12
Seminar 1 a - 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primoˇ z Pelicon Ljubljana, september 2013 Povzetek Namen seminarja je predstavitev metode PIXE. Po predstavitvi teoretiˇ cnih osnov metode PIXE se osredotoˇ cim na pripravo visokoenergijskega fokusiranega protonskega ˇ zarka. Predstavim tudi spremljevalne detektorske sis- teme, ki omogoˇ cajo kvantifikacijo elementarnih koncentracij. Uporabnost medtode demonstriram na primerih analize v bioloˇ skih tkivih. 1

Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

  • Upload
    others

  • View
    3

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Seminar 1a- 1.letnik, II.stopnja

Spektrometrija mikro-PIXE

Avtor: Mitja KelemenMentor: doc. dr. Primoz Pelicon

Ljubljana, september 2013

Povzetek

Namen seminarja je predstavitev metode PIXE. Po predstavitvi teoreticnih osnov metode PIXE se osredotocimna pripravo visokoenergijskega fokusiranega protonskega zarka. Predstavim tudi spremljevalne detektorske sis-teme, ki omogocajo kvantifikacijo elementarnih koncentracij. Uporabnost medtode demonstriram na primerihanalize v bioloskih tkivih.

1

Page 2: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Kazalo

1 Metoda PIXE 31.1 Zveza med pridelkom rentgenskih zarkov in ploskovno masno gostoto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31.2 Debele tarce . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2 Visokoenergijski fokusiran protonski zarek 52.1 Merilna postaja z visokoenergijskim fokusiranim ionskim zarkom na IJS . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

3 Detektorji 63.1 Rentgenski detektor s precnim zbiranjem naboja (SDD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63.2 Detektor HPGe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63.3 Detektor STIM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.4 Rezalnik zarka . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.5 Spektri in mape . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3.5.1 STIM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93.5.2 Rezalnik zarka . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93.5.3 SDD in HPGe detektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

4 Kam naprej? 104.1 Zamrznjena tkiva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114.2 Konfokalna PIXE spektroskopija in 3D tomografija . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114.3 Izvor visoke svetlosti Multicusp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

5 Zakljucek 11

2

Page 3: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

1 Metoda PIXE

Pri metodi PIXE (particle-induced X-ray emission) vzbujamo karakteristicne rentgenske zarke s hitrimi ioni. Zavzbujanje lahko uporabimo kakrsnekoli ione, vendar se v praksi najpogosteje uporabljajo protoni, saj je presek zaionizacijo notranjih lupin zanje najvecji, hkrati imajo le ti v snovi najdaljsi doseg med ioni z enakimi energijami.Karakteristicne zarke je mogoce vzbujati tudi z elektroni, energij nekaj 10keV, vendar dobimo pri tem mocno ozadjezaradi zavornega sevanja elektronov v snovi. Za to metodo se je uveljavil izraz EDS (energy-dispersive spectroscopy).Poglavitna prednost metode PIXE je veliko manjse zavorno sevanje v primerjavi z EDS, kar omogoci sto do tisockratboljso obcutljivost za sledne elemente.

Slika 1: Shematski prikaz PIXE metode [1]

V praksi se za dolocitve koncentracij najpogosteje uporabijo protoni z energijami med 1 in 3 Mev. Ti ionizirajolupine K,L ali M elementov v tarci. Tukaj se bom omejili le na ionizacijo K lupine[2].

1.1 Zveza med pridelkom rentgenskih zarkov in ploskovno masno gostoto

Tukaj obravnamo primer, ko je presek zarka manjsi od velikosti vzorca. Rezultat take meritve je ploskovna masna gostota,ki jo izrazamo v [ g

cm2 ] posameznih elementov v vzorcu.

Tako lahko za K lupino zapisemo presek za nastanek rentgenskih zarkov v atomu nekega elemneta σxi na sledecinacin [2]

σxi =σiωi

1 +KβKα

(1)

Pri tem je σi ionizacijski presek za celotno K lupino, ωi je fluorescencni pridelek, ki nam poda verjetnost za sevalniprehod, ker verjetnost za sevalni prehod narasca z Z, so meritve mogoce le na elementih z Z > 9 Clen v imenovalcupa podaja relativni delez Kα crte v celotnem spektu K crt.V vzorcu izpostavljenemu protonskemu toku jp =

NpA·t , kjer je Np stevilo protonov v casu t in A presek zarka.

