Tieu Luan Hoa Phan Tich 975

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÀI TIỂU LUẬN MÔN HÓA PHÂN TÍCH

Đề tài 4 : Phương pháp chuẩn độ thể tích _ phương pháp chuẩn độ tạo tủa bạc _ cách xác định chỉ thị và sai số chỉ

thịGVHD : GVC.Th.s . Trương Bách Chiến

NHÓM 4

Sinh viên thực hiện :

1. Nguyễn thị Hằng ………….…......11CDTS1_MSSV_30061100432. Nguyễn thị Thùy Dương ………...11CDTP1_MSSV_30051100413. Trần thị Hằng ................…..…11CDTS1 _MSSV_3006110049

Niên khóa : 2011_2014

TP.HCM, 4/2012

Trường :Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa: Công nghệ Thực Phẩm

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN............................................................................................4

LỜI MỞ ĐẦU............................................................................................5

Chương 1: Tổng quan về phương pháp chuẩn độ thể tích............................6

1.1. Một số khái niệm..............................................................................................61.1.1. Phương pháp chuẩn độ thể tích....................................................................61.1.2. Phản ứng chuẩn độ........................................................................................6

1.2. Điều kiện áp dụng phương pháp phân tích thể tích...............................................91.3. Tính toán kết quả phân tích thể tích........................................................................9

1.3.1. Tính kết quả chuẩn độ trưc tiếp....................................................................91.3.2. Tính theo định luật hợp thức.......................................................................101.3.3. Tính theo quy tắc đương lượng...................................................................101.3.4. Tính kết quả chuẩn độ gián tiếp..................................................................111.3.5. Chuẩn độ thế................................................................................................121.3.6. Chuẩn độ ngược...........................................................................................13

1.4. Pha chế dung dịch chuẩn........................................................................................141.4.1. Chất gốc.......................................................................................................141.4.2. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc........................................................141.4.3. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải là chất gốc.........................14

1.5...Các dung dịch chuẩn và phương pháp chuẩn hóa trong phân tích thể tích......15

Chương 2:Tổng quan về phương pháp pháp chuẩn độ tạo tủa bạc...........16

2.1. Nguyên tắc tạo tủa bạc............................................................................................16

2.2 Yêu cầu của phản ứng chuẩn độ tạo tủa bạc.........................................................16

2.3. Phương pháp Mohr..................................................................................................16

2.3.1. Mục đích.......................................................................................................16

2.3.2. Nguyên tắc....................................................................................................16

2.3.3.Phương pháp phản ứng chuẩn độ.................................................................16

2.3.4. Điều kiện chuẩn độ.......................................................................................16

2.3.5. Dụng cụ.........................................................................................................17

2.3.6. Cách thực hiện..............................................................................................17

2.3.7. Kết quả...........................................................................................................18

2.3.8. Xét trường hợp cụ thể...................................................................................19

2.4. Phương pháp Vonha(Volhard)..............................................................................20

2.5. Những yếu tố ảnh hưởng rõ ràng đến điểm cuối ................................................22

Chương 3:Tổng quan cách xác định chỉ thị và sai số chỉ thị.......................23

3.1. Khái niệm chất chỉ thị..............................................................................................23

GVHD:GVC.Th.s Trương Bách Chiến Page 2



3.2. Phân loại...................................................................................................................23

3.2.1. Chất chỉ thị oxy hóa-khử..............................................................................24

3.2.2. Chất chỉ thị nồng độ ion...............................................................................25

3.2.3. Chất chỉ thị hấp phụ......................................................................................26

3.3. Sai số chỉ thị..............................................................................................................26

3.3.1. Phân loại sai số................................................................................................26

3.3.1.1. Sai số hệ thống..............................................................................................26

3.3.1.2. Sai số ngẫu nhiên..........................................................................................27

3.3.2. Ảnh hưởng của sai số hệ thống đến kết quả phân tích..................................27

3.3.3. Biểu hiện của sai số hệ thống..........................................................................27

3.4. Phát hiện sai số dụng cụ và sai số cá biệt...............................................................28

3.5. Phát hiện sai số phương pháp................................................................................28

3.6. Ảnh hưởng của sai số ngẫu nhiên.........................................................................28

PHỤ LỤC...............................................................................................29

TÀI LIỆU THAM KHẢO....................................................................30




LỜI CẢM ƠNLời đầu tiên chúng em xin chân thành cảm ơn ban giám hiệu trường Đại Học Công Nghiệp

Thực Phẩm đã tạo điều kiện cho chúng em có một môi trường học tập thoải mái, về cơ sở hạ tầng cũng như cơ sở vật chất.

Chúng em xin cám ơn khoa Công Nghiệp Thực Phẩm đã giúp chúng em mở mang tri thức về ngành Công Nghiệp Thực Phẩm nói chung và Hóa Phân Tích nói riêng. Qua đó chúng em nhận thức đầy đủ và toàn diện về ngành Hóa Phân Tích và tầm quan trọng của nó trong đời sống hiện nay.

Chúng em xin chân thành cảm ơn GVC.Thạc sĩ Trương Bách Chiến đã hướng dẫn tận tình đễ nhóm chúng em hoàn thành bài tiểu luận này. Hi vọng thông qua những nỗ lực tìm hiểu của tất cả các thành viên , nhóm 4 sẽ giúp các bạn hiểu rõ hơn vê Hóa Phân Tích cũng như đề tài tiểu luận nhóm 4 làm hôm nay .

Chúng em xin chân thành cảm ơn.




LỜI MỞ ĐẦUHóa phân tích là ngành khoa học về phương pháp ngiên cứu các hiệu ứng và chuyên ngành

hóa học ,nghiên cứu các hợp chất và vật liệu mới ,giúp các nhà kỹ thuật những chỉ dẫn về điều khiển và tự động hóa các quá trình công nghệ ,giúp các nhà kinh tế và quản lý ,cơ sở đánh giá chất lượng sản phẩm và hoạch định kế hoạch phát triển .

Hóa học phân tích là ngành khoa học ứng dụng các thành tựu của các ngành khoa học có liên quan như: hóa học ,vật lý ,toán tin ,sinh học ,y học ,môi trường,vũ trụ ,địa chất ,địa lý… Vậy đây là ngành có sự tổng hợp cao của các ngành khoa học tự nhiên nhằm đem lại lợi ích tối đa cho khoa học , đời sống và sự phát triển của con người . Bên cạnh việc nghiên cứu ,phân tích ,định lượng hiện nay, phân tích cấu trúc cũng thuộc ngành phân tích.

Trong bài tiểu luận này của chúng tôi trình bày các phương pháp chuẩn độ thể tích bằng phương pháp chuẩn độ ,tạo tủa bạc ,cách xác định chỉ thị và sai số chỉ thị ,giúp các bạn biết được cách chuẩn độ thể tích là như thế nào ,và cách xác định sao cho trong thực hành ta không sai số nhiều . thu được kết quả đúng trong bài làm thực hành .

Bài tiểu luận gồm 3 chương:

Chương 1 : Tổng quan về phương pháp chuẩn độ thể tích

Chương 2: Tổng quan về phương pháp chuẩn độ tạo tủa bạc

Chương 3: Tổng quan về cách xác định chỉ thị và sai số chỉ thị

Chúng tôi là những tân sinh viên năm nhất ,khối lượng kiến thức về ngành này không nhiều nên việc chọn kiến thức nào cho phù hợp với bài tiểu luận là rất khó khăn không tránh khỏi sai sót . Nhóm 4 chúng tôi rất mong được sự đóng góp ý kiến của thầy và các bạn sinh viên trong lớp cũng như toàn trường để nhóm 4 thực hiện tốt hơn .

