Practika 2 Analisis de Agua

Laboratorio De Operaciones Unitarias

ANALISIS DE AGUA

I. Objetivos

Determinar la dureza total.

Determine la dureza del Ca+2 y Mg+2.

Determinar de los cloruros.

Determinar la alcalinidad con la fenolftaleína y el anaranjado de metilo de una muestra de agua e interpretar los resultados

Conocer y aplicar métodos para la titulación ácido – base de soluciones

Graficar : V extracción VS tiempo

II. Fundamento teórico

Empleando las bases teóricas del análisis volumétrico podemos determinar la acidez o alcalinidad de determinadas muestras; basta aplicar la técnica de titulación, cálculos adecuados y criterio.

1) Las tabletas antiácidas están hechas de diversas sustancias, las cuales reaccionan con el HCl del estómago y lo neutraliza. Las sustancias que más se emplean son: el bicarbonato de sodio sólido, hidróxido de magnesio, carbonato de calcio, óxido de aluminio y trisilicato de magnesio. Se agregan a estas sustancias saborizantes como silicatos y aspirina en pequeñas cantidades.El pH normal del estómago varia entre 1 y 2, generalmente una indigestión ácida o acedia ocurre a bajos pH. Los antiácidos tienden a aliviar la indigestión ácida por neutralización o por regulación del exceso del ión hidrógeno en el estómago. Los antiácidos pueden ser por ejemplo leche de magnesia ( Mg (OH)2) que reacciona con el ácido del estómago de la siguiente manera:Muchos de los antiácidos que regulan el exceso de ácidos son los que contienen CaCO3 y NaHCO3. El sistema, HCO3- establece un buffer en el estómago con estos antiácidos:Por lo tanto, el propósito de esta experiencia es determinar la efectividad total del antiácido mediante una titulación de ácido valorado. Con el objetivo de disolver el antiácido y evitar la posibilidad de que se establezca un buffer y el equilibrio se desplace a la derecha de la ecuación (2) se adiciona un

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exceso de ácido clorhídrico. La solución puede calentarse para eliminar el CO2 formado y el exceso de ácido se titula con NaOH estandarizado.El #Eq-gr del antiácido en la muestra se determina restando el #Eq-gr en exceso del HCl neutralizados por la solución de NaOH estandarizado del #Eq-gr del HCl añadidos al antiácido.

2) El análisis de alcalinidad mide la contribución total de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos, fosfatos, y otros compuestos alcalinos. Si hay suficientes hidróxidos, el recipiente metálico, como la caldera están protegidos contra la corrosión. En el análisis de aguas de calderas, generalmente se usan tres alcalinidades diferentes como :

o Alcalinidad de la fenolftaleína lectura Po Alcalinidad al anaranjado de metilo lectura Mo Alcalinidad debido al hidróxido lectura OH

Determinación de cloruros

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción química o bioquímica. A este proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química o a que la disolución ha sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. Como condiciones de la reacción de precipitación tenemos:

Formación de un precipitado insoluble. Precipitación debe ser rápida, y la formación de soluciones

sobresaturadas no debe darse Los resultados de titulación no debe cambiar notoriamente con la

absorción (coprecipitación) Debe existir una posibilidad de establecer el punto de equivalencia

Las reacciones de precipitación son aquellas en las que el producto es un sólido; se utilizan en los métodos gravimétricos de análisis y en las titulaciones por precipitación.

Método por titulación: Uso de la argentometría:

Se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por la sustancia a analizar, formando un precipitado. Es necesario añadir un indicador colorido que indique el punto final de la reacción.


http://es.wikipedia.org/wiki/Sobresaturada

http://es.wikipedia.org/wiki/Insoluble

http://es.wikipedia.org/wiki/Bioqu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_qu%C3%ADmica

http://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/S%C3%B3lido


Método de Mohr

Indicador cromato. El punto final en este método está determinado por la primera formación de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata que aparece cuando la precipitación de cloruro de plata es completa; el indicador es una disolución de cromato potásico.

