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Cerâmica Print version ISSN 0366-6913 Cerâmica vol.51 no.318 São Paulo Apr./June 2005 http://dx.doi.org/10.1590/S0366-69132005000200014 Propriedades físicas do óxido de cério preparado por técnica de solução e a con dutividade elétrica em função da pressão parcial de oxigênio em cerâmicas sinterizadas  Physical properties of cerium oxide prepared by solution techniue and the electrical conductivity dependence on the oxygen partial pressure of sintered ceramics  !" #" $" %uccillo & ' (" )" Porfírio & ' $" *" (ado+oro & ' ," -" ." /ey &0 && ' /" 1" /ocha' %" )" $teil &&& ' /" %uccillo & I Cetro !"#tidi$cip#iar para o %e$e&o#&imeto de !ateriai$ Cerâmico$' Cetro de Ci(cia e )ec o#ogia de !ateriai$' I$tit"to de *e$+"i$a$ ,ergtica$ e N"c#eare$' C. *. 11049' S. *a"#o' 05422-90' S*' ra$i# II aoratrio Nacioa# de " Scroto' C. *. 6192' Campia$' 1304-91' S*' ra$i# III aoratoire de Cri$ta##ochimie et de *h$icochimie d" So#ide' 7!8 CN8S 012' ,NSCI' 7i&er$it de Sciece et )ec ho#ogie de i##e' * 1-' 59652 i##ee"&e d;$c+ Cedex' <ra=a ea&arro>"$p.r  /!$2%3 ?xido de crio com partc"#a$ de tamaho aomtrico @oi preparado pe#a tcica da precipita=Ao "ti#iado como agete precipitate o hidrxido de amBio o" o cido ox#ico. D pricipa# oEeti&o de$te traa#ho @oi a ote=Ao de p$ aomtrico$ de CeD2 com a#to$ &a#ore$ de rea de $"per@cie e$pec@ica. D$ p$ ca#ciado$ @oram aa#i$ado$ por ad$or=Ao ga$o$a para a determia=Ao da rea de $"per@cie e$pec@ica' por di@ra=Ao de raio$ F para &eri@ica=Ao de @a$e$ e$tr"t"rai$ e determia=Ao do tamaho mdio de cri$ta#ito' por e$pectro$copia de i@ra&erme#ho com tra$@ormada de <o"rier ' por micro$copia e#etrBica de &arred"ra para o$er&a=Ao de tamaho e @orma da$ partc"#a$' e por e$pa#hameto #a$er para a determia=Ao da di$tri"i=Ao do tamaho de partc"#a$ e ag#omerado$. D$ pricipai$ re$"#tado$ mo$traram +"e em amo$ ca$o$ @oram otido$ p$ com

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CerâmicaPrint version ISSN 0366-6913

Cerâmica vol.51 no.318 São Paulo Apr./June 2005

http://dx.doi.org/10.1590/S0366-69132005000200014

Propriedades físicas do óxido de cério preparado portécnica de solução e a condutividade elétrica em funçãoda pressão parcial de oxigênio em cerâmicassinterizadas

 

Physical properties of cerium oxide prepared by solution

techniue and the electrical conductivity dependence on theoxygen partial pressure of sintered ceramics

 

!" #" $" %uccillo&' (" )" Porfírio&' $" *" (ado+oro&' ," -" ." /ey&0 &&' /" 1" /ocha'%" )" $teil&&&' /" %uccillo&

ICetro !"#tidi$cip#iar para o %e$e&o#&imeto de !ateriai$ Cerâmico$' Cetro deCi(cia e )eco#ogia de !ateriai$' I$tit"to de *e$+"i$a$ ,ergtica$ e N"c#eare$' C.*. 11049' S. *a"#o' 05422-90' S*' ra$i#IIaoratrio Nacioa# de " Scroto' C. *. 6192' Campia$' 1304-91' S*'ra$i#IIIaoratoire de Cri$ta##ochimie et de *h$icochimie d" So#ide' 7!8 CN8S 012',NSCI' 7i&er$it de Sciece et )echo#ogie de i##e' * 1-' 59652 i##ee"&ed;$c+ Cedex' <ra=a ea&arro>"$p.r

