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1)名古屋大学工学研究科・赤崎記念研究センター2)愛知工業大学工学研究科
1)本田善央、 1)谷川智之、 1)平林了 、1)光成正、 1)山口雅史、 1)天野浩、2)澤木宣彦
加工Si基板上への非極性GaN結晶成長
解決すべき問題点・ピエゾ電界の低減・格子不整合系(InGaN・AlGaN基板)・平坦面の実現・p型伝導性の制御・結晶内の貫通転位の低減
GaNデバイスの高品質化に向けて ・極性・無極性GaNの利用・基板の開発
極性面
(0001)面
半極性面
(11-22)面
無極性面
(11-20)面
本研究の背景~Si基板上への非極性高品質基板の開発~
(11-22)
(1-101)
T. Takeuchi et. al. Jpn. J. Appl. Phys. 39(2000) 413
Si基板上への厚膜GaN基板の作製→自立基板の作製(加工・安価・大面積)
本研究の目的
i) Si基板上への半極性無極性GaN結晶の作製
ii) Si基板上への厚膜GaN作製の問題点を解決
本研究の目的~Si基板上への非極性高品質基板の開発~
基板サイズ 価格 品質
バルクGaNからの切り出し × × ◎
異種基板上へのヘテロ成長 ◎ ○ △
半極性・無極性GaNの現状
本研究では異種基板上へヘテロ成長により半極性・無極性GaN結晶成長を試みる。
半極性・無極性の作製法
大面積の作製法が確立されていない
~2cm
半極性GaN on (001)Si
C軸を傾斜させてGaN結晶を作製
Si{111}ファセットへのGaN選択成長
GaN選択成長
・加工Si基板上・GaN選択成長
↓
C軸を傾けて成長→適切な面のSi基板任意の面の非極性GaN
KOH異方性エッチング
5mm 5mm
SiO2 mask
Si substrate
(111) facet SiO2 mask
KOHによるエッチング
(0001) GaN on(111)Si
GaN結晶成長 GaN GaN
(111)Si
<0001> <0001>
<11-22>
<0001><0001>
<11-20>
C軸を傾けることが可能
2) KOHにより(111)Si面を形成
3) SiO2を片方の斜面に堆積
4) GaN成長
成長模式図
2mmvoid
GaN
7ooff Si sub.
(1-101)GaN
Si基板上へのC軸傾斜GaN作製
Si基板上へのC軸傾斜GaN成長
半極性平坦面の作製
ストライプを結合して平坦面の作製が可能
1 mm
c)
1 mm
Growth time = 1 min 5 min(0001)
a) V溝の頂上部でのGaN核形成 b)(-1101)面方向への成長(-1101)
1 mm7 min
c)(1-101)成長
(1-101)
(1-101) GaNの成長過程
TEM像による転位の観察
転位密度が尐ない高品質結晶
Si基板上半極性GaNの低転位化
Re-growth GaN by MOVPE
(113)Si
Sub.
<21-1>
Re Growth
GaN
再成長領域で欠陥フリーのGaN結晶の作製が可能欠陥密度<105cm2
半極性GaNストライプ上へSiO2マスク堆積→GaN再成長
Si substrate
GaN
LD
p-electrode
n-electrode
insulator
50
150
250
350
400
600800
1000
3.1 3.15 3.2 3.25 3.3 3.35 3.4 3.45 3.5
000111-221-101
Dec
ay ti
me (p
s)
Photon Energy(eV)
@2K
(0001)
(11-22)
(1-101)
各成長面上InGaNのTRPL評価@2K (ピエゾ電界の抑制)
400 380 360nm
5ns
400 380 360nm
5ns
400 380 360nm
5ns(0001) (1-101) (11-22)
ピエゾ電界による電子-正孔の空間的分離
Si基板上InGaN層の内部量子効率(IQE)評価
キャリアのレート方程式2BnAnG
→PL強度変化によるA係数の算出
2
2
BnAn
BnIQE
0
20
40
60
80
100
0 5 1017
1 1018
1.5 1018
2 1018
Inte
rnal
Quantu
m E
ffic
ien
cy
(%
)Carrier concentration (10
18cm
-3)
Sample B
Sample A
Q. Dai, et al, Appl. Phys. Lett.
94 (2009) 111109
Dislocation density 5.3×108/cm2
1.2×109/cm2
5.7×109/cm2
Blue LED on sapphire
非輻射再結合
輻射再結合
PLIn
(1-101)GaN上において高発光効率を実現。
Sample A : 420nm
Sample B: 500nm
Si基板上半極性GaN/InGaNの転位密度の推定
Sample A : 7.4×106/cm2
Sample B : 2.7×108/cm2
106
107
108
109
106
107
108
109
1010
Non
-rad
iati
ve
coef
fici
ent
A (
s-1)
Threading dislocation density (cm-2
)
(Q. Dai, et al, Appl. Phys. Lett. 94 (2009) 111109)
Sample B
Sample A
BlueLED on sapphire
sub.
※転位密度とA係数が比例すると仮定する。
強光励起によるレーザー発振
N2
laser :337.1n
m
0.1
1
10
100
1000
104
105
380 400 420 440 460 480 500 520
PL
Inte
nsi
ty(a
rb.u
nit
)
Wavelength (nm)
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
0 5 10 15 20 25 30
PL
Inte
nsi
ty (
arb.u
nit
)
Excitation Intensity (MW/cm2)
Sample A
2.2MW/cm2
27MW/cm2
FWHM:5nm
420nmにおいて光ポンプによるレーザー発振を実現。
Si/AlN(50 nm)/GaN
2 mm
MOVPE GaN
Tg (℃)
Process time (min)
NH3
HCl (GaCl)
870-1000
GaN
1-6 hour
MOVPE GaN
(113)Si Sub.
