Faculta

d de

Ciencia

s Químic

as

Ingeni

ería Químic

a

Universidad

Veracruzana

Sección: 302 Equipo: 3

Catedrático:I.Q Nieto Peña María de Lourdes

Integrantes:

Hernández Valdez Oscarcabrera Osorio Yedani

Ortega Rodríguez Delta SeleneSánchez Antonio Diana Laura

Salazar Guzmán Grethell Melitza

La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se trata de medir la diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este efecto y esta diferencia de potencial tenga una relación con la concentración del analito de interés.

PROYECO DE ELECTROQUIMICA

CONSTRUCCIÓN DE UN POTENCIÓMETRO con mínima instrumentación

OBJETIVO

Incorporar las técnicas de microescala a los laboratorios universitarios, como una alternativa para la reducción de insumos, residuos y costos, manteniendo la calidad educativa y teniendo impacto en la sustentabilidad ambiental y así conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación ácido base fuerte.

FUNDAMENTO

Un potenciómetro es un resistor cuyo valor de resistencia es variable. De esta manera, indirectamente, se puede controlar la intensidad de corriente que fluye por un circuito si se conecta en paralelo, o la diferencia de potencial al conectarlo en serie.

Normalmente, los potenciómetros se utilizan en circuitos de poca corriente. Para circuitos de corrientes mayores, se utilizan los reostatos, que pueden disipar más potencia.

POTENCIOMETRÍA

La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se trata de medir la diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este efecto y esta diferencia de potencial tenga una relación con la concentración del analito de interés.

Es necesaria una celda en al que uno solo de los electrodos modifique su potencial cuando cambien las concentraciones de las especies con las que tenga en contacto.

ELECTROANALÍTICA

En química analítica la electroquímica utiliza celdas con electrodos que son diseñados en condiciones controladas y permiten predecir y explicar las variables eléctricas por modelos teóricos y ecuaciones matemáticas conocidas.

La electroanalítica tiene diferentes métodos que involucran reacciones redox y paso de corriente, uno de ellos es la potenciometría.

ELECTRODOS

El electrodo de trabajo o indicador cambia su potencial.

El electrodo de referencia se construye de manera que su potencial permanezca inalterado (dentro de ciertos márgenes) aun cuando cambie el entorno en el que está en contacto.

Dado que el electrodo de referencia permanece inalterado, el potencial de la celda será equivalente a la variación que sufra el electrodo indicador.

Por conveniencia se emplea la siguiente ecuación para trabajar con los valores de potencial obtenidos

Ecelda = Eindicador - Ereferencia

POTENCIÓMETRO

INTRODUCCION

En el siguiente reporte presentamos cada uno de los pasos que se siguieron para la elaboración del potenciómetro, así como el anexo de tablas, grafías, fotografías, y diagramas de bloques que ayudan a la comprensión del procedimiento que se realizó para la construcción del potenciómetro.

Después de la construcción del potenciómetro proseguimos a las pruebas de este, primeramente calibrando los electrodos, posteriormente pasando a una microtitulación acido-base y finalmente a las construcciones de curvas de titulación.

CONSTRUCCIÓN DE UN POTENCIÓMETRO

MATERIALES: Multímetro Alambre de cobre 5 cm Alambre de Tungsteno 5 cm (pureza 90%) Caimanes (2) Silicón Celda de plástico (tapa de medicamentos) Puntas de piceta.

CONSTRUCCIÓN DE ELECTRODOS

1. Tomar 5 cm de Cu y W 2. Adaptarlos a las puntas de pipeta colocando el W en una de ellas dejando que salga una pequeña porción (electrodo de trabajo).

3. El de Cu de igual manera pero adaptando otra punta de pipeta con una pequeña cantidad de algodón y añadiendo una pequeña cantidad de agua (electrodo de referencia).

4. Verificar si se pueden colocar los caimanes en la otra punta Cu cable negro, W cable rojo.

CONSTRUCCIÓN DE CELDA

CONEXIONES AL MULTÍMETRO

CALIBRACIÓN DE LOS ELECTRODOS

En el vaso de plástico se hacen dos orificios equidistantes.

Insertar los electrodos en los orificios y sellarlos con silicón para evitar fugas.

Probar fugas llenando la celda con agua destilada.

Encender el multímetro en lectura de 2000 mV

El cable negro conectado al cobre se inserta en la entrada que dice COM

El cable rojo conectado al W, se inserta en la entrada VΩmA

Calibrar los electrodos con soluciones bufferBuffer pH 4

Medir voltajeBuffer pH 7

Medir voltaje

Buffer pH 10

Medir voltaje

REGISTRO DE LECTURAS

RESULTADOS OBTENIDOS DE LA LECTURA

PH E4 -767 -165

10 -277

3 4 5 6 7 8 9 10 11

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

f(x) = − 33.5 x + 61.8333333333333R² = 0.995654388328459

PH & E

Series2Linear (Series2)

PH

E

Se grafica el potencial obtenido contra pH de las soluciones buffer

Se calcula la pendiente, la ordenada al origen.