Nhóm 4 xin chân thành cảm ơn GVC.thạc sĩ Trương Bách Chiến khoa Công nghiệp thực phẩm trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM đã giúp cho nhóm 4 hoàn thành bài tiểu luận này.

Nếu có thắc mắc gì xin gửi về nhóm 4-lớp 11CDTS1 trong Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM số 140,Lê Trọng Tấn,phường Tây Thạnh ,quận Tân Phú TP.HCM, xin cảm ơn!

Thành phố HCM, tháng 4 năm 2012

Nhóm trưởng : Nguyễn Thị Hằng




CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN VỂ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH

1.1. Một số khái niệm1.1.1. Phương pháp chuẩn độ thể tích :

Một thể tích chính xác mẫu phân tích chứa chất xác định (X) được cho phản ứng với một thể tích chất chuẩn ( C ) được xác định theo điểm cuối chuẩn độ. Dựa vào định luật tác dụng đương lượng để xác định nồng độ hay hàm lượng của chất xác định (X) có trong mẫu phân tích.

1.1.2. Phản ứng chuẩn độ :

C + X A + B

Điểm tương đương ( equivalent point ) Điểm tương đương là thời điểm C tác dụng hết với X. Xác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị ( dung dịch đổi màu hoặc tạo kết tủa

…) Điểm kết thúc chuẩn độ (endpoint )

Có sự thay đổi của chất chỉ thị Sai số trong chuẩn độ

1.2. Điều kiện áp dụng phương pháp phân tích thể tích. Tốc độ phản ứng phải đủ lớn. Trong thực tế các phản ứng tạo kết tủa, đặc biệt là trong các

dung dịch loãng, không phải bao giờ cũng xảy ra nhanh. Nhiều phản ứng oxi hóa – khử cũng xảy ra không nhanh. Trong một số trường hợp người ta thường phải thay đổi một số yếu tố có lợi cho việc tăng tốc phản ứng. Ví dụ: thêm rượu để tăng tốc độ xuất hiện kết tủa, thêm chất xúc tác hoặc thay đổi nhiệt

độ để làm tăng tốc độ các phản ứng oxi hóa – khử…




Phản ứng chuẩn độ phải xảy ra theo đúng hệ số hợp thức của phương trình phản ứng. Các phản ứng phụ xảy ra không được ảnh hưởng đến phản ứng chẩn độ. Trong nhiều phản ứng oxi hóa – khử, khi phản ứng chuẩn độ xảy ra thì có kèm theo phản ứng phụ. Phản ứng cảm ứng làm sai lệch kết quả phân tích. Chẳng hạn, khi chuẩn độ SO3

2-, HSO3

-, bằng iôt thì có xảy ra phản ứng cảm ứng giữ các ion SO32-, HSO3

- với oxi không khí.

Phải có chất chỉ thị thích hợp cho phép xác định tương đối chính xác điểm tương đương. Do những yêu cầu chặt chẽ nói trên mà số phản ứng dung được trong phân tích thể tích

tương đối không nhiều. Người ta thường dung hai loại phản ứng chính:

Các phản ứng kết hợp ion, bao gồm các phản ứng axid – bazo, các phản ứng tạo phức và các phản ứng tạo kết tủa khó tan.

Các phản ứng trao đổi electron (oxi hóa – khử). Các loại phản ứng này cũng là cơ sở để phân loại các phương pháp phân tích thể tích khác nhau.

- Phương pháp chuẩn độ axid – bazo.

+ Đường cong chuẩn độ acid–base- Phương pháp chuẩn độ tạo phức.




+ Đường cong chuẩn độ phức

- Phương pháp kết tủa.

+ Đường cong chuẩn độ tủa

- Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử.




+ Đường cong chuẩn thế oxy hóa khử

+ Chuẩn độ với buret :

1.3. Tính toán kết quả phân tích thể tích Trong phân tích thể tích, chúng ta thường phải tính nồng độ các chất từ kết quả chuẩn độ. Có thể tính theo định luật hợp thức hoặc theo quy tắc đương lượng.

1.3.1. Tính kết quả chuẩn độ trực tiếp Trong chuẩn độ trực tiếp người ta dùng pipet lấy chính xác VB (ml) dung dịch cần

chuẩn B, thêm dung dịch chuẩn A có nồng độ CA (mol/l) (đã được biết chính xác) từ buret vào dung dịch B cho đến khi phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ghi thể tích VA (ml) trên buret và tính nồng độ dung dịch B.

1.3.2. Tính theo định luật hợp thức Như đã nói ở trên, theo định luật hợp thức khi phản ứng giữa chất A và B đạt tới mức độ

hoàn toàn (không còn dư cấu tử phản ứng) thì tọa độ phản ứng tính đối với mỗi chất đạt tới trạng thái cực đại, và các tọa độ cực đại này phải bằng nhau và chung cho mỗi chất phản ứng. Tọa độ cực đại bằng số mol ban đầu chia cho hệ số hợp thức của mỗi chất




Chẳng hạn đối với phản ứng: VAA + VBB VCC + VDD

-Tổng số mol ban đầu: CAVA= CBVB

- Tốc độ phản ứng cực đại:

CA V A

V A

=CB V B

V B

Định luật hợp thức:

1.3.3. Tính theo quy tắc đương lượng Nguyên tắc: là kỹ thuật mà trong đó chất chuẩn độ tác dụng trực tiếp với chất xác định

khi thực hiện thao tác chuẩn độ.

C + X sản phẩm

Tại điểm tương đương ta có:

Ví dụ: để chuẩn hòa dung dịch NaOH người ta hòa tan 1,26g axid oxalic H2C2O4.2H2O vào nước và thêm nước đến 500ml. Chuẩn độ 25ml dung dịch thu được 12,58ml dung dịch NaOH. Tính CNaOH (mol/l).

- Tính theo định luật hợp thứcH2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

- Tính quy tắc đương lượngTa có:




1.3.4. Tính kết quả chuẩn độ gián tiếp Trong những trường hợp khi vì một lý do nào đó (chẳng hạn do tốc độ phản ứng không

đủ nhanh, do không có chất chỉ thị thích hợp…) người ta thường tiến hành chuẩn độ gián tiếp: chuẩn độ thế, chuẩn độ nghịch.

1.3.5. Chuẩn độ thế Nguyên tắc: thêm vào dung dịch xác định một lượng dư thuốc thử A, thuốc thử này tác

dụng với chất xác định X và giải phóng ra một lượng C1 tương đương với X, chuẩn độ C1 bằng dung dịch chuẩn độ C.

Phản ứng: X + A C1 + …

Phản ứng chuẩn độ: C1 + C sản phẩm

Nếu đương lượng của C1 trong hai phản ứng là như nhau thì ta có:

Ví dụ: để định lượng đồng người ta hòa tan 1,08g quặng đồng. Thêm KI dư sau đó chuẩn độ iot giải phóng ra hết 15,65ml Na2S2O3 0.045M. Tính %Cu trong quặng.

- Tính theo định luật hợp thức:

Ta có:

Tốc độ phản ứng :




Số mol sau phản ứng : n = m

64.2

Tốc độ phản ứng : m

64.2=0,095.15,65

1000

Nên

Tính theo quy tắc đương lượng:

Ta có:

Nên:

1.3.6. Chuẩn độ ngược Nguyên tắc: cho một thể tích chính xác (có dư) dung dịch chuẩn C1 tác dụng với một thể

tích chính xác dung dịch xác định X. Lượng thuốc thử dư được chuẩn độ bằng chất chuẩn C2




Phản ứng: X + C1 sản phẩm

Phản ứng chuẩn độ: C1du + C2 sản phẩm

Nếu đương lượng của C1 trong hai phản ứng là như nhau thì ta có:

Ví dụ: thêm 25ml AgNO3 0,1248M vào 20ml dung dịch NaCl. Chuẩn độ AgNO3

dư hết 11,54ml NH4SCN 0,0875M. Tính nồng độ mol/l của NaCl- Tính theo định luật hợp thức:

Tốc độ phản ứng:

Tốc độ phản ứng:

Nên:

- Tính theo quy tắc đương lượng:

Nồng độ đương lượng các chất trong cả hai phản ứng đều bằng nồng độ mol.