Oznacimo se stevilo atomov v tarci z Ni, ki so se znasli v zarku. Tedaj iz tarce priblizno izotropno izleti Y toti

rentgenskih zarkovY toti = σxi jptNi (2)

Ker opazujemo z detektorjem, ki pokriva le del prostorskega kota in ima nek izkoristek εi, to zapisemo kot ∆Ω4π εiηi,

kjer z koeficientom ηi opisemo prepustnost absorberjev med tarco in detektorjem.Ni zapisemo z znanimi podatki o tarci, kot Ni = miNa

Mi, pri cemer z maso mi opisemo gostoto tarce ρi in z volumnom

obsevanega dela in hkrati upostevamo, da je lahko tarca v splosnem nagnjena glede na vpadni zarek pod kotom α.Posledicno je efektivna debelina d

cosα . Tako za Ni dobimo izraz Ni = ρiNAAdMi cosα . Sedaj vstavimo izraz za Ni v (2) in

upostevamo, da je ρid enak qi in produk jpAt enak stevilu protonov Np, dobimo izraz za Yi

Yi =∆Ω

4πNpNa

εiηiσxi

Mi

qicosα

(3)

3

Page 4: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Iz enacbe (3) vidimo, da moramo za dolocitev ploskovne gostote qi poznati karakteristike detektorja, presek σxi instevilo protonov, ki so zadeli tarco. Ce delamo meritve v vakuumu, lahko merimo kar naboj protonov, ki zadenejotarco.

Seveda se moramo zavedati, da vse zgoraj napisano velja za tanke tarce. Saj nismo nic povedali o absorbcijirentgenskih zarkov v tarci, niti o ustavljanju ionov v tarci.

1.2 Debele tarce

Ker v realnostni nimamo dostikrat opravka z tankimi tarcami, si bomo tukaj pogledali, kako se lotimo analize debelihtarc. Za debele tarce nas namesto povrsinske gostote zanima masni delez nekega elementa v tarci. Za slednje veljazveza xi = ρi/ρ, pri tem je xi masni delez elementa v tarci.Ker nabiti delci v snovi izgubljajo energijo in posledicno hitrost, se z globino hitro manjsa tudi ionizacijski presek.Posledicno ne moremo vec racunati pridelka po formuli (3), lahko pa zapisemo diferencialno obliko za tanko rezinotarce, pri cemer merimo koordinato z v smeri zarka [2]

dYi =∆Ω

4πNpNa

εiηiMi

σxi (z) exp(−µiξ(z))ρidz. (4)

V enacbi (4) smo upostevali absorbcijo rentgenskih zarkov na poti skozi tarco in odvisnost preseka od globine.Za dolzino poti rentgenskega zarka ξ laho v tarcah z gladko in ravno povrsino zapisemo kot

ξ(z) =cosα

cos θz (5)

pri cemer smo z α oznacili vpadni kot ionskega zarka, z θ pa izstopni kot rentgenskih zarkov iz tarce.Ker ionizacija K poteka le pri zadostni energiji protonov, pri katerih ni znatnega sipanja protonov, tega v obravnavine upostevamo. Do rahlega sipanja rendgenskih zarkov sicer pride vendar to resimo z uporabo detektorja, ki zavzemavelik prostorksi kot. Tako za vse izgube zadosca opis z absorbcijo rendgenskih zarkov[3].

Da bi dobili izraz za pridelek rentgenskih zarkov Yi, moramo enacbo (4) integrirati. Ker nam je σxi poznana le

Slika 2: Skica poti ionskega zarka do dela voluma, kjer se izseva x-zarek

kot funkcija energije, je potrebno integracijo po z prevesti na integracijo po energiji. To nam omogoci naslednjatransformacija

dz = dzdE

dE=

dE

dE/dz= − dE

ρS(E). (6)

Tu smo uvedli funkcijo S(E), ki je od gostote neodvisna zavorna sila.Sedaj iz enacbe (4) zberemo vse energijsko odvisne clene v tako imenovanem faktorju debele tarce

Ti =

∫ E1

o

σxi (E)

S(E)exp(−µiξ(E))dE. (7)

4

Page 5: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Sedaj lahko zapisemo pridelek v bolj kompaktni obliki

Yi =∆Ω

4πNpNa

εiηiMi

Tixi. (8)

Sorazmernost pridelka izbrane crte in masnega deleza xi je le navidezna, saj je v resnici odvisen od vseh koncentracijelementov v tarci. Ti dolocajo vrednosti zavorne sile in atenuacijskega koeficienta v faktorju Ti. Tako se do pravevrednosti xi lahko dokopjemo le z iterativnimi postopki.