 

/!$2%3

?xido de crio com partc"#a$ de tamaho aomtrico @oi preparado pe#a tcicada precipita=Ao "ti#iado como agete precipitate o hidrxido de amBio o" ocido ox#ico. D pricipa# oEeti&o de$te traa#ho @oi a ote=Ao de p$aomtrico$ de CeD2 com a#to$ &a#ore$ de rea de $"per@cie e$pec@ica. D$ p$ca#ciado$ @oram aa#i$ado$ por ad$or=Ao ga$o$a para a determia=Ao da rea de$"per@cie e$pec@ica' por di@ra=Ao de raio$ F para &eri@ica=Ao de @a$e$ e$tr"t"rai$ edetermia=Ao do tamaho mdio de cri$ta#ito' por e$pectro$copia de i@ra&erme#hocom tra$@ormada de <o"rier' por micro$copia e#etrBica de &arred"ra para

o$er&a=Ao de tamaho e @orma da$ partc"#a$' e por e$pa#hameto #a$er para adetermia=Ao da di$tri"i=Ao do tamaho de partc"#a$ e ag#omerado$. D$pricipai$ re$"#tado$ mo$traram +"e em amo$ ca$o$ @oram otido$ p$ com

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tamaho aomtrico de partc"#a$ GH 10 m' com rea de $"per@cie e$pec@icae#e&ada GJ 90 m2.g-1' ma$ com mor@o#ogia$ di@erete$' depededo do ageteprecipitate. ; de$i@ica=Ao de compacto$ $iteriado$ ao ar tamm di@eretee$te$ ca$o$. !edida$ da cod"ti&idade e#trica @oram @eita$ por e$pectro$copia deimpedâcia etre 5 K e 13 !K a @aixa de pre$$Ao parcia# de oxig(io de L 1 atL 10-6 atm. ; a#i$e do$ re$"#tado$ permiti" ideti@icar o tipo de portador de carga

re$po$&e# pe#a cod"ti&idade e#trica a$ cerâmica$ $iteriada$.

Palavras4chave5 cria' p$ aocri$ta#io$' tcica$ de caracteria=Ao'cod"ti&idade e#trica.

16$(/1)(

Nao$ied poMder$ o@ ceri"m dioxide Mith cotro##ed ph$ica# propertie$ Mereprepared the precipitatio techi+"e "$ig ammoi"m hdroxide or oxa#ic acid

a$ precipitatig aget. )he ca#cied prec"r$or$ Mere $t"died itroge ad$orptioto determie the $peci@ic $"r@ace area' F-ra di@@ractio @or $tr"ct"ra# pha$echaracteriatio ad cr$ta##ite $ie determiatio' <o"rier tra$@orm i@rared$pectro$cop ad #a$er $catterig @or partic#e $ie di$tri"tio. )he morpho#ogo@ poMder partic#e$ Ma$ o$er&ed $caig e#ectro micro$cop. It i$ $hoM thatoth precipitatig materia#$ ma e "$ed @or the preparatio o@ aocr$ta##iepoMder$ GH 10 m Mith high &a#"e$ o@ $peci@ic $"r@ace area GJ 90 m2.g-1. )heo$er&ed di@@erece$ etMee poMder$ prepared @rom hdroxide$ or oxa#ate$ re#o the di$tri"tio o@ partic#e $ie$' o the morpho#og o@ the agg#omeratedpartic#e$' ad o the de$i@icatio eha&ior. Impedace $pectro$cop experimet$Mere carried o"t i the 5 K-13 !K @re+"ec rage "der cotro##ed partia#pre$$"re o@ oxge @rom 10-6 to 1 atm. )he aa#$i$ o@ the$e re$"#t$ a##oMed @or thedetermiatio o@ the charge carrier$ re$po$i#e @or the e#ectrica# tra$port i theceria $itered pe##et$.

*ey7ords5 ceria' aocr$ta##ie poMder$' characteriatio techi+"e$' e#ectrica#cod"cti&it.

