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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTAROIngeniera en Nanotecnologa

Campus Aeropuerto

Prctica #7

Sntesis de alumbre potsico a partir de Aluminio

metlico

Laboratorio de Qumica Inorgnica II

Rebeca Estefany Gmez Resndiz 184829

Ivn Almaraz

Nadia Morales

Grupo 16to. Semestre

Dra. Sandra RivasFecha: Viernes 21 de Marzo del 2014.

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Objetivo

Preparacin de una fibra artificial como el rayn, por transformacin

qumica de la celulosa.

Objetivo particular

Conocer y aplicar el proceso de sntesis del rayn para idear una aplicacin

prctica del material conociendo sus caractersticas.

Introduccin

La celulosa es un polisacrido compuesto casi todo por molculas de

glucosa. La estructura de la celulosa est formada por la unin de molculas de

glucopiranosa. Tiene una estructura lineal o fibrosa, en las cuales se crean varios

puentes de hidrogeno entre los grupos hidroxilo por este motivo las hace

impenetrables al agua y es insoluble en agua; es por esto que podemos decir que

originan fibras compactas que forman la pared celular de las clulas vegetales.

Por su caracterstica fibrosa e insoluble en agua se utiliza para fabricar

papel, diferentes tejidos, sedas, explosivos, aislantes trmicos y acsticos,

celuloide, cera artificial, piezas para maquinaria, elctrica y general, barnices,impermeables etc., pero para llegar a ser tan verstil se requirieron varios aos

de investigacin y mejoramiento no solo de los mtodos de obtencin sino tambin

y muy importantemente de las materias primas.

Los materiales derivados de celulosa estn subclasificados por el tipo de

tratamiento qumico, en acetatos de celulosa, teres de celulosa y steres de

celulosa. Existen aplicaciones tcnicas para cada uno de estos materiales en

fibras, films, pelculas fotogrficas, fibras de rayn, celofanes, niln, sustitutos de

vidrio, aglutinantes para pintura o pastas de papel, adhesivos y resinas sintticas.

Adems en el proceso de manufactura de celulosa, podemos extraer derivados

como son la trementina y el tall oil que se usan en la industria qumica para

producir aromas, diluyentes, jabones y algunos alimentos.

Adems industria de la construccin utiliza varios productos derivados de

celulosa como cemento, pasta de papel pintado o adhesivos especiales. Las

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sustancias a base de celulosa ms utilizadas son los teres de celulosa que

incluyen metilcelulosa (MC), hidroxietilcelulosa (HEC), carboximetilcelulosa (CMC)

y propilmetilhidroxi celulosa (MHPC).

Proceso de viscosa al Xantato

Se usa para la fabricacin rayn y celofn es el proceso de regeneracin de

uso ms extendido. La celulosa se obtiene eliminando la lignina de la pasta de

madera y se convierte en alcalicelulosa. La adicin de disulfuro de carbono a esta

ltima produce el xantato de celulosa.

El tomo de hidrogeno del grupo hidroxilo de carbono 6 se sustituye

presumiblemente por el ion sodio en la sodocelulosa, y as, el disulfuro de carbono

reacciona con un solo grupo hidroxilo en cada unidad de repeticin deanhidroglucosa.

Se deja reposar la disolucin anaranjada de xantato de celulosa para

extruirla despus como filamento a travs de los orificios de la hilera de extrusin.

Rayn de cupro-amonio

En algunos procesos de obtencin de productos en los que esta inmiscuida

la celulosa se encuentra el de cupro-amonio; Debido a que la celulosa no es

soluble en ningn disolvente, pero puede solubilizarse por medios qumicos. Existe

un proceso llamado del cuproamonio, en donde la celulosa se disuelve en una

solucin amoniacal de hidrxido de cprico conocida como el reactivo de

Schweitzer.

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La disolucin de la celulosa en este reactivo implica la formacin de un ion

complejo celulosa-cobre (Tetraamino-cobre II).

