tecnicas de separacion

13 de Abril del 2015

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

División de ciencias naturales y exactas

LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL

PRÁCTICA 5

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

ÍndiceObjetivos………………………………………………………………………………….02

Introducción……………………………………………………………………….….02-05

Materiales y reactivos……………………………………………………………………05

Procedimiento experimental……………………………………………………………06

Resultados………………………………………………………………………………..12

Discusión…………………………………………………………………………………13

Conclusión……………………………………………………………………………….14

Bibliografía……………………………………………………………………………..…14

Objetivo:Conocer y aplicar las técnicas de separación de mezclas heterogéneas y homogéneas.Introducción

Técnicas de separación

Laboratorio de Química General. Grupo “E”Página 1


Mezcla: son combinaciones de dos o más sustancias, en las que cada sustancia conserva su propia identidad química.Ejemplos: aire, refrescos, leche y cemento.Las sustancias puras tienen composiciones fijas; las de las mezclas pueden variar.Las mezclas pueden ser: Homogéneas: la composición de la muestra es uniforme en todos sus puntos, ejemplo: aire, salHeterogéneas: su composición no es uniforme, ejemplo: arena, roca, madera.

Métodos de purificación y separación de sustancias

MEZCLA COMPUESTO

Sus componentes se pueden separa por métodos físicos.

La composición es variable.

Sus propiedades se relacionan con las de los componentes.

Sus componentes no pueden separarse por métodos físicos.

Su composición es fija.

Sus propiedades son distintas de las de los componentes.

• Procedimientos mecánicos:

Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla sólido-líquido

DECANTACIÓN: Consiste en separar componentes que contienen diferentes fases siempre que exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases (dos líquidos no miscibles, un sólido de un líquido. etc.)



FLOCULACION: es un proceso químico mediante el cual, con la adición de sustancias floculantes, se aglutinan las sustancias coloidales presentes en el agua, facilitando de esta forma su decantación y posterior filtrado. Consiste en un proceso en el que las partículas pequeñas en suspensión se agregan para formar grupos (denominados "flóculos") de mayor tamaño, sedimentados en la fase

líquida, con lo que se reduce la turbidez de la solución.

FILTRACIÓN. Consiste en retener partículas sólidas suspendidas de un líquido o un gas forzando la mezcla a través de una barrera porosa que puede ser mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido.

FILTRACIÓN AL VACIO: La filtración a vacío o por succión se utiliza para mezclas como barros y pastas. El agua al pasar a través de la trompa, en el estrechamiento interior, aumenta su velocidad originando una disminución de presión. Esto origina


Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla líquido-líquido (Se utiliza un embudo de decantación o de separación)


una succión del aire a través de la conexión con el matraz, originando un pequeño vacío en éste. También se emplea para separar los cristales obtenidos a partir de una disolución.

Procedimientos físicos:

Separación de mezclas homogéneas. Mezcla líquido-sólido.

Evaporación: consiste en separar los componentes de una mezcla de un sólido disuelto en un líquido. La evaporación se realiza en recipientes de poco fondo y mucha superficie, tales como cápsulas de porcelana, cristalizadores.

Mezcla líquido-líquido o sólido-líquido.Destilación. La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla.Las dos fases en una destilación son la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. La destilación puede ser: Simple, si la muestra contiene un único componente volátil que se desea separar; Fraccionada, si la muestra contienen dos o más componentes volátiles que se separan mediante una serie de vaporizaciones-condensaciones en una misma operación

• Destilación simple

Técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición es inferior a 150ºC a la presión atmosférica.Útil para eliminar impurezas no volátiles También sirve para separar dos líquidos con puntos de ebullición que difieran en al menos 25 ºC.



Parte experimental

Materiales

Tubo de ensayo Refrigerante

Vaso de precipitados de 50 mL y 100 mL

Cápsula de porcelana

Embudo de vidrio Tela de alambre con asbesto

Matraz kitazato Soporte y anillo de hierro

Embudo de decantación (separación) Gradilla

Embudo buchner Mechero Bunsen (o parrilla eléctrica)

Matraz de destilación Papel filtro

Termómetro

Reactivos

Cloruro de sodio Arena de cuarzo

Caolín Aceite de cocina

Silicato de sodio líquido Arcilla

Alumbre de sodio al 10 %

Procedimiento.



Parte 1. Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla sólido-líquido

Este tipo de mezclas puede separarse por decantación o por filtración, dependiendo del tamaño de las partículas del sólido y de su velocidad de decantación. Cuando las partículas del sólido sedimentan rápidamente, las fases se pueden separar fácilmente por decantación. Sin embargo, cuando las partículas del sólido son pequeñas y sedimentan lentamente, la mejor elección puede ser la floculación o la filtración.

