Stmktur Mlkro a-AlumlnaAklbat Penambahan TlO,(Waglyo H.)

STRUKTUR MIKRO (1- ALUMINA AKIBA T PENAMBAHAN TiOz

Wagiyo H.I, SaCciP.I, Anthonius S. I,Nugrahani P .P2IPuslitbang Iptek Bahan BATAN

2S-1JurusanFisikaIPB

ABSTRAK

SRUKTUR MIKRO a-ALUMINA AKIBA T PENAMBAHAN TiO2. Telah dilakukan sintesaa- alumina dari bahan y-alumina yang ditambahkan bahan TiO2 bervariasi dari 0 -5 % berat clandisinter pada temperatur 1300-1600 .C. Penelitian inibertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan TiO2, terhadap perubahan struktur mikro clan kekerasan alumina. Dari basilsintering kemudian dikarakterisasi, struktur kristal dengan difraksi sinar X, kekerasan diuji dengan alat uji kekerasan Vickers,struktur mikro diamati dengan Scanning Electron Microscope. HasH yang diperoleh menunjukkan bahwa struktur mikro dengan

penambahan TiO2 sebanYak 4 %berat, disinter pada temperatur 1500 .C selama 2 jam, mempunyai diameter butir antara 0,25 -2,0 mill, kekerasannya mengalami peningkatan dari 319,6 kg/mm2 tanpa bahan aditif, menjadi maksimum pada 1136,6 kg/mm2.

Sedang kekerasan terendah diperoleh pada temperatur sinter 1600 .C, tanpa bahan aditif dengan besar botir antara 2,5 -10m mdaD kekerasan 183,0 kg/mm2

ABSTRACT

MICROSTRUCTURE OF ALUMINA DUE TO TiO2ADDTION. Syntesis of a-alumina from TiO2y-alumina withaddition from 0 - 5 % wt and sintered at 1300-1600 .C has been done. The purpose of this reseach is to study the effect of TiO2addition of microstructure and hardness of alumina. After sintering the sample was characterized; crystal structure using x-raydiffraction, the hardness examined by means of Vickers Hardness Tester and microstructure was examined by using ScanningElectron Microscope. The results showed that microstructure with added 4% wt and sintered at 1500. C for 2 hour, have graindiameter between 0.25 - 2.0 mill,having hardness increament from 319.6 kg/mm2 without additive to maximum at 1136.6 kg/mm2. The minimum hardness was obtain from sintering temperature at 1600.C, without additive, with grain size between 2.5-10mill, with 183.0 kg/mm2hardness.

Kata kuncl: a-Alumina, TiO2, Struktur mikro

PENDAHULUAN

Alumina merupakan salah satu bahan refraktoriyang banyak digunakan dalam industri seperti bahanabsorber, cawan, isolatortermokopel,pemolesmikro dU.Pembuatan bahan refraktori alumina dapat dilakukandengan beberapa cara, seperti dengan proses sol-gelmaupun metalurgi serbuk. Proses yang lebih seringdigunakan untuk skala industri adalah proses metalurgiserbuk, karena proses ini termasuk proses yang relatifmurah clan mudah dilakukan. Pada proses sol-gelbiasanya diperoleh densitas yang lebih tinggi tetapibiayanya jauh lebih mahal. Bahan alumina mempunyaisifat fisik clanmekanik yang baik yaitu kekerasannyatinggi, tahan terhadap korosi, titik lelehnyacukuptinggi,konduktivitas termalnya rendah clan tahan terhadaptemperatur lingkungan yang tinggi [I]. Sifat-sifat inilahyang membuatalumina seringdigunakan diantarabahanrefraktori kelompok oksida lainnya,karenaselainmudahdibuat bahannyapun mudah didapat dipasaran. Yangmenjadi masalah adalah pada penggunaan temperaturkerja di atas 1100 °C dimana kekerasan clankekuatan

