RESUMENSe extrajo cido acetilsaliclico puro de una muestra de
aspirina de Bayer mediante el mtodo de cristalizacin lo cual
permiti su separacin e identificacinPrincipalmente para llevar a
cabo el experimento, se seleccion el disolvente ideal este fue el
proporcionado inicialmente por la literatura el cual fue alcohol
metlico y se someti a reflujo nuestra disolucin con aspirina y el
disolvente seleccionado o simplemente a disolver en caliente en
este disolvente, se puede inducir la cristalizacin para realizarla
rpidamente y continuar con un nuevo anlisis con otros solventes, de
lo contrario se deja formar los cristales enfriando a temperatura
ambiente para obtener finalmente el cido acetilsaliclico
purificado.Posteriormente se sometieron los cristales a pruebas de
punto de fusin simple y mixto con un aparato thermo para determinar
el grado de pureza e identificar la sustancia obtenida
experimentalmente y as comprobar si se obtuvo el cido
acetilsaliclico puro.INTRODUCCINEl cido saliclico es un compuesto
bifuncional y, por ello, puede experimentar tanto reacciones tpicas
del grupo carboxilo como reacciones debidas al grupo fenlico. As,
con anhdrido actico se forma el cido acetilsaliclico
(aspirina).Durante la acetilacin se forma tambin una pequea
cantidad de producto polimerizado, debido a la presencia de un
grupo carboxilo y de un grupo hidroxilo en la misma molcula. El
cido acetilsaliclico reacciona con el bicarbonato de sodio para dar
la sal sdica soluble en agua. Gracias a esta diferencia de
comportamientos podemos purificar la aspirina obtenida.La aspirina
es un analgsico utilizado a nivel mundial para aliviar el dolor de
cabeza y migraa entre otras cosas. Las tabletas de Aspirina se
componen habitualmente de 0.32g de cido acetilsaliclico prensado
junto a una pequea cantidad de almidn que sirve para darles
cohesin. La aspirina tamponada suele contener un tampn alcalino
para evitar la irritacin de la mucosa gstrica, ya que el producto
acetilado tampoco est libre de esta accin.Una de impureza comn
dentro del cido acetilsaliclico ser, sin embargo, el propio cido
saliclico que provendr de una acetilacin incompleta o de una
hidrlisis del producto durante su aislamiento. Este se eliminar a
lo largo del proceso de purificacin.Existen muchos mtodos de
purificacin de sustancias, sin embargo, la cristalizacin es uno de
los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que se
encuentran en forma slida a temperatura ambiente.A temperatura
elevada y en un disolvente adecuado, un compuesto se cristaliza
formando una disolucin saturada de l, de la cual al enfriarse, se
separa el compuesto en forma cristalina.La cristalizacin depender
de la solubilidad de los compuestos en los disolventes, y estos a
su vez, estn muy relacionados con la estructura qumica de ambos. El
procedimiento detallado para una cristalizacin depender de la
cantidad de producto a purificar y de sus propiedades fsicas y
qumicas.Para lograr una cristalizacin es necesario utilizar un
disolvente apropiado, por tanto este debe contar con las siguientes
caractersticas:a) Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el
compuesto (soluto).b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco
soluble en l.c) No debe reaccionar con el soluto.d) Este debe ser
lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los
cristales.e) A bajas temperaturas (en frio), las impurezas deben
ser ms solubles que el soluto.Generalmente, la solubilidad de un
slido empleando cualquier disolvente, aumenta elevando la
temperatura. Hay varios tipos de cristalizacin: Con un solo
disolvente, mezcla de disolventes y cristalizacin
fraccionada.Algunas veces ocurre que ningn disolvente en particular
cumple con todas las condiciones de un buen disolvente de
cristalizacin.La eleccin de un par de disolventes se basa
usualmente en la mutua solubilidad de los dos disolventes entre si
y en la gran afinidad del compuesto a purificar, por uno de ellos.