Ta có:

1.4. Pha chế dung dịch chuẩn1.4.1. Chất gốc:

Chất gốc là chất có các đặc điểm sau: Có độ tinh khiết thật cao. Trơ đối với môi trường, dạng vụn, bột. Có phân tử lượng hay đương lượng gam khá lớn (càng cao càng tốt). Thành phần của chất gốc phải ứng đúng với công thức. Các hóa chất chuẩn gốc thường gặp: Na2CO3, H2C2O4, Na2B4O7, K2Cr2O7, NaCl,

KCl, …1.4.2. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc

Xác định lượng hóa chất cần thiết để pha được dung dịch có thể tích và nồng độ theo yêu cầu.

Cân chính xác trên cân phân tích lượng hóa chất cần pha. Hòa tan với một lượng nhỏ dung môi thích hợp trong becher. Chuyển vào bình định mức có thể tích đúng với thể tích cần pha và tráng becher nhiều lần

bằng dung môi. Định mức đến vạch và lắc đều. Chuyển sang chai sạch và khô (hoặc đã được tráng bằng

hóa chất vừa pha xong). Dán nhãn.

1.4.3. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải chất gốc Xác định lượng hòa chất cần dùng để pha ra dung dịch có nồng độ và thể tích theo yêu

cầu. Hòa tan và pha loãng đến thể tích cần. Chuyển vào chai sạch. Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng một dng dịch chuẩn có nồng độ chính xác và thích

hợp với dung dịch đó. Xác định dược nồng độ chính xác của dung dịch vừa pha. Dán nhãn

1.5. Các dung dịch chuẩn và phương pháp chuẩn hóa trong phân tích thể tích




Các dung cu cần thiết để chuẩn độ như : Ống đong, cốc thủy tinh, piret, buret , bình định

mức,bình tam giác,… Để tiến hành chuẩn độ bắt buộc phải có các dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết chính

xác. Có thể điều chế các dung dịch chuẩn từ một số chất chuẩn gốc là những chất nguyên

chất, thong thường là những chất rắn (lượng tạp chất trong đó không được vượt quá 0,01% – 0,02%), để tinh chế, để bảo quản, không hút ẩm, không bị hư hỏng khi bảo quản, có thành phần ứng dụng công thức, và có khối lượng đương lượng lớn. Dung dịch chuẩn được pha chế từ một lượng cân chính xác chất chuẩn. Một số chất chuẩn gốc thường gặp là borax Na2B4O7.10H2O, axid oxalic H2C2O4.2H2O, axid benzoic C6H5COOH, AgNO3, K2Cr2O7, As2O3… Trong trường hợp không chất chuẩn gốc thích hợp người ta sử dụng các chất chuẩn phụ có độ tinh khiết thấp hơn hoặc không thể cân chính xác được. Nồng độ chất chuẩn phụ được thiết lập theo chất chuẩn gốc.