2 Visokoenergijski fokusiran protonski zarek

Za metodo mikro-PIXE uporabljamo protonski zarek s premerom 1µm, energij med 1 in 3 MeV. Tak zarek ustvarimos fokusiranjem zarka protonov na (sub)mikronsko velikost. V ta namen uporabimo sklop kvadrupolnih magnetnihlec[2][4].Zaradi specificnega delovanja kvadrupolnih magnetnih lec, ki v eni smeri zbirajo zarek v drugi pa ga razprsijo, jihzaporedno postavimo vec. Najvec se uporablja postavitev treh ali stirih zaporednih lec (oxfordski triplet ali ruskikvadruplet). Na razdalji nekaj metrov pred lecje postavimo objektno zaslonko, pribliznih dimenzij 100×100µm. Kerje tipicna goriscna razdalja lec f ≈ 10cm, nam sliko zaslonke zmanjsa za faktor ∼ 0, 01, kar nam da velikostni redokrog 1µm.Ker se del zarka siplje na zaslonki, pred lecje postavimo se kolimacijsko zaslonko, ki poskrbi, da zarek, ki stopa v leco,ni presirok. To bi namrec mocno poslabsalo koncni premer zarka zaradi mocnih aberacij, ki jih imajo kvadrupolnemagnetne lece.

Fokusiran zarek rastersko premikamo po vzorcu. Za to poskrbita odklonski tuljavi, ki sta namesceni med koli-macijsko zaslonko in lecje.

Slika 3: Shematski prikaz linije z mikrozarkom[2]

2.1 Merilna postaja z visokoenergijskim fokusiranim ionskim zarkom na IJS

Vakuumska celica, ima obliko krogle, iz katere radialno izhajajo prikljucki za detektorske in druge sisteme, ki sopotrebni za delovanje merilne postaje.Na zgornji prirobnici je namescen goniometer za premikanje vzorcev po goriscni ravnini zarka. Dodana je Dewarjevaposoda za tekoc dusik, ki ohranaj vzorce na temperaturi −140C.Na osi zarka se nahajata detektor za presevno ionsko tomografijo (angl. Scanning Transmition Ion Microskopy,STIM) in rezalnik zarka. Detektor za STIM nam omogoca dolocitev debeline vzorca med samo meritvijo PIXE.Rezalnik pa nam omogoci natancno dolocitev protonske doze.V smeri nazaj, glede na tarco, imamo namescena polprevodniska detektorja za detekcijo rentgenskih zarkov. To stasilicijev detektor s precnim zbiranjem naboja (angl. Silicon Drift Detector, SDD) za merjenje mehkih rentgenskihzarkov z enegijami med 0.8 in 5 keV in rentgenski detektor iz cistega germanija (angl. High Purity Germanium,HPGe) za detektiranje rentgenskih zarkov z energijami med 4 in 25keV.V komori je postavljena vroca volframska nit, ki oddaja nizkoenergijske elektrone. Ti preprecujejo elektrostatskonabijanje vzorca. Nabijanje vzorca bi povzrocilo emisijo elektronov in njihovo zavorno sevanje bi dvignilo rentgenskoozadje.Zraven je se mikroskop s kamero, s katerim postavimo vzorec v goriscno ravnino zarka. Na komoro so pritrjeni merilcivakuuma in turbomulekularna vakuumska crpalka[1][4][5][6].

5

Page 6: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Slika 4: Shematski prikaz mikro-PIXE celice[1]

3 Detektorji

V tem delu bo sledil podrobnejsi opis delovanja posameznih detektorskih sistemov za metodo mikro-PIXE: detektorSTIM, rezalnik zarka, SDD detektor in HPGe detektor.Na koncu tega poglavja bom predstavil spektre in mape elementarnih porazdelitev za posamezni detektorski sklop.

