LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PENETAPAN KADAR TETRASIKLIN HCl DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Disusun Oleh :

DEVI WINDIARTI : 31110014

RAI NURUL FATIMAH : 31110037

RENY APRIYANTI : 31110039

PRODI FARMASI

STIKES BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. TUJUAN

Menetapkan kadar tetrasiklin HCl yang terdapat di dalam sediaan farmasi.

B. MEKANISME REAKSI

Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer.

Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan Tetrasiklin

HCl), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan

dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi

menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam

spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko,

sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan

sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk

menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

C. PRINSIP METODE

Metode yang digunakan adalah menggunakan spektrofotometri.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip

spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber

cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya

Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar

tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan

jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut.

D. DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis

yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara

kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan

cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut

spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer

merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia

fisiknya. Dimana detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan

secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang

terbentuk.

Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai

radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan

sehari-hari adalah cahaya matahari. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya

visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul

namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip

spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya

yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang

dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi

larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat

yang terapat dalam larutan tersebut.

Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer. Apabila

cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya

tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan.

Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang

berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan melewati

kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel.

Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna

untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

E. ALAT DAN BAHAN

Alat : Bahan :

1. Labu ukur 100 mL 1. Tertasiklin HCl pro analisis

2. Labu ukur 10 mL 2. Aquades

3. Gelas kimia

4. Botol semprot

5. Batang pengaduk

F. POSEDUR

Isolasi Sampel

Analisis Kuantitatif Dengan Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis

a. Pembuatan Larutan Standar Baku Tetrasiklin HCl.

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum.

c. Penentuan Panjang Gelombang Sampel ( Nomor T-1)

Sampel dihomogenkan

dan ditimbang.

dilarutkan dalam aquades sentifuge

terdapat dua fase. Ambil fase

airnya.

timbang Tetrasiklin HCl 10 mg

larutkan dalam 100 mL aquades

buat deret konsentrasi 10 ppm, 15ppm, 20

ppm, 25 ppm,30 ppm,

Mengoptimalkan alat

spektrofotomer UV-VIS

Di ukur dengan panjang

gelombang 400-200

Ambil larutan blanko

Tentukan adsorbansi antara 0.2-

0,8

Ambil fase air yang telah di

sentifuge

larutkan dalam 100

mL aquades

dibuat konsentrasi

ppm

tentukan panjang gelombang dengan spektrofotometri

UV-Vis

G. DATA HASIL PENGAMATAN

Pembanding yang digunakan adalah Tetrasiklin HCl.

Pembuatan kurva kalibrasi.

Konsentrasi Abs

100,33

1

150,45

6

200,58

6

250,70

8

300,82

7

5 10 15 20 25 30 350

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

f(x) = 0.02488 x + 0.0840000000000001R² = 0.999744174808713

Series2Linear (Series2)

Panjang Gelombang Sampel (nomor T-1)

Dari kurva kalibrasi didapat persamaan y = 0,0249x + 0,084

Panjang gelombang sampel T-1 = 0,546

y = 0,0249 x + 0,084

0,546 = 0,0249 x + 0,084

0,0249 x = 0,546 – 0,084

x=0,546−0,0840,0249

x = 18,55 ppm

Pengenceran = 4 x 18,55 = 74,2

Konversi = 74,2/ 1000 x 100 = 7,42 mg

Kadar Sampel = 7,42 mg/ 490 mg x 100 % = 1,51 %

Jadi kadar sampel nomor T-1 mengandung tetrasiklin HCl sebanyak

1,51 %

H. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yaitu analisis kuantitatif tetrasiklin HCl.

Metode yang digunakan adalah menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

Untuk memisahkan tetrasiklin dari eksipiennya, dilakukan pemisahan

dengan sentrifuge. Tetrasiklin larut dalam air. Sementara eksipien yang

terdapat dalam kapsul tetrasiklin HCl tidak larut dalam air, maka untuk

pelarut yang cocok dipilihlah aquades, agar hanya zat tetrasiklin HCL nya

saja yang terlarutkan sementara eksipiennya terendapkan akibat adanya

gaya gravitasi.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia

analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik

secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara

materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri

disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk menukur

transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.

Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan

elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana detektor dapat

mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung

cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang

gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.

Tetrasiklin HCl merupakan suatu senyawa berwarna kuning, larut

di dalam air. Tetrasikli HCl dapat ditentukan kadarnya dengan metode

spektrofotometri UV-Vis karena memiliki gugus kromofor di dalam

strukturnya. Gugus kromofor ini yang menyebabkan tetrasiklin HCl

memiliki ikatan rangkap terkonjugasi sehingga mudah diidentifikasi

dengan spektrofotometri UV-Vis.

Suatu berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel (tetrasiklin

HCl) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur  besarnya.

Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton

yang melalui satu satuan luas penampang per detik.

Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan

memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk

menyebabkan terjadinya perubahan tenaga.

Spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum Lambert-Beer.

Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka

sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian

lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua

berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer.

Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas

kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan

diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko, berguna untuk menstabilkan

absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.

Metode spektrofotometri yang digunakan adalah multipoit

methode. Metode ini membutuhkan suatu kurva kalibrasi agar diperoleh

persamaan untuk menentukan kadar sampel. Agar didapat kurva yang

baik, harus dilakukan beberapa deret pengenceran. Pada praktikum yang

dilakukan dilakukan deret pengenceran dari 10ppm, 15ppm, 20ppm,

25ppm,dan 30ppm. Sehingga didapat persamaan y = 0,0249x + 0,084.

Dari persamaan yang diperoleh dapat ditentukan kadar sampel

yaitu sebanyak 1,51 %.

I. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang dilakukan, sampel dengan nomor T-1

mengandung Tetrasiklin HCl sebanyak 1,51 %.

J. DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :

Pustaka Pelajar.

Roth, Hermann J.1981. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada

University Press.

The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The

Stationery Office on behalf of the Medicines and Healthcare Products

Regulatory Agency (MHRA).

Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan

Republik Indonesia .

Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada

University Press.