Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete … · Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidus1 Vastu võetud 15.06.2006

Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks ... Leht 1 / 34

Väljaandja: Vabariigi ValitsusAkti liik: määrusTeksti liik: algtekst-terviktekstRedaktsiooni jõustumise kp: 01.07.2006Redaktsiooni kehtivuse lõpp: 07.06.2007Avaldamismärge: RT I 2006, 29, 227

Proovide võtmise ja analüüsimise meetodidsaasteainete sisalduse määramiseks toidus1

Vastu võetud 15.06.2006 nr 138

Määrus kehtestatakse «Toiduseaduse» § 49 lõike 4 alusel.

1. peatükkÜLDSÄTTED

§ 1. Reguleerimisala

(1) Määrusega kehtestatakse järelevalve käigus proovide võtmise ja analüüsimise meetodid, mida kasutataksetoidus järgmiste saasteainete sisalduse määramiseks:1) plii, kaadmium, elavhõbe ja 3-monokloorpropaan-1,2-diool (edaspidi 3-MCPD);2) taimekaitsevahendite jäägid;3) tina;4) benso[a]püreen;5) dioksiinid ja dioksiinilaadsed polükloreeritud bifenüülid (edaspidi dioksiinilaadsed PCB-d).

(2) Toidust proovide võtmisel ja nende analüüsimisel järgitakse Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. amäärusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korda».

2. peatükkPROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE PLII, KAADMIUMI,

ELAVHÕBEDA JA 3-MCPD SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS

§ 2. Proovide võtmise meetod

Plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 1 toodud meetodikohaselt.

§ 3. Proovide analüüsimise meetod

(1) Plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse määramiseks toidus analüüsitakse proove lisas 1 toodudmeetodi kohaselt.

(2) Plii sisalduse määramiseks veinis analüüsitakse proove komisjoni määruse (EMÜ) nr 2676/90, milleganähakse ette ühenduse veinianalüüsi meetodid (ELT L 272, 3.10.1990, lk 1–192), lisa punktis 35 toodud meetodikohaselt.

§ 4. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine

(1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboriproovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetiline keskminemõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001, millegasätestatakse teatavate saasteainete piirnormid toiduainetes (EÜT L 77, 16.03.2001, lk 1–13), kehtestatudpiirnormi.

(2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui laboriproovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetilinekeskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab kehtestatud piirnormi.

3. peatükkPROOVIDE VÕTMINE TAIMEKAITSEVAHENDITE JÄÄKIDE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS


./dyn=1040195&id=1040607!pr49lg4

Leht 2 / 34 Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks ...

(1) Taimekaitsevahendite jääkide sisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 2 toodud meetodi kohaselt.

(2) Proovide võtmise meetodi skemaatiline kirjeldus on toodud lisas 3.

§ 6. Partii nõuetekohasuse hindamise kriteeriumid

(1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui selle analüüsitulemused ei ületa Vabariigi Valitsuse 22. juuli 2004. amääruses nr 254 «Toidutoormes ja toidus lubatud keemiliste taimekaitsevahendite jääkide loetelu ja piirnormid»kehtestatud piirnorme.

(2) Taimekaitsevahendite jääkide piirnormid kehtivad lähteproovi kohta.

(3) Kui lähteproovi analüüsitulemused ületavad taimekaitsevahendite jääkide kohta kehtestatud piirnorme,tuleb partii mittenõuetekohaseks tunnistamisel arvestada ühe või mitme laboriproovi analüüsitulemustekokkulangevust ja analüüsimeetodi täpsust.

4. peatükkPROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE TINASISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUKONSERVIDES


(1) Tinasisalduse määramiseks toidukonservides võetakse proove lisas 4 toodud meetodi kohaselt.

(2) Kui jae- ja hulgimüügi etapis ei ole võimalik proovi võtta lisas 4 toodud meetodi kohaselt, võib kasutadamuud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse.


Tinasisalduse määramiseks toidukonservides analüüsitakse proove lisas 4 toodud meetodi kohaselt.


(1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboriproovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetiline keskminemõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatudpiirnormi.

(2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saagisega parandatud aritmeetiline keskmine mõõtemääramatustarvestades kahtlusteta ületab piirnormi.

5. peatükkPROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE

BENSO[A]PÜREENISISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS


(1) Benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 5 toodud meetodi kohaselt.

(2) Kui jae- ja hulgimüügi etapis ei ole võimalik proovi võtta lisas 5 toodud meetodi kohaselt, võib kasutadamuud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse.

(3) Benso[a]püreenisisalduse määramiseks oliiviõlist ja oliivijääkõlist proovide võtmisel järgitakse komisjonimääruses (EÜ) nr 1989/2003, millega muudetakse määrust (EMÜ) nr 2568/91 oliiviõlide ja pressimisjääkideomaduste ja asjakohaste analüüsimeetodite kohta (ELT L 295, 13.11.2003, lk 57–77), toodud nõudeid jameetodeid.


Benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus analüüsitakse proove lisas 5 toodud meetodi kohaselt.


(1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboriproovi esmase analüüsimise tulemus on mõõtemääramatustja saagiseparandust arvestades rohkem kui 20% allpool komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatudpiirnormi.

(2) Kui laboriproovi esmase analüüsimise tulemus on vähem kui 20% ülal- või allpool piirnormi, tehakselaboriproovist kordusmääramine ja arvutatakse analüüsitulemuste aritmeetiline keskmine. Partii loetaksenõuetekohaseks, kui nimetatud aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades eiületa komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi.


(3) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui laboriproovi esmase analüüsimise tulemus või kordusmääramisepuhul analüüsitulemuste aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlustetaületab kehtestatud piirnormi.

6. peatükkPROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE DIOKSIINIDE

JA DIOKSIINILAADSETE PCB-DE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS


Dioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-de sisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 6 toodud meetodikohaselt.


Dioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-de sisalduse määramiseks toidus analüüsitakse proove lisas 6 toodudmeetodi kohaselt.


(1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui üksikanalüüsi tulemus mõõtemääramatust arvestades ei ületa komisjonimääruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi.

(2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui tulemus on kinnitatud kordusproovi analüüsiga ning vähemaltkahe analüüsi tulemuste aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust arvestades kahtlusteta ületab komisjonimääruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi.

(3) Mõõtemääramatuse arvestamisel lähtutakse laiendmääramatusest või otsustuspiirist järgmiselt:1) laiendmääramatuse arvutamisel annab tulemusele 95%-lise usaldusväärsuse, kui kasutatakse katteteguritväärtusega 2;2) otsustuspiiri (CCα) määramisel järgitakse Vabariigi Valitsuse 27. veebruari 2004. a määruse nr 56«Analüüsimeetodid saasteainete sisalduse määramiseks loomses toidutoormes ja toidus» lisa punktis 40 toodudnõudeid.

7. peatükkRAKENDUSSÄTE

§ 16. Määruse kehtetuks tunnistamine

Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määrus nr 263 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainetesisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» (RT I 2003, 66, 452; 2006, 3, 8) tunnistatakse kehtetuks.

1Komisjoni direktiiv 2001/22/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi,elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 77, 16.03.2001, lk 14–21),muudetud direktiiviga 2005/4/EÜ (ELT L 19, 21.01.2005, lk 50–52); komisjoni direktiiv 2002/63/EÜ,millega kehtestatakse ühenduse proovivõtumeetodid taimsetes ja loomsetes saadustes sisalduvate ja nendepinnal esinevate pestitsiidide jääkide ametlikuks kontrollimiseks ning tunnistatakse kehtetuks direktiiv79/700/EMÜ (EÜT L 187, 16.07.2002, lk 30–43); komisjoni direktiiv 2002/69/EÜ, millega sätestatakseproovivõtu- ja analüüsimeetodid dioksiinide sisalduse ametlikuks kontrolliks ja dioksiinitaoliste PCB-de sisalduse kindlaksmääramiseks toiduainetes (EÜT L 209, 6.08.2002, lk 5–14), muudetud direktiiviga2004/44/EÜ (ELT L 113, 20.04.2004, lk 17–18); komisjoni direktiiv 2004/16/EÜ, millega sätestatakseproovivõtu- ja analüüsimeetodid tinasisalduse ametlikuks kontrollimiseks toidukonservides (ELT L 42,13.02.2004, lk 16–22); komisjoni direktiiv 2005/10/EÜ, millega kehtestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodidbenso[a]püreenisisalduse ametlikuks kontrollimiseks toiduainetes (ELT L 34, 8.02.2005, lk 15–20)

Majandus- ja kommunikatsiooniministerpeaministri ülesannetes Edgar SAVISAAR

Põllumajandusminister Ester TUIKSOO

Riigisekretär Heiki LOOT

Määruse lisad on avaldatud elektroonilises Riigi Teatajas. Alus: «Riigi Teataja seaduse» § 4 lõige 2 ja riigisekretäri19.06.2006 resolutsioon nr 17-1/06-04189.


Vabariigi Valitsusmäärus

lisa 1040256

138mlisa1

Vabariigi Valitsuse 15. juuni 2006. a

määruse nr 138 “Proovide võtmise ja

analüüsimise meetodid saasteainete

sisalduse määramiseks toidus” lisa 1

PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISE MEETODID PLII,KAADMIUMI,ELAVHÕBEDA JA 3-MCPD SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS

I. PROOVIDE VÕTMISE MEETOD

1. Üldsätted

1.1.Proovide võtmise meetodit plii, kaadmiumi,elavhõbeda või 3-MCPD sisalduse määramiseks kohaldataksenii pakendamata kui kapakendatud toidu partii suhtes.

1.2.Proovid võetakse võimaluse korral kohas, kus toitsiseneb toiduahelasse ja on identifitseeritav partiina.

1.3.Igast uuritavast partiist võetakse eraldilähteproov.

1.4.Proovivõtumeetodi valikul tuleb valida meetod,mis tagab lähteproovi esinduslikkuse.

1.5.Proovi võtmise ja ettevalmistamise käigus tulebvältida proovi saastumist ja kahjustumist, sest see võibmõjutada lähteprooviesinduslikkust või plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisaldust proovis ningtakistadanende määramist.

1.6.Meetodist kõrvalekaldumised tuleb märkidaproovivõtu protokolli.

2. Terminid


Käesolevas lisas kasutatakse termineid järgmisestähenduses.

2.1.Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantavtoidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugusedtunnused, nagupäritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja või märgistus, kalade puhul ka kaladesuurus.

2.2.Osapartii on partiist eraldatud väiksemtoidukogus, mille suhtes kohaldatakse proovivõtumeetodit. Igaosapartii peabolema füüsiliselt eraldatud ja seda peab olema võimalik identifitseerida.

2.3.Valim on partii või osapartii ühest kohast võetudproovikogus.

2.4.Lähteproov on partiist või osapartiist võetudvalimite kogum.

2.5.Laboriproov on laboris analüüsimiseks ettenähtudproov.

3. Valim

3.1.Valimid võetakse kogu partii või osapartiivõimalikult erinevatest kohtadest.

3.2.Valimid peavad olema ühesuguse massiga. Võetavatevalimite minimaalne arv on järgmine:

Partiinetokogus, kg Valimiteminimaalne arv< 50 350–500 5> 500 10

3.3.Vedela toidu puhul, kui eeldatakse, et plii,kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD jaotus partiis on homogeenne,piisablähteproovi moodustamiseks ühest valimist. Sojakastet ja vedelat toitu, missisaldab hüdrolüüsitud taimsetvalku, tuleb enne valimi võtmist korralikultloksutada või mõnel teisel viisil homogeniseerida.

3.4.Kui proove võetakse pakendatud toidust, onvõetavate valimite ehk pakendite arv järgmine:

Pakendite võiühikute arv partiis Valimite arv1–25 1 pakend võiühik26–100 ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust,

kuid vähemalt 2 pakendit või ühikut>100 ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust, kuid mitte

rohkem kui 10 pakendit või ühikut

4. Lähteproov ja laboriproov

4.1.Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.

4.2.Lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg, väljaarvatud juhul, kui lähteprooviks on üks pakend, millemass on väiksem kui 1 kg.

4.3.Lähteproov ja laboriproov asetatakse puhtasseinertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, et välistadaproovisaastumine ja riknemine vedamise ajal. Samuti tuleb vältida analüüsitavaproovimaterjali adsorptsiooniproovinõu seintele.

4.4.Proovivõtja peab rakendama vajalikkeettevaatusabinõusid, et vältida lähteproovi ja laboriproovi koostisemuutusivedamise või säilitamise ajal.

4.5.Homogeniseeritud lähteproovist võetakse paralleelnelaboriproov.

II. PROOVIDE ANALÜÜSIMISE MEETOD

5. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamine


5.1.Esindusliku ja homogeense laboriprooviettevalmistamise käigus tuleb vältida proovimaterjali saastumistplii,kaadmiumi, elavhõbeda või 3-MCPD-ga.

5.2.Proovide ettevalmistamiseks kasutatakse Eesti võirahvusvahelistele standarditele vastavaid või samaväärseidmeetodeid. Meetoditepuhul tuleb arvestada järgmist:

5.2.1. Kuikahepoolmelised molluskid, koorikloomad ja väikesed kalad on ette nähtud tarbimisekstervena, siiskuulub nende sisikond proovimaterjali hulka.

5.2.2.Köögiviljade puhul analüüsitakse vaid söödavat osa või sellist osa, mille kohtaon kehtestatud piirnorm.

6. Üldnõuded proovide analüüsimise meetodi kohtaplii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisaldusemääramiseks toidus

6.1.Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korralkasutada meetodeid, mis vastavad Vabariigi Valitsuse 2.novembri 1999. amäärusega nr 330 kinnitatud “Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise jaanalüüsimisekorra” punktides 251ja 252sätestatule.

6.2.Analüüsimise käigus kasutatakse meetodi täpsustiseloomustavaid näitajaid. Analüüsimise käigus tuleblähtuda järgmisest:

6.2.1. Analüüsitulemuste korduvus (

) on väärtus, millest kahe analüüsitulemuse oodatavabsoluutne erinevus korduvuse tingimustelteatava tõenäosusega (reeglina95%-line usaldusnivoo) on väiksem. Korduvuse tingimused on näitekssamaproovimaterjal, katsetegija, seadmed, labor, aeg. Korduvus (

) arvutatakse järgmise valemi järgi:

.

6.2.2. Analüüsitulemuste standardhälve (

) arvutatakse korduvuse tingimustel saadud analüüsitulemustepõhjal.

6.2.3. Analüüsitulemuste suhteline standardhälve (

r) arvutatakse korduvuse tingimustel saadudanalüüsitulemuste põhjal järgmise valemi järgi:

, kus

on kõikideanalüüsitulemuste aritmeetiline keskmine.

6.2.4. Analüüsitulemuste korratavus (

) on väärtus, millest kahe analüüsitulemuse oodatavabsoluutne erinevus korratavuse tingimustelteatava tõenäosusega (reeglina95%-line usaldusnivoo) on väiksem. Korratavuse tingimused on näitekssamaproovimaterjal, erinevad laborid, standardmeetod. Korratavus (

) arvutatakse järgmise valemi järgi:

.

6.2.5 Analüüsitulemuste standardhälve (


) arvutatakse korratavuse tingimustel saadudanalüüsitulemuste põhjal.

6.2.6. Analüüsitulemuste suhteline standardhälve (

) arvutatakse korratavuse tingimustel saadudanalüüsitulemuste põhjal järgmise valemi järgi:

, kus

on kõikideanalüüsitulemuste aritmeetiline keskmine.

6.2.7.

6.2.8.

7. Plii, kaadmiumi ja elavhõbeda sisaldusemääramise meetod

Kui plii, kaadmiumi ja elavhõbedasisalduse määramiseks toidus ei ole Euroopa Liidu õigusaktiga ettenähtuderimeetodit, võib labor valida meetodi, mida valideeritakse rahvusvaheliselttunnustatud viisil ja millepuhul on täidetud järgmised suutlikkusnäitajad:

Näitaja Väärtus võiselgitusRakendusala Komisjonimääruses (EÜ) nr 466/2001 toodud

toidugrupidAvastamispiir Mitte üle ühekümnendiku kehtestatud piirnormist,

välja arvatud plii analüüsimeetod, kuipliile onkehtestatud piirnorm alla 0,1 mg/kg. Viimasel juhulonavastamispiiriks kuni üks viiendik kehtestatudpiirnormist

Määramispiir Mitte üle üheviiendiku kehtestatud piirnormist,välja arvatud plii analüüsimeetod, kuipliile onkehtestatud piirnorm alla 0,1 mg/kg. Viimasel juhulonmääramispiiriks kuni kaks viiendikku kehtestatudpiirnormist

Kokkulangevus HORRATrvõi HORRATR väärtus on väiksem kui 1,5vastavalt laboritevahelistelevõrdluskatsetele

Saagis 80–120%Spetsiifilisus Vaba maatriksivõi spektraalinterferentsi mõjutustest

8. 3-MCPD sisalduse määramise meetod

Kui 3-MCPD sisalduse määramisekstoidus ei ole Euroopa Liidu õigusaktidega ette nähtud erimeetodit, võiblaborvalida meetodi, mida valideeritakse rahvusvaheliselt tunnustatud viisil jamille puhul on täidetud järgmisedsuutlikkusnäitajad:

Näitaja Väärtus KontsentratsioonTühikatse Väiksem kuiavastamispiir


Saagis 75–110% Kõik

kontsentratsioonidMääramispiir 10 või vähemµg/kg kuivaine kohta Tühikatsestandardhälve Väiksem kui 4µg/kg Kordusmõõtmistestandardhälveerinevatel kontsentratsioonidel

< 4 µg/kg

< 6 µg/kg

< 7 µg/kg

< 8 µg/kg

< 15 µg/kg

20 µg/kg

30 µg/kg

40 µg/kg

50 µg/kg

100 µg/kg

9. Suutlikkusnäitajad

Punktides 7 ja 8 toodudmääramismeetodite kohta kehtestatud tingimustele vastavuse hindamise asemelvõibmeetodile hinnangu andmiseks kasutada ka mõõtemääramatusega seotudlähenemisviisi. Labor võib kasutadameetodit, mille puhul analüüsitulemused onmaksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalnestandardmääramatusarvutatakse valemi

järgi, kus:

Uf – maksimaalnestandardmääramatus;

LOD – meetodiavastamispiir;

C – huvipakkuvkontsentratsioon;

α –konstant, mis valitakse vastavalt C väärtusele.

Konstandi αväärtused on järgmised:

KontsentratsioonC (µg/kg) Konstant α≤ 50 0,2051 kuni 500 0,18501 kuni 1000 0,151001 kuni 10000 0,12≥ 10 000 0,10

10. Analüüsitulemuste tõesuse hindamine,arvutamine ja esitamine

10.1.Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatultvõi parandamata, märkides nii esitamise viisi kui kasaagise väärtuse.

10.2.Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutataksesaagisega parandatud analüüsitulemust.

10.3.Analüüsitulemus tuleb esitada järgmisel kujul: x± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus(measurement uncertainty).Kui kasutada U arvutamisel kattetegurit väärtusega 2, annab seeonanalüüsitulemusele 95%-lise usaldusväärsuse.


10.4.Analüüsija peab oma töös arvestama komisjoniaruandes “Report on the relationship between analyticalresults, measurementuncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feedlegislation, withparticular reference to community legislation concerning”1tooduga.

10.5.Võimaluse korral hinnatakse analüüsi tõesust, kasutades analüüsi käigussobivaid sertifitseeritudetalonaineid.

__________________

1Aruande kohta annabteavet Põllumajandusministeerium.

Ester Tuiksoo

Põllumajandusminister


lisa 1040278

138mlisa2





PROOVIDE VÕTMISE MEETOD TAIMEKAITSEVAHENDITEJÄÄKIDESISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS

I. ÜLDSÄTTED

1. Kasutusala

Proovide võtmise meetodit keemilistetaimekaitsevahendite jääkide (edaspidi jäägid) sisaldusemääramisekskohaldatakse pakendamata või pakendatud toidu partii suhtes.

2. Analüütiline proov

2.1.Analüütiline proov käesoleva lisa tähenduses onlaboriproovist analüüsimiseks ettevalmistatud proov, missaadakseanalüüsitavast toidust proovikoguse eraldamise teel ning mida järgnevaltsegatakse, peenestatakse,hakitakse või töödeldakse muul viisil, et saadavähima valikuveaga analüüsitavad proovikogused.

2.2.Analüütilise proovi ettevalmistamisel tulebarvestada, mille kohta jäägi piirnorm on kehtestatud, sestanalüüsitavproovikogus võib sisaldada selliseid koostisosi, mida tavaliselt toiduks eikasutata.

3. Analüütiline proovikogus

3.1.Analüütiline proovikogus käesoleva lisatähenduses on analüütilisest proovist jääkide sisalduse mõõtmisekspiisavasuurusega eraldatud esinduslik materjalikogus.


3.2.Analüütilise proovikoguse võtmiseks võib kasutadaproovivõtuvahendit.

4. Lähteproov

4.1.Lähteproov käesoleva lisa tähenduses on toidu,välja arvatud liha ja linnuliha partiist võetud ja hästi segatudvalimitekogum. Liha ja linnuliha puhul on lähteprooviks valim.

4.2.Valimite kogus peab olema piisav, etlähteproovist oleks võimalik võtta kõik vajalikud laboriproovid.

4.3.Kui partiist võetud valim või valimid onlaboriprooviks või proovideks, võib lähteproovina käsitadalaboriproovidetinglikku summat.