Registrar valores de m y de b

Calcular ecuación de la recta.

Graficar pH vs V

MICROTITULACIÓN ACIDO-BASE

OBJETIVO

Conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación ácido base fuerte.

MATERIALES Electrodos Celda Caimanes Multímetro Soporte para micro análisis Jeringas de insulina Jeringa de 5 ml Adaptador de corriente Microagitador magnético Minibarra magnética (mbm

CURVA DE TITULACIÓN MICROPOTENCIOMÉTRICA ÁCIDO – BASE

CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN

.

Ejemplo de la curva acido-base:

En 1 mL hay 1000 microlitros

Depositar 0.5 mL de HCl 0.100M en la celda.

Añadir agua destilada hasta cubrir los electrodos.

Colocar la mbm.

Conectar los electrodos al multímetro en el rango de 2000 mv

Colocar en la microbureta NaOH 0.100M para titular

Hacer funcionar el agitador y tomar la lectura inicial en mV

. Se añaden volúmenes de 0.06 mL (60 μL) con la microbureta y se esperan 30 segundos para cada lectura, hasta llegar a 1 mL

Se grafica potencial mV contra volumen añadido.

En nuestro caso titulamos NaOH con HCl (en la microbureta) por esa razón nuestra curva sale diferente a la del ejemplo.

0 200 400 600 800 1000 1200

-350

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

Curva de titulacion de NaOH 0.1 N con HCl 0.1N

Series2

Volumen(microlitros)

mv

Viraje

V(microlitros) E(mv)0 -288

60 -273120 -258180 -243260 -223320 -211400 -184460 -134520 -117580 -115640 -103700 -81780 -67840 -61940 -57

1000 -55

DETERMINACIÓN DEL PH

PENDIENTE: y2 – y1/ x2 – x1

ORDENADA AL ORIGEN: b = y – mx

CALCULOS PARA LA CURVA DE TITULACIÓN

mv V(microlitros) ph-288 0 10.4427761-273 60 9.99501493-258 120 9.54725373

x = y - b m

Se calculan los valores de X (pH) a partir de los valores de Y (-mV), despejando el valor de X de la ecuación de la recta obtenida en la calibración de los electrodos, o sea:

x = (y - b)/ m,

Sustituyendo los valores de b y de m obtenidos en dicha calibración.

-243 180 9.09949254-223 260 8.50247761-211 320 8.14426866-184 400 7.33829851-134 460 5.84576119-117 520 5.33829851-115 580 5.27859701-103 640 4.92038806

-81 700 4.26367164-67 780 3.84576119-61 840 3.66665672-57 940 3.54725373-55 1000 3.48755224

CURVA DE TITULACIÓN

0 200 400 600 800 1000 12000

2

4

6

8

10

12

Curva de titulación de NaOH 0.1N con HCl 0.1N

Series2

Volumen(microlitros)

ph

OBSERVACIONES E IMÁGENES

Equipos de micropotenciometro

Celda (un dosificador)y electrodos ( alambre de W y Cu).

Soluciones buffer para calibrar los electrodosBuffer de ph 4, 7 y 10

Calibrando los electrodos, con las diferentes soluciones buffer y con ayuda de un potenciómetro.

Microtitulacion de acido-base

CONCLUSION

Al termino de este proyecto pudimos concluir que la elaboración del micropotenciometro es de gran utilidad para poder conocer el voltaje de las sustancias a desear, así mismo, como en el caso de la micro titulación, nos ayuda a tener una mayor precisión del pH de las muestras, y así poder realizar las curvas y compararlas, no obstantes, tuvimos retos y aprendizajes que nos ayudaron a nuestro empeño académico.

BIBLIOGRAFIA

• Microelectrochemestry Experiments

Compiled by Beverly Bell, Bina Akoobhai Edited by Prof. JD Bradley© 2006 RADMASTE Centre, The UNESCO-Associated Centre for Microscience Experiments, RADMASTE Centre

• Microscale Analytical Chemistry Experimental Teaching With Locally Produced Low- Cost Instrumentation: Instrumental Analysis

Adrián de-Santiago, Alejandro Baeza, Arturo García, Allan Domínguez. Analytical Chemistry Department. Faculty of Chemistry.National University of Mexico, UNAM. Mexico City PC 04510

• . Curso de Química Analítica a Microescala Total

Alejandro Baeza, Adrián de Santiago, Arturo García, UNAM, 2008.

• Electroquímica Analítica, Alejandro Baeza UNAM 2007