alumina dapat menurun. Menurut Zeng Shaoxian clanFu Xiren [2], penurunan kekuatan alumina tersel?utdisebabkan oleh pertumbuhan butir yang tak terkendati,hal ini terjadi pada temperatur tinggi. Untuk mengatasipermasalahantersebut,telahbanyak dilakukan penelitiandalamupaya membuat suatu bahan keramik refraktori (1-alumina (Alp] ) dengan penambahan bahan aditif.Bahan aditifyang sering digunakan adalah MgO, zrO2,SiO2clanTiO2.Pada penelitian ini dipilih bahan TiO2sebagai bahan aditifnya. Dengan bahan aditif TiO2 inidiharapkankekerasannyaakan meningkatclantemperaturmaksimumnya akan turun. Hal ini dimungkinkan karenaTiO2mempunyai titik leleh yang lebih rendah dari padaalumina, sehingga dapat menurunkan temperaturmaksimum sintemya. Proses ini dapat terjadi karenaterbentuknya rasacair dari TiO2yang dapat memperluasbidang kontak, antar bulir (granular) sehingga dapatmempercepatproses difusi antar bulirnya. Selama prosessintering selain terjadi proses densiflkasi juga terjadiproses kritalisasi. .

Proses ini digunakan pada metalurgi serbuk

205

Pros;ding Pertemuan limiah limu Pengetahuan don Teknolog; Bahan'99Serpong, 19-200ktober 1999 ISSN 1411-2213

dimana bahan refraktori alumina (polikristal) sudahmelewati tahapan-tahapan pencampuran daDkompaksi,daD pemanasan pads temperatur tinggi. Pads prosesmetalurgi serbuk, proses sintering merupakan prosesuntuk mendapatkan bahan refraktori yang padat daDkompak [4]. Untuk mendapatkan densitas yangmaksimum,diperlukantemperatur sinteryang mendekatititik lelehbahan [3]. Mekanismesinteringdimulaidenganadanya kontak antar bulir yang dilanjutkan denganpelebaran titik kontak akibat proses difusi atom-atom.Difusi yang berlebihan menyebabkan penyusutan yangdiiringi pengurangan porositas akibat pergerakan balDsbutir. Sebagai akibat dari penyusutan volume pori yangterjadi selama proses sintering berlangsung, densitasalumina meningkat terhadap peningkatan temperatursintering.Kekerasandan kekuatanyang tinggi,kestabilanmekanikdaDtaban tehadap korosi,adalah sifat-sifatyangsangatdiperlukanpads industri-industrimanufakturbesi,baja, semen, gelas daDlain-lain. Pads temperatur tinggifasa a alumina merupakan fags yang paling stabil daripads fasa-fasa lainnya (fasa gamma, delta, daDtheta).Alphaalumina inimempunyai strukturkristalheksagonaldengan parameter kisi a: 4,7588 daDc : 12,9910A [6].Alumina dengan'bentuk kristal tunggal relatiflebih kuathila dibandingkan dengan alumina polikristal, daDkekuatannya meningkat pads temperatur sekitar 1100°C[3]. Penelitian ini bertujuan untuk memperolehprosentase yang optimal dari penambahan bahan TiO2terhadap, kekerasan daDstruktur mikro bahan alumina.

TAT A KERJA

Penyiapan Sampel

Pads penelitian ini bahan dasar yang digunakanadalah serbuk y-AIP3' yang mempunyai struktur kristalkubus FCC [4], daD mempunyai ukuran serbuk10-25 J.l.m,kemudian ditambahkan serbuk TiO2denganukuran serbuk < 1 J.l.msebagai bahan aditif denganprosentase 0, 2, 3, 4 daD5 % berat. Agar tidak terjadiretakan setelah selesai kompaksi maka dicampurkanbahan PVA sebanyak 2 % berst, yang berfungsi sebagaipengikat (binder) yang diaduk rata daD selanjutnyadikompaksi dengan tekanan 12,5ton/cm2daDkemudiandisinter pads temperatur 1300, 1400, 1500,daD1600°C,selama2jam.