5. Laboriproov

5.1.Laboriproov käesoleva lisa tähenduses onlähteproovist eraldatud esinduslik proovikogus, mis on laborile üleantud.

5.2.Laboriprooviks võib olla kogu lähteproov võiselle osa.

5.3.Laboriproovi saamiseks prooviks võetavaid ühikuidüldjuhul ei lõigata ega purustata, välja arvatud alapunkti13.1 tabelis 3ettenähtud juhtudel.

5.4.Erinevate analüüside jaoks võib valmistadaparalleelsed laboriproovid.

6. Partii

6.1.Partii käesoleva lisa tähenduses on korragaüleantav toidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevaltühesugune tunnus,nagu päritolu, käitleja, sort, pakendaja, pakendi tüüp, märgistus, tarnija võimuu selline.

6.2.Kahtlusalune partii on selline partii, millepuhul mis tahes põhjusel võib oletada, et see sisaldab ülemääraseidjääke.

6.3.Kahtlusvaba partii puhul ei ole põhjust arvata,et see võib sisaldada ülemääraseid jääke.

6.4.Saadetis koosneb vähemalt ühest partiist. Kuisaadetis koosneb partiidest, millel on näiteks erinevadkasvatajad, käsitatakseiga partiid omaette partiina.

6.5.Kui suure saadetise puhul ei ole partiide suurustega piiri võimalik täpselt eristada, võib igas vagunis,veokis,laevasektsioonis või muus veovahendis olevat toitu käsitada omaette partiina.

6.6.Partii võib seguneda näiteks jaotamise võitootmisprotsessi käigus.

7. Valim

7.1.Valim käesoleva lisa tähenduses on partii ühestkohast võetud proovikogus.

7.2.Valimi võtmise koht valitakse juhuslikult. Kuijuhuslik valimine ei ole võimalik, võetakse valim partiiligipääsetavast osast.

7.3.Valimi jaoks vajalike ühikute arvu määramiseltuleb arvestada vajalike laboriproovide minimaalse koguse jaarvuga.

7.4.Kui taimse toidu, muna- või piimatoodete partiistvõetakse mitu valimit, peavad need võimaluse korralmoodustama võrdelise osalähteproovis.

7.5.Kui ühikud on keskmiste või suurte mõõtmetega jalähteproovi segamine ei tee laboriproove esinduslikumaksvõi kahjustab ühikukoostisosi nagu munade või marjade puhul, võib paralleelsete laboriproovidejaoks määrataühikud juhuslikult valimite võtmise ajal.

7.6.Kui valimeid võetakse teatud aja tagant partiipeale- või mahalaadimisel, tuleb teha proovivõtu protokollimärge proovivõtukellaaja kohta.

7.7.Valimi saamiseks ühikuid üldjuhul ei lõigata egapurustata, välja arvatud alapunkti 13.1 tabelis 3 ettenähtudjuhtudel.


8. Proov

8.1.Proov käesoleva lisa tähenduses on ühikute kogumistvalitud ühik või mitu ühikut või suuremasthulgast materjalist eraldatudmaterjalikogus. Esinduslik proov on esinduslik partii, lähteproovi võiloomataimekaitsevahendite jääkide sisalduse osas, kuid ei tarvitse esinduslik ollateiste näitajate määramiseks.

8.2.Proovi kogus on proovi moodustavate ühikute arvvõi materjali hulk.

9. Ühik

9.1.Ühik käesoleva lisa tähenduses on partii väikseimkogus, mis on vaja võtta terve valimi või selle osasaamiseks.

9.2.Ühikute kindlaksmääramisel lähtutakse järgmisest:

9.2.1. Pakendamata või suurpakendis toidu, näiteksvaatides oleva toidu, plokk- või kerajuustu ja muusamalaadse toidu puhul, mistervikuna on valimiks liiga suur, moodustatakse ühikud proovivõtuvahenditeabil.

9.2.2. Pakendatud toidu puhul tuleb ühikutenakäsitada väikseimaid pakendeid. Kui väikseimad pakendid on liigasuured, tulebproov võtta alapunktis 9.2.1 kirjeldatu kohaselt. Kui väikseimad pakendid onväga väikesed, võibühiku moodustada mitmest pakendist.

9.2.3. Värskete puu- ja köögiviljade puhul võibühikuks olla iga terviklik puu- või köögivili või nende looduslikkimp (näiteksviinamarjad), välja arvatud juhul, kui need on liiga väikesed. Pakendatudväikeste toodete ühikutepuhul võib järgida alapunktis 9.2.2 toodud kirjeldust.Ühikuid võib moodustada proovivõtuvahendi abil, kuiproovivõtuvahendikasutamine ei kahjusta prooviks võetavat materjali. Mune, üksikuid puu- egaköögivilju eitohi ühikute saamiseks lõigata ega purustada.

9.2.4. Suurte loomade, nende kehaosade võiorganite puhul peaks ühiku moodustama kindlaksmääratud kehaosavõi organtervikuna või selle osa. Kehaosi ja organeid võib ühikute moodustamisekslõigata.

9.2.5. Väikeste loomade, nende kehaosade võiorganite puhul võib ühiku moodustada terve loom või tematerviklik kehaosa võiorgan. Pakendatult võib väikeloomade puhul järgida alapunktis 9.2.2 kirjeldatudmääratlust.Ühikuid võib moodustada proovivõtuvahendi abil, kui sellega eimõjutata jääkide sisaldust proovis.

10. Proovivõtuvahendid

10.1.Proovivõtuvahend võib olla kühvel, kulp, lusikas,puur, nuga, ora või muu samalaadne vahend, midakasutatakse ühiku eraldamisekspakkimata või pakendatud toidust (vaatides olev toit, plokk- ja kerajuust)võiliha- ja linnulihatükkidest, mis on valimina võtmiseks liiga suured.

10.2.Lähteproovist laboriproovi või analüütilisestproovist analüütilise proovikoguse eraldamiseks võib kasutadaproovikasti.

10.3.Spetsiifilisi proovivõtuvahendeid kirjeldatakserahvusvahelistes standardites.

10.4.Lahtiste lehtede ja muu samalaadse toidu puhulvõib proove võtta käega, proovivõtuvahendit kasutamata.

II. PROOVIDE VÕTMISE MEETOD

11. Ettevaatusabinõud

11.1.Proovivõtu käigus tuleb vältida proovidesaastumist ja kahjustumist, sest see võib mõjutadaanalüüsitulemust.

11.2.Igast uuritavast partiist võetakse proovideraldi.


12. Valimite minimaalne arv

12.1.Võetavate valimite minimaalne arv on toodud tabelis 1.

Tabel 1.Valimite minimaalne arv

Partii Valimiteminimaalne arv1) Kahtlusvabaliha või linnuliha partii 12) Pakendatudvõi pakendamata toidu partii, mison eeldatavasti hästi segatud võihomogeenne(partii võib olla segatud näiteks jaotamise võitootmisprotsessikäigus)

1

3) Pakendatudvõi pakendamata toidu partii, mis võibolla halvasti segatud võimittehomogeenne:

– suurtestühikutest koosneva ja peamiselt töötlematataimse toidu partii

valimiteminimaalne arv peab vastama laboriproovikoostamiseks vajalike ühikute arvule(tabel 4)

– partii kaalujärgi, kg<50 350–500 5>500 10– partiisolevate purkide, kastide või teiste konteinerite arvu järgi1–25 126–100 5>100 10

12.2.Kahtlusaluse liha või linnuliha partiistvõetavate valimite minimaalne arv on toodud tabelis 2. Sellinejuhuslikultvalitud valimite hulk on vajalik, et tabelis 2 antud jääkide piirnormideületamiste sageduse puhulpartiis avastada etteantud tõenäosusega vähemalt üksjääkide piirnorme ületav proov.

Tabel 2.Kahtlusaluse liha või linnuliha partiist võetavate valimite minimaalne arv

Piirnorme ületava jääkidesisalduse esinemissageduspartiis

Valimite minimaalne arv, mis on vajalik partiis piirnorme ületava jääkidesisalduseavastamiseks järgmise tõenäosusega:

% 90% 95% 99%90 1 – 280 – 2 370 2 3 460 3 4 550 4 5 740 5 6 935 6 7 1130 7 9 1325 9 11 1720 11 14 2115 15 19 2910 22 29 445 45 59 901 231 299 4590,5 460 598 9190,1 2301 2995 4603

12.3.Alapunkti 12.2 tabeli 2 järgi võetud valimitepuhul eeldatakse juhuslikku proovivõtmist ja lähtutaksejärgmisest:


12.3.1. Kui alapunkti 12.2 tabelis 2 näidatud valimite arv on rohkem kui10% kogu partii ühikutest, võib võetudvalimite arv olla väiksem ning tulebarvutada järgmiselt:

n=n0/((1+(n0–1))/N),kus

n – võetavatevalimite minimaalne arv,

n0–alapunkti 12.2 tabelis 2 toodud valimite arv,

N – valimimoodustamiseks piisav ühikute arv partiis.

12.3.2. Kui võetakse ainult üks valim, onpiirnormide ületamise avastamise tõenäosus lähedane piirnormeületava jääkidesisalduse esinemissagedusele.

12.3.3. Täpsete või teiste võimaliketõenäosuste või piirnormide ületamise teistsuguse esinemissageduse puhulsaabvõetavate proovide arvu leida järgmise valemi järgi:

1–p = (1–i)n, kus

p – tõenäosus(väljendatud suhtena),

i – piirnorme ületavajääkide sisalduse esinemissagedus partiis (väljendatud suhtena),

n – proovide arv.

13. Lähteproovi valmistamine

13.1.Lihast ja linnulihast võetavate valimitekirjeldus ja laboriproovide minimaalne kogus on toodud tabelis 3.Igastvalimist valmistatakse iseseisev lähteproov.

Tabel 3.Lihast ja linnulihast võetavate valimite kirjeldus ja laboriproovideminimaalne kogus

Toidugrupp Näited ValimikirjeldusLaboriprooviminimaalnekogus

Töötlemataloomne toit1. Imetajate liha

Rasvlahustuvatejääkide sisalduse määramiseks võetakse proovid käesoleva tabelipunkti 2kohaselt.

1.1. Suurimetajad,rümpvõipoolrümp,tavaliselt ≤10 kg

Veised, lambad,sead Terve diafragmavõiosa sellest, millelevajadusel kaasnebkaelalihas

0,5 kg

1.2. Väikeimetajad,rümpKüülikud Terve rümpvõitagaveerand

0,5 kgpärastnahaja luudeeemaldamist

1.3. Liha võirümbaosad(värske,külmutatud,jahutatud,pakendatudvõi muuselline)

Veerandrümbad,karbonaad,lihalõigud, abatükid

Terve ühik võiosasuuremast ühikust

0,5 kgpärastluudeeemaldamist

1.4. Liha võirümbaosad(pakendamatakülmutatud)

Veerandrümbad,karbonaad Ristlõigekülmutatudlihaplokist või üksikudlihaosad terviku võiportsjonitena

0,5 kgpärastluudeeemaldamist


2. Imetajate rasv,kaasa arvatud rümbarasv

Käesolevatabeli alapunktide 2.1–2.3 kohaselt võetud proove võib kasutadajääkidesisalduse määramiseks nii rasvas kui ka kogu tootes.

2.1. Suurimetajadtapaajal,rümp võipoolrümp,tavaliselt ≥10 kg

Veised, lambad,sead Neerude-,kõhu-või nahaalunerasv üheltloomalt

0,5 kg

2.2. Väikeimetajadtapaajal,rümp võipoolrümp,< 10 kg

Kõhu- võinahaalunerasvühelt võimitmeltloomalt

0,5 kg

Nähtav,ühikutelteemaldatudrasv

0,5 kg 2.3.

Liha võirümbaosad

Jalad,karbonaad, lihalõigud

Terviklikudühikudvõi nendeportsjonid,kui rasvei oleeemaldatav

2 kg

2.4. Imetajaterasvkoemass

Proovivõtuvahendigavähemaltkolmestkohastvõetudühikud

0,5 kg

3. Imetajaterupskid3.1. Maks

(värske,jahutatudvõi külmutatud)

Terve maksvõiselle osavõi mitmeloomamaksad

0,4 kg

3.2. Neer(värske,jahutatudvõi külmutatud)

Üks neervõimõlemadneerud,ühelt võikaheltloomalt

0,2 kg

3.3. Süda(värske,jahutatudvõi külmutatud)

Terve südavõisuuresüdamepuhulainultvatsakesteosa võimitmeloomasüdamed

0,4 kg

3.4. Teisedrupskid(värske,jahutatudvõikülmutatud)

Ühik võiselleosaühelt võimitmeltloomalt võiristlõigekülmutatudplokist

0,5 kg

4. Linnuliha

Rasvlahustuvatejääkide sisalduse määramiseks võetakse proovid käesoleva tabelipunkti 5kohaselt.

4.1. Linnud,suuremõõtmelinerümp >2 kg

Kalkunid,haned, kuked, kohikuked, pardid Kintsud,koivadja muutume liha



4.2. Linnud,keskmisesuurusegarümp 500 g– 2 kg

Kanad,pärlkanad, noorkanad Kintsud,koivadvõi muutume lihavähemalt 3linnult


4.3. Linnud,väikerümp500 g

Vutid,kodutuvid Vähemalt6rümpa

0,2kglihaskudet

4.4. Linduderümbaosad,värsked,jahutatud,külmutatud,pakendatudjae- võihulgimüügiks

Koivad,veerandrümp, rinnak ja tiivad Pakendatudvõi individuaalsedühikud


5. Linnurasv,kaasa arvatud rümbarasv

Käesolevatabeli alapunktide 5.1 ja 5.2 kohaselt võetud proove võib kasutadajääkidesisalduse määramiseks nii rasvas kui ka kogu tootes.

5.1. Linnudtapaajal,rümp või selle osa

Kanad, kalkunid Kõhurasvaühikudvähemalt 3linnult

0,5 kg

Nähtav,ühikutelteemaldatudrasv

0,5 kg 5.2.

Linnulihatükid Koivad,rinnalihas

Terviklikudühikudvõi nendeportsjonid,kui rasvei oleeemaldatav

2 kg

5.3. Linduderasvkoemass

Proovivõtuvahendigavähemaltkolmestkohastvõetudühikud

0,5 kg

6. Lindude rupskid6.1. Söödavadrupskid, välja

arvatud hane ja pardirasvmaks ja sarnasedhinnalised tooted

Ühikudvähemaltkuueltlinnult võiristlõigeplokist

0,2 kg

6.2. Hane ja pardirasvmaksja sarnased hinnalisedtooted

Üheltlinnultvõiplokistvõetudühik

0,05 kg

Töödeldudloomne toit7. Töödeldudloomne toit:

- kuivatatudliha, loomsed saadused, töödeldud loomsed rasvad (kaasa arvatudsulatatud võiekstraheeritud rasv);

- ühestkoostisosast toodetud kasutusvalmis loomsed saadused, mis on pakendatudvõimitte, kuumtöödeldud või mitte, lisanditega (lõhna- ja maitseained, vürtsid)võimitte;

- mitmestkoostisosast toodetud loomsed saadused, sealhulgas taimsete jaloomsetekoostisosadega toit, kus loomsed koostisosad on ülekaalus

7.1. Imetaja- võilinnuliha (tükeldatud,kuumtöödeldud, konserveeritud,kuivatatud, sulatatudvõi muul viisil

Sink, vorst,hakkliha,kanapasteet

Pakendatudühikudvõiesinduslik

0,5 kgvõi2 kg,kui


töödeldud toidud, kaasa arvatudmitmekoostisosaga toidud)

ristlõigeplokist võiproovivõtuvahendigavõetudühikud(kaasaarvatudmahlad,kui neidon)

rasvasisalduson alla 5%

13.2.Taimsest toidust, munadest ja piimatoodetestvõetavate valimite kirjeldused ja laboriproovide minimaalsedkogused on toodudtabelites 4 ja 5. Valimid tuleb lähteproovi saamiseks hästi segada.

Tabel 4.Taimsest toidust võetavate valimite kirjeldused ja laboriproovideminimaalsed kogused

Toidugrupp Näited Valimikirjeldus Laboriprooviminimaalnekogus

Töötlematataimne toit1. Kõik värskedpuuviljad, köögiviljad, kaasa arvatud kartul ja suhkrupeetning välja arvatud

rohelised maitsetaimed1.1. Väikesemõõdulisedvärsked

tooted, ühikudüldiselt <25 g

Marjad,herned,oliivid

Terved ühikudvõipakendid võiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

1 kg

1.2. Keskmisesuurusegavärsked tooted,ühikud üldiselt 25–250 g

Õunad,apelsinid Terved ühikud 1 kg(vähemalt10 ühikut)

1.3. Suuremõõdulisedvärskedtooted, ühikudüldiselt >250 g

Kapsad,kurgid,viinamarjad(kobarad)

Terve ühikvõiterved ühikud

2 kg(vähemalt5 ühikut)

Kaunviljad Kuivatatudoadja herned

1 kg

Teravili Riis, nisu 1 kgVäljaarvatudkookospähklid

1 kg Pähklid

Kookospähklid 5 ühikutÕliseemned Maapähklid 0,5 kg

2.

Jookide jamaiustustejaoks kasutatavadseemned

Kohvioad 0,5 kg

Värskepetersell 0,5 kgRohelisedmaitsetaimedTeisedvärskedmaitsetaimed

Terved ühikud0,2 kg

3.

Vürtsid Kuivatatud Terved ühikudvõiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,1 kg

Töödeldudtaimne toit4. Töödeldudtaimne toit:

- kuivatatudpuuviljad, köögiviljad, rohelised maitsetaimed, humal,jahvatatudteraviljatooted; taimsed saadused, tee ja taimetee, taimeõlid, mahlad ningmuudtooted, nagu töödeldud oliivid, tsitrusmelass;

- ühestkoostisosast toodetud kasutusvalmis taimsed saadused, mis on pakendatudvõimitte, kuumtöödeldud või mitte, lisanditega (lõhna- ja maitseained, vürtsid)või mitte;

- mitmestkoostisosast toodetud taimsed saadused, sealhulgas loomsetekoostisosadegatoit, kus taimsed koostisosad on ülekaalus, nagu pagaritooted jateisedkuumutatud teraviljatooted

4.1. Suureühikumaksumusegatoit1

Pakendidvõiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,1 kg


4.2. Väikesetihedusegatahked toidud

Humal, tee,taimetee Pakendatudühikudvõiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,2 kg

4.3. Teised tahkedtoidud Pagaritooted,jahu,kuivatatud puuviljad

Pakendid võiteisedterviklikudühikud võiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,5 kg

4.4. Vedelad tooted Taimeõlid,mahlad Pakendatudühikudvõiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,5 l või0,5 kg

Tabel 5.Munadest ja piimatoodetest võetavate valimite kirjeldus ja laboriproovideminimaalsed kogused

Toidugrupp Näited Valimikirjeldus Laboriprooviminimaalnekogus

Töötlemataloomne toit 1. Linnumunad 1.1. Munad,

väljaarvatudvutimunad jamuud taolised

Terved munad 12tervetkanamuna,6 tervet hane- võipardimuna

1.2. Vutimunadjamuud taolised

Terved munad 24 tervet muna

2. Piim Terviklikudühikudvõiproovivõtuvahendigavõetud ühikud

0,5 l

Töödeldudloomne toit 3. Töödeldudloomne toit:

- lõss,kondenseeritud piim ja piimapulber; loomsed saadused, piimarasvjapiimasaadused, nagu või, võirasv, koor, koorepulber, kaseiin;

- ühestkoostisosast toodetud loomsed saadused, nagu jogurt, juust jateisedpiimatooted;

- mitmestkoostisosast toodetud loomsed saadused, töödeldud piimatooted(kaasa arvatudtaimsete koostisosadega toidud), kus loomsed koostisosadon ülekaalus(näiteks juustutooted ja -valmistised, maitsestatud jogurt,magustatudkondenspiim)

Pakendatudühikvõi ühikud

0,5 l (vedel) 3.1. Piim,piimapulber2,kondenseeritudpiim ja koor3,piimajäätis,koor4,jogurt

Proovivõtuvahendigavõetudühik või ühikud

0,5 kg (tahke)

3.2. Või ja võirasv Või,vadakuvõi,madalarasva-sisaldusegavõirasvasisaldavadvõided, veevabavõirasv,veevabapiimarasv

Tervik võiosapakendatudühikust võiühikutest võiproovivõtuvahendigavõetud ühikvõiühikud

0,2 kgvõi 0,2 l

Juust, kaasaarvatud töödeldud juust 0,5 kg

3.3.Ühikudmassiga0,3 kgvõi rohkem

Terve ühikvõitervedühikud võiproovivõtuvahendiga

0,3 kg


Ühikudmassigaalla 0,3kg

lõigatud ühik võiühikud

3.4. Vedelad,külmutatudvõi kuivatatudmunatooted

Proovivõtuvahendigaaseptiliseltvõetud ühikud

0,5 kg

14. Laboriproovi valmistamine, pakendamineja vedu

14.1.Kui lähteproovi kogus on suurem, kui on vajalaboriprooviks, tuleb lähteproov esindusliku proovisaamiseks jagadaväiksemateks osadeks. Selleks võib kasutada proovivõtuvahendit, veerandikeksjaotamist võimõnda teist proovi koguse vähendamise meetodit, kuid seejuuresüldjuhul värsket taimset toitu või mune eilõigata ega purustata.

14.2.Kui vaja, tuleb sellel proovivõtuetapil võtta kalaboratoorsed kordusproovid, tehes alapunktis 14.1kirjeldatud toimingud.