 

&#(/3829:3

D dixido de crio o" cria GCeD2 "m materia# +"e tem $ido m"ito e$t"dado porapre$etar amp#a "ti#ia=Ao em cat#i$e' como materia# para po#imeto' comoaditi&o cerâmico e como e#etr#ito $#ido' etre o"tra$. *ara m"ita$ de$ta$ap#ica=e$' p$ "#tra@io$ $Ao importate$ por apre$etarem a#to$ &a#ore$ de reade $"per@cie e$pec@ica e e#e&ada de$i@ica=Ao O1P.

D mtodo mai$ com"m de prepara=Ao da cria pe#a decompo$i=Ao trmica de "m$a# prec"r$or' +"e pode e$tar a @orma de caroato' hidrxido o" xido hidratadoe +"e' gera#mete' otido por tcica$ como $o#-ge# o" precipita=Ao O2' 3P. !ai$recetemete' o"tra$ tcica$ de $te$e de p$ t(m $ido "ti#iada$ a prepara=Ao

do dixido de crio' tai$ como: decompo$i=Ao "#tra$$Bica O4P' com"$tAo O5P'mecao-$te$e O1P' mtodo do$ prec"r$ore$ po#imrico$ O6P e code$a=Ao de g$

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ierte OP. ,$ta$ tcica$ demo$traram $er e@iciete$ a $te$e da cria compartc"#a$ de diâmetro aomtrico. ,tretato' para @i$ de $te$e em e$ca#a$"perior Q #aoratoria#' a tcica da precipita=Ao coti"a $edo a mai$ "ti#iada por$"a co&eiete raAo c"$to/ee@cio' oa reprod"tii#idade' a#to redimeto e porpermitir a ote=Ao de +"atidade$ em grade e$ca#a.

Ne$te traa#ho @oi "ti#iada a tcica da precipita=Ao a $te$e de p$ de cria comtamaho aomtrico de partc"#a$. D pricipa# oEeti&o @oi a&a#iar a e@ici(cia doagete precipitate a ote=Ao de p$ com a#ta rea de $"per@cie e$pec@ica'&i$ado a ote=Ao de compacto$ com e#e&ada de$i@ica=Ao. ; cod"ti&idadee#trica de compacto$ $iteriado$ @oi e$t"dada por e$pectro$copia de impedâcia'por meio da +"a#' a re$i$t(cia do$ compacto$ @oi medida &ariado tato a pre$$Aoparcia# de oxig(io +"ato a temperat"ra.

 

!;P!/&%!#(1<

CeGND33. 6 K2D G99'9R' ;#drich @oi "ti#iado como materia# prec"r$or. D$ agete$precipitate$ e$t"dado$ @oram o hidrxido de amBio e o cido ox#ico Gamo$ degra" aa#tico. ; precipita=Ao @oi e@eti&ada com a adi=Ao do agete precipitate'+"e tem a @ia#idade de exceder o prod"to de $o#"i#idade da e$pcie +"mica +"e$e de$eEa precipitar. D mtodo da precipita=Ao "ti#iado e$te traa#ho a$eadoem re$"#tado$ ateriore$ ode a otimia=Ao do$ parâmetro$ de $te$e cod"i" ap$ cerâmico$ com caracter$tica$ ade+"ada$ e cotro#ada$ O' 9P. ;p$ a $ecageme a ca#cia=Ao @oram rea#iada$ a#i$e$ para a caracteria=Ao do materia#.

; determia=Ao da rea de $"per@cie e$pec@ica' S,)' @oi @eita por ad$or=Ao ga$o$aG;S;* 2010' !icromeritic$' "ti#iado o mtodo de ,) Gr"a"er' ,mmett e

)e##er. ,$t"do$ de di@ra=Ao de raio$ F do p @oram @eito$ "m di@ratBmetro %;d&ace Gr"er-;FS. <oram otido$ e$pectro$ de a$or=Ao a regiAo doi@ra&erme#ho G!aga 560' Nico#et' a @aixa de 400 a 4000 cm-1. ; di$tri"i=Ao dotamaho de partc"#a$ e/o" ag#omerado$ @oi otida por e$pa#hameto #a$erGTra"#Bmetro mode#o 1064' Ci#a$. ; o$er&a=Ao da @orma e do e$tado deag#omera=Ao da$ partc"#a$ @oi rea#iada em micro$cpio e#etrBico de &arred"raGF 30' *hi#ip$.