Los iones cobre (II) proceden de la disolucin del sulfato de cobre (II)

pentahidrato. La reaccin (1) muestra la formacin del hidrxido de cobre (II)

cuando se aade amonaco acuoso, no en exceso, a una disolucin que tiene

iones cobre (II).Los complejos acuosos del cobre (II) son de color azul. Los

cristales de hidrxido de cobre (II) son de color verde azulado, o turquesa. La

reaccin (2) muestra la formacin del complejo tetraamino-cobre (II), de intenso

color azul oscuro, al aadir exceso de amonaco al hidrxido de cobre (II).

La reaccin (3)muestra la formacin del sulfato de amonio, entre los iones sulfato

procedente de la disolucin del sulfato de cobre (II) pentahidrato y el in amoniode la disolucin.

La disolucin se hace pasar a travs de orificios diminutos sobre una

disolucin de cido sulfrico. Es aqu donde el complejo formado cobre-amoniaco-

celulosa se descompone precipitando la celulosa en forma de hiladura o filamento

Cu2+(aq)+ 2NH3(aq)+ 2H2O(aq) Cu(OH)2(s) + NH4+

(aq)

azul turquesa (1)

Cu(OH)2(s) + 4NH3(aq) Cu(NH3)42++ 2OH-(aq)

turquesa azul oscuro(2)

SO42- + 2NH4

+(aq) (NH4)2SO4 (3)

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(rayn) o en lminas (celofn) en un medio para su neutralizacin, todo el proceso

es conocido como viscosa.

Al tipo de celulosa el nuevo producto que se form se le conoce como

celulosa regenerada conocido comnmente como rayn de cuproamonio, esta

difiere de la natural a la alta cristalinidad debida a la degradacin que ha sufrido la

celulosa natural adems de cadenas cortas.

El rayn o viscosa es una fibra de celulosa previamente solubilizada y

posteriormente regenerada. Es una fibra muy verstil y tiene las mismas

propiedades en cuanto a comodidad de uso que otras fibras naturales, pudiendo

imitar el tacto de la seda, la lana, el algodn o el lino. Los tejidos de rayn son

suaves, ligeros, frescos, cmodos y muy absorbentes, pero no aslan el cuerpo,

permitiendo la transpiracin.La fibra era vendida como "seda artificial" hasta que en 1924 se adopt el nombre

"rayn", siendo conocida en Europa adems por el nombre de "viscosa". Hasta los

aos 30 slo se fabricaba rayn en forma de hilo, hasta que se descubri que las

fibras rotas que se desechaban en la produccin de hilo valan para ser

entretejidas (en este caso se denomina "fibrana"). Las propiedades fsicas del

rayn no cambiaran hasta el desarrollo del rayn de alta tenacidad en los aos

40.

MATERIAL

1 vaso de precipitados de 100 ml

1 vaso de precipitados de 250 ml

1 vaso de precipitados de 250 ml

1 embudo bchner

1 kitasato

Pipeta PasteurVarilla de vidrio

Sulfato de cobre, CuSO4(s)

Fig. 1 Material de laboratorio

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Fig. 2 Soluciones de H2SO4 y NH3

Soluciones:

Amoniaco, NH3 (disolucin al 30%)

cido sulfrico, H2SO4(disolucin al

5%) dos vasos de precipitados

EXPERIMENTACIN

1.- En un vaso de 100 ml se mezclaron 4,25 g de CuSO4 con 14 mL de agua y se

calentaron ligeramente (T< 40 C) hasta que el sulfato de cobre se disolvi

totalmente, despus dicha disolucin se dej enfriar.

2.- Sobre esta disolucin se aadi gota a gota con constante agitacin, 1,5 mL de

NH3 (30%), donde se form precipitado azul plido de hidrxido de cobre.

Reactivo Rombo de

seguridad

Sulfato de cobre

(CuSO4)

Amoniaco (NH3)

cido sulfrico

(H2SO4)

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Fig. 3 Mientras se agita, se aade

gota a gota 1.5mL deNH3(30%).

Fig. 4 Se forma un precipitado azul

plido de hidrxido de cobre.

Fig. 5 Se coloca en un vaso de

precipitados de 100mL.

3.- Se filtr el slido a travs de un embudo Bchner, se lav con agua (10 mL)para eliminar el sulfato de amonio.

