SchwingfestigkeitundMikrostrukturvonultrafeinkörnigemC45

VomFachbereichMaschinenbauundVerfahrenstechnik

derTechnischenUniversitätKaiserslautern

zurErlangungdesakademischenGrades

Doktor‐Ingenieur(Dr.‐Ing.)

genehmigte

Dissertation

vorgelegtvon

Dipl.‐Ing.ChristophRuffing

ausHomburg/Saar

Dekan: Prof.Dr.‐Ing.C.Schindler

Vorsitzender: Prof.Dr.‐Ing.R.Müller

Berichterstatter: Prof.Dr.‐Ing.E.Kerscher

Prof.Dr.‐Ing.T.Beck

TagdermündlichenPrüfung: 19.Februar2015

Kaiserslautern2015

D386

KurzfassungEsgibtvielfacheAnsätze,diemechanischenEigenschaftenvonWerkstoffenzuverbes‐sern,wobeiindenmeistenFällenmiteinerErhöhungderquasistatischenFestigkeitei‐neVerringerungderDuktilität einhergeht.BeiultrafeinkörnigenWerkstoffen istdieseVerringerungdesVerformungsvermögens,aufgrunddesdominierendenVerfestigungs‐mechanismusderKorngrenzenverfestigung,nicht zwangsläufigdieFolge.BeiderFor‐schungmitWerkstoffen,dieeinesehrkleineKorngrößeaufweisen,stelltdieserAspektdieHauptmotivationdar.ImRahmenderaktuellenArbeitwurdenmehrereultrafeinkörnigeModifikationendesVergütungsstahles C45 mikrostrukturell, mit Hilfe von Raster‐ sowie Transmissions‐elektronenmikroskopie,aberauchNanoindentationcharakterisiert.Eskonntenverbrei‐tetKorngrößenunter1µmfestgestelltwerden,wasderDefinitionultrafeinkörnigent‐spricht.AnschließendfolgteeineKorrelationderzyklischenEigenschaften,welchemit‐tels 4‐Punkt‐Mikrobiegeversuchen untersucht wurden und der Mikrostruktur. Da diehochfestenAusprägungenderultrafeinkörnigenModifikationen ingroßenTeilenRiss‐initiierung an nichtmetallischen Einschlüssen zeigten, erfolgte eine bruchmechanischeBetrachtung mittels Spannungsintensitätsfaktoren. Als Quintessenz der vorliegendenArbeit steht ein Modell, welches die Ermüdungseigenschaften von ultrafeinkörnigenWerkstoffenzusammenfasst.MehrereEigenschaften,wiedasAuftretenvoninnererRis‐sinitiierung, sowie insgesamt die extrem hohen Härten und Ermüdungsfestigkeiten(vergleichbarmit bainitisiertem100Cr6),wurden imRahmen derArbeit erstmals beidiesenModifikationennachgewiesenundgehörtenzuvornichtzumStandderTechnik.

AbstractTherearemanyapproaches to improve themechanicalpropertiesofmaterials. In themostcasesan increase inquasistaticstrength is followedbyadecrease inductility. Inthe field of ultrafine grained materials this decrease is, because of the dominantstrengthening mechanism of grain boundary strengthening, not a necessary conse‐quence.Themainmotivation,wheninvestigatingmaterialswithverysmallgrainsizes,dependsonthisaspect.During this work different ultrafine grainedmodifications of the standard temperingsteelC45weremicrostructurally,bymeansofscanningelectronaswellastransmissionelectron microscopy and nanoindentation, characterized. Prevalent grain sizes in theregimeunder1µmweredetectedwhatisinsidethedefinitionofanultrafinegrainsize.Thisisfollowedbyacorrelationofthecyclicproperties,whichweredeterminedby4‐point‐microbending,andthemicrostructure.Aconsiderationoffracturemechanicstookplacebecauseofthehigh‐strengthbehavioroftheultrafinegrainedmodificationswithcrack initiationmostly at nonmetallic inclusions. As bottom line of the actualwork amodelwas created that summarizes thecyclicbehaviorofultrafinegrainedmaterials.Different characteristics like theobservationof crack initiationat interiornonmetallicinclusions as well as the extreme hardness and fatigue strength (comparable withautempered100Cr6)werementionedforthefirsttimewhenregardingthesemodifica‐tionsandnotstateoftheartbefore.

VorwortdesVerfassers

DievorliegendeArbeitentstandwährendmeinerTätigkeitalswissenschaftlicherMitar‐beiter inderArbeitsgruppeWerkstoffprüfungderTechnischenUniversitätKaiserslau‐tern.MeinaufrichtigerDankgiltallem,diezumGelingendieserArbeitbeigetragenha‐ben.BedankenmöchteichmichbeimeinemDoktorvaterHerrnProf.Dr.‐Ing.EberhardKer‐scher für diemir gebotene Gelegenheit zur selbstständigenwissenschaftlichen ArbeitundzurErstellungdieserDissertation.DasmirentgegengebrachteVertrauenunddieanmichweitergegebenenKenntnisseundErfahrungenhabenzumGelingendieserArbeitwesentlichbeigetragen.HerrnProf.Dr.‐Ing.TilmannBeckdankeichfürdiebereitwilligeÜbernahmedesKorefe‐ratesundHerrnProf.Dr.‐Ing.RalfMüllerfürdiefreundlicheÜbernahmedesPrüfungs‐vorsitzes.EinweitererDankgiltdenHerrenDr.ChristianKübelundDr.AaronKoblersowieFrauDr. Julia Ivanisenko und Dr. Eglantine Courtois‐Manara für die Unterstützung bei derMikrostrukturanalyseunddasBereitstellendesProbenmaterials.WeiterhinmöchteichmichbeidenaktuellensowieehemaligenwissenschaftlichenMit‐arbeitern der Arbeitsgruppe Werkstoffprüfung, insbesondere Herrn Dr.‐Ing. PatrickGrad,HerrnM.ScDanielSpriestersbachundHerrnDipl.‐Ing.DanielGrell,fürdievielenkonstruktivenFachdiskussionenundfürviele,wertvolleAnregungenbedanken.SchließlichbedankeichmichbeidentechnischenMitarbeiternderArbeitsgruppeWerk‐stoffprüfung,HerrnWernerHauthundHerrnTobiasJunker,fürIhreUnterstützungbeiexperimentellenundmetallographischenArbeiten.EinganzbesondererDankgiltallenStudierenden,welchedurchstudentischeArbeitenoderalswissenschaftlicheHilfskräftemitIhrerArbeitzumGelingendieserDissertationbeigetragenhaben.Der größteDank gebührt an dieser Stellemeinen Eltern,meinemBruder undmeinerFrau,diemichschonaufmeinemWegdurchdasStudiumunterstütztenundmirimmerzurSeitestehen.Kaiserslautern,imMärz2015 ChristophRuffing

SummaryThe reductionof grain size is theonly strengtheningmechanismofmetallicmaterials

thatallowstheincreasingofstrengthwithoutdecreasingofductilitynecessarily.Byus‐

ingultrafinegrained(UFG)materialstates,thisexactmechanismisutilizedtocreatea

materialwithincreasedhardnessbutgoodductilitycharacteristics.Here,thetechnique

of Severe Plastic Deformation (SPD) is themethod of choice for creating UFGmicro‐

structures.Ingeneral,itcanbeassumedthatifonlythemicrostructuredeterminesthe

fatiguebehavior, the increaseofquasi‐statichardnessalso leadstoan increasedcyclic

strength.However,especiallywhenregardinghigh‐strengthmaterialsinherentandpro‐

cessflawsaremoreandmorecrucialforthecyclicproperties.Thus,forUFGstates,the

question ariseswhether the generally good quasi‐static properties,which have by all

meansbeenanalyzedbroadly,canalsoleadtoincreasedfatiguestrength.

Themaingoalof thepresentworkwas to identifyastateof theunder‐eutectoidsteel

C45thatshowsanextremefatigueresistanceandalsoacyclicstablemicrostructure.In

thisprocess,attentionshallbeturnedontheinfluenceofdifferentcarbidemorphologies

prior to the SPD process. Due to different initial heat treatments a spheroidizing an‐

nealed,atempered,aferritic‐pearliticandanalmostpurepearliticmicrostructureasthe

initialstatehavebeenappliedwithinthiscontext.AstheprocessofSPD,HighPressure

Torsion(HPT)withanincreasedtemperatureof380°Chasbeenused.

After six rotations of deformation, the hardness in the spheroidized state has been

raisedby71%to289HVandinthetemperedstateby17%to457HV.Althoughthis

increasehasbeenrelatively lowcompared to the furthermoreobservedstates, the fa‐

tiguebehaviorproportionallyfollowedquasi‐staticproperties,inthiscasethehardness.

Forthesestates,noadditionalfatiguemechanismscouldbedetected.

InthecaseofagreaterplasticdeformationoftenrotationsduringHPT,microstructures

that, insomecases,differclearly fromtherespective initialstatecouldbedetected. In

Transmission Electron Microscope (TEM) pictures, the UFG microstructures showed

grainsizesofmuchlessthan1µmwithinarangeof100‐300nm.Thehardnesshadin

thiscasebeenraisedbyfactor2‐3oftheinitialhardness.Atleastforthespheroidized

state, thedataapproximately followed the fatigue limitproportionallywith respect to

thehardnesswithan increaseup to factor2.5of the initial fatiguestrength.Thiswas

madepossiblebytheductilematerialbehaviorthatallowedthematerialtocompensate

inherentandprocess‐flawswithoutinitializingcracksatthetransitionpointswithhigh‐

er stress intensities.TheremainingstateswithahighamountofSPDhavebeenquite

differentregardingtheirfatiguelimitsandfatiguemechanisms.

ThetemperedstateshowedratherpoorfatiguestrengthintheUFGmodificationwithan

increaseby32%accordingtotheinitialstatewithconventionalgrainsizes.Thereasons

havebeenlocalinhomogeneitieswhicharecausedbytheSPDandservedascrackinitia‐

torsandthusdecreasingthefatiguestrength.

Inthenormalizedstatewithaninitialferritic‐pearliticmicrostructure,inhomogeneities

havealsobeenresponsible for lower fatigue strengthafter tendeformation steps,but

howevertheywerenotrestrictedlocally.Aspartiallythewholerangeofhighlyloaded

materialshowedaprocess‐relatedlargergrainsizeandthusalowerhardnessaccording

totheremainingvolume, thesamefatiguemechanisms indeedacted like inamaterial

withoutanyprocess‐relatedflaws,butresultedinanoverallratherlowfatiguestrength.

ThiswasdifferentinthepurepearliticstateaftertheSPD.Forthisstate,aftertenrota‐

tionsduringtheHPTprocess,thehighestfatiguestrengthcouldbedetectedwithinthe

framework of thiswork. Thedata of fatigue strengthwas1061MPa atR=‐1 andwas

thushigherthanthebearingsteel100Cr6thatshowedanendurancelimitof1056MPa

inmicro‐bendingtestsindirectcomparison.Areasonforthiswasthecombinationbe‐

tweenahighhomogeneityandasmallgrainsizeresulting inahighhardness.Themi‐

crostructurewasfurthermoreabletocompensatetheintensityofstressclosetothera‐

thersmallshearbandsandsocrackinitiationwaslocatedprimarilyatnon‐metallicin‐

clusions. In the process, the UFG modification acted as the established high‐strength

bearingsteel100Cr6withaswitchofthecrackinitiatinginclusionsfromthesurfaceto

theinsideofthespecimenatalowerloadandhigherdurability.

Furthermore, thepresentworkcouldprove that the thresholdof stress intensity con‐

cerninglongcrackpropagationwasreducedbygrainrefinement.Here,theUFGmodifi‐

cationsshowedalowerthresholdthanthe100Cr6.Aswithinthisworkmaterialfailure

oftheUFGmodificationscouldbeobservedstartinginsideofthespecimen,whichhad

so far only occurred in conventional high‐tensilematerials, it could be shown thatno

finegranularareas(FGAs)weregeneratedaroundthefailure‐inducinginclusions.This

is, togetherwith the fact thatUFG steelwas investigatedwith higher fatigue strength

thanthewidelyusedhigh‐strengthstateof100Cr6,oneofthemajorconclusionsofthe

presentwork.Thiscouldnotbeprovedinpreviouspublications.

Withtheforegoingfindingsasaconclusionofthisworkamodelcouldbedevelopedthat

is able to identify the influencing factorson the fatigueperformanceofUFGmaterials

andtoclassifytheminthecontextoffatigue.

Inhaltsverzeichnis i

I. Inhaltsverzeichnis

1.  Einleitung.............................................................................................................1 

2.  Kenntnisstand....................................................................................................3 

2.1.  GrundlagenzumErmüdungsverhaltenmetallischerWerkstoffe.....3 2.1.1.  Ermüdung....................................................................................................................................3 

2.1.2.  Rissausbreitung........................................................................................................................5 

2.1.3.  Hall‐Petch‐MurakamiModellnachMcGreevy.............................................................7 

2.2.  UltrafeinkörnigeWerkstoffe............................................................................9 2.2.1.  Herstellung...............................................................................................................................10 

2.2.2.  EntwicklungderMikrostrukturbeimassiverplastischerDeformation.......17 

2.2.3.  QuasistatischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe.............................20 

2.2.4.  ZyklischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe........................................23 

2.2.5.  Rissfortschrittsverhalten...................................................................................................29 

2.2.6.  DieRollederScherbänderalsDeformationsmechanismus...............................31 

2.2.7.  Anwendung..............................................................................................................................33 

3.  ProbenherstellungundVersuchstechnik..............................................35 

3.1.  Druck‐TorsionsmaschinezurHPTVerformung...................................35 

3.2.  Probengeometrie................................................................................................36 

3.3.  4‐Punkt‐BiegungmittelsBOSEElectroforce3230..............................37 3.3.1.  Prüfstand..................................................................................................................................38 

3.3.2.  Mechanikder4‐Punkt‐Biegung......................................................................................39 

3.3.3.  DehnungsmessungundWechselverformungskurven..........................................42 

3.3.4.  Versuchsführung...................................................................................................................43 

3.4.  Mikrohärtemessungen.....................................................................................43 

3.5.  MikroskopischeGefüge‐undBruchflächenuntersuchungen..........44 3.5.1.  Rasterelektronenmikroskopie........................................................................................44 

3.5.2.  MetallographieundLichtmikroskopie........................................................................44 

3.5.3.  TransmissionselektronenmikroskopieundFocussedIonBeam.....................45 

4.  WerkstoffzuständeohneSPD.....................................................................47 

4.1.  Ausgangsgefüge..................................................................................................47 4.1.1.  VergütungsstahlC45(N‐ini)............................................................................................47 

4.1.2.  Wälzlagerstahl100Cr6(B‐100Cr6)..............................................................................48 

4.2.  GefügenachWärmebehandlung..................................................................49 

ii Inhaltsverzeichnis

4.2.1.  PatentiertesGefüge(P‐ini)...............................................................................................49 

4.2.2.  WeichgeglühtesGefüge(S‐ini)........................................................................................50 

4.2.3.  Vergütungsgefüge(T‐ini)..................................................................................................50 

5.  UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände......................................................52 

5.1.  Mikrostrukturen.................................................................................................52 5.1.1.  AusgangszustandnormalisiertnachHPT..................................................................52 

5.1.2.  AusgangszustandpatentiertnachHPT.......................................................................53 

5.1.3.  AusgangszustandweichgeglühtnachHPT................................................................54 

5.1.4.  AusgangszustandvergütetnachHPT...........................................................................56 

5.2.  Härteuntersuchungen......................................................................................57 5.2.1.  MikrostrukturcharakterisierungmittelsMikrohärtemessungen....................57 

5.2.2.  BestimmungderHomogenitätdesProbenvolumens...........................................60 

6.  ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle...................................62 

6.1.  ErmüdungsverhaltenderweichgeglühtenS‐Zustände.....................62 6.1.1.  Wöhlerdiagramme................................................................................................................62 

6.1.2.  Wechselverformungsverhalten......................................................................................63 

6.1.3.  Bruchflächenanalyse...........................................................................................................65 

6.2.  ErmüdungsverhaltendervergütetenT‐Zustände...............................68 6.2.1.  Wöhlerdiagramme................................................................................................................68 

6.2.2.  Wechselverformungsverhalten......................................................................................69 

6.2.3.  Bruchflächenanalyse...........................................................................................................71 

6.3.  ErmüdungsverhaltenweitererhochfesterZustände.........................76 6.3.1.  Wöhlerdiagramme................................................................................................................76 

6.3.2.  Bruchflächenanalyse...........................................................................................................77 

6.4.  MorphologiederScherbänderindenUFGZuständen.......................84 

6.5.  ZyklischeStabilität............................................................................................90 

7.  DiskussionundInterpretation..................................................................92 

7.1.  Mikrostrukturveränderung...........................................................................92 7.1.1.  Karbidverteilung...................................................................................................................92 

7.1.2.  KorngrößeundHärte..........................................................................................................93 

7.1.3.  ScherbänderundnichtmetallischeEinschlüsse......................................................95 

7.2.  ErmüdungsverhaltenundKorrelationzurMikrostruktur...............99 7.2.1.  Dauerfestigkeit.......................................................................................................................99 

7.2.2.  WechselverformungsverhaltenundzyklischeStabilität..................................102 

Inhaltsverzeichnis iii

7.3.  BruchflächenundScherbänderbeiderErmüdung..........................104 7.3.1.  AusgangszuständeS‐iniundT‐ini..............................................................................104 

7.3.2.  ZuständeS‐HPT‐6undT‐HPT‐6..................................................................................105 

7.3.3.  UFGZustandS‐HPT‐10....................................................................................................105 

7.3.4.  UFGZustandT‐HPT‐10....................................................................................................106 

7.3.5.  HochfesteZuständeN‐HPT‐10,P‐HPT‐10undB‐100Cr6................................107 

7.4.  BruchmechanischeBetrachtung...............................................................109 

7.5.  EinflussfaktorenaufdieSchwingfestigkeitvonUFGWerkstoffen....

.................................................................................................................................114 

8.  Zusammenfassung.......................................................................................118 

9.  Literatur..........................................................................................................121 

FormelzeichenundAbkürzungen v

II. FormelzeichenundAbkürzungen

Formelzeichen

Formelzeichen Einheit Bedeutung

a m Risslänge

da/dN m/Lastspiel Rissfortschrittsgeschwindigkeit

Area µm² Einschlussfläche

b mm Probenbreite

c N/mm Steifigkeit

cp N/mm SteifigkeitderPeripherie

d µm Korngröße

E MPa Elastizitätsmodul

F N Kraft

h mm Dicke

K MPam‐1/2 Spannungsintensitätsfaktor

ΔK MPam‐1/2 Schwingbreitedes

Spannungsintensitätsfaktors

ΔKth MPam‐1/2 SchwellenwertderSchwingbreite

desSpannungsintensitätsfaktors

k MPaµm‐1/2 Hall‐Petch‐Konstante

L mm Probenlänge

N ‐ AnzahlProzessschrittebeiderSPD

NHPT ‐ AnzahlProzessschrittebeiHPT

R ‐ Lastverhältnis

Re MPa Fließgrenze

r mm AbstandzurMittebeimHPT

ΔsE mm VerschiebunganderEinspannung

ΔsE+M mm VerschiebunganderEinspannungundMaschine

ΔsG mm Gesamtverschiebung

ΔsL mm VerschiebungamLager

ΔsM mm VerschiebunginderProbenmitte

Δsp mm VerschiebunginderPeripherie

t mm DickebeimHPT

Y ‐ Geometriefaktor

vi FormelzeichenundAbkürzungen

Formelzeichen Einheit Bedeutung

ε ‐ Dehnung

εv ‐ Vergleichsdehnung

Φ,ψ rad WinkelbeimECAP

σ MPa Spannung

Δσ MPa SchwingbreitederSpannung

σa MPa Spannungsamplitude

σ0 MPa Reibspannung

σo MPa Oberspannung

σR MPa Randspannung

σu MPa Unterspannung

σw MPa Wechselfestigkeit

Abkürzungen

Abkürzung vollständigerBegriff

SPD SeverePlasticDeformation

UFG UltraFineGrained

EPBM ElastischPlastischeBruchmechanik

LEBM LinearElastischeBruchmechanik

SIF Spannungsintensitätsfaktor

NC Nanocrystalline

ECAP EqualChannelAngularPressing

ARB AccumulativeRollBonding

HPT HighPressureTorsion

GWKG Großwinkelkorngrenzen

C2S2 ContinuousConfinedStripShearing

CHPT ContinuousHighPressureTorsion

STSP SevereTorsionStrainingProcess

KWKG Kleinwinkelkorngrenzen

IDB IncidentalDislocationBoundaries

GNB GeometricallyNecessaryBoundaries

DDW DenseDislocationWalls

ppm partspermillion

HCF HighCycleFatigue

FormelzeichenundAbkürzungen vii

Abkürzung vollständigerBegriff

LCF LowCycleFatigue

CG ConventionalGrainsize

krz kubischraumzentriert

kfz kubischflächenzentriert

IF InterstitialFree

UFGS1,2 UFGZustände1,2

CGC CGZustand

VHCF VeryHighCycleFatigue

CT CompactTension

SEN SingleEdgeNotched

INT InstituefürNanotechnologie

DMS Dehnungsmessstreifen

REM Rasterelektronenmikroskop

FIB FocussesIonBeam

TEM Transmissionselektronenmikroskop

EDX EnergiedispersiveRöntgenspektroskopie

KIT KarlsruherInstitutfürTechnologie

n.u. nichtuntersucht

FGA FineGranularArea

ODA OpticallyDarkArea

1.Einleitung 1

1. Einleitung

In der heutigen Zeit ist vermehrt die Tendenz ersichtlich, immer leistungsstärkere

Strukturenmit immergeringeremspezifischemGewichtzuentwickeln.UmdiesesZiel

zu erreichen, ist sicherlich der verwendeteWerkstoff ein entscheidender Faktor und

dabeivorallemdiespezifischeFestigkeit,welchedasVerhältnisvonFestigkeitundGe‐

wichtangibt.EsgibtdaherzweigrundsätzlicheAnsätzedesLeichtbaus,zumeinendie

VerwendungeinesWerkstoffesmitgeringerDichteundguterFestigkeitundzumande‐

renaberauchdieErhöhungderFestigkeiteinesWerkstoffesmitetwashöhererDichte.

UmdieFestigkeiteinesgegebenenWerkstoffeszusteigerngibtesvieleMethoden,zu‐

meist istabermitderErhöhungderFestigkeiteinAbsinkenderVerformungsfähigkeit

(Duktilität)verbunden,wasinvielenAnwendungsfällenunerwünschtist.DieVerringe‐

rungderKorngrößeeinesWerkstoffesistdabeidieeinzigeMöglichkeit,dieFestigkeitzu

steigernundgleichzeitignichtzwangsläufiganDuktilitäteinzubüßen.WirddieVerrin‐

gerungderKorngrößenichtmit thermischenoderthermomechanischenVerfahrener‐

reicht,sodrängensichseiteinigerZeitdieVerfahrendermassivenplastischenDeforma‐

tion (engl.: severe plastic deformation, SPD) in den Fokus vonWissenschaft und For‐

schung,welcheaberauchbereitsinIndustrieundTechnikeingesetztwerden.

DieUrsprünge,einenWerkstoffvielfachumzuformen,umdamitseineEigenschaftenzu

verbessern,gehenbisindieZeit500v.Chr.zurück.InChinawurdedasVerfahrendes

wiederholtenFaltensundSchmiedensinderZeitbis220‐280n.Chr.soweitverbessert,

dass der Begriff des BAI‐LIAN Stahl auftauchte. Die Bezeichnung ist angelehnt an das

chinesische Sprichwort: BAI‐LIAN CHENG‐GANG ‐ Einhundert wiederholte Prozess‐

schritte(Falten/Schmieden)führenzueinemgutenStahl[1].DieProzessederheutigen

massivenplastischenDeformationunterscheidensichlediglichinderUmsetzungundim

GradderUmformung,jedochnichtimprinzipiellenVerfahrenderFestigkeitssteigerung

durchhochgradigeplastischeDeformation.

AktuellgibtesvielfacheAnsätzederSPDundvieleWerkstoffe,diezumTeilschonjetzt

ultrafeinkörnig (UFG) hergestellt werden können und die Serienreife erreicht haben,

beziehungsweisediese indennächsten Jahrenerreichenwerden.BeiderVerwendung

vonStahlineinerultrafeinkörnigenModifikationsinddieFortschrittevonWissenschaft

und Technik noch nicht derartweit vorangeschritten, jedoch gibt es bereits Untersu‐

chungendermonotonenEigenschaften, insbesonderederquasistatischenFestigkeiten.

DieErkenntnisseüberdiezyklischenEigenschaftenvonUFG‐Stählen,vorallemimBe‐

reichsehrhoherHärtenhaltensichhingegeninGrenzenundnuräußerstwenigePubli‐

kationen handeln dabei von mittel‐ oder hochkohlenstoffhaltigen Stählen. Eine Über‐

sichtdesbisherigenStandesderTechnikmitAngabederentsprechendenLiteraturstel‐

len,beiultrafeinkörnigenWerkstoffenund insbesonderebeiultrafeinkörnigenStählen

2 1.Einleitung

findetsichinAbschnitt2.2dieserArbeit.DabeiwerdenSchwerpunkteaufdieHerstel‐

lung,diequasistatischenundzyklischenEigenschaftensowiedieAnwendungderUFG

Werkstoffegelegt.DavongetrennterfolgtinAbschnitt2.1eineallgemeineÜbersichtzu

den Grundlagen des Ermüdungsverhaltens metallischer Werkstoffe, um theoretische

Grundlagen für die folgendeArbeit bereitzustellen.Kapitel 3 gibt demLeserdieMög‐

lichkeit,zuErkenntnissenbezüglichderVersuchstechnikundderProbenherstellungzu

gelangen.

DasZieldervorliegendenArbeitistdieUntersuchungderErmüdungseigenschaftendes

untereutektoidenVergütungsstahlesC45inultrafeinkörnigerModifikation.Dabeisollen

verschiedene Zustände untersucht werden, welche sich in ihrer ursprünglichen Kar‐

bidmorphologie,vordermassivenplastischenDeformation,voneinanderunterscheiden,

umdenZustandmithöchsterSchwingfestigkeitidentifizierenzukönnen.ZurInterpre‐

tationaberauchzumVergleichderErmüdungseigenschaftenistesunerlässlich,dieEr‐

gebnisse inBezug zur entsprechendenMikrostruktur auszuwerten.Hierfürwerden in

denKapiteln4 bis 5 grundlegende Erkenntnisse gesammelt und erörtert. DieDarstel‐

lungderErgebnisseausdenErmüdungsuntersuchungenerfolgtanschließendinKapitel

6,wobeieinereineDarstellungderWöhlerkurven,desWechselverformungsverhaltens

undderBruchflächendereinzelnenZuständeerfolgt.Zusätzlichwirdaufdiebeobachte‐

tenVersagensmechanismeneingegangenundeswerdenErgebnissedargestellt,welche

ausUntersuchungen der zyklischen Stabilität stammen.Die zyklische Stabilität ist ein

wichtiges Element dieser Arbeit, da in der Vergangenheit immerwieder von zyklisch

nichtstabilenultrafeinkörnigenWerkstoffmodifikationenberichtetwurde.Diegewinn‐

bringendstenAussagen über zyklische Stabilität können imKontext dieserWerkstoff‐

klassemittelsmikrostrukturellerCharakterisierungennachderErmüdungsprüfungge‐

troffen werden. Dies wird innerhalb dieser Arbeit hauptsächlich mittels TEM‐

Aufnahmenvollzogen.

NachderreinenErgebnisdarstellungindenKapiteln4‐6,erfolgtinKapitel7dieDiskus‐

sionundInterpretationdieserErgebnisse.Hierbei istentscheidend,dassalsAbschluss

einModellerstelltwird,welchesdasKonstruktderErmüdungultrafeinkörniger,hoch‐

fester UFG‐Stähle zusammenfasst und die Einflussfaktoren auf die Ermüdungseigen‐

schaften benennt. Kapitel 8 fasst die Erkenntnisse dieser Arbeit abschließend zusam‐

men.

2.Kenntnisstand 3

2. Kenntnisstand

DiesesKapiteldientdazu,dietheoretischenGrundlagenanhandeinerÜbersichtderre‐

levantenPublikationenimKontextultrafeinkörnigerWerkstoffedarzustellen.Dabeier‐

folgt inAbschnitt2.1eineEinführungindieErmüdungmetallischerWerkstoffe,wobei

derFokushauptsächlichaufdiefürdieseArbeitrelevantenThemengebietegelegtwur‐

de. InAbschnitt2.2 folgteine intensiveLiteraturrecherchebezüglichultrafeinkörniger

undnanokristallinerWerkstoffe.

2.1. GrundlagenzumErmüdungsverhaltenmetallischerWerkstoffe

ImFolgendenwerden allgemeineAspekte derErmüdung, Erkenntnisse über dieRiss‐

ausbreitung sowie das Hall‐Petch Murakami Modell beschrieben. Dennoch sind zum

VerständnisderweiterenKapitelunddergesamtenArbeitdiedarüberhinausgehenden

GrundlagenderWerkstoffkunde[2‐4]sowiederMaterialermüdungundSchwingfestig‐

keit[4‐6]vorausgesetzt.

2.1.1. Ermüdung

Der Vorgang derMaterialermüdung besteht aus der Änderung der Eigenschaften von

Werkstoffen,bedingtdurchAnwendungenbeizyklischenLasten.DieseÄnderungensind

meistmikroplastischeVorgänge,dieschonweitunterdemBelastungsniveauderZugfes‐

tigkeitstattfindenkönnen.Vondaheristesnichtverwunderlich,dassbeizyklischerBe‐

lastung,auchteilweisebeisolchenLastenunterdermakroskopischenFließgrenzeeines

Werkstoffes, Versagensvorgänge bis zum Bruch eintreten. Die ersten systematischen

Untersuchungen zurMaterialermüdungwurdenvonAlbert [7] im Jahre1837mitden

Untersuchungen von Treibseilen in Bergwerken durchgeführt. Er konnte an Verbin‐

dungselementenvonKettentriebenzeigen,dassdurchwiederholteBe‐undEntlastung

dasMaterialverfestigt,wasschließlichzumAusfallderBauteile führte.Wöhlerunter‐

suchteindenJahren1858‐1870systematischdenZusammenhangzwischenBeanspru‐

chung und Lebensdauer bei Eisenbahnwagenachsen. Er konnte zeigen, dass vor allem

dieBeanspruchungsamplitudemaßgeblich fürdieErmüdungsfestigkeit ist, jedocheine

statischeMittellastzusätzlichfestigkeitsminderndwirkt[8‐11].Seit1936wirddieKur‐

ve,welchedenZusammenhang zwischen Lebensdauer undBeanspruchungsamplitude

widergibt,auchalsWöhlerkurvebezeichnet,wobeiWöhlerselbsteinetabellarischeAuf‐

tragungwählte[12].

InderZwischenzeitwurdenvielfachdieMechanismenundablaufendenProzessewäh‐

rend derMaterialermüdung untersucht. ImAllgemeinen hat sich dieUnterteilung der

ErmüdunginvierPhasenalssinnvollerwiesen[6].IndererstenPhase,demAnfangsbe‐

reichderErmüdung,laufenimgesamtenWerkstoffvolumenzyklischeVer‐undEntfesti‐

gungsvorgänge ab. Es erfolgt eineUmordnung der Versetzungsstruktur, abhängig von

4 2.Kenntnisstand

derStapelfehlerenergiedesWerkstoffes.DiezweitePhasederMaterialermüdungistvon

Mikrorissbildung (Stadium I Rissausbreitung) geprägt. ImGegensatz zur ersten Phase

bildensichMikrorisseanlokalenKonzentrationenderzyklischenplastischenDeforma‐

tion, wie zum Beispiel an austretenden Versetzungsstrukturen oder Inhomogenitäten

wie Einschlüssen. Bei dynamisch reckalterungsfähigenMaterialen kommt es zwar zur

Mikrorissbildung unterhalb der Wechselfestigkeit des Werkstoffes, jedoch erfolgt ein

AnhaltendesRissesaufgrundeinerKorngrenzeoderderBlockierungderVersetzungs‐

vorgänge,fallsdieangelegteSpannunggeringeralsdieWechselfestigkeitist.Daanspä‐

tererStellenochintensiverdasErmüdungsverhaltenvonsehrfeinkörnigenWerkstoffen

betrachtetwird, sei an dieser Stelle, im Bereich der „normalkörnigen“Werkstoffe er‐

wähnt,dassderEinflussderKorngrößeaufdasMikrorisswachstumdifferenziertzube‐

trachtenist.AbhängigvomGleitcharakterundderMöglichkeitzumQuergleitendesbe‐

trachtetenWerkstoffeskommteszuplanarenVersetzungsanordnungenbeiWerkstoffen

mit geringer Stapelfehlerenergie,wie beispielsweiseMessing oder ausscheidungshärt‐

bare Aluminiumlegierungen. Im Gegensatz hierzu, entstehen bei reinen Metallen wie

KupferoderAluminium,vorallembeigeringenBruchlastspielzahlenNfundhoherSta‐

pelfehlerenergieγ, Versetzungszellen. Wiedergegeben ist dieser Sachverhalt in Abbil‐

dung1.[6,13‐15]

Abbildung1:AusbildungvonVersetzungsanordnungenbeizyklischerBelastungabhängigvonder

StapelfehlerenergyγundderAnzahlderSchwingspielebiszumBruchNf[6,16,17]

Thompson undBackofen [13] konnten zeigen, dass in ersteremFalle beiWerkstoffen

mit geringer Stapelfehlerenergie eine ausgeprägte Abhängigkeit der Lebensdauer von

derKorngrößebesteht,dajedeKorngrenzeeinHindernisfürdieStadiumIRissausbrei‐

tungdarstellt.Dies gilt übrigens auch fürniedrigkohlenstoffhaltige Stähle, trotzhoher

TendenzzuQuergleitung.ErgebensichjedochVersetzungsringe,sostellendieseselbst

einHindernisfürdieMikrorissbildungdarundschirmendieKorngrenzensozusagenab,

2.Kenntnisstand 5

wodurchdieKorngrößeihrenEinflussverliertunddurchdieGrößederVersetzungsrin‐

geersetztwird.

Abbildung2zeigtdiesenSachverhalt imWöhlerdiagrammdadurch,dasssichbeiMes‐

singeindeutlicherUnterschied inderLebensdauer, abhängigvonderKorngröße ein‐

stellt,wasbeiAluminiumoderKupferausbleibt.

Abbildung2:EinflussderKorngrößeaufdasWöhlerdiagrammbeiMessing,KupferundAlumini‐

um[13]

IsteinRissoberhalbderWechselfestigkeitdesWerkstoffeswachstumsfähig,kommtes

imnächstenSchritt,derdrittenPhasederErmüdung,zurAusbreitungeinesodermeh‐

rererMikrorisse.SiefolgendannmeisteinemWinkelvon45°zurLastachse,entlangder

Ebene größter Schubspannungen.DieProzesse inderplastischenZonedirekt vorder

RissspitzesindnunentscheidendfürdenRissfortschritt.

DerÜbergang vomMikroriss zumMakroriss (Stadium II Rissausbreitung) ist gekenn‐

zeichnetdurcheinenRissverlauf,dersenkrechtzuräußerenNormalspannungverläuft.

ZwaristdieRissausbreitungnochdurchkristallographischeAbgleitprozessegesteuert,

jedochwächstderRissrelativunempfindlichgegenüberdervorliegendenMikrostruktur

desWerkstoffes.BeihinreichendkleinerKorngrößeergibtsicheingroßerEinflussauf

dieMikrorissbildung und den Übergang vonMikro‐ zuMakroriss. In der vierten und

letztenPhasederWerkstoffermüdungerfolgtderProbenbruch.Ererfolgtdurchinstabi‐

leRissausbreitung,sobaldderRisseinekritischeRisslängeerreichthat.[6]

2.1.2. Rissausbreitung

EineMöglichkeit,diePhasenderRissausbreitunggraphischdarzustellenistdasmikro‐

strukturabhängige Kitagawa Diagramm in Abbildung 3. Gezeigt ist die Kurve, welche

Risswachstum von Rissstillstand trennt, in einem doppeltlogarithmisch aufgetragenen

Diagramm der Spannung über der Risslänge. Befindet sich die aktuelle Konfiguration

6 2.Kenntnisstand

desRissesunterderLinie,findetkeineRissausbreitungmehrstatt.Diesgiltsowohlfür

PhaseIalsauchfürPhaseIIderRissausbreitung,wobeiderÜbergangbeiErreichender

Wechselfestigkeitstattfindet.

Abbildung3:Kitagawa‐DiagrammmitEinflussderMikrostrukturundRissartennach[18,19]

Eswird deutlich, dass einMikroriss bei konstantem Lastniveau unterhalb derWech‐

selfestigkeitzwarwachsenkann, jedochkeineRissausbreitungderPhaseIIstattfindet,

dadieLastnichtausreicht,umdiemikrostrukturellenHindernissemitAbmessungena1‐

a3 zu überspringen. Diese können beispielsweise Zwillingsgrenzen, Korngrenzen oder

Phasengrenzensein[20,21].Jedochgiltauch,dasseinMakrorissimStadiumIImiteiner

RissausbreitungsgeschwindigkeitgrößernullohneÄnderungderSpannungkeinemik‐

rostrukturellenHindernissemehrspürt.Miller[20,21]unterscheidetzwischendreiAr‐

tenvonRissen,nämlichmikrostrukturellkurzen(PhaseI),physikalischkurzen(PhaseI)

und langenRissen(PhaseII).DasWachstummikrostrukturellkurzerRisse istnurvon

derMikrostrukturgeprägt,dieplastischeZoneistdeutlichgrößeralsdieaktuelleRiss‐

länge,wobeiderMikrorissscherbedingtwächst.ImBereichphysikalischerkurzerRisse

erfolgtdasRisswachstumnormalspannungskontrolliert,wobeidieplastischeZoneeine

mitderRisslängevergleichbareGrößeaufweist.DerEinflussderMikrostrukturverrin‐

gert sich. Das Rissausbreitungsverhalten lässt sich in diesemBereich a3<a< a0mittels

der elastisch‐plastischen Bruchmechanik (EPBM) beschreiben. Für lange Risse erfolgt

die Berechnung mittels der Methoden der linear‐elastischen Bruchmechanik (LEBM).

DerUnterschiedderbeidenBereichebestehtinderGrößederplastischenZonevorder

Rissspitze. Istdieserelativklein imVergleichzurRisslänge,sokönnendieplastischen

Effektevernachlässigtwerden,istsiejedochgroß,giltdiesnicht.ImBereichderLEBM

reichenbereitssehrkleineSpannungenzumRisswachstumaus.DieGrenzederAusbrei‐

tungsfähigkeiteinesRisses,als linearenZusammenhangzwischenaufgebrachterSpan‐

nungΔσundRisslängealässtsichindiesemBereichmitdemSchwellenwertdesSpan‐

nungsintensitätsfaktors (SIF) gegen zyklischen Rissfortschritt ∆ ∆ √ be‐

2.Kenntnisstand 7

schreiben.YstelltdabeieinenFaktorabhängigvondenVersuchsbedingungenundder

Probengeometriedar.Alternativ zuderLänge vonErmüdungsrissen,wurdevonMur‐

akamieinModellentwickelt,dasdenSchwellenwertdesSIFbeiderRissinitiierungan

nichtmetallischenEinschlüssenempirischermittelt.Formel(1)zeigt,wieMurakamidie

LängeeinesRissemitderFlächeAreaeinesnichtmetallischenEinschlussesaufderre‐

sultierendenBruchflächeersetzt:

∆ ∆ √ (1)

HierbeiistdieGeometrievariableYabhängigvonderLagediesesEinschlussesentweder

Y=0,65beiRissinitiierunganderOberflächeoderY=0,5beiRisswachstumausdemIn‐

neren[22].

DasKitagawa‐DiagrammfasstvielematerialabhängigeEigenschaftenbeiderRissinitiie‐

rungundRissausbreitungzusammen.DeshalbvariiertesauchjenachWerkstoffzustand

undPrüfbedingungenerheblich[19].InvielenFällenwirdesdeshalbauchnurqualitativ

verwendet,umdieMechanismenzuerklärensowieWerkstoffeoderWerkstoffzustände

zuvergleichen.

