Penetapan Kadar Tramadol

HCl secara Argentometri

Lyanlie Winarto (260110100058)

Rizki M.H. Indrawan (260110100060)

Raine D. Kumamba (260110100061)

Fajar Hanggoro (260110100063)

TRAMADOL HCL

(The Merck Index, 1989)

TRAMADOL HCL

Nama Kimia : ()cis-2[(dimetilamino)metil]- 1-(3-metoksifenil sikloheksanol) hidroklorida.

Bobot Molekul : 299,8. Pemerian : Serbuk kristal putih, berasa

pahit dan tidak berbau.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan metanol, sangat sedikit larut dalam pelarut eter.

Titik Didih : 180 - 183 C. pH : 5,0 6,2.

(Refarmed, Certificate of Analysis)

MONOGRAFI PERAK NITRAT

Rumus Molekul AgNO3 Berat Molekul 169,87 Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%) p

Keasam-basaan : pH larutan 4% b/v 5,4 sd 6,4. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,

terlindung dari cahaya.

(Farmakope Indonesia III halaman 97, 1979)

MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA

Rumus Molekul NaCl

Berat Molekul 58,44

Pemerian : Hablur heksahedral tidakberwarna atau serbuk hablur putih; tidak

berbau; rasa asin,

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam

lebih kurang 10 bagian gliserol p;

sukar larut dalam etanol 95% p.

MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA

Penetapan Kadar :

Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50

ml air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N

menggunakan indikator larutan kalium kromat P.

(1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg

NaCl.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat dan penggunaan:

Sumber ion klorida dan ion natrium.

(Farmakope Indonesia III halaman 43, 1979)

MONOGRAFI KALIUM

KROMAT

Analisis Kualitatif

Uji Organoleptis

Bentuk : Kristal Putih

Warna : Putih

Bau : Tidak Berbau

(Sunan, I., 1999).

Analisis Kualitatif

PRINSIP TITRASI

Titrasi Argentometri adalah suatu metode titrasi yang melibatkan reaksi

pengendapan antara ion perak dengan

suatu anion.

Metode yang digunakan adalah metode Mohr yang digunakan pada penetapan

senyawa dengan pH netral.

(Day, R.A., 1986)

PRINSIP TITRASI

Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan

Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat

dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl- ,

CN-, dan Br - (Kimia, 2009).

PRINSIP TITRASI

Reaksi Titrasi Mohr

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(S) (endapan putih)

Ag+(aq) + CrO42-

(aq) Ag2CrO4(S) (coklat kemerahan)

(Day, R.A., 1986).

Reaksi Titrasi Mohr

Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan

larutan standar perak nitrat. Endapan putih

perak klorida akan terbentuk selama proses

titrasi berlangsung dan digunakan indikator

larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion

klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+

pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi

dengan indikator membentuk endapan coklat

kemerahan Ag2CrO4 (Kimia, 2009).

Tahapan Analisis

Pembakuan AgNO3 menggunakan NaCl

Penentuan kadar sampel dengan metode argentometri Mohr

TITRASI PENENTUAN

VOLUME TITRAN LAR. STANDAR

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

PENENTUAN KADAR SAMPEL

MMOL. SAMPEL

LARUTAN STANDAR

LAR. SAMPEL

REAKSI

SEMPURNA

+ MGREK LAR. STANDAR =

MGREK LAR. SAMPEL

MGRAM SAMPEL

1

3

2

4 X BM

Pembuatan Larutan Standar

AgNO3 0,01 M

Ditimbang 0,16 g AgNO3 & dimasukkan

dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn

aquades & dimasukkan ke dlm labu ukur

100 mL, diencerkan sampai tanda batas.

Pembuatan Larutan Standar

NaCl 0,01 M

Ditimbang 0,0585 g NaCl & dimasukkan

ke dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn

aquades & dimasukkan dlm labu ukur 100

mL kemudian diencerkan sampai tanda

batas.

Standarisasi Larutan AgNO3 dgn

NaCl

Dipipet 25 mL NaCl 0,01 M kemudian

dimasukkan ke dlm labu erlenmeyer.

Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan

dititrasi dgn larutan AgNO3 0,01 M. Dicatat

volume AgNO3 yg digunakan.

Dilakukan duplo.

Prinsip Reaksi

Pembakuan AgNO3

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut

coklat merah

(Christian, 1994)

PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI

LAR. DIKET. KONS.

AgNO3 (N)

LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS.

AKAN DITETAPKAN

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

TITIK AKHIR TITRASI

PENTITER

VOLUMENYA

DIUKUR

(mL) INDIKATOR

+

TITIK EKIVALEN

MGREK ANALIT

Penentuan kadar sampel (METODA MOHR) Cl- + AgNO3 AgCl + NO3

- Endapan putih Larut 2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut coklat merah (Christian, 1994)

Argentometri

Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr

dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6),

sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-,

sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan

untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa

(pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak

karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3

sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan

(Rahmatillah, 2011).

Penetapan Kadar Tramadol HCl

Timbang 100 mg tramadol HCl

Dilarutkan dalam aquades

Ditambahkan 1 ml kalium kromat 5%

Dititrasi dengan perak nitrat yang telah dibakukan

Dikocok kuat, sampai terbentuk endapan merah

(Dewi Anggraeni , 2002).

Metode Mohr

AgNO3

Cl

K2CrO4

Perhitungan penetapan kadar

tramadol HCl

Berat yang diperoleh =

[volume X Normalitas ]AgNO3 X BM tramadol HCl

Kadar yang diperoleh =

(Dewi Anggraeni, 2002).

DAFTAR PUSTAKA

Christian, G.D. 1994.Analytical Chemistry. Fifth Edition. John Wiley & Sons. New

York.

Day, R.A., Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah: A. H.

Pudjaatmaka, Edisi kelima. Erlangga. Jakarta.

Dewi Anggraeni. 2002. Skripsi : Beberapa Metode AnalisisKuantitatif Tramadol

Hidroklorida Secara Titrimetri dan Instrumen. Fakultas Farmasi

Universitas Padjajaran. Jatinangor.

Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi ke III. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. Jakarta.

Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. Jakarta.

Kimia. 2009. Argentometri Mohr. Tersedia di:

http://www.artikelkimia.info/prosedur-kerja-praktikum-argentometri-

metode-mohr-17591008092011 (Diakses 4-03-2013).

Rahmatillah, Cecep Sa'bana. 2011. Metode Mohr. Tersedia di:

http://chemistry.uii.ac.id/artikel/metode-mohr.html (Diakses 4-03- 2013).