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karlo-mendoza
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9. ENSAYOS QUIMICOS:
9.1 Reaccin de Eber para gas sulfhdrico y amoniaco:
9.1.1 Para gas sulfhdrico.
Aparato.
Frasco Erlenmeyer de 125 ml.
Papel de filtro.
Bao mara.
Reactivos.
1) Solucin de plumbito de sodio.
A una solucin saturada de acetato de plomo se agrega, poco a poco
con agitacin, solucin de hidrxido de sodio al 10% hasta que apenas se
disuelva el precipitado producido inicialmente.
2) Solucin de acetato de plomo.
Se disuelve acetato de plomo con cualquier grado de hidratacin, de
manera que se obtenga una solucin al 5% en contenido de la sal. Se
agrega 1 ml de cido actico glacial por cada 100 ml de la solucin anterior.
Procedimiento:
Se transfiere 10 g de la muestra a un frasco Erlenmeyer de 125 ml. Se
coloca en la boca del frasco con la muestra, doble papel de filtro previamente
embebidos de la solucin de plumbito de sodio, o, alternativamente, con la
solucin de acetato de plomo. Se coloca el frasco en bao mara, de manera que
el fondo del mismo quede a unos 3 cm del nivel del agua. Se calienta durante 10
minutos, al cabo de los cuales, si hay formacin de una mancha negra en el
papel de filtro, se indica la presencia de gas sulfhdrico (una reaccin que sea
inferior a la dada por 0,1 mg de Na2S.9H20, en medio cido, que es equivalente a
0,014 mg de H2S, con las condiciones de este mtodo, debe considerarse como
negativa).
9.1.2 Para Amonaco
Aparato.
Probeta graduada.
Tubo de ensayo de 25 ml.
Alambre, no menor de 20 cm de longitud
Reactivos:
1) cido clorhdrico, de densidad20 = 1,19 g/ml.
2) Alcohol etlico, de 95 G. L.
3) ter etlico, de densidad20 = 0,72 g/ml.
Estos reactivos se mezclan en la proporcin 1:3:1 respectivamente (reactivo
de Eber).
Procedimiento:
Se transfieren 5 ml del reactivo anterior (reactivo de Eber) a un tubo de
ensayo de 25 ml de capacidad. Se fija un trozo de la muestra a uno de los
extremos del alambre y se introduce dentro del tubo con el reactivo, de manera
que no toque las paredes ni el lquido. La formacin de humo blanco y denso
indica que el producto se halla en el inicio de su descomposicin.
Se repite el ensayo, utilizando porciones de diferentes lugares de la muestra.