2.1.3. Hall‐Petch‐MurakamiModellnachMcGreevy

Entscheidend für die Stelle, welche im Kitagawa Diagramm betrachtet wird, ist nicht

unbedingtdieabsoluteRisslänge, sonderndasVerhältnisderRisslängezudenmikro‐

strukturellenHindernissena1‐a3imBereichdermikrostrukturellkurzenRisse.Vonda‐

her ergeben sich bei reiner Betrachtung der Korngröße nicht unbedingt signifikante

VeränderungendiesesVerhältnisses,denndurchdiegeringereKorngrößewerdenauch

dieRissekleiner,welchenochandenKorngrenzengestopptwerdenkönnen,ohnezum

Versagen zu führen.Abbildung4 zeigt diesen Sachverhalt innerhalb einesVergleiches

vonRisslängenbeieinemgrobkörnigenundeinemfeinkörnigenGefüge.Sindnunaber

mikrostrukturunabhängigeFehlerimMaterial,sogenannteinhärenteFehler,verändern

sichdieGegebenheitensignifikant,vorallemdann,wenndieseFehlergrößereAbmes‐

sungenalsdieKorngrößeaufweisen.ImFallederInitiierungeinesMikrorissesanzum

Beispiel einemEinschlusswird deutlich, dass dieser Riss eine größere Länge imVer‐

gleichzurMikrostrukturaufweist(indiesemFalledasVierfachederKorndiagonale),bis

ervoneinerKorngrenzegestopptwerdenkann.ImgrobkörnigenFalleergibtsichkeine

ÄnderungdesVerhältnissesvonRisslängezurMikrostruktur,daderRissandernächs‐

ten Korngrenze gestopptwird und sich die Risslänge im Falle der Anwesenheit eines

nichtmetallischen Einschlusses nicht von derer ohne nichtmetallischen Einschluss un‐

terscheidet.DerRisswirdunabhängigvonderAnwesenheit eines inhärentenFehlers,

derkleineralsdieKorngrößeseinmuss,andernächstenKorngrenzegestoppt.

8 2.Kenntnisstand

Abbildung 4:Risslängen bei grob‐ (oben) sowie feinkörnigenGefügen (unten)mit (links) oder

ohneFehlstelle(rechts)[23]

DasHall‐Petch‐MurakamiModell[22,23]inAbbildung5gibtdiesenSachverhaltdurch

einDiagrammderWechselfestigkeit inAbhängigkeit vonderHärtewieder.Grundlage

ist dieAnnahme, dass eineBeziehung zwischenderKorngrößeundderFestigkeit ge‐

mäßderHall‐PetchBeziehungbesteht[24,25].

Abbildung5:DiagrammderWechselfestigkeitabhängigvonderHärtedargestelltmitMesswerten

nach[22](links)undschematischmitDarstellungdereinzelnenFehlerartennach

[23](rechts)

Daheristdavonauszugehen,dassbeigeringerHärteundsomitauchehergrobkörnige‐

remGefügenurdieMikrostrukturselbstfürdieErmüdungsfestigkeitrelevantist.Nicht

150

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

20 30 40 50 60 HRC300

400

500

600

700

800

900

1000

σ = 1.6HV 0.1HV ±ω0~

(HV 400)

226 293 388 515 694 HV

Härte

1000

psi

Wec

hsel

fest

igke

it / M

Pa

SAE4063SAE5150SAE4052SAE4140SAE4340SAE2340

intrinsischeFehler

inhärenteFehler

prozess-bedingteFehler

Dau

er-

/ W

echs

elfe

stig

keit

Härte

2.Kenntnisstand 9

relevantsindjedochdieimVergleichdazueherkleineninhärentenFehler,wienichtme‐

tallischeEinschlüsse.EsergibtsichindiesemBereichbiszueinemgewissenPunktein

linearerZusammenhangzwischenHärteundErmüdungsfestigkeit.DasichdieAbmes‐

sungeneinesEinschlussesabernichtverändern,wirdandemPunkteinAbknickender

Kurvezubeobachtensein,andemdiemikrostrukturellenAbmessungengeringeralsdie

Einschlussgrößewerden.DurchdieVerfahren zurErhöhungderHärte folgenaber im

AllgemeinennichtnurEffektewiedieVerringerungderKorngröße,sondernmeistfüh‐

rendieseVerfahrenauchzuprozessbedingtenFehlern,wiegeschwächteKorngrenzen

oderMikrorisse[23].Dieseführen imBereichsehrgroßerHärtendazu,dasssicheine

weitereErhöhungderHärteineinerVerringerungderzyklischenFestigkeitbemerkbar

macht. Murakami [26] konnte einen linearen Zusammenhang von Dauerfestigkeit

undHärteanniedrigbismittelkohlenstoffhaltigenStählen imBereichgeringerHärten

zeigenundfolgendeFormelaufstellen:

1,6 0,1 (2)

DieseFormel gibtdenVerlauf im linearenBereichderDiagramme inAbbildung5bei

einemLastverhältnis 1wieder.

2.2. UltrafeinkörnigeWerkstoffe

InderLiteraturgibteskeineallgemeingültigeDefinitionvonultrafeinkörnigenundna‐

nokristallinenWerkstoffen(engl.:nanocrystalline,NC).AuchdeshalbisteineKlassifizie‐

rung und Abgrenzung der beiden Werkstoffklassen nicht ganz einfach und mitunter

kommtes zuunterschiedlichenDefinitionen.Auchdie ähnlichenmechanischenEigen‐

schaftenmacheneineAbgrenzungschwerunddenÜbergangfließend[27‐33].DerUn‐

terschiedbestehtbeiVersuchenderDefinitionmeistausschließlich inderminimaler‐

reichten Korngröße. Im Falle der NCWerkstoffe erfolgt üblicherweise eine Definition

derKorngrößeunterhalbvon100nm,wobeiaucheineAbgrenzungzwischen1nmund

100nmmöglich ist [28,34‐36].DiegebräuchlichsteDefinitionvonUFGMaterialien ist

einWerkstoff,welchereineKorngrößezwischen100nmund1µmaufweist[29,30,37,

38].TeilweisewirdaberauchindiesemBereichvoneinemSubmikrometerbereichge‐

sprochen, bei weiterer Definition des ultrafeinkörnigen Bereich von 1‐2µm [34, 36].

Zusätzlichwerden anUFG‐Werkstoffe Anforderungen bezüglich derHomogenität, der

TexturunddesAnteilsanGroßwinkelkorngrenzengestellt[39].ImRahmendieserAr‐

beitwirdbeidenzugrundeliegendenWerkstoffengenerellvoneinemultrafeinkörnigen

Gefügeausgegangen,auchwennKorngrößenunter100nmdurchausfüreinzelneBerei‐

chemöglichsind.

10 2.Kenntnisstand

DasgroßewissenschaftlicheInteresseanUFGMaterialienistdenexzellentenmechani‐

schenEigenschaftengeschuldet[40‐43].DurchKornfeinungkönnendiequasistatischen

sowiezyklischenEigenschaftenvonWerkstoffensubstantiellverbessertwerden,wiein

denfolgendenAbschnitten2.2.3und2.2.4gezeigt.Abschnitt2.2.5beschreibtdasRiss‐

fortschrittsverhaltenvonUFGWerkstoffenunddient alsErgänzung zuden zyklischen

Eigenschaften.

ZuersterfolgenaberindenfolgendenAbschnittenBeschreibungenüberdiemöglichen

Herstellungsverfahren(Abschnitt2.2.1)sowieeineintensiveErörterungderMechanis‐

men,diezurKornfeinungbeidiesenVerfahren führen (Abschnitt2.2.2).Abschließend

zeigt Abschnitt 2.2.6 eine Unterteilung und Erörterung der verschiedenen Typen von

ScherbänderninUFGundNCWerkstoffenumdanachin2.2.7einekurzeÜbersichtüber

den aktuellen StandderAnwendungsgebietebei ultrafeinkörnigenWerkstoffen zu ge‐

ben.

2.2.1. Herstellung

ZurHerstellungultrafeinkörnigerWerkstoffzuständegibtesprinzipiellzweigrundsätz‐

lich voneinander verschiedene Vorgehensweisen. Zum einen der Bottom‐up und zum

anderendergegensätzlicheTop‐downAnsatz.BeimBottom‐uperfolgtderAufbaueines

zusammenhängendenUFG‐Materialvolumensmittels eines Zusammenfügens einzelner

AtomeodernanokristallinerPulver.HierfürkommenVerfahrenwieInertgasKondensa‐

tion[44,45],elektrolytischeAbscheidung[46]undSinterninFrage[29].DieKorngröße

istbeidiesenVerfahrenmeistsehrklein, jedochweisendieProbenüblicherweiseeine

Porositätauf,welchebeiZugversuchendiemechanischenEigenschaftennegativbeein‐

flussenkann.EbensosinddieerreichbarenProbenabmessungenmeistnurrelativklein

[47‐49].DieTop‐downMethodenzurErstellungeinerUFG‐Mikrostrukturbasierenwei‐

testgehend auf demPrinzip dermassiven plastischenDeformation. Die Verfahren der

SPD haben allesamt gemeinsam, dass unter einem hohen hydrostatischen Druck eine

massive Scherverformung durchgeführtwird,welchemittels derMechanismen inAb‐

schnitt2.2.2zumAufbrechenehemaligerKorngrenzenundderBildungneuerGroßwin‐

kelkorngrenzen(GWKG)führt[35,39,50].ErstesystematischeUntersuchungenbezüg‐

lichderKombinationvonScherverformungundhohemDruckwurdenbereitsab1943

vonBridgmandurchgeführt[51‐54].BeidenTop‐downVerfahrengibteszudenmeist

rein mechanischen oder auch thermomechanischen SPD Verfahren auch noch rein

thermischeMöglichkeitennanostrukturierteMikrostruktureneinzustellen.EinBeispiel

hierbeiistdieNanostrukturierungvonsiliziumhaltigenStählennachderBainitisierung

bei geringen Umwandlungstemperaturen. Hier können Dicken der Bainitplatten von

unter100nmproblemloserreichtwerden[55,56].

2.Kenntnisstand 11

ImweiterenVerlaufdiesesAbschnitteserfolgteinenähereBeschreibungderdreiwich‐

tigsten SPD‐Verfahren, nämlichEqualChannelAngularPressing (ECAP),Accumulative

RollBonding(ARB)undHighPressureTorsion(HPT)sowieeineweitereÜbersichtüber

vielversprechendeneuereVerfahren.

EqualChannelAngularPressing(ECAP)

DasECAPVerfahren isteinesderbekanntestenundmeistverwendetenVerfahrenzur

massivenplastischenDeformation[57].DerVorteilliegtinderMöglichkeit,großeMate‐

rialvolumina in Kombinationmit einer sehr geringenKorngröße im ultrafeinkörnigen

Bereichherzustellen[58‐61].Abbildung6zeigtdenprinzipiellenVerfahrensablaufbeim

ECAP.

Abbildung6:SchematischerAblaufdesECAP‐ProzessesmitdenWinkelnΦundψ[39]

MittelseinesDruckstempelswirddasWerkstückineineMatrizedurcheinenKanalge‐

presst.DurchdieUmlenkungamScheitelpunktdesKanalswirdgleichzeitigderhydro‐

statischeDruck aufgebaut sowie eine Scherdehnung vollzogen. DieUmformung durch

diesenKanalwirddurchdie zweiWinkelΦundψeindeutigmiteinerVergleichsdeh‐

nung beschrieben[62].

2 cot Φ2

Ψ2 Ψcsc Φ

2Ψ2

√3 (3)

Da das Werkstück keine Änderung des Querschnitts erfährt, kann der erreichte Um‐

formgraddurchN‐maligeWiederholungdesVorgangsgesteigertwerden.Jedochistdie

AnzahldermaximalerreichbarenECAPDurchgängemeistdurchdenzuverformenden

Ψ

ΦProbe

Druckstempel

Matrize

12 2.Kenntnisstand

WerkstoffselbstoderdieAnforderungenandasWerkzeugbegrenzt.IstdieKaltverfor‐

mungsfähigkeit desWerkstoffes erschöpft, können sich vor allem innerhalb des Aus‐

gangskanals,beivermindertemhydrostatischenDruck,Scherlokalisierungenbildenund

Materialinhomogenitätenauftreten.MittelseinesGegendruckeskanndieserEffektzwar

gemindertwerden,jedochsteigendamitauchdieAnforderungenandasWerkzeugund

diePresskräfte[63‐66].BeidermehrmaligenVerformungmittelsECAPisteineDrehung

derProbedurchausüblich.EswirddannvonverschiedenenRoutengesprochen,welche

zueinerErhöhungderHomogenitätdurchVariationderScherebenendesultrafeinkör‐

nigenMaterialsführen[67‐69].

Bei ECAP sind auchdie Fortschritte inRichtungder großindustriellenAnwendbarkeit

ammeistenvorangeschritten[70,71].DieshatzumeinenmitdenrelativgroßenUFG‐

Volumina zu tun,welchemittelsECAPerreichtwerdenkönnen.Zumanderenwurden

aber auch inden letzten Jahrenvermehrt sogenanntekontinuierlicheECAPVerfahren

entwickelt,welcheanspätererStelleindiesemAbschnittnäherbeschriebenwerden.

AccumulativeRollBonding(ARB)

DasAccumulativeRollBondingVerfahrenistdasneuestederüblicherweiseangewand‐

tenSPD‐Verfahren.ARBwurdeEndederneunzigerJahredesletztenJahrhundertserst‐

malbeschrieben[72‐74]undzeichnetsichvorallemdadurchaus,dasskontinuierliches

Platten‐ sowie Stangenmaterial mit ultrafeinkörniger Mikrostruktur durch einen

Walzprozesshergestelltwerdenkann,wieinAbbildung7gezeigt.

Abbildung7:SchematischerAblaufbeimARBProzess[73,74]

Bei konventionellenWalzprozessen ist es fast unmöglich, großeVerformungen in das

Werkstückeinzubringen,damitjedemWalzschritteineAbnahmederDickeverbunden

2

TeilenOberflächen-behandlung

Aufheizen

Roll-Bonding

EntfettendesDraht-Bürsten

1

Stapeln

2.Kenntnisstand 13

ist. BeimARBProzess erfolgt jedochnach jedemDurchgangdieAufteilungdesWerk‐

stoffvolumensinzweigleicheTeile,diedannwährenddesnächstenWalzschritteswie‐

derzusammengefügtwerden.WegenderKombinationausWalz‐undFügeverfahrenhat

sichderBegriffAccumulativeRollBondingetabliert.VorderZusammenführungderzu‐

vorgetrenntenTeileerfolgteinegründlicheReinigungsowieAufrauungderOberfläche,

umeinengutenZusammenhaltdereinzelnenSchichtenzugewähren.WeitereSchritte

wie beispielsweise das Aufbringen eines Schweißzusatzes sind nicht vorgesehen. In

manchenFällenerfolgtderWalzprozessbeieinererhöhtenTemperaturunterhalbder

Rekristallisationstemperatur,umdieWalzkräftezuverringernunddenZusammenhalt

dereinzelnenTeilezusteigern[75].

DieMikrostrukturdesWerkstoffesnachderARBBehandlungweistentlangderWalz‐

ebene gestreckte, ultrafeinkörnige Zellen mit neu gebildeten Großwinkelkorngrenzen

auf,welcheeinhohesVerhältnisvonLängezuBreiteaufweisen[76,77].Insgesamtkön‐

nen durch üblicherweise bis zu zehnARB SchritteKorngrößen imBereichweit unter

1µmproblemlosmittelseinesStandardwalzwerkzeugeserreichtwerden [75,78].Der

Grad dermassiven plastischenDeformation bei einerDickenreduktion von 100%pro

ZykluskannmittelsFormel(4)berechnetwerden[72].

2

√32 0,8 (4)

DieARBProzeduristjedochnurinderTheoriebeliebigoftdurchführbar.InderPraxis

entstehennacheinerbestimmtenAnzahlanZyklenRisseandenKantendereinzelnen

Bleche[73,79],wodurcheineweitereKornfeinungerschwertwird.

HighPressureTorsion(HPT)

DasHighPressureTorsionVerfahrengiltalsdasältesteVerfahrendermassivenplasti‐

schen Deformation, welches systematisch zur Erstellung ultrafeinkörniger Gefügezu‐

ständeangewandtwird.DasgrundlegendePrinzipwurdebereitsvonNobelpreisträger

PercyWilliamsBridgmanimJahre1943beschrieben,wobeilediglichdieAuswirkungen

eineshydrostatischenDruckes,teilweisevergleichbarmitheutigenDrückenbeimHPT,

beiTorsionsbeanspruchunguntersuchtwurden[54].ErstesystematischeUntersuchun‐

gen,abzielendaufdieErstellungeinesfeinkörnigenGefüges,wurdeninderehemaligen

UDSSRMitteder1980erJahredurchgeführt[80].BeimHighPressureTorsionVerfahren

wird eine zylindrische Scheibe des Ausgangsmaterials zwischen zwei Stempel gelegt,

wieinAbbildung8schematischgezeigt.NachderAufbringungeineshohenDruckeser‐

folgendurchgängigeRotationenvoneinemderStempel [81,82].Gezeigt inAbbildung

14 2.Kenntnisstand

8a) ist die idealisierte Durchführung des HPT Prozesses, welche sich von der prakti‐

schenAusführunginAbbildung8b‐d)unterscheidet.

Abbildung8:SchematischeDarstellungdesHPTAufbaus ina) idealisierterundb‐d)praktischer

Ausführungnach[81,83]

InderpraktischenAusführungwirdüblicherweisezwischenunberandetemundberan‐

detemHPTunterschieden.DasunberandeteHPTfindetnurwenigAnwendung,dakeine

Möglichkeitbesteht,denMaterialflussnachaußenaufzuhaltenunddamiteinenhydro‐

statischenGegendruckaufzubauen[84].DieAusführunginAbbildung8d)hatsichauf‐

grunddersymmetrischenKrafteinleitungambestenbewährt,auchweilnureinkleiner

SpalteingeringesMaßanaustretendemProbenmaterialzulässt[83].Dieaufgebrachte

Scherdehnung sowie die Vergleichsdehnung durch die HPT‐Prozedur kann mit Glei‐

chung(5)berechnetwerden.

2oder

2

√3 (5)

Hierbei istNdieAnzahldervollständigenRotationen, rderAbstanddesbetrachteten

PunktesvomMittelpunktderScheibeundtdieDickederScheibe[85,86].BeiAnwen‐

dungderFormelergibtsicheinGradientderDehnungenüberdieScheibezumMittel‐

punkthin,was typischesErscheinungsbild einerTorsionsverformung ist.Meistens re‐

sultiertdieserGradientderDehnungauchineinemGradientenderHärteverteilung,je‐

dochwirdauchvoneinerHomogenisierungderHärtemitzunehmenderAnzahlanRota‐

tionenberichtet,sobalddasVerfestigungsvermögendesäußerenMaterialvolumenser‐

schöpft istundeineSättigungauftritt [87‐89].Abbildung9 linksundMittezeigen,wie

sich der Härtegradient bei technisch reinem Aluminiummit zunehmender Anzahl an

HPT‐Umdrehungen abbaut. Vorhauer et al [90] begründen die gänzliche Abwesenheit

vonHärtegradientenmit unsymmetrischen Prozessführungen beimHPT und konnten

beiidealerDurchführungauchbiszusehrgroßenScherverformungeneinMinimumder

Härte nachweisen, wie in Abbildung 9 rechts bei einem austenitischen Chrom‐Nickel

Stahlgezeigt.

F F FF

a b c d

2.Kenntnisstand 15

Abbildung9:HärteverteilungennachHPTBehandlunginUFG‐AlWerkstoffenaus[87](links)und

[89](Mitte)undbeiUFG‐CrNiStahl[90](rechts)

Nichtsdesto trotzkanneineErhöhungderAnzahlderDurchgängebeimHPTzueiner

deutlichenHomogenisierungdesProbenvolumensführen,jedochistdieplastischeVer‐

formungsfähigkeitdesverwendetenMaterialsausschlaggebend,woraufauchAbbildung

9hindeutet.

HPTgilt allgemeinalsdasSPDVerfahren,welchesaufgrundderkontinuierlichenVer‐

suchsführungundderhohenerreichbarenUmformgradeameffektivsten inBezugauf

Kornfeinung ist [40, 81, 91, 92]. Auch ist das HPT‐Verfahren für spröde Materialien

durchausgeeignet,vorallemimBereichdermassivenplastischenDeformationvonmit‐

tel‐undhochkohlenstoffhaltigenStählen.UmauchdieseMaterialieneinerSPDProzedur

zuunterziehen,wirdsichmeisteinererhöhtenTemperaturunterhalbderRekristallisa‐

tionstemperaturbedient[93‐95].GroßerNachteilderMethodesindnursehrkleinezu

erreichendeProbenabmessungendurchdieüberproportionalansteigendenDrückeund

BelastungenderHPT‐WerkzeugebeigrößerwerdendenProbenvolumina[81,96].

BeimHighPressureTorsionwurdeinderVergangenheitimmerwiedervonInhomoge‐

nitätendesWerkstoffvolumensberichtet[97‐99].Diesedehnensichmeistinnerhalbder

Scherebeneausundsolltenunbedingtvermiedenwerden,umeinhomogenesMaterial‐

volumen sicherstellen zu können. Beim HPT wird insbesondere von wirbelartigen

FließmusternaufderScheibenoberflächeberichtet,welchevonrissartigenBegrenzun‐

geneingefasstsind.

NeueVerfahrenderSPD

Die vorher beschriebenen SPD‐Verfahren beruhen zwar auf dem gleichen Prinzip der

Kornfeinung, jedoch gibt es bei dem Grad der zu erreichenden Kornfeinung und der

GrößedesultrafeinkörnigenMaterialvolumenssignifikanteUnterschiede.BeimHPTist

derGradderKornfeinungamhöchstenunddieerreichtenProbenabmessungenamge‐

ringsten.GenaugegensätzlichdazusinddieVerhältnissebeimARB.ECAPistdasmeist

verwendeteVerfahren,auchweileseinenKompromissausGrößedeserreichtenMate‐

rialvolumensundGradderKornfeinungdarstellt.InderjüngerenVergangenheithaben

sample A, n=0.17sample B, n=0.57sample C, n=2.27sample D, n=4.50sample E, n=8.00sample F, n=16.00

4750

4550

4250

4000

3750

3500

3250

3000

2750

2500

2250

20000.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

H ~4320 MpaS

Mik

rohä

rte

/ M

Pa

H =2850 MpaD

Radius / mm

weichgeglüht

N=0

N=1

N=4

N=8

700

600

500

400

300

200

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5

Abstand vom Mittelpunkt / mm

weichgeglüht

HPT: 20 Umdrehungen, 6.0 Gpa, RT

ObererUnterer

Abstand vom Mittelpunkt / mm

Mik

roh

ärt

e / H

V

60

50

40

30

20

10

0-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5

Reines Al (99.99%)M

ikro

hä

rte

/ MP

a

16 2.Kenntnisstand

sichauchdurchausvielversprechendeneueVerfahrenherauskristallisiert,daallebisher

beschriebenenetabliertenVerfahrenimmernochgewisseSchwächenbeidergroßseri‐

entechnischenHerstellungaufweisen.

Abbildung10zeigtdreikontinuierlicheMethodenaufBasisderProzessebeimECAP.

Abbildung 10: Schematische Darstellung kontinuierlicher SPD‐Verfahren auf ECAP Basis; C2S2

[100](links),Conshearing[101](Mitte)undECAPConform[102](rechts)

BeimContinuousConfinedStripShearing(C2S2)wirdmittelseinermitZähnenbehafte‐

ten Rolle kontinuierlich Material in das ECAP‐Werkzeug transportiert, um dort die

Scherverformungzuvollziehen.ÄhnlichespassiertbeimConshearing,wobeiderAufbau

unddieAnzahlderTransportrollenunterschiedlichsind.DerGradderUmformungdürf‐

tebeiECAPConformamhöchstensein.ZwarwirdauchMaterialdurcheineRolleinein

ECAPWerkzeuggepresst,jedochvollziehtsichdurchdieUmlenkunginderRolleselbst

schoneinausgeprägterUmformprozess[100‐102].

Analog zum High Pressure Torsion kann die Scherverformung auch durch plastische

Torsionsverformungvollzogenwerden.Abbildung11zeigtzweiVerfahren,welchesich

dieses Prinzips bedienen, nämlich das ContinuousHigh Pressure Torsion (CHPT) und

dasSevereTorsionStraining(STSP)Verfahren.

Abbildung 11: Schematische Darstellung kontinuierlicher SPD‐Verfahren auf HPT‐Basis; CHPT

[103](links)undSTSP[104](rechts)

CHPTistdabeiamähnlichstenzumstandardmäßigenHPT,bisaufdieTatsache,dassdie

StempeleineÖffnunghabenundkeineScheibenverwendetwerden.DerTeildesStan‐

Führungswalze

Einzugswalze

Werkstück

obere Form

untere Form

Φ

Θ

Satellit Rolle

Material

Gleitbacke

Abdeckung

Zentrale Rolle

Aufllager

ECA-Matrize

Werkstück

Sta

tionäre Formgebende Matrize

2.Kenntnisstand 17

genmaterials,welcheruntereinemhohenDruckimEingriffderStempelist,wirddurch

BewegungdesunterenStempelsmittelsReibschlussdurcheinenhalbkreisförmigenKa‐

nalbefördert.BeiC45StahlkonntenaufdieseWeisebereitsKorngrößenimMikrome‐

terbereicheingestelltwerden [103].DasSTSPVerfahreneignetsichbestenszurgroß‐

technischenAnwendung.HierbeiwirdeinrundesWerkstückeinerTorsionausgesetzt.

Durch gezielte Temperaturerhöhung und Abkühlung können die Bereiche eingestellt

werden,welche einemassive plastischeDeformation durch die Torsionsbelastung er‐

fahren[104].

2.2.2. EntwicklungderMikrostrukturbeimassiverplastischerDeformation

DiemassiveplastischeDeformationisteineweitverbreiteteMöglichkeitzurErstellung

einerultrafeinkörnigenodernanokristallinenMikrostruktur [34, 58, 95, 105, 106]. Es

gibt zwarvielemehroderwenigerbekannteVerfahrenzurErstellungeinesUFGoder

NCMaterialsmittelsSPD,letztendlichberuhendieseaberalleaufähnlichenModellvor‐

stellungen.DiebekanntestenModelle zurErklärungderKornfeinungbei SPDsindbe‐

schriebennachValiev[86],HugesundHansen[107,108]undMeyers[47].DieseModel‐

leunterscheidensichnurinwenigenBereichenundlegeninallenFällenzugrunde,dass

dieReduktionderKorngrößedurcheineAnsammlungundAufstauungvonVersetzun‐

genbegründetist.DiesenSachverhaltgibtAbbildung12schematischwieder.

Abbildung12: SchematischeEntwicklungeinerUFGMikrostrukturnachdemModellvonValiev

[86];regelloseAnordnungvonVersetzungenzuZellen(links),dannAnordnungzu

KWKG(Mitte)undBildungneuerGroßwinkelkorngrenzen(rechts)

DasModell nachValievwurde durch experimentelleUntersuchungen anArmcoEisen

entwickelt, welches mit HPT gefeint wurde und geht von sukzessiver versetzungsge‐

steuerter Entstehung von neuen Großwinkelkorngrenzen eines einzelnen Kornes aus.

Große Dehnungen führen zu einer Erhöhung der Versetzungsdichte, wobei eine Kon‐

zentration in Zellen bevorzugt stattfindet. Gegensätzlich gerichtete Versetzungen lö‐

schen sich bekanntlich aus und durch Polygonisation entstehen folglich zuerst neue

Kleinwinkelkorngrenzen (KWKG). Mit zunehmender Dehnung steigt die Anzahl von

18 2.Kenntnisstand

KWKGundeinesukzessiveUmwandlungvonKWKGinGWKGgehtvonstatten.Diesist

einkontinuierlicherProzess,wobeidiemaximalzuerreichendeKornfeinungvonErho‐

lungsprozessen limitiert zu seinscheintundbei einer sehrhohenDehnungeineSätti‐

gungeintritt.EsergibtsichjedocheineAbhängigkeitvomMaterialselbst,insbesondere

derAnzahlderPhasen,derStapelfehlerenergieundderTemperatur[85,109,110].Zum

einenistbekannt,dasseinemaximalzuerreichendeVersetzungsdichteexistiert.Somit

ist dieKorngröße limitiert, da dieKornfeinung im gezeigtenModelle direkt von einer

ÄnderungderVersetzungsstrukturabhängt[111‐113].Mitzunehmendermassiverplas‐

tischerDeformationvollziehtsichdemnachnurnocheineRotationderKörnerzuhöhe‐

renMissorientierungswinkeln,nichtabereineVerringerungderKorngröße [109,113,

114]. Zumanderengilt aber auchdasPhänomenderKorngrenzenwanderungals aus‐

schlaggebend, welches zu einer minimal zu erreichenden Korngröße durch massive

plastischeDeformationführt[86,115].

ImGegensatzzumModellnachValieverklärtdasModellnachHughesundHansenzu‐

sätzlich die Ausprägung einer Vorzugsrichtung innerhalb derMikrostruktur. Dafür ist

eine Unterteilung in zufällige Versetzungsbegrenzungen (engl.: incidental dislocation

boundaries; IDBs) und geometrische notwendige Begrenzungen (engl.: geometrically

necessaryboundaries; GNBs) nötig. Abbildung13 zeigt die verschiedenenAusprägun‐

genvonSubstruktureninnerhalbeinergefeintenMikrostruktur.

Abbildung13:SchematischeEntwicklungeinerUFGMikrostrukturnachdemModellvonHughes

undHansen[107,108]

IDBs entsprechen polygonisierten Versetzungszellwänden (engl. Dense dislocation

walls;DDWs)undbildendiekleinsteEinheit.SiekönnenmitbenachbartenZellen(engl.:

Cells)zuZellblöcken(engl.:CellBlocks)zusammengefasstwerden.ImFallekleinerVer‐

formungen sind die Zellblöcke untereinander durchMikrobänder oder dichte Verset‐

zungswändegetrennt,welchezudengeometrischnotwendigenBegrenzungengehören.

BeimÜbergangzuhohenVerformungenresultierteineVorzugsrichtungmitlamellaren

2.Kenntnisstand 19

Begrenzungen,densogenanntenScherbändern,welchedieVersetzungszellenanordnen

[85,107,108,116].DiegeometrischnotwendigenSubkorngrenzenweisenimAllgemei‐

nendeutlichschnellereineMissorientierungimGroßwinkelbereichüber15°aufalsdie

zufälligen Versetzungsbegrenzungen. Diese erfahren eine Erhöhung der Missorientie‐

runganalogzudenMechanismeninAbbildung12.

Abbildung 14 zeigt die Veränderung der Mikrostruktur eines ferritisch‐perlitischen

StahlesbeiverschiedenenStadiendermassivenplastischenDeformation.

Abbildung14:TEM‐AufnahmenderMikrostrukturendesStahlesUIC860nacheinerunterschiedli‐

chenAnzahlNHPTanHPT‐Rotationen[94]

DieUntersuchungen[94]zeigenimerstenSchrittdieBildungeinerlamellarenZellstruk‐

turmit überwiegendKleinwinkelkorngrenzen. Die (110)α‐Eisen‐Spots der transmissi‐

onselektronenmikroskopischen Beugungsbilder zeigen sich etwas getreckt, entspre‐

chend einerMissorientierung von etwa 2‐3 Grad.Nach drei Rotationen entstehen all‐

mählicheinzelnenanostrukturierteBereichemitimmernochlanggestrecktenKörnern,

welcheKorndurchmesser imBereichvonetwa100nmaufweisen.DieKörnerwerden,

wiemittelsderPfeilegezeigt,teilsvondichtenVersetzungszellwänden,analogzurThe‐

orievonHughesundHansen[107,108]getrennt.Dienunteilweisedurchgängigenund

besserausgeprägtenDebye‐ScherrerRingezeigendieEntwicklungvonneuenGroßwin‐

kelkorngrenzen. Nach einer weiteren Verformung von insgesamt fünf Rotationen hat

sich eine polykristalline und homogene Nanostruktur mit einer mittleren Korngröße

von 10nm gebildet. Das indizieren auch die scharf abgegrenzten und durchgängigen

Debye‐Scherrer Ringe, welche jedoch nach zehn Rotationen keine Spots für Zementit

mehranzeigen.EserfolgtealsoeineAuflösungdesZementits,was in[94]auchmital‐

ternativenMessmethoden gezeigtwerden konnte. Konsistent sind diese Erkenntnisse

mit anderen Literaturstellen [94, 117‐119],meistens in Zusammenhangmitmassiver

plastischerDeformation bei Raumtemperatur. Bei erhöhtenTemperaturen konnten in

[93] lediglich nanostrukturierte Zementitpartikel an den Korngrenzen nachgewiesen

werden,jedochwurdekeinevollständigeAuflösungdesZementitsdetektiert.

N =2HPT N =3HPT N =5HPT

20 2.Kenntnisstand

Die Temperatur spielt bei dermassiven plastischenDeformation vor allem bei festen

undhochfestenMaterialieneinewichtigeRolle.OftmalsentstehenwährendderHerstel‐

lungbeiRaumtemperaturRisseoderandereInhomogenitäten.AuchsinddieWerkstoffe

nachderBehandlungmeistsehrsprödeundthermischnichtstabil[120‐122].Füreine

thermische Behandlung, um diese Eigenschaften zu verbessern, gibt es grundsätzlich

zweiMöglichkeiten.ZumeinenwirddiemassiveplastischeDeformationdirektbeieiner

erhöhten Temperatur (bei Stählen meistens bei 350‐400 °C) durchgeführt, was sich

auchpositivaufdieVerformbarkeitunddasVerfestigungsvermögendesdeformierten

Werkstoffesauswirkt[93,123,124].Zumanderenkannaberauchanschließendandie

massive plastische Deformation eine Wärmebehandlung durchgeführt werden. Diese

sorgtfüreinenAbbauvonVersetzungsaufstauungenundkanndasstarkethermodyna‐

mischeUngleichgewichtandenKorngrenzenabbauenundsomitdiemechanischenEi‐

genschaften,insbesonderedieDuktilitätdesWerkstoffsverbessern[121,125‐127].Ins‐

besondere bei Aluminiumlegierungen können aber auch Ausscheidungsvorgänge die

mechanischenEigenschaftenbeithermischerpost‐SPDBehandlungbeeinflussen[128].

ImGegensatz zurweit verbreitetenErklärungderKornfeinungmittels Polygonisation

vonVersetzungenunddieresultierendeBildungeinerSubstrukturgibtesinderLitera‐

turauchalternativeBegründungen.Sogehen[129]und[130]davonaus,dasseinekon‐

tinuierliche dynamische Rekristallisation auf der Basis dynamischer Erholung abläuft

unddadurchsehrkleineversetzungsfreieKörnergebildetwerdenkönnen.

2.2.3. QuasistatischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe

ZudenwichtigstenmechanischenEigenschaftengehörendieFestigkeitoderdieHärte

einesWerkstoffes.DiesebeidenWerkstoffkennwertekönnenbeispielsweisedurchge‐

zielteZulegierungoderWärmebehandlungerhöhtwerden.HintersolchenSteigerungen

stehenimmereinodermehrereVerfestigungsmechanismen.EsgibtdabeiimAllgemei‐

nen vierMöglichkeiten, nämlichdieVersetzungs‐,Mischkristall‐, Teilchen‐ oderKorn‐

grenzenverfestigung,umdiequasistatischenFestigkeitenzuverbessern[2,4,131]. Im

Gegensatz zu den anderenMechanismen ist die Korngrenzenverfestigung der einzige

Verfestigungsmechanismus, welcher es erlaubt, die Festigkeit zu steigern und nicht

zwangsläufigzusätzlichanDuktilitäteinzubüßen.MeististdieKorngrenzenverfestigung

aberauchmitVersetzungsverfestigungverbunden,welchedieDuktilitätverringert.Die

exzellenten mechanischen Eigenschaften von ultrafeinkörnigen Werkstoffen beruhen

größtenteils auf der Korngrenzenverfestigung. Basis für diesen Mechanismus ist der

Hall‐PetchZusammenhang[24,25]ausGleichung(6).

√ (6)

2.Kenntnisstand 21

Hierbei ist dieaktuelleFließgrenzedesWerkstoffsmitderKorngröße .DieSpan‐

nung isteinesogenannteReibspannung,diefüreineVersetzungsbewegungnötigist

und ebenso eineMaterialkonstante darstellt wie die Hall‐Petch Konstante . Bei UFG

WerkstoffengiltdieHall‐PetchBeziehunguneingeschränkt[132‐136].JedochistbeiNC

Werkstoffen durchaus der inverseHall‐Petch Effekt zu beobachten [27, 137‐139],mit

geringererFestigkeitbeiVerringerungderKorngröße.Ansätzefürdiesesgegensätzliche

Phänomenexistierenvielfach,wobeibeidenmeistenErklärungsversucheneinalterna‐

tiverDeformationsmechanismus,dasKorngrenzengleiten,fürdieVerringerungderFes‐

tigkeitverantwortlichgemachtwird[137,140].

BeiNCWerkstoffenistesdarüberhinausmöglich,mittelseinersehrfeinenKornstruk‐

turdieDuktilitätzusteigernunddadurchteilweisesogarsuperplastischesMaterialver‐

haltenzuerhalten.DiesgeschiehtzusammenmiteinerstarkenErhöhungderFestigkeit

wiedargestelltinAbbildung15[141‐144].

Abbildung15:ZusammenhangvonFließgrenzeundBruchdehnung fürverschiedeneCGundna‐

no‐Tibzw.nano‐Cu[144]

Die Erkenntnisse der Superplastizität bei NCWerkstoffen sind ein großer Bestandteil

derMotivationbeiderForschungimUFGBereich[28,50,106,145].Allerdingsistdiese

meist ebenfalls aufKorngrenzengleiten zurückzuführen,welchesunabhängig vonVer‐

setzungsbewegungzuplastischerDeformationführt[146,147].Existiertdieseralterna‐

tiveMechanismus nicht oder ist nur schwach ausgeprägt,wie in dem überwiegenden

TeilanUFG‐Materialien,verringertsichinderPraxisimAllgemeinendieDuktilitäteines

gefeintenWerkstoffesaufgrundderErhöhungderVersetzungsdichtebeiderSPD[145,

148,149].DiesegehtmitderVerringerungderKorngrößeeinherundschränktdieBe‐

22 2.Kenntnisstand

weglichkeit der Versetzungen ein, welche ausschlaggebend für das plastische Verfor‐

mungsvermögenist.

Diesen Sachverhalt zeigt auch Abbildung 16 durch einen Vergleich von Spannungs‐

Dehnungs‐Zusammenhängen,welcheallegeringereDuktilitätnachdermassivenplasti‐

schenDeformationaufweisen.

Abbildung 16: Spannungs‐Dehnungs Zusammenhänge bei Zugproben aus dem Vergütungsstahl

C45undArmcoEisen[43](links)und[93](Mitte);weiterhinaussehrniedrigkoh‐

lenstoffhaltigem Stahl [127](rechts) alle nach einer verschiedenen Anzahl von

HPTSchritten

EshandeltsichumVersuchsergebnisseausUntersuchungendreierForschergruppenan

sehrniedrig‐undmittelkohlenstoffhaltigenStählennachHPT[43,93,127].InAbbildung

16linksundAbbildung16MittesindErgebnissevonStählenmiteinerKohlenstoffkon‐

zentration von 0,45‐Masse‐% und von Armco‐Eisen nach einer verschiedenen Anzahl

vonHPT‐Umdrehungengezeigt.FestzuhaltenistdiegeringeGleichmaßdehnungbeiet‐

wagleicherFestigkeitderKohlenstoffstählenachhohenmassivenplastischenDeforma‐

tionen.BeiderPublikationnachZrniketal[43]istzusätzlichdieBruchdehnungdeutlich

geringeralsimFallederUntersuchungenvonNingetal[93]ausgeprägt.Jedochkannim

ersterenFallekeineverlässlichequantitativeAussagegetroffenwerden,dalediglichdie

WertederVerlängerungundkeinevergleichbarenundabsolutenDehnungswertevor‐

liegen.BeierhöhterBruchdehnungundsomitbessererDuktilität istdieFestigkeitvon

Armco‐Eisen nach identischer SPD geringer. Die Festigkeiten wurden in allen Fällen

durchdieHPT‐Prozedurummehrals100%erhöht.DiesgiltebenfallsfürdieErgebnisse

ausAbbildung16rechts,welchesichaufeinenStahlmiteinersehrgeringerenKohlen‐

stoffkonzentration von 11Masse‐ppm beziehen [150]. Sie zeigen aber auch, dass im

VergleichzumentsprechendenAusgangszustandGleichmaß‐undBruchdehnungabge‐

nommen haben, jedoch konnte mittels einer Glühbehandlung nach fünf HPT‐

Umdrehungen Festigkeit und Duktilität verbessert werden. Der Wert von 30% als

Bruchdehnungscheint jedochbeiVergleichmitAbbildung16Mitteunrealistischhoch.

