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FACULTAD: INGENIERÍA PROGRAMA: PETRÓLEOS NOMBRE DEL CURSO: LABORATORIO DE PROPIEDADES DEL PETRÓLEO PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 8 DE 10 PRÁCTICA A REALIZARSE SEGÚN LA NORMA ASTM (D 92 – 90) NOMBRE DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO:

MÉTODO PATRÓN DE ANÁLISIS PARA VISCOSIDAD SAYBOLT 1. JUSTIFICACIÓN

Una de las propiedades más importantes de un crudo es, tal vez la viscosidad Saybolt, la cual experimentalmente se mide, según el tiempo en que tarde el fluido en caer al recipiente desde el viscosímetro Saybolt (aparato para medir esta viscosidad), mostrando así, las características de flujo del aceite, indicándonos que entre mas espeso sea el aceite, su viscosidad va a aumentar, al igual que su resistencia a fluir. También podemos establecer una relación entre la viscosidad y la temperatura, pues a medida que aumenta la temperatura la viscosidad disminuye, es decir, que existe una relación inversamente proporcional. En la industria del petróleo, la medición de esta propiedad es muy importante, sobre todo para los aceites lubricantes, debido a que estos en general presenta una alta viscosidad.

La viscosidad es probablemente la propiedad física mas importante de un petróleo crudo, donde la viscosidad es una medida de las características de flujo del aceite, entre mas espeso sea, mayor es su viscosidad y su resistencia a fluir. La viscosidad Saybolt es la más utilizada en la industria petrolera, sobre todo en los aceites lubricantes; su medición se lleva a cabo con un viscosímetro Saybolt basados en la ley de Poiseuille, determinando el tiempo que demora en caer un fluido en determinado volumen (generalmente 60ml), a través de un orificio de salida de dimensiones estandarizadas, situado en el extremo inferior de un tubo vertical de descargue colocado en el aparato. El viscosímetro se le puede adaptar dos tamaños de orificios, conocidos con los nombres de universal (más pequeños), para viscosidades medias y bajas y furol (más grande), para viscosidades altas. El tiempo de flujo del primero debe ser mayor a 32 segundos, sin importar a que temperatura se haga la prueba, y en el segundo debe ser mayor a 25 segundos, porque a menores tiempos de flujo existen condiciones de flujo turbulento el cual, es independiente de la viscosidad. 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL Determinar la viscosidad Saybolt Furol y Saybolt Universal del crudo y productos

derivados del petróleo a una temperatura especifica entre 70 y 120 °F. Basados en la medida del tiempo de flujo de 60 mm de muestra a través de un orificio calibrado.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Conocer y confrontar la dependencia directa de la viscosidad de un fluido con la

temperatura a la que se encuentra. Obtener valores de viscosidad de muestras de productos del petróleo a ciertas

condiciones especificas.

3. MATERIALES Y EQUIPOS Viscosímetro Saybolt Baño de Viscosidad Saybolt Tubo de salida Soporte del Termómetro Termómetro para Viscosidad Saybolt. Termómetros del baño Filtros de Embudo: Equipado con un tejido de alambre intercambiable de 150 - µ m (N°

100) y 175 µ m (N° 200) insertados reuniendo los requerimientos de la especificación E11 con respecto al tejido de alambre.

Frasco Recibidor. Cronometro (Timer): Graduado en décimas de segundo y precisión aproximada de

0.1% cuando es probado durante un intervalo de 60 minutos. Los cronómetros eléctricos son aceptables si son operados por un circuito de frecuencia regulada.

4. MARCO TEÓRICO

Como el petróleo y la mayoría de sus derivados son líquidos, la viscosidad es una propiedad muy importante, no solo en ingeniería de petróleos, sino también en todos los campos de la ingeniería que tengan que ver con el flujo de fluidos.

Se define viscosidad como la propiedad de un fluido que tiende a oponerse a su flujo cuando se le aplica una fuerza. Los fluidos de alta viscosidad presentan una cierta resistencia a fluir; los fluidos de baja viscosidad fluyen con facilidad.

