pomiaru? Poniej wymieniono kilka uwag dotyczcych waenia, ktre w niewielkiej czci przybliaj problematyk dotyczc stosowanych metod. Informacje o warunkach, w jakich wykonuje si pomiary, zawarto we wczeniejszych rozdziaach. W rzeczywistoci mog wystpowa rne kombinacje czynnikw metrologicznych, jak i rodowiskowych, ktrych nie mona przewidzie.

9.1. Pomiar masy filtrw

Prawie zawsze okrelanie masy filtra jest zwizane z pomiarem rnicowym, tzn. takim, w ktrym wymagany jest co najmniej dwukrotny pomiar masy. Jest to pierwsza do istotna informacja. Masa filtra czystego czy te po absorpcji jest do niewielka, rzdu kilkudziesiciu lub kilkuset miligramw. Pomiar dotyczy zatem dolnego zakresu pomiarowego wagi. Jest to druga wana

informacja. Wielko typowego filtra moe by zrnicowana od 20 mm do 100 mm, a nawet do 210 x 254 mm. Konstrukcja wagi powinna to uwzgldnia. Na co zatem naley zwraca uwag podczas tych pomiarw? a. Powtarzalno pomiaru

O dokadnoci pomiaru zawsze decyduje to, jak powtarzalnie mona zway prbk. Poniewa mamy co najmniej dwa pomiary, wic wpyw tego parametru jest co najmniej dwukrotny. O wyniku powtarzalnoci decyduj rne czynniki, te zwizane ze rodowiskiem i prbk, o ktrych informowano wczeniej. b. Stabilno prbki

Prbk w waeniach rnicowych jest to, co pozostanie w strukturze filtra po realizowanym procesie. Moe to by py, wtrcenia stae, osad itp. Niezalenie od iloci tej substancji, realne jest oddziaywanie wilgotnoci na mas prbki. Wymagana jest wic aklimatyzacja prbki, jak i filtra, co powinno by zawarte w kadej metodyce. Problemem moe by rwnie utrata pewnej czci prbki podczas transportu, przenoszenia czy waenia. c. Stabilno masy filtra w czasie

Konstrukcja i materia, z jakiego wykonany jest filtr, musi gwarantowa stabilno jego masy w czasie. W trakcie bada jest to kontrolowane poprzez tzw. lepe prby (prby zerowe). Mamy wwczas pewno lub obiektywn informacj o tym, jak zmiana masy filtra wpywa na wynik waenia prbki. Naley unika stosowania filtrw z wkien celulozowych ze wzgldu na to chonicie wilgoci. Podczas tego zjawiska obserwujemy dryft wskazania wagi, co moe prowadzi

45

do bdnych wnioskw na temat jakoci wag oraz mas prbek. Celem uniknicia tych problemw naley stosowa filtry z wkien szklanych lub kwarcowych. W niektrych normach zaleca si stosowanie filtrw z teflonu (PTFE), z uwag na temat moliwoci wystpowania niezrwnowaonych adunkw elektrostatycznych. Te adunki powinny by eliminowane poprzez zastosowanie jonizacji. Pomocny w tym zakresie jest jonizator DJ-03 produkcji RADWAG. Widok tego urzdzenia wraz z wag pokazuje zdjcie. Prbka jest jonizowana przed pooeniem na szalce wagi.

Rys. 30. Mikrowaga serii /F (do waenie filtrw) z jonizatorem

9.2. Pomiar netto maych wielkoci

O maej masie prbki mona mwi wwczas, gdy jej masa nie jest wiksza ni 10% obcienia maksymalnego wagi. W praktyce way si prbki o masie nawet 0,02% obcienia maksymalnego lub mniejsze. Co zatem jest wane podczas wykonywania tych pomiarw?

a. Po pierwsze stabilno wskazania. Jej brak moe by efektem wpywu np. wilgoci na mas prbki lub nieprawidowego dziaania wagi.

b. Po drugie stabilno wagi w stanie nieobcionym.