La filtración puede realizarse en dos modalidades: a presión normal o al vacío. Ésta segunda modalidad se utiliza para aumentar la velocidad de la filtración, disminuyendo el tiempo de separación de las fases. Sin embargo, no es aconsejable cuando el sólido suspendido en el líquido es de naturaleza gelatinosa. En este caso, el gel que se forma en la superficie del filtro puede obstruir completamente los poros del filtro, provocando una disminución notable de la velocidad de filtración, haciendo casi imposible la separación total de las fases.

Decantación.

1. Agrega 0.5 g de arena y 20 mL agua en un tubo de ensayo. Agítalo y déjalo en reposo en la gradilla.

2. Una vez que la arena se ha depositado (decantado) en el fondo del tubo, separa el líquido del sólido, vertiendo el líquido en un vaso de precipitados de 50 mL, como se muestra en la siguiente figura.

Floculación.

1. En dos tubos de ensayo, agrega 0.5 g de arcilla y 20 mL agua. Agítalos durante tres minutos y déjalos en reposo en la gradilla.

2. Agrega a ambos tubos, gotas a gota, 0.5 mL de una solución de silicato de sodio. Vuelve a agitar los tubos por tres minutos y déjalos en reposo en la gradilla. Observa y anota el resultado.

3. A uno de los tubos agrega, gota a gota, 0.5 mL de una solución de sulfato de aluminio y sodio (alumbre de sodio) al 10%, agítalo suavemente durante



5 segundos y déjalo en reposo en la gradilla. Observa el aspecto del contenido del tubo y compáralo con el que no contiene alumbre.

Filtración.

Filtración a presión normal.

Preparación del filtro. La filtración puede realizarse usando un embudo normal de vidrio, al que se le ha colocado un papel de filtro, que se prepara de la siguiente manera: A partir de un papel filtro circular, se le dobla por la mitad y otra vez por la mitad. Luego, se abre, de modo que quede una hoja de papel por un lado y tres por el otro. A continuación, se coloca el cono de papel en el filtro, se ajusta a la pared interna del filtro, ejerciendo cierta presión, y se moja con agua destilada para que el papel se adhiera a la pared y quede fijo.

Coloca el embudo con el filtro en el anillo de hierro sujeto al soporte y sitúa un vaso de precipitados por debajo de tubo de salida del embudo, como se muestra a continuación:

Procedimiento.

1. Coloca 0.5 g de arcilla en un vaso de 50 mL. Agrega 20 mL de agua destilada por medio de una probeta, coloca el vaso en una parrilla eléctrica y agita la solución con un agitador magnético, para formar una suspensión.

2. Retira el vaso de la parrilla de agitación y filtra la suspensión por gravedad, como se indicó anteriormente. Lava el sólido en el filtro con dos porciones de 10 ml de agua destilada. Extrae el filtro del embudo y extiéndelo cuidadosamente sobre una hoja de papel o de aluminio para secar el sólido.

Filtración al vacío.

Preparación del filtro. En este caso se usa un embudo Büchner, que se acopla en un matraz kitasato, el cual se conecta a unatrompa de aguaque produce el vacío o a la línea de vacío del laboratorio, como se muestra en la siguiente figura. Entre el matraz kitazato y la línea de vacío deberá colocarse un frasco lavador, para evitar el paso de líquido a la bomba de vacío.



El papel de filtro se prepara humedeciendo el borde del embudo, colocándolo invertido sobre el papel y recortando éste alrededor. Una vez recortado el papel filtro se ajusta al diámetro interior de la placa filtrante. Es importante que el papel quede a la medida del diámetro de la placa filtrante y que no forme pliegues ni suba por la pared del embudo, ya que esto formará canales por los que se fugará la suspensión.

Procedimiento.

1. Agrega 0.5 g de arcilla en un vaso de 50 mL y vierte 20 mL de agua destilada por medio de una probeta. Coloca el vaso en una parrilla eléctrica y agita la solución con un agitador magnético, para formar una suspensión.

2. Una vez preparado el embudo buchner, colócalo en el matraz kitazato, humedece el papel filtro con agua destilada para que se adhiera a la placa filtrante, abre la llave de la línea de vacío y vacía una suspensión de arcilla. Mantén abierta la llave del vacío hasta que casi todo el líquido haya filtrado, pero evitando que la “torta” del sólido en el filtro se reseque a tal punto que se parta; es decir que se formen grietas. Si esto llegara a ocurrir, el lavado de la torta será ineficiente.

