20
 1 BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG MASALAH Silikon (Latin:  silicium) merupakan unsur kimia yang mempunyai simbol Si. Silikon adalah sejenis metaloid tetravalen yang kurang reaktif berbanding dengan analog kimianya, karbon. Ia merupakan unsur kedua paling berlimpah di dalam kerak Bumi, mencapai hampir 25.7% mengikuti berat. Ia terdapat di dalam tanah liat, feldspar, granit, kuartza dan pasir, kebanyakannya dalam bentuk silikon dioksida (juga dikenali sebagai silika) dan dalam bentuk silikat. (Wikipedia, 2008) Penelitian tentang pemanfaatan silika telah banyak dilakukan, diantaranya  pemanfaatan silika yang terdapat pada  fly ash (abu terbang sisa pembakaran batu  bara) serta silika yang terdapat pada abu sisa pembakaran sekam padi. Fly ash dan bottom ash adalah terminologi umum untuk abu terbang yang ringan dan abu relatif  berat yang timbul dari suatu proses pembakaran suatu bahan yang lazimnya menghasilkan abu (Anonim, 2009)( http://b3.menlh.go.id/s/phpad ,2009). Harsono (2002) menyatakan telah melakukan pembuatan silika amorf dari limbah sekam padi. Hasil analisis komposisi menunjukkan bahwa kandungan unsur silikon (Si) cukup dominan dalam abu sekam padi. Penelitian lainnya adalah  pemanfaatan abu terbang (  fly ash) dari hasil pembakaran batu bara serta abu tandan kosong kelapa sawit sebagai komposit yang berfungsi sebagai penguat dalam  pembuatan polimer. Hal tersebut dikarenakan adanya kandungan unsur silika yang cukup banyak yang dapat berfungsi sebagai perekat yang baik. Pada penelitian kali ini akan dicoba untuk menganalisa kandungan silika pada abu ampas tebu dalam aplikasinya sebagai penguat dalam pembuatan polimer. Ampas tebu (baggase) adalah campuran dari serat yang kuat dengan jaringan  parenchyma yang lembut, yang mempuyai tingkat higroskopis yang tinggi, dihasilkan melalui  penggilingan tebu. Kandungan sellulosanya sekitar 26 43%. (Petra, 2002) Dari

Silika Unt Pelekat Polimer

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 1/20

1

BAB I

PENDAHULUAN

A.  LATAR BELAKANG MASALAH

Silikon (Latin:  silicium) merupakan unsur kimia yang mempunyai simbol Si.

Silikon adalah sejenis metaloid tetravalen yang kurang reaktif berbanding dengan

analog kimianya, karbon. Ia merupakan unsur kedua paling berlimpah di dalam kerak 

Bumi, mencapai hampir 25.7% mengikuti berat. Ia terdapat di dalam tanah liat,

feldspar, granit, kuartza dan pasir, kebanyakannya dalam bentuk silikon dioksida

(juga dikenali sebagai silika) dan dalam bentuk silikat. (Wikipedia, 2008)

Penelitian tentang pemanfaatan silika telah banyak dilakukan, diantaranya

  pemanfaatan silika yang terdapat pada  fly ash (abu terbang sisa pembakaran batu

 bara) serta silika yang terdapat pada abu sisa pembakaran sekam padi.  Fly ash dan

bottom ash adalah terminologi umum untuk abu terbang yang ringan dan abu relatif 

  berat yang timbul dari suatu proses pembakaran suatu bahan yang lazimnya

menghasilkan abu (Anonim, 2009)( http://b3.menlh.go.id/s/phpad ,2009).

Harsono (2002) menyatakan telah melakukan pembuatan silika amorf dari

limbah sekam padi. Hasil analisis komposisi menunjukkan bahwa kandungan unsur 

silikon (Si) cukup dominan dalam abu sekam padi. Penelitian lainnya adalah

 pemanfaatan abu terbang ( fly ash) dari hasil pembakaran batu bara serta abu tandan

kosong kelapa sawit sebagai komposit yang berfungsi sebagai penguat dalam

  pembuatan polimer. Hal tersebut dikarenakan adanya kandungan unsur silika yang

cukup banyak yang dapat berfungsi sebagai perekat yang baik.

Pada penelitian kali ini akan dicoba untuk menganalisa kandungan silika pada

abu ampas tebu dalam aplikasinya sebagai penguat dalam pembuatan polimer. Ampas

tebu (baggase) adalah campuran dari serat yang kuat dengan jaringan  parenchyma 

yang lembut, yang mempuyai tingkat higroskopis yang tinggi, dihasilkan melalui

  penggilingan tebu. Kandungan sellulosanya sekitar 26 – 43%. (Petra, 2002) Dari

Page 2: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 2/20

2

kandungan serat yang cukup tinggi inilah diperkirakan abu sisa pembakarannya

mengandung silika yang cukup tinggi pula sehingga dapat dimanfaatkan sebagai

 perekat alternatif yang cukup efektif dalam pembuatan polimer.

Ampas tebu ini belum banyak dimanfaatkan baik dalam penelitian maupun

industri. Oleh karena itu, diperlukan adanya penelitian lebih lanjut mengenai

kandungan serta kemungkinan aplikasinya.

B.  BATASAN MASALAH

1.  Ampas tebu yang digunakan diperoleh dari Pabrik Gula Tasik Madu , Solo. 

2.  Suhu pada saat pengabuan (pengovenan) ampas tebu divariasi yaitu 500oC,

600oC, dan 700

oC. 

3.  Metode yang digunakan untuk menentukan kandungan Si dalam abu ampas tebu

adalah metode analisa dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom

(SSA) 

4.  Suhu pada saat analisa dibuat konstan yaitu pada suhu ruangan sekitar 25oC. 

5.  Volume larutan sampel ampas tebu sebanyak 25 ml 

C.  IDENTIFIKASI MASALAH

1.  Kondisi optimum yang diperlukan dalam analisa Si. Kondisi optimum dalam

 penentuan kandungan silika dari abu ampas tahu dapat meliputi : pH, temperatur,

waktu pada saat pembakaran hingga menghasilkan abu, panjang gelombang

maksimum, konsentrasi larutan yang berupa campuran abu.

2.  Ada beberapar metode yang dapat digunakan untuk analisa Si, diantaranya UV-

vis, IR, spektroskopi nyala, AAS. Namun dipilih analisa Silika dengan

menggunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS) karena metode

tersebut memiliki beberapa kelebihan dibandingkan dengan yang lain,

diantaranya kecepatan analisanya yang tinggi, ketelitian dalammenentukan

konsentrasi ampai tingkat runut, serta sebelum pengukuran tidak selalu

memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan

Page 3: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 3/20

3

satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga

yang diperlukan tersedia.

D.  RUMUSAN MASALAH

1.  Apakah di dalam abu ampas tebu dari pabrik Gula Tasik madu Solo terdapat

silika yang cukup dominan? 

2.  Apakah abu ampas tebu dapat digunakan sebagai penguat dalam pembuatan

 polimer? 

E.  TUJUAN PROGRAM

Mengetahui besarnya kandungan Silika dalam abu ampas tebu dalam

aplikasinya sebagai komposit polimer.

Page 4: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 4/20

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.  Silikon

Dalam bentuk hablurnya, silikon berwarna kelabu gelap dengan kilauan

logam. Silikon masih dapat bereaksi dengan halogen dan alkali cair, tetapi

kebanyakan asam(kecuali gabungan asam nitrat dan asam hidrofluorida) tidak 

mempengaruhinya. Silikon menghantar hampir 95% panjang gelombang cahaya

inframerah. Silikon tulen mempunyai suhu rintangan yang negatif, karena bilangan

cas bebas meningkat dengan suhu. (Wikipedia, 2008)

B.  Fly Ash dan Bottom Ash 

  Fly ash dan bottom ash adalah terminology umum untuk abu terbang yang

ringan dan abu relatif berat yang timbul dari suatu proses pembakaran suatu bahan

yang lazimnya menghasilkan abu.  Fly ash dan bottom ash dalam konteks ini adalah

abu yang dihasilkan dari pembakaran batubara.

Fly ash/bottom ash yang dihasilkan oleh fluidized bed system berukuran 100-

200 mesh (1 mesh = 1 lubang/inch2). Ukuran ini relative kecil dan ringan, sedangkan

  bottom ash berukuran 20-50 mesh. Secara umum ukuran fly ash/bottom ash dapat

langsung dimanfaatkan di pabrik semen sebagai substitusi batuan trass dengan

memasukkannya pada cement mill  menggunakan udara tekan (  pneumatic system).