Bei Berechnung des Elastizitätsmoduls aus denDaten vonAbbildung 16 rechts ergibt

sichlediglicheinWertvonungefähr50000MPawas,beiAnnahmeeinesElastizitätsmo‐

1600

1400

1200

1000800

600

400200

00 200 400 600

N =HPT 1

N =HPT 2

N =HPT 4

N =6HPT

Spa

nnun

g / M

Pa

Verlängerung / mμ0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

200

0

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Dehnung / %

Spa

nnun

g / M

Pa

2000

1500

1000

500

00 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Dehnung / -

Spa

nnun

g / M

Pa

HPT Armco iron, N =5HPT

C45 patentiert

HPT C45, N =5HPT

Ausgangszustand

90% kaltverformt

N = 10HPT

N = 2HPT

N = 1HPT

N = 5HPT

N = 5+AHPT

HPT C45

2.Kenntnisstand 23

dulesvon210000MPafürStahl,dieAussagekräftigkeitderErgebnisseanzweifelnlässt.

EinFaktorzweibisdreiimUnterschiedderBruchdehnungenlässtsichdamitrelativie‐

ren.LetztlichdürftevorallemdieMikroprüfungundderenDurchführungeinenEinfluss

aufdieVergleichbarkeitderErgebnissegehabthaben.

2.2.4. ZyklischeEigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe

Bei der Verwendung vonWerkstoffen, insbesondere neuerWerkstoffklassen, ist eine

Betrachtung der quasistatischen Eigenschaften nicht ausreichend.Wird derWerkstoff

imBetrieb einer zyklischen Last ausgesetzt,muss derWerkstoffwiderstand gegen Er‐

müdung,dieSchwingfestigkeit,zurAuslegungeinesBauteilsverwendetwerden.ImBe‐

reichderultrafeinkörnigenMetallebefasstsicheingroßerAnteilanVeröffentlichungen

überdiezyklischenEigenschaftenmiteinphasigenWerkstoffenwieKupferundAlumi‐

nium[113,151‐156].

Diese Werkstoffe waren vor allem wegen ihrer guten Verformungsfähigkeit auch bei

Raumtemperatur die ersten, welche eine systematische Herstellung von ausreichend

MaterialfürErmüdungsversuchezuließen.WiebereitsinAbschnitt2.1erwähnt,besteht

beinormalkörnigenWerkstoffennurdanneineAbhängigkeitderErmüdungsfestigkeit

vonderKorngröße,wenneswährendder zyklischenBelastungnicht zurAusprägung

vonVersetzungszellwändenkommt.DiesgiltfürWerkstoffe,dieeinegeringeStapelfeh‐

lerenergieaufweisenundsomiteingeringesVermögenzurQuergleitunghaben.ImBe‐

reichultrafeinkörnigerMikrostrukturenistjedochaufgrunddergeringenKorngrößeoft

keineBildungvonVersetzungszellenmehrmöglich.IndiesemFalleistdavonauszuge‐

hen,dassdieHall‐PetchBeziehungauchbeiErmüdunggiltundbeigeringererKorngrö‐

ßeeineerhöhteErmüdungsfestigkeitresultiert[15,157].

InnerhalbdererstenPhasevonErmüdungsuntersuchungenentstandendievielzitierten

Erkenntnisse von Mughrabi und Höppel [14], zusammengefasst in Abbildung 17. Es

wurdegezeigt,dasssichdieDehnungswöhlerlinienfürWerkstoffemitkonventioneller

undultrafeinerKorngrößeunterscheiden. ImBereichhoher Lastwechselzahlen (engl.:

HighCycleFatigue,HCF)undgeringerTotaldehnungen,vorallemgeringerplastischer

Dehnungen, ist das Ermüdungsverhalten hauptsächlich von der Festigkeit/Härte des

Materials bestimmt. Die Wöhlerlinie lässt sich in diesem Bereich sehr gut mit der

Basquin‐Geradenannähern.ImGegensatzhierzuerfolgtdieBeschreibungdesBereichs

geringerLastzyklen(engl.:Lowcyclefatigue,LCF)mittelsderCoffin‐MansonBeziehung,

wobei der Verlauf hauptsächlich von der Duktilität und der Fähigkeit zyklisch hohe

Dehnungenzuvollziehenabhängt[4,5].

24 2.Kenntnisstand

Abbildung17:GegenüberstellungderErmüdungseigenschaftenvonfestenUFGundduktilengrob‐

körnigenWerkstoffenmittelsTotaldehnungswöhlerkurven[14]

DaUFGWerkstoffeexzellentequasistatischenFestigkeitenaufweisen,erreichensieoft‐

malsauchdeutlichhöhereDauerfestigkeitenimHCF‐Bereich,verglichenmitdengrob‐

körnigen Ausgangszuständen [41, 42, 151, 158, 159]. Da aber UFG Werkstoffe auch

meist über eine geringereDuktilität verfügen, erfolgtwie inAbbildung 17 gezeigt ein

ÜberkreuzenderDehnungswöhlerlinienvonUFGWerkstoffenundderWerkstoffemit

konventionellerKorngröße (engl.: conventional grain size, CG).Die damit verbundene

VerringerungderLCF‐FestigkeitfürUFG‐WerkstoffewurdeinderVergangenheitbereits

ausgiebigdiskutiert[157,160,161].DasÜberkreuzenderWöhlerlinienkonntenurbei

dehnungsgeregeltenVersuchsdurchführungenbeobachtetwerden.Mughrabimachtdie

AusbildungvonScherbändernwährendderLCFErmüdungfüreineVerformungslokali‐

sationundsomitgeringereLebensdauerimVergleichzudenAusgangsgefügenverant‐

wortlich [30,162].AlsweitererGrundgilteinezyklischeEntfestigung inForm lokaler

dynamischerRekristallisationundsomitlokalerKornvergröberung[152,154,155].Ab‐

bildung18linkszeigtdiesenschematischbeschriebenenSachverhaltdurchVersuchser‐

gebnisse derAluminiumlegierungAlMg0,5.DerPunkt derÜberkreuzung ist bei 2x104

ZyklenimDehnungswöhlerdiagrammdeutlichausgeprägt.ErfolgtderBruchnachdieser

AnzahlanSchwingspielen,weistderUFGZustandeinehöhereertragbareDehnungauf.

Im LCFBereich resultieren höhere ertragbareDehnungen für denCG Zustand. Dieses

VerhaltenwurdefürvieleeinphasigeUFGWerkstoffewieKupfer,AluminiumoderMes‐

singbereitsnachgewiesen,jedochnichtbeiUFGTitan[157].InmehrerenUntersuchun‐

genkonntegezeigtwerden,dasssichAusmaßundWirkungderzyklischenEntfestigung

2.Kenntnisstand 25

verändern,sobaldderAnteilanLegierungselementen,beziehungsweiseanUnreinheiten

größerwird[30,151,160].

Abbildung 18:Dehnungswöhlerlinien für AlMg0,5 [160] im CG und UFG Zustand (links) und

Abhängigkeit des Wöhlerlinienschnittpunktes von der

Legierungszusammensetzung(rechts)

In Abbildung 18 rechts ist dieser Sachverhalt bei einer Aluminium‐Magnesium Legie‐

runggezeigt,wobeiderAnteilanMagnesiumsteigtundderSchnittpunktsukzessivezu

geringerenLastwechselnverschobenwird.Eswirdallgemeindavonausgegangen,dass

die Entfestigungsmechanismen wie Scherbandbildung und vor allem die dynamische

Rekristallisation durch eine höhere Unreinheit gehemmt werden. Die Legierungsele‐

mentekönnendieKorngrenzenzumeinendirektstabilisieren,zumanderenwirdaber

auchvoneinemhöherenAnteilanGroßwinkelkorngrenzennachderSPDbeieinphasi‐

genUFGWerkstoffenmitgrößererUnreinheitgesprochen [30,151,160]. Jedochwird

auchdieDuktilitätdesCGWerkstoffzustandesdurchZulegierungoderUnreinheitver‐

ringert.BeideEffektewirkensichpositivaufdieVerschiebungdesSchnittpunktesaus,

wodurch diese Materialien auch für technische Anwendungen bei hohen zyklischen

Dehnungen durch ihre exzellenten Ermüdungseigenschaften an Bedeutung gewinnen.

LautMughrabiistdieVerschiebungdesSchnittpunkteszugeringerenLastwechselnei‐

ner der Schlüssel, die Ermüdungseigenschaften von UFG Werkstoffen zu verbessern

[30].

Bisher wurden innerhalb dieser Betrachtungen nur einphasigeWerkstoffe behandelt,

vor allemKupfer, das hauptsächlich in der ersten Zeit derUFG‐Forschung alsModell‐

werkstoff verwendet wurde, um die generellen Prinzipien und Grundlagen zu erfor‐

schen. Es hat sich gezeigt, dass vor allemdie Stabilisierung derKorngrenzen und das

Zusammenspiel mit den Versetzungen entscheidend bei der Verbesserung der Ermü‐

26 2.Kenntnisstand

dungsfestigkeitsind.SystematischeUntersuchungenankubischraumzentriertem(krz)

Stahl wurden von Niendorf durchgeführt [163‐165]. Er verwendete als „Modellwerk‐

stoff“einensehrreinenIF‐Stahl(engl.:InterstitialFree).Zielwarvorallem,diezyklische

Stabilität im LCF Bereich bei krz‐Werkstoffen zu untersuchen. Es konnte anhand der

Diagramme inAbbildung 19 gezeigtwerden, dass bei totaldehnungsgeregeltenVersu‐

chenabeinerausreichendenECAP‐UmformungkeinezyklischeEntfestigungauftritt.

Abbildung19:WechselverformungskurvenfürIFStahlverschiedenerZustände[165]beikonstan‐

terDehnrate(links)sowiekonstanterDehnungsamplitudevon0,28%(rechts)

DieSpannungsantwortnachachtECAP‐DurchgängenzeigtinAbbildung19linksimGe‐

gensatz zu der nach einem ECAP‐Durchgang sogar ein verfestigendes Verhalten. Die

plastischeDehnungsamplitudezeigtsichebenfalls,wiebeidenProbenmitdemhöchs‐

tenUmformgradinAbbildung19rechtsgezeigt,konstant.Grundfürdiehohezyklische

Festigkeitund fehlendeEntfestigungdeseinphasigen IF‐Stahles sind lautNiendorfdie

höhereUnreinheitsowieAusscheidungen,insbesondereandenKorngrenzenimGegen‐

satzzumModellwerkstoffKupfer.ZusammenmitdemerhöhtenAnteilanGWKG,wel‐

cher ebenfallswesentlich vonBedeutung ist, erhöht sich die Stabilität der ultrafeinen

Kornstruktur.Außerdemwirddavonausgegangen,dassderhöhereSchmelzpunktdes

StahleseinenpositivenEffektaufdiezyklischeStabilitäthat.ImHCFBereichwurdeana‐

logwiebeidenmeistenUFG‐WerkstoffeneinedeutlicheErhöhungderDauerfestigkeit

undderLebensdauerfestgestellt[163‐165].

UntersuchungenimHCFBereichbeiultrafeinkörnigenursprünglichaustenitischenStäh‐

len mit kubisch flächenzentriert (kfz) Gitterstruktur wurden von Hamada [166] und

Uenoetal[33]durchgeführt.Abbildung20linkszeigtdieErgebnissedesStahles301LN1

nachkontrollierterPhasenUmkehrGlühungundAbbildung20rechtszeigtanalogeEr‐

gebnissevon316L2nacheinerunterschiedlichenAnzahlvonECAPDurchgängen.Zwar

1Zusammensetzung301LN:Fe‐0.017C‐0.52Si‐1.3Mn‐17.3Cr‐6.5Ni‐0.15Mo‐0.15N2Zusammensetzung316L:Fe‐0.008C‐0.62Si‐1.19Mn‐17.33Cr‐12.09Ni‐2.04Mo‐0.033P‐0.002S

8C‘

8E4E

8C

4C‘

2A4A 2B

1A

As Received

1000

900

800

700

600

500

400

300

200

100

00 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000

Schwingspielzahl N

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000

Schwingspielzahl N

0.50

0.45

0.40

0.35

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0

1A

2A8E

2B 4A4E

8C8C‘

4C‘

As Received

2.Kenntnisstand 27

unterscheidensichdiechemischenZusammensetzungenetwasunddieDauerfestigkei‐

tenimCGZustand,jedochliegtdieermittelteDauerfestigkeitderUFGZuständeinetwa

aufgleichemNiveaubei630MPabzw.570MPa.

Abbildung20:Wöhlerdiagrammevonultrafeinkörnigen,ursprünglichaustenitischenStählenbei

R=‐1;301LN(links)[166]und316L[33](rechts)

InbeidenFällenkonnteeinesignifikanteZunahmederzyklischenFestigkeitdurchdie

Erstellung eines ultrafeinkörnigenGefüges festgestelltwerden.Hamada konnte in sei‐

nen Untersuchungen Korngrenzenschädigungen sowie durch Ermüdung initiierte

Scherbänderdetektieren[166].

Eine weitere Gruppe von Stählen sind jene mit ferritisch‐perlitischem Gefüge. Diese

Stähle weisen im ultrafeinkörnigen Zustand hohe Härten und Festigkeiten bei relativ

geringerDuktilitätauf[85,94,118,167].DieAnwendungsolcher,teilshochfesterVari‐

antenstelltsicherlichnichtdiezyklischeBelastungbeihohenDehnungendar,weshalb

vorallemdiezyklischenEigenschaftenimHCFBereichuntersuchtwurden.Einederers‐

tenUntersuchungenzumErmüdungsverhaltenvonursprünglich ferritisch‐perlitischen

Stählen im ultrafeinkörnigen Zustand wurde von Sawai et al [168] durchgeführt. Die

ErmüdungsfestigkeitimHCFBereichkonnteummehrals50%beieinemStahlmitei‐

nerKohlenstoffkonzentrationvon0,15%gesteigertwerden,wieinAbbildung21links

gezeigt. Zwei Stählemit ähnlicherKohlenstoffkonzentration (UFGS1undUFGS2)wur‐

dendarüberhinausvonChapetti et al [169] imultrafeinkörnigenZustanduntersucht.

DieKornfeinungenwurdenmittelseinermassivenDeformationbeierhöhtenTempera‐

turen erzielt. Beide Stähle weisen eine deutliche Erhöhung derWechselfestigkeit auf,

wobeiUFGS2durchseinenerhöhtenAnteilanLegierungselementen(Mn,Nb,Ti,N)eine

Steigerungvon75%erreicht,wie inAbbildung21 rechts imWöhlerdiagrammdarge‐

stellt.ImUFGS1ZustandbeträgtdieSteigerung45%verglichenzumCGSAusgangszu‐

stand mit gleicher chemischer Zusammensetzung. Innerhalb dieser Untersuchungen

wurden auch Erkenntnisse über die Kerbempfindlichkeit ultrafeinkörniger Stähle ge‐

28 2.Kenntnisstand

sammelt.Chapettietalkonntenzeigen,dassdiekleinenKornabmessungenzueinerhö‐

herenKerbempfindlichkeitführen[169].

Abbildung21:Wöhlerdiagrammevonursprünglichferritisch‐perlitischenultrafeinkörnigenStäh‐

lenbeiR=‐1;ErgebnissevonSawai[168](links)undChapetti[169](rechts)

DiemassiveplastischeDeformationkannzuInhomogenitätenwiebeispielsweiseScher‐

bändernoderRissendesultrafeinkörnigenWerkstoffgefügesführen[97,99,124,170].

Auch deshalb finden in vielen Veröffentlichungen über die Schwingfestigkeit vonUFG

StählenthermischeVerfahrenoderPhasenumwandlungenAnwendungzurKornfeinung,

damöglicheDefektedurchmassiveplastischeDeformationdieErmüdungsfestigkeiten

enormvermindernkönnen.MeistsinddahernurrelativgeringereScherverformungen

möglich[33,171].DieAnzahlanVeröffentlichungenüberdiezyklischenEigenschaften

mittel‐ oder hochkohlenstoffhaltiger Stähle nachmassiver plastischer Deformation ist

deshalb stark limitiert [172‐175].Wie bereits in 2.2.1 beschrieben, ist High Pressure

TorsiondasVerfahren,dasdiehöchstenplastischenVerformungenerzielt.Geradebei

dermassiven plastischenDeformation von Stählen konnten einige Fortschritte erzielt

werden[81,93,94,176].EbensosindvereinzeltErgebnisseausErmüdungsversuchen

nachHPTbekannt,wieinAbbildung22gezeigt.Abbildung22linkszeigtdasWöhlerdia‐

grammnachderHPTBehandlung,aufgetragenmitderMaximalspannungbeiR=0,1.Die

UntersuchungenstammenvonTodakaetal [127]beiStahlmitsehrniedrigerKohlen‐

stoffkonzentration. ImLCFBereichhabendieUFG‐ZuständedurchwegbessereFestig‐

keiten als der kaltverfestigte Ausgangszustand. Jedoch fällt auf, dass die ertragbaren

SpannungenfürdenZustandmitmehralsfünfHPT‐Rotationenabnehmen.Dieskönnte

einHinweisdaraufsein,dasssichInhomogenitätendurchzuhoheScherverformungen

ausgebildethaben.DerZustandmitfünfRotationenweistvorundnacheineranschlie‐

ßendenGlühbehandlungbessereEigenschaftenimLCFBereichauf.DieDauerfestigkei‐

ten imHCFBereichweisen füralleZuständenureinensehrgeringenUnterschiedauf.

450

400

350

300

250

σ =378 MPaa

σ =243 MPaa

Bruchlastspielzahl

Spa

nnun

gsam

plitu

de /

MP

aa

700

600

500

400

300

200104 105 106 107 108

BruchlastspielzahlS

pann

ungs

ampl

itude

/ M

Pa

UFGS2UFGS1CGS

200104 105 106 107

2.Kenntnisstand 29

Begründetwird diesmit der erhöhten Kerbempfindlichkeit der UFG‐Zustände, da die

ProbeneinenRadiusvon0,7mmimQuerschnittderMesslängeaufweisen.

Abbildung22:Wöhlerdiagramme vonultrafeinkörnigen StählennachHPTbeiR=‐1;Ergebnisse

vonTodaka[127](links)undRenk[177](rechts)

DieErscheinungsformderWöhlerkurveunddieTatsache,dassvieleBrücheauchnach

106Lastspielen auftreten, lässt vermuten, dass bei einerErhöhung derGrenzlastspiel‐

zahlweitereBrücheimveryhighcyclefatigueBereich(VHCF)beimehrals107Lastspie‐

lenresultieren.DieprozessbedingtenFehlstellendurchHPTkönntenindiesemFalleals

Rissinitiatorfungieren.

Abbildung22rechtszeigtWöhlerdiagrammedesaustenitischenStahls316LnachHPT

Behandlung vonRenk et al [177]. Eine umden Faktor drei erhöhteWechselfestigkeit

konnte sowohl fürden Stahl nachHPT, als auch fürdenZustandnachHPTundeiner

anschließendenGlühbehandlung(30Minutenbei700°C)erreichtwerden.DieZustände

nach dermassiven plastischenDeformationwiesen eine hohe zyklische Stabilität aus,

wobei der Mechanismus der Ermüdung verändert wurde. Im ultrafeinkörnigen bzw.

nanokristallinenZustandwarenScherbänderfürdieRissinitiierungverantwortlich.Zur

BildungundBedeutungderScherbänderseiaufdenAbschnitt2.2.6verwiesen.

2.2.5. Rissfortschrittsverhalten

DasRissfortschrittsverhaltenvonultrafeinkörnigenWerkstoffenwurdebereitsinmeh‐

reren Publikationen intensiv beschrieben [42, 178‐184]. Bis zum momentanen Zeit‐

punktfälltesdabeischwer,Probenvoluminazuerreichen,welcheeinePrüfungmittels

standardisierter Kompaktzugproben (engl. Compact Tension: CT‐Proben) ermöglichen

[182]. Dies gilt vor allem bei hochfesten ultrafeinkörnigen Modifikationen, wobei bei

weniger festenWerkstoffenwie Aluminium, Titan oderKupfer imUFG Zustandmehr

Ergebnissebzgl.desRissfortschrittesentstandensind[42,178‐180].EinigewenigeEr‐

102 103 104 106 107105 1080

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Bruchlastspielzahl

Obe

rsp

ann

ung

/ M

Pa

Bruchlastspielzahl

Sp

annu

n gsa

mpl

itud e

/ M

Pa

10-1

100

104

105

101

106

102

107

103

108

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

90% KaltverformtN = 5HPT

N = 10HPT

N = 5+AHPT

nach HPT nach HPT + 30min bei 700°CAusgangszustand

(N = 15)HPT

30 2.Kenntnisstand

gebnisseexistierenüberdasRissfortschrittsverhaltenvonUFG‐Stählenallgemein.Hier‐

bei wurden entwederminiaturisierte CT‐Proben aus IF‐Stahl [184] oder einseitig ge‐

kerbte(engl.Singleedgenotched:SEN‐Proben)Biegeprobenausferritisch‐perlitischem

StahlmitniedrigemKohlenstoffgehaltverwendet[183].ErgebnisseausletzterenUnter‐

suchungenzeigtAbbildung23mittelsdesRissfortschrittsdiagramms,welchesdieRiss‐

fortschrittsgeschwindigkeit über der Schwingbreite des Spannungsintensitäts‐

faktors∆ indoppeltlogarithmischerAuftragungzeigt.

Abbildung23:RissfortschrittskurvefürUFGStahl(0,15%C)beiLastverhältnisR=0,1[183]

GezeigtistdieKurvederultrafeinkörnigenModifikationimVergleichzurgrobkörnigen

beieinemLastverhältnisvonR=0,1.DerSchwellenwertdeszyklischenSpannungsinten‐

sitätsfaktors ∆ gegen Langrisswachstum lässt sich üblicherweise durch einen sehr

steilenVerlaufderKurvebeigeringem∆ ablesen.DadiesesVerhaltennuransatzweise

inderaktuellenAbbildungerkennbarist,kannlediglicheineAussagedarübergetroffen

werden,dassderSchwellenwertimFallederUFGModifikationgeringeristalsimFalle

desCGZustandes.DieswurdeauchdurchweiterePublikationenfürandereUFGWerk‐

stoffenachgewiesen[179,181,184].DerGrundisthierbeiinderGrößederplastischen

ZoneverglichenzurdazusehrkleinenKorngrößezusuchen.Diesführtunteranderem

zueinergeringerenMöglichkeitdesrauheitsinduziertenRissschließens,sowiezueiner

erhöhten Ansammlung von Versetzungen an der Rissspitze desMikrorisses. Auch die

AblenkungdesRissesdurchunterschiedlicheGleitsystemeinbenachbartenKörnernist

inUFGWerkstoffengeringerausgeprägt[181,183].ImBereichderStadiumIIRissaus‐

breitung ist der Einfluss derMikrostruktur und somit der Korngröße geringer als im

StadiumIderMikrorissausbreitungbeigeringen∆ .Vinogradov[181]undKim[183]

stellten einen Schnittpunkt der Rissausbreitungskurven von CG und UFGWerkstoffen

2.Kenntnisstand 31

fest, welcher zu einer Verringerung der Rissfortschrittsrate bei größeren ∆ führt.

Niendorf[184]konntehierkeinenSchnittpunkt,sondernnureineAnnäherungderCG

undUFGZuständenachweisen.

2.2.6. DieRollederScherbänderalsDeformationsmechanismus

ScherbändernsindeineFolgeplastischerInstabilität,diegroßeScherverformungenin‐

nerhalb eines relativ dünnen Bandes lokalisieren [185]. Das Auftreten von Scherbän‐

dern ist bei amorphenMetallen,wiemassivenmetallischen Gläsern, als primärer De‐

formationsmechanismusbekannt[185,186].AuchbeianderenWerkstoffklassenistdie

AusbildungvonScherbändern relevant, vorallemdann,wennhomogeneversetzungs‐

dominierteplastischeVerformungnichtmöglich ist [187‐190]. ImFalleultrafeinkörni‐

gerodernanokristallinerWerkstoffetrittderMechanismusderScherbandbildungeben‐

falls auf,wobei einerseitsdiemassiveplastischeDeformationselbst teils inScherbän‐

dern lokalisiert ist.ZumanderentrittmakroskopischeScherbandbildungwährendder

mechanischenPrüfungauf.

VielePublikationenberichtenvorallembeimECAPvonmakroskopischenScherlokali‐

sierungen,dieabhängigvonderECAP‐RouteüberdenQuerschnittderProbeauftreten

unddirektmitderECAP‐Scherebene, vorallemdes letztenECAP‐Zyklus,übereinstim‐

men [191‐195]. Abbildung24 zeigt diemakroskopischeErscheinungder Scherbänder

nacheinemECAPSchrittbeiKupfer.

Abbildung 24: Erscheinungsbild der Scherbänder an der Oberfläche eines Kupfer‐Einkristalls

[192]nacheinem(links)beziehungsweisezwei(rechts)ECAPSchritten

Miyamotoetal.[192]konntenzeigen,dassdieScherbänderauchdirektAuswirkungen

aufdieHärteverteilungunddiekristallographischeOrientierunghaben.Werdenmehre‐

reECAPSchrittedurchgeführt,sokommteszueinerHomogenisierungdesMaterialvo‐

lumens,wodurchdieAusprägungderScherbändergeringerist.

BeiHPTVerformungwurde inderVergangenheit ebenfalls dieAusbildungvonmeso‐

skopischenScherbändernbeobachtet.DiesekonntenaberimGegensatzzudenennach

der ECAP Verformung meist nur in sehr kleinen Regionen im Transmissionselektro‐

nenmikroskopbeobachtetwerden.Abbildung25zeigteinsolchesScherband,resultie‐

rendausderHPTDeformationvonnanokristallinemPalladium.

32 2.Kenntnisstand

Abbildung25:AusprägungeinesScherbandesineinerTEM‐AufnahmevonnanokristallinemPal‐

ladiumnachHPTindiziertdurchzweiPfeileundBeschriftungderzugehörigen

Körner[196]

DieseScherbänderkönneninderMikrostrukturalsInhomogenitätwirken.JenerSach‐

verhalt ist in Abbildung 26 dadurch gezeigt, dass sich höhlenartige Gebilde auf der

BruchflächevonnanokristallinemPalladiumzeigen.

Abbildung26:ScherbänderaufderBruchflächevonnanokristallinemPalladiumnachHPT[196]

DiesestellendasBruchbildeinesScherbandsdarundsindinderAbbildungmiteinem

Pfeilgekennzeichnet.SieliegenparallelzuderScherebenebeimHPT.

ImGegensatzzudenScherbändern,diebeidermassivenplastischenDeformationselbst

entstehen,wirdauchimmerwiedervonScherbändernberichtet,welchealsResultatder

Ermüdungsprüfungeinhergehen.SiebildenbeizyklischerBelastungStellenderAnhäu‐

fungvonplastischerDeformationundwirkendeswegenalsrissinitiierendesGefügeele‐

ment.MughrabiundHöppel [14,30,157] sehenbeihohenplastischenDehnungen im

LCFBereichvorallembeisehrreinenMetallendieScherbandbildungalseineHauptver‐

2.Kenntnisstand 33

sagensursache. Im Falle der Bildung bei LCF‐Ermüdungsversuchen erscheinen die

ScherbänderjedochalsmakroskopischeScherbänder,welcheeinenBereichvergröber‐

terKörnerinderEbenegrößterScherdehnungdarstellen.

AllerdingswurdeauchbeiquasistatischerBelastungdieAusbildungvonScherbändern

inUFGundNCWerkstoffenbeobachtet [197,198]. In [197]wirddieserMechanismus

als Hauptmechanismus zur plastischen Deformation angeführt, bei dem ganze Korn‐

gruppendurchihregeringeGrößerotieren,umsich idealbezüglich ihrerGleitsysteme

zuorientieren.Abbildung27zeigtdieSpurenderScherbänderaufderOberflächeeiner

ProbeausnanokristallinemEisen.

Abbildung27:AusbildungvonScherbändernanderOberflächeeinerNC‐FeProbebeiquasistati‐

scherDruckbelastung[197]

DieserMechanismusähneltdembeimassivenmetallischenGläsern,wobeiScherband‐

bildungdortalsalleinigerDeformationsmechanismusbesteht.

2.2.7. Anwendung

UltrafeinkörnigeWerkstoffebesitzeneinhohesPotentialinjedemAnwendungssegment,

indemaußergewöhnlichemechanischeEigenschaftenwiehoheFestigkeiten,einhohes

Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht und hohe Ermüdungsfestigkeiten gefragt sind

[106].Esergebensichüber100potentielle,spezifischeMärktefürUFGWerkstoffe.Die‐

se findensichbeispielsweise inderRaumfahrt, imTransportwesen,beimedizinischen

Implantaten, Sportgeräten, inderLebensmitteltechnik, derVerfahrenstechnikundder

konventionellenVerteidigungstechnik[71].DieAnwendungbeimedizinischenImplan‐

tatenscheintmitamvielversprechendstenzusein,dennvieleImplantatesindaufTitan‐

basis,oftmalsausderLegierungTi‐6Al‐4V,hergestellt.Diesezeigenzwargutemechani‐

scheEigenschaften,jedochkönnenAluminiumundVanadiumbeiAuflösungindasum‐

34 2.Kenntnisstand

gebendebiologischeMaterial giftigwirken [199‐201].GegendieVerwendungvon rei‐

nemTitansprichtoftdiegeringeFestigkeit,obwohldieBiokompatibilitätdeutlichbes‐

serwäre.DurchmassiveplastischeDeformationvonkommerziellreinemTitanbesteht

jedoch dieMöglichkeit, die Festigkeit des ursprünglichweichenMaterials zu steigern,

ohnedieLegierungszusammensetzungzuverändern.Vereinzelthatsichsogargezeigt,

dass Zahnimplantate mit verringerter Korngröße einen schnelleren Heilungsprozess

durchverbesserteKohäsionaufweisen[202].

Abbildung28 zeigt ersteAnwendungsbeispiele fürmedizinische Implantateausnano‐

strukturiertemTitanunddieAnwendungbeiderSchraubenherstellung.

Abbildung28:MedizinischeImplantatehergestelltausnanostrukturiertemTitan[58,106]

Von einer weitverbreiteten Anwendung kann bei UFG Werkstoffen auch heute noch

nichtgesprochenwerden.VielmehrdientdieApplikationaufreelleBauteileindenmeis‐

tenFällenimmernochderForschungundEntwicklung.

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 35

3. ProbenherstellungundVersuchstechnik

BeiderErmüdungsprüfungvonultrafeinkörnigenWerkstoffen,welchemittelsHPTher‐

gestelltwurden,isteineMaterialprüfungmitProbenkonventionellerGrößenurschwer

möglich.DiesliegtandemnurbegrenztverfügbarenProbenvolumennachHPT,voral‐

lembeihochfestenStählen[96,203].DiesesKapitelbeschreibtdieSchrittederProben‐

herstellung indenAbschnitten3.1‐3.2. IndenweiterenAbschnitten3.3‐3.5erfolgtdie

BeschreibungderverwendetenVersuchs‐undAnalysetechniken.

3.1. Druck‐TorsionsmaschinezurHPTVerformung

UmdieHighPressureTorsionBelastungfürdieProbenzuvollziehen,wurdeimRahmen

dieserArbeithauptsächlicheinestandardmäßigeHPTMaschine(Hersteller:W.Klement

GmbH;Österreich)amInstitut fürNanotechnologie(INT)verwendet.DieProbenwur‐

denamKIT inKarlsruhevondendortigenWissenschaftlernhergestellt.Plättchendes

Ausgangsmaterials wurden mit einem Durchmesser von 10mm und einer Dicke von

1mmhochgradigplastischverformt.HierbeiwurdederDruck,mitdemdieStempeldas

Plättchenzusammenpressen,bei6GPagehalten,sowiedieTemperaturauf380°Cgere‐

gelt.DiebeschriebenenSachverhaltesindinAbbildung29veranschaulicht.

Abbildung29:HPT‐Maschineam INTdesKIT (links)mit schematischerDetailvergrößerungder

HPT‐Stempel(rechtsunten)unddereingelegtenProbeundeinemVergleichder

ProbevorundnachHPT(rechtsoben)

Last

oberer Stempel

Probe

unterer Stempel

Torsion

vorHPT nach HPT

36 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

Alle Zustände der vorliegenden Arbeit mit zehn HPT Rotationen wurden auf die be‐

schriebeneWeisemitderdargestelltenMaschinedurchgeführt.Alternativkamenauch

ProbenmitsechsHPT‐UmdrehungenzumEinsatz.DiesewurdenmitdengleichenVer‐

fahrensparametern auf einer ähnlichenMaschine an der Ufa State Aviation Technical

University,Russland,hergestelltundzumZweckederaktuellenUntersuchungenbereit‐

gestellt. Die beiden Zustände, welche sich bei den Verfahrensparametern nur in der

Menge an eingebrachter massiver plastischer Deformation unterscheiden werden im

FolgendenmitKIT(HPT‐10)beziehungsweiseUfa(HPT‐6)bezeichnet.

3.2. Probengeometrie

ImAllgemeinenistdieProzedurdermassivenplastischenDeformationen,besondersbei

HPTsehraufwendig.MeistensstehtnureinegeringeMengeanresultierendemhomo‐

genemProbenvolumenzurVerfügung,auchaufgrundderTatsache,dasswegenderTor‐

sionsverformungimmittlerenBereichdesHPT‐PlättchensnureineunzureichendeHär‐

tevorliegt.WegendergeringenAbmessungendesAusgangsmaterialsistdieAnzahlder

einzelnenProbenbeieinermöglichenZug‐DruckPrüfungaufmaximalzweibeschränkt.

BeiVerwendungderBiegeprüfungkönnenjedochbiszuvierProbenausdemhomoge‐

nenMaterialvolumen außerhalb des innerenRadienbereichs entnommenwerden. Ab‐

bildung30linkszeigtdasSchnittmuster,nachwelchemdieeinzelnenProbengefertigt

wurden.

Abbildung30:SchnittbildbeiderHerstellungderMikrobiegeprobenausHPT‐Volumen(links)und

ProbenabmessungenundProbenerscheinungsformnachderPräparation(rechts)

DerVorteilderVerwendungvonBiegeprobenliegtdarin,dassnursehrwenigVolumen

fürEinspannzweckebenötigtwird.DieProbenhabennachdemSägenmittelseinerDi‐

amantdrahtsäge eine Breite von 1,2mm, was einem Übermaß von 0,2mm für den

Schleifprozess entspricht. Die Entfernung der Probenmittelachse zumMittelpunkt des

HPT‐Plättchensbeträgt3,1mm.DiesentsprichtderEntfernung,dieeineLängederPro‐

bevonminimal4mmbeivierProbenzulässt.Die finaleProbengeometrie ist inAbbil‐

0,6 mm

1 mm

4 mm

9 mm

r = 3,1 mm

1,2 mm

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 37

dung 30 rechts gezeigt. Durch das gezeigte Schnittmuster ergeben sich zwei unter‐

schiedlichlangeGeometrienfürdieProben,miteinemQuerschnittvon0,6mmx1mm.

Fürdie4‐Punkt‐Biegungselbst istdieLänge jedochnichtausschlaggebend,danurdie

StützweitederProbenauflagerdieresultierendeSpannungbestimmt.JedochistderEin‐

bauvonlängerenProbendeutlicheinfacherzurealisierenalsmitkurzenProben.Umdie

langenProbennicht automatisch zukürzen,wurdendiesenachdemvertikalen Sägen

entnommen,bevordiedazusenkrechtenSchnittegetätigtwurden.

Die Entnahme der gezeigten Probengeometrie ließ sich mit einer Diamantdrahtsäge

(ModellderFirmaSommer)realisieren.DermitDiamantenbestückteDraht ist imGe‐

gensatzzueinemFräserinderLage,dieUFG‐WerkstoffemitHärtenüber840HVprob‐

lemlosmitunbestimmterSchneidezutrennen,wasAbbildung31linkszeigt.

Abbildung 31: Sägen der einzelnen Ermüdungsproben (links) und Probenvorbereitung für

Schleifen/Polierenauf40mmZylinder(rechts)

NachdemTrennvorgangwurdendieProbenaufeinenProbenträgerwie inAbbildung

31rechtsaufgeklebt,umaufjederProbenseitezuersteineSchleif‐unddanneinePolier‐

bearbeitungdurchzuführen.ZumSchleifenwurdenzweiStufenmitKörnungenvon600

und1200realisiert.SowohldieseitlichenalsauchdieoberenFlächenderErmüdungs‐

probenwurdenbisaufRz=3µmpoliert,dieunterenFlächen,welchespäterdieZugseite

imBiegeversuchdarstellen,zusätzlichbis1µm.DaessichumeinkomplexesVerfahren

zur Probenherstellung handelt und mehrere aufeinanderfolgende Schritte folgen, be‐

trägtdieGenauigkeitderProbenabmessungeninetwa+/‐0,1mm.DadiesimVergleich

zudenProbendimensioneneinrelativhoherWertist,ergibtsichfürjedeProbeeinindi‐

viduellesMaßinnerhalbderToleranz.ImweiterenVerlauferfolgenjedochdieBerech‐

nungen der Biegemomente und Randspannungen nach den realen Abmaßen, die mit

einerGenauigkeitvon+/‐0,01mmbestimmtwerdenkonnten.

3.3. 4‐Punkt‐BiegungmittelsBOSEElectroforce3230

BeiderVerwendungvonBiegeprobenkanngrundsätzlich3‐oder4‐Punkt‐Biegungzur

Anwendungkommen.DerEinsatzvon3‐Punkt‐Biegung istdabeivorallembeiMikro‐

38 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

probenmitsehrgeringemAufwandzurealisieren. ImFallevonhochfestenStählen ist

jedochtrotzdem4‐Punkt‐Biegungzubevorzugen.DieshatdenGrund,dassbei4‐Punkt‐

Biegung daswirkendeMaximalmoment konstant zwischen den beiden inneren Aufla‐

gernwirktundnichtaufeineLinie,wiebeider3‐Punkt‐Biegung,begrenztist.Somitist

die Prüfung auch eine Suche nach der größten Schwachstelle imWerkstoff, wodurch

eine Aussage über die Homogenität und die Verteilung von eventuellen nichtmetalli‐

schenEinschlüssengetroffenwerdenkann.ImFolgendenbeschreibtAbschnitt3.3.1den

verwendetenVersuchsaufbaumitnähererBeschreibungderPrüfmaschine.InAbschnitt

3.3.2wirddaraufaufbauenddieMechanikder4‐Punkt‐Biegungbeschrieben,sowiedie

ProblematikderDehnungsberechnungnähererörtert.

3.3.1. Prüfstand

Abbildung 32links zeigt die bei der Ermüdungsprüfung verwendete Prüfmaschine. Es

handeltsichumeineBOSEElectroforce3230,welcheeinelektrodynamischesPrüfprin‐

zipaufweist.

Abbildung32:PrüfmaschineBOSEElectroforce3230(links);VergrößerungderAuflager(Mitte);

AuflagerschematischmitAbständeninmm(rechts)

Mittels eines Linearmotors können Kräfte bis 450N bei einer Frequenz von bis zu

270Hz aufgebrachtwerden. In Abbildung 32Mitte ist die Probeneinspannung der 4‐

Punkt‐Biegunggenauerdargestellt.ErkennbarsinddieaufgeschraubtenAuflagerplatten

ausdemHartmetallH‐40‐S,welcheseineHärtevonüber1500HVaufweist,umdenRei‐

bungsverschleißzubegrenzen.Abbildung32rechtszeigtschematischdenEinspannbe‐

reich inklusivederAuflager.DieStützweitebeträgtdemnach3,2mmundderAbstand

deroberenAuflagerbeträgt1,6mm.DieAuflagerrollenselbsthabeneinenRadiusvon

0,15mm.DerPrüfstandwirddurchdiedazupassendeRegelungderFirmaBOSEgere‐

gelt.DazuweistdieMaschineselbstSensorenzurKraft‐undVerschiebungsmessungauf.