3. Cuando se haya filtrado el líquido, cierra la llave del vacío y lava el sólido dos veces. Para realizar esta operación, agrega 10 mL de agua destilada al sólido que se encuentra en el embudo, agita suavemente el matraz y abre la llave de la línea de vacío. Una vez que ha drenado la mayor parte del líquido (evitando la formación de grietas), vuelve a cerrar la llave del vacío y repite la operación de lavado con otra porción del líquido de lavado.

4. Finalmente, extrae el papel filtro y deja secar el sólido a temperatura ambiente.

Parte 2. Separación de mezclas heterogéneas: Mezcla líquido-líquido

Una mezcla de dos líquidos inmiscibles se separa por medio de un embudo de decantación (o de separación):



1. Agrega 20 mL de agua destilada y 10 mL de aceite de cocina a un vaso de precipitados. Luego, vierte la mezcla en el embudo de separación. Tápalo y agítalo.

2. Coloca el embudo en un anillo de hierro y déjalo reposar, como indica la figura siguiente.

3. Una vez separadas las fases, abre la llave y deja salir el agua; cierra la llave en el momento justo en que ha caído toda el agua en el vaso de precipitados, de modo que en el embudo quede sólo el aceite. La sustancia que queda en el embudo de separación se recupera vaciándola por la parte superior del embudo.

4. Cuando termines, lava el embudo con agua caliente jabonosa.

Separación de mezclas homogéneas.

Mezcla líquido-sólido.

Evaporación

1. Prepara una solución acuosa de cloruro de sodio al 5%.



2. Vierte 25 mL de la solución salina en una cápsula de porcelana previamente pesada y colócala encima de la tela de alambre con asbesto, como se indica en la siguiente figura. El calentamiento también se puede realizar con una parrilla eléctrica.

3. Calienta cuidadosamente la disolución, hasta que se evapore toda el agua y quede un residuo sólido.

4. Observa cuidadosamente la morfología del sólido y pésalo. Calcula el contenido de cloruro de sodio en la solución. ¿Concuerda con el valor teórico?

Mezcla líquido-líquido o sólido-líquido.

Destilación simple.

La destilación es una técnica de separación basada en los diferentes puntos de ebullición de los componentes de una mezcla homogénea. Consiste en hacer hervir la disolución y condensar los vapores producidos. El dispositivo para llevar a cabo la destilación simple se muestra en la figura siguiente. En nuestro caso, el destilado se recogerá en una probeta, para poder medir el volumen del líquido que destila.

El refrigerante es, en esencia, un tubo rodeado por una camisa por la cual se hace circular agua. El agua que circula tiene como objetivo el de enfriar el gas que se desprende por el tubo lateral del matraz de destilación; el gas, al enfriarse, condensa, pasando al estado líquido. El tubo interior puede tener diversas formas: liso (Refrigerante de Liebig), en espiral (Serpentín), con estrangulamientos (Refrigerante de bolas).



Destilación simple de una solución de cloruro de sodio al 5%.

1. Arma el dispositivo experimental como se muestra en la figura anterior. El tubo de goma por el que entra el agua irá conectada a la llave de agua; la manguera de agua de salida va al desagüe. Abre la llave de agua poco a poco, para que circule el agua sin que salten las mangueras por la presión.

2. Vierte en el matraz aproximadamente la mitad de su volumen de una solución de cloruro de sodio al 5%. Agrega al matraz un par de perlas de ebullición, que servirán para regular la ebullición.

3. Una vez que el asesor revise el montaje, inicia el calentamiento; fíjate en la temperatura que señala el termómetro cuando empieza a salir líquido por el refrigerante y regula la llama del mechero para que se mantenga la destilación a una velocidad de una gota por segundo.

4. Registra la temperatura a la que inicia la destilación. Luego, anota las temperaturas a las que destilan cada mililitro de líquido, hasta obtener 15 mL de destilado. Elabora una gráfica de destilación, graficando el volumen destilado (eje y) contra la temperatura a la que destila (eje x).

5. Observa el aspecto del líquido que destiló, toma una muestra y determina la conductividad del destilado y compárala con la de la solución de cloruro de sodio. Explica el resultado obtenido.

Vol. De destilación Temperatura Tiempo

0 Inicial 26°C



1 80°C 23min

2 93°C 43min

3 93°C 58min

4 93°C 59min

5 73°C 59.10 min

6 93°C 59.25 min

7 93°C 60 min

8 93°C 61 min

9 93°C 61.50 min

10 94°C 62.50 min

11 94°C 63.15 min

12 94°C 63.53 min

13 94°C 65.48min

14 94°C 66.25 min

15 94°C 67.50min

Temperatura de ebullición de agua: 100ºc

Observaciones

Decantación:

El sólido se quedo en el vaso de precipitados, el agua salió transparente.