W wikszoci wag wystpuje wskanik zera, ktry jest pokazywany wwczas, gdy odchylenie od zera jest nie wiksze ni 0,25e. Wprawdzie obserwator widzi na wywietlaczu stan 0.000000 g, ale rzeczywista warto, jak ma waga, moe zmienia si w niewielkim zakresie. Dla takich wag moliwe jest wyczenie tzw. autozera, przez co widoczne s wszelkie, nawet niewielkie, zmiany wskazania. cieka dostpu do tej funkcji: SETUP/PROFILE/HOME/ODCZYT/AUTOZERO lub krtsza cieka z pominiciem przycisku Setup: SZARE POLE/PROFIL/ODCZYT/AUTOZERO

c. Po trzecie, przy stabilnych warunkach pracy, dokadno pomiaru bdzie zalena od powtarzalnoci wskaza. Tu mona mwi o pewnej optymalizacji ustawie wagi, czyli takim doborze parametrw, przy ktrym uzyskuje si najlepsz powtarzalno wskaza.

46

9.3. Kontrola i odmierzanie pynw

Procedura waenia pynw powinna uwzgldnia kilka zagadnie dotyczcych waonego medium, jak i samego procesu. Zjawiska parowania powinny by zminimalizowane poprzez aklimatyzacj prbki, jak i stosowanie odpowiednich naczy wagowych. Cay proces waenia, tarowania, napeniania powinien by optymalnie krtki.

Rys. 31. Waenie cieczy z wykorzystaniem naczynia o zwajcym si wlocie, ograniczenie parowania cieczy

w trakcie waenia

Rys. 32. Waenie cieczy z wykorzystaniem tzw. puapki parowej, aplikacja dla sprawdzania pipet tokowych

metod wagow

Zdjcie nr 1 MYA 11.3, Zastosowane naczynie powinno uwzgldnia ilo cieczy, jaka bdzie waona, ksztat naczynia powinien ogranicza proces parowania cieczy. Proces waenia skada si z tarowania oraz napeniania kolby. Czas pomiaru cieczy jest do krtki, ok. 6 sek. Zdjcie 2 MYA 21.3Y.P, W tym rozwizaniu zastosowano tzw. puapk parow, dziki ktrej minimalizuje si proces parowania wody destylowanej. Jest to jeden z parametrw, ktry znaczco wpywa na dokadno wyznaczania objtoci pipety tokowej. Do naczynia dozuje si kolejne porcje cieczy wydalanej z pipety, tarujc wag po kadym cyklu. W procesach waenia cieczy czasami wykorzystuje si funkcj dozowania do pewnej wartoci z zaoon tolerancj lub dowaania, czyli odmierzenia pewnej iloci, ktra powinna zmieci si pomidzy progami. Bardzo powolny wzrost masy prbki moe wymaga zastosowania innego ukadu filtrowania sygnau pomiarowego. Takie rozwizanie jest automatycznie realizowane w funkcji dozowania w wagach RADWAG. Podczas wykorzystywania tej aplikacji naley zwraca uwag na stabilno warunkw zewntrznych. Ukad filtrowania sygnau jest bardziej podatny na wszelkie zmiany masy, po to, eby wykry nawet najmniejsze jej przyrosty lub ubytki. Z drugiej strony, wzrasta rwnie podatno ukadu pomiarowego na zakcenia zewntrzne.

47

9.4. Waenia porwnawcze (komparacja)

Ten typ aplikacji to nic innego, jak wykazywanie rnic, jakie wystpuj pomidzy dwoma obiektami, z ktrych jeden jest wzorcem. Powszechnie komparacja kojarzona jest ze wzorcami masy oraz metodami ABA lub ABBA. Porwnywanie jednake mona realizowa w odniesieniu do kadego obiektu; przy czym:

a. powinno si ono odbywa w krtkim czasie, b. powinno si kontrolowa czuo wagi, gdy odstpy pomidzy waeniami s dusze, c. powinno si zwraca uwag na stabilno prbki (aklimatyzacja).

Rnorodno procesw, jakim moe by poddawana prbka: ogrzewanie, cieranie, napylanie warstw, stapianie, sorpcja, spalanie, spopielanie itp. wymaga zastosowania odpowiedniej metodyki.

Rys. 33. Procesy technologiczne w procesach komparacji

KOMPARACJA WZORCW MASY W metrologii prawnej proces komparacji to porwnywanie ze sob odwanikw (wzorcw masy) celem ustalenia odchyki obiektu wzgldem wzorca. Maj tu zastosowanie dwie metody pomiarowe: ABA, ABBA. Cykl moe przebiega pautomatycznie (komparatory manualne) lub automatycznie. Ze wzgldu na wymagania w kwestii dokadnoci, komparatory wymagaj odpowiednich warunkw pracy (dynamika zmian w czasie).

Przykad raportu z komparacji komparator UYA 3Y.KO

-------------- Komparator -------------- Uytkownik Radwag Data rozpoczcia 2014.07.03 15:15:13 Data zakoczenia 2014.07.03 15:23:47 n |A |B |A |D 1 |0.1000674 |0.0999239 |0.1000681 |-0.00014385 2 |0.1000684 |0.0999239 |0.1000696 |-0.0001451 3 |0.1000685 |0.0999238 |0.1000688 |-0.00014485 4 |0.1000690 |0.0999242 |0.1000690 |-0.0001448 5 |0.1000695 |0.0999243 |0.1000693 |-0.0001451 6 |0.1000693 |0.0999248 |0.1000691 |-0.0001444 rednia rnica -0.000144683333 g Odchylenie standardowe 0.000000482355 g Liczba cykli 6 Metoda ABA ----------------------------------------

48

Cykl komparacji moe by nadzorowany poprzez system komputerowy RMCS. Modu obliczeniowy wsppracuje z komparatorami oraz rejestratorami warunkw rodowiskowych. Program zarzdza caym procesem wzorcowania od momentu przyjcia zlecenia, poprzez wzorcowanie, koczc na wydaniu wiadectwa wzorcowania.

Praca komparatorw w poczeniu z oprogramowaniem kontroli procesu wzorcowania przynosi wiksz wydajno, wiarygodnie wyniki pomiarw, kompleksow dokumentacj wzorcowania, a take nisze koszty pracy.

9.5. Pomiar prbek o znacznych masach

Zdefiniowanie poprzez wskazanie konkretnej wartoci tego, czym jest znaczna ilo, bdzie zapewne do zrnicowane. Lepszym rozwizaniem jest odniesienie si do zakresu pomiarowego wagi. Znaczn mas moe by taka, ktra zawiera si w przedziale od obcienia maksymalnego obcienia (Max). Dokadno takich pomiarw jest zalena od kilku czynnikw, ktre krtko omwiono poniej.

a. Zmiany czuoci wagi w czasie Kada waga jest skalowana poprzez porwnanie wyniku waenia z mas wzorca jest to jeden z elementw cyklu produkcyjnego. W czasie uytkowania nastpuje okresowa kontrola i weryfikacja poprawnoci wskaza wagi w czasie adjustacji. Interwa tego procesu jest zaleny od czasu i zmian temperatury. Adjustacja dziaa w sposb automatyczny, wic tu po jej zakoczeniu wskazanie wagi jest optymalne. Jednake wraz z upywem czasu mog wystpowa nieokrelone dryfty w wyniku np. nagych zmian warunkw zewntrznych. S one przyczyn niedokadnoci pomiarw. Celem ich wyeliminowania tu przed pomiarami zaleca si wykona adjustacj poprzez naciniecie przycisku.

b. Powtarzalno wskaza Jeden z najwaniejszych parametrw metrologicznych wagi. Jego warto jest zalena od warunkw, w jakich jest wykonywany test. W typowej praktyce laboratoryjnej wykonuje si pojedyncze waenie prbki, wic nie mona okreli wpywu powtarzalnoci na wynik pomiaru. T zaleno wyznacza si w trakcie bada wasnych (walidacja) lub przyjmuje si to, co zawiera deklaracja producenta. Wac prbki o znacznych masach, naley:

minimalizowa wpyw rodowiska, optymalizowa parametry wagi.