Es tambin necesario que el otro disolvente del par, tenga afinidad
por el compuesto a purificar.Otras condiciones que se deben tener
en cuenta, son los puntos de ebullicin de ambos disolventes, deben
ser relativamente cercanos entre si, de modo que unos de los
disolventes no se evapore completamente durante el calentamiento y
el proceso de adicin; y ambos disolventes deben ser completamente
miscibles de modo que no aparezca una tercera fase durante la
cristalizacin.Para obtener sustancias qumicamente puras, se tienen
que repetir varias veces la cristalizacin, si es posible usando
varios tipos de disolventes.Las sustancias qumicamente puras estn
caracterizadas por ciertas constantes fsicas (puntos de fusin o de
ebullicin, forma cristalina, ndice de refraccin, etc.), que nos
permiten reconocer el momento en que se ha obtenido una especie
qumica libre de impurezas.Como se sabe, las sustancias puras tienen
un punto de fusin constante y funden en un intervalo pequeo de
temperatura (1C). Las sustancias impuras siempre disminuyen su
punto de fusin y presentan un intervalo grande de temperatura mayor
a 1C.Para el caso particular del cido acetilsaliclico, utilizaremos
el mtodo de cristalizacin para purificar una muestra de aspirina,
siguiendo el mtodo experimental correspondiente para as obtener el
cido acetilsaliclico en su forma ms pura a travs de
cristales.OBJETIVOS Elegir el disolvente ideal que se utilizarn
para tratar la muestra de aspirina, por medio de pruebas de
solubilidad. Obtener cristales de cido acetilsaliclico de una
muestra de aspirina de Bayer, utilizando un disolvente elegido.
Someter al vaco los cristales para la eliminacin del disolvente y
secado de los cristales. Obtener el punto de fusin simple y punto
de fusin mixto con ayuda de un aparato thermo y del tubo thiele
para obtener el grado de pureza e identificar si la sustancia
obtenida experimentalmente es realmente cido acetilsaliclico
puro.HIPTESISSe obtendr el cido acetilsaliclico puro, por medio de
una cristalizacin de una muestra de aspirina de Bayer, por medio de
un disolvente ideal y se obtendrn cristales con un alto nivel de
pureza dejando cristalizar a una temperatura ambiente debido a que
la formacin de red cristalina al crecer de una manera lenta no
atrapa las impurezas encontradas en el disolvente.Procedimiento
ExperimentalMaterial Tubos de ensayoPipeta graduada Mortero con
pistilo Matraz bola refrigerante recirculador probeta Embudo tallo
corto Matraz erlenmeyer Matraz kitazato Embudo Buchner
CapilaresTermmetro Papel filtro manguerasTubo thieleParilla de
calentamiento
Equipo * Aparato electrotherma* Campana* Estufa* balanza
analtica
Reactivos Acohol etlico Aspirina Agua destilada Acetato de etilo
Gel de slice Solventes variados (hexano, benceno, cloruro de
metileno etc)Procedimiento Pesar en una balanza analtica 10g de
aspirinas Utilizar una capsula de porcelana con mortero para
pulverizar las pastillas Tomar una pequea muestra con una esptula
si no se conoce algn disolvente ideal para solubilizarla para
cristalizacin de lo contrario si no es necesario el anlisis saltar
este paso Poner a no muy alta temperatura, unos grados menos al
punto de ebullicin del disolvente a calentar y agregarle la
aspirina pulverizada unos 50min hasta que se disuelva completamente
Se filtra al vaco en caliente rpidamente para evitar cristalizacion
en el embudo Se deja a enfria a temperatura ambiente y se induce la
cristalizacin, en caso de no querer una cristalizacin inducida
rpida enfriara a temperatura ambiente y esperar la obtencin de
cristales mas puros. Ya formados los cristales, se realizara una
filtracin al vaco, montando un matraz con kitazato mangueras de
vacio y bomba para vacio con un corcho y un embudo buchner colocado
en un agujero de este, se coloca el papel filtr en el embudo y
comienza la filtracin. Enjuagar de 3 a 4 veces con 20ml de agua
destilada, esas sern las aguas madre que probablemente cristalicen
Retirar con mucho cuidado los cristales con todo y papel filtro
cuando estn secos del embudo y pesarlos, guardar posteriormente en
un recipiente sellado.Pruebas de pureza Con un aparato
electrotherma, se colocara una pequea cantidad de cristales en un
capilar y se colocara en el aparato y se tomara su punto de fusin
Con un tubo thiele se realizara igual otra prueba, se llenara el
tubo con aceite hasta la mitad de su brazo, se colocara un capilar
con cristales amarrado a un termmetro y se flameara poco a poco el
brazo del tubo y tomar el punto de fusin.