14.3.Laboriproovide minimaalsed kogused on toodudkäesoleva lisa tabelites 3–5.

14.4.Laboriproov tuleb asetada puhtasse inertsestmaterjalist pakendisse või proovinõusse, mis kaitseb proovisaastumise,kahjustumise või lekkimise eest. Proovinõu tuleb pitseerida, märgistada javarustada kaaskirjaga.Kui märgistamiseks kasutatakse triipkoodi, tulebsellekohane teave võimaluse korral märkida ka tähtede võinumbritega.

14.5.Proovid tuleb laborile edastada nii kiiresti kuivõimalik. Proovide veo korral tuleb vältida proovideriknemist (värskeidtoiduproove veetakse jahedas, külmutatud toiduproove külmutatult). Kui liha-jalinnulihaproovid võivad enne laborisse jõudmist rikneda, tuleb nad enne vedukülmutada.

15. Analüütilise proovi valmistamine

15.1.Laboriproovile tuleb laboris anda individuaalnetunnuskood, mis märgitakse koos vastuvõtukuupäeva japroovi kogusega proovikaaskirjale.

15.2.Laboriproovist tuleb eraldada analüütiline proovnii kiiresti kui võimalik. Kui jääkidesisaldus väljendataksekogu uuritavaproovi kohta, tuleb registreerida ka nende prooviosade kogus, midaanalüüsimiseks ei kasutatud.Näiteks ei analüüsita luuviljaliste puuviljadekive, kuid jääkide arvutamisel arvestatakse ka nende massiosaga,ehkki need eisisalda jääke.

16. Analüütilise proovikoguse valmistamineja säilitamine

16.1.Esindusliku analüütilise proovikoguseeraldamiseks tuleb analüütilist proovi vajaduse korral peenestada jasegada.Analüütilise proovikoguse suurus sõltub analüüsimeetodist ja segamisetõhususest.

16.2.Peenestamis- ja segamismeetodid peavad olemakirjeldatud ega tohi mõjutada proovi jääkidesisaldust.

16.3.Kahjulike mõjude vältimiseks tuleb proovevajaduse korral ette valmistada eritingimustes, näiteksnullilähedaseltemperatuuril. Kui sellele vaatamata ei õnnestu kahjulikke mõjusid vältida jaalternatiivseidtoiminguid ei ole võimalik teha, võib analüütiline proovikoguskoosneda tervetest ühikutest või neist eemaldatudosadest. Vähestest ühikutestvõi nende osadest koosnev analüütiline proovikogus ei ole uuritava proovisuhtestõenäoliselt esinduslik ja sel juhul tuleb keskväärtuse mõõtemääramatusenäitamiseks analüüsida piisav hulkkordusproove.

16.4.Kui analüüsitavat proovikogust tuleb enneanalüüsimist säilitada, ei tohi kasutatav meetod ja säilitusaegmõjutadaolemasolevate jääkide sisaldust.

16.5.Vajaduse korral valmistatakse kordus- võikinnitavate analüüside jaoks täiendavad analüütilisedproovikogused.

17. Analüüsitulemuste hindamine

17.1.Analüüsitulemustele tuleb lisada rahvusvaheliselttunnustatud viisil väljendatud kvaliteedikontrolli andmed.


17.2.Kui analüüsitulemuste põhjal ületabjääkidesisaldus proovis kehtestatud piirnorme, tuleb partiinõuetekohasusehindamisel kontrollida proovi märgistust ja päritolu ning analüüsitulemustekinnitamiseks tehalaboriproovist või -proovidest eraldatud analüütiliseproovikoguse või proovikoguste täiendav analüüs.

_____________

1Suure ühikumaksumusega toidustvõib võtta väiksema koguse laboriproovi ja see tuleb märkidaproovivõtuprotokolli.

2Pakendamata piimapulbrist tuleb proov võttaaseptiliselt, lükates kuiva puuri ühtlase kiirusega läbi pulbri.

3Pakendamata kondenspiima ja -koort tuleb enneproovivõtmist põhjalikult segada, et kaapida lahti seinte japõhja külge jäänudmaterjal. Seejärel eemaldatakse 2 kuni 3 liitrit ja segatakse ennelaboriproovi võtmist uuesti.

4Pakendamata koort tuleb enne proovivõtmistplunžriga põhjalikult segada, vältides vahu tekitamist ningvahukooreks javõiks kloppimist.

Ester Tuiksoo



lisa 1040279

138mlisa3

Vabariigi Valitsuse 15. juuni 2006.a





Ester Tuiksoo



lisa 1040282

138mlisa4






PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISEMEETODIDTINASISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUKONSERVIDES


1. Üldsätted

1.1.Proovide võtmise meetodit tinasisaldusemääramiseks kohaldatakse toidukonservide partii suhtes.


1.3.Proovide võtmise meetodiks tuleb valida meetod,mis tagab lähteproovi esinduslikkuse.

1.4.Proovide võtmise ja analüüsimiseksettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist jakahjustumist, sestsee võib mõjutada lähteproovi esinduslikkust või tinasisaldust proovis ningtakistada sellemääramist.


2. Terminid


2.1.Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantavtoidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugusedtunnused, nagupäritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus.





3. Valim


3.2.Toidukonservide partiist võetavate valimite ehkkonservide minimaalne arv on järgmine:

Konservide arvpartiis või osapartiis Konservideminimaalne arv1–25 126–100 2>100 5

3.3.Konservidest lähteproovi valmistamiseks võetavadvalimid peavad olema ühesuuruse massiga.


3.4.Kuigi tina piirnorm kehtib iga uuritava konservikohta, võib praktilistest kaalutlustest lähtudes kasutadaanalüüsimisekslähteproovi. Juhul kui lähteproovi tinasisaldus on allpool piirnormi, kuidpiirnormi lähedal jaüksikute konservide puhul kahtlustatakse piirnormiületamist, võib teha lisaanalüüsi.


4.1.Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.Lähteproov homogeniseeritakse laboris.

4.2.Lähteproov ja laboriproov asetatakse puhtasseinertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, mis kaitsebproovisaastumise ja kahjustumise eest vedamise ajal.

4.3.Proovivõtja peab rakendama vajalikkeettevaatusabinõusid, et vältida lähteproovi ja laboriproovi koostisemuutusiproovi vedamise või säilitamise ajal.

4.4.Homogeniseeritud lähteproovist võetakseparalleelne laboriproov.


5. Proovide analüüsimiseksettevalmistamine

5.1.Esindusliku ja homogeense laboriprooviettevalmistamise käigus tuleb vältida proovimaterjali saastumisttinaga.

5.2.Võimaluse korral peavad proovimaterjaligakokkupuutuvad seadmed olema inertsest materjalist, näiteksplastist nagupolüpropüleen, PTFE või muust sellisest materjalist. Saastumisohu vähendamisekstuleb neidhappega puhastada. Lõikepinnad võivad olla kvaliteetsestroostevabast terasest.

5.3.Proovide analüüsimiseks ettevalmistamisel tulebkasutada kogu laborile üleantud proovi.

5.4.Proovide ettevalmistamiseks sobivaid meetodeidkirjeldatakse standardis EVS-EN 13804:2002, kuidkasutada võib ka teisisamaväärseid meetodeid.

5.5.Proovide ettevalmistamisel tuleb hoolikaltjälgida, et kogu proovis olev tina jõuaks analüüsimiseksettenähtud lahusesse.Proovi lahustamise käigus ei tohi tekkida ega eralduda hüdrolüüsitud Sn(IV)ühendeid,nagu SnO2, Sn(OH)4ja SnO2xH2O.Ettevalmistatud proove säilitatakse HCl lahuses (5 mol/l). Kuna SnCl4onkergelt lenduv ühend, ei tohi proove keeta.

5.6.Lähteproov segatakse hoolikalt läbi ning vajadusekorral peenestatakse.

5.7.Lähteproovi segamiseks ja peenestamiseks tulebkasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise.

5.8.Analüüsitulemuste korratavus tagatakse proovidehoolika homogeniseerimisega.

6. Nõuded toidukonservides tinasisaldusemääramiseks kasutatava proovide analüüsimise meetodi kohta

6.1.Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korralkasutada meetodit, mis vastab Vabariigi Valitsuse 2. novembri1999. a määruseganr 330 kinnitatud “Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimisekorra”punktides 251ja 252sätestatud nõuetele.

6.2.Meetodi täpsuse iseloomustamiseks kasutataksekorduvuse ja korratavuse näitajaid ning

ja

väärtusi, midakasutatakse määruse lisa 1 alapunktides 6.2.1–6.2.8 kirjeldatud tähenduses.

6.3.Kui tinasisalduse määramiseks toidukonservides eiole Euroopa Liidu õigusaktiga ette nähtud erimeetodit,võib labor validameetodi, mida valideeritakse rahvusvaheliselt tunnustatud viisil ja mille puhulon täidetudjärgmised suutlikkusnäitajad:

Näitaja Väärtus võiselgitus


Rakendusala Komisjonimääruses (EÜ) 242/2004, millegamuudetakse määrust (EÜ) 466/2001 osas, miskäsitlebanorgaaniliste ühenditena esineva tina sisaldust toidus(ELT L 42,13.02.2004, lk 3–4), toodud toidugrupid

Avastamispiir Mitte rohkemkui 5 mg/kgMääramispiir Mitte rohkemkui 10 mg/kgKokkulangevus HORRATrvõi HORRATRväärtuson väiksem kui 1,5

vastavalt laboritevahelistele võrdluskatseteleSaagis 80–105%Spetsiifilisus Vaba maatriksivõi spektraalinterferentsi mõjutustest

6.4.Alapunktis 6.3 toodud suutlikkusnäitajate asemelvõib meetodile hinnangu andmiseks kasutada kamõõtemääramatusega seotudlähenemisviisi. Labor võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemusedonmaksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatusarvutatakse valemi

Uf –standardmääramatus;LOD – meetodiavastamispiir;C – huvipakkuvkontsentratsioon.

7. Saagise arvutamine ja analüüsitulemusteesitamine

7.1.Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatultvõi parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagiseväärtuse.


7.3.Analüüsitegijal tuleb saagise määramiselarvestada ISO/AOAC/IUPAC-i juhendis “Harmonised Guidelinesfor the Use ofRecovery Information in Analytical Measurement”1tooduga.

7.4.Analüüsitulemus tuleb esitada kujul x ± U,kus xon analüüsitulemus ja Umõõtemääramatus(measurementuncertainty). Kui kasutada U arvutamisel kattetegurit väärtusega 2, annabsee onanalüüsitulemusele 95%-lise usaldusväärsuse.

8. Muud analüüsimisega seotud nõuded

8.1.Labor peab osalema laboritevahelistespädevuskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC-i väljatöötatudprotokollile “InternationalHarmonised Protocol for Proficiency testing of (Chemical) AnalyticalLaboratories”1.Raskmetallide määramiseks korraldatavatevõrdluskatsete asemel tuleb võimaluse korral eelistada spetsiaalselttinamääramiseks korraldatavaid võrdluskatseid.