[0001]
[11-22]
(113)Si Sub.
HVPE GaN
HVPE 成長
成長方法
成長プロセス
HVPEによる厚膜(11-22)GaN結晶成長
Growth Temp (℃) 870-1000
HCl (cc/min) 70
NH3 (cc/min) 500
V/III ratio 7
Growth Time
(hour)
1-6h
成長条件
Si基板上GaN厚膜成長の課題
大面積基板への結晶成長の課題
a)メルトバックエッチングSiとGaの反応により結晶が変質
3 mm
<11-20>
(110)Si sub.
(11-20)GaN
変質層
メルトバックエッチング熱膨張係数差によるクラック
500 mm100 mm
b)熱膨張係数差による歪クラック、反りの発生
GaN
Si基板
0
2000
4000
6000
8000
1 104
1.2 104
1.4 104
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3(KeV)
N
Ga
Si
Ga N Si Al
メルトバック部分 9.70 54.35 35.51 0.43
GaN成長 44.01 55.99 - ー
メルトバックエッチングのEDX分析(定量分析)
SiとGaの置換→ Si基板とGaNが反応し、SiNと液滴Gaに変化
Unit : atomic %
EDX spectra for “flower” and GaN
・GaN部分
・メルトバック部分
Si基板上GaNの厚膜化 (メルトバックエッチング抑制)
Al-Si
Ga-Si
Ga-Si Al-Si相図及びSiへのGaの拡散
1100℃
900℃
900℃
1100℃
Ga-Si Al-Si相図Si中へのGa拡散(300min)
・Si-Ga及びSi-Alによる融点の低下 ・高温におけるSi中へのGaの拡散
HVPEによるGaNの低温成長
AlN
GaN
Si
AlNピンホール→GaのSi中への拡散→メルトバックエッチングの促進
GaN
メルトバックエッチング対策① ~AlN中間層膜厚依存性~
AlN 45nm AlN 65nm
1mm
AlN 190nm
Si sub.AlN thickness
HVPE成長におけるメルトバックエッチングのAlN中間層厚さ依存性
AlN膜厚増加→ メルトバックエッチング部分の減少(60%→3.3%)
→AlN膜によりSiとGaの反応を抑制可能である。
HVPE GaN
Growth time 60min
Growth temp. 1050℃
After 75 min growth
表面GaN写真 (10×14mm)@920℃@940℃@960℃@1000℃
模式図(黄色=GaN 黒色=melt back部分)
@900℃
After 315min growth
Melt back
Single crystal
GaN
200mm
メルトバックエッチング対策② ~成長温度依存性~
表面でメルトバックが観察されていない
断面SEM像
50mm
表面SEM 像
thickness
230mm
100mm
(11-22)GaNの低温成長
5mm
転位密度=1.2 X 108/cm2
After 315min(6h) growth☆@870℃☆
表面CL像
断面SEM 像(0001)GaN
・(11-22)GaN:2D 成長
・(0001)GaN:Column 成長
Meltbackなし
半極性 (11-22) GaN自立基板(Si基板除去後)
1014
1015
1016
1017
1018
1019
1020
1021
101
102
103
104
105
106
107
108
0 1 2 3 4 5
Depth (mm)
Conce
ntr
atio
n (
atom
s/cm
3)
Sec
ondary
ion i
nte
nsi
ty (
counts
/sec
)
Si基板上厚膜GaNのSIMS分析
GaNO
H
C
Si
・O:5 x 1018cm-3
・Si、C: 1 x 1016cm-3以下(Si基板からのSiのドーピングの影響小)
(1-101) (11-22)
MOVPE* HVPE MOVPE* HVPE
C 5.0E+18 1.0E+16 1.0E+16 1.0E+16
O 1.5E+19 9.0E+18 2.0E+19 5.0E+18
SIMS測定
MOVEP(890℃),HVPE(870℃)の比較
1014
1015
1016
1017
1018
1019
1020
1021
101
102
103
104
105
106
107
108
0 1 2 3 4 5
Depth (mm)
Co
nce
ntr
atio
n (
ato
ms/
cm3)
Sec
ond
ary
io
n i
nte
nsi
ty (
cou
nts
/sec
)
GaNO
H
C
Si
(1-101) (11-22)
* S.C. Curz et al. / J. Cryst. Growth 311 (2009) 3817
792arcsec
Parallel to stripe
・ピークの分裂→ クラック、反りの影響
387arcsec
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
34 34.1 34.2 34.3 34.4 34.5 34.6
ω (degree)
X-r
ay I
nte
nsity (
a.u
.)
Normal to stripe
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
34 34.1 34.2 34.3 34.4 34.5X-r
ay I
nte
nsity (
a.u
.)
ω (degree)
XRC 測定 (112)ω-scan
断面(側面)
ストライプ方向
断面(上面)
表面
×Small curvature
Φ =90°
ω
Φ =90°
ωω
GaN表面写真by HVPE
Si基板除去後
・塑性変形
Si基板
GaN
C面成長
高密度のクラック ストレス、クラックの抑制
Si基板上半極性GaN
c-axis – 12 %
a-axis + 55 %
Si off-substrate
GaN
c-axis – 12 %
a-axis + 55 %
+ 3.2% ( q = 60°)q
熱膨張係数差による歪の検討
断面(側面)
ストライプ方向
断面(上面)
表面
×
KOH6,30min自立基板KOHエッチング6min KOHエッチング30min
14mm
10mm
ストライプ方向
10mm
8mm 6mm
ストライプ方向
7mm 8mm
KOH エッチング時間変化による歪の緩和