ZusätzlichwurdeeineMikroskopkamerazurbesserenProbenbeobachtungangebracht.

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 39

DieLagederMesspunktefürKraftundVerschiebungsindnocheinmaleingehender in

Abschnitt3.3.2gezeigt.

3.3.2. Mechanikder4‐Punkt‐Biegung

ImFalleder4‐Punkt‐BiegungstelltsicheinGradientinderaufdasProbenvolumenwir‐

kenden Spannung ein. Der Betrag der Spannung ist abhängig von der Entfernung zur

neutralenFaserdesBiegebalkens.DurchGleichung (7)errechnet sichderMaximalbe‐

tragderBiegespannung,dieRandspannungσR,,abhängigvonderaufgebrachtenKraftF,

derStützweiteL,sowievonderDickehundBreitebderjeweiligenProbe.DieDehnung

errechnetsichwieinGleichung(8)gezeigt.

4,7 ∆ 6,4625 ∆ (8)

DerZusammenhangbeinhaltetdenAusdruck∆ ,dieVerschiebungdurchdenMittel‐

punkt der Probe bei L/2. Während des Mikrobiegeversuchs ist es mit vertretbarem

Aufwandjedochnichtmöglich,dieDurchbiegunginderMittederProbezumessen.Mit‐

hilfe von Gleichung (9) gelingt es, den Faktor 11/8 als Verhältnis ∆ /∆ zwischen

∆ ∆ /2 und derDurchbiegung amAuflager∆ ∆ /4 zu berech‐

nen.

Die Korrektur mit diesem Faktor erfolgt in Gleichung (8) durch das Ersetzen von

∆ durch∆ .

Im Allgemeinen erfolgt die Dehnungsmessung bei Makroproben direkt an der Probe,

wodurchAbweichungendesMessergebnissesdurchelastischeDeformationenderMa‐

schine oder der Probeneinspannungen keinen Einfluss haben. Im Falle derMikrobie‐

gung imhiergezeigtenMaßstab ist einedirekteDehnungsmessung jedochnichtmehr

möglich,vielmehrerfolgteineDehnungsberechnungausdenVerschiebungsmessungen.

Wichtigistdabei,dassnurdietatsächlichvonderProbeselbsterfahreneVerschiebung

indieDehnungsberechnungeingeht.UmdiesbesserzuverdeutlichendientAbbildung

33 links.HierwurdederkompletteMesskreisdurchFedernmiteinerErsatzsteifigkeit

ersetzt.DiezweiStellenderVerschiebungsmessungenfür∆ und∆ sindebenfalls

dargestellt. InAbbildung33rechtserfolgteineReduktionaufeinvereinfachtesModell

nachdenRegelndertechnischenMechanik.

34

(7)

∆

16 16 768

(9)

40 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

Abbildung33:SystemvonErsatzsteifigkeiten(links),sowievereinfachtesErsatzmodell(rechts)

Hiermitgelingtes,mittelsderErsatzsteifigkeit undVerschiebung∆ derPeripherie,

dieVerschiebunganderProbeausderGesamtverschiebungzuberechnen.FürdieEr‐

satzsteifigkeitgiltderZusammenhangnachFormel(10).

∆

(10)

Außerdemgilt fürdenlinear‐elastischenFalldasHooke’scheGesetznachFormel(11),

wobeidieSpannung linearvonderDehnung beikonstantenElastizitätsmodulEab‐

hängt.

(11)

DieGesetzmäßigkeiten fürdieReihenschaltungvonFedernnachFormel(12)ermögli‐

cheneineZusammenführungderGleichungen(7)‐(11).

. und ∆ ∆ ∆ (12)

Somit lässt sich die Dehnung in der äußersten Randfaser der Probe durch Gleichung

(13)ausdemgemessenenGesamtwegberechnen.

6,4625

8,617∆ (13)

HierfüristjedochVoraussetzung,dassdieSteifigkeitdersichimMesskreisbefindlichen

Elementebekanntist.

DaimFallederhiergezeigtenBiegeversuchezweiMessstellen(ΔsEbzw.ΔsE+M)vorlie‐

gen, ergeben sich auch zwei individuelle Ersatzsteifigkeiten für die Peripherie. Um

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 41

diesezuberechnen,wirdeineinmaligerVersuchmitbekannterDehnung/Verschiebung

der Probe benötigt. Dies war mittels einer Einrichtprobe mit Dehnungsmessstreifen

(DMS)unddemQuerschnitt0,65mmx2,38mmmöglich.DieErgebnissedeszyklischen

EinrichtversuchessindinAbbildung34gezeigt.

Abbildung34:AbhängigkeitdernachGleichung(7)berechnetenRandspannungvondernachGlei‐

chung (13) berechneten Dehnung im Einrichtversuch mit zwei Sensoren als

GrundlagefürdieWegmessungen

Das Diagramm zeigt den Zusammenhang von der nach Gleichung (7) berechneten

RandspannungunddernachGleichung(13)berechnetenDehnung.DasDMS‐Signaler‐

scheinthierbeialsleichtgeöffneteHysteresemiteinerSteigungvon221000MPa.Dies

entsprichtdemElastizitätsmodulvonStahl,welcher~210000MPabeträgt.AlsSteifig‐

keitfürdiePeripherieinderaktuellenKonfigurationwurde3619N/mmbestimmt.Dies

erfolgte durch Variation der Steifigkeit, bis eine bestmögliche Übereinstimmung von

DMS und Maschinensensorsignal erfolgte. Abbildung 35 dient sowohl als Validierung

derMaschinensteifigkeit,alsauchzurBestimmungderSteifigkeitderPeripheriebeim

externenWegsensor.UmdasSignaldesWegsensorszukorrigieren,wurdeeineSteifig‐

keitvon5303N/mmbestimmt.DiesgelanganhanddesdurchdenUrsprungverlaufen‐

denMesssignalsderProbe imSpannungsbereichbis 1000MPa.DieHysteresisschleife

der auf der x‐Achse versetzten Probe entstand durch Berechnungmit den zuvor be‐

stimmtenSteifigkeitender jeweiligenPeripherieunddenMessdatendes internenMa‐

schinen‐bzw.externenWegsensorsignals.DieÜbereinstimmungderSteigungmitdem

0,0032 0,0034 0,0036 0,0038 0,0040 0,0042 0,0044 0,0046200

250

300

350

400

450

500

Ran

dsp

ann

ung

/ MP

a

Dehnung

Signal Maschinensensor Signal Dehnungsmessstreifen

42 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

theoretischen Elastizitätsmodul von Stahl bestätigt die durchgeführten Korrekturme‐

thodenundSteifigkeiten.

Abbildung35:DarstellungderHysteresiskurvenverschiedenerProbenmitundohneKorrektur

durchdiePeripheriesteifigkeiten(MW:Maschinenweg,EWS:ExternerWegsensor)

Grauunterlegtergibt sichdieDarstellungderHysteresenbeiAnnahmeeinerunendli‐

chenMaschinen/Peripheriesteifigkeit.Die großenAbweichungenvondiesem theoreti‐

schenWertsindeinBeweisdafür,dassdieBerechnungvonErsatzsteifigkeitennötigist,

um realistische Werkstoffkennwerte abzubilden. Die farbliche Gestaltung wurde der

EinfachheithalberfürbeideProbengleichgewählt.DieZuordnungderKurvenmitglei‐

cher Farbe zur jeweiligen Probe kann jedoch über die unterschiedlichen Spannungs‐

amplitudenerfolgen.

3.3.3. DehnungsmessungundWechselverformungskurven

UmAussagenüberdasWechselverformungsverhaltenderWerkstoffzuständewährend

derErmüdungsversuchetreffenzukönnen,wurdenVerschiebungsmessungendurchge‐

führt,umhierausdieDehnungenzubestimmen.DieVerschiebungsmessungenwurden

an zwei Stellen durch zwei verschiedene Sensoren vollzogen. Zum einen erfolgte die

VerschiebungsmessungdeskomplettenMesskreisesdurchdenprüfmaschineninternen

Wegsensor.ZumanderenwurdederkapazitiveWegsensorAW210‐22‐1derFirmaE+H

Metrologyverwendet,umeinenkleinerenMesskreis(sieheΔsEinAbbildung33)direkt

um die Probeneinspannung zu gewährleisten. Die Berechnung der tatsächlichen Ver‐

0,00 0,01 0,02 0,03 0,040

1000

2000

Ra

ndsp

annu

ng

/ MP

a

Dehnung

MW korrigiert

EWS korrigiert

MW unkorrigiert

EWS unkorrigiert

theor für Stahl

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 43

schiebung/Dehnung an der Probe erfolgtemittels der inAbschnitt 3.3.2 hergeleiteten

Formeln.DieWechselverformungskurven,welchedieDehnungsamplitudeabhängigvon

derLastspielzahlzeigen,wurdenmiteinerErneuerungsratevon40Hz,wasgenauder

Versuchsfrequenz entspricht, innerhalb der ersten 200 Schwingspiele aufgenommen.

DanacherfolgtdieAufzeichnungderWechselverformungskurvealle4Sekunden,umdie

DatenmengenichtaufeinzuhohesMaßansteigenzulassen.DieAbtastratedereigentli‐

chenMesswerte,alsGrundlagederBerechnungderDehnungsamplitude,betruginallen

Fällen1000Hz.

3.3.4. Versuchsführung

DieVersuchezurUntersuchungderSchwingfestigkeitdereinzelnenWerkstoffzustände

wurdeneinstufig,mitsinusförmigermechanischerSpannung,beieinemLastverhältnis

vonR=0,1undmiteinerFrequenzvon40Hzdurchgeführt.ZurErmittlungderDauerfes‐

tigkeitenbei einerGrenzlastspielzahl von107wurdendieBelastungshorizontemittels

des Treppenstufenverfahrens festgelegt. Das heißt, dass nach einem Probenbruch die

nächste Probe bei einer tiefer gelegene Belastungsstufe und umgekehrt nach einem

DurchläuferdienächsteProbebeieinerhöherenBelastungsstufegeprüftwerdenmuss,

wobeidieStufenhöhezwischendenBelastungsstufenkonstantbleibt.DieAuswertung

erfolgte nach demmodifizierten Verfahren zur Auswertung von Treppenstufenversu‐

chennachHück[204].UmdieAusrichtungderProbenmitkleinenAbmessungensicher‐

stellenzukönnen,wurdevorjedemVersuchgeprüft,obtatsächlichallevierAuflagerdie

Probeberühren.HierzuerfolgteeineBestimmungdeselektrischenWiderstandes zwi‐

schendenkritischenoberenbeidenAuflagern.EingeringerWiderstandimBereichwe‐

nigerOhmistnurmöglich,wennbeideAuflagerdieProbeberühren.Weiterhinerfolgte

dieAusrichtungderProbemittelseinerSchablone.VorBeginndereigentlichenMessung

erfolgteeineniederfrequenteBelastungimBereichvonetwa10%derDauerfestigkeit,

umSetzeffektewährenddereigentlichenPrüfungzuverhindern.DerAbbruchdesVer‐

sucheserfolgte imüberwiegendenTeilderVersuchedurchdenRestgewaltbruchoder

dasErreichenderGrenzlastspielzahlvon107Schwingspielen.

3.4. Mikrohärtemessungen

Um die Härte der einzelnen Werkstoffzustände charakterisieren zu können, wurden

Mikrohärtemessungen,mittels des UNAT 1Nanoindenters der Firma Asmec durchge‐

führt.AufgrunddergeringenKorngrößeistnichtmitgroßenAbweichungenzuMakro‐

härtemessungenaufgrundvonKorngrößeneffektenzurechnen.DieMessungenwurden

instrumentiert unter Verwendung der DIN EN ISO 14577 [205] durchgeführt. Dabei

ergabensichdieKraft‐EindringkurvenfürjedeHärtemessung,ausdenendieeinzelnen

Martenshärten nach [205] berechnet werden können. Durch anschließende Umrech‐

44 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

nungistdieAngabederVickershärtebeieinerkonstantenPrüfkraftvon200mNmög‐

lich.DurchdieinstrumentiertePrüfeinrichtungmitverschiebbarenAchseninderEbene

war eine ortsaufgelösteHärtemessungüber größereProbenbereichemöglich. In allen

FällenwurdendiezuuntersuchendenOberflächenbereichemittelsmetallographischer

MethodenbiseinschließlichzurFeinstpoliturmitSiO2präpariert.

3.5. MikroskopischeGefüge‐undBruchflächenuntersuchungen

MittelsmikroskopischerAnalyseverfahrenwurdendieGefüge,aberauchdieBruchflä‐

chenallerWerkstoffzustände,untersucht.BeiderBruchflächenanalysewarzurBetrach‐

tung imRasterelektronenmikroskop,außereinerReinigungmitEthylalkohol imUltra‐

schallbad,keineweiterePräparationnötig.HierbeiwurdendieAbmessungenderriss‐

initiierendennichtmetallischenEinschlüssebestimmtundDetailaufnahmenderAnriss‐

stelleangefertigt.InmanchenFällenerfolgtezurUntersuchungderzyklischenStabilität

die Präparation des Risspfades und Anrissortesmittels Focussed Ion Beam (FIB) zur

AufnahmeimTransmissionselektronenmikroskop(TEM).Auchwurdenteilweiseeinfa‐

chemetallographischeQuerschliffederBruchflächeangefertigt.

ZurAnalysederMikrostrukturmusstehingegenindenmeistenFälleneinemetallogra‐

phische Präparation erfolgen, um die Mikrostruktur im Lichtmikroskop oder Raster‐

elektronenmikroskopsichtbarzumachen.AlternativkonntenjedochdurchdiePräpara‐

tionmittels FIB ebenfallsmikrostrukturelleMerkmalewie Korn‐ oder Phasengrenzen

sichtbargemachtwerden.

3.5.1. Rasterelektronenmikroskopie

MittelsRasterelektronenmikroskopiewurdensowohlAufnahmenderMikrostrukturals

auch der Bruchflächen erstellt. Hierfür kam größtenteils das Gerät der Bauart Philips

XL40mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) bei einer Beschleunigungs‐

spannungvon20kVzumEinsatz.AlternativwurdenamInstitutfürVerbundwerkstoffe

derTUKaiserslauternhochauflösendeAufnahmenmithöhererVergrößerungmiteinem

Zeiss Supra40VP, ebenfallsmit EDX ausgestattet, bei einerBeschleunigungsspannung

von5kVerstellt.

3.5.2. MetallographieundLichtmikroskopie

DiemetallographischenAnalysenbestandenüberwiegendausderAuswertungvonme‐

tallographischen Schliffen, welche mittels der Schleif‐ und Poliermaschine Struers

Tegramin‐30hergestelltwurden.AuchdieProbenfertigungerfolgtemittelsdieserMa‐

schine. Die anschließende Ätzung der Schliffewurde in allen Fällenmit alkoholischer

3%‐iger Salpetersäure durchgeführt, um bei den polierten Schliffenmikrostrukturelle

Bestandteiledarstellenzukönnen.ZurlichtmikroskopischenAnalysederMikrostruktu‐

3.ProbenherstellungundVersuchstechnik 45

ren,aberauchvonBruchflächenbeiRissinitiierunganeineminnerennichtmetallischen

Einschluss,kamdasLichtmikroskopLeicaDM2500MmitHellfeldbeleuchtungzumEin‐

satz.

3.5.3. TransmissionselektronenmikroskopieundFocussedIonBeam

DieFIBPräparationensowiedieTEMAufnahmenwurdenamInstitutfürNanotechno‐

logieamKarlsruherInstitutfürTechnologie(KIT)durchgeführt.HierbeiwurdefürHell‐

bzw.DunkelfeldaufnahmeneinTecnaiF20ausgerüstetmitASARDigiStar(Nanomegas)

System bei einer Beschleunigungsspannung von 200kV verwendet. Die ACOM‐TEM

Aufnahmen,welchees ermöglichen,dieOrientierungeinzelnerKörner zudetektieren,

wurdenebenfallsmitdiesemGerätdurchgeführt.DabeiderTransmissionselektronen‐

mikroskopiedieProbedurchstrahltundsomiteinBildaufgenommenwird,isteswich‐

tig, sehr dünne Folien aus dem zu betrachtenden Materialvolumen herzustellen. Die

PräparationerfolgtemitFocussedIonBeambei5kVdurchAbtragungmittelsGa+Ionen.

Zuvorwurde inallenFällendieOberflächemittelseinerPlatin‐Abscheidungversehen,

umBeschädigungenzuvermeidenunddieRauigkeitderOberflächeauszugleichen.Ab‐

bildung36zeigteineStellezurTEM‐LamellenEntnahmebeiderPräparation.

Abbildung36:PräparationeinerTEM‐LamellemittelsFocussedIonBeam

46 3.ProbenherstellungundVersuchstechnik

Zielwar dieHerstellung von planaren Schnittflächen,wobei der Strahl einen Einfalls‐

winkel von 52° aufweist. Nach Erstellen der dünnen Folie erfolgte die Entnahme und

AufbringungderLamelleaufeinNetzdurcheinenMikromanipulator.

4.WerkstoffzuständeohneSPD 47

4. WerkstoffzuständeohneSPD

4.1. Ausgangsgefüge

AlsAusgangswerkstoff fürdieErstellungderultrafeinkörnigenZuständekamderVer‐

gütungsstahl C45 zum Einsatz. Eine Grundcharakterisierung ist in

Abschnitt 4.1.1 dargestellt. Die anschließende Behandlung war zum einen eine reine

HPTBehandlungdesAusgangsgefüges, zumanderenabereineKombinationvonWär‐

mebehandlungundHPT,dieanspätererStellebeschriebenwird.DieausdemHPTre‐

sultierendenGefügesindnichtnurschwervergleichbarmitähnlichenGefügenausder

Literatur,außerdemgehörtdieMikrobiegeprüfungebenfallsnichtzumaktuellenStand

derTechnik.Um jedochdiegefundenenFestigkeitenausdenErmüdungsversuchensi‐

cher einschätzen und in denKontext hochfester Stähle einordnen zu können,wurden

analog Versuche an demWälzlagerstahl 100Cr6 durchgeführt. Dieser ist in Abschnitt

4.1.2 näher charakterisiert. Die mittels einer Spektralanalyse ermittelten chemischen

ZusammensetzungenderbeidenverwendetenWerkstoffefindensichinTabelle1.

Tabelle1:ChemischeZusammensetzungderverwendetenStähle,AngabeninMasse‐%

C Cr Si Mn Cu Mo P S

100Cr6 0.95 1.47 0.29 0.25 0.04 0.017 0.003 0.002

C45 0.46 0.04 0.17 0.64 0.06 0.01 0.011 0.009

4.1.1. VergütungsstahlC45(N‐ini)

DasinAbbildung37dargestellteGefügezeigtdenGrundzustanddesVergütungsstahles

C45.

Abbildung37:Lichtmikroskopische(links)undrasterelektronenmikroskopischeGefügeaufnahme

(rechts)desnormalgeglühtenAusgangsgefügesC45imQuerschliff

48 4.WerkstoffzuständeohneSPD

DasMaterialwurdeinStangenmiteinemDurchmesservon10mmimnormalgeglühten

Zustand angeliefert. ImFolgendenwirddieserZustandmitN‐ini abgekürzt.DieHärte

desferritisch‐perlitischenGefügesbeträgt295HV.ÜberdieProzedurderNormalglüh‐

behandlungliegenkeineweiterenInformationenvor.DieinTeilennetzförmigeStruktur

des Ferrits lässt eine schnelle Abkühlung verglichen mit dem Gleichgewichtszustand

vermuten.DieserklärtauchdengeringerenAnteilanFerritvon25,3%,verglichenzu

den44%,welcheanhanddesHebelgesetzes fürdenGleichgewichtszustandberechnet

werdenkönnen.DieMikrostrukturweisteinemittlereKorngrößevondurchschnittlich

11,6µmfüralleKörnerauf.DieserWertewurdeanhandderAufnahmenimLichtmikro‐

skopbestimmt.DerLamellenabstanddesZementitsbeträgtimMittel274nm,gemessen

inderrasterelektronenmikroskopischenGefügeaufnahmeinAbbildung37rechts.

4.1.2. Wälzlagerstahl100Cr6(B‐100Cr6)

AlsVergleichszustand fürdieultrafeinkörnigenWerkstoffzuständewurdealsReferenz

für höchste Schwingfestigkeiten der Wälzlagerstahl 100Cr6 herangezogen. Im Aus‐

gangszustandlagdasMaterialimbainitisiertenZustandmiteinerHärtevon775HVvor.

NähereErläuterungenzumWerkstoffzustandundzurvorgelagertenWärmebehandlung

sind[206,207]zuentnehmen.DerWerkstoffweistdemnachimvorliegendenZustand

eineStreckgrenzevon1899MPaundeineZugfestigkeitvon2458MPaauf.

Abbildung38:Lichtmikroskopische(links)undrasterelektronenmikroskopischeGefügeaufnahme

(rechts)desbainitisiertenAusgangsgefüges100Cr6imQuerschliff

InnerhalbdernadelförmigenMikrostruktursindinAbbildung38linkskleinekugelför‐

mige Sekundärkarbidemit einer Größe von bis zumaximal 1µm zu erkennen. Abbil‐

dung 38 rechts zeigt die unter einemWinkel von 60° zur Nadelachse ausgeschieden

KarbidedesunterenBainitssowiewiederumgroßeSekundärkarbide[208].

4.WerkstoffzuständeohneSPD 49

4.2. GefügenachWärmebehandlung

ZieldieserUntersuchungenistesunteranderemzuerklären,welchenEinflussdieKar‐

bidmorphologie vor der massiven plastischen Deformation auf die Schwingfestigkeit

undzyklischeStabilitätnachdemHPTProzesshat.Hierfürwurdendreiunterschiedli‐

cheWärmebehandlungen (Patentieren, Weichglühen, Vergüten) des Stahles C45 dem

HighPressureTorsionVerfahrenvorgeschaltet.Zusätzlichdienteauchdasnormalisierte

Ausgangsgefügedirekt,ohneweitereWärmebehandlung,alsGrundzustandfürdiemas‐

siveplastischeDeformation.

4.2.1. PatentiertesGefüge(P‐ini)

Bei sehr langsamerAbkühlung eines untereutektoiden Stahles resultiert einnormali‐

siertesGefügeanalogzudeminAbschnitt4.1.1gezeigten.DerAnteilanPerlitbeträgtfür

denC45üblicherweise56%.AlsweitererGrundzustandvorderHPTBehandlungwur‐

de ein rein perlitisches Gefüge verwendet. Um dieses bei der gegebenen chemischen

Zusammensetzungeinzustellen,wurdealsgezielteWärmebehandlung,dasPatentieren,

durchgeführt.NachAustenitisierungbei900°CwurdedasRundmaterialfür3Sekunden

bei375°Cabgeschrecktundschließlichfür30MinutenimOfenbei500°Cgehalten.

Abbildung 39: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des

patentiertenGefüges (rechts)nachWärmebehandlungdesAusgangsgefügesC45

imQuerschliff

Als Ergebnis resultiert die in Abbildung 39 gezeigte patentierteMikrostruktur (P‐ini)

miteinerHärtevon243HV.DerWerkstoffhatnachderthermischenBehandlungeinen

Perlitgehaltvonetwa91,8%miteinemmittlerenLamellenabstandvon260nm.Daüber

die anfängliche Normalisierungsbehandlung keine näheren Informationen vorliegen,

konntenichtabschließendgeklärtwerden,warumdieHärtedesP‐iniZustandesentge‐

genderErwartungeneinengeringerenWertannimmt,alsimnormalisiertenN‐Zustand.

50 4.WerkstoffzuständeohneSPD

4.2.2. WeichgeglühtesGefüge(S‐ini)

Zur Erzeugung eines kugelförmigen Zementits wurde eine Glühbehandlung für

40Stundenbei680°Cdurchgeführt.DasentstandeneweichgeglühteGefügeS‐ini(Svon

englisch:spheroidizationannealed)istinAbbildung40abgebildet.

Abbildung 40: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des

weichgeglühten Gefüges (rechts) nachWärmebehandlung des Ausgangsgefüges

C45imQuerschliff

DieMikrostruktur ist insgesamt sehrhomogenmit einemmittlerenKorndurchmesser

von15µm.DieKarbideerreichenGrößenvonmaximal1µmundliegen,wieauchinAb‐

bildung40 rechts zu erkennen, teilweise auf denKorngrenzen.DieHärte desGefüges

beträgt173HV.

4.2.3. Vergütungsgefüge(T‐ini)

UmdieFestigkeiteinesPerlitgefügeszusteigern, stehennebendemHärtenauchVer‐

fahrenwiedasVergütenzurVerfügung.VergütenisteineKombinationvonHärtenund

anschließendemAnlassenundistgutgeeignet,dieKarbidmorphologieindenaktuellen

Untersuchungenzuvariieren.IstbeimPerlitderZementitlamellenförmigzwischendem

Ferritangeordnet,so liegendieKarbide ineinemvergütetenGefüge,wie inAbbildung

41feinverteiltzwischendenNadelndesVergütungsgefügesvor.DasVergütungsgefüge

selbstisteinübersättigterFerrit,welchersichausMartensitnachderHärtebehandlung

durchAusscheidenderKarbidegebildethat.DasT‐iniGefüge (Tvonenglisch: tempe‐

red)ausAbbildung41wurdenachAustenitisierenfür20Minutenbei850°C,Abschre‐

ckeninWasserundanschließendemAnlassenbei450°Cfür60Minuteneingestellt.Die

HärtewurdedurchdieWärmebehandlungauf388HVgesteigert.

4.WerkstoffzuständeohneSPD 51

Abbildung 41: Lichtmikroskopische (links) und rasterelektronenmikroskopischeAufnahme des

vergütetenGefüges(rechts)nachWärmebehandlungdesAusgangsgefügesC45im

Querschliff

52 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

5. UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

DurchdasHighPressureTorsionVerfahrenkonntendie vierAusgangszuständeN‐ini,

P‐ini,S‐iniundT‐inimassivplastischdeformiertwerden.EswurdenzumeinenProben

mitsechsHPT‐Umdrehungen(HPT‐6)derUfa‐ProzedurausgehendvomS‐iniundT‐ini

Zustandhergestellt. Zumanderenwurdemit allen ini‐ZuständenalsAusgangszustand

die KIT‐Prozedurmit zehn HPT‐Umdrehungen (HPT‐10) durchgeführt, wobei anhand

dieserMethodediebestenResultateimRahmendieserArbeiterzieltwerdenkonnten.

BeibeidenVerfahrenundallenZuständenwurdenderhydrostatischeDruckvon6Gpa

unddieVerfahrenstemperaturvon380°Ckonstantgehalten.EsentstandinallenFällen

(ausserbeiT‐HPT‐6) einultrafeinkörnigesGefügemitdeutlich reduzierterKorngröße

verglichenzumjeweiligenAusgangszustand.

In den Abschnitten 5.1 bis 5.2 erfolgt eine Charakterisierung der ultrafeinkörnigen

Werkstoffe nach der HPT‐Prozedur, wobei zuerst in Abschnitt 5.1 die Mikrostruktur

elektronenmikroskopisch untersuchtwird und sich im Teil 5.2Mikrohärtemessungen

anschließen.

5.1. Mikrostrukturen

DieserAbschnitt gibt einenÜberblick über dieMikrostrukturender einzelnenProben

nachdermassivenplastischenDeformation.Dieserfolgtanhandvonrasterelektronen‐

mikroskopischenundtransmissionselektronenmikroskopischenAufnahmenimradialen

Abstandvon3mmzumMittelpunktdesjeweiligenHPT‐Plättchens.DieTEMAufnahmen

wurdenmittelsderACOMTechnologieaufgenommen,umdieTexturdereinzelnenKör‐

ner zumessenunddaraufbasierendeinequantitativeAussageüberdie resultierende

Korngrößemachen zu können. Es ist außerdemmöglich, die Ferrit‐Phase sichtbar zu

machen,umdarausdieVerteilungderKarbidezubestimmen.Jedochseidaraufhinge‐

wiesen,dasssichdurchausInhomogenitäteninderKorngrößen‐undKarbidverteilung

einstellenkönnen,wasdiegenerelleAussagekräftigkeitdereinzelnenMikrostrukturbil‐

dereinschränkenkann.GenerellwaresmittelsREMbessermöglich, Inhomogenitäten

zubeobachtenundbeiderAnalysezuberücksichtigen.

5.1.1. AusgangszustandnormalisiertnachHPT

Abbildung42zeigtdieMikrostrukturdesnormalisiertenAusgangszustandesnachder

HPT‐BehandlungmitzehnUmdrehungen,imFolgendenN‐HPT‐10genannt.Dieraster‐

elektronenmikroskopischeAufnahmegibtnureinsehrdiffusesBildmitwenigKontrast

derKörnerwieder.EinequantitativeAussageüberdieKornabmessungen istaufgrund

der geringen Korngröße nichtmöglich, lediglich eine grobe Kategorisierung als ultra‐

feinkörniges Gefüge, mit einer Korngröße unter 1µm. Anders stellt sich dies bei Be‐

trachtung der Mikrostruktur mit dem TEM dar. Mit zusätzlicher ACOM Technologie

5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 53

ergibtsichinAbbildung42,Mitte,eineindeutigesBildüberdieKornverteilungundOri‐

entierungen.

Abbildung42:GefügeaufnahmedesZustandesN‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

EsergibtsicheineStreckungderKornachseninRichtungderHPT‐Scherebene.Diemitt‐

lere Korndiagonale beträgt 222nmmit einemLängen zu BreitenVerhältnis von 3,38.

Dies entspricht einermittlerenKornlänge von213nmundKornbreite von63nm.Er‐

kennbarsindgutausgeprägteGroßwinkelkorngrenzen,welchesichdurcheinenhohen

UnterschiedinderOrientierungzumNachbarkornauszeichnen.DerZementitdesPer‐

litshatsichentlangderScherebenebeimHPTangeordnet.VieleKarbidfragmente,mit

sehrkleinenAbmessungensindzuerkennen,wassichdeutlichvomPerlitimAusgangs‐

zustandunterscheidet. JedochistnocheindeutigeineZementitphaseauszumachen. In‐

nerhalbderMikrostrukturanalysenhatsichderaktuelleZustandN‐HPT‐10alsderun‐

regelmäßigste erwiesen, da sich Stellenmit der hier gezeigten Kornstruktur ergaben,

jedochauchStellenmitumFaktorzweibisdreigrößerenKornabmessungen.

5.1.2. AusgangszustandpatentiertnachHPT

ImGegensatzzumferritisch‐perlitischenAusgangszustanddesN‐HPT‐10Zustandeswar

das Ausgangsgefüge des in Abbildung 43 gezeigten UFG‐Materials P‐HPT‐10 fast rein

perlitisch.UnterschiedelassensichschoninderREM‐AufnahmevonAbbildung43links

erkennen.ImaktuellenFallistdieKornstrukturetwasbesserzuerkennenalsinAbbil‐

dung42 links,wasauf einehöhereKorngrößehindeutet.Außerdem istdie Streckung

entlangderHPT‐ScherebeneschonimREMzuerkennen.Letztendlichistaberauchhier

keineeindeutigequantitativeAussageüberdieKorngrößemöglich.Diesgelingtwiede‐

rumnurmittelstransmissionselektronenmikroskopischerAufnahmeninAbbildung43,

Mitte,welchegutdefinierteGroßwinkelkorngrenzenzeigen.DieKorngrößealsmittlere

Korndiagonalebeträgt223nm.DarüberhinausbeträgtdiemittlereKornlänge213,8nm

unddiemittlereKornbreite67,65nm.DiesentsprichteinemVerhältnisvon3,16.Bezüg‐

500 nm500 nm1µm

111

001 101

54 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

lichderKarbideistinAbbildung43rechtseinTrendzukleinerenAbmessungenvergli‐

chenmitAbbildung42zuerkennen.

Abbildung43:GefügeaufnahmedesZustandesP‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

DerGrunddafür istdiehomogenereKarbidverteilung imgrößtenteilsperlitischenpa‐

tentierten Ausgangsgefüges mit nur noch sehr kleinen Ferritanteilen. Dadurch ergibt

sich im UFG‐Zustand ein Gefüge mit kleineren und regelmäßiger verteilten Karbiden

verglichenzumN‐HPT‐10Zustand.

5.1.3. AusgangszustandweichgeglühtnachHPT

DerweichgeglühteAusgangszustandweistkeinferritisch‐perlitischesGefügemehrauf.

DurchdiebereitsinFolgederWärmebehandlungvorhandenenkugelförmigenKarbide

unterscheiden sich auch die Gefüge im ultrafeinkörnigen Zustand von den zuvor be‐

trachteten(N/P‐HPT‐10). ImGegensatzzudiesenZuständenwurdeaufGrundlagedes

weichgeglühten S‐ini Zustandes auch dieHPT‐6 Prozedur durchgeführt. Abbildung 44

zeigtdasresultierendeultrafeinkörnigeS‐HPT‐6Gefüge.

Abbildung44:GefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐6mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

500 nm500 nm1 µm

5 µm 200 nm200 nm

111

001 101

111

001 101

5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 55

ErkennbaristeineVeränderungderMikrostrukturverglichenzumAusgangszustandin

Abbildung40.DieKorngrenzensindzumgrößtenTeilnichtmehrklarimRasterelektro‐

nenmikroskopsichtbarundesergibtsicheinelanggestreckteStrukturderursprünglich

rundenKarbide.ErstinderACOM‐TEM‐AufnahmeistdieKornstrukturmiteinermittle‐

reKorndiagonalevon634nmguterkennbar.DieKorngrößebewegtsichzwarimUFG

Bereichunter 1µm, jedoch ist sie deutlich größer als in denbisher gezeigtenHPT‐10

Zuständen. Bei Betrachtung derMissorientierungen der Körner ergibt sich ein relativ

hoher Gehalt an Kleinwinkelkorngrenze. Die Karbidverteilung erscheint wenig verän‐

dertzumAusgangszustand,mitgutdefiniertenRändernderkugelförmigenKarbide.

Abbildung45 zeigt denZustand S‐HPT‐10nachmassiver plastischerDeformationdes

weichgeglühtenAusgangszustandesmittelsderKIT‐Prozedur.

Abbildung45:GefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

InAbbildung45 links ist eineKorngrößegrößerals indenFällenN/P‐HPT‐10 jedoch

deutlich kleiner als bei S‐HPT‐6 beim Vergleich der rasterelektronenmikroskopischen

Aufnahmen zu erkennen. Dies entspricht auch der Charakteristik der in Abschnitt 5.2

bestimmen Härteverläufe. Bei Vergleich der transmissionselektronenmikroskopischen

Aufnahmen,welcheeigentlichdeutlichbesserzurBestimmungderKorngrößegeeignet

sind,ergibtsichallerdingseinegeringereKorngrößefürdenS‐HPT‐10Zustand,vergli‐

chenmitdenvorherbetrachtetenHPT‐10Zuständen.DieserWiderspruchlässtsichmit

den InhomogenitätenderKornverteilungbegründen,wobei indiesemFalledieAussa‐

genderREM‐UntersuchungzutreffendfürdengrößtenTeildesMaterialvolumenssind.

DieKorngröße,gemessenanderKornstrukturvonAbbildung45linksbeträgt288nm.

Bei einemdurchschnittlichenLänge zuBreiteVerhältnis von2,47beträgtdiemittlere

Länge267nmunddiemittlereBreite108nm.UnabhängigvonderHomogenitätsindin

Abbildung45rechtsdiekugelförmigenSekundärkarbidevonderWärmebehandlungin

derTEMAufnahmezuerkennen.SiehabensichinihrerMorphologienurleichtverän‐

dert, jedoch ist von einer teilweisen Fragmentierung zumindest der kleinen Karbide

500 nm 500 nm1 µm

111

001 101

56 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

auszugehen. Dies zeigt sich zum einen durch sehr kleine Karbidinseln, dünner als

100nm,welchesonichtimAusgangszustandvorhandenwaren.Zumanderenzeigtdie

AbbildunginderoberenHälfteeineMomentaufnahmederFragmentierungzweierKu‐

gelkarbide.

5.1.4. AusgangszustandvergütetnachHPT

ImvergütetenAusgangszustandvariiertdieKarbid‐undKornmorphologieverglichenzu

denübrigenZuständenerneutdrastisch.DieTatsache,dasses sich imursprünglichen

ZustandumfeinverteilteKarbidehandelte,hatauchAuswirkungenaufdieresultieren‐

denGefügeT‐HPT‐6undT‐HPT‐10nachdenzweialternativenHPT‐Behandlungen.Ab‐

bildung 46 zeigt den durch Ufa‐Prozedur aus dem vergüteten Ausgangsgefüge herge‐

stellten Zustand T‐HPT‐6. Im Rasterelektronenmikroskop ist nur eine unwesentliche

StreckungderNadelndesVergütungsgefügeserkennbar.AuchimACOM‐TEMisthaupt‐

sächlichdieEntstehungneuerKWKGmitgeringerMissorientierungzusehen.

Abbildung46:GefügeaufnahmedesZustandesT‐HPT‐6mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

Nurwenige Körner sind komplett im Bild erkennbar,was die Korngrößenanalyse er‐

schwert.JedochkanninVerbindungmitdenREM‐Aufnahmendaraufgeschlossenwer‐

den,dasssichkeinesignifikanteÄnderungderohnehinschonrelativgeringenKornab‐

messungen ergeben haben. Es ist daher noch immer von einem feinkörnigen Vergü‐

tungsgefügeauszugehenundkeinemhomogenenultrafeinkörnigenGefüge.

Durch die KIT‐Prozedur konnte auch im Falle des vergüteten Ausgangsgefüges eine

deutlichgeringereKorngrößealsbeideninUFAhergestelltenProbenerreichtwerden.

DierasterelektronenmikroskopischeAufnahmeinAbbildung47bestätigtdiesundzeigt

eineleichtentlangderScherebenegestreckteultrafeinkörnigeMikrostruktur.Indieser

AnsichterscheintdieKornstrukturähnlichderdesP‐HPT‐10Zustandes.DieKorngrö‐

ßenbestimmung anhand der TEM‐Aufnahme in Abbildung 47Mitte ergab jedoch eine

mittlere Korngröße von 103nm, was deutlich unter den bisher gemessenen Werten

200 nm 200 nm5 µm

111

001 101

5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 57

liegt. Diese Abweichung ist hauptsächlich durch die Verringerung der Kornlänge auf

95,26nmbegründet.

Abbildung47:GefügeaufnahmedesZustandesT‐HPT‐10mittelsREM(links)undACOM‐TEM(Mit‐

te);KarbidverteilungmittelsACOM‐TEM(rechts)

DiemittlereBreitevon41,5nmistebenfallsverringertundesergibtsicheinLängezu

Breite Verhältnis von 2,29. Die Karbide sind imVergleich zu den drei vorherigen Zu‐

ständendeutlichfeinerverteilt.

5.2. Härteuntersuchungen

Mikrostrukturelle Gefügeaufnahmen lassen nur einen begrenzten Rückschluss auf die

HomogenitätderuntersuchtenWerkstoffzuständezu.BesondersimTEM,aberauchim

REMkönnennurrelativkleineProbenbereichegenauercharakterisiertwerden.Daaber

beieinermechanischenBehandlung,wiedemHighPressureTorsion,Inhomogenitäten

auftretenkönnen, isteinemikrostrukturelleAnalysealleinenichtausreichend.Deswe‐

generscheintindenaktuellenUntersuchungeneineautomatisierteMessungderMikro‐

härtealsbesteMöglichkeit, sowohl ein größeresProbenvolumennäher zu charakteri‐

sieren,alsauchnichttolerierbareRisseodergroßeBereichemitunregelmäßigerKorn‐

strukturaufzuspüren,wieimFolgendengezeigtwird.