Pengujian Sampel

Pelet a- alumina basil sinter dari temperatur 1300sampai 1600 °C dengan penambahan bahan TiO2yangdivariasi dari 0, 2, 3, 4 daD 5 % berst, kemudiandikarakterisasidengan XRDuntukmengamatiperubahanstruktur kristalnya, mikroskop optik daD SEM untukmengamati perubahan struktur mikronya daD alat ujikekerasan Vickers untuk mengamati perubahankekerasannya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengamatan struktur kristal menggunakanXRD,.>epertiditunjukkanpadaGambar 1.Gambar 1adalahbasil pola difraksi dari XRD, dengan penambahan TiO2yang bervariasi dari 0 sampai 5 % berst, yang telahdisinter pads temperatur 1500 °C. Dari gambar tersebutmenunjukkantidak ads fasa lain, selDinfasa a- alumina.Dengan tidak terlihatnya fags lain terse but, dapatdijelaskan bahwa ads dUBkemungkinan, pertama fasalain seperti Al2TiO s tetap terbentuk tetapi karenajumlahnya kecil sehingga tidak terdeksi oleh alat ini.

"

,

' 'I

I ii i. y-ahiminai11I 220' : .,I+

"

1

'-:!' ,. ,'suhukam.1r,

~-, ; -- -~;;~ - ~t1.222--'1";;( -- ~fo j' ':

t,,~,

l j I__'_'__"""""""

~"":

~

,

1 . I- """'

, '-- . ~O()' I . .', '. . I --:

I

. t

t -,.._!--Oj' "., rtti: ~..'I ! 1 I. I1- ,.

to,--m---Or............

II II u,l' ,".:, '...1

"'."

206

Gambar 1. Hasil karakterisasi XRD

Struktur Mikro a-Alumina Akibat Penambahan TiO1(WagiyoH.)

Tabel I. Nilai parameter kisi hasil perhitungan

Mengingat jumlah maksimal TiOz yang ditambahkanhanya 5 % berat, yang kedua adalah memang belumltidak terbentuk. Hal ini dapat lebih jelas dilihat padaTabel I (terlampir), yang memuat nilai parameter kisisampel a alumina tanpa aditif setelah disinter, clanalumina yang telah ditambah TiOz dengan persentasepenambahan yang bervariasi.

Dari basil pengukuran kekerasan alumina clanGambar 2 (data ditunjukkan pada Tabel2) dapat dilihatbahwa kekerasan aluminf:itanpa aditif, menurun denganmeningkatnya temperatur sinter, clannilai kekerasanterendah diperoleh pada temperatur sinter 1600 DC.Menurunnya kekerasan alumina ini dikarenakanadanyapertumbuhanbutiraluminadaritemperatur1300DChinggatemperatur 1600DC,sehingga diperoleh struktur mikrodengan butir yang relatifbesar, butir -butir yang besarinimenyebabkandislokasimudahbergerak,karenabatasbutir sebagai salahsatupenghalang pergerakandislokasijumlahnya sedikit,yangmengakibatkankekerasanbahanmenjadirendah. Hal inidapatdilihatpadaGambar3. DariGambar3 menunjukkanstrukturmikrosampela-alumina.setelahdisinterpada temperatur 1600DCdengandiameterbutir antara 2,5 - 10,0J.1m,sampel ini merupakansampeldengankekerasanterendah183,0kglmmz.Nilaikekerasantertinggi diperoleh pada sampel a-alumina denganpenambahan bahan TiOzsebanyak 4% berat, setelah

N 1300 -

~ 1100a, 900-

""

-; 700-:: 500f.: 300::! 100-

r-. 1300Ci-+-1400C

1-A-1500Cl_~(- 1600C I

0 3

% TIO2

52 4

Gambar 2. Grafik hubungan antara kekerasan denganpenambahan TiO2

Tabel 2. Nilai kekerasan hasil pengukuran (kglmm2

Gambar 3. Struktur mikro alumina tanpa aditif setelahdisinter pada temperatur 1600 °C selama 120 menit

disinter pada temperatur 1500 DC,seperti ditunjukkanpada Gambar 4. Dari Gambar 4, dapat dilihat strukturmikro dengan penambahan bahan TiO2sebanyak 4%berat, dengan butir - butir kecil berdiameter antara0,25- 2,0 J.1m,pada butir-butiryang kecildislokasi susahbergerak, karena terhalang oleh batas butir yangjumlahnya relatifbanyak, sehingga diperoleh kekerasanyangmaksimum pada 1136,6kglmmz.PadapenambahanTiOz diatas 4%, ternyata tidak memberikan basil yangmaksimum, hal ini diduga karena dengan bertambahnyajumlah TiOzpada sampel,jarak antar bulir menjadi lebihjauh, sehingga proses difusi rnenjadi terharnbat, dengandernikiankekerasannya rnenurun.

