Química analítica

Unidad 1

Alumno: Fernando Enrique Heinz

Maestro: YASSER ALEJANDRO CHIM CHI

Una empresa lechera desea cuantificar el contenido de plomo en una muestra de leche. Su producción es de 1000 L distribuida en 10 tanques de 100 L cada uno. Se toma un muestra representativa de la producción y arroja 0.01 mg/kg. Con base en esta información, responde:

1. ¿Qué método analítico usarías para el análisis?

2. ¿Usarías un muestreo? En caso afirmativo, ¿Qué proporción utilizarías? ¿Qué cantidad?

3. ¿Cómo prepararías la muestra? ¿La grasa de la leche causaría interferencia en el análisis? En caso afirmativo, ¿como la eliminarías? ¿Usarías muestras repetidas (duplicados para este análisis)? En caso afirmativo, ¿Cuantos?

4. ¿Este resultado está de acuerdo a alguna norma mexicana o al CODEX Alimentarius? ¿Recomiendas el consumo de este producto?

Lo primero que debemos hacer en este caso es definir el problema determinar el analito, que es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra.

Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer.

El analito es una especie química que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentración en un proceso de medición química, constituye un tipo particular de mensurando en la metrología química.

El analito que se determina en una muestra puede ser de naturaleza inorgánica, orgánica o bioquímica, y según su concentración en ésta se clasifica como macrocomponente (más del 1%), microcomponente (entre 0'01% y 0'1%) o traza (menos del 0'01%).1

1. ¿Qué método analítico usarías para el análisis?

Pues quizá se pueda determinar el analito con el método de volumétrico pero me inclino mas por los métodos espectroscópicos, utilizaría espectroscopia de emisión atómica.

Encontré esta información que me parece muy útil porque si bien es mas en el ámbito de la Física nuclear no deja de interesar en la química analítica (quizá más en la Fisicoquímica).

Espectroscopía de emisión atómicaLos métodos espectroscópicos atómicos se basan en la interacción entra la radiación electromagnética y la materia (fenómenos de absorción, emisión y fluorescencia por parte de átomos o iones). La espectroscopía de emisión atómica (E.E.A.), es un método instrumental de análisis químico, que se fundamenta en el estudio de la radiación emitida por átomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energía, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego el átomo o molécula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energía en forma de luz o cuantos luminosos (Pombo, 1984; Ewing, 1990). Esto ocurre cuando una muestra es sometida a una descarga eléctrica suministrada por una fuente de excitación. Según lo expresado por Catasús (Catasús, 1985) y Burriel (Burriel, 2003) el proceso descrito puede expresarse de acuerdo a la condición de frecuencia de Bohr (postulado propuesto por este científico, como parte de su teoría sobre el átomo en 1913). Si E1 y E2 son los estados inicial y final respectivamente, la energía emitida se expresará como:

Definición del problema

Selección del método

(1)Dondeh : constante de Planck

12: frecuencia de la radiación emitidaAutores como Willard (Willard, 1967) y Rouessac (Rouessac, 2006) expresan, que, los iones o moléculas gaseosas, cuando se excitan térmica o eléctricamente emiten una radiación característica en la zona del ultravioleta visible que puede ser medida y utilizada para el análisis cualitativo y cuantitativo, ya que la intensidad de las líneas es proporcional cantidad de átomos excitados, en dependencia de las condiciones de excitación y a la concentración de la muestra. Mientras que la mayoría de las técnicas espectroscópicas sirven para el análisis de moléculas y de átomos, la espectroscopía de emisión sólo sirve él para análisis de átomos. Esto se debe a la gran energía que se necesita para excitar la mayoría de las especies químicas, de forma que esta energía disocia los compuestos en átomos o iones. La espectroscopia no al ser excitada la muestra, se rompe la estructura e ioniza el átomo. Como consecuencia de lo señalado anteriormente se puede concluir que, esta técnica no es útil para la determinación del estado químico de combinación.Catasús (Catasús, 1985) y Skoog (Skoog, 2001) señalan que el análisis cuantitativo por este método no depende del estado de oxidación, en los átomos no existen tránsitos rotacionales, ni vibracionales; por tanto, se obtienen espectros de líneas (líneas más finas) a una determinada longitud de onda característica de cada elemento. Debido a esto, el método es válido para análisis cualitativo.En Espectroscopia de Emisión Atómica la cantidad física que es usada para caracterizar y medir la concentración que será determinada, se refiere como intensidad.La Intensidad es una de las palabras más usadas en espectroscopia y también en el análisis espectroquímico. Se habla de intensidad de la línea del espectro, del fondo, de la banda de absorción de un rayo de luz, etc. La intensidad guía en la dirección de energía o potencial.El análisis cuantitativo determina la concentración o cantidad de una sustancia a partir de una medición, que puede ser la lectura de un voltímetro, que se refiere a la energía radiante, en mediciones fotográficas. En la práctica no es necesario decir que tipo de energía radiante se está midiendo. Entonces la expresión intensidad puede ser empleada para expresar la fuerza relativa de una línea espectral. Luego la intensidad de una línea espectral o del fondo es una expresión relativa al referirse a la cantidad medida por el receptor de dicha señal. La dimensión es pues la unidad. Generalmente no es necesario referirse a unidades pues queda explicito en el término intensidad por su valor relativo respecto a otra línea de referencia interna en el espectro usado (Gordy, 1953; General Atomic Emission Spectroscopy, 2007).La base del análisis cuantitativo por emisión atómica lo constituye la simple relación empírica entre el contenido de un elemento en la muestra y la intensidad de la línea espectral de dicho elemento, característico para una longitud de onda determinada, en la zona del espectro analizada. Esta relación se conoce usualmente como la ecuación de Lomakim-Scheibe (ecuación (2)).I = a * Cb (2)I = intensidad de la línea espectralC = contenido del elementoa = coeficiente de proporcionalidadDonde se asume en principio que la intensidad es proporcional a la concentración. Las desviaciones de esta proporcionalidad están causadas fundamentalmente por la autoabsorción, tomada en cuenta a través del exponente b (Catasús, 1985). Cuando el registro es fotográfico la ecuación, se representa gráficamente en coordenadas logarítmicas (ecuación (3).)Lg I = b * lg C + lg a (3)

Además como veremos es muy recomendable este método por las siguientes razones.

Excelente método para el análisis de trazas (contenidos <1 mg·l-1) Empleado la determinación de metales, metaloides y otros elementos. Es suficiente para la determinación una pequeña cantidad de muestra (un nanogramo es suficiente). Determinación simultáneamente varios elementos, sin necesidad de separaciones previas.

Es un método rápido y fácilmente automatizado. La exactitud y la precisión suele ser del 2 %

Se reportan además las siguientes desventajas:

Equipamientos relativamente caros. Destrucción total de la muestra, cuando es en polvo. Se realiza solo la determinación en forma de elementos.2

Como podemos leer es un método excelente para determinar la presencia de metales, metaloides y otras sustancias en concentraciones muy bajas como lo es un nanogramo.

En este problema se nos dice lo siguiente. Se toma un muestra representativa de la producción y arroja 0.01 mg/kg. Con base en esta información, responde:

No se nos dice como se preparo la muestra pero podemos pensar que cuando se extrajo el muestreo se guardo en refrigeración, quizá en tubos de ensayo.

Tenemos que tener cuidado para evitar contaminación que alteren los resultados.

Cuidar la limpieza del equipo y calibración del mismo en caso de usar equipo de medición y del propio espectrómetro.

2. ¿Usarías un muestreo? En caso afirmativo, ¿Qué proporción utilizarías? ¿Qué cantidad?

Creo que usaría varias muestras para en lo posible hacer una curva estadística que nos determine un valor más cercano a la realidad. Con muestreos se puede evitar errores y corregir cifras dándole un tratamiento estadístico

Como la producción es de 1000 L distribuida en 10 tanques de 100 L cada uno, entonces en base a esta producción tomaría 1 ml por cada litro, claro supongo 1000 muestras son demasiadas y el trabajo del análisis y su costo sería mucho mayor, así que pensándolo mejor solo usaré 5 muestras por tanque lo que nos arroja unas 50 muestras…

Unos 50 mililitros o sea proporcionalmente 1 parte en 20000

Obtención de la muestra (Muestreo)

Preparación de la muestra

Medición de la muestra

3. ¿Cómo prepararías la muestra? ¿La grasa de la leche causaría interferencia en el análisis? En caso afirmativo, ¿como la eliminarías? ¿Usarías muestras repetidas (duplicados para este análisis)? En caso afirmativo, ¿Cuantos?