5.2.1. MikrostrukturcharakterisierungmittelsMikrohärtemessungen

Abbildung 48 zeigt die Ergebnisse vonMikrohärtemessungen der Ausgangs‐ und der

UFG‐Zustände,welche jedemHPT‐10Zustand einenmehr oderweniger ausgeprägten

GradientenzumMittelpunktdesHPTPlättchensattestieren.Vondaher istesbei jeder

AussageüberdieHärteeinesHPT‐ZustandesvongroßerWichtigkeit, immerdieHärte

imgleichenAbstandvomMittelpunktdesPlättchenszuvergleichen.DerGradientselbst

kannunterschiedlichausgeprägtsein.DieZuständeS‐,T‐undN‐HPT‐10zeigeneineSät‐

tigungdurchKonvergierenaufeinMaximumhin.NurimpatentiertenZustandP‐HPT‐10

folgt dieHärteverteilungnoch in etwadem linearenGradientender Scherdehnung. In

500 nm 500 nm1 µm

111

001 101

58 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

einemAbstandvon3,1mmzumMittelpunktergibtsichfürdasnormalisierteGefügeN‐

HPT‐10diehöchsteHärtevon839HV,gefolgtvompatentiertenZustandP‐HPT‐10mit

781HV.

Abbildung 48: Abhängigkeit der Mikrohärte vom Abstand zum Radienmittelpunkt der HPT‐

PlättchenfüralleUFG‐10ZuständesowiedieAusgangszustände(ini)

Das vergüteteGefügeT‐HPT‐10weist eineHärte von758HV auf.Die Vergleichshärte

beträgt im Falle des S‐HPT‐10 Zustandes 511HV, wobei das Gefüge über das ganze

PlättchengesehendengeringstenUnterschied zwischendiesemWertunddemHärte‐

wert inderProbenmitteaufweist.Diesspricht füreinenhohenGradanSättigungund

Homogenität innerhalbdes S‐HPT‐10‐Plättchens.DieHärtenderHPT‐6Zustände sind

an dieser Stelle nichtmittels ortsaufgelöster Härtemessungen gezeigt, da alle Ronden

nach der UFA‐Prozedur keinen ausgeprägten Gradienten zum Mittelpunkt aufwiesen.

Diemittlere Härte im Bereich der Probenentnahme beträgt im Falle des S‐HPT‐6 Zu‐

standes289HVwaszwareinerErhöhungvon71%gegenüberdemAusgangszustand

entspricht, aber beiweitem nicht der Härte im S‐HPT‐10 Zustand. Beim T‐HPT‐6 Zu‐

stand zeigt sich, mit einer Härtesteigerung von lediglich 17% vergleichen zum Aus‐

gangszustandauf457HVnochdeutlicher,dassdieProbenausUfanachHPT‐6deutlich

geringereHärtenalsnachHPT‐10aufweisen.

-4000 -2000 0 2000 4000

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

S-ini S-HPT-10P-ini P-HPT-10T -ini T-HPT-10N-ini N-HPT-10

Mik

rohä

rte

/ HV

0.2

Abstand zum Mittelpunkt / µm

5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 59

UmeinbesseresBildbezüglichderHomogenitätderHPT‐RondenzuerhaltendientAb‐

bildung49.

Abbildung49:Härteverteilungder flachenSeitedesHPT‐PlättchensmittelsNanoindentationbe‐

stimmt:S‐HPT‐10(links)undN‐HPT‐10(rechts)

Gezeigt sind exemplarisch Härteverteilungen an der Oberfläche der HPT‐Zustände S‐

HPT‐10undN‐HPT‐10.AufgrunddesnursehrbegrenztzurVerfügungstehendenPro‐

benmaterials und auch aufgrundder sehr aufwendigenHerstellungmitHPT, sindnur

zweiZuständeexemplarischandieserStellegezeigt.ZumeinenistdiesderinAbbildung

49linksgezeigteweichgeglühteZustand,welcherauchüberdasgesamtePlättcheneine

ausgezeichneteRegelmäßigkeitaufweist.Deutlich zuerkennen istderMittelpunktmit

derminimalenHärtevon277HV.BeimSchleifenkonntenureinsehrgeringerAbtrag

realisiertwerden,dasonstkeineanschließendeEntnahmevonErmüdungsprobenmehr

möglichgewesenwäre.Aufgrunddessenerscheintesbei270°auchso,dassderRand

eineerhöhteHärteaufweist.GrunddafüristdieschlechterePräparationdiesesBereichs

mit einer unregelmäßigen Fläche,wie sie auch optischwahrnehmbarwar. Das lokale

Härtemaximumzwischen300°und60°bei3mmAbstand inAbbildung49rechts, ist

dagegeninderMikrostrukturdesWerkstoffesbegründet,dazumRandhineinerneutes

AbfallenderHärtebeobachtetwerdenkannunddieFlächeauchreinoptischkeineUn‐

regelmäßigkeitenmehraufwies.

IndiesemPlättchendesN‐HPT‐10ZustandeskonntenRisseinmetallographischenUn‐

tersuchungen festgestellt werden. Eine Aussage über die Regelmäßigkeit des Gefüges

unddieDetektionvonRissen ist somitüberHärteverläufedenkbar.Die innerhalbder

MikrostrukturanalysengefundenenUnterschiedevonREMundTEMAufnahmenstehen

imEinklangmitdiesenErkenntnissenüberdieHärteundspiegelndieseUnterschiede

wieder.

030

60

90

120

150180

210

240

270

300

330

0

1000

2000

3000

4000

0

1000

2000

3000

4000

030

60

90

120

150180

210

240

270

300

330

0

1000

2000

3000

4000

0

1000

2000

3000

4000

408463518574629684739794

277317358398439479519560

Härte (HV)

60 5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände

5.2.2. BestimmungderHomogenitätdesProbenvolumens

DieinAbschnitt5.2.1gezeigtenUntersuchungenlassensichnurschwerfüreinegrößere

Probenzahlrealisieren.AußerdemerfolgtnureineHärtecharakterisierungdirektander

Oberfläche.ImaktuellenAbschnittwirddagegendirektanderspäterenErmüdungspro‐

be gemessen. Dies gibt zwar keinen Einblick über die Homogenität des kompletten

Plättchens,jedochkannlokalanderProbeineinemBereichgemessenwerden,welcher

durch Oberflächchenhärtemessungen der kompletten HPT‐Probe nicht messbar ist.

HierzuwurdedieSeitenflächederErmüdungsprobeseparatmetallographischbearbei‐

tetundeineHärtematrixmitdenAbständenΔx=200µmundΔy=40mmüberdieFläche

gelegt.MitBlickaufdieEntnahmestellederProbe inAbbildung30wirddeutlich,dass

dieuntersuchtenHärtemusterauchdasInneredesPlättchenvolumenscharakterisieren,

was sich zur Aussage über dieHomogenität desHPT‐Plättchens eignet. Abbildung 50

zeigtdieErgebnissedieserUntersuchungenmiteinemVergleichvongänzlichhomoge‐

nenHärteverteilungenaufderlinkenSeiteundinhomogenenErscheinungen,indiesem

FalleRisse,aufderrechtenSeite fürProbenallerHPT‐10Zustände.DieRissekonnten

auch bereits auf geätzten metallographischen Schliffen mittels Lichtmikroskopie er‐

kanntwerden.

DieHärtemessungenohnegrößereUnregelmäßigkeitenhabeneinenmehroderweniger

ausgeprägtenGradientenzurMittehingemeinsam,begründetdurchdenDehnungsgra‐

dientenbeimHPT.BeimS‐HPT‐10Zustandistdieser,aufgrundderschonanderOber‐

flächedesHPTPlättchenserkennbarenHärtesättigung,amgeringstenausgeprägt.Alle

weiterenZuständevariierenineinemBereichvon50‐70HV.Diesgestaltetsichanders

beiProben,dieeinenRissvonderHPTBehandlungaufweisen.IndiesenFällen,aufder

rechten Seite gezeigt, sind eindeutige Auswirkungen der Rissewiederzufinden. Es er‐

folgtimN‐HPT‐10undP‐HPT‐10eineabrupteÄnderungderHärteamRiss.Auchistdas

HärteniveauinsgesamtinnerhalbderProbegeringeralsbeidenProbenohneRiss.Von

daher ist eindeutig festzuhalten, dass diese Proben für eine Ermüdungsprüfung unge‐

eignet sind. Dies gilt zum Teil auch für den T‐HPT‐10 Zustand. Zwar konnte der Riss

nicht direkt durch Härtesprünge detektiert werden, jedoch ist die mittlere Härte im

PlättchengeringerundderGradientumgekehrt,mithöhererHärteimZentrum.Hieraus

hatsichfolgendesVorgehenbeiderProbenpräparationherauskristallisiert:JedeProbe

wirdvoreinemErmüdungsversuchaufseineHärteuntersucht. Istdieseimtolerierba‐

renRahmen,istsiezurErmüdungsprüfunggeeignet.DifferiertdieHärteimWertemehr

als 100‐200HV vom Idealabbild in Abbildung 50, sind die Ermüdungseigenschaften

nichtvergleichbarmitjenenderhomogenstenProben.BeimS‐HPT‐10Zustandwurden

inkeinemFalleRissedetektiert,sodasssichdieserZustandausmikrostrukturellerSicht

alsderhomogensteerwiesenhat.

5.UltrafeinkörnigeWerkstoffzustände 61

Abbildung50:Härteverteilungen anden Seitenflächen vonErmüdungsprobenohneRiss (links)

undmitRiss(rechts)füralleHPT‐10Zustände

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

Y/µ

m

X / µm

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

600

Yµ

m

X / µm

660675690705720735750765780795810

450497544591638685732779826873920

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

600

Y/

µm

X / µm

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

600

700

800

Y/

µm

X / µm

750760770780790800810820830840850

500542584626668710752794836878920

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

600

Y/µ

m

X / µm-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

Y/µ

m

X / µm

520548575603630658685713740768795

Härte / HV

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000

100

200

300

400

500

Y/µ

m

X / µm

420

439

458

477

496

515

534

553

572

591

610

Härte / HV

Härte / HV

Härte / HV

/

N-HPT-10

P-HPT-10

S-HPT-10

T-HPT-10

62 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

6. ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

DieseKapitelfasstdiemittelsderErmüdungsversuchegefundenenErgebnissefürsechs

UFG‐Werkstoffzuständezusammen.WeiterhinsinddieErgebnissezweierrepräsentati‐

ver grobkörniger Ausgangszustände gezeigt sowie jene Ermüdungseigenschaften des

Wälzlagerstahles100Cr6,zumVergleichderErgebnissemitErkenntnissenundWerten

ausderLiteratur.

6.1. ErmüdungsverhaltenderweichgeglühtenS‐Zustände

DeraktuelleAbschnittzeigtdieErgebnissevonErmüdungsuntersuchungendesweich‐

geglühtenundmitS‐inibezeichnetenAusgangszustandesvorundnachzweisichunter‐

scheidendenHPT Prozeduren. Es ergeben sich also insgesamt dreiWöhlerdiagramme

mit unterschiedlichem Verformungsgrad dieses Zustandes, welche in Abschnitt 6.1.1

gezeigtundbeschriebensind.In6.1.2erfolgtdanneineBeschreibungdesWechselver‐

formungsverhaltens,woraufeine fraktographischeAnalysederBruchflächen jedesZu‐

standesinAbschnitt6.1.3anschließt.

6.1.1. Wöhlerdiagramme

Abbildung 51 zeigt die Wöhlerdiagramme der S‐Zustände in einem Diagramm der

Randspannungsamplitude bei 4‐Punkt‐Biegung in Abhängigkeit von der Lebensdauer.

DieverschiedenenFarben indizierendenunterschiedlichenGradderVerformung (ini,

HPT‐6,HPT‐10).DiemeistenErmüdungsexperimentewurdennachdemBruchbezüg‐

lichdesRissausgangesfraktographischuntersucht,umeineEinteilunginvonderOber‐

fläche und von nichtmetallischen Einschlüssen gebrochene Proben treffen zu können.

BeieinemTeilderProbenkonntekeineKlassifizierungderRissinitiierungsarterfolgen,

weshalb diese mit n. u. (nicht untersucht) bezeichnet wurden. Die Dauerfestigkeiten,

welchenachdemTreppenstufenverfahrenbestimmtwurden,sindamrechtenBildrand

explizit angegeben und in Form einer waagerechten Linie ins Diagramm eingefügt.

Durchläufer wurden mittels eines Pfeils indiziert, wobei eine Zusammenfassung von

mehrerenDurchläufernerfolgteunddieAnzahlmittelsnebenstehenderZifferangege‐

benwird.

Deutlich erkennbar ist, dass mit zunehmender HPT‐Verformung die Dauerfestigkeit

steigt. EineSteigerungumdenFaktor2,6wurde imFalleder größtenVerformung im

VergleichzumAusgangszustanderreicht.SomitfolgtdieserWertauchderTendenzder

Härte,welchesichebenfallsmitzunehmenderHPT‐Verformungerhöht,wiediesbereits

gezeigtwurde.EineAussageübereinenfavorisiertenRissinitiierungsortistnurimFalle

desS‐HPT‐10Zustandesmöglich.HierüberwiegtdieAnzahlderRisse,welcheannicht‐

metallischenEinschlüsseninitiiertwurden.IndenZuständenS‐iniundS‐HPT‐6istkeine

eindeutigeRegelmäßigkeiterkennbar,daalsRissursprungnichtmetallischeEinschlüsse,

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 63

aberauchdieOberflächeohneerkennbareInhomogenitäterfasstwurden.DerGroßteil

derBrüchefindetbiszueinerLastspielzahlvonungefähr106statt.

Abbildung51:WöhlerkurvenderursprünglichweichgeglühtenZuständeimAusgangszustandS‐ini

undnachS‐HPT‐6sowieS‐HPT‐10Behandlung

ImFalledesAusgangszustandesjedochergebensichdreiBrücheundbeiS‐HPT‐10ein

Bruch nach +106 Zyklen. Insgesamt ist bei allen drei Zuständen im Bereich geringer

Lastwechselzahlen eine Interpolation der einzelnen Punkte mittels einer Basquin‐

Geradenmöglich.Diese zeigenaufgrundder eingebrachtenVerformungen fürdie ein‐

zelnenZuständeunterschiedlicheSteigungen.EinÜberschneidenderKurvenistimbe‐

trachtetenBereichnichterkennbar,lässtsichjedochimFallederS‐HPT‐6undS‐HPT‐10

ZuständefürBruchlastspielzahlenunter104extrapolieren.

6.1.2. Wechselverformungsverhalten

BeispannungsgeregeltenVersuchenerlaubtdieTotaldehnungsamplitudeeineAussage

überdieWerkstoffantwortaufdieangelegteLast.ImFallederweichgeglühtenZustände

erfolgtedieAuswertungderTotaldehnungsamplitudefürdenAusgangszustandS‐iniin

Abbildung52undfürS‐HPT‐10inAbbildung53.Abbildung52lässterkennen,dassdie

Totaldehnungsamplitude sehr schnell ein scharf begrenztes Maximum erreicht und

dannallmählichasymptotischum18%‐32%desAusgangswertesabnimmt.

103 104 105 106 107

300

400

500

600

700

800

900

1000

3

Ran

dspa

nnun

gsam

plitu

de

a (M

Pa)

Bruchlastspielzahl NB

Oberfläche Einschluss n.u. Durchläufer Zustand Härte S-ini 169 HV

S-HPT-6 289 HV S-HPT-10 511 HV

5

3

2837MPa

494MPA

316MPA

64 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Abbildung52:Wechselverformungskurven fürdenZustand S‐inibei verschiedenen Spannungs‐

amplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch

Die logarithmischeDarstellungbetontdiesesVerhalten fürdieerstenLastwechsel. Im

HCF‐Bereich, gekennzeichnet durch hohe Bruchlastspielzahlen ab 104, erfolgt annä‐

herndkeineÄnderungderTotaldehnungsamplitudebeieinemkonstantenNiveau,wel‐

chesjenachBeanspruchungshorizontgestaffeltist.DerProbenbruchkündigtsichdurch

eine leichte Erhöhung der Totaldehnungsamplitude, vor allem bei 425MPa und bei

375MPa, an. Ausschläge im Totaldehnungssignal nach unten, wie sie bei der blauen

Kurvezusehensind,konntennichtgänzlichvermiedenwerden.Sieentstehenwährend

desUmkehrpunktesderBelastungamKraftminimum.DadieserKraftwertmituntersehr

kleinist,kommtesdortzuUngenauigkeitenderWegmessung.

Abbildung53zeigteineveränderteCharakteristikderWechselverformungskurvendes

ProbenvolumensnachderHPT‐10Prozedur.DerAnstiegderTotaldehnungsamplitude

erfolgtetwaslangsameralsimAusgangszustandS‐ini,mitErreichendesMaximumserst

nachetwa20Lastwechseln.Danach fallendieKurvenzwarasymptotischesab, jedoch

nurum5%‐9%desMaximalwertes.DurchdiehöherenLastniveaus,beidenendieVer‐

suche durchgeführt wurden, stellen sich auch die Dehnungsamplituden höher als im

Ausgangszustand dar. Ein Abfallen der Totaldehnungsamplitudemit geringerer Span‐

nungsamplitude ist bei den gezeigten Kurven aber ebenfalls erkennbar, wie auch die

Tatsache,dasssichimHCFBereichkeinesignifikantenÄnderungenderWechselverfor‐

101 102 103 104 105 106 1070,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7T

otal

dehn

ungs

ampl

itude

/ %

Lastwechsel

425 MPa 375 MPa 325 MPa 275 MPa

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 65

mungskurven ergibt. Nur für die höchst belastete Probe bei 850MPa ergibt sich eine

geringeErhöhungderTotaldehnungsamplitudekurzvordemProbenbruch.

Abbildung 53:Wechselverformungskurven für den Zustand S‐HPT‐10 bei verschiedenen Span‐

nungsamplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch

6.1.3. Bruchflächenanalyse

MittelsAnalyse derBuchfläche einerErmüdungsprobe ist es imAllgemeinenmöglich,

denAusgangspunkt des Ermüdungsrisses festzustellen.Dabeiwurdemeist auf raster‐

elektronenmikroskopische Aufnahmen zurückgegriffen, aber auch Licht‐ und Stereo‐

mikroskopiesindmöglich.

Abbildung54linkszeigtdieBruchflächeeinerS‐iniProbenach5x105Lastwechseln.Hier

undindenfolgendenBruchflächenaufnahmenistdieProbesodargestellt,dassdieZug‐

seite der Biegeprobe am unterenBildrand zu sehen ist. Dementsprechend ist auch in

diesemBereich der Rissausgang verortet, da in allen Fällen die Rissinitiierung an der

StellederhöchstenZugbeanspruchungstattfand.DieBruchflächeistinsgesamtsehrun‐

eben,wobeivertikaleLiniendurchdieBruchflächeauffallen.DiesesindFragmentevon

in der Mikrostruktur elongiertenMangan‐Sulfiden (Mn‐S) vomWalzprozess des Aus‐

gangsmaterials. Durch die großeUnebenheit fällt es schwer, die Bruchfläche nach Er‐

müdungs‐ und Restgewaltbruchfläche aufzuteilen. Bei genaueren Untersuchungen

ergibtsicheinungefährerAnteilvon30%RestgewaltbruchflächeamoberenRand,wel‐

101 102 103 104 105 106 107

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

To

tald

eh

nu

ng

sam

plit

ud

e /

%

Lastwechsel

850 MPa 850 MPa 850 MPa 810 MPa 810 MPa 770 MPa

66 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

che durch eine ausgeprägte Wabenstruktur gekennzeichnet ist. Diese Wabenstruktur

deutetaufeinenduktilenRestgewaltbruchhin.

Abbildung 54: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des S‐ini Zustandes (σa=325MPa,

NB=5x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐

tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

Abbildung54rechtszeigteineDetailaufnahmedesRissursprungs.DiesenRissausgang

stellt ein Kalzium‐Sulfid (Ca‐S) Einschluss dar,welchermittels EDX bestimmtwerden

konnte.AuchdieErmüdungsbruchflächeerscheintbeidieserProbesehrrau,wasjedoch

beiallenBruchflächendiesesZustandesbeobachtetwurde.

Eine etwas geringere Rauigkeit in der Bruchfläche ergibt sich bei einer Probe des

S‐HPT‐6Zustandesnach2,3x105LastwechselninAbbildung55.

Abbildung55:RasterelektronenmikroskopischeAufnahmendesS‐HPT‐6Zustandes(σa=500MPa,

NB=2,3x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐

tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

DieErmüdungsbruchflächestelltsichindiesemFallkleiner(~40%)alsimAusgangszu‐

stand (~70%) dar, wobei der Übergang besser erkennbar ist. Waben innerhalb der

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 67

Bruchfläche sind im oberen und linkenBereich der Bruchfläche detektierbar.DerOrt

derRissinitiierunginAbbildung55rechtserscheintebenerundhomogeneralsimAus‐

gangszustandS‐ini.RissinitiierendwirkteauchindiesemFalleeinnichtmetallischerCa‐

SEinschluss,wobeihiernurnochderHohlraumdesEinschlusseserkennbarist.Signifi‐

kantandersstellensichdieBruchflächendesS‐HPT‐10Zustandesdar,wiebeispielhaft

aneinerProbenach2,3x104LastwechselninAbbildung56gezeigt.

Abbildung 56: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des S‐HPT‐10 Zustandes

(σa=850MPa, NB=2,3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

Die Bruchfläche ist insgesamt nach Erhöhung des Verformungsgrades auf HPT‐10 er‐

neut glatter. Das Verhältnis von Ermüdungs‐ zu Restgewaltbruchfläche bleibt im Ver‐

gleichzuS‐HPT‐6inetwagleichbei40%bis60%.InAbbildung56rechtsistzuerken‐

nen, dassdieErmüdungsbruchfläche einedeutlich verringerteRauigkeit aufweist. Für

diese Zuständemit hoherVerformungwar ein charakteristischerMischeinschluss (Al,

Ca,Mg,Si,S)fürdieRissinitiierungverantwortlich.DieseArtderEinschlüssewurdeim

überwiegendenTeilderUntersuchungenalsversagensauslösendfestgestellt.

CharakteristischfürdieZuständeS‐iniundS‐HPT‐10sinddieRestgewaltbruchflächenin

Abbildung 57. Die für beide Zustände erkennbareWabenstruktur kennzeichnet einen

duktilenGewaltbruch. Jedochwirddeutlich, dass dieWabenstruktur im S‐HPT‐10Zu‐

stand,beigeringererKorngrößeundhöheremUmformgrad,deutlichfeinerundausge‐

prägterist.ImAusgangszustandsindStellenohneWabenstrukturundeineVorzugsrich‐

tungderBruchflächezuerkennen.

68 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Abbildung57:VergleichderRestgewaltbruchflächen:S‐ini(links)undS‐HPT‐10(rechts)

6.2. ErmüdungsverhaltendervergütetenT‐Zustände

Auchmit ursprünglich vergüteterMikrostruktur existierendrei Zustände,welche sich

durchdieHPTBehandlungunddenUmformgrad(T‐ini,T‐HPT‐6undT‐HPT‐10)unter‐

scheiden.

6.2.1. Wöhlerdiagramme

DieermitteltenDauerfestigkeitenausAbbildung58zeigenauchfürdievergütetenZu‐

ständeeineErhöhungmitzunehmenderVerformungundgeringererKorngröße.

In diesemFalle ergibt sich allerdings nur eine Steigerung umden Faktor 1,3 bei Ver‐

gleichdesundeformiertenAusgangszustandesmitdemT‐HPT‐10Zustand.DieBasquin

GeradenlassensichfürT‐iniundT‐HPT‐6sehrgutannähernundzeigenähnlicheStei‐

gungswerte. Brüchenach2x105 Lastspielenwurdenbei diesenZuständennicht regis‐

triert,darunter jedochbeibeidenvieleBrücheannichtmetallischenEinschlüssen.Nur

für T‐HPT‐6 zeigt sich eine Tendenz zu Rissinitiierung an der Oberfläche ohne Ein‐

schluss,wenndieLasten900MPaübersteigen.

SignifikantverändertstelltsichdieWöhlerkurvedesT‐HPT‐10Zustandesdar.EineAn‐

näherungderBasquinGeradeistindiesemFallenurschwermöglich,dasichdieWöh‐

lerkurveinzweiBereicheunterteilenlässt.ZumeinenergibtsichfürBruchlastspielzah‐

lenüber4x104durchauseineähnlicheCharakteristikwiebeidenanderenWöhlerlinien,

jedochtendenziellmiteinerVerschiebungzulängerenLebensdauern.EswurdenBrüche

bis 6,5x106 Lastwechsel beobachtet, aber auchmehrere imBereich zwischen105 und

106LastwechselbeieinemNiveauum850MPabis900MPa.

DagegenergebensichteilweisesehrfrüheBrüche,mitLebensdauernunter4x104Last‐

spielenundeinemSpannungsniveauvon800MPabis930MPa.Diesebeeinflussendas

WöhlerdiagrammmassivundführenzueinerdeutlichgeringerenSteigungderBasquin

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 69

GeradenundeinerZweiteilungdesZeitfestigkeitbereiches.Auffallend ist,dassbeimT‐

HPT‐10ZustandzumeistdieOberflächerissinitiierendwirktundnichtdieimWerkstoff

befindlichennichtmetallischenEinschlüsse.

Abbildung58:WöhlerkurvenderursprünglichvergütetenZuständeimAusgangszustandT‐iniund

nachT‐HPT‐6sowieT‐HPT‐10Behandlung

LediglichbeizweiProbenkonntealsRissausgangeinnichtmetallischerEinschlussde‐

tektiertwerden,wasbeihohenLebensdauerneigentlicheherdieRegelseinsollte.

6.2.2. Wechselverformungsverhalten

Abbildung 59 zeigt dieWechselverformungskurven für den Zustand T‐ini mittels der

Totaldehnungsamplitude. Im Gegensatz zum weichgeglühten Ausgangszustand S‐ini

zeigtsichbeidiesemunverformtenZustandkeinabgegrenztesMaximumbeisehrgerin‐

ger Lastspielzahl, sondern ein allmähliches Ansteigen, welches jedoch nach etwa

20Lastspielen einMaximum erreicht und dann deutlich auf einen bei mittlerer Last‐

spielzahlkonstantenWertetwa10%bis22%darunterabfällt.

AuchhiererfährtdieTotaldehnungsamplitudeeineÄnderungkurzvorProbenbruchfür

zweiProbenderoberenSpannungsniveaus.

103 104 105 106 107

600

700

800

900

1000

1100

Ran

dspa

nnun

gsam

plitu

de

a(MP

a)

Burchlastspielzahl NB

Oberfläche Einschluss Durchläufer Zustand Härte T-ini 388 HV

T-HPT-6 457 HV T-HPT-10 758 HV

5

3

3

3 850MPa

769MPA

640MPA

70 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Abbildung59:Wechselverformungskurven fürdenZustandT‐inibeiverschiedenenSpannungs‐

amplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch

NichtzuerkennenistdieseAnkündigungdesProbenbruchsinAbbildung60.Hieristdie

TotaldehnungsamplitudewährenddesspannungsgeregeltenBiegeversuchsfürdenZu‐

standT‐HPT‐10gezeigt.DerAnstiegderTotaldehnungsamplitudehatqualitativdensel‐

ben Verlaufwie beimAusgangszustand T‐ini, jedoch aufgrund der höheren Festigkeit

bei einem höheren Spannungs‐ und Dehnungsniveau. Ein deutlicher Unterschied bei

demmit zehnHPTRotationenverformtenWerkstoffbestehtdarin,dassdieTotaldeh‐

nungsamplitudeabErreichendesMaximumsnurgeringumetwa1%bis6,5%abfällt.

101 102 103 104 105 106 1070,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

700 MPa 660 MPa 660 MPa 660 MPa 620 MPa 620 MPa 580 MPa

Tot

alde

hnun

gsam

plitu

de /

%

Lastwechsel

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 71

Abbildung 60:Wechselverformungskurven für den Zustand T‐HPT‐10 bei verschiedenen Span‐

nungsamplitudenim4‐Punkt‐Biegeversuch

6.2.3. Bruchflächenanalyse

Abbildung61zeigtdieBruchflächeeinerT‐iniProbenach1,2x105Lastwechselnbeiei‐

nerSpannungvon660MPa.

Abbildung 61: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des T‐ini Zustandes (σa=660MPa,

NB=1,2x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐

tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

101 102 103 104 105 106 107

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1T

ota

lde

hn

un

gsa

mp

litu

de

/ %

Lastwechsel

1100 MPa 1000 MPa 900 MPa 850 MPa

72 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

InderAufnahmelinkssind,wiebeimweichgeglühtenAusgangzustand,vertikaleLinien

vonderWalzbehandlungdesRundmaterialszuerkennen.DieGesamtbruchfläche lässt

sich in etwa 50%Ermüdungs‐ und etwa 50%Restgewaltbruchfläche unterscheiden.

ÜberdieRestbruchflächeerfolgenanspätererStellenochgenauereAussagen,eskonnte

aberkeineausgeprägteWabenstrukturidentifiziertwerden.DieErmüdungsbruchfläche

zeigtsichdeutlichflacherals imweichgeglühtenAusgangszustand, jedochrauerals im

S‐HPT‐10Fall.InAbbildung61rechtsistderrissinitiierendeEinschlussinderunteren

linken Kante der Probe gezeigt. Es handelt sich um einen Al, Ca, Mg, Si, S‐Mischein‐

schlussmiteinerGrößevonetwa5µm.

InAbbildung62istdieBruchflächeeinerProbedesZustandesT‐HPT‐6zusehen,welche

eineLebensdauervon6,3x104beieinerSpannungsamplitudevon850MPazeigte.

Abbildung62:RasterelektronenmikroskopischeAufnahmendesT‐HPT‐6Zustandes(σa=850MPa,

NB=6,3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt (links) und De‐

tailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

DieGesamtbruchfläche erscheint unebener als im zugehörigenAusgangszustand ohne

HPTVerformung.DabeiistdieUnterscheidunginErmüdungs‐undRestgewaltbruchflä‐

chenicht ohneweiteresmittelsderÜbersichtsaufnahme zu treffen.Rasterelektronen‐

mikroskopischeAufnahmenbeihöhererVergrößerungbestätigeneinenAnteilvonetwa

40%fürdieErmüdungsbruchflächeund60%Restbruchfläche.InAbbildung62rechts

isteineDetailaufnahmedesOrtesdesRissausgangszusehen.Deutlichwird,dasszwei

übereinanderliegendeInhomogenitätenzurInitiierungdesRissesführten.MittelsEDX

konntedieinderAbbildungobereStellealsKalzium‐Sulfididentifiziertwerden.Dieun‐

tereStelle,welchesichnäheramRandderProbebefindet,wieskeineauffälligenAus‐

schlägeimEDXSignalauf.Hierdurchkannzumindestausgeschlossenwerden,dasssich

einEinschlussinderBruchflächezumZeitpunktderAufnahmebefand.ObdorteinEin‐

schlusszurRissinitiierungvorhandenwar,konntejedoch,weilderEinschlussohnever‐

bliebeneFragmenteherausgebrochenseinkönnte,nichtnachgewiesenbeziehungsweise

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 73

ausgeschlossenwerden.DieErmüdungsbruchflächeimAnrissbereichunterscheidetsich

jedochnichterheblichvonderimzugehörigenAusgangszustandohneHPTVerformung.

InderRestgewaltbruchflächeergebensichteilsstufenartigeBruchbereiche,wiesie im

Ausgangszustandnichtzuerkennenwaren.

Abbildung 63 zeigt die Bruchfläche einer Probe des Zustandes T‐HPT‐10 mit einer

Bruchlastspielzahlvon2,2x106undeinerSpannungsamplitudevon900MPa.

Abbildung 63: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des T‐HPT‐10 Zustandes

(σa=900MPa, NB=2,2x105): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortes(rechts)

Die gezeigte Probe stammt aus dem Bereich längerer Lebensdauern. In der Gesamt‐

bruchfläche ist im Verhältnis 1:4 eine klare Abgrenzung zwischen Ermüdungs‐ und

Restgewaltbruchflächezuerkennen.DeutlichwirddieunterschiedlicheOberflächenbe‐

schaffenheitderbeidenTeile.DieRestgewaltbruchflächezeigtsehrgroße inhomogene

Bereiche,welchesichteilweiseaufbiszu400µmlangehöhlenartigeGebildeerstrecken.

Analysen,dieeineVerbindungdieserMorphologienmitderMikrostrukturbestätigten,

sindinAbschnitt6.4näherbeschrieben.Dortistgezeigt,dassessichumdieFragmente

aufgebrochenerScherbänderhandelt. ImBereichdesErmüdungsbruchswirddeutlich,

dasssichderRissüberdiegesamteuntereKanteausgebreitethat,bisderRestgewalt‐

brucheinsetzte.InderDetailansichtdesRissursprungeskannklareinnichtmetallischer

EinschlussimProbeninnerenalsOrtdesAnrissesidentifiziertwerden.Zwaristaufdie‐

serBruchflächenurderHohlraumdesEinschlussessichtbar,jedochkonntenEDXAna‐

lysendergegenüberliegendenBruchflächeeinenMischeinschluss(Al,Ca,Mg,Si)nach‐

weisen.DieErmüdungsbruchflächeistimAnfangsbereich,welchereineEllipseumden

versagensauslösendenEinschlussdarstellt, sehrglatt.DerEndbereichdesErmüdungs‐

risses, der üblicherweise durch eine erhöhte Rissfortschrittsrate gekennzeichnet ist,

erstrecktsichüberdieäußerenBereichederProbenunterkanteundweistStufenauf.

74 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Charakteristische Bruchflächen für die Proben des T‐HPT‐10 Zustandes, welche sehr

frühversagthaben,sindinAbbildung64dargestellt,umdieverringerteLebensdauerim

VergleichzudenanderenProbenaufzuklären.

Abbildung 64: Gesamtbruchflächen des T‐HPT‐10 Zustandes mit geringerer Lebensdauer:

σa=900MPa,NB=2,3x104(links)undσa=930MPa,NB=1,7x104(rechts)

BeieinemVergleichderbeidenBruchflächenwirddeutlich,dassdieErmüdungsbruch‐

fläche imunterenTeilderProbedurch Inhomogenitätengeprägt ist.DieProbe inder

AbbildunglinksweistdabeikeinendirekterkennbarenPunktderRissinitiierungauf,es

ergibtsichabereingroßesGebildevonmehrerenEbenen,dieausderErmüdungsbruch‐

flächeherausragen.Bis zu diesemPunkt ist die Ermüdungsbruchfläche sehr glatt und

eben.DieEbenenselbstzeigenauchscharfbegrenzteKanten,welchezwarcharakteris‐

tischfüreineErmüdungsrissausbreitungsind,nichtjedochuntereinemWinkelvon90°

zurNormalbeanspruchungliegen,sondernregellosimRaum.DieRestbruchflächezeigt

keinehorizontaleOrientierung,sonderneinegewisseRotationderauffälligzerklüfteten

Struktur.Diese istzwaraufderBruchfläche inAbbildung64rechts,beieineranderen

ProbeausdemgleichenBereichdesWöhlerdiagrammesnichtzusehen,trotzdemistdie

Ermüdungsrissausbreitung durch eine große höhlenartige Struktur beeinflusst. Diese

ähnelt einemScherband inderRestbruchflächeund führt auchzurAusbildungglatter

Flächen,welchenichtsenkrechtzurangelegtenNormalspannungliegen.AlsOrtderRis‐

sinitiierungkonnteeinnichtmetallischerEinschluss identifiziertwerden.Dieser istauf

der aktuellen Aufnahme jedoch nicht erkennbar, da die Betrachtung dieser Gesamt‐

bruchflächenhauptsächlichderAufklärungderverringertenLebensdauerdienensoll.

Bis auf einemöglicheRotationunterscheiden sichdie einzelnenRestbruchflächendes

T‐HPT‐10nichtvoneinander.VonderBetrachtungderAusprägunggrößererhöhlenar‐

tigerScherebenenwirdhierabgesehen,daeinFokusdaraufinAbschnitt6.4gelegtwird.

Abbildung65zeigteinenfürdiesenZustandcharakteristischenBereichderRestgewalt‐

bruchflächeimVergleichzueinerdesT‐Ausgangszustandes.

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 75

Abbildung65:VergleichderRestgewaltbruchflächen:T‐ini(links)undT‐HPT‐10(rechts)

NurbeimT‐iniZustandsindvereinzeltWabenerkennbar, jedoch ingeringeremMaße

als beim S‐ini Ausgangszustand. Im Gegensatz dazu zeigen sich nach zehn HPT‐

Rotationen keineAnzeichen vonWabenmehr. Es resultiert einemit Stufenbehaftete,

eherunebeneBruchfläche,wobeidiesedurchsehrkleinehöhlenartigeEinschnittevon‐

einander getrennt vorliegen. Auch hier ist davon auszugehen, dass die ausgeprägte

ScherverformungunddiedadurchausgelöstenInhomogenitätenwieScherbänderdiese

Bruchmorphologiebedingen.

 

76 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

6.3. ErmüdungsverhaltenweitererhochfesterZustände

DieErmüdungseigenschaftenderZuständeP‐HPT‐10undN‐HPT‐10werdenimFolgen‐

denmitdenErmüdungseigenschaftenvon100Cr6imbainitisiertenZustandverglichen.

6.3.1. Wöhlerdiagramme

Abbildung66zeigtdieErgebnissederzyklischenBiegeversuchederdreiZuständemit‐

telsWöhlerdiagrammen.

Abbildung66:WöhlerkurvenderZuständeP‐HPT‐10,N‐HPT‐10undB‐100Cr6

ImGegensatz zudenvorangegangenenWöhlerdiagrammen, bei denengenerell abEr‐

reichenderGrenzlastspielzahlvon107dieProbenalsDurchläufergewertetwurdenund

keine Brüche mehr auftraten, wurden bei diesen hochfesten Zuständen auch Brüche

nachErreichenderGrenzlastspielzahlregistriertundimDiagrammindiziert.

DerZustandmitderhöchstenHärtevon839HVweistdiegeringsteDauerfestigkeitvon

876MPaauf. Innerhalb diesesZustandeswird, imGegensatz zuden vorherigenWöh‐

lerdiagrammen, zwischen drei Rissinitiierungsarten unterschieden: Zum einen die be‐

kanntenMöglichkeitenderRissinitiierungvonderOberflächeundvonoberflächenna‐

hennichtmetallischenEinschlüssen,zumanderenaberexistiert,beihochfestenZustän‐

dendieMöglichkeitderInitiierungeinesRissesaninnerenFehlstellen,sozumBeispiel

annichtmetallischenEinschlüssenohnedirektenKontaktzurOberfläche.IndiesemFal‐

103 104 105 106 107

800

900

1000

1100

1200

Ran

dspa

nnun

gsam

plitu

de

a (M

Pa)

Zustand Oberfläche Einschluß Fisheye Durchläufer Härte

B-100Cr6 775 HV P-HPT-10 781 HVN-HPT-10 839 HV

1061MPa

1056MPa

876MPa

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 77

lewirdvoneinerFisheye‐Initiierunggesprochen,wobeieinegenauereErklärungdieses

SachverhaltesinAbschnitt6.3.2erfolgt.ImFalledesN‐HPT‐10ZustandessindalleBrü‐

che,dienach3x106Zyklenstattfanden,aneineminnerenEinschlussinitiiert.Beigerin‐

gerenBruchlastspielzahlenergebensichBrüchenachRissinitiierunganoberflächenna‐

hen,nichtmetallischenEinschlüssenoderderOberflächeselbst.DieInterpolationeiner

BasquinGeradeistfürdiesen,aberauchdiebeidenanderenZustände,aufgrundderho‐

henStreuungunddergeringenZahlanProbennichtzielführend.

DieZuständeB‐100Cr6undP‐HPT‐10weisenähnlicheHärtenauf,wasindiesemFalle

dazu führt, dass auch dieDauerfestigkeiten ungefähr bei demselbenWert angesiedelt

sind.DerZustandB‐100Cr6erreichtdabeieineDauerfestigkeitvon1056MPabeieiner

Härtevon775HV.FürdiesenZustandwirddiemaximaleAnzahlvonfünfBrüchen im

Lebensdauerbereich über 106 Lastwechsel mit Ausprägung eines Fisheyes erreicht.