Jeeli jest potrzebna dokadna analiza procesu wagowego, powtarzalno wskaza naley wyznacza takimi obiektami, jakie s wykorzystywane w czasie waenia.

c. Liniowo wagi Teoretycznie charakterystyka wagi jest zalenoci liniow obcienia, jakie stawiamy, wzgldem wskazania, jakie obserwujemy. Praktycznie podczas skalowania fabrycznego wag obserwuje si pewne odchylenia od tej zalenoci. Wynikaj one z metody pomiaru oraz charakterystyki wzorcw, jakie s wykorzystywane. Tym samym odchyka

49

liniowoci ma warto sta, ktra moe by uwzgldniana. Bardziej szczegow informacj uzyskuje si podczas wzorcowania. W tym przypadku istotne znaczenie ma rwnie klasa wzorcw, jakimi si posugujemy.

d. Oddziaywanie rodowiska pracy Wiksza masa prawie zawsze wie si ze zwikszon objtoci. Tak jest nawet podczas odmierzania niewielkich iloci pynu, ktry jest dozowany do naczynia o znacznej objtoci np. kolby. Podczas waenia prbek w ,,dobrych warunkach ta zwikszona objto nie bdzie miaa wpywu na proces waenia. W gorszych warunkach pracy zakcenia, bdce efektem np. ruchu powietrza, mog znieksztaca wynik pomiaru. W takim przypadku naley zastosowa dodatkow oson wagi. Im wiksza powierzchnia prbki (opakowania, kontenera), tym wiksze oddziaywanie elektrostatyczne. Jeeli taki problem istnieje, to rozwizaniem jest zastosowanie jonizatora celem zrwnowaenia adunkw, jakie wystpuj na powierzchni. Dua powierzchnia prbki to take zwikszone zjawisko absorpcji lub parowania. Wymagana jest aklimatyzacja prbki przed waeniem. O ile istniej pewne podobiestwa w zakresie wystpujcych zjawisk, to kade z nich powinno by diagnozowane w kontekcie wymaganej dokadnoci waenia oraz moliwoci wagi.

50

10. Zgodno z wymaganiami Obszary, w jakich wagi s uytkowane, s zrnicowane pod wzgldem obszarw geograficznych, jak i bran (farmacja, petrochemia, ochrona rodowiska itp.). W kadym z tych obszarw obowizuj pewne wymagania, ktre z jednej strony determinuj konstrukcj wag, a z drugiej okrelaj graniczne wartoci dla jej parametrw metrologicznych.

10.1. Metrologia prawna w praktyce

Wymagania prawne, jakie wynikaj z przepisw, zalece OIML oraz grup roboczych WELMEC, s powszechne, gwnie dziki temu, e organizacja ta ma zasig globalny. Metody oraz procedury, jakie promuje, s wic znane dla wikszoci uytkownikw, ktrzy wykorzystuj je podczas swoich testw. Konsekwencj metod i pomiarw jest konieczno zdefiniowania wartoci granicznych (MPE) dla wykonanych pomiarw. Wartoci progowe odnosz si zawsze do dziaki legalizacyjnej e, uwzgldniajc stosowane obcienie m. Przykad dla wag klasy dokadnoci I: MPE Obcienie

0,5 e 0 e m 50 000 e 1 e 50 000 e < m 200 000 e 1,5e 200 000 e < m

Stwierdzenie, e waga spenia wymagania prawne jest jednoznaczne z tym, e jej bdy pomiaru podczas kontroli nie byy wiksze ni wartoci graniczne. Bardzo oglne stwierdzenie, ktre w zasadzie niewiele wnosi do oceny dokadnoci jakiegokolwiek systemu pomiarowego. Majc na uwadze, e najmniejsza moliwa dziaka legalizacyjna wynosi 1 mg, a dziaki odczytowe wag oraz wartoci graniczne MPE maj wartoci jak niej:

d=0,1 mg MPE = 5 d d=0,01 mg MPE = 50 d d=0,001 mg MPE = 500 d (mikrowaga) d=0,0001 mg MPE = 5 000 d (ultra-mikrowaga)

to stwierdzenie, e odchylenie wskazania wagi nie jest wiksze ni MPE jest mao znaczc informacj. Z tego te powodu wikszo uytkownikw, ktrzy musz uytkowa wagi zgodnie z wymaganiami prawnymi, wykonuje procedur wzorcowania. Wwczas do