Upload
micul-dudul
View
18
Download
3
Embed Size (px)
Citation preview
REFLUKSAlat a. Seperangkat alat refluksb. Corong pisah 500mlc. Batang Pengadukd. Gelas ukur 50mle. Cawan penguapf. Erlenmeyer 250mlg. Gelas kimia 300mlh. Sendok tanduki. Statifj. Pipetk. Kompor spiritusl. Seperangkat alat KLTm. Pipa kapilern. Lampu UV 254o. Mikroskop dan Objek Glassp. Chamber
Bahan a. b. Teh hijauc. Teh hitamd. Aquadeste. Kloroformf. Kertas saringg. Kain flanelh. Larutan Pb asetat 10 %i. Etanolj. Kafein standark. Plat silika gell. Iodium HCl (Larutan I = KI (50g) , I2 = 50g , Etanol 95% (300ml) , Larutan II = HCl 25% (50%) , Etanol 96% (100:100)
Cara KerjaProsedur Kerja1. Masukkan 40 g teh hijau / hitam, masukkan ke dalam labu alas bulat 500ml + 250 ml aquadest dan refluks selama satu jam2. Angkat lalu saring dengan kain flanel dalam keadaan panas3. Filtrat ditampung dalam beaker glass 250 + larutan Pb asetat tetes demi tetes sampai filtrat tidak terbentuk endapan4. Saring dengan kertas saring5. Filtrasi di ekstraksi dengan corong pisah + 50 ml CHCl3 , Kocok dan pisahkan fase CHCl3 (lapisan I)6. Fase air dipisahkan dengan CHCl3 , pisahkan fase CHCl3 (lapisan II)7. Fase CHCl3 dikumpulkan kemudian diuapkan sampai kering (dalam cawan) diatas waterbad sampai terbentuk kristal8. Lakukan mikro sublimasi (menggunakan api kecil) kristal kafein yang murni dievaluasi
Proses KLTPembuatan larutan cuplikan (sampel yang akan diuji)1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Ambil dan timbang kristal kafein yang terbentuk pada kaca arloji sebanyak 10mg3. Larutkan dalam 5ml (chloroform : metanol = 90 :10) (chloroform 4,5 ml = metanol 0,5 ml)4. Aduk dan homogenkan, tutup wadah agar tidak menguap
Pembuatan larutan dalam fase gerak (chamber) sebanyak 20ml1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Ambil / pipet etanol sebanyak 0,8 ml dan cloroform 19,2ml3. Masukkan dalam chamber yang telah disiapkan, homogenkan, tutup rapat
Proses penjenuhan Chamber1. Pada fase gerak yang sudah dibuat2. Celupkan kertas saring 3 x 10 cm kedalamnya3. Tutup rapat wadah , tunggu hingga fase gerak terserap pada kertas saring hingga atas4. Jika kertas saring telah terbasahi hingga atas artinya wadah telah jenuh oleh fase gerak
Pengukuran KLT1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Tandai silika gel dengan pensil3. Ambil larutan cuplikan, totolkan pada silika gel4. Ambil larutan standart, totolkan pada silika gel5. Masukkan silika gel ke dalam chamber6. Tunggu hingga cuplikan dan standart merambat7. Lihat rambatan dibawah sinar UV8. Hitung nilai Rf nya
DESTILASIAlata. b. Seperangkat alat destilasi minyak atsiric. Seperangkat alat KLTd. Erlenmeyere. Alat gelas kapilerf. Lampu UV 254nmg. Corong pisahh. Pipet tetesi. Chamber
Bahana. b. Daun jeruk purutc. Daun serehd. Daun cengkehe. Sitral PKf. Geraniol PKg. Aquadesth. Heksanai. Etil Asetatj. Butanol asam asetatk. Silika gel GF 254