Selbstnach2x107ZyklenwurdennochBrüchebeobachtet,welcheaberimRahmendes

TreppenstufenverfahrensalsDurchläufergewertetwurden.BisaufeineProbeentfallen

alle restlichen Brüche auf Initiierung an nichtmetallischen Einschlüssen. Bei gleichem

NiveauderDauerfestigkeit konnte fürdenP‐HPT‐10ZustandeingeringererAnteil an

Brüchen imBereichhoherZyklenzahlenbestimmtwerden.AbeinerLastspielzahl von

etwa 6x106 kommt es zur Initiierung zweier Risse an inneren nichtmetallischen Ein‐

schlüssen,wovoneinernachErreichenderGrenzlastspielzahlauftratundsomiteben‐

fallsalsDurchläufergewertetwurde.Hier teilt sich imLCFBereichdieRissinitiierung

hälftignachoberflächlichenEinschlüssenundderOberflächeselbstauf.ImVergleichzu

denbeidenanderenZuständenscheintbeimP‐HPT‐10ZustanddieStreuunginnerhalb

desWöhlerdiagrammsamgeringstenausgeprägtzusein.

6.3.2. Bruchflächenanalyse

ImFallederinnerhalbdiesesAbschnittesbetrachtetenhochfestenZuständekommt,wie

bereits erwähnt, als Rissausgangspunkt noch die Initiierung an inneren nichtmetalli‐

schenEinschlüsseninFrage.DadurchbildetsichdassogenannteFisheyeumdeninne‐

rennichtmetallischenEinschluss.HierbeiwächstderErmüdungsriss zuerst vom inne‐

renEinschlusszurOberfläche,umsichdann,analogdesRisswachstumsverhaltensbei

direkterInitiierunganderOberfläche,weiterinsInnereauszubreiten.DasicheinUnter‐

schied inderRauigkeitbeiRissfortschrittunterVakuumundanLuft ergibt, erscheint

derBereichmitgeringererRauigkeitumdenEinschlussheller,wodurchsichderBegriff

„Fisheye“fürdiesenBereichetablierthat.DadieserRauheitsunterschiedambestenmit‐

telsLichtmikroskopiezuerkennenist,sindimFolgendenauchlichtmikroskopischeAuf‐

nahmenzusehen.

ZuersterfolgtdieAnalysederBruchflächendesN‐HPT‐10Zustandes.Dieserzeigtauch

bezüglich der Bruchflächen große Unterschiede, analog zu den Streuungen im Wöh‐

78 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

lerdiagramm.Abbildung67zeigtdiesehrunregelmäßigeBruchflächeeinerProbenach

einerLebensdauervon1,8x104Zyklen.

Abbildung 67: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des N‐HPT‐10 Zustandes

(σa=1000MPa, NB=1,8x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)

AuffallendistdiesichmittendurchdieProbeziehendeMaterialtrennunginhorizontaler

Richtung.SolcheBereichesindinmehrerenProbendiesesZustandeserkennbar,wobei

derBereich indiesemFalleamstärkstenausgeprägt ist.DiesichandieTrennliniean‐

schließendenKantenhabeneineglatteOberflächeundsinduntereinemWinkelimBe‐

reichvon45°zurBruchflächeorientiert.DasAussehen istvergleichbarmitdemeines

Scherbandes, welches sich über die gesamte Probe erstreckt. Den Rissinitiierungsme‐

chanismus scheint dieses inhomogene Verhalten jedoch nicht zu beeinflussen, da der

Rissausgang an einer Oberflächenkerbe stattfand. Es ist von einem nichtmetallischen

Einschlussauszugehen,jedochkonntenmittelsEDXkeineFragmenteermitteltwerden.

DieErmüdungsbruchfläche istbiszumAufeinandertreffenmitdergroßenmittigenIn‐

homogenitäteherglattundregelmäßigausgeprägt.

DieBruchfläche inAbbildung68stammtvoneinerProbemit langerLebensdauervon

4,1x106 Zyklen und dementsprechend mit Rissinitiierung an einem 18µm unter der

Oberfläche befindlichen nichtmetallischen Einschluss. Bei Betrachtung der gesamten

Bruchfläche fällt eine deutlich höhere Homogenität als im vorherigen Fall auf, wobei

auchimoberenrechtenBereichderBruchflächeabgewinkelteFlächenerkennbarsind.

AufderBruchflächesindjedochkeineausgeprägtenMaterialtrennungenerkennbar.Die

Ermüdungsbruchfläche ist füreinenhochfestenZustanderstaunlichgroßundumfasst

annähernd die Hälfte des Probenquerschnitts. Der etwa 3µm große nichtmetallische

Einschluss istdurchdenRissfortschritt imVakuumvoneiner sehr glattenFlächeum‐

randet,welchesichbiszurOberflächeerstreckt.

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 79

Abbildung 68: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des N‐HPT‐10 Zustandes

(σa=850MPa, NB=4,1x106): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)

AnschließendfolgtdiegroßeErmüdungsbruchfläche,miterhöhterRauigkeit,diejedoch

immernochdeutlichgeringeralsindenSundTAusgangszuständenausfällt.

Abbildung69zeigteinesehrhomogeneBruchflächenach1,8x104Zyklen,welchedies‐

bezüglichstellvertretendfüralleBruchflächendesB‐100Cr6Zustandessteht.

Abbildung 69: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des B‐100Cr6 Zustandes

(σa=1100MPa, NB=1,8x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)

EineUnterscheidungvonErmüdungs‐undRestgewaltbruchfläche istnurschwermög‐

lich, da insgesamt eine höhere Rauigkeit der beiden Bruchflächenhälften als in den

HPT‐10Zuständenvorliegt.DieRissinitiierunganeinemoberflächennahennichtmetalli‐

schenEinschlussistfürdiesesLastniveaubeidiesemZustanddurchausüblichundführt

nicht zur Ausprägung eines Fisheyes. Daher ist auch die Bruchfläche um den TiCN‐

Einschluss,welcherdurchdieErmüdungbereitsgebrochenist,eheruneben.Innerhalb

80 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

desEinschlussesbefindensichzusätzlichkleinereKalziumsulfid(CaS)Einschlüsse,wel‐

chemitEDXdetektiertwurden.

BeiRissinitiierungausgehendausdemInnerenderProbe,resultiertdieebenfallssehr

homogeneBruchflächeinAbbildung70.

Abbildung 70: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des B‐100Cr6 Zustandes

(σa=1050MPa, NB=2,2x107): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)

Auch hier ergibt sich kein signifikanter Kontrastunterschied durch denWechsel zwi‐

schen Ermüdungs‐ und Restgewaltbruchfläche, jedoch lässt sich die Fläche langsamer

RissausbreitungunterVakuumbereits inderÜbersichtdurchdiedeutlich erniedrigte

Rauigkeiterkennen.DerÜbergangindierestlicheErmüdungsbruchflächeistinderDe‐

tailaufnahmedesRissausgangsnochdeutlicher erkennbar.Rissinitiierend ist ein etwa

75µm von der Oberfläche entfernter Titancarbonitrid‐Einschluss (TiCN). Durch diese

vergleichsweise großeEntfernung ist es auch zurBildung eines sehr großen Fisheyes

gekommen. Die zugehörige Fläche ist innerhalb der hier betrachteten Zustände die

größteundkorreliertmitdermaximalenLebensdauerallerProben.

Der Zustand P‐HPT‐10 hat die höchste Dauerfestigkeit der UFG Zuständewas,wie in

Abbildung71gezeigt,miteinerhohenHomogenitätdergesamtenBruchflächeverbun‐

denist.GezeigtisteineBruchflächenachzyklischerBiegungbeieinerRandspannungs‐

amplitudevon1050MPaundeinerBruchlastspielzahlvon3x104.EtwainderHöheder

neutralen Faser desBiegebalkens erfolgt eineÄnderungdesWinkels derRissausbrei‐

tung,welchedurchdenunterschiedlichenKontrastinderREMAufnahmedeutlichwird.

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 81

Abbildung 71: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des P‐HPT‐10 Zustandes

(σa=1050MPa, NB=3x104): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesanderProbenoberfläche(rechts)

EssindkeinegrößerenMaterialtrennungeninProbenlängsachsezuerkennen,wobeidie

ErmüdungsbruchflächeeinenAnteilvonunter10%anderGesamtbruchflächehat.Die

lochartigen Gebilde in der Restbruchfläche entsprechen kleinen Scherbändern, ohne

große vertikale Ausbreitung. Ein für die UFG‐Zustände charakteristischer, aber ver‐

gleichsweise eher großerMischeinschluss ist als Rissinitiator zu erkennen.Die umlie‐

gendeErmüdungsbruchflächezeigtsichsehrebenundhomogen.

VergleichbarhierzubezüglichderAufteilungderBruchflächezeigtsichdieBruchfläche

inAbbildung72imFalleeinerRissinitiierungausdemInnernheraus.

Abbildung 72: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des P‐HPT‐10 Zustandes

(σa=1100MPa, NB=5,9x106): Übersicht über den gesamten Probenquerschnitt

(links)undDetailaufnahmedesAnrissortesimInnerenderProbe(rechts)

Auch hier ist die Ermüdungsbruchfläche eher klein, in der Restgewaltbruchfläche ist

jedoch insgesamt mehr Inhomogenität erkennbar und die austretenden Scherbänder

erscheineninsgesamtgrößer.DieErmüdungsbruchflächeistähnlichglattwieimvoran‐

82 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

gegangenenFall,jedochergibtsicheinenochmalsverringerteRauigkeitumdeninneren,

rissinitiierendenEinschlussherum.DerEinschlussistmitetwa10µmsehrnaheander

OberflächegelegenundmiteinerFlächevon17,5µm²sehrklein.AuchhieristeineVer‐

änderungderBruchflächeerkennbar,sobalddieRissfrontdieOberflächeerreicht.

Insgesamthatsichgezeigt,dasssichdieindiesemAbschnittbetrachtetenZuständevon

den anderen UFG‐Zuständen durch teilweise Rissinitiierung an inneren nichtmetalli‐

schen Einschlüssen unterscheiden. Beim Zustand B‐100Cr6 ist dies einMechanismus,

welcherbereitsvielfachinderLiteraturbeschriebenist[206,209‐213].ImFalleultra‐

feinkörnigerWerkstoffehatdieserRissinitiierungsmechanismusnochkeinenEingangin

dieLiteraturgefunden.IndiesemKontextistbei100Cr6auchbekannt,dasssichinner‐

halbdesFisheyesdirektumdennichtmetallischenEinschlusseineSchichtsehrkleiner

Korngrößebildet.Diese sogenannteFineGranularArea (FGA, [209]) lässt sichmittels

Fraktographienachweisen,wobeisievorallemimLichtmikroskopdeutlichdurcheine

dunkle Umrandung des Einschlusses auffällt. Daher stammt auch die alternative Be‐

zeichnungOpticalDarkArea(ODA, [26,212]).Abbildung73zeigt lichtmikroskopische

Aufnahmen der Zustände B‐100Cr6 und P‐HPT‐10 nach Rissinitiierung an inneren

nichtmetallischenEinschlüssen.

Aufder linkenSeitederAbbildung73sinddiedunklenUmrandungenderEinschlüsse

innerhalbderhellenAnrissbereichedeutlichzuerkennen,wasaufderrechtenSeiteim

ultrafeinkörnigen Zustand nicht der Fall ist. Alle gezeigten Bruchflächen in der Abbil‐

dung entstanden nach langen Lebensdauern,wobei die Entfernungen der Einschlüsse

vomRandundsomitdieFlächederFisheyesmit längererLebensdauerzunehmen. Im

FalledesP‐HPT‐10ZustandeserscheinendieseFlächenimVergleichzurübrigenErmü‐

dungsbruchflächedurchdiegeringereRauigkeithellerundderRanddeutlichschärfer.

DiemittelskonfokalerMikroskopieaufgenommenenBruchflächeninderMitte,welche

das Höhenprofil farblichwiedergeben, bestätigen den Eindruck, dass die Ermüdungs‐

bruchflächenderUFG‐ZuständesignifikantglatteralsdiedesB‐100Cr6Zustandessind.

Als Messwerte der Rauigkeit ergeben sich Rz=3,52µm für die Ermüdungsbruchfläche

undRz=0,514µmfürdasFisheyebeimZustandB‐100Cr6.ImGegensatzhierzubetragen

die Rauigkeiten im ultrafeinkörnigen Fall Rz=0,351µm in der Ermüdungsbruchfläche

undRz=0,164µm imFisheye.DerNachweiseinerFGAmittelsLichtmikroskop istnor‐

malerweise, trotz relativ geringerVergrößerung sehr zuverlässigmöglich, jedoch sind

diefeinkörnigenBereicheauchimRasterelektronenmikroskoperkennbar.

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 83

Abbildung73:VergleichderBruchflächenmittelsLichtmikroskop(obenundunten)undkonfoka‐

ler Mikroskopie (Mitte) nahe der Rissinitiierung von B‐100Cr6 (links) und

P‐HPT‐10(rechts)

Abbildung74zeigteinenVergleichderBereicheumdierissinitiierendennichtmetalli‐

schenEinschlüssefürdiehöchstfestenZuständeB‐100Cr6aufderlinkenundP‐HPT‐10

aufderrechtenSeite.RissinitiierungimInnerendesB‐100Cr6zeigtdieAbbildungoben

links für die Probe aus Abbildung 73 oben links. Für den bereits im Lichtmikroskop

dunkel ausgegebenenBereich zeigt sichhier imRasterelektronenmikroskop eine sehr

unebeneFläche,wiediesauch inderLiteratur fürFGAsbeschrieben ist. ImGegensatz

hierzuistbeieinemEinschlussdirektanderOberflächebeiderProbedesB‐100Cr6mit

deutlichkürzererLebensdauerkeinecharakteristischeUmrandungdesrissinitiierenden

Einschlusses erkennbar. Im Falle der ultrafeinkörnigen Proben wurden bereits im

LichtmikroskopkeineAuffälligkeitenumdennichtmetallischenEinschlussbeobachtet.

DiesstelltsichauchmittelsrasterelektronenmikroskopischerAufnahmenanalogdar.

20 µm

10 µm

0 µm

-10 µm

-20 µm

20 µm

20 µm

20 µm

20 µm=

1050

, N=

2,2

x10

=

1050

, N=

1,1x

10

=1050, N =3,5x10

=

1050

, N=

2,2x

10

=

1050

, N=

1,1x

10R =0,351µmz

R =0,164µmz

R =3,52µmz

0,514µm

FGA

84 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Abbildung74:VergleichderBruchflächenmittelsRasterelektronenmikroskopnahederRissiniti‐

ierungB‐100Cr6(links)undP‐HPT‐10(rechts)

InbeidenFällen ist imVergleichzuderübrigenErmüdungsbruchfläche innerhalbdes

Fisheyes die Oberflächenbeschaffenheit direkt um den Einschluss nicht verändert.

DurchdieseREMAufnahmenkannjedocherneutgezeigtwerden,dassimultrafeinkör‐

nigen Fall die Rauigkeit der Ermüdungsbruchfläche innerhalb des Fisheyes deutlich

kleiner,verglichenzudenAusgangszuständenoderdemhochfestenZustandB‐100Cr6

ist.

6.4. MorphologiederScherbänderindenUFGZuständen

BeidenBruchflächenanalysenderHPTZuständehabensichScherbänderalsdominie‐

rendesmikrostrukturellesMerkmal gezeigt, weshalb diese im Folgenden genauer be‐

trachtetwerden.EinAnhaltspunktfürdieMorphologiederScherbänderistinAbbildung

26 bei der Bruchfläche von nanokristallinem Palladium gegeben. Abbildung 75 zeigt

linksanalogdieidentifiziertenScherbänderinderRestgewaltbruchflächebeimZustand

T‐HPT‐10.UmdiemikrostrukturelleErscheinungsformdiesesScherbandeszuuntersu‐

chen,wurdediedarunterliegendeMikrostrukturmittelsFocussedIonBeamfreigelegt.

DabeiwirdebenfallsinAbbildung75ersichtlich,dasssichdieScherbänderinFormei‐

nervertikalenlinienförmigenMaterialtrennunginderdarunterliegendenMikrostruktur

ausbilden.

FGA

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 85

Abbildung75:BruchflächebeiT‐HPT‐10σa=1000MPa,NB=8,5x104(links);AufnahmedermitFIB

freigelegtenMikrostruktur imBereichdesScherbandes (Mitte)undHöhereVer‐

größerungderfreigelegtenMikrostruktur(rechts)

DieFrage,obsichdiesemikrostrukturelleAuffälligkeiterstbeiderErmüdunggebildet

hat,oderbereitsnachdemHPTVorgangimWerkstoffenthaltenist,lässtsichmitZuhil‐

fenahmevonAbbildung76beantworten.

Abbildung76:LichtmikroskopischeGefügeaufnahmedesZustandesS‐HPT‐10(links)und

T‐HPT‐10(rechts)zeigenScherbänderentlangderScherebenebeimHPT

IndenMikrostrukturenderZuständeS‐HPT‐10undT‐HPT‐10zeigensichebensolinien‐

förmigeMusterentlangderHPTScherebenebereitsnachdermassivenplastischenDe‐

formationohneAufbringungeinerzyklischenLast.DieZuständeN‐HPT‐10undP‐HPT‐

10zeigendieseInhomogenitätebenfalls,wasgenerelldieAnwesenheitvonScherlokali‐

sationenundMaterialtrennungenbeidenZuständenmiteinerHPT‐10Behandlungbe‐

stätigt.DaessichumkonzentrischeRingflächenhandelt,sindindenmetallographischen

SchliffenlediglichAnschnittemitbegrenzterAusdehnunginScherrichtungerkennbar.

86 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

Abbildung 77 zeigt eine transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme eines

ScherbandesbeimZustandS‐HPT‐10.ZieldieserUntersuchung istes,dieScherbänder

mikrostrukturelleinzuordnensowieihreErscheinungsformnäherzuerläutern.

Abbildung77:TEM‐HellfeldaufnahmeeinesScherbandesinnerhalbderS‐HPT‐10Mikrostruktur

DieAufnahmezeigt,dasssichdasScherbandparallelzurLängsachsederKörnerausbil‐

det.GenerellsindaberauchhierbeimehrerenKornlagenAbgleitungsvorgängeinRich‐

tungderhorizontalausgeprägtenScherebeneersichtlich,diezuscharfdefiniertenKorn‐

grenzen,analogderModellvorstellunginAbbildung13,beihoherVerformungführen.

In vielen Fällen gibt es einen Zusammenhang zwischen einem Scherband und einem

nichtmetallischen Einschluss. Abbildung 78 zeigt das Auftreten der Einschlüsse bei‐

spielhaftbeidenZuständenS‐HPT‐10undN‐HPT‐10,wobeidiejeweiligenEinschlüsse

genauaufScherbändernliegen.DieswurdeindenmeistenFällenderHPT‐10Zustände

beobachtetundistsomitnichtdemZufallgeschuldet.DieEDX‐Spektrenbestätigen,dass

es sich bei den beiden gezeigten Einschlüssen um Mischeinschlüsse handelt, wie sie

beimverwendetenWerkstoffinderdeutlichenMehrheitvorkommen.AnhandderSpek‐

tren lässt sichdas teilweiseAufbrechenderEinschlüsse zeigen,dasichFragmente in‐

nerhalbdesScherbandesbefinden.DieVermutungliegtnahe,dassessichinAbbildung

78 rechts wegen der geringen Größe selbst nur um ein Fragment und nicht um den

Haupteinschluss handelt, auchweil das Scherband auf beiden Seiten des Einschlusses

angrenzt, ohne dass ein Richtungswechsel beim HPT stattgefunden hat. Durch Abbil‐

dung78, rechtskonntenkeineweiterenFragmente innerhalbdesScherbandsnachge‐

wiesenwerden.

Insgesamt fällt es schwer, eine Aussage darüber zu treffen, ob es sich bei dermikro‐

strukturellenErscheinungsformder ScherbänderumHohlräumeodermaterialgefüllte

Bereichehandelt.DurchdiebetrachtetenREMAufnahmenlässtsicheinHohlraumver‐

muten. JedochwurdederWerkstoff geätzt,umdieMikrostruktur sichtbar zumachen.

Bei ungeätzterBetrachtung imLichtmikroskop lässt sichkeineMaterialinhomogenität

erkennen,wasdafürspricht,dassderInhaltderScherbänderbeimÄtzvorgangentfernt

wurde.

Scherband

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 87

Abbildung78:REMAufnahmeeinesnichtmetallischenEinschlussesmitangrenzendemScherband

beimZustandS‐HPT‐10(links)undN‐HPT‐10(rechts)mitzugehörigenSpektren

vonEDXMessungen(jeweilsunten)

AuchhochaufgelösteREMAufnahmen,welchemittelsFIBohneÄtzungpräpariertwur‐

den,bestätigendieseVermutung,dasichmitMaterialgefüllte Inhomogenitäten inner‐

halbderMikrostrukturergeben,wieAbbildung79zeigt.

Abbildung79:HochaufgelösteREMAufnahmenachPräparationeinesScherbandesmittelsFIBim

hochfestenHPT‐10Zustand

BeiderBetrachtungderBruchflächendrängtsichderVerdachteinerVerbindungzwi‐

schenderAusprägungundLagevonScherbändernundderLebensdauerauf.DieREM

88 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

AufnahmeninAbbildung80zeigendenAustrittvonScherbändernanderStellederRis‐

sinitiierung,welchejedochnichtentlangderScherebenebeimHPTverlaufen.

Abbildung80:GekippteAnsicht(30°)deräußerstenZugfasernachErmüdungundBruchbei

T‐HPT‐10(σa=850MPa,NB=6,6x106)mitaustretendenScherbändernanderStelle

derRissinitiierung(links)undparallelzurBruchflächeliegendenAustrittslinien

(rechts)

BeiidealerhorizontalerAusprägungderScherbänderbeimHPTwärekeineRissinitiie‐

runganderunterenZugfasermöglich,dadieAustrittpunkteaufdenSeitenflächender

Ermüdungsprobelokalisiertwären.Außerdemistwichtigzuerwähnen,dassbiszudie‐

ser Stelle nur Scherbänder betrachtet wurden, welche sich parallel oder unter einem

bestimmtenWinkelzurScherebenebeimHPTausgeprägthaben.IndenfolgendenAus‐

führungen sindweiterhin Scherbänder gezeigt, die in keinemZusammenhangmit der

HPT‐Behandlungstehen,sondernentlangderLastenbeimVersuchausgeprägtsind.

Abbildung 80 zeigt dies, da bei derselben Probe linienförmige Gebilde entlang der

höchstenErmüdungsbelastunginderrechtenGraphikauftreten.EineAussagedarüber,

obsichdieseStellenzyklischoderschlagartiggebildethaben, lässt sichanhanddieser

Aufnahmen nicht zweifelsfrei treffen. Ähnliche oberflächliche Erscheinungen ergeben

sichinAbbildung81,wobeiaufderlinkenSeiteparalleleScherbänderzumErmüdungs‐

bruchbeobachtetwerdenkönnen.AufgrundderparallelenAusprägung isteinZusam‐

menhangmitderErmüdungsbelastungwiederumsehrwahrscheinlich,abernichtzwei‐

felsfrei nachweisbar. In Abbildung 81 rechts sind hingegen eindeutig Scherbänder zu

beobachten,welchedurchdenGewaltbruchschlagartiganeinerEinspannstelleentstan‐

densind.DieScherbänderunterscheidensichgeringfügig,dasichnachErmüdungunre‐

gelmäßiggeformteLinien,nachGewaltbruch jedochoffenbarsehrgeradeLinienerge‐

ben.

UnterseitederProbe UnterseitederProbe

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 89

Abbildung 81: Parallele Scherbänder an der Unterseite einer P‐HPT‐10 Probe nach Ermüdung

(σa=1100MPa,NB=3,3x104)(links)undparalleleScherbänderimBereichderEin‐

spannungnachErmüdungundGewaltbruch(σa=850MPa,NB=3,5x104)(rechts)

Bei einer weiteren Probe mit ähnlicher Oberflächlichenausprägung des Zustandes

N‐HPT‐10wurdeeinmetallographischerLängsschnittangefertigt,welcherinAbbildung

82gezeigtist.

Abbildung82:LängsschliffentlangeinerErmüdungsprobedesZustandesN‐HPT‐10(σa=1000MPa,

NB=1,8x104)mitIndizierungderScherbänderimBereichdesGewaltbruches

Innerhalb derMikrostruktur verlaufen ebenfalls linienförmige Inhomogenitäten unter

einemWinkelvon45Grad.DaessichbeiScherbändernumEbenenhandelt,ergibtsich

beiAustrittdiesermikrostrukturellenVerformungskonzentrationebenfallseineLinien‐

form,wie inAbbildung81, rechts, gezeigt.Erkennbar ist, dassderGewaltbruch selbst

ebenfalls einen idealenWinkel von 45° zur höchstenNormalspannung hat. Durch die

parallelen gleichartigen Anordnungen bilden die Scherbänder ein Vorstadium des Ge‐

waltbruches.BeiAustrittausderProbeimoberenBereichistdurchdasAbgleiteneine

gutausgeprägteStufezuerkennen,wiesiealsLinieanderOberflächeauszumachenist.

90 6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle

6.5. ZyklischeStabilität

InderVergangenheitwurdebeiultrafeinkörnigenWerkstoffenimmerwiederzyklische

Entfestigung beobachtet, die in denmeisten Fällen durch Grobkornbildung, ausgelöst

durch dynamischeRekristallisation, gekennzeichnet ist. DieMechanismenwurden be‐

reitsinAbschnitt2.2.4erläutert.EinZielderaktuellenUntersuchungenistes,diezykli‐

scheStabilitätderbetrachtetenWerkstoffzuständebeschreibenzukönnen.Diesgelingt

ambestendurchtransmissionselektronenmikroskopischeUntersuchungenderrissiniti‐

ierendenBereichenachdemBruchimErmüdungsexperiment.Hierfürwurdenlediglich

dieHPT‐10Zuständeuntersucht,dadieHPT‐6ZuständenurgeringeUnterschiedezum

Ausgangszustandaufweisen.

InAbbildung83sinddiemittelsFIBpräpariertenQuerschnittedurchdenPunkt,bezie‐

hungsweisedenBereichderRissinitiierung,beispielhaft fürzweiProbenderZustände

S‐HPT‐10undT‐HPT‐10gezeigt.

Abbildung83: FIB‐präparierteACOM‐TEM‐Aufnahmen inderNähedesRissursprungs in Längs‐

richtung für S‐HPT‐10 (σa=1000MPa, NB=8,5x104) (links) und T‐HPT‐10

(σa=850MPa,NB=5,7x105)(rechts)

Zu sehen sindACOMTEMAufnahmen nach der Ermüdungsprüfung,welche eine gute

AussageüberdieKorngrößeundMissorientierungderKörnerzulassen.InbeidenFällen

sindkeinesignifikantenUnterschiedezwischenderKorngrößevorundnachderzykli‐

schenLastzuerkennen,auchnichtlokalbegrenzt.DiesbestätigtdiezyklischeStabilität,

da eine dynamische Rekristallisation als Hauptmechanismus der zyklischen Entfesti‐

gungbeiUFGWerkstoffenausgeschlossenwerdenkann.DieRissfront selbst ist eben‐

falls indenAufnahmenderbeidenZuständeerkennbar.DieEinteilung ineinen trans‐

kristallinenoderinterkristallinenBruchistnichttrivial,dakeineInformationenüberdie

gegenüberliegendenRissflankenvorhandensind.Esgelingt lediglichdieAussage,dass

sichbeibeidenZuständenteilweisedieRichtungdesRisswachstumsändert,sobaldder

RisseineKorngrenzeüberquert.DieseAbhängigkeitdesRisswachstumsvonderKorn‐

morphologiescheintbeimT‐HPT‐10deutlicherausgeprägt.

Die detaillierte Betrachtung des Rissfortschrittsverhaltens ist anhand der TEM‐

AufnahmeninAbbildung84nichtohneweiteresmöglich,dadieAufnahmenderZustän‐

500 nm500 nm

Rissursprung→ Rissursprung→

6.ErmüdungsverhaltenultrafeinkörnigerStähle 91

deP‐HPT‐10undN‐HPT‐10einegeringereVergrößerungaufweisen,umeinengrößeren

BereichnebendemjeweiligenrissinitiierendenEinschlussdarzustellen.

Abbildung 84: FIB‐präparierte TEM‐Aufnahmen des Rissursprungs am nichtmetallischen Ein‐

schluss in Längsrichtung bei P‐HPT‐10 (σa=1100MPa, NB=5,8x106) (links) und

N‐HPT‐10(σa=850MPa,NB=4,1x106)(rechts)

BeidenbeidenAufnahmenhandeltessichumProben,welcheeinenRissausganganei‐

nem innerennichtmetallischenEinschluss (inbeidenBildernrechts)hatten. Inbeiden

Fällenist,auchbeieinersehrhohenLebensdauer,keinezyklischeInstabilitätderMikro‐

struktur durch lokal vergröberte Bereiche zu erkennen. Im Bereich des nichtmetalli‐

schenEinschlussesergebensichauchkeinesehrfeinkörnigenBereiche.Diesstimmtmit

denAufnahmenderBruchflächeüberein,welchezuderAussageführten,dasssichbei

denultrafeinkörnigenZuständendurchdieErmüdungkeineFGAgebildethat.DieAuf‐

nahmedesZustandesP‐HPT‐10zeigtimGesamtendiegleicheKorngrößewieimHPT‐

10Ausgangszustand,vgl.Abbildung43,daderZustandnureinegeringeStreuungzwi‐

schendenEigenschaftendereinzelnenHPT‐Plättchenaufweist.DiesstehtimGegensatz

zum Zustand N‐HPT‐10, weil sich hier eine große Ungleichheit der einzelnen HPT‐

Ronden ergibt. Die Korngrößen variieren zwischen den einzelnen Proben, aber auch

innerhalbeinerProbekönnenunterschiedlicheBereicheausgemachtwerden.Aufgrund

dessenergibtsichinAbbildung84rechtseinehöhereKorngröße,alsinAbbildung42.

Rissursprung↴Rissursprung↴

92 7.DiskussionundInterpretation

7. DiskussionundInterpretation

7.1. Mikrostrukturveränderung

DurchdiemassiveplastischeDeformationmittelsHPTkonntendieAusgangszustände

mit verschiedenen Karbidmorphologien nach der Wärmebehandlung bezüglich ihrer

Karbid‐undKornmorphologiesubstanziellmodifiziertwerden.Auchkonntefestgestellt

werden, dass die plastische Deformation nicht nur zu Versetzungsmobilisierung und

dadurch zuPolygonisation sowie einerKornfeinung führt, sondern auch zu Scherbän‐

dern,welchelokaldieplastischeScherdeformationvollziehen.DiefolgendenAbschnitte

gebeneingenauesBildüberdieErkenntnissederMikrostrukturmodifizierungdurchdie

massiveplastischeDeformation.

7.1.1. Karbidverteilung

DieKarbidverteilungimAusgangszustandisteinentscheidenderUnterschiedderjewei‐

ligenHPT‐10Zustände,welchesichinihrerchemischenZusammensetzungnichtunter‐

scheiden.DieAuswirkungenaufunterschiedlichemikrostrukturelleGegebenheitender

ultrafeinkörnigenZuständesindzuerkennen.ImGegensatzzurinderLiteraturvertre‐

tenen Meinung, dass es bei der massiven plastischen Deformation zur Auflösung der

Karbide und einer vollständigen Aufnahme der Karbide bzw. des elementaren Koh‐

lestoffsindieMatrixkommt,konntediesesPhänomeninnerhalbderaktuellenUntersu‐

chungennurinsehrbegrenztemAusmaßebeobachtetwerden.

Im Falle dermassiv plastisch verformten, ursprünglichweichgeglühtenMikrostruktur

ist vor allem in Abbildung 45 eine Fragmentierung der größeren Karbide ersichtlich.

Jedoch können die einzelnen Fragmente zusätzlich zu den immer noch teilweise vor‐

handenenKugelkarbideninderACOMAufnahmedeutlichausgemachtwerden.Eskann

alsonichtvoneinerAuflösungderKarbideundÜbergangdesKohlenstoffesindieFer‐

rit‐Matrix gesprochenwerden. Dieswurde für keinen der ultrafeinkörnigen Zustände

beobachtet.DieFerrit‐Matrix imS‐HPT‐10Zustandenthält insgesamteinennurgerin‐

genAnteilanfeinstverteiltenKarbiden,weswegendieTeilchenverfestigung,verglichen

mit den anderen UFG‐Zuständen geringer ausgeprägt ist. Dadurch lässt sich die gute

VerformbarkeitohnedieAnwesenheitvonRissenbegründen.Analogwurdenbereitsin

der Literatur überwiegend Untersuchungen an niedrigkohlenstoffhaltigen Stählen

durchgeführt,dadiesesichscheinbarbesserzurmassivenplastischenDeformationeig‐

nen.

Das Vergütungsgefüge besteht nach derWärmebehandlung vor HPT aus einer Ferrit‐

matrixmitfeinstverteiltenKarbiden.DieursprünglichschonkleineGrößederKarbide

schlägtsichauchbeiderultrafeinkörnigenModifikationnieder.DerT‐HPT‐10Zustand

weistdemnachdiefeinstenundamregelmäßigstenverteiltenKarbideallerHPT‐10Zu‐

7.DiskussionundInterpretation 93

ständeauf.DaderFerrit imvergütetenAusgangsgefügebereitsübersättigtanKohlen‐

stoffvorliegt, istderAnteilderKarbide inderMikrostrukturgeringerals indenperli‐

tisch‐ferritischenZuständen.

ImGegensatzhierzustellensichdieKarbidmorphologienderHPT‐10Zuständemitur‐

sprünglich ferritisch‐perlitischerund rein perlitischerMikrostruktur deutlich unregel‐

mäßiger dar. In beiden Fällenweisen die Karbide ein hohes Verhältnis von Länge zu

Breiteauf.GrundhierfüristdiebereitsvorHPTbestehendeFormalsPerlit.Dieserwird

zwarfragmentiert,ordnetsichdannaberoffensichtlichwiederinnerhalbderScherebe‐

nen zwischen den Körnern an. Im Falle des N‐HPT‐10 Zustandes ist dieses Verhalten

nochdeutlicherausgeprägt.Letztendlichlässtsichfesthalten,dassimRahmenderaktu‐

ellbetrachtetenZuständenichtvoneinerKarbidauflösung,sondernehervoneinerPer‐

litauflösungoderFragmentierunggesprochenwerdenkann.Zementitliegtnichtmehrin

derursprünglichenlamellarenForm,sondernindeutlichkleinereneinzelnenFragmen‐

tenvor.EineklareAussageüberdieAufnahmevonZementitdurchdenFerritistanhand

derTEMUntersuchungenfürkeinenderZuständezubelegen.

7.1.2. KorngrößeundHärte

DurchdiemassiveplastischeDeformationkonntendieKorngrößendereinzelnenWerk‐

stoffzuständesignifikantverringertwerden,wasdurchdieHall‐PetchBeziehungunddie

somit wirkende Korngrenzenverfestigung auch zu erhöhten Festigkeiten und Härten

führt. Durch die in Abschnitt 2.2.2 erläuterten Mechanismen während der massiven

plastischenDeformation steigtdieHärteder jeweiligenZuständeebenfallsdurchVer‐

setzungsverfestigung.InallenFällenergibtsicheineKombinationdieserMechanismen,

aberauchderTeilchenverfestigung.VoneinemrelevantenBeitraganMischkristallver‐

festigungistnichtauszugehen,dasichdurchdiemassiveplastischeDeformationweder

anderchemischenZusammensetzungnochanderPhasenverteilungsignifikanteÄnde‐

rungenergeben.

DieHärte der einzelnenUFG Zustände zeigt deutlicheUnterschiede bezüglich des an‐

fänglichenWärmebehandlungszustandesunddereingebrachtenplastischenDeformati‐

on.NachderHPT‐10BehandlungsinddieKorngrößenderresultierendenGefügeinsge‐

samtdeutlichgeringeralsnachHPT‐6.DieHärte spiegeltdiesesBild, imEinklangmit

derHall‐PetchBeziehung,wieder.DienurgeringfügigeÄnderungderMikrostrukturund

Härte beiHPT‐6 imVergleich zuden jeweiligenAusgangszuständen scheint andieser

Stelleungewöhnlich,danachsechsHPT‐Durchgängentheoretischbereitsmehralsdie

Hälfte der Verformung vomHPT‐10 Zustand eingebrachtwurde. DieMikrostrukturen

zeigeninbeidenZwischenstadiennachHPT‐6vorwiegendKleinwinkelkorngrenzenund

wederinREMnochTEMAufnahmeneinestarkeModifikationimVergleichzudenAus‐

gangszuständen.EsistindiesemFalledavonauszugehen,dasseingroßerTeilderTor‐

94 7.DiskussionundInterpretation

sionbeimHPTnichtdasWerkstoffvolumenerreichthat, sonderndurchGleitvorgänge

amÜbergangderHPT‐StempelzurProbevollzogenwurde.Demzufolge führt lediglich

derhoheDruckzueinerplastischenDeformationundhauptsächlichVersetzungsverfes‐

tigung.Dieserklärtauch,warumHärtebestimmungenüberdieDiagonalenderProben

keinenGradientenzurMitteaufweisen.DieHärtenzeigenimT‐HPT‐6Zustandnureine

geringe Zunahme von 17% gegenüber dem Ausgangszustand, was auch dadurch be‐

gründet ist,dassbereitsderAusgangszustandeinerelativhoheHärtevon388HVund

geringeKorngrößehatte. ImGegensatz dazu ist die Fähigkeit zurVerfestigung (Korn‐

größen und Versetzungsverfestigung) bei der HPT‐6 Druckverformung des weichge‐

glühtenZustanddeutlichhöher.DerGrundistdiehoheKorngrößeundgeringeVerset‐

zungsdichteimAusgangszustand,wasdemnachbeimS‐HPT‐6ZustandzumehrPotenti‐

albeiderVerfestigungundeinerErhöhungderHärteum71%führt.DerGrund,warum

esbeiallenHPT‐6VerformungeninUfaoffensichtlichzuAbgleitvorgängengekommen

ist,welchezueinernurgeringenHärtesteigerungundKornfeinunggeführthaben,kann

andieserStellenichtgeklärtwerden.

Bei den Proben, welche mittels der Einrichtung am INT in Karlsruhe mit zehn HPT‐

Umdrehungen hergestellt wurden, ergeben sich durchweg Härtegradienten durch die

massiveScherverformung.AußerdemliegendieHärtenüberdenenderHPT‐6Zustände.

Die geringsteHärte und auch die größtenKornabmessungenweist in diesemKontext

derS‐HPT‐10Zustandauf.Wiebereitsin7.1.1erwähnt,konntedieHärtediesesZustan‐

deshauptsächlichdurchKorngrenzenverfestigungaberauchdurchVersetzungsverfes‐

tigungerhöhtwerden.Da sichdieKarbidmorphologienicht substanziell geändert hat,

ergibtsichnureingeringerAnteilanTeilchenverfestigung.Sehrpositivistdagegendie

Homogenität des S‐HPT‐10 Zustandes zu bewerten, da die ortsaufgelösten Härtemes‐

sungenkeinerlei größereUnregelmäßigkeiten imWerkstoffbelegen.Lediglichder im‐

mervorhandeneaberauch indiesemFallegeringausgeprägteHPT‐GradientzumMit‐

telpunktliegtvor.AuchkonntenkeineRisseindenHPT‐PlättchendiesesZustandesre‐

gistriertwerden,imGegensatzzudenübrigenHPT‐10Zustanden.

DieTEMAufnahmendesT‐HPT‐10ZustandeszeigeneinedeutlichgeringereKorngröße,

alsdurchdieREMAufnahmenzuvermutenist.DieerreichteHärtelässtsichdeswegen

nurmittelsderREM‐AufnahmenindenKontextderverschiedenenUFG‐Härteneinord‐

nen.DiedurchTEMbestimmtenKorngrößensinddahernurbedingtaussagekräftig,da

sichinnerhalbeinesZustandesgroßeStreuungenbezüglichderMikrostrukturergeben

können. Der Grund hierfür sind Verformungskonzentrationen, die durch Scherbänder

aberauchRisseverursachtwerdenundzuBereichenmithohersowiezuBereichenmit

geringerplastischerDeformationführen.DiesführtautomatischzuStreuungenundUn‐

regelmäßigkeiteninderKorngrößesowiederHärte.Ebenfallsergebensichfürdiever‐

schiedenen Bereiche unterschiedliche dominierende Verfestigungsmechanismen,

7.DiskussionundInterpretation 95

wodurcheineeinheitlicheAussage fürden jeweiligenZustandnichtmöglich ist.Diese

InhomogenitätenderKornstrukturerscheinenauchohnedieAnwesenheiteinesmakro‐

skopischenRisses.DurchRissewirddiesesVerhalten jedoch zusätzlichverstärkt,was

voralleminnerhalbderHärteuntersuchungenausAbbildung50nachgewiesenundin‐

terpretiertwerdenkonnte.