Floculación:

Al primer tubo no se le agrego alumbre y toda la arcilla se precipito dejando el agua turbia. Al segundo tubo se le agrego el alumbre y se le formó un precipitado y una suspensión, en medio, el agua quedó ligeramente turbia.

Filtración por gravedad:

El sólido se quedo en el papel y el agua salió completamente transparente.

Filtración al vacío:

El sólido se quedo en el papel y el agua salió completamente transparente.

Evaporación:

Se evaporo por completo el agua quedando sólo la sal, se obtuvieron 1.46 g de sal.



Destilación simple:

Primera gota 93°C 15 min. Se logro observar que la primera gota sale casi al momento en que el agua llegara a su punto de ebullición.

Discusión:

Decantación:

El trabajo en esta parte de la práctica fue muy eficiente, la mezcla se separo como se esperaba, presento un precipitado que es la parte solida, arena y la otra acuosa que era el agua.

Filtración por gravedad:

Eficiente. La suspensión se logro separar eficientemente, en la parte sólida que era arcilla se lograron retener las partículas mediante el papel filtro, como consecuencia se quedo totalmente separada de la acuosa que era simplemente agua destilada.

Filtración al vacío:

En esta caso también se obtuvo un que el agua al final del proceso saliera limpia. El agua al pasar a través de la trompa, en el estrechamiento interior, aumenta su velocidad originando una disminución de presión. la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. La diferencia con el primer método de filtración por gravedad fue que este método nos permite acelerar la velocidad de filtración.

Evaporación:

En este caso se obtuvo la evaporación del agua quedando solamente el sólido. Es importante tener en cuenta la diferencia de los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla, para que el proceso de evaporación se lleve a cabo eficientemente, pues a mayor diferencia, mayor eficiencia. En el procedimiento realizado en el laboratorio nos basamos en dicha diferencia, teniendo como punto de ebullición del agua 100°C y del NaCl 1461°C.

Destilación simple:

Por definición el objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. En esta actividad experimental se separaron los



componentes de la mezcla trabajada, aprovechando la diferencia de puntos de ebullición teniendo como punto de ebullición del agua 100°C y del NaCl 1461°C. Ambas sustancias difieren en su presión de vapor, sus puntos de ebullición distan enormemente. La solución en el balón (NaCl) fue calentada hasta que el líquido con el menor punto de ebullición (agua) comienzo a evaporarse. Al evaporarse, él solo tiene el condensador como camino a seguir. Las paredes del condensador son frías pues a su regreso pasa el agua fría. Al entrar en contacto con esas paredes frías, el vapor se condensa, retornando al estado líquido.

CONCLUSION:

La realización de ésta práctica fue muy interesante ya que pudimos comparar y poner en práctica los diferentes métodos de separación de mezclas. Pudimos observar que dependiendo de sus características y propiedades, una mezcla se puede separar con un método específico.

En el caso de la filtración con el empleo de la bomba de vacío la filtración fue más rápida por la acción de la succión, en el caso del papel filtro la acción la gravedad y la densidad y viscosidad del líquido fueron factores para que la filtración fuera más lenta en ambos casos, pero también, la acción de los pliegues fue un factor considerable, el papel filtro en forma de cono tardó más por la concentración del líquido en solo punto.

En cuanto al proceso de destilación Es importante manejar la técnica de destilación simple (como proceso físico de separación) debido a que esta nos permite separar fácilmente una mezcla de líquidos con diferentes puntos de ebullición.

Bibliografía: L.G. WADE, Jr. Química Orgánica, 2ª Edición, Prentice Hall Hispanoamericana, 1993.Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill. México.1992. Primera edición en español.Kotz J.C. y Treichel P.M. Química y Reactividad química.Editorial Cengage Learning / Thomson Internacional. 2005. Sexta ediciónhttp://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgihttp://www.academia.edu/6063822/Filtraci%C3%B3n_al_vac%C3%ADohttp://sirio.uacj.mx/ICB/cqb/licenciaturaenbiolog%C3%ADa/Documents/Manuales/principiante/QUIMICA%20ORGANICA.pdf


http://sirio.uacj.mx/ICB/cqb/licenciaturaenbiolog%C3%ADa/Documents/Manuales/principiante/QUIMICA%20ORGANICA.pdf

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http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi