Upload
buidieu
View
224
Download
5
Embed Size (px)
Citation preview
ISBN :978-602-73159-0-7
STUDI GANGGUAN ION Fe3+ dan Hg2+PADA PENGUKURAN
EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN RHODAMIN B
Anggi Saputra1,*, Suprapto2, Ratna Ediati2 1Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia 2Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia
email :[email protected]
ABSTRAK
Pengukuran kompleks emas rhodamin B menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis merupakan metode alternatif pengukuran yang sederhana dan relatif murah. Pengukuran didasarkan pada pembentukan pasangan ion kompleks berwarna antara kompleks [AuCl4]- dengan kation rhodamin B yang dapat diekstrak dalam diisopropil eter. Pada aplikasinya, logam-logam mayor dalam matriks batuan yang dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B berkemungkinan mengganggu pengukuran emas. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh logam mayor pada batuan emas yang berasal dari Pulau Buru terhadap hasil pengukuran kadar emas secara spektrofotometri. Berdasarkan hasil EDX dan XRD, mineral utama penyusun batuan adalah sinabar dan sulfida besi. Pengaruh kedua logam ini dipelajari dengan cara adisi larutran standar Fe3+ dan Hg2+ dalam larutan emas pada rentang konsentrasi 0-40 ppm. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa ion Fe3+ dan Hg2+ mengganggu proses pengukuran pada metode spektrofotometri menggunakan Rhodamin B. Ion Fe3+ dan Hg2+ mengakibatkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas yang terekstrak pada fasa diisopropil eter.
Kata Kunci: sinabar, rhodamin B, diisopropil eter, spektrofometri UV-Vis
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII
“Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi”
Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS Surakarta, 18 April 2015
MAKALAH
PENDAMPING
KIMIA ANALITIK
ISBN : 978-602-73159-0-7
ISBN :978-602-73159-0-7
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang kaya
akan sumber daya mineralberharga, salah
satunya adalah emas. Keberadaan emas di
alam biasanya terjebak dalam matriks batuan
seperti kuarsa, karbonat, turmalin, floupar, dan
endapan sulfida [1]. Pelindian emasdari batuan
dapat dilakukan menggunakan berbagai reagen
kimia seperti sianida [2], tiourea-tiosianat
[3],klorida-hipoklorit [4,5], ataupun aqua regia
[6]. Kadar emas pada hasil pelindian umumnya
diukur instrumen AAS ataupun ICP
MS/OES/AES [2-5] yang bersifat destruktif dan
relatif mahal. Pada kasus ekstraksi emas dari
mineral sulfida merkuri seperti sinabar (HgS),
metode pengukuran diatas dapat menyebabkan
kerusakan pada lingkungan disebabkan
lepasnya logam merkuri ke lingkungan.
Pengukuran emas dengan metode
spektrofotometri dapat dijadikan metode
alternatif yang bersifat non-destruktif,
sederhana, dan murah serta dapat diaplikasikan
ke sampel riil[7,8]. Salah satu reagen kimia yang
dapat digunakan pada metode ini adalah
rhodamin B. Kation dari rhodamin B dapat
membentuk pasangan ion kompleks berwarna
dengan [AuCl4]- yang larut dalam diisopropil eter
[8,9].
Pengukuran dengan metode ini tentunya
tidak terlepas dari gangguan spesi-spesi yang
ada dalam larutan hasil pelindian. Matriks
pengikat emas yang ikut larut dalam pelindian
berpotensi mengganggu pengukuran. Pada
penelitian ini akan dipelajari pengaruh matriks
terlarut, khususnya besi dan merkuri, pada
ekstraksi emas dari batuan Pulau Buru
Kepulauan Maluku yang dilindi menggunakan
aqua regia.
Gambar 1. Batuan Sinabar dari PulauBuru
METODE PENELITIAN
Material yang digunakan pada penelitian
ini meliputi sampel batuan, larutan standar
Au3+100 ppm, standar Fe3+ 100 ppm, standar
Hg2+ 100 ppm, rhodamin B 8,4 x 10-4 M, NH4Cl
30%, HCl 20%, HNO3 65%, dan aqua
DM.Batuan yang digunakan berasal dari Pulau
Buru Kepulauan Maluku. Instrumen yang
digunakan meliputi SEM-EDX, XRD, dan
spektrofotometer UV-Visibel.
Tahapan yang dilakukan pada penelitian
ini meliputi karakterisasi batuan, penentuan
λmaks kompleks emas rhodamin B, pembuatan
kurva kalibrasi, analisa pengaruh ion Fe3+ dan
Hg2+, serta pengaruh konsentrasi rhodamin
Bterhadap hasil pengukuran.