Prosedur kerja1. Timbang 100g daun jeruk lalu dipotong kecil-kecil2. Masukkan dalam labu alas bulat + aquadest + 200ml3. Destilasi selama 4jam dengan suhu < 100oC. Catat pertama kali destilasi menetes4. Hasil destilasi diambil dan ditimbang hasilnya5. Tambahkan Na2SO4 lalu dikocok6. Pisahkan antara air dengan minyak atsirinya7. Masukkan minyak atsiri dalam flacon dan timbang8. Minyak yang terbentuk dievaluasi dengan KLT
Proses Kromatografi Lapis TipisPembuatan Larutan cuplikan (standart dan sampel)1. Siapkan alat dan bahan yang ditentukan2. Ambil secukupnya minyak yang didapat dari proses destilasi dan minyak standart3. Tempatkan pada wadah untuk penotolan pada lempeng KLT
Pembuatan fase gerak (chamber) sebanyak 20ml1. Ambil 14ml N.Butanol, masukkan dalam chamber2. Tambahkan 3ml aquadest dan 3ml asam asetat masukkan dalam chamber3. Aduk dan homogenkan, kemudian tutup rapat, diamkan hingga jenuhProses penjenuhan Chamber1. Pada fase gerak yang sudah dibuat2. Celupkan kertas saring 3 x 10 cm kedalamnya3. Tutup rapat wadah , tunggu hingga fase gerak terserap pada kertas saring hingga atas4. Jika kertas saring telah terbasahi hingga atas artinya wadah telah jenuh oleh fase gerak
Pengukuran KLT1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Tandai silika gel dengan pensil3. Ambil larutan cuplikan, totolkan pada silika gel4. Ambil larutan standart, totolkan pada silika gel5. Masukkan silika gel ke dalam chamber6. Tunggu hingga cuplikan dan standart merambat7. Lihat rambatan dibawah sinar UV8. Hitung nilai Rf nya
EUGENOLAlata. b. Gelas ukurc. Penangan aird. Silika gel GF 254e. Lampu UV 254 & 366nmf. Kertas PHg. Cawan porselenh. Corong pisahi. Chamber
Bahana. b. Minyak cengkehc. Minyak sered. KOH 0,1 Ne. Dietil eterf. Asam sulfatg. FeCl3h. Fenilin asam sulfati. Toluenj. Etil asetat
Prosedur Kerja1. 10 ml minyak cengkeh + 30 ml KOH 1N, kocok 5 menit2. Panaskan diatas waterbad 10 menit , kocok 5 menit3. Tambahkan KOH sampai basa, kocok 5 menit4. Ekstraksi dengan eter sebanyak 30 ml5. Ambil fase cair, tambahkan H2SO4 (p) sampai netral6. Ektraksi dengan 10ml eter (3x ektraksi)7. Uapkan fase eter dan evaluasi
Prosedur KLTPembuatan larutan cuplikan1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Larutan uji yang digunakan adalah hasil dari ekstraksi eugenol yang terdapat dalam minyak cengkeh3. Larutan standart yang digunakan adalah minyak cengkeh (sebagai pembanding)
Pembuatan Larutan fase gerak1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Ukur 19,20ml heksana , 0.8ml etil asetat masukkan chamber3. Campur dan aduk sampai homogen
Proses penjenuhan Chamber5. Pada fase gerak yang sudah dibuat6. Celupkan kertas saring 3 x 10 cm kedalamnya7. Tutup rapat wadah , tunggu hingga fase gerak terserap pada kertas saring hingga atas8. Jika kertas saring telah terbasahi hingga atas artinya wadah telah jenuh oleh fase gerak
Pengukuran KLT1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan2. Tandai silika gel dengan pensil3. Ambil larutan cuplikan, totolkan pada silika gel4. Ambil larutan standart, totolkan pada silika gel5. Masukkan silika gel ke dalam chamber6. Tunggu hingga cuplikan dan standart merambat7. Lihat rambatan dibawah sinar UV8. Hitung nilai Rf nya