3.1 Rentgenski detektor s precnim zbiranjem naboja (SDD)

Detektor SDD meri energijo vpadlega fotona preko ionizacije, ki jo ta povzroci v aktivni plasti detektorja. DetektorSDD ima vrsto koncentricnih elektrod, da ustvari elektricno polje za zbiranje nosilcev naboja v delavni snovi. Nasprednji strani ima veliko planarno elektrodo, ki pokriva eno ploskev cilindra n-dopiranega silicija. Ta je prikljucenana negativno napetost. Na nasprotni ploskvi so namescene koncentricne elektrode, na katerih napetost radialnopada. V srediscu teh elektrod se nahaja anoda, ki zbira naboj[7]. Tako ima sam detektor, zaradi majhne anode,majhno kapaciteto, kar nam kot posledico prinese majhen sum. Velik del suma pri silicijevh detektorjih je namrecsorazmeren kapaciteti detektorja.Sami detektorji so zmozni visokih frekvenc stetja okoli 750000 dogodkov na sekundo z locljivostjo okoli 150eV prienergiji 6539eV.Velika prednost detektorja SDD se pokaze pri hlajenju, saj je izdelan iz cistega silicija in ga posledicno za delohladimo le na cca −30C, kar dosezemo s Peltierjevim clenom namesto s tekocim dusikom.Taka konfiguracija zelo pripomore k mobilnosti in robustnosti samega detektorja[7]. Shemo delovanja detektorjaSDD kaze slika 5.

3.2 Detektor HPGe

Detektorji iz izjemno cistega ali intrinzicnega germanija (HPGe- Hyper-Pure Germanium ; iGe- intrinsic Germanium)se uporabljajo pri spektroskopiji zarkov gama in rentgenskih zarkov[2][4].Osnova delovanja je merjenje naboja, ki ga ustvari foton v podrocju kristala germanija. Iz osnov trdne snovi vemo,da so v polprevodniku energijski pasovi. Med valencnim in prevodnim pasom je energijska reza, siroka okoli 1eV. Daustvarimo prost elektron, moramo dovesti to energijo.Ce postavimo tak kristal v elektricno polje, da se elektron giblje proti pozitivni elektrodi, kar zaznamo kot elektricnitok. Elektricni tok je sorazmeren stevilu elektronov ti pa sorazmeri energiji ki jo je foton/delec pustil v detktorju.

Zgoraj opisano velja le za popolnoma cist germanij. Realnost na zalost ni taka, saj imamo vedno prisotne necistoce.Zato detektor skonstruiramo kot p-n stik, pri cemer je p-plast dejanski delavni volumen detektorja, n-plast pa je lenaparjena na p-plast. Na tako diodo prikljucimo napetost v zaporni smeri, ta poskrbi, da se elektroni, ki so posledicanecistoc, umaknejo iz delavnega volumna detektorja. Tako dobimo zelo cist germanijev detektor, z zelo malo prostiminosilci naboja, kar bi povecalo razmrje signal sum. Za izboljsanje resolucije ga se hladimo s tekocim dusikom[2][4].

6

Page 7: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Slika 5: Skica delovanja detektorja rentgenskih zarkov s precnim zbiranjem naboja(SDD)[7]

Slika 6: Skica delovanja detektorja HPGe [3]

3.3 Detektor STIM

Presevna ionska mikroskopija (angl. Scanning Transmission Ion Microscopy, STIM) je analitska metoda z ionskimzarkom, pri kateri se meri odvisnost izgube energije iona v vzorcu od pozicije zarka. Podatek o izgubi energijeionov v vzorcu potrebujemo pri kvantifikaciji rezultatov PIXE, saj nam omogoca dolocitev debeline vzorca in s temkvantitativno podajanje koncentracij v vzorcu[5].V ta namen je na mikro-PIXE celici namescen STIM v osno-izvenosni geometriji, ki nam omogoci socasno meritevSTIM-a in ostalih PIXE meritev.Princip delovanja STIM sistema je ta, da merimo energijo ionov, ki preletijo tarco. Nekdaj se je to pocelo tako, da seje tok ionov iz okrog 100pA zmanjsal na vsega nekaj 1000 ionov na sekundo in detektor postavilo tocno na pot zarka.Tako nizki tokovi niso primerni za nobeno drugo PIXE meritev in je bilo potrebno za vsak vzorec izvesti meritev vnizko tokovnem rezimu za metodo STIM, kot tudi meritev v visokotokovnem rezimu za mikro-PIXE.Zdruzena osno-izvenosna geometrija nam omogoci merjenje STIM-a pri polnem protonskem toku (100pA). Sestavljenaje iz tanke monoelementarne folije (Al) in detektorja, ki je zamaknjen iz osi zarka za kot α. Tako na detektor prihajajosipani ioni, zaradi tanke folije, je to sipanje majhno in posledicno dobimo na detektorju majhen tok ionov[5]. Kar iznicikopicenje signala zaradi cesar je spekter kljub slabsi statistiki natancnejsi, kar posledicno pripomore k natancnejsemu