;p$ a caracteria=Ao do$ p$ ca#ciado$' @oram preparado$ compacto$ o @ormatoci#drico por compacta=Ao "iaxia# a 9 !*a' em matri de a=o iox. ; $iteria=Aodo$ compacto$ @oi @eita ao ar em temperat"ra$ compreedida$ etre 1100 e 1500UC por 1 h. D materia# $iteriado @oi caracteriado +"ato Q de$idade aparete

pe#o mtodo geomtrico. *ara a$ medida$ de re$i$t(cia e#trica @oram "ti#iado$e#etrodo$ de p#atia ap#icado$ por pit"ra $eg"ida de c"ra a 00 UC por 1 h. ;$medida$ @oram @eita$ em pre$$e$ cotro#ada$ de oxig(io &ariado de 1 a L 10-

6 atm Q temperat"ra de 600 UC. ;$ di@erete$ pre$$e$ parciai$ de oxig(io @oramotida$ por meio de "m $i$tema oma de oxig(io-$e$or de oxig(io. !aiore$deta#he$ experimetai$ $ore e$te tipo de medida podem $er ecotrado$ em O10P.!edida$ i$orica$ de re$i$t(cia e#trica @oram @eita$ etre 500 UC e 900 UC"ti#iado "m aa#i$ador de impedâcia GKeM#ett *acard' 4192; acop#ado &iaK*I a "m cotro#ador K* da $rie 900.

 

/!$2<(183$ ! 8&$)2$$:3

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; <ig. 1 mo$tra o$ di@ratograma$ de raio$ F do$ p$ ca#ciado$ G400 UC por 1 h dexido de crio. Na parte i@erior da <ig. 1 $Ao a$$ia#ada$ a$ po$i=e$ do$ pico$ dedi@ra=Ao do CeD2 de acordo com a @icha IC%% 34-0394.

 

)odo$ o$ pico$ de di@ra=Ao de raio$ F podem $er ideti@icado$ como caracter$tico$da e$tr"t"ra cVica tipo @#"orita da cria Ggr"po e$pacia# <m3m. D a#argametodo$ pico$ de di@ra=Ao e$t pro&a&e#mete re#acioado com o tamaho re#ati&ametepe+"eo do$ cri$ta#ito$. a#ore$ de tamaho mdio de cri$ta#ito Gtc e$timado$ pe#omtodo de Scherrer para a re@#exAo G111' $Ao mo$trado$ a )ae#a I.

 

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,$$e$ re$"#tado$ mo$tram +"e idepedetemete do agete precipitate "ti#iado'@oram otido$ p$ de xido de crio com tamaho aomtrico. D tamaho mdiode cri$ta#ito otido pe#o a#argameto do pico de di@ra=Ao de raio$ F tem $idodetermiado por di@erete$ a"tore$' +"e empregaram di&er$o$ mtodo$ de $te$eG$o#-ge#' recri$ta#ia=Ao hidrotrmica' precipita=Ao homog(ea' mtodo dacom"$tAo' e o"tro$' o" di@erete$ prec"r$ore$ de crio G$"#@ato' oxa#ato'caroato' acetato' etc O1' 4-6' 11-13P. W itere$$ate otar +"e o$ &a#ore$ dotamaho de cri$ta#ito ecotrado$ a #iterat"ra Ao apre$etam grade &aria=Ao'e$tado compreedido$ etre L5 e L15 m' depededo da temperat"ra dedecompo$i=Ao trmica o" do tratameto hidroterma#. Somete para temperat"ra$$"periore$ a 00 UC @oi o$er&ado "m cre$cimeto ace#erado o tamaho decri$ta#ito O1' 12' 13P.

D$ &a#ore$ determiado$ para a rea de $"per@cie e$pec@ica pe#o mtodo de ,) G5poto$ $Ao tamm mo$trado$ a )ae#a I. Como pode $er &i$to' em amo$ ca$o$

@oram otido$ &a#ore$ re#ati&amete e#e&ado$' ma$ o xido de crio preparado apartir da decompo$i=Ao do hidrxido de crio' apre$eta "m &a#or de rea de$"per@cie e$pec@ica $"perior a 100 m2.g-1.

D$ p$ ca#ciado$ de CeD2 tamm apre$etam mor@o#ogia$ di@erete$' comomo$trado a <ig. 2.

 

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; microgra@ia otida em micro$cpio e#etrBico de &arred"ra do xido de criopreparado a partir da decompo$i=Ao trmica do oxa#ato G<ig. 2a exie partc"#a$em @orma de #âmia$' com "ma di$tri"i=Ao re#ati&amete e$treita de tamaho. No

ca$o da amo$tra preparada pe#a decompo$i=Ao trmica do hidrxido de crio' G<ig.2 a$ partc"#a$ $Ao e$@eroidai$ e ag#omerada$. D$ di@erete$ @ormato$ Gc"ide'ag"#ar' #ame#ar e e$@eroida# da$ partc"#a$/ag#omerado$ do dixido de crio $Ao@"dameta#mete depedete$ do mtodo de $te$e.

;$ di$tri"i=e$ de tamaho de partc"#a$/ag#omerado$ do$ p$ ca#ciado$ $Aoapre$etada$ a <ig. 3.

 

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D xido de crio preparado a partir do oxa#ato apre$eta "ma di$tri"i=Ao detamaho de partc"#a$/ag#omerado$ mai$ e$treita e diâmetro mximo meor do +"ea+"e#e$ do materia# preparado a partir hidrxido de crio. a#ore$ de tamaho'Gd50' otido$ a 50R do mximo da$ c"r&a$ de di$tri"i=Ao $Ao mo$trado$ a )ae#aI.

; <ig. 4 mo$tra o$ e$pectro$ de a$or=Ao a regiAo do i@ra&erme#ho comtra$@ormada de <o"rier otido$ para o$ materiai$ ca#ciado$.

 

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Como pode $er otado' o$ p$ de xido de crio apre$etam a$ me$ma$ ada$ dea$or=Ao o$ doi$ ca$o$' exceto a regiAo de L 3500 cm-1. ;$ ada$ de a$or=Aoa regiAo de aixo Vmero de oda e$tAo a$$ociada$ com a #iga=Ao meta#-oxig(io.; ada a#argada em L 3500 cm-1 e$t re#acioada com a pre$e=a de gr"po$ DK.

Co$iderado +"e a$ etapa$ de proce$$ameto @oram e$$ecia#mete a$ me$ma$para amo$ o$ p$ de cria' e$te re$"#tado demo$tra +"e a $"per@cie da$partc"#a$ di@erete e$te$ p$. ; pre$e=a de gr"po$ DK a $"per@cie doCeD2 @oi tamm o$er&ada em p$ otido$ por recri$ta#ia=Ao hidrotrmica O11P epe#o "$o de $"r@actate$ O14P.

; <ig. 5 mo$tra a e&o#"=Ao da de$idade aparete do$ compacto$ com atemperat"ra de $iteria=Ao' para o tempo de patamar de 1 h.

 

; de$i@ica=Ao do$ compacto$ ' em amo$ ca$o$' #imitada. ; de$idade aparetedo$ compacto$ preparado$ a partir da decompo$i=Ao do oxa#ato de crio a"metacom o a"meto da temperat"ra de $iteria=Ao at aproximadamete 1400 UC. I$toAo ocorre para o$ compacto$ preparado$ pe#a decompo$i=Ao trmica do hidrxidode crio' para o$ +"ai$ a de$idade aparete idepede da temperat"ra de$iteria=Ao etre 1100 e 1400 UC. *ara a temperat"ra de $iteria=Ao de 1500 UC'a de$idade aparete dimi"i. ,m gera#' a dimi"i=Ao da de$idade aparete com oa"meto da temperat"ra de $iteria=Ao exp#icada como "ma co$e+X(cia dared"=Ao do CeD2 a Ce2D3 +"e ocorre a a#ta$ temperat"ra$ GJ 1200 UC. ,$ta rea=Aode red"=Ao re$"#ta "ma perda de ma$$a' +"e @"=Ao do tamaho da$ partc"#a$:+"ato meor o tamaho da$ partc"#a$ maior a perda de ma$$a O15P. ; rea=Aode red"=Ao' a ota=Ao de YrZger e i O16P pode $er e$crita como:

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o"

ode Z repre$eta "ma &acâcia de oxig(io +"e criada +"ado "m par de o$

Ce

4[

 $e red".;$$im' a dimi"i=Ao a de$idade atri"da Q perda de oxig(io +"e ocorred"rate a red"=Ao da cria a a#ta$ temperat"ra$.

!edida$ da re$i$t(cia e#trica @oram @eita$ em amo$tra$ $iteriada$ a 1400 UC'"ma &e +"e e$ta$ amo$tra$ apre$etam de$i@ica=Ao $imi#ar. ; <ig. 6 mo$tradiagrama$ de impedâcia tpico$ otido$ a 600 UC em atmo$@era$ de oxig(io eargBio.

 

; amo$tra preparada a partir da decompo$i=Ao do oxa#ato de crio G<ig. 6aapre$eta "m $emicrc"#o de a#ta @re+X(cia atri"do ao e@eito re$i$ti&o ecapaciti&o do$ grAo$ da amo$tra Gre$i$ti&idade o" cod"ti&idade itragra"#ar.*ode tamm $er &i$to e$$e$ diagrama$ parte de o"tro $emicrc"#o #oca#iado a@re+X(cia$ i@eriore$' +"e co$i$te do #o+"eio do$ portadore$ de carga o$

cotoro$ de grAo e da po#aria=Ao de e#etrodo$. ,$te$ doi$ e@eito$ e$tAo$"perpo$to$ e' a$ codi=e$ de medida' Ao @oi po$$&e# $epar-#o$ em @re+X(ciade @orma Ao amg"a e co@i&e#. ; exi$t(cia do $emicrc"#o +"e repre$eta a$

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rea=e$ +"e ocorrem a iter@ace e#etr#ito-e#etrodo pre$$"pe +"e o proce$$o decod"=Ao e$ta amo$tra predomiatemete iBico. ; eergia de ati&a=Ao doproce$$o de cod"=Ao e$ta amo$tra' determiada a partir do gr@ico de ;rrhei"$da cod"ti&idade' re$"#to" em 0'3 e. ,$te &a#or prximo ao &a#or reportado doproce$$o de migra=Ao de &acâcia$ de oxig(io O1P' e cocorda com o &a#orpre&iamete otido G0'4 e para amo$tra$ de CeD2$iteriada$ a 1200 UC/ 12 h

OP.

D$ diagrama$ de impedâcia da amo$tra preparada pe#a decompo$i=Ao do hidrxidode crio a$$"mem @orma$ di$tita$ em di@erete$ atmo$@era$ G<ig. 6. ,m pre$$Aoparcia# de oxig(io red"ida GargBio p"ro' "m $emicrc"#o em a#ta$ @re+X(cia$pode $er @aci#mete re$o#&ido' e+"ato +"e a a#ta$ pre$$e$ parciai$ de oxig(ioGoxig(io p"ro a deco&o#"=Ao de$te $emicrc"#o de a#ta$ @re+X(cia$ comp#exa.W importate otar +"e para e$ta amo$tra Ao o$er&ado c#aramete o$emicrc"#o de po#aria=Ao do$ e#etrodo$' $"gerido +"e o mecai$mo predomiatede cod"=Ao e#etrBico. ; eergia de ati&a=Ao do proce$$o de cod"=Aodetermiada a partir do gr@ico de ;rrhei"$ ig"a# a 0'99 e. 7m &a#or ig"a# ae$te @oi otido em amo$tra$ preparada$ por code$a=Ao de g$ ierte' $iteriada$

a 600 UC/ 1 h e apre$etado tamaho mdio de grAo$ de 10 m OP.