No sé si la grasa sea una fuente de interferencia, pero si la separo de la leche quizá no me den resultados correctos, ya que si bien la leche se vende descremada también la consumen entera, y si aislamos la grasa no estaremos determinando el valor completo del plomo.

Se podría separar la grasa usando estos métodos

Se centrifuga a miles de revoluciones por minuto y como son grasas saturadas tienden a sedimentarse y así se les quita, eso se hace en cantidades industriales de leche.

Calentándola en estufas para separar al enfriarse la nata (método casero)

En la leche, la grasa está en forma de emulsión en agua conteniendo alrededor del 4% de ella dispersa en glóbulos muy pequeños en el orden de los 5 a 10 micrones en diámetro. Estos glóbulos son tan pequeños que una gota de leche puede contener hasta 1 millón de ellos.Este estado de finísima división hace a la grasa de la leche la forma más fácilmente digerible comparada con la grasa a partir de otras fuentes. La estabilidad de la emulsión se facilita por fosfolípidos complejos y proteínas absorbidas en la superficie de los glóbulos. Los glóbulos de grasa, que son más ligeros que el agua se juntan con el tiempo y eventualmente suben a la superficie formando una nata. Como las vitaminas A y D son solubles en grasa, suben a la superficie junto con la nata.Comercialmente la grasa se separa por centrifugación y desnatado y se utiliza para producir cremas para café, nata batida, mantequilla, o como componente de los helados. La leche resultante se llama leche desnatada, y esta, a no ser por el contenido de grasa y vitaminas A y D, tiene la misma composición aproximada de la leche entera. Si la leche se homogeniza su contenido de grasa ya no se separa. La homogenización se hace forzando el paso de la leche por agujeros muy finos a alta presión, esto rompe los glóbulos de grasa y reduce su tamaño al orden entre 1 y 2 micrones. La grasa de la leche está constituída primordialmente por triglicéridos y aproximadamente las dos terceras partes de esta, es del tipo saturada y un tercio insaturada. Es usual que las grasas de la leche tengan sobre el 12% de ácidos grasos de cadena corta como el butírico, capróico y caprílico.3

Si usaría muestras repetidas si me decido a desgrasarla y creo que al menos unas 10

4. ¿Este resultado está de acuerdo a alguna norma mexicana o al CODEX Alimentarius? ¿Recomiendas el consumo de este producto?

El CODEX alimentarius es una serie de normas internacionales pertenecientes a la organización mundial de la salud4

NORMA Oficial Mexicana NOM-199-SSA1-2000, Salud ambiental. Niveles de plomo en sangre y acciones como criterios para proteger la salud de la población expuesta no ocupacionalmente.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-117-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, ESTAÑO, COBRE, FIERRO, ZINC Y MERCURIO EN ALIMENTOS, AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.5

Hay un estudio muy detallado del análisis de leche de estables en nuevo león que cito para abundar sobre la presencia de plomo en leche.6

La Secretaria de salud menciona que el plomo contenido en la leche no debe de superar 0.1 mg/kg. Según la norma nom-117-ssa1-1994

El resultado del análisis fue del 0.1 mg/kg entonces está bien, la concentración del elemento plomo esta en los estándares permitidos.

Referencias:

http://quimica.laguia2000.com/general/analito 1

Leer más: http://www.monografias.com/trabajos75/espectroscopia-emision-atomica/espectroscopia-emision-atomica2.shtml#ixzz2JyP4x3lv 2

http://www.sabelotodo.org/quimica/leche.html 3

http://www.codexalimentarius.org/normas-oficiales/lista-de-las-normas/es/ 4

http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html 5

http://www.respyn.uanl.mx/vi/4/articulos/metales.html 6

Definición del problema

Selección del método

Obtención de la muestra

Preparación de la muestra

Medición de la muestra

Disolución de la muestra

Muestras repetidas

Eliminación de interferencias

Medición del anilito

Cálculos Análisis e interpretación de

resultados

Balanza