7

Page 8: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

dolocanju debeline vzorca. V idealnih pogojih je Izracunana locljivost ∼ 10keV [5].

Slika 7: Levo shematski prikaz vseh treh izvedb STIMa, pri cemer smo z v oznacili vzorec, f folijo in d detektor;desno skica dejanske izvedbe STIMa [5]

3.4 Rezalnik zarka

Ze iz same enacbe za pridelek (3) je razvidno, da moramo za kvantitativno dolocitev elementnih koncentracij v vzorcuizmeriti stevilo protonov, ki zadanejo vzorec med meritvijo. Zato je med kolimacijsko zaslonko in kvadrupolno lecje,vgrajen rezalnik zarka v obliki propelerja. Rotacijski rezalnik je sestavljen iz grafitne lopatice s pozlacenima koncema,ki sekata zarek. Vse skupaj se vrti s priblizno 10Hz. Povratno sipane protone detektiramo s silicijevim detektorjemza nabite delce. Ta spekter zajemamo socasno z drugimi spektri[4].Visokoenergijski del spektra, predstavljajo protoni, ki so se sipali na zlatu in se pokazejo kot locen vrh. Stevilovpadlih protonov je sorazmerno povrsini vrha v spektru in je umerjeno na vzorcih z znano sestavo[4].

Slika 8: Fotografija rezalnika, s crto je oznacena pot zarka [8]

8

Page 9: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

3.5 Spektri in mape

V tem delu so zbrani spektri iz posameznih detektorskih sistemom in v primerih STIM, SDD in HPGe tudi mape.Primeri za STIM je prerez rakca Porcellio scaber[9].Primer elementarnih map in spektra za detektorja SDD in HPGe je prerez psenicnega zrna[9].

3.5.1 STIM

Slika 9: Levo spekter, kot ga dobimo iz STIM detektorja. Desno mapa zavorne debeline vzorca[9].

3.5.2 Rezalnik zarka

Slika 10: Spekter, kot ga dobimo iz rezalnika zarka, lepo viden vrh povratno sipanih protonov[9].

9

Page 10: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

3.5.3 SDD in HPGe detektor

Slika 11: Levo spekter nizko energijskih rentgenskih zarkov iz SDD detektorja, desno spekter trsih rentgenskih zarkoviz HPGe detektorja[9].

Slika 12: Primeri elementarnih map psenicnega zrna, dobljenih iz spektrov na Sliki 11, elementi si sledijo Mg, P, K,Mn, Fe, Zn[9].

4 Kam naprej?

V tem zadnjem delu bi rad predstavil dve novi tehniki, ki bosta v kratkem dopolnili mikro-PIXE celico in jo s temnaredili se bolj uporabno in natancno.

10

Page 11: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

4.1 Zamrznjena tkiva

V tem delu bi rad omenil naslednjo veliko izbolsavo metode mikro-PIXE, in sicer merjenje na zamrznjenih bioloskihvzorcih.Trenutna priprava bioloskih vzorcev temelji na susenju vzorcev, kar pomeni lokalne variacije v debelini vzorca. Temuse nameravamo izogniti z merjenjem zamrznjenih tkiv, vsa voda bi ostala v vzorcu med samo meritvijo PIXE.Ker tako ne bi unicili morfologije vzorca, bi imeli natancno in dobro definirano debelino tkiva. Zaradi uporabe dvehploscic silicijevega nitrida, med kateri je shranjen vzorec, dobimo zelo ravno povrsino in lahko uporabimo formulo (5)za izracun absorbcijske dolzine rentgenskih zarkov v vzorcu. K absorbciji rentgenskih zarkov in ustavljanju protonov,bi levji delez prispevala le voda, za katero je dobro znano, kako se obnasa na dolocene valovne dolzine rentgenskihzarkov[9].