Según la teoría molecular, cuando un fluido empieza a fluir bajo la influencia de la gravedad, las moléculas de las capas estacionarias del fluido deben cruzar una frontera o límite para entrar en la región de flujo. Una vez cruzado el límite, estas moléculas reciben energía de las que están en movimiento y comienzan a fluir. Debido a la energía transferida, las moléculas que ya estaban en movimiento reducen su velocidad. Al mismo tiempo, las moléculas de la capa de fluido en movimiento cruzan el límite en sentido opuesto y entran en las capas estacionarias, con lo que transmiten un impulso a las moléculas estacionarias. El resultado global de este movimiento bidireccional de un lado al otro del límite es que el fluido en movimiento reduce su velocidad, el fluido estacionario se pone en movimiento, y las capas en movimiento adquieren una velocidad media. Con el fin de entender matemáticamente el concepto de viscosidad, consideraremos algunos aspectos sobre el flujo de fluidos: Fuerza de Velocidad de Corte.

Supongamos un líquido colocado entre dos placas infinitas y paralelas, separadas entre sí por una distancia Y; la placa inferior esta fija y a la superior se le aplica una fuerza F; la velocidad relativa a la cual la placa superior se mueve con respecto a la fija, dividida por la distancia que las separa se denomina velocidad de corte y se expresa:

dvdy

⎛ ⎞⎜ ⎟⎝ ⎠

Ahora bien, el fluido opone resistencia al hecho de que las placas se muevan a velocidades diferentes; la resistencia que la placa ofrece al deslizamiento de la otra se llama tensión de corte y se expresa:

FA

τ =

El estudio de las relaciones existentes entre tensión de corte y velocidad de corte, se denomina “reología”. Flujos Laminar y Turbulento.

Consideremos el caso de un líquido fluyendo a través de una tubería; si la velocidad del flujo está por debajo de cierto valor máximo, denominado “velocidad crítica”, las partículas del fluido se moverán en capas (o cilindros) concéntricas paralelas a la dirección del flujo. Cuando las capas se mueven en ésta forma, se dice que existe un “flujo laminar”. Es bueno advertir que las partículas de fluido presente en cada placa o lámina se mueven a la misma velocidad, pero las diferentes láminas se deslizan entre sí a distintas velocidades; así vemos que las capas más próximas a la pared de la tubería se moverán muy lentamente y las siguientes irán aumentando su velocidad a medida que se aproximen al centro del tubo. Por otro lado, cuando la velocidad del fluido sobrepásale valor crítico, las partículas del fluido tienden a saltar y dar vueltas al azar, cundo esto ocurre el flujo recibe entonces el nombre de “flujo turbulento”. Fluidos Newtonianos y No-newtonianos.

Experimentalmente se ha observado que en ciertos líquidos la tensión de corte y la velocidad de corte son directamente proporcionales, es decir que:

F dvA dy

µ⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎝ ⎠

En donde la constante de proporcionalidad µ es la "viscosidad absoluta o dinámica”. Los fluidos que cumplen con esta relación se llaman “fluidos Newtonianos” y la ecuación se denomina “ley de Newton de las viscosidades”, el líquido newtoniano es el modelo ideal de fluido viscoso. De la ecuación anterior tendremos que:

F dvA dy

µ⎛ ⎞

= ⎜ ⎟⎝ ⎠

La viscosidad de los fluidos newtonianos es constante a una temperatura dada; el agua, las soluciones salinas, ciertos petróleos y derivados son líquidos newtonianos.

Ahora, todos aquellos fluidos que no cumplen con ésta ley son “fluidos no newtonianos”. La unidad de medida de la viscosidad absoluta es el Poise. La viscosidad en poises se define como la magnitud de la fuerza (medida en dinas por centímetro cuadrado de superficie) necesaria para mantener —en situación de equilibrio— una diferencia de velocidad de 1 cm por segundo entre capas separadas por 1 cm. Un Poise equivale a 100 centipoise (Cp).

Las dimensiones del poise son:

2 2

*/ /*

F dv dinas cm dinas s gpoiseA dy cm s cm cm cm s

⎛ ⎞= = = =⎜ ⎟ −⎝ ⎠

En el sistema ingles la unidad de viscosidad absoluta es el Reyn, cuyas unidades más usuales son: ( lb/ pies- hr). Un Reyn equivale a 69*105 centipoises y un centipoise a 2.42( lb/ pies-hr). Existen varios métodos e instrumentos para medir directamente la viscosidad absoluta de los aceites, unos basados en la ley de Poiseuille (flujo lento en un tubo delgado de dimensiones conocidas) y otros en la ley de Stokes (caída libre de un sólido de dimensiones y peso conocidos dentro de un líquido); también se emplean mucho los viscosímetros rotatorios. En la industria petrolera se emplean varias clases de viscosímetros, entre los cuales los más conocidos son: el Jones y el Höpler (basados en la ley Stokes) para líquidos newtonianos; el McMichael, el Stormer y el Fann (que son del tipo de cilindro rotacional o multirotacional), para fluidos no-newtonianos.

La fuerza con la que una capa de fluido en movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes de fluido determina su viscosidad, que se mide con un recipiente (viscosímetro) que tiene un orificio de tamaño conocido en el fondo. La velocidad con la que el fluido sale por el orificio es una medida de su viscosidad. La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un petróleo crudo; esta es una medida de las características de flujo del aceite, entre más espeso sea, mayor es su viscosidad y su resistencia a fluir.

Algunos de los resultados obtenidos en el laboratorio para viscosidades absolutas de sustancias típicas a 20°C son: Sustancia Viscosidad en Cp Aire 0.018 Eter 0.200 Gasolina 0.600 Agua 1.000 Mercurio 1.550 Keroseno 2.000 Aceite lubricantes 8.0 / 1.200 Asfaltos y Breas 103 a 107 Vidrio 1012

La viscosidad Saybolt hasta hace pocos años era muy empleada en la industria petrolera, sobre todo en la rama de los aceite lubricantes, pero debido a diferencias en los aparatos de medida, hoy en día su uso se ha reducido mucho y en su lugar se emplea la cinemática. Su medición se hace en unos llamados viscosímetros Saybolt, basados en la ley de Poseuille, ya que en ellos se mide igualmente el tiempo en segundos, necesario para descargar un determinado volumen de líquido, generalmente 60ml, a través de un orificio de salida de dimensiones estandarizadas, situado en el extremo inferior de un tubo vertical de descargue colocado convenientemente en el aparato. La temperatura del líquido debe permanecer constante durante la prueba, los cual se logra mediante un baño de aceite que posee el viscosímetro. Al viscosímetro se le puede adaptar dos tamaños de orificios, conocidos con los nombres de Universal (más pequeño), para viscosidades bajas y medias y Furol (fuel-oil road) más grande para viscosidades altas. El tiempo de flujo del primero debe ser mayor de 32 segundos no importa a que temperatura se haga la prueba y en el segundo mayor de 25 segundos, porque a menores tiempos de flujo existen condiciones de flujo turbulento el cual es independiente de la viscosidad. Si se obtienen valores menores a los mencionados antes de emplearse otra clase de viscosímetros. Aunque no existe un límite establecido, es costumbre cuando la medida universal pase los 100 segundos, utilizar Furol que da un valor que es aproximadamente diez veces menor a la misma temperatura, la ASTM ha recomendado un procedimiento de medida de la Viscosidad Saybolt, bajo la designación D-88. Efecto de la Temperatura y la Presión sobre la Viscosidad.

El efecto de la temperatura sobre la viscosidad de crudos y derivados es grande pero no hay dos aceites que respondan de igual manera a un mismo cambio de temperatura. La viscosidad disminuye al aumentar la temperatura como en todos los líquidos, pero no existe hasta el momento, ninguna formula matemática que nos permita calcular el valor de la viscosidad probable de un aceite al aumentar (o disminuir) la temperatura, como si sucede con la gravedad específica; la única manera de conocerla es midiéndola a la temperatura deseada; sin embargo se han desarrollado lagunas correlaciones que nos permiten predecir un valor aproximado de la viscosidad a una determinada temperatura, si conocemos algunos valores de viscosidad a temperaturas diferentes. Entre las más conocidas están las siguientes: 1. La ecuación de Andrade: µ= A eB/T 2. Técnica de un solo punto. 3. Gráficos ASTM D-341: se necesita conocer dos viscosidades a dos temperaturas

diferentes; estos cuatro valores se llevan a un gráfico especialmente diseñado por la STM, resultado de una línea recta; por interpolación o extrapolaciones pueden conocer las viscosidades a otras temperaturas cualesquiera que ellas sean. Los gráficos dan las viscosidades en centipoises o centiestokes y a veces en segundos Saybolt.