Ví dụ: nồng độ dung dịch chuẩn HCl được thiết lập theo borax Na2B4O7.10H2O. Nồng độ dung dịch chuẩn NaOH được thiết lập theo axid H2C2O4.2H2O, hoặc axid benzoic C6H5COOH…

Việc thiết lập nồng độ dung dịch chuẩn (chuẩn hóa) có vai trò rất quan trọng vì nó quyết định độ chính xác của phương pháp phân tích. Việc chuẩn hóa phải tiến hành hết sức cẩn thận phải đạt được độ chính xác cao hơn việc chuẩn độ thông thường (sai số ≤ 0,18). Muốn đạt được yêu cầu đó của phép chuẩn hóa, phải các điều kiện:

Phải có chất chuẩn gốc thích hợp Không lấy lượng cân chất gốc quá ít. Tốt hơn là nên cân lượng cân riêng lẽ và chuẩn độ trực

tiếp. Nếu độ chính xác của phép cân là 0,1mg thì lượng cân tối thiểu phải lấy là 200mg để cho sai số < 0,1%. Trong trường hợp chất gốc có đương lượng bé thì thể tích dung dịch chuẩn phụ tiêu thụ khi chuẩn độ bé thì thể tích dung dịch chuẩn tiêu thụ khi chuẩn độ có thể quá lớn. Vì vậy, ở đây tốt hơn là nên pha các dung dịch chuẩn gốc có nồng độ chính xác dung dịch này để chuẩn độ.

Khi chuẩn độ phải tính toán sao cho các thể tích tiêu thụ khi chuẩn độ là không quá bé. Nếu sai số khi đọc trên buret đối với mỗi phép chuẩn độ là 0,03ml, muốn đạt đến độ chính xác 0,1% thì




thể tích tiêu thụ khi chuẩn độ phải là 30ml trở lên. Để giảm sai số nên tranh thủ khả năng chuẩn độ ngược.

Nên cố gắng chuẩn hóa bằng các chất chuẩn gốc và nên tránh chuẩn hóa bằng chất chuẩn phụ vì như vậy sẽ làm tăng sai số lên gấp đôi. Chẳng hạn, để chuẩn hóa dung dịch HCl không nên dùng dung dịch chuẩn NaOH mà nên dùng chất gốc borax chẳng hạn. Tuy nhiên, để tăng độ chính xác nên kiểm tra nồng độ các dung dịch chuẩn đã được chuẩn hóa độc lập.

Ví dụ: kiểm tra nồng độ dung dịch chuẩn HCl 0,1M bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1M đã được thiết lập một cách độc lập.

Mỗi phép chuẩn hóa phải tiến hành ít nhất là ba thí nghiệm song song, và các kết quả chuẩn hóa chỉ được sai khác nhau trong giới hạn 0,1% – 0,2%.

CHƯƠNG 2 : TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA BẠC

2.1. Nguyên tắc chuẩn độ tạo tủa bạc

Chuẩn độ kết tủa là phương pháp thể tích dựa trên cơ sở trên các cơ sở của các phản ứng tạo kết tủa ít tan.

2.2. Yêu câù của phản ứng chuẩn độ tạo tủa bạc

Phản ứng xảy ra đúng phương trình, không có phản ứng phụ. Tạo kết tủa không tan Chọn được chỉ thị thích hợp

2.3. Phương pháp Mohr

2.3.1. Mục đích

Xác định điểm dừng trong chuẩn độ đo bạc Xác định Cl-,Br-,không xác định được I-,SCN-

2.3.2. Nguyên tắc :

Xác định các halogen bằng dung dịch Ag với chất chỉ thị CrO42-

Chỉ thị:CrO42-

2.3.3. Phương pháp phản ứng chuẩn độ

Ag+ + X- AgX

Tại sát điểm tương đương có phản ứng

2Ag+ + CrO4 AgCrO4(đỏ gạch )

2.3.4. Điều kiện chuẩn độ

Phải tiến hành trong môi trường trung tính hoặc bazơ yếu. Vì : Ở ph thấp, ion CrO4

2- giảm nồng độ do tác dụng với ion H+ nên kết tủa đỏ gạch không xuất hiện ở sát điểm tương đương.