RESULTADOSPeso inicial de la aspirina en (tabletas) 10.0009gPeso
de la aspirina al triturarla finamente10-0005gAlcohol etlico 23 mL
por cada repeticin en total 3 repeticiones 69mlPeso de los
cristales obtenidos. 6.7802 g
100%----------10.0009gx---------------6.7802g R=67.7958% de
rendimiento obtenido de la cristalizacin de cido acetil saliclico
(aspirina). Tomando en cuenta el peso de la aspirina en
tabletas
100%------------10.0005gx-------------------6.7802gR=67.7986 %
de rendimiento obtenido tomando en cuenta el peso de la aspirina en
polvo.
ANALISIS DE RESULTADOSLos resultados obtenidos no fueron los
esperados ya que el porcentaje de rendimiento final de los
cristales fue bajo. Esto se debi a las prdidas de cido acetil
silcico en los enjuagues con alcohol etlico y a las pequeas
perdidas de cristales a l momento de sacarlos para pesarlos.
ConclusionesSe llegaron a cumplir los objetivos debido a que
analizando los distintos disolventes se eligio el ideal para
realizar la cristalizacin y purificacin del acido acetil saliclico
y se logro cristalizar y purificar, la hiptesis fue cumplida ya que
el anlisis que se realizo en este experimento no requiri la
recristalizacin para purificar ya que la hora de realizar la
primera cristalizacin no se indujo, se realizo una cristalizacin
lenta dejando enfriar y formar cristales a temperatura ambiente por
lo tanto nuestras pruebas de pureza fueron muy certeras y el
rendimiento fue algo optimo pese a las perdidas obvias en los
procesos relizados que se puedan considerar.
Cuestionario de la practica Qu se entiende por lquidos miscibles
e inmiscibles? Miscibilidad es un trmino que se refiere a la
caracterstica de lquido para mezclarse en todas las proporciones,
formando una solucin homognea. Dos lquidos son miscibles cuando se
mezclan en todas las proporciones. Por el contrario, las sustancias
inmiscibles no forman una solucin en cualquier proporcin.
Qu es una disolucin saturada, sobresaturada? La disolucin
saturada tiene la mayor cantidad posible de soluto para una
temperatura y presin dadas, en ella existe un equilibrio entre el
soluto y el solvente. La disolucin sobresaturada es aquella en la
cual no es posible disolver ms soluto.
Qu diferencia existe entre cristalizacin y precipitacin? Si el
solido se forma de un modo rapido, desordenado, en muchos puntos
simultaneamente (nucleos de cristalizacion), y las particulas son,
en consecuencia, de tamano muy pequeno, hablaremos de un proceso de
precipitacion. Si, por el contrario, el solido se forma de un modo
lento, ordenado, en pocos nucleos, con la aparicion de particulas
poliedricas de tamano apreciable (a veces a simple vista) de
morfologia caracteristica (cristales) hablaremos de un proceso de
cristalizacion.
Mencione algunos de los motivos de prdida de las sustancias en
una cristalizacin. La purificacin de sustancias por cristalizacin
siempre conlleva prdidas de la sustancia deseada que se "van" con
la impureza, por supuesto si la solubilidad de la sustancia
indeseada es mas alta que la de la deseada, habr menos prdidas de
la deseada durante el proceso. Lo mismo sucede si la cantidad de
impurezas es muy baja. Si ambas sustancias tienen un comportamiento
de solubilidad parecido y estn en proporcin 50:50 no podrn ser
separadas por cristalizacin.