8.2.Labor peab rakendama laborisisestkvaliteedikontrollisüsteemi, mille kohta on näited toodud ISO/AOAC/IUPAC-i juhendis“International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control inAnalytical ChemistryLaboratories”1.

__________________

1Juhendite ja protokollikohta annab teavet Põllumajandusministeerium.


Ester Tuiksoo



lisa 1040292

138mlisa5





PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISEMEETODIDBENSO[A]PÜREENISISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS


1. Üldsätted

1.1.Proovide võtmise meetoditbenso[a]püreenisisalduse määramiseks kohaldatakse pakendamata võipakendatudtoidu partii suhtes.


1.3.Proovide võtmise meetodiks tuleb valida meetod,mis tagab lähteproovi esinduslikkuse.

1.4.Proovide võtmise ja analüüsimiseksettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist jakahjustumist, sestsee võib mõjutada lähteproovi esinduslikkust või benso[a]püreenisisaldustproovis ningtakistada selle määramist.


2. Terminid

Lisas kasutatakse termineid järgmises tähenduses.

2.1.Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantavtoidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugusedtunnused nagupäritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus.





3. Valim

3.1.Valimid võetakse kogu partii või osapartii võimalikult erinevatestkohtadest.


3.2.Valimid peavad olema ühesuguse massiga. Ühe valimi mass peab olemavähemalt 0,1 kg.

3.3.Partiist võetavate valimite minimaalne arv on järgmine:

Partiinetokogus, kg Valimiteminimaalne arv< 50 350 kuni 500 5> 500 10


Pakendite võiühikute arv partiis või osapartiis Valimiteminimaalne arv1 kuni 25 1 pakend võiühik26 kuni 100 ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust, kuid

vähemalt 2 pakendit või ühikut> 100 ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust, kuid mitte

rohkem kui 10 pakendit võiühikut

3.5.Õlide puhul, kui eeldatakse, et benso[a]püreenijaotus partiis on homogeenne, piisab lähteproovimoodustamiseks kolmestvalimist.


4.1.Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.Lähteproov homogeniseeritakse laboris.

4.2.Lähteproovi mass peab olema vähemalt 0,3 kg.

4.3.Lähteproov ja laboriproov asetatakse puhtasseinertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, mis kaitsebproovisaastumise ja kahjustumise eest vedamise ajal.

4.4.Proovivõtja peab rakendama vajalikkeettevaatusabinõusid, et vältida lähteproovi ja laboriproovi koostisemuutusivedamise või säilitamise ajal.



5. Proovide analüüsimiseksettevalmistamine

5.1.Esindusliku ja homogeense laboriprooviettevalmistamise käigus tuleb vältida proovimaterjalisaastumistbenso[a]püreeniga.

5.2.Laborinõusid tuleb saastumisohu vähendamisekseelnevalt puhastada, kasutades selleks kõrge puhtusastmegaatsetooni võiheksaani.

5.3.Võimaluse korral peavad proovimaterjaliga kokkupuutuvadseadmed olema inertsest materjalist,näiteks alumiiniumist, klaasist võilihvitud roostevabast terasest. Plaste nagu polüpropüleen, PTFE või muusellinematerjal tuleb vältida, kuna analüüsitav materjal võib nende materjalide pinnaladsorbeeruda.

5.4.Proovide analüüsimiseks ettevalmistamisel tulebkasutada kogu laborile üleantud proovi.

5.5.Lähteproov segatakse hoolikalt läbi ning vajadusekorral jahvatatakse.

5.6.Lähteproovi segamiseks ja jahvatamiseks tulebkasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise.

5.7.Analüüsitulemuste korratavus tagatakse proovidehoolika homogeniseerimisega.


6. Nõuded benso[a]püreenisisalduse määramisekskasutatava proovide analüüsimise meetodi kohta

6.1.Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korralkasutada meetodit, mis vastab Vabariigi Valitsuse 2. novembri1999. a määruseganr 330 kinnitatud “Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimisekorra”punktides 251ja 252sätestatud nõuetele.

6.2.Meetodi täpsuse iseloomustamiseks kasutatakse korduvuseja korratavuse näitajaid ning

ja

väärtusi, midakasutatakse määruse lisa 1 alapunktides 6.2.1–6.2.8 kirjeldatud tähenduses.

6.3.Kui benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidusei ole Euroopa Liidu õigusaktiga ette nähtud erimeetodit,võib labor validameetodi, mida valideeritakse rahvusvaheliselt tunnustatud viisil ja mille puhulon täidetudjärgmised suutlikkusnäitajad:

Näitaja Väärtus võiselgitusRakendusala Komisjonimääruses (EÜ) nr 208/2005, millega

muudetakse määrust (EÜ) nr 466/2001polüaromaatsetesüsivesinike suhtes (ELT L 34, 8.02.2005, lk 3–5),toodudtoidugrupid

Avastamispiir Maksimaalselt0,3 µg/kgMääramispiir Maksimaalselt0,9 µg/kgKokkulangevus HORRATrvõi HORRATRväärtuson väiksem kui 1,5

vastavalt laboritevahelistele võrdluskatseteleSaagis 50–120%Spetsiifilisus Vaba maatriksivõi spektraalinterferentsi mõjutusest

6.4.Alapunktis 6.3 toodud suutlikkusnäitajate asemelvõib meetodile hinnangu andmiseks kasutada kamõõtemääramatusega seotudlähenemisviisi. Labor võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemusedonmaksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatusarvutatakse valemi

järgi, kus:

Uf – maksimaalnestandardmääramatus;

LOD – meetodiavastamispiir;

C – huvipakkuvkontsentratsioon.

7. Saagise arvutamine ja analüüsitulemusteesitamine

7.1.Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatultvõi parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagiseväärtuse.


7.3.Analüüsitulemus tuleb esitada järgmisel kujul: x± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus(measurement uncertainty).Kui kasutada U arvutamisel kattetegurit väärtusega 2, annab seeonanalüüsitulemusele 95%-lise usaldusväärsuse.

7.4.Analüüsija peab oma töös arvestama EuroopaKomisjoni aruandes “Report on the relationship betweenanalytical results,measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food andfeed legislation,with particular reference to community legislation concerning”1tooduga.


8. Muud analüüsimisega seotud nõuded

8.1.Labor peab osalema laboritevahelistespädevuskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC-i väljatöötatudprotokollile “InternationalHarmonised Protocol for Proficiency testing of (Chemical) AnalyticalLaboratories”1.

8.2.Labor peab rakendama laborisisestkvaliteedikontrollisüsteemi, mille kohta on näited toodud ISO/AOAC/IUPAC-ijuhendis “International Harmonised Guidelines for Internal Quality Controlin Analytical ChemistryLaboratories”1.

_________________

1Aruande, protokolli ja juhendikohta annab teavet Põllumajandusministeerium.

Ester Tuiksoo



lisa 1040288

138mlisa6





PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISE MEETODIDDIOKSIINIDE JADIOKSIINILAADSETE PCB-DE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS


1. Üldsätted

1.1.Proovide võtmise meetodit dioksiinide (PCDD/PCDF)ja dioksiinilaadsete PCB1-de sisalduse määramisekskohaldataksepakendatud ja pakendamata toidu partii suhtes.

1.2.Igast uuritavast partiist võetakse lähteprooveraldi.

1.3.Proovivõtumeetodiks tuleb valida meetod, mistagab lähteproovi esinduslikkuse.

1.4.Proovide võtmise ja analüüsimiseksettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist jakahjustumist, sestsee võib mõjutada lähteproovi esinduslikkust või dioksiinide jadioksiinilaadsete PCB-desisaldust proovis ning takistada nende määramist.



2. Terminid


2.1.Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantavtoidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugusedtunnused, nagupäritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus, kala jakalatoodete puhul ka kaladesuurus.




2.5.Laboriproov on lähteproovist eraldatud esinduslikkogus või osa, mis on laborile üle antud.

3. Valim


3.2.Valimid peavad olema ühesuguse massiga, kusjuuresvalimi mass sõltub partii koostisosade massist. Ühevalimi mass peab olemavähemalt 100 g.

3.3.Partiist võetavate valimite minimaalne arv onjärgmine:

Partiinetokogus, kg Valimiteminimaalne arv50 350–500 5>500 10


Pakendite võiühikute arv partiis Valimite arv1–25 126–100 Ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust, kuid

vähemalt 2 pakendit või ühikut>100 Ligikaudu 5%pakendite või ühikute arvust, kuid mitte

rohkem kui 10 pakendit võiühikut

3.5.Piima ja õlide puhul, mille korral eeldatakse, etdioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-de jaotus partiis onhomogeenne, piisab lähteproovi moodustamisekskolmest valimist.

3.6.Pakendatud või pakendamata kanamunade partiipuhul on valimi suuruseks vähemalt 12 kanamuna.

3.7.Proovide võtmisel tervete rookimata kaladepartiist lähtutakse alapunktis 3.3 toodud valimite arvust jajärgmistest nõuetest:

3.7.1. Kui partii sisaldab väikseidkalu (kala kaal on alla 1 kg), võetakse valimiks terve kala, millestvalmistatakselähteproov. Kui selliselt saadud lähteproovi kaal ületab 3 kg,võetakse valim kala keskmisest osast, kusjuures igavalimi kaal on vähemalt 100g.

3.7.2. Kui partii sisaldab suuri kalu (kala kaalon rohkem kui 1 kg), võetakse valim kala keskmisest osast,kusjuures iga valimikaal on vähemalt 100 g.

3.7.3. Kui partii koosneb väga suurtest kaladest(kala kaal on rohkem kui 6 kg) ning valimi võtmine kalakeskmisest osastpõhjustaks olulise majandusliku kahju, võetakse partii suurusest olenemata kolmvähemalt 350-grammist valimit.



4.1.Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.

4.2.Lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg, väljaarvatud juhul, kui see ei ole otstarbekas, näiteks kuilähteprooviks on ükspakend.

4.3.Lähteproov ja laboriproov asetatakse puhtasseinertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, etvältida proovi saastumistja riknemist proovi vedamise või säilitamise ajal. Samuti tuleb vältidaanalüüsitavaproovimaterjali adsorptsiooni proovinõu seintele.

4.4.Proovivõtja peab rakendama vajalikkeettevaatusabinõusid, et vältida lähteproovi ja laboriproovi koostisemuutusiproovi vedamise või säilitamise ajal.



5. Kasutusala

5.1.Proovide analüüsimise meetodit kohaldataksejärelevalve käigus toidust võetud proovide dioksiinilaadsetePCB-de jadioksiinide ehk polükloreeritud dibenso-p-dioksiinide (PCDD) ja polükloreerituddibensofuraanide(PCDF) sisalduse määramise suhtes.

5.2.Dioksiinide esinemist toidus on võimalikkontrollida viisil, mis hõlmab nii sõelumis- kui kakinnitusmeetodit.Sõelumismeetodiga valitakse need proovid, milles PCB-de ja dioksiinilaadsetePCB-de sisalduson vähem kui 30–40% all- või ülalpool huvipakkuvatkontsentratsiooni. Dioksiinide täpne sisaldus sellistesproovides määrataksekinnitusmeetodiga.

5.3.Sõelumismeetodeid kasutatakse dioksiinide jadioksiinilaadsete PCB-de sisalduse tuvastamisekshuvipakkuvalkontsentratsioonil. Neid suure jõudlusega meetodeid kasutatakse suuremasthulgast proovidestpotentsiaalselt positiivsete proovide väljavalimiseks. Needmeetodid on välja töötatud selliselt, et välistataksevalenegatiivsedtulemused.

5.4.Kinnitusmeetodid annavad täielikku või lisateavetdioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-de üheseksidentifitseerimisekshuvipakkuval kontsentratsioonil.

6. Põhimõte

6.1.Keskkonnaproovid ja bioloogilised proovid,sealhulgas toiduproovid, sisaldavad üldjuhul keerukaiderinevatedioksiinianaloogide segusid. Riskihindamise lihtsustamiseks on välja töötatudtoksilisuseekvivalentfaktori (TEF1) mõiste. TEF-ide kauduväljendatakse 2,3,7,8-TCDD-de toksilisuse ekvivalentides(TEQ) selliste segudekontsentratsioone, mis sisaldavad 2,3,7,8-asendatud PCDD-de ja PCDF-ide ningviimaselajal ka teatud m-, p- ja mono-ortokloreeritud PCB-deühendeid, millel on dioksiiniga samaväärne aktiivsus.

6.2.Üksikute ainete kontsentratsioonid prooviskorrutatakse vastava TEF-iga ja liidetakse seejärel kokku, etsaada TEQ-idesväljendatud dioksiinilaadsete ühendite üldkontsentratsioon.

6.3.Ülemtõkke põhimõtte kohaselt vastab TEQ-iarvutamisel iga kvantifitseerimata analoogiväärtus määramispiiri väärtusele.Alamtõkke põhimõtte kohaselt vastab TEQ-i arvutamisel igakvantifitseerimataanaloogi väärtus nullile. Vaheväärtuse põhimõtte kohaselt vastab TEQ-iarvutamisel igakvantifitseerimata analoogi väärtus poolele määramispiiriväärtusele.

7. Kvaliteedinõuded proovideanalüüsimiseks ettevalmistamisel

7.1.Proovide võtmise, analüüsimiseks ettevalmistamiseja analüüsimise käigus rakendatakse abinõusid, misaitavad vältida proovideristsaastumist.


7.2.Proove säilitatakse ja veetakse klaas-,alumiinium-, polüpropüleen- või polüetüleennõus. Proovinõulteemaldataksepaberitolmu jäägid. Klaasnõu loputatakse eelnevalt dioksiinide sisalduse suhteskontrollitudlahusega.

7.3.Proove säilitatakse ja veetakse nii, ettoiduproovi koostises muutusi ei toimu.

7.4.Vajaduse korral laboriproov jahvatatakse jasegatakse meetodil, mis tagab homogeense proovisaamise. Näiteks peenestatakseproov selliselt, et prooviosakesed läbivad 1 mm avadega sõela. Kui prooviniiskusesisalduson suur, tuleb proov enne jahvatamist kuivatada.

7.5.Enne uuritavate proovide analüüsimist tehaksetühikatse, mille puhul rakendatakse täielikku analüüsikäikuilma uuritavaproovita.

7.6.Uuritava proovi mass peab olema piisav, et tagadatundlikkusele esitatavate nõuete täitmine.

7.7.Uuritavate proovide analüüsimiseksettevalmistamisel võib kasutada erinevaid meetodeid, midavalideeritakserahvusvaheliselt tunnustatud viisil.

8. Nõuded laborile

8.1.Labor peab näitama meetodi suutlikkust huvipakkuvalkontsentratsioonil, näiteks 0,5-, 1- ja 2-kordselhuvipakkuvalkontsentratsioonil.

8.2.Aktsepteeritavate variatsioonikoefitsientidetagamiseks huvipakkuval kontsentratsioonil peabkinnitusmeetodi määramispiirolema ligikaudu 1/5 huvipakkuvast kontsentratsioonist.

8.3.Sisemise kvaliteeditagamise meetmena rakendatakseregulaarselt tühikatse ja erinevatel kontsentratsioonidelrikastatud proovidevõi kontrollproovide analüüsimist, kusjuures viimasel juhul tuleb võimalusekorral kasutadasertifitseeritud etalonaineid.

8.4.Edukas osalemine laboritevahelistes uuringutes onparim viis tõendada labori pädevustspetsiifiliste analüüside tegemiseks. Kuidedukas osalemine näiteks pinnase- või reoveeanalüüsidelaboritevahelistesuuringutes ei pruugi siiski tõendada labori pädevust toiduproovideanalüüsimiseks, sest nendeproovide saastetase on madalam. Seetõttu peab laborpidevalt osalema laboritevahelistes uuringutes, midakorraldatakse dioksiinideja dioksiinilaadsete PCB-de sisalduse määramiseks asjakohastestoidumaatriksites.

9. Nõuded dioksiinide ja dioksiinilaadsetePCB-de analüüsimise meetodi kohta

9.1.Dioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-deanalüüsimeetod peab olema suure tundlikkuse (sensitivity) jamadalaavastamispiiriga (limits of detection). PCDD ja PCDF-i puhul peavadavastatavad kogused nimetatudühendite äärmiselt suure toksilisuse tõttu olemapikogrammides TEQ (10–12g). Kuna teadaolevalt on PCB-desisalduskõrgem kui PCDD-de ja PCDF-ide sisaldus, piisab enamiku PCB-de analoogide puhulnanogrammidest(10–9g). Toksilisemate PCB-de, sealjuures eriti m-ja p-asendatud analoogide puhul, tuleb saavutada PCDD jaPCDF-iga samatundlikkus.

9.2.Dioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-deanalüüsimeetod peab olema kõrge selektiivsusega (selectivity).PCDD-sidja PCDF-e ja dioksiinilaadseid PCB-sid peab olema võimalik eristada teistestkaasaekstraheeruvatestsegavatest ühenditest, mille sisaldus võibanalüüsitavate ühendite sisaldusega võrreldes ollamitmekordne.Gaaskromatograafia ja mass-spektromeetria (GC/MS) puhul peab olema võimalikeristadaanalooge, näiteks toksilisi analooge ja teisi analooge. Toksilisteanaloogide hulka arvatakse näiteks seitseteist2,3,7,8-asendatud PCDD-d jaPCDF-id ning samuti dioksiinilaadsed PCB-d. Biotestidega peab olemavõimalikkindlaks määrata TEQ-i väärtusi valikuliselt PCDD-de, PCDF-ide jadioksiinilaadsete PCB-desummana.

9.3.Dioksiinide ja dioksiinilaadsete PCB-deanalüüsimeetod peab olema suure mõõtetäpsusega (accuracy),et tagadaanalüüsitulemuste ja nende alusel saadud TEQ-i väärtuse usaldusväärsus.Määramine peab andmapädeva hinnangu proovis esineva aine tegeliku sisaldusekohta. Mõõtetäpsus on mõõtmise tulemuse jamõõtmise tegeliku või talleomistatud väärtuse lähedusaste. Mõõtetäpsust väljendatakse tõesuse (trueness)jakordustäpsusena (precision). Tõesus on sertifitseeritud aineanalüüsimisel mõõdetud keskväärtuse ja selle ainesertifitseeritud väärtuseerinevus väljendatuna protsentides. Kordustäpsus arvutatakse tavaliseltstandardhälbena,mis hõlmab analüüsitulemuste korduvust ja korratavust ningnäitab analüüsitulemuste lähedusastet varemmääratud tingimustel korduvatekatsete tegemisel.

9.4.Sõelumismeetoditena võib kasutada bioteste jaGC/MS meetodeid. Kinnitusmeetoditeks on kõrglahutuvusegagaaskromatograafia jamass-spektromeetria (HRGC/HRMS). TEQ-i üldväärtuse leidmiseks peavad sõelumis-jakinnitusmeetodite puhul olema täidetud järgmised suutlikkusnäitajad:


Näitaja Sõelumismeetod KinnitusmeetodValenegatiivsetemäär < 1% Tõesus –20% kuni +20%CV < 30% < 15%

10. Erinõuded sõelumis- võikinnitusmeetodina kasutatavate GC/MS meetodite kohta

10.1.Sõelumis- või kinnitusmeetodi valideerimisekstuleb analüüsimise alguses, näiteks enne ekstraheerimist,lisada 13C-märgistatud2,3,7,8-kloorasendatud PCDD/F-ide sisestandardeid ja juhul, kui tulebmääratadioksiinilaadseid PCB-sid, tuleb lisada 13C-märgistatud PCB-desisestandardeid. Iga tetra- kunioktakloreeritud PCDD/F-i homoloogilise rühmakohta tuleb lisada vähemalt üks analoog. Sama põhimõtekehtib kadioksiinilaadsete PCB-de määramisel, kus iga dioksiinilaadse PCB homoloogiliserühma kohtatuleb lisada vähemalt üks analoog. Alternatiivse võimalusena võiblisada vähemalt ühe analoogi iga mass-spektromeetriliselt selekteeritud iooni registreerimisfunktsioonikohta, mida kasutatakse PCDD/F-ide jadioksiinilaadsete PCB-de kontrolliks.Meetodite, eriti kinnitusmeetodite puhul, eelistatakse kasutada kõiki17 13C-märgistatud 2,3,7,8-asendatud PCDD/F-ide sisestandardeid ja dioksiinilaadsetePCB-de määramisekskõiki 12 13C-märgistatud dioksiinilaadsetePCB-de sisestandardeid. Suhtelised kalibreerimistegurid tulebasjakohaseidkalibreerimislahuseid kasutades määrata ka sellistele analoogidele, mille puhulei lisata 13C-märgistatud analoogi.

10.2.Taimse ja loomse toidu puhul, mille rasvasisalduson väiksem kui 10%, tuleb sisestandardit lisada enneekstraheerimist. Kuiloomse toidu rasvasisaldus on suurem kui 10%, võib sisestandardit lisada kasenne võipärast ekstraheerimist. Ekstraheerimise efektiivsus tuleb valideeridasobival viisil sõltuvalt sellest, milliselanalüüsietapil sisestandarditlisatakse ja kas analüüsitulemused arvutatakse toote või rasva kohta.

10.3.Enne GC/MS analüüsi tuleb lisada 1 või 2surrogaatsaagist.