4. Fórmula Logarítmica: mediante esta formula y cuando se conocen dos viscosidades a dos temperaturas diferentes, se puede precisar con gran aproximación, la viscosidad a cualquier otra temperatura; lo único que se exige es que todas las viscosidades estén dadas en las mismas unidades y todas las temperaturas en °F:

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡

+=

b

a

a

X

b

a

aX

TT

TT

log

loglogloglog

µµ

µµ

Donde:

µ x = viscosidad deseada a Tx, en cp, cs o ss.

µ a y µ b = viscosidades conocidas a Ta y Tb respectivamente y en las mismas unidades que µ x.

Esta relación matemática es quizás la más empleada en la industria para predecir viscosidades a varias temperaturas. En cuanto al efecto de la presión sobre la viscosidad de crudos y derivados líquidos, podemos decir que no es grande a las presiones usuales de trabajo, sin embargo, a presiones superiores a 1000 psig, el efecto sí es ya de consideración incrementándose, sobre todo si el crudo es de base parafínica. Comportamiento de la Viscosidad en Mezclas de Aceites:

Cuando se mezclan dos o más aceites de diferentes viscosidades, en cualquier proporción, el aceite resultante no tiene la viscosidad que se obtendría promediando aritméticamente, por la ley de mezclas, las viscosidades de los componentes, sino que genera un valor relativamente menor. Esto indica dos cosas:

En la mezcla resultante predomina, proporcionalmente, la del más fluido. La viscosidad no es una propiedad aditiva.

Los investigadores Arrhenius-Herschell encontraron que aplicando la media geométrica, se obtendría una viscosidad resultante más real o próxima al valor experimental. La expresión logarítmica de la media geométrica para el caso de dos aceites se conoce con el nombre de fórmula de Arrhenius; en consecuencia si llamamos µ1 y µ2 las viscosidades de los aceites expresadas en las mismas unidades y a la misma temperatura, y X1 y X2 las relaciones del volumen de cada uno sobre el volumen total, es decir, el tanto por uno; tendremos que la media geométrica nos da:

2121

XXm µµµ ×=

Expresando logarítmicamente la ecuación anterior tendremos que:

2211 logloglog µµµ XXm ×= Ésta última ecuación se emplea universalmente para calcular la viscosidad resultante de mezclar dos o más aceites de diferentes viscosidades a una misma temperatura. Desde luego que la formula da mayores discrepancias con la realidad cuando los aceites proceden de crudos de diferentes bases o han sido obtenidos o refinados por diferentes métodos.

También se ha observado que los resultados son más reales cuando las viscosidades están expresadas en centipoises o en centiestokes y menos cuando están expresadas en segundos Saybolt Universal o Furol. A continuación mencionaremos un factor de suma importancia al momento de evaluar aceites lubricantes siendo éste el Índice de Viscosidad. Se define como el cambio de viscosidad con las variaciones de temperatura en los aceites, es grande y particular para cada uno de ellos, constituyéndose por eso en una de sus características más importantes. Para indicar esta característica en los aceites lubricantes, se emplea una relación de carácter empírico, conocida con el nombre de índice de viscosidad, el cual podemos definir diciendo que es un número adimensional que indica, según su valor, la variación que sufre la viscosidad de los aceites lubricantes con los cambios de temperatura, con base en una escala arbitraria de valores que va desde 0 ( pueden existir valores negativos) hasta 100 ( existen valores superiores), en la siguiente forma: valores bajos significa que la viscosidad del aceite analizado varía mucho con los cambios de temperatura, aún para pequeños cambios y por el contrario valores altos, cercanos a 100 y superiores, indican poco cambio de la viscosidad, aún para variaciones grandes de temperatura. Los primeros se consideran aceites de mala calidad, en cuanto a ésta propiedad se refiere, y los segundos de buena calidad o calidad “extra”.