Cmo se puede cristalizar un slido cundo no se encuentra el
disolvente ideal? Se puede cristalizar eligiendo un par de
disolventes.
Qu caractersticas debe presentar una sustancia para secarla en
la estufa? Las condiciones para secar productos slidos dependen de
la cantidad de slido, de la naturaleza del disolvente que se quiere
eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la
atmsfera.Las muestras cristalinas de compuestos estables hmedos con
disolventes no txicos y voltiles a temperatura ambiente (como por
ejemplo agua o etanol) se pueden secar al aire colocando los
cristales entre hojas de papel desecante hasta que slo queden
trazas de disolvente (que se detecta por el olor o por el aspecto).
Finalmente se acaban de secar en una estufa elctrica a la
temperatura adecuada.Para eliminar el agua de las disoluciones se
trata la solucin con un agente deshidratante. A la hora de
escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione con el material
que se quiere secar, su capacidad de absorcin de agua, la rapidez
con la que seca la disolucin y el precio. Un procedimiento eficaz
para obtener un disolvente anhidro es aadir un deshidratante al
disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo despus. Este proceso
depende de la naturaleza del disolvente y se encuentra descrito
para cada uno de ellos en diferentes manuales.
Cundo se prefiere usar una filtracin por gravedad y cundo una al
vaco? La filtracin por gravedad es de gran utilidad para casos
como: La filtracin de impurezas de tipo insoluble, cuando
realizamos un proceso de cristalizacin. La filtracin de un agente
desecante en pleno proceso de secado. Las filtraciones en las que
se desecha el slido, pues lo que interesa es la disolucin. La
filtracin al vaco se utiliza en casos como: Filtracin de cristales
en procesos de cristalizacin. Filtraciones de slidos en procesos de
precipitaciones. Filtraciones donde nuestra intencin es aislar el
componente slido, queramos descartar o no la disolucin.
Qu son las aguas madres? En qu paso de la cristalizacin se
obtienen stas? Son el residuo de solucin que queda despus de
realizar una cristalizacin.
Qu tipo de calentamiento se emplear al usar disolventes
orgnicos? Reflujo.
Cundo se emplea un par de disolventes para la cristalizacin? Qu
requisitos deben cumplir para ser empleados cmo par?Se emplean
cuando no se tiene el disolvente ideal para cristalizar. La eleccin
de un par de disolventes se basa usualmente en la mutua solubilidad
de los dos disolventes entre si y en la gran afinidad del compuesto
a purificar por uno de ellos. Es tambin necesario que el otro
disolvente del par tenga poca afinidad por el compuesto a
purificar. Otras condiciones a tener en cuenta son: los puntos de
ebullicin de ambos disolventes deben ser relativamente cercanos
entre s, de modo que uno de los disolventes no se evapore
completamente durante el calentamiento y el proceso de adicin; y
ambos disolventes deben ser completamente miscibles de modo que no
aparezca una tercera fase durante la cristalizacin.
Qu es punto de fusin?El punto de fusin de un compuesto slido
cristalino es la temperatura a la que ste cambia de slido a
lquido.
Qu criterios sigue para la interpretacin de un punto de fusin
mixto? Si los tres compuestos se funden simultneamente, el
compuesto desconocido es idntico al de referencia. Si la mezcla
tiene un punto de fusin intermedio entre los dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras
dos sustancias son compuestos diferentes.
Con base a las propiedades coligativas, explique el por qu se
abate el punto de fusin de una sustancia que presenta impurezas.La
adicin de una impureza causa un descenso en el punto de congelacin.
Si se agrega una mayor cantidad de impureza la variacin del punto
de congelacin ser an mayor.
Cul es la importancia del punto de fusin mixto, y cmo se lleva a
cabo esta tcnica?Un punto de fusin mixto sirve para identificar una
sustancia. Se prepara una mezcla 1:1 del compuesto desconocido con
una muestra pura del compuesto de referencia. Se utilizan tres
tubos de ensayo que contengan, respectivamente, el compuesto
desconocido, el de referencia y la mezcla; y se calientan al mismo
tiempo y en el mismo aparato.