El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este último no puede formarse de forma permanente en la mezcla hasta que la precipitación del ion cloruro con forma de cloruro de plata haya reducido la concentración de ion cloruro a un valor muy pequeño.Cualquier porción de cromato de plata que se forme temporalmente, debido a un exceso local de ion plata al ir añadiendo el reactivo valorante a la mezcla, se transforma por reacción con el cloruro de la disolución en cloruro de plata:

A partir de los productos de solubilidad del AgCl y del Ag2CrO4 es posible calcular la concentración de ion cromato que hará aparecer el punto final en el punto estequiométrico de la reacción de valoración. Ya se ha dicho que en el punto estequiométrico [Ag+] = [Cl~] = 1,34 x 10"5. Para el cromato de plata, Kps = [Ag+]2[CrO4"~] = 1,3 x 10"12. La [CrO4~~] en equilibrio con Ag+ 1,34 x 10~5 M viene dada por:

Según estos cálculos, la concentración de ion cromato debe ser ligeramente superior a 0,007 M para que se forme Ag2CrO4 en el punto estequiométrico de la valoración de cloruro con ion plata. En la práctica, se toma una concen-tración de cromato 0,005 M. La [Ag+] en equilibrio con esta concentración de cromato es 1,6 x 10"5, cantidad que satura exactamente la disolución de cromato de plata y se necesita una débil concentración adicional de ion plata para dar lugar a la precipitación de una cantidad visible de cromato de plata rojo anaranjado. El punto final se presenta, pues, inmediatamente después del punto estequiométrico de la precipitación del cloruro. Un ensayo en blanco con el indicador, en ausencia de cloruro, indica la corrección que debe aplicarse a los resultados de la valoración. La corrección es insignificante si se utiliza en la valoración disolución 0,1 N, pero es importante si la concentración es 0,01 N o inferior.



Se utiliza el método de Mohr no solo para la determinación de cantidades relativamente grandes de cloruro en disolución, sino también para cantidades pequeñas, como las contenidas en el agua, en cuyo análisis se utiliza profusamente. El punto final de la determinación es mucho más pronunciado si se opera bajo luz amarilla; la disolución de cromato aparece entonces prácticamente incolora y se observa perfectamente la primera aparición de precipitado rojo anaranjado.El método de Mohr es aplicable solo a disoluciones con pü comprendido entre 7 y 10. La primera ionización del ácido crómico, H2Cr04, es fuerte, pero la segunda es débil, K2 = 3,2 x 10~7. En disolución acida, la concentración de ion cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrógenos:

Y el cromato de plata no precipita hasta que se haya añadido ion plata en gran exceso respecto a la cantidad estequiometrica para la precipitación del cloruro. La precipitación de cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente ácido. Si la disolución a valorar estuviese alcalina, podría precipitar hidróxido de plata (Kps = 2,6 x 10"8) antes que el cromato de plata.La valoración del bromuro por el método de Mohr es satisfactoria, pero el método no es aplicable a la valoración del yoduro ni del tiocianato, debido a la extensa adsorción de estos iones sobre el precipitado de plata. La valora-ción de ion plata con cloruro con cromato como indicador hasta desaparición del Cromato de plata, tampoco es satisfactoria.

Hierro (III): Método de Volhard

En este método los iones plata se titulan con una solución patrón de ión tiocianato:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

El indicador es el hierro (III), y la solución se vuelve roja con un ligero exceso de ión tiocianato:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+

Kf = [Fe (SCN)2+] = 1.05 x 103 Rojo [Fe3+][SCN-]



La titulación debe llevarse a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido hidratado.En la práctica se ha observado que cuando el indicador está a una concentración mayor de 0.2M predomina el color amarillo del Fe3+ en la solución, con lo cual se hace difícil detectar el complejo de tiocianato, por lo que es preferible emplear concentraciones bajas de hierro (III) (generalmente del orden de 0.01M).La aplicación más importante del método de Volhard tiene lugar en la determinación indirecta de halogenuros. A la muestra se le añade un exceso conocido de solución estándar de nitrato de plata. El exceso de ión plata se determina en una retitilación con una solución patrón de tiocianato. El medio fuertemente ácido que se requiere en el método de Volhard representa una ventaja sobre los otros métodos de análisis de halogenuros, ya que en éste no interfieren iones como carbonato, oxalato y arseniato (el cual forma sales de plata ligeramente solubles en medio neutro pero no en medio ácido).El cloruro de plata es más soluble que el tiocianato de plata y debido a esto, en las determinaciones de cloruros por el método de Volhard, la reacción