Disamping dimanfaatkan di industri semen, fly/bottom ash dapat juga dimanfaatkan

menjadi campuran asphalt (ready mix), campuran beton (concerete) dan dicetak 

menjadi paving block/batako. Dari suatu penelitian empiric untuk campuran batako,

komposisi yang baik adalah sbb :

Kapur : 40%

Fly ash : 10%

Pasir : 40%

Page 5: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 5/20

5

Semen : 10%

Persoalan lingkungan muncul dari bottom ash yang menggunakan  fixed   bed  

atau grate system. Bentuknya berupa bongkahan-bongkahan besar. Seperti yang telah

disinggung di atas bahwa bottom ash ini masih mengandung   fixed carbon (catatan :

 fixed carbon dalam batubara dengan nilai kalori 6500-6800 kkal/kg sekitar 41-42%).

Jika bottom ash ini langsung dibuang ke lingkungan maka lambat laun akan terbentuk 

gas Metana (CH4) yang sewaktu-waktu dapat terbakar atau meledak dengan

sendirinya (   self burning dan   self exploding ). Di sisi yang lain, jika akan

dimanfaatkan di pabrik semen maka akan merubah desain  feeder , sehingga pabrik 

semen tidak tertarik untuk memanfaatkan bottom ash tersebut. (Kementrian Negara

dan Lingkungan Hidup, 2006)

Batubara sebagai bahan bakar banyak digunakan di PLTU. Kecenderungan

dewasa ini akibat naiknya harga minyak diesel industri, maka banyak perusahaan

yang beralih menggunakan batubara sebagai bahan bakar dalam menghasilkan steam

(uap). Sisa hasil pembakaran dengan batubara menghasilkan abu yang disebut dengan

fly ash dan bottom ash (5-10%). Persentase abu (  fly ash dan bottom ash) yang

dihasilkan adalah fly ash (80-90%) dan bottom ash (10-20% ) : [Sumber PJB Paiton]. 

Komponen utama dari abu terbang batubara yang berasal dari pembangkit

listrik adalah silika (SiO2), alumina, (Al2O3), dan besi oksida (Fe2O3), sisanya adalah

karbon, kalsium, magnesium, dan belerang. Rumus empiris abu terbang batubara

ialah: Si1.0Al0.45Ca0.51 Na0.047Fe0.039Mg0.020K 0.013Ti0.011

Tabel 1. Komposisi kimia abu terbang batubara

Komponen BituminousSub-

bituminousLignite

SiO2 20-60% 40-60% 15-45%

Al2O3 5-35% 20-30% 10-25%

Fe2O3 10-40% 4-10% 4-15%

Page 6: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 6/20

6

CaO 1-12% 5-30% 15-40%

MgO 0-5% 1-6% 3-10%

SO3 0-4% 0-2% 0-10%

 Na2O 0-4% 0-2% 0-6%

K 2O 0-3% 0-4% 0-4%

LOI 0-15% 0-3% 0-5%

Sifat kimia dari abu terbang batubara dipengaruhi oleh jenis batubara yang dibakar 

dan teknik penyimpanan serta penanganannya. Pembakaran batubara lignit dan sub-

 bituminous menghasilkan abu terbang dengan kalsium dan magnesium oksida lebih

 banyak daripada bituminus. Namun, memiliki kandungan silika, alumina, dan karbon

yang lebih sedikit daripada bituminous. Kandungan karbon dalam abu terbang diukur 

dengan menggunakan Loss On Ignition Method (LOI).

Abu terbang batubara terdiri dari butiran halus yang umumnya berbentuk bola

  padat atau berongga. Ukuran partikel abu terbang hasil pembakaran batubara

  bituminous lebih kecil dari 0,075mm. Kerapatan abu terbang berkisar antara 2100

sampai 3000 kg/m3

dan luas area spesifiknya (diukur berdasarkan metode

 permeabilitas udara Blaine) antara 170 sampai 1000 m2/kg. (Marinda, 2008)

C.  Ampas Tebu

1.  Definisi

Ampas tebu (baggase) adalah campuran dari serat yang kuat dengan jaringan

 parenchyma yang lembut, yang mempuyai tingkat higroskopis yang tinggi, dihasilkan

melalui penggilingan tebu.