BeiBetrachtungderREMAufnahmenundVergleichderHärten imBereichvon3mm

Entfernung zum Mittelpunkt, weisen die Zustände P‐HPT‐10 und T‐HPT‐10 einander

ähnlichemikrostrukturelleEigenschaftenauf.JedochwirddurchdieHärteverteilungin

Abbildung48deutlich,dasssichUnterschiedebezüglichderörtlichenVerteilungdieser

Parameterergeben.ImGegensatzzurHärtedesT‐HPT‐10Zustandes,welcheimäuße‐

renBereicheineSättigungzeigt,erstrecktsichdieHärtebeimP‐HPT‐10Zustandüber

einenbreiterenGradienten.DieskanndurchRisseoder inhomogeneVerformungsvor‐

gängebegünstigtsein,oderaberdurchdieFähigkeitdesreinperlitischenAusgangsge‐

füges,einehöhereHärtedurchplastischeDeformationauszubilden.

DiesgiltauchfürdenN‐HPT‐10Zustand,welchersowohldiegeringsteKorngrößeaus

REM Aufnahmen als auch die höchste Härte aufweist. Auch hier widersprechen aus

demselbenGrunddieTEMAufnahmendiesenErkenntnissen,daimTEMnursehrkleine

BereichederMikrostruktur präpariertwerdenund esbei lokalen Inhomogenitäten in

derMikrostrukturzuStreuungenderErgebnissekommt.Dieszeigtauchdasrepräsenta‐

tivezweidimensionaleHärtebilddiesesZustandesinAbbildung49rechtsbeiAnwesen‐

heit einesRisses. Zwar ergibt sich einBereich zwischen90°und300°mit sehrhoher

Härte,jedochweisendierestlichenBereichedeutlichverringerteHärtewerteweitunter

demfürdiesenZustandrepräsentativenWertvon839HVauf.

Esmussdabeifestgehaltenwerden,dassdieAbstufungenbezüglichderHärteundder

Korngrößen, wie sie in Kapitel 5 getroffen wurden nur für weitestgehend fehlerfreie

Mikrostrukturbereiche gelten und bei Auftreten von Rissen oder größerer Verfor‐

mungskonzentrationennichtmehruneingeschränkterfülltsind.

7.1.3. ScherbänderundnichtmetallischeEinschlüsse

ScherbändersindLokalisierungenderplastischenScherdeformationineinzelnenRegi‐

onen. Bei sehr feinkörnigen Werkstoffen läuft die plastische Deformation nicht nur

durchVersetzungsbewegungab,sondernauchdurchdenScherband‐Mechanismus,bei

dem ganzer Körner, teilweise entlang der Korngrenzen abgleiten, vgl. Abschnitt 2.2.6.

Generell wurden zwar auch ermüdungsinduzierte Scherbänder beobachtet, an dieser

StellesollenjedochnurErkenntnissebezüglichderScherbänder,welchedurchdiemas‐

siveplastischeDeformationentstanden sind,diskutiertwerden.NachdenErkenntnis‐

senausdenmetallographischenSchliffesinddieScherbänderrotationssymmetrischum

denMittelpunktderHPT‐Rondenangeordnet,wieinAbbildung85schematischgezeigt.

96 7.DiskussionundInterpretation

DamitistinderSchliffebeneimmernureinAusschnitteinesScherbandesgezeigt,wel‐

cherbiszumÜberschneidenderSchliffebenesichtbarist.DieresultierendenGefügeauf‐

nahmen aller HPT‐10 Zustände beinhalten diese charakteristische Erscheinungsform

derScherbänder,wieinAbbildung76beispielhaftbeizweiZuständengezeigt.DieExis‐

tenz derHPT‐Scherbänder ist dabei nicht von derHärte oder der Karbidmorphologie

abhängig.

BisherwirdinderLiteraturvonHPTbedingtenScherbändernnurbeinanokristallinem,

reinemPalladiumberichtet[196].AuchmikroskopischeAufnahmenliegenausderVer‐

gangenheitnahezunichtvor.ImRahmendieserArbeitspielenabergenaudieseScher‐

bändereineentscheidendeRolle,dasiealsmassiveInhomogenitätenimMaterialaufge‐

fallensind.

Abbildung85: SchematischeDarstellungder Scherbänder rotationssymmetrischumdenMittel‐

punktderHPT‐Probe

InfastallenFällen,beidenennichtmetallischeEinschlüsseimSchliffuntersuchtwurden,

gelingt einZusammenhang zwischenderAusprägungvonScherbändernundderLage

derEinschlüsseoderzumindestihrenFragmenteninderMatrix.

MittelsAbbildung86wird imRahmenderaktuellenUntersuchungenversucht,diesen

ZusammenhangzuerklärenundweiteremikrostrukturelleErscheinungenbeimHPTzu

beleuchten.Abbildung86obenistschematischundmittelsRasterelektronenmikrosko‐

piedasGefügemitkonventionellerKorngrößegezeigt,welcheseinennichtmetallischen

Einschluss beinhaltet. Der blaue Kasten stellt vereinfacht das zu betrachtende, unver‐

formteMaterialvolumendar.DieFarbendereinzelnenKörnerentsprechendenKornor‐

ientierungen,wobeihierimAusgangszustandschematischgutdefinierteKörner,abge‐

grenztdurchGroßwinkelkorngrenzenzusehensind.DerStatusdergeringenbismittle‐

renScherdeformation,inAbbildung86mittigzusehen,entsprichtimaktuellenFalldem

HPT‐6Zustand.Dabeiistnichtgenaubekannt,wievielScherdeformationdieeinzelnen

ProbenderHPT‐6Zuständeerfahrenhaben.DurchdasvermuteteGleitenzwischendem

7.DiskussionundInterpretation 97

HPT‐Stempel und der Probe ist davon auszugehen, dass lediglich Scherdeformationen

imBereichuntereinerRotationvollzogenwurden.

Abbildung 86: Modell der Bildung von Scherlokalisationen (Scherbänder) entlang einer Ein‐

schlussbahn (links) undNachweismittelREM‐Aufnahmen (rechts):Ohne Scher‐

verformung(oben),geringe/mittlereScherverformung(Mitte)undhoheScherver‐

formung(unten)

FürdasaktuelleModell istdieserSachverhaltehervonVorteil,da lokaleProzesseder

plastischen Deformation im Anfangsstadium betrachtet werden können. In Abbildung

86sindimREMzwarkeinesignifikantengroßflächigenGefügeänderungenzuerkennen,

hoheScherdeformation

unverformt 10 µm

6 µm

3 µm

geringe/mittlereScherdeformation

98 7.DiskussionundInterpretation

jedochweistderBereichumdenEinschlussverglichenzurübrigenMikrostrukturge‐

ringeremikrostrukturelle Abmessungen auf. Auch hat sich die Formdes nichtmetalli‐

schenEinschlussesselbstgeändert,wodurchersichstattkreisförmigeherovaldarstellt.

DasModellbildetbeideTatsachendurchdieAussageab,dassbeianfänglicherScherde‐

formation hauptsächlich Stellen der Spannungsüberhöhung (z.B. nichtmetallische Ein‐

schlüsse) inderMikrostrukturbetroffensind. ImFallevonStählenbetrifftdieshaupt‐

sächlichdieBereicheumdienichtmetallischenEinschlüsse.DortbeginntsichdieMikro‐

strukturlokalzuverfeinern,wobeidieKombinationvonhohemhydrostatischemDruck

undhorizontalerScherverformungzurÄnderungderFormdesEinschlusses führt.Die

weiterenMikrostrukturbereichesindgeprägtvonrelativgeringerKornfeinungundder

AusbildungvonKleinwinkelkorngrenzen.DieswurdeimModellinAbbildung86mittels

derfarblichenKennzeichnungderMissorientierungendargestellt.Insgesamtergibtsich

zudiesemStadiumbereitseineStreckungundAusrichtungdereinzelnenKörner,wobei

nochkeineodernurwenigeScherbänderoderScherdeformationenausgeprägtsind.

Im unteren Bild der Abbildung 86 ist der Gefügezustand bei hoher Scherdeformation

gezeigt. In der REM‐Aufnahme ist eine deutliche Streckung des Einschlusses auszu‐

machen,mitderBildungeines sogenannten „Zwickels“umdenEinschlussherumund

hinterdemEinschluss.DieMikrostrukturzeigtkeinelokalenKonzentrationenderKorn‐

feinungmehr,sondernlediglicheinehomogene,etwasgestreckteultrafeinkörnigeMik‐

rostrukturmitüberwiegendGroßwinkelkorngrenzen.DieAufnahmenausAbbildung42

bis Abbildung 47 belegen jedoch, dass sich Scherlokalisationen innerhalb der Mikro‐

struktur inScherrichtungergeben.Dasichauch inAbbildung86einScherbandhinter

demEinschlussgebildethat,resultiertdasschematischdargestellteModellfüreineho‐

he Scherverformung. Es beschreibt die Lokalisierung von Scherverformung beiAnwe‐

senheiteinerWerkstoffinhomogenitätunddieRelativbewegungganzerKornpakete,mit

Ausbildungeines ScherbandesbeiErreicheneinesbestimmtenMaßesanScherverfor‐

mung.DadurchwerdenKörnergeschnitten,wodurchauchdieKorngrößeweiterredu‐

ziertwird.DieserSachverhaltistinAbbildung86untengezeigt,zusammenmitderTat‐

sache, dass es zu einer Bildung von Fragmenten der nichtmetallischen Einschlüsse

kommt, welche sich entlang des Scherbandes anordnen. Der Inhalt der Scherbänder

selbst istschwarzdargestellt,danichtabschließendgeklärtwerdenkonnte,worumes

sichhierbeiexakthandelt.VermutlichliegteineMischungausPartikelnderEinschlüsse,

auchderursprünglichenthaltenenMnS‐ZeilenundsehrfeinemMatrixwerkstoffvor.

Diese Erkenntnisse lassen Schlüsse für die Erstellung ultrafeinkörniger Stähle zu. Im

Allgemeinen ist die Anwesenheit größerer nichtmetallischer Einschlüsse ein Problem,

dasiezueinerScherlokalisationführen.ZwaristnichtinallenWerkstoffzuständeneine

Verschlechterung der zyklischen Eigenschaften im Zusammenhang mit Scherbandbil‐

dungauszumachen, jedochsindInhomogenitäten insbesonderebeiWerkstoffendieser

7.DiskussionundInterpretation 99

HärtemitBlickauf zyklischeEigenschaftenallgemeinehernegativ zu sehen.Wennes

gelingt,diemassiveplastischeDeformationvorderBildungvonScherlokalisationenzu

beenden, können vor allembei reinenWerkstoffendiebestenErgebnisse erzieltwer‐

den.ObdiesbeiStählenmitnichtmetallischenEinschlüssenüberhauptmöglich ist,er‐

scheintfraglich,dadavonauszugehenist,dasskeineausreichendeHärtenundzugrobes

Gefügeresultieren,wenndieScherbandbildungverhindertwerdensoll.AlsAlternative

zurmassivenplastischenDeformationbeiderErstellungultrafeinkörnigerGefügevon

StählenkommenthermischeVerfahreninFrage,wiesieinderLiteraturbereitserwähnt

wurden[56,166].

7.2. ErmüdungsverhaltenundKorrelationzurMikrostruktur

ImRahmendervorliegendenArbeitwurdenErmüdungsversuchemitneununterschied‐

lichenWerkstoffzuständen durchgeführt. Es handelte sich dabei um zwei grobkörnige

Ausgangsgefüge, einen hochfesten Vergleichszustand mit konventioneller Korngröße,

zweiZwischenstadienbeimHPTundvierultrafeinkörnigeGefüge.DiefolgendenUnter‐

abschnittedienendazu,diegefundenenErgebnisse imRahmenderErmüdungsexperi‐

mentezuinterpretierenundzudiskutieren.

7.2.1. Dauerfestigkeit

Vor allem die Karbidmorphologie unterscheidet die einzelnen Ausgangs‐ und UFG‐

Zustände,wassichauchdurchunterschiedlicheHärtenvorundnachdemHPTVerfah‐

renbemerkbarmacht.InAbschnitt7.1konntegezeigtwerden,inwieweitdieeinzelnen

VerfestigungsmechanismendieHärtezusätzlichvorallemdurchHPTbeeinflussen.Die

ErgebnissekonntenimKontextvonKarbidmorphologie,KorngrößeundHärtedargelegt

werden. Um die Ergebnisse der Ermüdungsversuche in diesem Kontext bestmöglich

darzustellenundzuvergleichen,bietetsicheineAuftragungderDauerfestigkeitüberdie

Härtean,wiesieinAbbildung87gezeigtist.DerBereich,indemdieermitteltenDauer‐

festigkeitenliegen,istgelbhinterlegt,wodurchsicheineCharakteristikanalogzuAbbil‐

dung5inAbschnitt2.1.3beiStählenmitkonventionellerKorngrößeergibt.ImBereich

biszueinerMikrohärtevon500HVstelltsicheinlinearerZusammenhangderDauerfes‐

tigkeit von derMikrohärte ein. Hierbei ist nicht in erster Linie relevant, welche Kar‐

bidmorphologievorliegt,sondernalleindieHärtederMatrixbestimmtdieErmüdungs‐

eigenschaften.DennochergibtsicheineindirekteAbhängigkeitvonderKarbidmorpho‐

logie, da diese, im Kontext verschiedener Verfestigungsmechanismen, beim chemisch

identischenWerkstoffunteranderemerstzuunterschiedlichenHärtenführt. Imlinea‐

renTeilweistdieGeradeeineSteigungvon1,66auf,wasimBereichderempirischer‐

mitteltenBeziehungvonMurakamiinGleichung(2)ausAbschnitt2.1.3liegt.Aufgrund

derunterschiedlichenLastverhältnissebei[22]undindieserArbeitistdiesesErgebnis

100 7.DiskussionundInterpretation

verwunderlich,dabeiR=0,1geringereDauerfestigkeitenalsimFalleR=‐1zuerwarten

wären.

Abbildung87:DiagrammderDauerfestigkeitüberderMikrohärte fürallebetrachtetenCG‐und

UFG‐Zustände

DerGrundliegtinderMikroprüfung,dasichdurchdasgeringehöchstbelasteteProben‐

volumendieWahrscheinlichkeitdesAuftretensvonFehlstellenverringert.HöhereDau‐

erfestigkeitenalsimFallekonventionellerProbengrößensinddieFolge.Letztendlichist

an dieser Stelle der Vergleich der Ausgangs‐ und HPT‐Zustände entscheidend, wobei

durch dieHinzunahme der Prüfung des hochfestenWälzlagerstahles 100Cr6 eine Be‐

wertung der vorliegendenErgebnisse imVergleich zu Literaturwerten ausMakroprü‐

fungen vorgenommenwerden kann. Sowird in [206, 207] dem auch in dieser Arbeit

betrachteten Zustand B‐100Cr6 eineWechselfestigkeit von 848MPa bei einem Span‐

nungsverhältnisvonR=‐1attestiert.Der lineareZusammenhanginAbbildung87bein‐

haltet die unverformten Ausgangszustände, die Zwischenstadien HPT‐6 sowie den S‐

HPT‐10Zustand.DieseZuständezeigenschonbeiderBetrachtungderWöhlerkurvenin

Abbildung51undAbbildung58relativgeringeStreuungensowieeineklassischausge‐

prägteFormderWöhlerkurve.DieZuständelasseneinerelativhoheUnempfindlichkeit

der Dauerfestigkeit gegenüber Kerben vermuten, weil sich trotz Rissinitiierung an

nichtmetallischen Einschlüssen ein linearer Zusammenhang von Dauerfestigkeit und

0 100 200 300 400 500 600 700 8000

200

400

600

800

1000

1200

S-ini S-HPT-6 S-HPT-10 T-ini T-HPT-6 T-HPT-10 P-HPT-10 N-HPT-10 B-100Cr6

Dau

erf

estig

keit

/ MP

a

Mikrohärte / HV 0,2

7.DiskussionundInterpretation 101

HärteeinstelltunddamitalleindiemikrostrukturellenAbmessungendieDauerfestigkeit

festlegen.

DieübrigenHPT‐10ZuständeweisendeutlichhöhereHärtenauf alsdiebisherdisku‐

tiertenZustände imBereichüber700HVundzeigenDauerfestigkeiten,welcheanalog

zumHall‐Petch‐MurakamiModellunterhalbdeslinearenZusammenhangsderZustände

mitgeringererHärteliegen.DerGrundhierfürliegtimVerhältnisderAbmessungender

KörnerundderInhomogenitäten.MiteinerhohenHärte,istmeisteineVerringerungder

Korngröße, beziehungsweise der für die Ermüdungmaßgeblichenmikrostrukturellen

Abmessungen verbunden. Im Falle der T/P/N‐HPT‐10 Zustände dominieren die inhä‐

rentenFehleraufgrundderkleinerenKorngrößedasErmüdungsverhaltenundbestim‐

mendieDauerfestigkeitdurch ihregrößerenAbmessungen. InwieweitdieGrößeder

FehlerquantitativeRückschlüsseaufdieDauerfestigkeitundLebensdauererlaubt,wird

inAbschnitt7.4durchZuhilfenahmederBruchmechanikerörtert. ImStreubereichder

Dauerfestigkeit beiHärten zwischen 750HVund 850HV ergibt sich eine Zweiteilung.

DiegeringsteHärteundgeringsteDauerfestigkeitweistderZustandT‐HPT‐10auf.Dies

istaufgrundderdurchauskleinenKornabmessungen,welche inTEM‐aberauchREM‐

Aufnahmendetektiertwurden,überraschend.WarumdieHärteeinengeringerenWert

als bei den übrigen ursprünglich ferritisch‐perlitischen Zuständen aufweist, ist nicht

abschließend zu klären. Mögliche Gründe sind inhomogene Verformungen und Risse

beimHPT.DiesekönnenanalogzueinemGleitenderProbeaufdenAuflagernbeimHPT,

zueinergeringerenMengeanmassiverplastischerDeformationführen,obwohldieglei‐

cheAnzahlanHPT‐Rotationendurchgeführtwurde.EinweitererAnsatzzurErklärung

derrelativgeringenDauerfestigkeitdiesesZustandesistjedochmöglich.Dieserwirdin

Abschnitt7.3.4beiderBetrachtungdesEinflussesderScherbänderdiskutiert.DerZu‐

standN‐HPT‐10weistebenfallseinedeutlichgeringereDauerfestigkeitalsdieZustände

P‐HPT‐10undB‐100Cr6auf.EinEinflussderKarbidmorphologieist indiesemBereich

zuvermuten,dasichdieZuständeN‐HPT‐10undP‐HPT‐10hauptsächlich imPerlitan‐

teilunterscheiden.BeiderMikrostrukturcharakterisierungkonnte festgestelltwerden,

dassderN‐HPT‐10ZustandlangeKarbidstreifenaufweist,imGegensatzzumP‐HPT‐10

Zustand,beidemsichdieKarbidenichtgeschlosseninnerhalbderScherebeneanordnen

konnten.EinGrundhierfüristdurchdiegleichmäßigereinitialeMikrostrukturdesfast

reinenPerlitsgegeben.

BeiHPT‐Behandlungdes zweiphasigenFerrit‐Perlit Gefüges imZustandN‐HPT‐10 re‐

sultierendiegrößten,teilweiseauchgroßflächigenKorngrößenunterschiedeinderMik‐

rostruktur.Diese führendazu,dassdieserZustandeinerseits sehrhoheHärten inden

amstärkstenundregelmäßigstenverformtenBereichenmitdergeringstenKorngröße

aufweisenkann.Kommtes jedoch infolgeunregelmäßigerVerformung, beispielsweise

durchRissezuwenigverformtenBereichen,sindgenaudieseimRahmenderBetrach‐

102 7.DiskussionundInterpretation

tung vonmikrostrukturellenFehlernnachMcGreevy [23] entscheidend für geringere

DauerfestigkeitenundkurzeLebensdauern.DieseBereichekönnenteilweisedasgesam‐

tehochbelasteteWerkstoffvolumenderErmüdungsprobeeinnehmen,wasdortwiede‐

rumzueinergewissenHomogenitätführt,jedochbeihöhererKorngroßeundgeringerer

Härte. IndieserArbeitwurde trotzdemdie sehrhoheHärtevon839HValsReferenz‐

wertangenommenunddieBereichegeringerHärtealsProzessfehlerangesehen.ImFal‐

ledesvorderHPT‐BehandlungähnlichenP‐HPT‐10Zustandesistdiemaximalemikro‐

strukturelle Härte zwar geringer, jedoch sind inhomogene Bereiche deutlich seltener,

wodurchdiehoheDauerfestigkeitbegründetist.DerP‐HPT‐10Zustandweisteineprak‐

tischgleicheDauerfestigkeitundHärtealsdervielfacherprobteundindustriellgenutzte

WälzlagerstahlB‐100Cr6 auf.DieseErkenntnis ist einKernstückder vorliegendenAr‐

beit,dennsolchhoheErmüdungsfestigkeitenwurdenbeiultrafeinkörnigenWerkstoff‐

zuständen inderVergangenheitnochnicht inderLiteraturbeschrieben.Dieaktuellen

Untersuchungensinddieersten,welchedieMöglichkeitbelegen,mittelsmassiverplas‐

tischerDeformationenWerkstoffzuständeauseinemuntereutektoidenStahlherzustel‐

len,diebezogenaufdieErmüdungsfestigkeitmiteinemkommerziellenWälzlagerstahl

wie100Cr6konkurrierenkönnen.JedochwurdedieseCharakteristiknurmittelsMikro‐

probennachgewiesen.DieProblematikdernurunzureichendherstellbarenProbenvo‐

luminaderultrafeinkörnigenStahlmodifikationenbeimHPTbleibtbestehenundzeigt

sichimmernochalsHauptproblemfürdieAnwendungultrafeinkörnigerStähle.

7.2.2. WechselverformungsverhaltenundzyklischeStabilität

Als ein weiteres Ergebnis der Ermüdungsuntersuchungen ergaben sich in Abschnitt

6.1.2 und 6.2.2 vierWechselverformungskurven,wobei zwei davon als Grundlage ein

grobkörniges und zwei ein ultrafeinkörniges Gefüge aufwiesen. Allgemein signalisiert

ein Ansteigen der Totaldehnungsamplitude eine Entfestigung und das Abfallen der

AmplitudeeineVerfestigung. So ergibt sich zwischendenultrafeinkörnigenundgrob‐

körnigenGefügeneinsignifikanterUnterschied.AmbestenistdieserbeimS‐iniZustand

imVergleichzudenUFG‐Zuständenzusehen.DurchdasweichgeglühteGefüge,welches

eineehergeringeVersetzungsdichteundgrobeKörneraufweist,istderAnfangsbereich

der Ermüdungsbelastung von Verfestigung geprägt, was durch die Verringerung der

Dehnungsamplitudegezeigtwerdenkonnte.ImGegensatzhierzuergibtsichbeibeiden

UFG‐Zuständen innerhalbder ersten Schwingspiele eineVergrößerungderDehnungs‐

amplitude und somit Entfestigung, worauf ein deutlich geringerer Anteil an Verfesti‐

gung,imVergleichzudenCG‐Ausgangszuständen,folgt.DieanfänglicheEntfestigungist

nichtüberraschend,daeinehoheVersetzungsdichtevorliegtundeszurNeuanordnun‐

genvonVersetzungenundeinerdamitverbundenenEntfestigungkommenkann.Jedoch

findet diese Charakteristik nur in einem zeitlich sehr eng begrenzten Anfangsbereich

7.DiskussionundInterpretation 103

und in geringemMaße statt. Signifikante zyklische Entfestigung des ultrafeinkörnigen

Gefüges konnte in keinemder aktuellenFälle beobachtetwerden, eher findet sichdie

Tendenz bei längerer Versuchsdauer asymptotisch einen stabilen Totaldehnungswert

nach Verfestigung anzunehmen. Dies spricht für eine gute zyklische Stabilität der be‐

trachtetenUFG‐Stähle.ImGegensatzhierzuwurdeinderVergangenheitimmerwieder

von zyklischen Entfestigungsvorgängen bei sehr reinen UFG‐Werkstoffen wie Kupfer

oder Aluminium,wie in Abschnitt 2.2.4 gezeigt, berichtet. Im aktuellen Fall ist davon

auszugehen,dassesdurchdiefeineVerteilungvonKarbidenzueinerStabilisierungder

MikrostrukturundvorallemderKorngrenzenkommtundsomitdiebeschriebenenMe‐

chanismen, beispielsweise einer dynamischen Rekristallisation, nicht wirken können.

AuchindenmikrostrukturellenUntersuchungennachdemErmüdungsversuchwurden

keineHinweiseaufdynamischeRekristallisationgefunden. InAbschnitt6.5 zeigendie

transmissionselektronenmikroskopischen Gefügeaufnahmen aller HPT‐10 Zustände

keinerleiKornvergröberungimBereichderRissinitiierungundsomitauchkeinedyna‐

mische Rekristallisation, welche damit als Rissinitiierungsmechanismus ausscheidet.

Auch eine Schwächung der Korngrenzen konnte nicht festgestellt werden, da in den

meisten Fällen transkristallines Risswachstum detektiert wurde. Stähle sind also von

der Seite der zyklischen Stabilität undmöglicher Entfestigung her sicherlich als hoch

interessantbeidermassivenplastischenDeformationzusehen,insbesonderebezüglich

ihrerErmüdungseigenschaften.

ZwarkönnenmassivezyklischeEntfestigungsvorgängedurchdieWechselverformungs‐

kurven aber auch diemikrostrukturellen Untersuchungen ausgeschlossenwerden, je‐

dochgelingtesmittelsdervorliegendenWechselverformungskurvennurselten,dielo‐

kalenProzessederErmüdunganderRissspitzevorallemimHCFodersogarVHCFBe‐

reichzuerfassen.DurchdiegeringenKornabmessungenresultierennursehrkleineRis‐

se,diewiederumnursehrkleineplastischeZonenhervorrufen,welchedasDehnungs‐

signalnichtsignifikantbeeinflussen.ErstineinersehrspätenPhasederRissausbreitung

kann das Risswachstum als Anstieg der Dehnungsamplitudewahrgenommenwerden.

JedochsindgeradebeimT‐HPT‐10ZustandmithöchsterHärteundgeringsterKorngrö‐

ße bei denWechselverformungsuntersuchungen keinerlei Veränderungen in derDeh‐

nungsamplitudeerkennbar,bevoreszumRestgewaltbruchkommt.

AusdengenanntenGründenistauchdieAuswertungderplastischenDehnungsamplitu‐

denichtzielführend,dasichzumeinennursehrgeringeÄnderungenwährenddesVer‐

suchs ergeben und zum anderen eher Dämpfungseffekte innerhalb der Einspannung

diesenParameterbeeinflussen.

Zyklische Stabilität ist bei Werkstoffen mit konventioneller Korngröße, aber auch im

RahmenderUntersuchungenanUFG‐Werkstoffen,engmitdemAuftretenvonEntfesti‐

gungverbunden.ZwarkonntenindenaktuellenUntersuchungenkeineentfestigenden

104 7.DiskussionundInterpretation

Vorgängebeobachtetwerden,dennochwurdentraditionellnichtmitEntfestigungver‐

knüpftePhänomenewieScherlokalisationundScherbandbildungwahrgenommen.Die‐

se beeinflussen ebenfalls die zyklische Stabilität, sollen aber separat in Abschnitt 7.3

betrachtetwerden.

7.3. BruchflächenundScherbänderbeiderErmüdung

DieAnalysederBruchflächenvonErmüdungsprobenhilftindenmeistenFällenbeider

Interpretation der Ermüdungsergebnisse. In den vorliegenden Fällen offenbart die

BruchflächemehrereMechanismen der Rissinitiierung, wie die Rissinitiierung an der

Oberfläche,annichtmetallischenEinschlüssenanderOberfläche,aninnerennichtmetal‐

lischenEinschlüssenundentlangvonScherbändernresultierendausdermassivenplas‐

tischenDeformation.DieDiskussiondieserMechanismensollimaktuellenAbschnittauf

derBasis der einzelnenZustände erfolgen,wobei es sinnvoll ist, Zuständemit jeweils

ähnlichenRissinitiierungsmechanismenzusammenzufassen.

7.3.1. AusgangszuständeS‐iniundT‐ini

DieInterpretationderBruchflächenbeidenAusgangszuständenfälltkurzaus,daessich

um einfacheWärmebehandlungszustände des Vergütungsstahles C45 handelt und be‐

reitsvieleErkenntnissezumStandderTechnikgehören.InbeidenFällenistdieRestge‐

waltbruchflächeauffälligvonvertikalverlaufendenLiniengeprägt,welchebisindieEr‐

müdungsfläche reichen können und teilweise als Rissursprung fungieren. Es handelt

sichdabeiumdiezeilenförmigeAnordnungderMn‐SEinschlüsse,welcheihreOrientie‐

rungvomWalzprozesserhaltenhaben.DerS‐iniZustandweistdiehöchsteUnebenheit

dergesamtenBruchflächeallerbetrachtetenZuständeauf.DerGrundhierfüristdieho‐

he Korngröße, welche überwiegend mehrere Dekaden über derer der UFG‐Zustände,

aber auch der anderen Ausgangszustände liegt. Dies führt, auch wegen der geringen

HärtezugroßenplastischenVerformungenbeiderErmüdung,wobeilokaleUnterschie‐

deinderKornorientierungoderdasDurchbrecheneinerKorngrenzezurhohenRauig‐

keit derBruchflächebeitragen.BeimDurchbrechender äußerenZugfaserwurde viel‐

fach Rissinitiierung anMnS‐Zeilen beobachtet. Zwar ist für einenweichgeglühten Zu‐

stand das Versagen an nichtmetallischen Einschlüssen eher unüblich, jedoch bilden

MnS‐EinschlüssewegendergroßenAusdehnungeineAusnahme.BeimvergütetenT‐ini

Zustand hingegen ist aufgrund der erhöhten Härte durch dieWärmebehandlung Ein‐

schlussversagenwahrscheinlicher. Zwar ergibt sich hier auch teilweiseRissinitiierung

andenMnS‐Zeilen,jedochauchannichtmetallischenMischeinschlüssen,welcheAlumi‐

nium,Kalzium,Magnesium,SiliziumundSchwefelenthalten.DieseEinschlüssesindcha‐

rakteristischfürdasvorliegendeMaterialundführenauchbeidenhöherfestenZustän‐

denindenmeistenFällenzumVersagen.ReineEinschlüssewieTitancarbonitrideoder

7.DiskussionundInterpretation 105

OxidenureinesElementswurdeninkeinemderFällebeobachtet.DieBruchflächendes

T‐iniZustandeszeigenerwartungsgemäßaufgrunddergeringerenKorngrößeauchge‐

ringereUnebenheiten.

7.3.2. ZuständeS‐HPT‐6undT‐HPT‐6

BereitsbeidenZwischenzuständenmitunzureichenderHPT‐Verformungwurdenteils

signifikanteUnterschiedeindenBruchflächenimVergleichzudenjeweiligenAusgangs‐

zuständen wahrgenommen. Durch die massive plastische Deformation sind die Ein‐

schlusszeilen in den Bruchflächen nahezu gänzlich verschwunden. Beim S‐HPT‐6 Zu‐

standergibtsicheinedeutlichebenereBruchflächeimVergleichzumAusgangszustand,

dadieKorngrößeauchbeimZwischenzustanddeutlichverringertwurdeundessomit

beimÜbergangdesRisseszwischendenKörnernzugeringerenTopologieunterschieden

kommt,vorallemimBereichderErmüdungsrissausbreitung.DurchdiegeringereKorn‐

größe findet die Rissinitiierung typischerweise nicht an den deutlich geringer ausge‐

prägtenZeilenstatt,sondernauchanEinzeleinschlüssen.

EinähnlicherSachverhalt ergibt sichbeimT‐HPT‐6Zustand,beidemebenfallshaupt‐

sächlichRissinitiierungannichtmetallischenEinschlüssenfestgestelltwurde.DieBruch‐

fläche zeigt bei zwar nur geringer Veränderung der Mikrostruktur durch den HPT‐6

VorgangteilweiseUnterschiede.DieErmüdungsbruchflächescheintetwasrauheralsim

Ausgangszustand,auchwurdekeineähnlichscharfeAbgrenzungzwischenErmüdungs‐

und Restgewaltbruchfläche festgestellt. Dies kann aus der Ausrichtung der Körner im

Zwischenzustandresultieren.InderRestgewaltbruchflächesindanstattderMnS‐Zeilen

nur teils einzelne Stufen erkennbar, was auf die Bildung einzelner scherbedingter

Bruchbereichehindeutet.DiessprichtentgegenderErkenntnissederHärte‐undMikro‐

strukturuntersuchungendafür,dasssichersteBereichefeinererKornstrukturenausge‐

bildethaben,diedasBruchverhaltenauchbeidiesemZwischenstadiumbeeinflussen.Ob

sichdieseUnterschiedelediglichdurchdieDruckverformungbeimHPToderauchdurch

ersteScherdeformationergebenhaben,kannnichtfestgestelltwerden.

7.3.3. UFGZustandS‐HPT‐10

DerZustandS‐HPT‐10mitdergeringstenHärtederHPT‐10Zuständezeigtsignifikante

UnterschiedezumzugehörigenAusgangs‐undZwischenstadium.Zumeinensindkeine

EinschlusszeilenmehrerkennbarundesergibtsicheinesehrglatteErmüdungsbruch‐

fläche.HieristdiegeringeKorngrößewiederumderGrundfürdieTopologiederErmü‐

dungsbruchflächeunddieRissinitiierungweitestgehendannichtmetallischenMischein‐

schlüssen.EssindAnsätzederScherbandbildungzuerkennen,jedochohneAuswirkun‐

genaufdieHomogenitätderErmüdungsproben.Insgesamterscheinendiebetrachteten,

aberauchdieweiterenProbendiesesS‐HPT‐10Zustandessehrhomogen,wodurchdie

106 7.DiskussionundInterpretation

ErmüdungsfestigkeitimlinearenBereichderAbhängigkeitvonderHärteliegt.Ebenfalls

entscheidend bei diesem Zustand ist die außerordentlich hohe Duktilität, angezeigt

durchdieWabeninderRestgewaltbruchfläche.VerglichenzumsehrduktilenAusgangs‐

zustand gewinnen dieWaben an Feinheit, wobei die kleinerenWaben sogar deutlich

besserausgeprägtsind.DieseDuktilitätgibtdemWerkstoffdieMöglichkeitSpannungs‐

spitzenabzubauenundsomitrelativunempfindlichaufUnregelmäßigkeitenzureagie‐

ren. Vor allem die linienförmig ausgeprägten Scherbänder spielen bei der Ermüdung

dieses Zustandes keineRolle, obwohl sie in ähnlichemMaße vorhanden sind,wie bei

denanderenHPT‐10Zuständen.DahererscheintdieserZustandaufgrundderKombina‐

tionvonhoherHärte(verglichenzuallenAusgangszuständen)undhoherDuktilitätbes‐

tensgeeignet,umeinenhohenWiderstandgegenErmüdungaufzuweisen.Diegeringere

KonzentrationanKohlenstoff inderMatrixdurchdiekugelförmigenKarbide, führt zu

dieserHomogenität bei gleichzeitig hoherHärte. Allgemein ist analog in der Literatur

berichtet, dass Ermüdungsuntersuchungen bei UFG‐Stählen mit geringer Kohlenstoff‐

konzentration (IF‐Stähle z.B. [163]) durchaus optimistisch bezüglich ihrer mechani‐

schen Eigenschaften betrachtet wurden. Jedoch existieren fürmittel‐ bis hochkohlen‐

stoffhaltigeUFG‐Stähle,aufgrundderschlechtenVerformbarkeitundHomogenität,na‐

hezukeineErmüdungsergebnisse.

7.3.4. UFGZustandT‐HPT‐10

VondenverbliebenenhochfestenUFG‐Varianten,die alle eineHärtevonüber700HV

aufweisen,werdendieZuständeT‐HPT‐10undS‐HPT‐10separatbetrachtet.Diemassi‐

veAusprägungderScherbändersowievorallemdiegroßenAuswirkungenaufdieEr‐

müdungseigenschaften und die resultierenden Bruchflächen bedingen diese einzelne

Betrachtung.BeijederProbesindvieleundgroßeScherbänderausdermassivenplasti‐

schenDeformation auf derBruchfläche zu sehen.Dies äußert sichdurchhöhlenartige

Strukturen, welche aus der Bruchfläche heraus bzw. in die gegenüberliegende Fläche

hineinragen.DieWerkstofftrennung in derMitte dieser charakteristischen Formen ist

bereits vorderErmüdungvorhanden,wie inmetallographischenSchliffennachgewie‐

sen werden konnte. In Teilen der Proben des Zustandes T‐HPT‐10 beeinflussen die

ScherbänderdieRissinitiierungundRissausbreitungkaum,wieinAbbildung63gezeigt.

Kommtes,wie inAbbildung64dargestellt, jedochzueinemEinflussderScherbänder

aufdieLebensdauerbeziehungsweisedieDauerfestigkeit,ergebensichauchimBereich

der Ermüdungsbruchfläche zum einen höhlenartige und scherbandähnliche Gebilde.

ZumanderenkommtesauchzueinerteilweisesehrausgeprägtenTopologiemitvielen

unterschiedlichgerichtetenEbeneninderErmüdungs‐undRestgewaltbruchfläche.Dies

ist sehrunüblich fürhochfesteZustände,dasicheinRiss indieserPhasederRissaus‐

breitung normalerweise senkrecht zur höchsten Normalspannung ausbreitet. Nur

7.DiskussionundInterpretation 107

Werkstoffinhomogenitäten können bei unveränderter Last zu einer Abweichung von

diesemVerhaltenführen.BereitsinderLiteraturwurdevoneinemAblenkeneinesEr‐

müdungsbruches,teilweiseum90GraddurchScherbänderberichtet[184].DabeiTei‐

lenderProben,wieinAbbildung80gezeigt,einedirekteKorrelationzwischendenaus‐

tretendenScherbändernunddenEbenen inderBruchflächegefundenwerdenkonnte,

istvoneinerBeeinflussungderErmüdungseigenschaftendurchdieScherbänderauszu‐

gehen.EntscheidendesMerkmalistdieRotationderScherbänderimVergleichzuridea‐

lenhorizontalenScherebene.Eswirddeutlich,dassesnur zueinerBeeinflussungder

ErmüdungsmechanismendurchdieScherbänderkommenkann,wenndieseeineproji‐

zierteFläche invertikalerRichtungaufweisen.Dieserscheint logisch,dadadurchdem

RissdieMöglichkeitgegebenwird,entwederanderunterstenFaserzuinitiieren,oder

entlangdergeneigtenFlächezuwachsen.BeihorizontalerAusprägungdurchdringendie

Scherbänder lediglichdie SeitenflächederProben.Durchdie geringevertikaleAusbil‐

dungisteinDurchbrechenderäußerstenZugfasereherunwahrscheinlich.DieRotation

der Scherbänder ist nur durch dasHPT‐Verfahren undmögliche Inhomogenitäten bei

derDeformationselbstzuerklären.BeiderAusbildungvonradialenRissenindenHPT‐

ScheibenkanneszurBildungvonWirbelninderScherverformungkommen,welchezu

einemAbweichenvonderidealenScherebeneführt.

Die Restgewaltbruchflächen geben auch hier eine Information über die Duktilität des

Werkstoffzustandes.ImaktuellenFallwurdenstattderfürDuktilitätcharakteristischen

Waben lediglichStufen inderRestgewaltbruchflächedetektiert,welche füreineneher

sprödenBruchsprechen.DurchdiegeringeDuktilität istdieserUFG‐Werkstoffzustand

nicht in der Lage, die Spannungsspitzen von Inhomogenitäten auszugleichen, sondern

diese führen fast zwangsläufig zurRissinitiierungundRissausbreitung.Obwohldieser

ZustandeinehoheHärteaufweist,versagennurwenigeProbenausgehendvonnichtme‐

tallischenEinschlüsse.Diessprichtdafür,dassdieAusprägungenderScherbändergrö‐

ßere Dimensionen erreichen, als die nichtmetallischen Einschlüsse. Somit kommt es

durchdieseprozessbedingtenFehler,imEinklangmitdemModellnachMcGreevy[23],

zueinerVerringerungderDauerfestigkeitmitErhöhungderHärte.