10.4.Vajalik on saagist kontrollida. Kinnitusmeetoditepuhul peavad üksikute sisestandardite saagised olema60–120% piires. Üksikuteanaloogide, eriti hepta- ja oktakloreeritud dibensodioksiinide jadibensofuraanidekõrgemad või madalamad saagised on aktsepteeritavad üksnestingimusel, et nende osa kogu TEQ-i väärtusest(ainult PCDD/F-i alusel) eiületa 10%. Sõelumismeetodite puhul peavad saagised olema 30–140% piires.

10.5.Dioksiinid tuleb eraldada segavatest kloreeritudühenditest, näiteks PCB-st ja kloreeritud difenüüleetritest,sobivakromatograafilise meetodiga. Meetodi valikul soovitatakse eelistada florisil-,alumiiniumoksiid- võisüsinikkolonne.

10.6.Isomeeride gaaskromatograafiline lahutatavus peabolema küllaldane, kusjuures 1,2,3,4,7,8-HxCDF ja1,2,3,6,7,8-HxCDF piikidestvõib kokku langeda kuni 25%.

10.7.Analüüsimiseks kasutatakse EPA-meetodi 1613versiooni B “Tetra-through octa-clorinated dioxins andfurans by isotopedilution HRGC/HRMS”2või muud samaväärsete suutlikkusnäitajategameetodit.

10.8.Toitude puhul, mille dioksiinide sisaldus onligikaudu 1 pg WHO-TEQ/g rasva kohta (ainult PCDD/PCDF-i alusel), ei tohi ülem-ja alamtõkke vahe ületada 20%. Sama nõuet kohaldatakse ka väheserasvasisaldusega toidupuhul, kui eeldatav sisaldus on 1 pg WHO-TEQ/g tootes.Madalamate dioksiinisisalduste puhul, näiteks 0,5 pgWHO-TEQ/g tootes, võibülem- ja alamtõkke vahe olla 25–40% piires.

11. Sõelumismeetodid

11.1.Sõelumismeetodeid võib kasutada puhtakssõelumiseks või kvantitatiivseks analüüsimiseks.

11.2.Sõelumise eesmärgil kasutatava analüüsimeetodipuhul võrreldakse uuritava proovi ja huvipakkuvakontsentratsioonigastandardproovi analüüsimisel saadud tulemusi. Kui teatud prooviga saadudtulemus vastabstandardprooviga võrreldes väiksemale sisaldusele, loetakse seeproov negatiivseks, suuremale sisalduselevastava proovi puhul loetakse proovpositiivseks. Analüüsimisel tuleb lähtuda järgmistest nõuetest:

11.2.1. Iga katseseeria puhul tuleb kasutada niinull- kui ka standardproovi, mis ekstraheeritakse ja analüüsitaksesamal ajalja samadel tingimustel. Standardproovi näit peab olema selgelt suuremnullproovi näidust.

11.2.2. Huvipakkuval kontsentratsioonil meetodinõuetekohase toimimise näitamiseks tuleb lisaks eelnimetatulekasutada 0,5- ja2-kordsele huvipakkuvale kontsentratsioonile vastavaid standardproove.


11.2.3. Teisi maatrikseid analüüsides tulebnäidata standardproovide sobivust, võttes selleks proove, milleHRGC/HRMS-iabil määratud TEQ-i väärtus on lähedane standardproovi väärtusele või vastavalenullkatsele.

11.2.4. Biotestide puhul ei ole võimalik kasutadasisestandardeid, mistõttu on väga tähtis ühe katseseeriastandardhälbe kohtaandmete saamiseks teha korduskatsed, kusjuures variatsioonikoefitsient peabolema alla30%.

11.2.5. Biotestide puhul tuleb kindlaks määratasihtühendid, võimalikud segavad mõjurid ja maksimaalsedvastuvõetavadfoonitasemed.

11.3.Kvantitatiivne analüüsimeetod eeldabstandardlahjenduste seeriaid, kahe- või kolmekordset puhastamistning mõõtmise,tühikatse ja saagise kontrolli. Tulemuse võib väljendada TEQ-i väärtusena,eeldades, etsignaali andvad ühendid vastavad TEQ-i põhimõttele.Kalibreerimiskõvera saamiseks kasutatakse TCDD-dvõi dioksiini-furaanistandardsegu ja selle põhjal arvutatakse TEQ-i väärtus ekstraktis ning seejärelproovis.Kasutatud lahustite ja kemikaalide lisandite mõju arvestamiseksparandatakse analüüsitulemust saagisega. Saagisarvutatakse sisalduse poolestligikaudu kõnealust taset esindava kvaliteedikontrollproovi TEQ-i väärtusepõhjal.Seejuures võib osa saagisekaost tuleneda ilmselt maatriksi mõjust võibiotestide TEF-i väärtuste ja WHO-TEF-iväärtuste erinevusest.

12. Nõuded sõelumismeetodite kohta

12.1.Sõelumismeetoditena võib kasutada GC/MS meetodeidja bioteste. GC/MS meetodite erinõudedon kirjeldatud alapunktides 10.1–10.8,rakupõhiste biotestide nõuded alapunktides 13.1–13.7 jakomplekteeritudbiotestide erinõuded alapunktides 14.1–14.5.

12.2.Vajalikud on andmed valepositiivsete javalenegatiivsete tulemuste arvu kohta suure proovide hulga korral,mis jäävadülal- ja allpool piirnormi või otsustuspiiri, võrreldes kinnitusmeetodigamääratud TEQ-i väärtusega.Tegelik valenegatiivsete tulemuste määr peab olemaalla 1%. Valepositiivsete tulemuste määr peab olemapiisavalt madal, etsõelumismeetodi kasutamisest oleks kasu.

12.3.Positiivsed tulemused tuleb alatikinnitusmeetodiga üle kontrollida. Võimaluse korral tuleb suure TEQ-iväärtusega proovid, mida on ligikaudu 2–10% negatiivsete proovide arvust,kinnitada HRGC/HRMS-iga.Andmed biotesti ja HRGC/HRMS-i tulemustekokkulangevuse kohta peavad olema kättesaadavad.

13. Rakupõhise biotesti erinõuded

13.1.Biotesti tegemiseks on vajalik TCDD või dioksiinija furaani segu standardkontsentratsioonide rida, misannab täielikukalibreerimiskõvera, mille puhul R2> 0,95. Sõelumise eesmärgilvõib madala sisaldusega proovidepuhul kasutada sobivat madalale sisalduselelaiendatud kalibreerimiskõverat.

13.2.Kindla ajavahemiku järel biotesti tulemustekontrolliks tuleb kasutada kvaliteedikontrolli kaardile märgitudTCDDstandardkontsentratsiooni, mis on ligikaudu 3-kordne määramispiir.Alternatiivseks võimaluseks onstandardprooviga TCDD kalibreerimiskõvera suhtessaadud tulemus, sest rakkude reaktsioon võib sõltudapaljudest teguritest.

13.3.Kõigi etalonainete kohta tuleb koostadakvaliteedikontrolli kaardid.

13.4.Eelkõige tuleb kvantitatiivsete arvutustetegemiseks kasutada lahjendusi kalibreerimiskõvera lineaarse osapiires.Kalibreerimiskõvera lineaarsest osast välja jäävad proovid tuleb lahjendada jauuesti analüüsida. Seetõttuon soovitatav analüüsida korraga vähemalt kolmelahjendust.

13.5.Standardhälve ei tohi ületada 15% proovi ühelahjenduse kolmekordsel määramisel ja 30% kolmeliseseisval määramisel.

13.6.Avastamispiiriks võib seada tühikatse võifooninäidu 3-kordse standardhälbe. Alternatiivse võimalusenavõib kasutadafoonist tugevamat reaktsiooni. Sealjuures on induktsioonifaktoriks lahustitühikatse 5-kordne tase,mis arvutatakse päeva kalibreerimiskõveralt.

13.7.Määramispiiriks võib seada lahustiga seotudtühikatse või fooninäidu 5- kuni 6-kordse standardhälbe võikasutada foonisttugevamat reaktsiooni. Sealjuures on induktsioonifaktoriks lahusti tühikatse10-kordne tase, misarvutatakse päeva kalibreerimiskõveralt.

14. Komplekteeritud biotesti erinõuded3

14.1.Komplekteeritud biotesti kasutamisel tulebjärgida valmistaja juhtnööre proovide ettevalmistamise jaanalüüsimise kohta.


14.2.Testikomplekti ei tohi pärast kasutusaja lõppukasutada.

14.3.Testikomplekte tuleb säilitada ja kasutadakindlaksmääratud temperatuuril.

14.4.Immunoanalüüsi avastamispiir on tühikatse 10kordusanalüüsi 3-kordne standardhälve, mis jagatakselineaarse regressioonivõrrandi tõusunurgaga.

14.5.Laboritestides tuleb võimaluse korral kasutadaetalonaineid, et vastavus standardile oleks vastuvõetavatespiirides.

15. Analüüsitulemuste esitamine

15.1.Katseprotokoll peab sisaldama võimalikult paljuandmeid kasutatud analüüsimeetodi ja analüüsimisekäigu kohta, et võimaldadahilisemat analüüsitulemuste tõlgendamist. Analüüsitulemused peavadsõltuvaltanalüüsimeetodist hõlmama võimalikult palju üksikute PCDD/F- ja PCB-analoogidesisaldusi.Analüüsitulemused esitatakse alam- ja ülemtõkke või vaheväärtustepõhimõttel.

15.2.Katseprotokolli tuleb märkida ka prooviderasvasisaldus ja nimetada rasva ekstraheerimiseks kasutatudmeetod.

15.3.Üksikute sisestandardite saagised esitataksejuhul, kui need jäävad alapunktides 10.4 ja 10.8 nimetatudulatusest välja jaületavad piirnormi. Muudel juhtudel esitatakse need taotluse korral.

__________________

1Terviseriskihindamisel kasutatavad WHO-TEF-id on järgmised:

Analoogid TEF-i väärtus Analoogid TEF-i väärtusDibenso-p-dioksiinid (PCDD-d) Dioksiinilaadsed PCB-d; m-, p- jamono-ortoasendatud

PCB-d2,3,7,8-TCDD 1 PCB 77 0,00011,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB 81 0,00011,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 126 0,11,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 169 0,011,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 OCDD 0,0001 Dibensofuraanid (PCDF-id) Mono-ortoasendatud PCB-d2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,00011,2,3,7,8-PeCDF 0,05 PCB 114 0,00052,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 118 0,00011,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,00011,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 156 0,00051,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 157 0,00051,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 167 0,000011,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 189 0,0001OCDF 0,0001 T- tetra; Pe- penta; Hx- heksa; Hp- hepta; O-okta; CDD- klorodibensodioksiin;

CDF- klorodibensofuraan; CB- klorobifenüül

2Meetodi kohta annab teavet Põllumajandusministeerium.

3Seni ei ole tõendatud, et müügil olevad komplekteeritud biotestid ontoiduproovide dioksiinide sisaldusekontrollimiseks piisavalt usaldusväärsed jatundlikud.


Ester Tuiksoo


Documents

Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete … · Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidus1 Vastu võetud 15.06.2006