Bila dibandingkan dengan kekerasan tanpapenarnbahan bahan aditif pada ternperatur sinter yangsarna(1500°Q, pada penambahan bahan TiOzsebanyak4% berat, diperolehkekerasan hampir 3,5 kalinya.

Gambar 4. Struktur mikro alumina + 4% TiO2yangdisinter pada temperatur 1500 °C selama 120 menit

\

207

Nama Sampel Nllai a Nilaic(pengukuran) (pengukuran)

y-AhO), suhu kamar 7,9299 -a-Aha), 1300.C 4,7509 12,7710a-AhO),1500.C 4,7653 12,7892

a-Aha) + 2% TiO2, 1500.C 4,7468 12,9452a-Aha) + 3% TiO2, 1500.C 4,7572 12,9432a-Aha) + 4% TiO2, 1500.C 4,7376 12,9828a-Aha) + 5% TiO2, 1500.C 4,7581 12,9783

Penambahan Temperatur SinterTiO2

% 1300.C 1400.C 1500.C 1600.C0 372,0 358,6 319,6 183,02 675,6 772,4 900,0 308,23 818,6 958,6 994,0 317,84 908,0 1061,4 1136,6 337,25 753,4 978,4 932,8 285,8

Prosiding Perlemuan llmiah llmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99Serpong, 19-100ktober 1999 ISSN 1411-1113

KESIMPULAN

1. Penambahan TiOz sangat berpengaruh padaperubahan struktur mikro daDkekerasan a-alumina,akan tetapi tidak berpengaruh pada strukturkristalnya.

2 Struktur mikro dengan butir butir kecil berdiameterantara 0,25- 2,0 ~m diperoleh dengan penambahanTiOz sebanyak4 % berat, temperatur sinter 1500°Cselama 2jam, yang mempunyai kekerasan tertinggi1136,6 kg/mmz, bila tanpa penambahan TiOzkekerasannya 319,6 kg/mmz berarti mengalamipeningkatan sekitar 3,5 kalinya.

3. Sedangstrukturmikrodenganbutirbesarberdiameterantara 2,5 -10 ~m. diperoleh tanpa ada penambahan

TiOzdengan temperatursinter 1600°C selama2jam,sampel ini mempunyai kekerasaan yang terendahyaitu 180,0kglmmz.

4. Dari data diatas dapat digunakan untuk acuan padapenelitian bahan a-alumina sebagai aditif padapemolesanmikro.

DAFTARACUAN

[I]. ANONYMOUS,BuehlerDialog..Alumina. MethodNumber 10.02.BuehlerLtd, USA, 1995.

[2]. ZENG,S.,ANDXIREN,F., SomeProcessingFactorsAffecting The Microstructure and Properties ofTranslucentAluminaTubes, (1984) 76-87.

[3]. KIRK AND OTHMER, Encyclopedia of ChemicalTechnology. Ed. ke-4. Vol 21. Jhon Wiley & Sons,NewYork,1995.

[4]. ANONYMOUS, Powder Diffraction FileAlphabetical Indexes Inorganik Phases. Sets 1-45.International Center for Diffraction Data,Pensylvania, 1995.

[5]. WEST, A.R., Solid State Chemistry and ItsApplications. Jhon Wiley& Sons, Singapore, 1989.

[6]. ANONYMOUS,PowderDiffractionFile HanawaltSearch Manual Inorganik Phases, Sets 1-45.International Center for Diffraction Data,Pensylvania, 1995.

\

208