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-

Se completa considerablemente cerca del punto final durante la retitilación del exceso de ión plata. Esta reacción ocasiona que el punto final se decolore, y, por lo tanto, haya un mayor consumo de ión tiocianato, de tal forma que se obtienen resultados bajos en el análisis de cloruros. Este problema se puede evitar filtrando el cloruro de plata antes de llevar a cabo la retitulación. Esto no es necesario en la determinación de otros halogenuros, ya que todos forman sales de plata menos solubles que el tiocianato de plata.

Calidad del agua para uso potable

Criterios de Calidad para la Destinación del Recurso para CONSUMO HUMANO y DOMÉSTICO

Para tratamiento convencional

Estos se relacionan a continuación e indican que para su potabilización se requiere solamente tratamiento convencional

REFERENCIA EXPRESADO COMO VALOR (*)

Amoníaco NH3 1,0

Arsénico As 0,01



Bario Ba 1,0

Cadmio Cd 0,01

Cianuro CN- 0,2

Zinc Zn 15,0

Cloruros Cl- 250,0

Cobre Cu 1,0

Color Color real 75 Unid de Pt - Co

Compuestos Fenólicos

Fenol 0,002

Cromo Cr6+ 0,05

Difenil Policlorados Concentración de Agente activo No detectable

Mercurio Hg 0,002

Nitratos N 10,0

Nitritos N 1,0

pH Unidades 5,0 - 9,0

Plata Ag 0,05

Plomo Pb 0,01

Selenio Se 0,01

Sulfatos SO4= 400,0

TensoactivosSustancias activas al azul de metileno

0,5

Coliformes Totales NMP20.000 microorg./100 ml

Coliformes Fecales NMP 2.000 microorg./100 ml

El agua potable es un bien escaso, ya que los métodos de tratamiento no se aplican, por falta de concienzación, con la intensidad suficiente: o parten de fuentes poco adecuadas En general la salinidad es una característica que puede indicar problemas más serios. ( * ) Todos los valores están expresados en mg/l, excepto aquellos para los cuales se presentan directamente sus unidades.


http://michelmimartin.blogspot.com/2006/04/otra-vez-el-agua.html

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Para desinfección

A continuación se relacionan los valores máximos admisibles para el agua destinada al consumo humano; estos indican que para su potabilización se requiere solo desinfección.

REFERENCIA EXPRESADO COMO VALOR (*)

Amoníaco N 1,0

Arsénico As 0,01

Bario Ba 1,0

Cadmio Cd 0,01

Cianuro CN- 0,2

Cinc Zn 15,0

Cloruros Cl- 250,0

Cobre Cu 1,0

Color Color real 20 Unid de Pt - Co

Compuestos Fenólicos

Fenol 0,002

Cromo Cr6+ 0,05

Difenil Policlorados Concentración de Agente activo No detectable

Mercurio Hg 0,002

Nitratos N 10,0

Nitritos N 1,0

pH Unidades 6,5 - 8,5

Plata Ag 0,05

Plomo Pb 0,01

Selenio Se 0,01

Sulfatos SO4= 400,0

TensoactivosSustancias activas al azul de metileno

0,5

Coliformes Totales NMP 2.000 microorg./100 ml

Turbiedad UJT10 Unid. Jackson de Turb.

(*) Todos los valores están expresados en mg/l, excepto aquellos para los cuales se presentan directamente sus unidades.



III. Insumos

10 ml. de muestra.

1 ml. de buffer (pH=10)

1 pizca de negro de ericromo T (indicador).



EDTA (0.01M)

1 ml. de hidróxido de sodio 5N.

1 pizca de murexida (indicador).



2-3 gotas de Fenolftaleina.

2-3 gotas de Anaranjado de metilo.

Acido sulfúrico.



Nitrato de Plata.

Cromato de Potasio (indicador).



IV. Procedimiento

Dureza total.-

Primero agregamos el buffer a nuestra muestra posteriormente el negro de

ericromo T y agitamos nuestra muestra obtenida.