2CrO42- + 2H+ 2CrO7

2- + H2O

Ở ph cao, Ag+ bị thủy phân, sẽ xuất hiện Ag2O kết tủa đen :

2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O

Nồng độ của chất chi thị phải đảm bảo cho kết tủa của chỉ thị với bạc xuất hiện sát điểm tương đương.

2.3.5. Dụng cụ

Pipet, buret, bình định mức, bình tam giác, cân kĩ thuật,… Sơ đồ chuẩn độ :

2.3.6. Cách thực hiện

Dùng pipet lấy chính xác V (ml) dung dịch halogenua cần xác định vào bình nón sạch.

Cho thêm chất chỉ thị CrO42- vào bình nón sạch, lắc đều.

Thêm từ từ dung dịch chuẩn Ag+ từ buret vào dung dịch cần chuẩn,cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu đỏ gạch, ổn định trong 30s thì dừng chuẩn độ.

Ghi thể tích dung dịch Ag+ tiêu tốn. Chuẩn độ 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

2.3.7. Kết quả

Cx- = (CAg

+ . VAg+ )/ VX

-

Giải thích lượng dùng của chỉ thị

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(đỏ gạch )




Về mặt lí thuyết, để sai số bằng không, kết tủa đỏ gạch phải xuất hiện tại thời điểm tương đương, khi đó :

Ks(AgCl) = 10-10 (M)

Vì dung dịch bảo hòa :

¿¿

Gọi độ tan của CrO42- là S :

S = K s ( Ag2Cr O 4 )

¿¿¿

¿thì làm cho Ag+ sẽ bị thủy phân xuất hiện kết tủa đen Ag2O

Cần giảm nồng độ của chị thị xuống

Để có chỉ thị ở sát điểm tương đương ¿

[ Ag ]=√ Ks ( Ag2Cr O4 )Cr O4

2−¿=√ 2.10−12

0.005=2.10−5 ¿

PAg = -log¿ =4,7

Lúc đó sai số mắc phải là : + 0.1% nên chấp nhận được.

2.3.8. Xét trường hợp cụ thể là

Chuẩn độ Clorua nằng phương pháp Mohr Nguyên tắc Phản ứng chuẩn độ

Ag+ + Cl- AgCl(trắng )

Sát điểm tương đương

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(đỏ gạch )

Ph tương đương : Chất chỉ thị CrO42-

Hóa chất dụng cụ Hóa chất Chất chuẩn Ag+ (AgNO3) Chất định phân : Cl-(NaCl )




Chỉ thị CrO42- 5% (K2CrO4)

Tính toán để pha chất định phân và chất chuẩn 100ml , 0,1N

mAgNO3 = V.C.M =0,1.0,1.170 = 1,7 (g)

mNaCl = V.C.M = 0,1.0,1.58,5 = 0,585 (g)

Cần chính xác 1,7g AgNO3 hòa tan trong 100 ml nước cất. Cần chính xác 0.585g NaCl hòa tan trong 100 ml nước cất Dùng pipet lấy chính xác 5 g K2CrO4 hòa tan trong 100 ml nước cất.

Dụng cụ Pipet, buret, bình định mức, bình tam giác, cân kĩ thuật,..

Tiến hành thí nghiệm Dùng pipet lấy chính xác 25 ml dung dịch Cl- cho vào bình tam giác sạch. Cho 1 ml chỉ thị CrO4

2- vào bình tam giác sạch lắc đều Thêm từ từ dung dịch Ag+từ buret vào dung dịch cần chuẩn độ cho đến khi dung dịch

chuyển từ màu vàng nhạt sang màu đỏ gạch, ổn định trong 30s rồi dừng chuẩn độ Ghi thể tích dung dịch Ag+ tiêu tốn Chuẩn độ 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

Kết quả

CN(Cl-) = (Cn(Ag

+) . VAg

+ )/VCl

CM(Cl-) = CN(Cl

-)

2.4. Phương pháp Vonha (Volhard)

Phương pháp Vonha dùng để định phân dung dịch AgNO3 bằng dung dịch NH4SCN chuẩn với chỉ thị Fe3+ ở dạng phèn FeNH4(SO4)2.12H2O 1M(dùng 1-2ml dung dịch phèn sắt trên 100ml dung dịch chuẩn độ).