4.2 Konfokalna PIXE spektroskopija in 3D tomografija

Pri tej metodi izkoriscamo presecisce ionskega zarka in gorisca polikapilarne lece, namescene na detektor. Kot jerazvidno iz spodnje slike, nam zarek in leca definirata en majhen del voluma tarce, iz katerega dobimo signal. Stako kombinacijo dobimo dobro stransko resolucijo, ki jo zagotovi mikro zarek in globinsko locljivost, ki jo omogocipolikapilarna leca[6].V taki postavitvi lahko, s premikanjem tarce v smeri zarka, dobimo volumsko porazdelitev elementov v tarci.

Slika 13: Shema delovanja konfokalne PIXE metode [6]

4.3 Izvor visoke svetlosti Multicusp

Konec leta 2012 bo na MIC-u zacel delovati ionski izvor visoke svetlosti. Ta bo omogocal tokove, v ionskem zarku,za faktor 30 vecje kot dosedaj, okrog 3000pA.Zaradi tega bo potrebno zmanjsati odprtino objektne zaslonke, da tok ne bo prevelik, saj prevelik tok lahko privededo poskodb vzorca. Posledicno bo presek zarka manjsi, kot je pojasnjeno v razdelku 2.Trenutne ocene napovedujejo, da bi naj imeli zarek premera ∼ 500nm in tokove okrog 100pA, saj je potrebno zaradiaberacij zapreti tudi kolimacijske zaslonke in posledicno zelo zmanjsati tok.Tako bi se zvecali precno locljivost metode.

5 Zakljucek

V svojem seminarju sem poskusal predstaviti nekaj teoreticnih osnov metode PIXE in njene nadgradnje mikro-PIXE. Hkrati sledi predstavitev detektorskih sistemov, ki so v rutinski uporabi na mikro-PIXE postaji MIC-a.Zaradi omejenega obsega seminarja se ni bilo moc spustiti v podrobnejso predstavitev detektorskih sistemov.V zadnjem delu vidimo, cesa je sposobna metoda mikro-PIXE in kaj so opcije za nadgradnjo ter se vecjo uporabnostle-te.

11

Page 12: Spektrometrija mikro-PIXEmafija.fmf.uni-lj.si/seminar/files/2012_2013/...Seminar 1 a- 1.letnik, II.stopnja Spektrometrija mikro-PIXE Avtor: Mitja Kelemen Mentor: doc. dr. Primo z Pelicon

Literatura

[1]http://www.rcp.ijs.si/mic/ (15.10.2012)

[2]Ziga Smit. Spektroskopske metode s pospesenimi ioni, 2003. DMFA-zaloznistvo

[3] Glenn F. Knoll. Radiation detection and measurement, 2000. J.Wiley

[4] Primoz Vavpetic. Kvantifikacija meritev mikro-PIXE pri energijah pod absorbcijskim robom silicija,2011. Univerza v Ljubljani, doplomsko delo

[5] Tilen Zagar. Presevna ionska mikroskopija v zdruzeni osno-izvenosni geometriji, 2011. Univerza vLjubljani, diplomsko delo

[6]Natasa Grlj. Uporaba polikapilar pri metodi mikro PIXE: karakterizacija ter globinska analiza vzorcev, 2007.Univerza v Ljubljani, diplomsko delo

[7]http://www.amptek.com/ansdd003.html (15.10.2012)

[8] D. Jezersek. Recent upgrades of external beamline at MIC, 2010

[9] P. Pelicon etal Micro-PIXE on biological tissue, BioPIXE 2011

[10]Nina Ogrinc, Primoz Pelicon, Primoz Vavpetic, Mitja Kelemen, Natasa Grlj, Luka Jeromel, SergejTomic, Miodrag Colic, Alfred Beran, Quantitative assay of elemental mass inventories in single cell biologicalsystems with micro-PIXE, submitted to Nuclear Instruments and Methods in Phys. Res.

[11] Paula Pongrac, Katarina Vogel-Mikus, Marjana Regvar, Mitja Kaligaric, Primoz Vavpetic, MitjaKelemen, Natasa Grlj, Oren Shelef, Avi Golan-Goldhirsh, Shimon Rachmilevitch, Primoz Pelicon, On distribu-tion and evaluation of Na, Mg and Cl in leaves of selected halophytes, submitted to Nuclear Instruments andMethods in Phys. Res.

12