Titulamos con EDTA hasta que nuestra muestra vire a azul tenue.



El volumen gastado de EDTA para titular nuestra muestra fue 0.5ml.

Dureza cálcica.-

Primero agregamos el NaOH a nuestra muestra, posteriormente el indicador

murexida y agitamos la mezcla obtenida.



Titulamos con EDTA hasta que nuestra muestra vire a color lila.

El volumen gastado de EDTA para titular nuestra muestra fue 1.3ml

Alcalinidad

Agregamos el indicador fenolftaleína a nuestra muestra.



Titulamos con H2SO4.



Debido a que nuestra muestra no cambió de color (Lo cual indica que no hay

presencia de OH-) entonces agregamos de 2 a 3 gotas de indicador Anaranjado de

metilo.

El volumen gastado de H2SO4 al titular nuestra muestra fue 3ml



Determinación de Cloruros.-

Agregamos K2CrO4 a nuestra muestra, el cual en este caso sería el indicador

Titulamos con AgNO3.



El volumen gastado de AgNO3 al titular nuestra muestra fue 6.5 ml.

V. Conclusiones.-

Gracias al presente informe podemos concluir que el la alcalinidad del agua, sea cual sea su procedencia, se mide en ppm CaCO3, ya que desconocemos cuales son los álcalis presentes pero estos son al menos equivalentes al CaCO3.

La alcalinidad se determina con fenolftaleína por el OH- y HCO3-,

siendo estas sustancias básicas, mientras que el anaranjado de metilo es para ambas sustancias y también los CO3

-2 siendo este para viraje ácido.

Los antiácidos son buffer amortiguadores biológicos, que producen sal y agua, lo cual regula el pH del estómago cuando tenemos la sensación de acidez, o cualquier otro malestar estomacal, y de este principio y la reacción en el organismo partimos para determinar cuál de los dos antiácidos más usados es más efectivo, concluyendo que es la sal de eno.

En la valoración se hace en un rango de pH de 6-7, a causa que si se realiza con un pH ácido el Ag2CrO4 se solubiliza, lo que causaría que no se observe el cambio de color que nos da la presencia de cromato de plata.

La argentometría es el método más usado pero para aplicarlo se debe tener en cuenta de que el AgNO3 es un reactivo muy fácilmente contaminado por lo que se le debe proteger de la luz ya que de no



ser así se forman puntos negros de óxido de plata y además se debe proteger de Cl- para no perder esto en forma de AgCl.

VI. Recomendaciones

Es importante que al valorar nitrato de plata se tenga cuidado al agitar ya que la solución podría teñirse solo el centro y luego adorarse y dejar caer gota a gota hasta que la solución llegue al punto de equilibrio de adsorción lo cual se reconoce por la coloración naranja ladrillo lo cual debe ser tenue por ser mayor la coloración que indica que se a sobrepasado el punto de equilibrio y el resultado no tendría aceptabilidad o no validez.

Al realizar soluciones con solutos sólidos, tener en cuenta las trazas de soluto que quedan en el papel en que fue pesado, para esto, lavar el papel para que todo el soluto vaya a la solución.

Tomar una posición adecuada al medir. En el caso de la bureta, hay que tener en cuenta el menisco de la solución, para evitar errores en la medida de volumen gastado, y abrir gradualmente la llave de la misma para obtener un goteo adecuado.

VII. Bibliografía

http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar http://html.rincondelvago.com/preparacion-y-valoracion-de-hcl-

0_1n-y-naoh-0_1n.html Bermejo Martínez, Francisco y otros. Química analítica general,

cuantitativa e instrumental. Madrid: Editorial Paraninfo, 1991. Daniel C. Harris, 2007, 3ª edicion (V.n. Alexèiev, 1976, editorial Mir Moscú SKOOG/WEST/HALLER; “Química Analítica”, Mc. Graw Hill,

Interamericanade México, 1995 AYRES GILBERT H.; “Análisis químico cuantitativo”, Harla Harper

& Row Latinoamericana México, http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/

quimica/pptacion.pdf


http://html.rincondelvago.com/preparacion-y-valoracion-de-hcl-0_1n-y-naoh-0_1n.html

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