La viscosidad Saybolt es la escala de medición de viscosidades que se utiliza usualmente en la ingeniería de petróleos y su mayor campo de aplicación son los aceites lubricantes.

Además de permitir conocer algunas condiciones de transporte y operación, la viscosidad se considera para seleccionar un aceite lubricante adecuado. Para una lubricación más efectiva, la viscosidad debe estar de acuerdo con la velocidad, la carga y la temperatura de la parte lubricada; así una máquina que trabaja a baja velocidad y altas cargas y temperaturas debe ser lubricada con aceite de alta viscosidad para que provea una película resistente que soporte cargas y brinde protección a las superficies en contacto.

Una máquina que trabaja a alta velocidad, presiones bajas y temperaturas bajas, debe utilizar un lubricante, con un grado bajo de viscosidad. Un aceite que es más pesado de lo necesario introduce una fricción fluida excesiva y crea un arrastre innecesario.

La determinación de la viscosidad de un crudo, es un factor que se debe tener muy en cuenta para la elección de un método de levantamiento artificial, así por ejemplo, la inyección de vapor se emplea en depósitos que contienen petróleo muy viscoso. El vapor no sólo desplaza el petróleo, sino que reduce mucho la viscosidad (al aumentar la temperatura del yacimiento), con lo que el crudo fluye más deprisa a una presión dada.

5. PROCEDIMIENTO

5.1. Establezca y controle la temperatura del baño a la temperatura seleccionada de la prueba.

5.1.1. Las temperaturas patrón de la prueba para medición de viscosidad Saybolt Universal son 21.1, 37.8, 54.4 y 98.9 (70, 100, 130, y 210°F).

5.1.2. Las temperaturas patrones de prueba para medición de viscosidades Saybolt Furol son 25.0, 37.8, 50.0, y 98.9°C (77, 100, 122 y 210°F)

5.1.3. Otras temperaturas patrones de prueba en uso, incluye 60.0 y 82.2°C (140 y 180°F). 5.2. Inserte un tapón de corcho teniendo una cuerda atada para removerlo fácilmente, adentro de la cámara de aire en el piso del viscosímetro. El tapón será adecuado ajustado suficientemente para prevenir el escape de aire, como es evidenciado por la ausencia de aceite sobre el tapón cuando este es retirado como es descrito posteriormente. 5.3. Si la temperatura seleccionada de la prueba esta por encima de la temperatura del laboratorio, la prueba puede ser acelerada por precalentamiento de la muestra en su contenedor original a no más que 1.7°C (3°F) por encima de la temperatura de la prueba. Nunca precaliente cualquier muestra hasta cerca de 28°C (50°F) de su punto de inflamación (vea el método D93) porque las perdidas de volatilidad pueden alterar su composición. 5.4. Agite bien la muestra, luego tamícela a través del tejido de alambre de 150 - µ m (N° 100) en el embudo filtrador directamente adentro del viscosímetro hasta que el nivel este por encima del borde de rebose. 5.5. Las viscosidades de aceites espesos refinados al vapor, aceites lubricantes oscuros, aceites combustibles residuales y productos cerosos similares pueden ser afectados su antecedente térmico. Uso el siguiente procedimiento de precalentamiento con tales productos para obtener resultados uniformes a temperaturas por debajo de 93°C (200°F) 5.5.1. Caliente la muestra en su recipiente original cerca de 50°C (122°F), agitando y revolviendo para disolver y mezclar los materiales cerosos. Compruebe el fondo del contenedor con una varilla de agitación para asegurarse que todos los materiales cerosos están en solución y bien mezclados.