Batuan yang digunakan dalam penelitian
ini memiliki ukuran partikel 40-80 mess. Adapun
Karakteristik batuan dianalisa menggunakan
instrumen EDX dan XRD. Prosedur pengukuran
emas mengikuti prosedur [9] : 5 ml sampel hasil
pelindian atau larutan standar emas dicampur
dengan 5 ml aqua DM, 2,5 ml HCl 20%, 5 ml
NH4Cl 30%, dan 2,5 ml rhodamin B 8,4 x 10-4 M.
Campuran kemudian dikocok selama 30 detik
dengan 5 ml diisopropil eter. Kemudian fasa
organik dipisahkan untuk diukur nilai
ISBN :978-602-73159-0-7
absorbansinya menggunakan spektrofotometer
UV-Visble. Penentuan λmaks dilakukan dengan
scaning sampel pada rentang panjang
gelombang 400-700 nm. Adapun konsentrasi
emas yang digunakan dalam pembuatan kurva
standar adalah 0,6-2,1 ppm.
Pada analisa pengaruh ion Fe3+ dan Hg2+
digunakan prosedur serupa namun dilakukan
adisi 5 ml larutan standar Fe3+ atau Hg2+
menggantikan penambahan air. Adapun
konsentrasi yang digunakan pada rentang 10 -
40 ppm pada fasa air. Selanjutnya, analisa
pengaruh konsentrasi rhodamin B dilakukan
dengan memvariasi konsentrasi pada rentang
8,4 x 10-4-3,36 x 10-3M.
HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel.1 Komposisi unsur dalam cuplikan
batuan Komponen
Utama Persen Massa (%)
O 39,91
Hg 32,66
Fe 10,46
Au 5,29
S 4,33
Cl 2,46
Si 1,95
Sb 1,73
Br 0,57
Na 0,53
Al 0,11
Tabel 1. menunjukkan hasil analisa
menggunakan EDX. Terlihat bahwa logam
mer
kuri
(Hg)
dan
besi
(Fe)
merupakan logam utama yang terkandung
dalam batuan dengan persentase sebesar
32,66% dan 10,46%. Berdasarkan tabel 1 pula
diketahui bahwa terdapat kandungan emas
dalam batuan sebesar 5,29%. Adapun
difraktogram sampel batuan ditunjukkan pada
Gambar 2. Hasil analisa difraktogram
menggunakan perangkat lunak X’Pert High
Score Plus menunjukkan bahwa jenis mineral
utama dari batuan adalah sinabar (HgS).
Gambar 2. Difraktogram dari cuplikan batuan
Sebelum dilakukan studi gangguan,
dilakukan penentuan λmaks kompleks emas
rhodamin B dan pembuatan kurva kalibrasi.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3,
daerah serapan maksimum untuk kompleks
emas rhodamin B berada pada panjang
gelombang 556 nm. Selanjutnya, kurva kalibrasi
dibuat dengan mengukur absorbansi kompleks
emas rhodamin B dengan konsentrasi emas
berbeda menggunakan panjang gelombang 556
nm.Korelasi linear diberikan antara absorbansi
dan konsentrasi emas pada rentang 0,150 –
0,525 ppm dengan persamaan regresi Y =
1,5916 X – 0,1008 (R2 = 0,9994). Kurva kalibrasi
ditunjukkan pada Gambar 4. Korelasi ini
diperoleh dikarenakan semakin besar
konsent
rasi
emas
yang
digunak
an
maka
semakin
556 nm
ISBN :978-602-73159-0-7
551 nm
banyak kompleks emas rhodamin B yang
terbentuk seperti ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 3. Penentuan panjang gelombang Maksimum
Gambar 4. Kurva kalibrasi
Gambar 5. Kompleks emas rhodamin B
pada konsentrasi emasberbeda (0,15
– 0,50 ppm)
Uji gangguan ion Fe3+ dilakukan dengan
menggunakan larutan standar FeCl3.Sebelum
dilakukan uji gangguan, dilakukan uji selektifitas
ion Fe3+ terhadap rhodamin B dan diisopropil
eter. Gambar 6. menunjukkan bahwa
keberadaan ion Fe3+ (tanpa adanya kompleks
emas) memberikan nilai absorbansi. Hal ini
menandakan bahwa ion Fe3+ dapat membentuk
kompleks dengan rhodamin B yang mampu
terekstrak ke fasa diisopropil eter. Disisi lain,
keberadaan ion Fe3+ pada pengukuran emas
menyebabkan penurunan nilai absorbansi
seperti ditunjukkan pada Gambar 7.Hal ini
memberikan kontradiksi dimana disatu sisi ion
Fe3+ memberikan nilai absorbansi namun dapat
menyebabkan penurunan nilai absorbansi. Hal
ini dimungkinkan karena berkurangnya
konsentrasi rhodamin B karena pembentukan
kompleks besi rhodamin B. Hal ini didukung oleh
data pada Gambar 8 yang menunjukkan bahwa
absorbansi kompleks emas rhodamin B
dipengaruhi oleh konsetrasi rhodamin B pada
fasa air namun cenderung konstan pada
konsentrasi rhodamin B diatas 0,00168 M.