; deped(cia da cod"ti&idade itragra"#ar da$ amo$tra$' preparada$ a partir deoxa#ato e hidrxido de crio' com a pre$$Ao parcia# de oxig(io mo$trada a <ig.. ; cod"ti&idade e#trica da amo$tra preparada pe#a decompo$i=Ao do oxa#ato decrio idepede da pre$$Ao parcia# de oxig(io $edo' portato'predomiatemete iBica. ,$te comportameto tpico de amo$tra$ de xido decrio de aixa p"rea' a$ +"ai$ a cod"ti&idade iBica de origem extr$eca.

 

; cod"ti&idade e#trica da amo$tra preparada pe#a decompo$i=Ao trmica dohidrxido de crio' etretato' apre$eta "ma deped(cia com a pre$$Ao parcia#

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de oxig(io exiido' portato' comportameto predomiatemete e#etrBico. ,me$t"do$ do dixido de crio com di@erete$ tamaho$ de grAo' @oi co$tatado +"eem amo$tra$ aoe$tr"t"rada$ ocorria "m comportameto e#etrBico' a$ me$ma$codi=e$ em +"e amo$tra$ com tamaho de grAo co&ecioa# G$"- o"micromtrico o comportameto iBico predomia&a OP. D$ a"tore$ exp#icarame$te comportameto como $edo "ma co$e+X(cia da dimi"i=Ao o teor de

dopate$ Gimp"rea$ receptore$ de e#tro$ o$ grAo$ da$ amo$tra$' de&ido $"a$egrega=Ao o$ cotoro$ de grAo. ;$$im' +"ato meor o tamaho de grAo' maioro Vmero de iter@ace$ e' portato' mai$ e&idete a predomiâcia da cod"=Aoe#etrBica. Ne$te traa#ho' a$ amo$tra$ $iteriada$ apre$etam tamaho mdio degrAo etre 2'5 e 3'5 \m' e e$te e@eito Ao de&e ocorrer. ; cod"=Ao e#etrBicao$er&ada e$te ca$o' a amo$tra preparada pe#a decompo$i=Ao trmica dohidrxido de crio' atri"da a "ma rea=Ao de perda do oxig(io em atmo$@era$red"tora$' dado origem Q @a$e Ce4D. D de$&io de e$te+"iometria @oi e&ideciadope#a co#ora=Ao @ortemete a"#ada o$er&ada em todo o &o#"me da amo$tra' +"e tpica de$ta @a$e.

 

)3#)<2$=!$

*$ de xido de crio aocri$ta#io$ GH 10 m com a#to$ &a#ore$ de rea de$"per@cie e$pec@ica GJ 90 m2.g-1 @oram otido$ pe#o mtodo da precipita=Ao.;#g"ma$ propriedade$ @$ica$ $Ao depedete$ do tipo de agete precipitatee$co#hido' pricipa#mete a+"e#a$ re#acioada$ com a $"per@cie da$ partc"#a$. Dxido de crio preparado a partir da decompo$i=Ao trmica do hidrxido $o@rered"=Ao +"ado expo$to a atmo$@era$ red"tora$. ; cod"ti&idade e#trica deamo$tra$ $iteriada$ exie comportameto iBico o" e#etrBico depededo doprec"r$or de crio "ti#iado.

 

1>/18!)&%!#(3$

; <;*,S* G*roc$. 99/04929-5' 96/09604-9' 9/06152-2 e 99/109-0' CN*+ eCN,N. ;o Cetro de *roce$$ameto de *$ !et#ico$ e Cerâmico$ do I*,N pe#a$a#i$e$ de ad$or=Ao ga$o$a e ao aoratrio de *roce$$o$ Cerâmico$ da ,$co#a*o#itcica da 7S*/S* pe#a$ a#i$e$ de <)I8.

 

/!-!/?#)&1$

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