5.5.2. Ponga cerca de 100mL dentro de un erlenmeyer de 125ml. Tapone flojamente con un corcho o tapón de caucho. 5.5.3. Sumerja el frasco en un baño de agua en ebullición por 20 minutos. 5.5.4. Mezcle bien, saque la muestra del baño de agua, limpie y seque el exterior del frasco y tamice la muestra a través de un tejido de alambre de 75 - µ m (N° 200) en el embudo de filtración directamente dentro del viscosímetro hasta que el nivel este por encima del borde de rebose. 5.6. Agite la muestra en el viscosímetro con un termómetro apropiado para viscosidad y equipado con el soporte (Fig. 3). Use un movimiento circular a 30 o 50rpm en un plano horizontal. Cuando la temperatura de la muestra permanece constante cerca de 0.03°C (0.05°F) de la temperatura del análisis durante 1 minuto de agitación continua, quite el termómetro.

NOTA. Nunca intente ajustar la temperatura por inmersión de cuerpos calientes o fríos en la muestra. Tal tratamiento térmico puede afectar la muestra y la precisión del análisis. 5.7. Inmediatamente coloque la punta del tubo de salida (fig. 2) en el pasadizo a un punto, y aplique succión para remover el aceite hasta que su nivel en el pasadizo este por encima del borde de rebose. No toque el borde con el tubo de salida; él liquido efectivo de la parte superior de la muestra deberá ser reducido.

5.8. Verifique para estar seguro que el frasco recibidor esta en posición correcta; luego suelte el tapón del viscosímetro usando la cuerda atada y arranque él cronometro en el mismo instante. 5.9. Pare él cronometro en el instante que la parte inferior del mecanismo del aceite alcance la marca graduada en el recibidor. Anote el tiempo de aflujo en segundo con aproximación de 0.1s. 6. CUESTIONARIO

6.1. Defina viscosidad Saybolt Furol y universal. 6.2. ¿Dentro de que limites de viscosidad Saybolt Universal se recomienda el uso de ese orificio para que la determinación sea más exacta? 6.3. ¿Cuál es el límite inferior para la viscosidad Furol? 6.4. ¿A que temperatura se utilizan los orificios Universal y Furol? 6.5. ¿Cómo se determina el factor de corrección para la viscosidad Saybolt? 7. DIAGRAMA DE FLUJO Ver esquema a continuación 8. BIBLIOGRAFIA ASTM STANDARS. Annual Book. Petroleum and lubricants. (ASTM D 88-81). Nocott C.R & S.E Buckley Measurements of viscosities of cils under reservoir condition

trans. AIME Vol. 49.

Inicio

Estabilice el baño a una temperatura de 100 °F y precaliente la muestra a una temperatura no mayor de 130 °F

Purgue los viscosímetros con gasolina y tape los orificios inferiores con corchos, tanto el universal como el furol.

Filtre las muestras con ayuda de un tamiz N° 100 y llene el viscosímetro hasta el nivel superior logrando que se derrame solo

un poco de muestra sobre el canal

Retire las burbujas de aire que puedan haberse formado cuando se deposito la muestra.

Registre la primera temperatura y proceda a colocar el frasco receptor justo debajo del orificio.

Con ayuda de un cronómetro registre el tiempo en que se llena hasta el menisco del frasco receptor con la muestra, inmediatamente después de que

quiten los corchos ubicados en las parte inferior de los orificios .

finTome la segunda lectura con una temperatura distinta en el sistema.

Con ayuda del cronómetro registre el tiempo en que se llena hasta el menisco del frasco receptor con la muestra, inmediatamente después

de que quite el corcho ubicado en la parte inferior de cada orificio.

Orificio furol

25-1000segundos

El tiempo registrado esta dentro del siguiente rango

Es el orificio universal , el tiempo registrado esta dentro del siguiente rango

32-1000segundos

Pase el dato como segundos saybolt furol

El flujo es laminar y debe adicionar calor al sistema

Es mayor

El flujo es turbulento y debe enfriar el sistema

Pase el dato como segundos saybolt universal Es mayor

El flujo es laminar y debe adicionar calor al sistema

El flujo es turbulento y debe enfriar el sistema

Es el primer dato

1

1 1 1 1

2

2

NOSI

NOSI SI NO

SI NOSI NO

SI NO