Upload
others
View
3
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
LEKCE 4
Dekantace separace složek nehomogenních směsí -
dekantace promývání VS dekantace prasárničky
Dekantace
primitivní způsob dělení heterogenní směsi -
oddělování kapalné fáze od nerozpustného podílu
kapalina se odlévá od usazeného (sedimentovaného)
pevného podílu, který zůstává (s částí kapaliny) v
nádobě
nádobu je vhodné naklonit (větší sedimentační
plocha a menší ryziko zvíření sedimentu při odlévání)
chceme-li izolovat sediment, je důležité jej pečlivě
promýt, aby byl zbaven podílu rozpustných složek z
kapaliny
chceme-li izolovat kapalinu, je nezbytná filtrace (k
úplnému odstranění jemných nesedimentovaných
částic)
Dekantace
sedimentace vyžaduje čas - s ohledem na charakter
sedimentu (hustota, velikost částic, polydisperzita a
další) se může jednat jak o čas řádově ve vteřinách
(hrubý materiál) až dnech či týdnech (velmi jemné
částice)
při srážení, po němž má následovat dekantace, je
proto výhodné vytvořit hrubší sraženinu
z průmyslového hlediska je sedimentace jedním z
významných technologických procesů
proces sedimentace lze zefektivnit volbou nádoby
vhodného tvaru nebo pomocí centrifugace
(odstřeďování) - při sedimentaci se částice rozdělují
podle své hustoty vlivem gravitačního zrychlení
Vybrané vybavení související s dekantací
Filtrace separace složek nehomogenních směsí - filtrace filtrační materiály způsoby filtrace:
filtrace za normálního tlaku filtrace za sníženého tlaku filtrace za horka
prasárničky
Filtrace za normálního tlaku
filtrace je proces umožňující rozdělení
heterogenní směsi (v našem případě
kapalina a pevná látka)
přes polopropustný materiál (je
definována velikost pórů) prochází pouze
kapalina (tzv. filtrát), pevná látka je
zachycena
při filtraci za normálního tlaku se využívá
pouze váhy kapaliny na filtru (a ideálně i s
využitím kapilárních efektů)
pro filtraci za normálního tlaku
používáme buď tzv. filtr hladký nebo
skládaný (též francouzský)
Filtrace za normálního tlaku - hladký filtr
uvedený postup lze použít, jsou-li k
dispozici kruhové výseky
při použití archu filtračního papíru
můžeme použít šablonu nebo
odstřihneme potřebně velký čtverec
NEPOUŽÍVÁME KRUŽÍTKO !!!
nepoužíváme fixy ani propisky, pouze
obyčejnou tužku
nejedná se o psychotest, nemusíme začít
od prostředka archu, šetříme papír
ohýbáme tak, aby nevznikaly na hranách
otřepy (ohyb nepřejíždíme hranou nehtu,
ale jeho plochou)
Filtrace za normálního tlaku - skládaný filtr
skládané filtry jsou k dispozici i komerčně
postupy skládání se značně liší (tj.
dodržujeme požadavky vedoucího)
nejlépe drží tvar filtry složené stejným
způsobem jako komerčně dostupné
(skládané z na polovinu přeloženého
kruhového výseku či čtverve „zig-zag“ od
jednoho kraje k druhému tak, aby se ohyby
neprotínaly v jediném místě)
ostatní pravidla viz filtr hladký
lze si perfektně nacvičit a natrénovat doma,
není důvod se ztrapňovat v laboratoři
Filtrace za normálního tlaku
filtrovanou směs naléváme po tyčince na
silnější (3× přeloženou) stěnu
navlhčeného filtračního papíru
s ohledem na situaci můžeme ponechat
směs mírně sedimentovat (výhodné u
jemných sraženin, které ucpávají filtr)
důležitý je (jde-li nám o pevnou složku)
kvantitativní převod
při proplachování (je-li prováděno) je
třeba zvážit, zda nebude vhodné
odstranit filtrát
uvědomuji si riziko protržení filtru (velmi
snadno, přispívá váha zachycené směsi)
Filtrace za normálního tlaku
skleněnou tyčinku lze při nalévání
přichytit i ke kádince (viz obr. v úvodu)
stonek nálevky se dotýká stěny kádinky v
horní třetině svým delším koncem
zkosení
stonek nálevky se nesmí ponořit,
odfiltrovaná kapalina nesmí odkapávat a
rozstřikovat se
nálevka se vkládá do filtračního kruhu,
nikoliv do držáku nebo do kruhu varného
filtr vyjímáme z nálevky až když pod
nálevkou není filtrát (opět riziko protržení
filtru)
ŠPATNĚ !!!
ŠPATNĚ !!!
Filtrace za sníženého tlaku
snížením tlaku na straně odtoku filtrátu
lze rychlost filtrace významně zvýšit
výhodné je především v případě, kdy je
prioritou izolace pevné fáze
fritu volíme, je-li separovaný pevný podíl
krystalického charakteru, Büchnerova
nálevka slouží k odfiltrování sraženin
nevhodný postup může vést k ucpání
frity (důvodem je filtrace příliš jemné
sraženiny nebo použití znečištěné frity -
obvykle v kombinaci s vychlazeným
roztokem)
Filtrace za sníženého tlaku
Büchnerova
nálevka
GUKO
kroužek
odsávací
baňka
čirá kapalina (filtrát)
perforace (malé
otvory)
tlustostěnná hadice
(k pojistné nádobě)
vakuum, resp. podtlak
(membránová nebo vodní vývěva)
velikost (průměr) s ohledem na zamýšlené
množství pevného podílu
navlhčený filtrační
papír
ŠPATNĚ !!!
Filtrace za sníženého tlaku
důležité je nejen správné sestavení
aparatury (uchycení, správné napojení
pojistné nádoby, těsnost etc.), ale rovněž
i správná (a rychlá) obsluha
filtrační papír nesmí být příliš velký
(nesmí se ohýbat vzhůru), ani příliš malý
(nezakrýval by spolehlivě všechny otvory)
pozor, před použitím se filtrační papír
musí navlhčit - mírně se zvětší
před vypnutím vývěvy se aparatura musí
odpojit (a zavzdušnit), pozor na vyskočení
nálevky
ŠPATNĚ !!!
ŠPATNĚ !!!
Filtrace za horka
nutná pro případ filtrace horkých
koncentrovaných a nasycených roztoků, v
jejichž případě by ochlazením docházelo
ke krystalizaci a k zanesení filtru
nálevka se vkládá do kovového pláště
vyhřívaného (obvykle) vodou
zahřívání pláště se realizuje kahanem,
existují i nálevky vyhřívané pomocí topné
spirály
při práci je důležité dbát na to, aby roztok
nezačal krystalovat a aby se neucpal
stonek nálevky
Vybrané vybavení související s filtrací za norm. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za horka