Pada proses penggilingan tebu terdapat 5 kali proses dari batang tebu sampai

ampas tebu. Pada proses penggilingan pertama dan kedua dihasilkan ampas tebu

 basah, hingga pada penggilingan terakhir dihasilkan ampas tebu yang kering.

Page 7: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 7/20

7

2.  Karakteristik dan Komposisi Ampas Tebu

Ampas tebu memiliki bulk density sekitar 7,5 lbs/cub atau 0,125 gr/cm3,

moisture content sekitar 48% menurut Hugot ( HandBook of Cane Sugar Engineering ,

1986). Nilai di atas diambil dari penelitian terhadap ampas tebu basah.

Ampas tebu basah memiliki kapasitas kalor dalam jumlah yang besar. Kalor 

yang dihasilkan ampas tebu mempunyai 2 jenis kalor, yaitu : GCV (Gross Calorific

Value) dan NCV (Net calorific Value). GCV merupakan total pembakaran ampas

tebu dan sumber kalor berasal dari selisih kalor akibat uap air yang keluar pada saat

terjadi pembakaran dengan kalor yang dihasilkan dengan proses pengembunan. Pada

ampas tebu yang baru hasil penggilingan mempunyai kelembapan rata-rata 50%.

Untuk komposisi ampas tebu secara umum ditunjukkan pada tabel berikut :

Tabel 2. struktur ampas tebu (Lacey, J .. The Microbicloby of the baggase of Sugar 

Cane- Proc. Of XVII Congress Of ISSCT)

  No Komponen % berat kering

1 Sellulosa 26 – 43%

2 Hemisellulosa 17 – 23 %

3 Pentosan 20 – 33 %

4 lignin 13 – 22 %

Melihat kandungan di atas, ampas tebu memiliki kandungan sellulosa paling banyak dan sellulosa adalah yang mengandung gula.

Page 8: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 8/20

8

D.  Abu Ampas Tebu

1. Karakteristik Kimia

Abu ampas tebu (bagasse ash) adalah hasil pembakaran secara kimiawi dari

  pembakaran ampas tebu, terdiri dari garam-garam anorganik. Pada saat ampas tebu

dibakar pada boiler, perubahan menjadi klinker dengan perubahan warna menjadi

warna cerah keunguan.

Pada pembuatan keramik dari ampas tebu, dimana keramik dipanaskan pada

suhu 500oC sampai meningkat menjadi 700

oC sampai berat abu menjadi konstan

sehingga dapat diketahui komposisi abu ampas tebu yang terkandung didalamnya

adalah 73,8%.

2. Abu Ampas Tebu sebagai Fly Ash 

Fly ash merupakan abu pembakaran batu bara pada pembangkit tenaga listrik,

yang berubah bentuk pada cerobong asap.   Fly ash terdiri atas partikel yang

 berdiameter sampai 50 m dan lolos ayakan 45 m (Tattershall G. M., and Banfill P.F. G., “ The Rheologhy of Fresh Concrete”., 1983)

ASTM C 618 dan Canadian Standard Asociation (CSA) A 23,5 memberikan 2

  jenis fly ash yaitu tipe F dan tipe C. Secara umum perbedaan kedua tipe ini adalah

  pada sumbernya, yaitu batu bara. Tapi secra khusus, perbedaan yang nyata adalah

komposisi kimia yang terkandung pada fly ash. Pada tipe F, komposisi kimia yang

diberikan yaitu : SiO2.Al2O3-Fe2O3 ≥ 70 %, dan untuk kadar CaO rata-rata kurang

dari 8%. Sedangkan tipe C, untuk komposisi yang sama SiO2.Al2O3-Fe2O3 antara 50 – 

70%. Pada abu ampas tebu, komposisi SiO2.Al2O3-Fe2O3 berkisar 70 – 80%.

E.  Spektrofotometer Serapan Atom

1. Teori Spektrofotometer Serapan atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi

elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode

Page 9: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 9/20

9

yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).

Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-

teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci

  pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai

untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003)

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan

larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom

  bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan

dari lampu katoda (  Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan

ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang

gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi

eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang

gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang

lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan :

E = h . λ 

.......................................................(1)

Dimana E = Energi (Joule)

h = Tetapan Planck ( 6,63 . 10-34

J.s)

C = Kecepatan Cahaya ( 3. 108

m/s), dan

λ = Panjang gelombang (nm)

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel

diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang

dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi

kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar  (ground 

 state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh

sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang

Page 10: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 10/20

10

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang

gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum

Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui

sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk 

ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya

 berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik 

analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar (Anonim,

2003).

2. Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram skematik 

 berikut:

Gambar 2. Diagram Spektrometer Serapan Atom atau SSA (Syahputra, 2004)

Keterangan : 1. Sumber sinar 

2. Pemilah (Chopper) 

3. Nyala

4. Monokromator 

5. Detektor 

6. Amplifier 

7. Meter atau recorder 

Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1.  Sumber Sinar 

Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan

SSA kita harus menggunakan   Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan

menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan

Page 11: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 11/20

11

  Hallow Cathode khusus.   Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang

sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

  Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari

unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-

atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi

kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).

Dan secara jelas dapat dilihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Diagram skematik lampu katoda cekung (Khopkar, 1990)

Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”  Electrodless Dischcarge

 Lamp” lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan   Hallow Cathode

 Lamp (lampu katoda cekung), tetapi mempunyai output  radiasi lebih tinggi dan

 biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk 

unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil yang bentuknya dapat

dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim, 2003)

Socket 

 Anode

 Hollow Cathode Lamp

 Fill Gas Ne or Ar (1-5 torr)

Glass Envelope

Page 12: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 12/20

12

2.  Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.

Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh

ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk 

 pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua

 jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan

dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

Gambar 5. Instrumentasi sumber atomisasi (Anonim, 2003)

1. Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur 

nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyalayang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

2. Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk 

oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan

relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W.

Page 13: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 13/20

13

Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di

dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-

unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh

nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar 

(   ground state ). Atom-atom   ground state ini kemudian menyerap radiasi yang

diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang

gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.

3. Monokromator 

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh   Hallow Cathode

 Lamp 

4. Detektor 

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap

oleh permukaan yang peka.

5. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

  besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan.

6.  Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata.

3. Teknik – Teknik Analisa

Dalam analisa secara spektrometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:

1.  Metode kurva kalibrasi

Page 14: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 14/20

14

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai

konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Selanjutnya

membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan

garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan

sampel diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam

 persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi sperti yang ditunjukkan pada gambar 6.

Gambar 6. Kurva kalibrasi (Syahputra, 2004)

2.  Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah

diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standard (Astd) dan

absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrofotometri.

Dari hukum Beer diperoleh:

Astd = ε. B. Cstd Asmp = ε. B. Csmp 

ε. B = Astd/Cstd ε. B = Asmp/Csmp 

Sehingga:

Astd/Cstd = Asmp/Csmp Csmp = (Asmp/Astd).Cstd ...............................(3)

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standard, konsentrasi larutan

sampel dapat dihitung.

3.  Metode adisi standard

Page 15: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 15/20

15

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang

disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standard.

Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan

ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian

diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard, sedangkan larutan yang

lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu

larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum

Beer akan berlaku hal-hal berikut:

Ax = k.Cx; AT = k(Cs+Cx) .....................................(4)

Keterangan,

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

AT = Absorbansi zat sampel + zat standar 

Jika kedua persamaan di atas digabung, akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT-Ax)} ........................................(5)

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx)dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT 

dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula

dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke

AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax) ...............................(6)

F.  Kerangka Berpikir

Dari penelitian sebelumnya, telah diketahui bahwa dengan adanya kandungan

sellulosa atau serat dalam suatu material dapat menyebabkan terbentuknya silika

(SiO2) pada abu sisa pembakarannya. Silika tersebut dapat bersifat merekatkan karena

struktur Si yang mengikat 2 atom O dapat secara cukup reaktif mengikat unsur lain

yang positif karena keelektronegatifannya, sehingga dalam aplikasinya dapat

digunakan sebagai perekat dan penguat pada pembuatan struktur polimer.

Page 16: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 16/20

16

G.  Hipotesa

Dari kerangka berpikir di atas dapat dibuat hipotesa dari rumusan masalah yang ada,

yaitu :

1. Dalam abu ampas tebu dari pabrik Gula Tasikmadu, Solo terdapat kandungan

silika yang cukup dominan.