4.- El filtrado (hidrxido de cobre) se coloc en un vaso de precipitados de 100 ml

y se disolvi en amoniaco concentrado (aproximadamente 15 mL), se realiz en

una campana de extraccin. La disolucin oscura que result se llama reactivo de

Schweitzer.

Fig. 5 Se filtra, para eliminar el sulfato

de amonio.

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Fig. 6 Reactivo de Schweitzer.

Fig. 7 Trozos de papel y algodn.

5.- Sobre la disolucin as obtenida se aadi, sin quitar la agitacin, trocitos de

papel filtro y fibras de algodn, hasta que se form una masa viscosa.

6.- Con un sistema montado (jeringa, manguera y pipeta) se recogi parte de la

masa viscosa obtenida. Seguidamente, el orificio de salida de la pipeta se

introduce en un vaso de precipitados de 250 ml que contiene una disolucin de

cido sulfrico al 5% (50 ml), y se impulsa lentamente y de manera continua sobre

la disolucin cida, observando rpidamente la aparicin de las fibras de rayn.

Fig. 8 Se aaden para que adquiera

un aspecto viscoso.

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Resultados

No se realiz ningn tipo de caracterizacin del material sintetizado, por lo

que no se puede saber a ciencia cierta si el producto obtenido es en realidad fibras

de Rayn. Las caractersticas de producto son las siguientes: se form un slido

blanco, de textura lisa y suave. Con el paso de algunos das fue perdiendo su

textura slida y pareca disolverse en el lquido en donde est sobrenadando,tena la apariencia de algodn solo que extremadamente suave y frgil.

Los mtodos de caracterizacin que se pudieron llevar a cabo para este

material podran ser fisicoqumicos, mecnicos, trmicos, qumicos, etc.

ESPECTROSCOPIA ATR-FTIR (de reflectancia total atenuada)

CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

Fig. 9 Se recoge parte de la masa

viscosa con un cuentagotas.

Fig. 10 Se introduce la masa viscosa en un

vaso precipitado que contiene una disolucin de

50 mL de cido sulfrico al 5%

Fig. 11 Fibras de Rayn Fig. 12 Fibras de Rayn

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ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO (TGA)

TECNICAS FISICOQUIMICAS

o TIEMPO CRITICO DE DISOLUCION (TCD)

o SOLUBILIDAD DIFERENCIAL (SD)

o SORCION DE YODO

o DENSIDAD (COLUMNA DE GRADIENTE DE DENSIDADES)

DIFRACCION DE RAYOS X (XRD)

Utilizando algunos de estos mtodos me caracterizacin se habran encontrado

propiedades de nuestro material para poder compararlo con el producto que se

esperaba obtener. Pero por la morfologa del material y sus caractersticas

observables a simple vista, podra considerarse que si se obtuvo el rayn

cuproaniacal como producto de reaccin.

Conclusiones

Se obtuvo un material slido, blanco, de textura

lisa y suave como producto de la reaccin de sntesis

de rayn cuproamonio, en donde la celulosa

purificada se trata con el reactivo de Schweitzer que

se prepara in situ por reaccin de una disolucin

acuosa de amoniaco con sulfato de cobre slido. Este

reactivo bsico reacciona con los grupos hidroxilo

libre de las cadenas de celulosa dando lugar a un

complejo de cobre, soluble en agua, que permite su

hilado. La masa viscosa se trata con cido sulfrico diluido para regenerar la

celulosa y as obtener el rayn.No se llevaron a cabo ninguna de las tcnicas de caracterizacin

mecnicas, fisicoqumicas o trmicas antes mencionadas por lo que no se puede

concluir ninguna otra propiedad del material adicional ya que no fue analizado.

Fig. 13 Fibras de Rayn

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Bibliografa

Michael F. Ashby, David R. H. Jones Materiales para la ingeniera 2:

introduccin a la microestructura, el procesamiento y el diseo. Ed.

Reverte, Espaa. 2006. Raimond B. Seymour, Charles E. Introduccin a la qumica de los

polmeros Ed. Reverte. Mxico. 2002.

T. A. Geissman Principios de qumica orgnica 2da ed. Ed. Reverte.

Espaa 1974.