Adapun penurunan absorbansi kompleks emas
rhodamin dengan adanya ion Fe3+pada
konsentrasi emas berbeda memberikan
penurunan nilai absorbansi yang relatif sama
seperti ditunjukkan Gambar 9.
Gambar 6.
ISBN :978-602-73159-0-7
Larutan standar Fe3+ dalam fasa diisopropil eter
Gambar 7. Pengaruh adanya ion Fe3+
pada pengukuran emas
Gambar 8. Pengaruh konsentrasi rhodamin B terhadap nilaiabsorbansi
Gambar 9. Pengaruh adanya ion Fe3+ pada konsentrasi emas berbeda
Selanjutnya, uji gangguan ion Hg2+
terhadap pengukuran kompleks emas rhodamin
B dilakukan dengan menggunakan larutan
standar HgCl2. Selektifitas ion Hg2+ terhadap
rhodamin B dan diisopropil eter dapat dilihat
pada Gambar 10. Terlihat bahwa keberadaan
ion Hg2+ (tanpa adanya kompleks emas) tidak
memberikan nilai absorbansi yang menandakan
bahwa senyawa kompleks Hg2+ dengan
rhodamin B tidak terekstrak ke fasa diisopropil
eter. Seperti halnya pada kasus ion Fe3+,
Keberadaan ion Hg2+ juga menyebabkan
penurunan nilai absorbansi kompleks emas
rhodamin B yang terukur seperti yang
ditampilkan pada Gambar 11.
ISBN :978-602-73159-0-7
Gambar 10. Larutan standar Hg2+ dalam fasa diisopropil eter
Gambar 11. Pengaruh adanya ion Hg2+ dalam
pengukuran emas
KESIMPULAN
Keberadaan ion Fe3+ dan
Hg2+menyebabkan penurunan nilai absorbansi
kompleks emas rhodamin B pada metode
pengukuran yang dilakukan. Pengukuran emas
pada sampel batuan (khususnya batuan
sinabar) menggunakan metode ini dapat
dilakukan jika konsentrasi ion Fe3+ dan Hg2+
telah diketahui. Nilai absorbansi kompleks emas
rhodamin B merupakan nilai absorbansi terukur
ditambah dengan penurunan nilai absorbansi
akibat adanya ion Fe3+ dan ion Hg2+.
UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada :Bapak Suprato, Ph.D
dan Ibu Dra. Ratna Ediati, M.Si, Ph.D selaku
dosen pembimbing, Bapak Dr.rer.nat Fredy
Kurniawan, M.Si selaku Kepala Laboratorium
ISA Kimia
FMIPA ITS, Direktorat Jenderal Pendidikan
Tinggi selaku pemberi dana penelitian, serta
teman-teman warga Laboratorium ISA Kimia
FMIPA ITS
DAFTAR RUJUKAN
[1]Chryssoulis, S.L. and McMullen, J.
“Mineralogical Investigation of Gold Ores”,
in Developments in Mineral Processing
Vol.15, Eds. Elsevier B.V, 2005, 21-71.
[2] Karimi, A., Abdollahi, H., Amini, A.,
Noaparast, M., Shafaei, S.Z., and Habashi,
F., 2010, Int. J. Miner. Process, Vol.95, 68-
77.
[3] Yang, X., Moats, M.S., Miller, J.D., Wang, X.,
Shi, X., and Xu, H., 2011, Hydrometallurgy,
Vol.106, 58-63.
[4]Hasab, M.G., Rashchi, F., and Raygan,
Sh.,2014, Hydrometallurgy, Vol.142, 56-59.
[5]Baghalha, M., 2007, Int. J. Miner. Process.,
Vol.82, 178-186.
[6] Kuzugüdenli, Ö.E. dan Kantar, Ç.,1999, Erc.
Üniv. Fen Bil. Derg, Vol.15, 119-127.
[7] Fazli, Y., Hassan, J., Karbasi, M.H., and
Sarkouhi, M., 2009, Miner. Eng., Vol.22,
210-212.
[8]Tournebize,J., Sapin-Minet, A., Schneider, R.,
Boudier, A., Maincent, P., and Leroy, P.,
2011, Talanta, Vol.83, 1780-1783.
[9] MacNULTY, B.J. and Woollard, L.D., 1955,
Anal. Chim. Acta, Vol.13, 154-158.
TANYA JAWAB : PENANYA : -