7.3.5. HochfesteZuständeN‐HPT‐10,P‐HPT‐10undB‐100Cr6

DieseZuständewerdenbezüglichderBruchflächengemeinsambetrachtet,dabeiähnli‐

cherHärteauchdieRissinitiierungsmechanismensehrähnlichsind.IndenmeistenFäl‐

len kommt es zurRissbildung annichtmetallischenEinschlüssen.Dies spricht, bis auf

wenige Ausnahmen für eine hohe Homogenität des höchstbelasteten Werkstoffvolu‐

mensderErmüdungsprobe,wasjedochnichtzwangsläufigfürdasrestlicheWerkstoff‐

volumenderProbegilt.DerZustandN‐HPT‐10bildetindiesemKontexteineSonderstel‐

lung,dazwarvereinzeltBereichemitkleinstenKornabmessungenundhöchstenFestig‐

108 7.DiskussionundInterpretation

keitengefundenwerdenkonnten,aberauchgroßeBereichevorliegen,welcheeinege‐

ringereHärteundgrößereKorngrößezeigen.Dies führtdazu,dassdieRissinitiierung

nicht zwangsläufig durch lokale Fehlstellen wie Einschlüsse oder Scherbänder beein‐

flusstwird, jedochdasgesamtehöchstbelasteteWerkstoffvolumen teilweisenichtdie

Ermüdungsfestigkeit aufweistwelche aufgrundder kleinenKorngröße in anderenBe‐

reichenderProbezuerwartengewesenwäre.Dies ist indenmeistenProbenderFall,

wodurchdierelativgeringeDauerfestigkeitbezogenzurHärtezustandekommt.

Der N‐HPT‐10 Zustand weist Rissinitiierung an oberflächennahen sowie an inneren

nichtmetallischen Einschlüssen auf. Die innere Anrissbildungwird für hochfeste kon‐

ventionelleStählevielfachbeobachtet.BeiUFG‐WerkstoffenfindensichinderLiteratur

bisherkeineBelege für einen solchenMechanismus.Es istdavonauszugehen,dass es

bisher noch nicht möglich war, ausreichend große, homogene Materialvolumina aus

UFG‐Stählen dieser Härte rissfrei herzustellen, um dieses im Anschluss einer Ermü‐

dungsbelastung auszusetzen. Somit sind die aktuellen Untersuchungen die ersten, in

denendieErmüdungseigenschafteneineshochfestenUFG‐Stahlesermitteltundzugleich

dietypischenRissinitiierungsmechanismenbelegtwerdenkonnten.

DiesistauchbeimP‐HPT‐10Zustandgelungen,welchereineweitaushöhereHomogeni‐

tätalsN‐HPT‐10aufweistunddieHärtedesWerkstoffessomitauchbestmöglichfürdie

ErhöhungderErmüdungsfestigkeitgenutztwerdenkann.DieBruchflächenerscheinen

ähnlichhomogenwie imS‐HPT‐10Zustand.Esergibt sichwiederumeinWechselvon

Oberflächen‐zuinnerennichtmetallischenEinschlüssenbeihohenLastspielzahlen.Die‐

serWechselvollziehtsichabhängigvonderEinschlussverteilungindereinzelnenProbe.

IsteinEinschlussmitähnlicherGrößeanderOberflächevorhanden, sokönnenkleine

Einschlüsse im Innernnicht zumVersagen führen,dahierfürbereitsderOberflächen‐

einschlusssorgt.DiesistaberauchinIndizdafür,dassimBereichzwischenOberfläche

undrissinitiierendemEinschlussimInnerenkeinegrößerenWerkstoffinhomogenitäten

wiebeispielsweisegrößereScherbänder,RisseoderKorngrößenunterschiedelokalisiert

sein können. Der P‐HPT‐10 Zustand kann diese Homogenität vorweisen, was gepaart

mit hoherHärte, zu einer praktisch gleichenDauerfestigkeit als beimkonventionellen

100Cr6imbainitischenZustandführt.DieäußerstglattenErmüdungsbruchflächenso‐

wohlimFisheyealsauchaufderrestlichenErmüdungsbruchflächebestätigendieange‐

nommenehoheHomogenität, aber auchdie geringeKorngröße,welcheursächlich für

einegeringeRauigkeitist.ZwarsindbeidiesemZustandauchScherbänderindenRest‐

gewaltbruchflächenzuerkennen,jedochdeutlichkleinerundinkeinemZusammenhang

zur Rissinitiierung. Die Tatsache, dass die Schwingfestigkeit ähnlicheWertewie beim

ZustandB‐100Cr6aufweist,istwegweisendfürzukünftigeForschungenimGebietultra‐

feinkörnigerStähle.DieBruchflächenbestätigenandiesemPunkt,dassderZustandeine

7.DiskussionundInterpretation 109

Homogenitätgewährleistet,diezwangsläufignotwendigist,ummithochfestenkonven‐

tionellenWälzlagerstählenvergleichbarzusein.

EinenähereInterpretationderErgebnisseausdenErmüdungsversuchendesB‐100Cr6

ZustandeserscheintandieserStellekaumsinnvoll.FürdetaillierteDiskussionenseiauf

[206, 207] verwiesen.Wichtig ist an dieser Stelle hauptsächlich der Vergleich zu den

UFG‐Zuständen,auchbeiderBetrachtungderBruchflächen.Insgesamtstelltsichsowohl

dieErmüdungs‐alsauchdieRestgewaltbruchflächezwarsehrhomogendar,jedochist

dieRauigkeitderErmüdungsbruchflächendeutlichhöheralsindenvergleichbarenho‐

mogenen UFG‐Zuständen, was an Untersuchungen mittels konfokaler Mikroskopie

nachgewiesenwerdenkonnte.EinGrundhierfüristdiedeutlichverringerteKorngröße

im UFG‐Zustand, welche zu geringerer Rissablenkung während des Ermüdungsriss‐

wachstums führt.DerRisshatdurchdiegroßeAnzahlanKörnerndeutlichbesserdie

Möglichkeit,imidealenWinkelvon90°zurhöchstenNormalspannungzuverlaufen.

7.4. BruchmechanischeBetrachtung

Bisher wurden Aussagen über Lebensdauer und Dauerfestigkeit auf Grundlage von

Wöhlerdiagrammengetroffen.HierbeiwurdenSpannungen alsAnhaltspunktherange‐

zogen, welche integral auf das höchst belastete Probenvolumenwirken. Ergeben sich

allerdings lokaleSpannungsüberhöhungen inderProbe,sogehendiesenichtdirekt in

dieUntersuchungenein.Handeltes sichnunumeinenWerkstoffzustand,dereher in‐

homogen ausgeprägt ist undweiterhin nichtmetallische Einschlüsse beinhaltet, ist die

Betrachtung und Berücksichtigung der Spannungsüberhöhungen an den Einschlüssen

einwichtigesMittel, umStreuungen imVersuchsergebnis durch eine unterschiedliche

GrößeoderVerteilungderEinschlüssezuvermeiden.HierzueignetsichdieAngabeder

Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors ∆ , basierend auf den Spannungen in

LängsrichtungderProbe.DieBerechnungendiesesFaktorserfolgenmitGleichung(1),

wobeifürdenParameterAreadieEinschlussflächejedeseinzelnenrissauslösendenEin‐

schlussesvermessenwurde.Abbildung88zeigtdieAuftragungderSchwingbreitedes

Spannungsintensitätsfaktors, abhängig von der Bruchlastspielzahl für die Zustände

N/P/T‐HPT‐10undB‐100Cr6.GelbhinterlegtwirddieTendenzsichtbar,dasssichüber

mehrereZuständehinwegeinlinearerZusammenhangzwischenderSpannungsintensi‐

tätundderLebensdauerergibt.DerS‐HPT‐10Zustand,welcherbisherdurchseineHo‐

mogenitätbezüglichderMikrostrukturundderBruchflächeauffiel,zeigtauchhierEr‐

gebnisse,welchenureinegeringeAbweichungvomidealenlinearenVerlaufaufweisen.

110 7.DiskussionundInterpretation

Abbildung 88: Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors am versagensauslösenden Ein‐

schlussinAbhängigkeitvonderBruchlastspielzahlfürdieP/S/N‐HPT‐10Zustände

unddenB‐100Cr6Zustand

BeiKenntnisderEinschlussgrößeundEinschlussverteilungistbeidiesemZustandeine

Vorhersage der zyklischen Festigkeit und Lebensdauer am zuverlässigsten möglich.

Deutlich anfälliger gegenüber auch nichtmetallischen Einschlüssen mit geringerem

SpannungsintensitätsfaktoristderN‐HPT‐10Zustand,welcherzwaraucheinenrelativ

gutangenäherten linearenZusammenhangmitähnlicherSteigungaufweist,wobeidie‐

serjedochmiteinerVerschiebungvon2MPam‐1/2 gegenüberdemS‐HPT‐10versehen

ist.HierdurchergebensichgeringereLebensdauernfürdenN‐HPT‐10Zustand,beidem

Versagen bis 4x106 Lastwechseln bei geringer Schwingbreite des SIF von ungefähr

3MPam‐1/2möglichist.DerSchwellenwertdesSpannungsintensitätsfaktors∆ muss

somitnochbeieinemgeringerenWertangesiedeltsein.DerZustandP‐HPT‐10weistin

der aktuellen Darstellung eine höhere Streuung als die restlichen Zustände auf. Der

Grund ist die relativ geringe Probenanzahl im Zusammenhangmit derMikroprüfung,

welcheinsgesamtzwaraussagekräftigeErgebnisseliefert,abereinehöhereStreuungals

eine konventionelle Prüfung aufweist. Generell kann dem Zustand aber dennoch eine

ähnlicheCharakteristikwiedenanderenUFG‐Zuständenattestiertwerden,auchwenn

sichzweiBrüchebeigeringerenLebensdauernergeben,alsdurchdenSpannungsinten‐

103 104 105 106 107

3

4

5

6

7

K

/ M

Pa

m-1

/2

Bruchlastspielzahl / -

B-100Cr6P-HPT-10S-HPT-10N-HPT-10

7.DiskussionundInterpretation 111

sitätsfaktorerwartet.EineErklärungfürdiesebeidenfrühenBrüchekonnteanhandder

Fraktographienichtgefundenwerden.

Generell könnenmit der gewähltenAuftragungkeineSchwellenwerte gegenLangriss‐

wachstumbestimmtwerden,jedochgelingtdiesindirektbeimZustandB‐100Cr6.Deut‐

lich sichtbar ist bei diesem Zustand die Abweichung vom linearen Verlauf bei hohen

Bruchlastspielzahlen.DiesistzwargenerellsicherlichaucheinergewissenStreuungund

der geringen Zahl an Datenpunkten geschuldet, jedoch eignen sich Spannungsintensi‐

tätsfaktoren,dienichtamEinschlussselbst,sondernanhandderFlächedesEinschlusses

plus der angrenzenden feinen Zone (FGA) bestimmtwurden, besser zur Abschätzung

von∆ .DieszeigtdieAuftragunginAbbildung89mitEinbeziehungderFGA.

Abbildung 89: Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors am versagensauslösenden Ein‐

schlussinAbhängigkeitvonderBruchlastspielzahlfürdieP/S/N‐HPT‐10Zustände

unddenB‐100Cr6ZustandmitEinbeziehungderFlächederFGA

EsergibtsicheinedeutlichereAbweichungvonderlinearenCharakteristikinAbbildung

88, jedochmit demVorteil, dass die horizontale Gerade den Schwellenwert ∆ von

etwa5MPam‐1/2anzeigt.DerGrundhierfürist,dasssicheineFGAimmernurbeieiner

angelegtenSpannungbildet,welcheinZusammenhangmitderGrößedesversagensaus‐

lösenden Einschlusses einen Spannungsintensitätsfaktor hervorruft, der unter dem

Langrissschwellenwert liegt.DaskontinuierlicheFGA‐Wachstumerfolgtdannso lange,

bis sich durch die Vergrößerung des Parameters Area ein Spannungsintensitätsfaktor

103 104 105 106 107

3

4

5

6

7

K

/ M

Pa

m-1

/2

Bruchlastspielzahl / -

Einschluss FGA Zustand

B-100Cr6 P-HPT-10 S-HPT-10 N-HPT-10

112 7.DiskussionundInterpretation

ausbildet, der dem Schwellenwert entspricht. Anschließend erfolgt Langrisswachstum

ohnedieAusbildungeinerweiterenFGA.DieSchwingbreitenderSpannungsintensitäts‐

faktorenanEinschlussplusFGAgebensomitdenSchwellenwertgegenLangrisswachs‐

tumunabhängigvonderLebensdauerwieder,wiediesauchinAbbildung89gezeigtist.

OhnedenMechanismusderFGA‐BildungwürdesichkeinLangrisswachstumbeieiner

Schwingbreite des Spannungsintensitätsfaktors von unter 5MPam‐1/2 ergeben. Ent‐

scheidendbeidiesenUntersuchungenistjedochauchdieTatsache,dassRisswachstum

bei allen hier betrachteten UFG‐Zuständen auch bei deutlich geringeren ΔK unter

5MPam‐1/2möglich ist.LogischeSchlussfolgerungzurErklärungdiesesVerhaltens ist,

dass die betrachten UFG‐Werkstoffe einen geringeren Schwellenwert ∆ gegenüber

Langrisswachstumaufweisen als100Cr6,wiediesbereits schon inderVergangenheit

beiUFG‐WerkstoffenmitgeringererFestigkeitgezeigtwurde.Diesistbegründetdurch

diegeringeKorngröße,welchegenerelleinengeringerenWiderstandgegenRissausbrei‐

tungbietet.ImaktuellenFallbildensichbeidenHPT‐10Zuständenkeinefeinkörnigen

ZonenumdenrissinitiierendenEinschluss,dabereitseinfeinkörnigesGefügevorliegt,

welchesdenSchwellenwertglobalverringert.BisherkonntedieAbsenkungdesSchwel‐

lenwertes∆ nurfürUFG‐StählemitsehrgeringerKohlenstoffkonzentration(z.B.IF‐

Stahlin[163,184])gezeigtwerden.DieaktuellenUntersuchungensinddieersten,wel‐

cheeinensinkendenSchwellenwertdurchmassiveplastischeDeformationbeihochfes‐

tenStählenbelegen,wennimAusgangszuständevorHPTeinhöhererSchwellenwertals

derdeshochfestenWälzlagerstahls[214]angenommenwird.DadieseUntersuchungen

dieerstenimBereichderUFG‐Werkstoffesind,welcheEinschlussversagenausdemIn‐

nerennachweisenkonnten,gelingenhiermitauchdieerstenAussagenüberdieAbwe‐

senheiteinerfeinkristallinenZoneumdenEinschlussimbetrachtetenLebensdauerbe‐

reich.

UmverschiedeneWerkstoffzuständebezüglichderRissinitiierungzuvergleichen,eignet

sich das mikrostrukturabhängige Kitagawa‐Diagramm. Hierbei wird zwar nicht der

Spannungsintensitätsfaktor betrachtet, jedoch die Schwingbreite der Spannung wäh‐

renddesErmüdungsversuchesinAbhängigkeitvonderRisslänge.DavorallemdiePha‐

sederRissinitiierungindiesemDiagrammbetrachtetundcharakterisiertwerdenkann,

wirddieRisslängeinderaktuellenDarstellungsweiseinAbbildung90durchdenPara‐

meterAreaersetzt,umderRissinitiierungannichtmetallischenEinschlüssengerechtzu

werden.DieAbbildungzeigtdieKitagawa‐DiagrammefürdiedreiUFG‐ZuständeN/P/S‐

HPT‐10 und denWälzlagerstahl 100Cr6. Diese Diagramme bestehen jeweils aus zwei

Teilen:DerhorizontaleAnteilgibtdieSchwingbreitean,biszuderderRiss indiesem

Risslängenbereichnicht ausbreitungsfähig ist.Der konstanteWert lässt sichbeispiels‐

weiseausAbbildung87bestimmen,wenneinlinearerZusammenhangvonDauerfestig‐

7.DiskussionundInterpretation 113

keitundHärtefüreineidealeMikrostrukturohneinhärenteoderprozessbedingteFeh‐

lerangenommenwird.

Abbildung90:Kitagawa‐DiagrammefürdieUFG‐ZuständeN/P/S‐HPT‐10undB‐100Cr6

HierfürwirdbeieinerSteigungvon1,66MPa/HVderjeweiligemittlereHärtewertein‐

gesetzt.Wird die Risslänge jedoch größer, erfolgt ein Abknicken im zweiten Teil der

Graphik,welchesindoppellogarithmischerAuftragungalsSteigungswechselderGerade

wahrgenommenwird.DieSteigungdieserGeradenistdirektproportionalzumSchwel‐

lenwert der Spannungsintensität für den jeweilig betrachteten Zustand. Die in Abbil‐

dung 90 gezeigten Diagramme können mit den Daten aus den Ermüdungsversuchen

größtenteilsnurqualitativeZusammenhängewiedergeben,dakeinegezieltenUntersu‐

chungenimSchwellenwertbereichmöglichwaren.

Jedoch gelingt eine Abschätzung der Schwellenwerte, wenn auch mit einer gewissen

Unsicherheitbehaftet,wennangenommenwird,dasssichdieGeradengänzlichlinksder

PunktederjeweiligenversagtenProbendiesesZustandesbefinden.DieseÜberlegungen

basieren jedoch auf relativwenigenMesspunkten,was zum sehr großen Streubereich

derErgebnisseführt,angedeutetdurchdicke,transparenteLinien.InÜbereinstimmung

mitdenBetrachtungenderSpannungsintensitätenbestätigtAbbildung90einengerin‐

gerenSchwellenwertimultrafeinkörnigenZustandalsderdesZustandesB‐100Cr6mit

konventionellerKorngröße.DiegefundenenWertesinddabeikonsistentmitdenWer‐

tenderHärteundKorngrößefüralleUFG‐Zustände.BeigeringererKorngrößesteigtdie

HärteundsomitdiemaximaleSchwingbreitevonΔσ.GleichzeitigsinktderSchwellen‐

wertdesSpannungsintensitätsfaktors.DasDiagrammzeigteindrucksvoll,dassderZu‐

114 7.DiskussionundInterpretation

standB‐100Cr6trotzinetwagleicherDauerfestigkeitdenUFG‐Zuständenüberlegenist,

wennvoneinerkonstantenAnfangsrisslänge(Kerbwirkung)ausgegangenwird.ImBe‐

reichsehrkleinerRissehabenUFG‐ZuständeallgemeindurchihrehohenHärtenbesse‐

re Ermüdungseigenschaften. Erfolgt nun aber Risswachstum an einer sehr großen In‐

homogenität, wird ein Punkt erreicht, an dem die grobkörnigen Ausgangsgefüge den

hochfestenZuständenüberlegensind.DieskanninderaktuellenAbbildungnurschema‐

tisch gezeigt werden, da keine vergleichbaren Werte der Schwellenwerte der Span‐

nungsintensität für die grobkörnigenAusgangsgefüge, insbesonderedenZustand S‐ini

vorliegen. Letztendlich gelingt mittels der Auftragung in Abbildung 90 eine Aussage

darüber,wiesichdasKitagawa‐DiagrammchemischidentischerWerkstoffzuständever‐

ändert,wenndieKorngrößeundteilweisedieKarbidmorphologievariiertwird.

7.5. EinflussfaktorenaufdieSchwingfestigkeitvonUFGWerkstoffen

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Erstellung eines Modells, welches die Ermü‐

dungseigenschaftenultrafeinkörnigerWerkstoffe,insbesonderevonUFG‐Stählen,abbil‐

det.DievorangegangenenUntersuchungenwurdenunteranderemauchalsGrundlage

hierfürdurchgeführt. Insgesamthatsichgezeigt,dassbiszueinemmittlerenHärtebe‐

reich eine sehr guteAussage über die Ermüdungsfestigkeit imHCF‐Bereich durch die

mikrostrukturelleHärtegetroffenwerdenkann.DieKarbidmorphologiehatdabeieinen

direktenEinflussaufdieHärtevorundnachdermassivenplastischenDeformationund

istsomiteinindirekterEinflussfaktoraufdiezyklischenEigenschaften.FürdieModell‐

bildungderzyklischenEigenschaftenvonUFGWerkstoffenistallgemeineineKombina‐

tionausMikrostrukturunddendarinenthaltenenFehlernausschlaggebend.Abbildung

87inAbschnitt7.2.1eignetsichhierfürinbesonderemMaße,wobeieinegewisseUnsi‐

cherheitimBereichhoherHärtennichtvermiedenwerdenkann.InAbbildung91wird

versucht,inErgänzunghierzuverschiedeneEinflussfaktorenimBereichderinhärenten

undprozessbedingtenFehlerzusammenzufassen. ImRahmenderaktuellen,aberauch

vorausgegangenenUntersuchungeninderLiteratur,wurdensechswichtigeFehlermög‐

lichkeitenbeiderErmüdungultrafeinkörnigerWerkstoffe identifiziert.Bereitsvielfach

diskutiert sind dieMechanismen der zyklischen Entfestigung, welche zu verringerten

Lebensdauern,vorallemimLCFBereich,führenkönnen.RelevantsinddieseMechanis‐

menbeisehrreinenWerkstoffenwiereinemKupferoderreinemAluminium,weswegen

sie bei den aktuellen Untersuchungen zwar nicht beobachtet wurden, jedoch als Ein‐

flussfaktor grundsätzlich in Frage kommen. Im Kontext der zyklischen Entfestigung

wurden in Abbildung 91 rekristallisierte Bereiche und Scherbänder resultierend aus

einermöglichenRekristallisationidentifiziertunddargestellt.DieschematischeAuftra‐

gung, aber auch die Mikrostrukturbilder zeigen größere Bereiche der Kornvergröbe‐

7.DiskussionundInterpretation 115

rung, welche folgerichtig eine geringere Härte und Festigkeit aufweisen und zu einer

VerschlechterungderErmüdungseigenschaftenführenkönnen.

Abbildung91:EinflussfaktorenaufdieErmüdungsfestigkeitschematischunddurchBeispiele

Dabei wurden in der Vergangenheit entweder ganze Bereiche identifiziert, aber auch

eineKornvergröberungentlangderRichtungdergrößtenScherspannungunter45Grad

wurdebeobachtet,welche letztendlichzurAusbildungvonScherbändern führt. Inbei‐

denFällenistdiezyklischemechanischeLastausschlaggebendfürdieRekristallisation.

DasModell aus Abbildung 91 beinhaltet noch zwei weitere Arten von Scherbändern:

ScherbänderausmechanischerLastundbeiderHPT‐BehandlungerfolgteScherbänder.

Beim HPT entstehen, wie bereits in mehreren Abschnitten beschrieben, Scherbänder

durchdiemassiveplastischeDeformationentlangderScherebene,welchejenachAus‐

prägung zur Rissinitiierung und einer Verringerung der Lebensdauer führen können.

Somit sind diese Scherbänder entscheidend für den Zusammenhang zwischen der

SchwingfestigkeitundderMikrostruktur.DieAuswirkungensindinnerhalbderaktuel‐

len Arbeit beim T‐HPT‐10 Zustand am größten. Scherbänder aufgrund eines Gewalt‐

Scherbänder vom HPT

Nichtmetall. Einschluss

Scherband aus mechanischer Last

rekristallisierteBereiche

Textur

Scherbänder aus Rekristallisation [154]

[154]

116 7.DiskussionundInterpretation

bruchanteils aber auch im Bereich der Ermüdungsbruchfläche wurden hier ebenfalls

beobachtet. Ob sie einen direktenEinfluss auf die Ermüdungsfestigkeit haben, konnte

zwar nicht zweifelsfrei geklärt werden, jedoch ist davon auszugehen, dass bei einer

Konzentration der Scherverformungendurch die Ermüdung zumindest teilweiseRiss‐

initiierungausgehendvondiesenScherbändernerfolgt.DerUnterschiedzudenScher‐

bändernausRekristallisationbestehttrotzderGemeinsamkeitderursächlichenmecha‐

nischen Last im Entstehungsmechanismus. Bei dynamischer Rekristallisation erfolgt

eineKornvergröberung,wogegenbeidenindenaktuellenUntersuchungenbeobachte‐

ten Scherbändern eine Lokalisierung der Scherdehnung ursächlich ist. Dementspre‐

chend unterscheidet sich auch die Erscheinungsform der beidenArten von Scherbän‐

dern,wiedurchdieAufnahmeninAbbildung91gezeigt.EineausgeprägteTexturbezie‐

hungsweise Vorzugsrichtung in der Mikrostruktur kann die Ermüdungseigenschaften

beeinflussen. Innerhalb der aktuellen Arbeitwurde zwar kein Einfluss festgestellt, je‐

dochwurdenauchalleProbengleichentnommen,wasdazu führte,dassdieTextur in

jederProbegleichausgeprägtwar.BeimehrachsigerBelastungoderBelastungentlang

eineranderenRaumrichtungistvoneinemEinflussaufdasVersuchsergebnisauszuge‐

hen.

Entscheidend fürdieErmüdungseigenschaftenvonultrafeinkörnigenWerkstoffensind

nichtmetallischeEinschlüsse,vorallembeisehrhoherHärtedesWerkstoffes.Indiesen

FällenunterscheidensichdieUFG‐StählenurwenigvonanderenhochfestenWerkstof‐

fenmitkonventionellerKorngröße,denneskommtinvielenFällenzuRissinitiierungan

denEinschlüssen.ZurInterpretationsinddieBetrachtungenderSpannungsintensitäts‐

faktorenundderenSchwellenwertevongroßerBedeutung,wieinAbschnitt7.4gezeigt.

Jedoch ist zur ganzheitlichen Vorhersage der Ermüdungseigenschaften und vor allem

der Ermüdungsfestigkeiten die Kombination der einzelnen Einflussfaktoren wichtig,

wobeidieGrößeder jeweiligenBestandteileentscheidend ist.Dies folgtderAnnahme

nachMcGreevy [23],wonach jedeFehlstelle imermüdetenVolumeneinenAnrissdar‐

stellt und somit nach demHall‐Petch‐MurakamiModell (vgl. Abschnitt 2.1.3) zu einer

Abweichung vom linearen Zusammenhang zwischen Dauerfestigkeit und Härte führt.

InsgesamtstelltdieseArbeiteineBasisdar,dieVorgängebeiderErmüdungultrafein‐

körniger Werkstoffzustände besser zu verstehen und einordnen zu können. Für eine

genaue quantitative Vorhersage der Ermüdungseigenschaften beziehungsweise der

Schwingfestigkeit der Zustände ist allerdings ein sehr homogenes Gefüge notwendig.

Einflussfaktoren wie sehr große Scherbänder sind mit dem genannten Modell nicht

quantitativzuerfassen,jedochgelingtdieVorhersagederLebensdauerrechtgut,wenn

lediglichnichtmetallischeEinschlüssedenMechanismusfürdieRissinitiierungdarstel‐

len.ZusammenmitderKenntnisüberdieVerteilungundMorphologiederEinschlüsse

sindAbschätzungenderLebensdauerundderDauerfestigkeitmöglich.Kommtesaber

7.DiskussionundInterpretation 117

hingegenzurÜberlagerung teilweisemehrererErmüdungsmechanismen, istdasabge‐

schätzteErgebnismiteinerhohenStreuungbehaftet.

118 8.Zusammenfassung

8. Zusammenfassung

Das Verringern der Korngröße ist der einzige Verfestigungsmechanismus fürmetalli‐

scheWerkstoffe,welcheresermöglicht,dieFestigkeitzusteigern,ohnezwangsläufigdie

Duktilitätzuverringern.BeiderVerwendungultrafeinkörnigerWerkstoffzuständesoll

genaudiesausgenutztwerden,umeinenWerkstoffmiteinererhöhtenFestigkeitaber

durchaus guten Duktilitätseigenschaften zu erstellen. Hierbei sind die Verfahren der

massivenplastischenDeformationzurHerstellungderultrafeinkörnigenGefügeMittel

derWahl. Ausgehend von der Annahme, dass die Schwingfestigkeit alleine durch die

Mikrostrukturbestimmtwird,folgtallgemeinausderErhöhungderquasistatischenFes‐

tigkeit auch eine Erhöhung der zyklischen Festigkeit. Gerade im Bereich hoher Här‐

ten/Festigkeiten sind jedoch inhärente oder prozessbedingte Fehler zunehmend aus‐

schlaggebend für die zyklischen Eigenschaften. Bei ultrafeinkörnigen Zuständen stellt

sichdaherdieFrage,obdieimAllgemeinengutenquasistatischenFestigkeiten,welche

bereitsvielfachuntersuchtwurden,auchzueinerErhöhungderSchwingfestigkeitfüh‐

ren.

InnerhalbderaktuellenArbeitwardasprimäreZiel,einenZustanddesuntereutektoi‐

denStahlesC45zuidentifizieren,welchereinehöchstschwingfesteundzyklischestabi‐

leMikrostruktur aufweist.Dabei sollte einAugenmerk auf denEinfluss verschiedener

Karbidmorphologien vor dermassiven plastischenDeformation gelegtwerden. Durch

mehrere vorgeschalteteWärmebehandlungenkamen indiesemKontext eineweichge‐

glühte,einevergütete,eineferritisch‐perlitischeundeinenahezureinperlitischeMikro‐

strukturalsGrundzustandzumEinsatz.AlsVerfahrendermassivenplastischenDefor‐

mationwurdeHigh Pressure Torsion bei einer erhöhten Temperatur von 380°C ver‐

wendet.

NachsechsHPT‐UmdrehungenwurdedieHärte imweichgeglühtenFalleum71%auf

289HVundimvergütetenZustandum17%auf457HVgesteigert.ZwarwardieseStei‐

gerung im Vergleich zu den außerdem untersuchten Zuständen relativ gering, jedoch

folgtedieSchwingfestigkeitdenquasistatischenEigenschaften,indiesemFallederHär‐

te,proportional.EskonntenfürdieseZuständeimVergleichmitdemjeweiligenGrund‐

zustandkeineanderenErmüdungsmechanismendetektiertwerden.

ImFalleeinergrößerenplastischenVerformungvonzehnUmdrehungenwährenddes

HighPressureTorsionswurdenMikrostrukturennachgewiesen,welchesichteilsdeut‐

lichvomjeweiligenAusgangszustandunterscheiden.DieultrafeinkörnigenMikrostruk‐

turenzeigtenintransmissionselektronenmikroskopischenAufnahmenKorngrößenweit

unter1µm imBereich100‐300nm.DieHärtewurdedabei auf eine Spanne zwischen

Faktor2‐3derAusgangshärtegesteigert.ZumindestbeimweichgeglühtenZustandfolg‐

tederWertderErmüdungsfestigkeitannäherndproportionalderHärtemiteinerStei‐

8.Zusammenfassung 119

gerungauf264%deranfänglichenSchwingfestigkeit.DieswardurchdasduktileWerk‐

stoffverhalten möglich, wodurch der Werkstoff inhärente und prozessbedingt Fehler

ausgleichen konnte, ohne Risse an denÜbergangspunktenmit erhöhter Spannungsin‐

tensitätzuinitiieren.DieübrigenZuständemithohermassiverplastischerVerformung

erwiesensichinihrerErmüdungsfestigkeitunddenErmüdungsmechanismendurchaus

alsunterschiedlich.

DervergüteteAusgangszustandzeigteinultrafeinkörnigerModifikationeherschlechte

WertederSchwingfestigkeitmiteinerSteigerungaufnur132%desAusgangswertesmit

konventionellerKorngröße.DieGründewarendielokalenInhomogenitäten(Scherbän‐

der),welchedurchdiemassiveplastischeDeformationindasMaterialeingebrachtwur‐

den,dadurchalsRissinitiatorfungiertenunddieSchwingfestigkeitverringerten.

Beim normalisierten Zustand mit initial ferritisch‐perlitischer Mikrostruktur waren

nach zehn Verformungsschritten ebenfalls Inhomogenitäten für eine geringere Ermü‐

dungsfestigkeitverantwortlich, jedochwarendiesenicht lokalbegrenzt.Dadurch,dass

teilweise die gesamtenBereiche des höchst belastetenWerkstoffvolumens prozessbe‐

dingthöhereKorngrößenundsomitgeringereHärtenaufwiesenalsderRestdesVolu‐

mens,wirktenzwardiegleichenErmüdungsmechanismenwiebeieinemWerkstoffoh‐

neProzessfehler,jedochresultierteeineinsgesamtehergeringeSchwingfestigkeit.

AnderswardiesderFallbeimreinperlitischenZustandnachdermassivenplastischen

Deformation.FürdiesenZustandnachzehnRotationenwährenddesHighPressureTor‐

sionVerfahrenswurdediehöchste Schwingfestigkeit imRahmender aktuellenArbeit

nachgewiesen.DerWertderDauerfestigkeitbetrug1061MPabeiR=0,1undwarsomit

höheralsderdesWälzlagerstahles100Cr6,welcherindenMikrobiegeversuchenimdi‐

rektenVergleicheineDauerfestigkeitvon1056MPaaufwies.AlsGründehierfürwurde

dieMischung zwischen einer hohen Homogenität und einer geringen Korngröße und

somithoherHärtefestgestellt.DieMikrostrukturwaraußerdeminderLage,dieSpan‐

nungsüberhöhungenandeneherkleinenScherbändernauszugleichen,wodurchdieRis‐

sinitiierunghauptsächlichannichtmetallischenEinschlüssenlokalisiertwar.Dabeiver‐

hieltsichdieultrafeinkörnigeModifikationwiederetabliertehochfesteWälzlagerstahl

100Cr6 mit einemWechsel der rissauslösenden Einschlüsse von der Oberfläche zum

InnerenbeigeringererLastundlängererLebensdauer.

Weiterhinkonnte inderaktuellenArbeitgezeigtwerden,dasssichderSchwellenwert

derSpannungsintensitätgegenLangrissausbreitungdurcheineKornfeinungverringert.

DieultrafeinkörnigenModifikationenwiesendabeieinengeringerenSchwellenwertals

der100Cr6auf.DabeidenVersuchenimRahmendieserArbeitVersagenbeiultrafein‐

körnigenModifikationenvomProbeninnernbeobachtetwurde,wasbishernurbeikon‐

ventionellenhochfestenWerkstoffenaufgetretenist,konntedieAbwesenheiteinesfein‐

kristallinenBereichumdenversagensauslösendenEinschlussgezeigtwerden.Dies ist,

120 8.Zusammenfassung

zusammenmitderTatsache,dasseinultrafeinkörnigerStahlzustandmithöhererDauer‐

festigkeit als der weitverbreitete hochfeste Zustand des 100Cr6 resultierte, eine der

Haupterkenntnisse der vorliegenden Arbeit. In bisherigen Publikationen konnte dies

nichtnachgewiesenwerden.

MitdenvorangegangenenErkenntnissenkonnte zumAbschlussderArbeit einModell

erstelltwerden,welchesesermöglicht,dieEinflussfaktorenfürdieErmüdungbeiultra‐

feinkörnigenWerkstoffen zu identifizieren und diese bezüglich der Schwingfestigkeit

einzuordnen.

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132

BetreutestudentischeArbeiten

I.Müller

UltrafeinkörnigeMetalle–EigenschaftenundAspektebasierendaufderMikrostruktur,

Projektarbeit,Kaiserslautern,2012

K.Schlick

Finite Elemente Simulation einer Biegebeanspruchung, Studienarbeit, Kaiserslautern,

2012

M.Schmitt

HighPressureTorsiondurchzyklischeplastischeVerformung,Diplomarbeit,Kaiserslau‐

tern,2012

I.Müller

ZyklischePrüfungvonultrafeinkörnigenMetallen,Diplomarbeit,Kaiserslautern,2013

T.Thielen

CharakterisierungultrafeinkörnigerStähleverschiedenerKarbidmorphologien–Korre‐

lationvonHärteundMikrostrukturmittelsNanoindentation,Bachelorarbeit,Kaiserslau‐

tern,2013

F.Mischo

ErmittlungundVergleichvonBruchzähigkeitenanKleinstprobendurchdieZusammen‐

führung von FEM‐Simulation und analytischen Methoden im 4‐Punkt‐Biegeversuch,

Studienarbeit,Kaiserslautern,2014

133

Vorträge

C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Courtois‐Manara,C.Kübel,E.Kerscher

FatiguePropertiesandCyclicStabilityofUltrafineGrainesMediumCarbonSteels

FEMSEuromat,Sevilla,Spanien,8.‐13.September(2013)

C.Ruffing(V),E.Kerscher

VerformungundBruchdesdurchHPTumgeformtenStahlesC45

AKVerformungundBruch,Berlin,10.–11.Oktober(2013)

C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher

Spannungsberechnung bei 4‐Punkt‐Biegung von Mikroproben mittels der Finiten‐

Elemente‐Methode

TagungWerkstoffprüfung,Neu‐Ulm,27.–29.November(2013)

C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher

FatiguePropertiesandCyclicStabilityofUltrafineGrainedMediumCarbonSteels

Fatigue2014,Melbourne,Australien,3.–8.März(2014)

C.Ruffing(V),Yu.Ivanisenko,E.Kerscher

FatigueBehaviorofUltrafineGrainedMediumCarbonSteelProcessedbySeverePlastic

Deformation

NanoSPD6,Metz,Frankreich,30.Juni–4.Juli(2014)

134

Veröffentlichungen

P. Gargarella, S. Pauly, K.K. Song, J. Hub, N.S. Barekar, M. Samadi Khoshkhoo, A. Teresiak, H. 

Wendrock, U. Kuhn, C. Ruffing, E. Kerscher, J. Eckert 

Ti–Cu–Ni shape memory bulk metallic glass composites, Acta Materialia  61 (2012) 

S. 151‐162 

 

C. Ruffing, Yu. Ivanisenko, E. Kerscher  

Spannungsberechnung bei 4‐Punkt‐Biegung von Mikroproben mittels der Finiten‐Elemente‐

Methode,  in  Fortschritte  in  der Werkstoffprüfung  für  Forschung  und  Praxis,  H.‐J.  Christ, 

Editor: Verlag Stahleisen, Düsseldorf. (2013) S. 279‐284. 

C. Ruffing, P. Grad, M. Klassen, R. Müller, E. Kerscher 

Experimental and numerical investigation of the microstructural influence on the defor‐

mation behavior of notched cp‐titanium specimens. International Journal of Materials Re‐

search 104 (2013) S. 535‐541 

 

C. Ruffing, E. Kerscher  

Fatigue  behavior  of  ultrafine  grained  medium  carbon  steel  with  different  carbide 

morphologies  processed  by  high  pressure  torsion,  Fatigue  2014,  Advanced  Materials 

Research 891‐892 (2014), S. 428‐433 

 

C. Ruffing, Yu. Ivanisenko, E. Kerscher 

Fatigue Behavior of Ultrafine Grained Medium Carbon Steel Processed by Severe Plastic De‐

formation, IOP Conf. Ser.: Materials Scence and Engineering 63 (2014). 

135

Lebenslauf

ChristophSvenRuffing

Schulbildung:

1992–1996 GrundschuleNiederbexbach

1996–2005 ChristianvonMannlichGymnasium,Homburg

2005 Abschluss:Abitur

Studium:

2005–2011 MaschinenbauundVerfahrenstechnik,TUKaiserslautern

2011 Abschluss:Diplom

BeruflicheTätigkeiten:

2005–2011 PraktikabeiInaSchaefflerHomburg,JohnDeereMannheim,

Keiper/RecaroKaiserslautern

2007–2009/2010–2011 Wissenschaftliche Hilfskraft, Lehrstuhl für Technische Me‐

chanik,TUKaiserslautern

2011 Wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl für Werk‐

stoffkunde(WKK)derTUKaiserslautern

2011‐2014 WissenschaftlicherMitarbeiter in der ArbeitsgruppeWerk‐

stoffprüfung(AWP)derTUKaiserslautern

2014‐heute Versuchsingenieur bei der Verope Service Center GmbH,

Contwig