2. Abu ampas tebu yang dihasilkan dapat digunakan sebgai perekat dalam pembuatan

struktur polimer 

Page 17: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 17/20

17

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimental

laboratoris. Alat yang digunakan untuk menganalisa Silika adalah Spektrofotometer 

Serapan Atom dengan variabel yang diukur adalah konsentrasi atau kandungan silika

25 ml larutan abu ampas tebu. Sedangkan parameter yang diamati adalah absorbansi

dengan teknik analisa menggunakan metode addisi standar.

1. Alat dan Bahan

1.1 Alat yang digunakan :

1. Neraca Analitik 

2. Oven

3. Beaker Glass 25 ml

4. Beaker Glass 50 ml

5. Pengaduk 

6. Pipet tetes

7. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merk Shimadzu 

1.2 Bahan yang digunakan :

1. Ampas tebu

2. Aquades

3. HCL pekat

2. Prosedur Kerja

2.1 Preparasi Sampel

Abu ampas tebu ditimbang sebanyak @5 gram sebanyak 6 kali (untuk 3

variasi suhu dimana @suhu dianalisa sebanyak 2 kali untuk hasil yang lebih

Page 18: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 18/20

18

valid). Kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 190oC selama 1 jam

(mengacu pada jurnal penelitian sebelumnya tentang sintesis Silika).

Proses pemurnian sampel dilakukan untuk memisahkan silika dari abu

ampas tebu. Metode yang dipakai untuk pemurnian ini adalah metode

 pengasaman yaitu dengan menggunakan larutan HCl pekat. Proses pemurniannya

dilakukan dengan cara sampel berupa abu ampas tebu dimasukkan ke dalam

gelas beker dan dibasahi dengan akuades panas. Selanjutnya campuran

ditambahkan 5 ml HCl pekat dan diuapkan sampai kering. Pengerjaan ini

diulangi tiga kali. Selanjutnya dituangkan 20 ml akuades dan 1 ml HCl pekat ke

gelas piala tadi dan dibiarkan di atas penangas air selama 5 menit. Campuran

tersebut kemudian disaring dengan kertas saring bebas abu dan dicuci 4 sampai 5

kali dengan akuades panas.

Hasil dari penyaringan berupa residu padat beserta kertas saringnya

dipanaskan mula-mula pada suhu 300oC selama 30 menit dengan oven untuk 

  proses pengarangan. Proses pengabuan dilakukan untuk mengetahui kandungan

abu dari ampas tebu. Keenam sampel divariasi yaitu dengan cara dioven pada

suhu 500oC, 600

oC, dan 700

oC selama 1 jam (masing-masing suhu diujikan pada

2 sampel) hingga yang tersisa hanya endapan Silika (SiO2) berwarna putih.

2.2. Pengukuran dengan SSA

Setelah diperoleh silika kemudian dilakukan proses identifikasi dengan

menggunakan metode   Atomic Absorption Spectophotommmmetry (AAS) pada

  panjang gelombang 251,8 nm (mengacu pada penelitian sebelumnya tentang

analisa kandungan silika). Data yang diperoleh kemudian dianalisa secara

kuantitatif dengan teknik analisa standar addisi, sehingga diperoleh kandungan

silika dalam abu ampas tebu.

Page 19: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 19/20

19

3. Tampat Penelitian

Penelitian dilakukan di Sub Laboratorium Kimia, Universitas Negeri sebelas

Maret, Surakarta. Percobaan pendahuluan dan pembuatan larutan dilakukan di

Laboratorium Kimia Dasar Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

(FMIPA) Universitas sebelas Maret (UNS) Surakarta.

4. Waktu Penelitian

Waktu Penelitian selama ± 6 bulan dengan jadwal alokasi waktu sebagai

 berikut :

KegiatanProgres Tiap Bulan

I II III IV V VI

Pengumpulan Bahan

Persiapan

Pembuatan Larutan yang akan diukur 

Pengukuran

Analisa Data

Pembuatan laporan

Page 20: Silika Unt Pelekat Polimer

5/13/2018 Silika Unt Pelekat Polimer - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/silika-unt-pelekat-polimer-55a75244741e8 20/20

20