Tiến hành:Nhỏ dần dần dung dịch NH4SCN chuẩn vào dung dịch AgNO3,phản ứng như sau:

Ag+ + SCN- AgSCN

Ở gần điểm tương đương hay tại điểm tương đương,giọt dung dịch NH4SCN cuối cùng làm dung dịch điện phân nhuộm màu đỏ hồng ta kết thúc điện phân vì lúc đó tạo ra Fe(SCN)3 (đỏ): Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3

Ứng dụng của phương pháp Vonha:định phân ngược các halogenua X- (I-, Br-, Cl-) theo nguyên tắc:dung dịch chứa halogenua cần chuẩn độ tác dụng với lượng dư chính xác dung dịch chuẩn AgNO3 :




X- + Ag+(dư) AgX + Ag+ (còn lại)

Sau đó định phân lượng Ag+ còn lại bằng dung dịch chuẩn NH4SCN theo phương pháp Vonha trực tiếp.Từ đó tính được lượng Ag+ đã phản ứng với X- và tính được lượng halogenua X-

Lưu ý:trong số các halogenua thì định phân ngược Br- và I- thuận lợi hơn và chính xác hơn định phân ngựơc Cl- vì kết tủa AgCl có TAgCl=10-10 ,kết tủa AgSCN có TAgSCN=10-12 nên khi định phân lượng Ag+ còn lại,đáng lẽ ở gần hay tại điểm tương đương,một giọt dung dịch cuối cùng NH4SCN làm dung dịch điện phân phải nhuộm màu hồng ngay nhưng lại thấy xuất hiện kết tủa AgSCN do SCN- kết hợp với Ag+ của kết tủa AgCl tan phân li ra.Do đó có kết quả phân tích sẽ bị sai:

AgCl Ag+ + Cl-

Ag+ + SCN- AgSCN

Muốn định phân ngược Cl- theo phương pháp trên đạt kết quả tốt có thể dùng 2 biện pháp sau đây:lọc kết tủa AgCl tách ra khỏi dung dịch trước khi dùng NH4SCN để định phân lượng Ag+ còn lại hoặc cho thêm một ít dung môi hữu cơ như:nitrobenzen C6H5NO2 để làm chậm quá trình phân li của AgCl và ngăn cản AgCl tiếp xúc với SNC-.

Ưu điểm của phương pháp này là có thể định phân trong môi trường axít do AgSCN không tan trong axit nên ta có thể dùng để định phân Ag trong hợp kim được phá mẩu bằng axít mạnh.Các ion Ba2+,Pb2+ không gây cản trở trong phương pháp này.Các ion cản trở:muối thủy ngân(I) tạo kết tủa với SCN- ,các chất oxy hóa sẽ oxy hóa SCN-,chất có khả năng tạo phức bền với Fe3+ như PO4

3-F-.

2.5. Những yếu tố ảnh hưởng đến tính rõ ràng của điểm cuối

Để có sự rõ ràng vàng do đó dễ dàng xác định được điểm cuối của phép chuẩn, điều cần thiết nhất cần biết là ở gần điểm tương đương chỉ cần thêm một lượng nhỏ chất chuẩn cũng làm cho hàm số p biến đổi rõ rệt. Do đó, cần thiết phải xét những yếu tố ảnh hưởng đến giá trịbước nhảy của hàm số p trong quá trình chuẩn độ.

Nồng độ thuốc thử: bảng 2.1 dẫn ra những kết quả tính theo phương pháp đã được phân tích trong ví dụ dẫn ra trên đây. Tính toán được tiến hành đối với 3 nồng độ ion bromua và ion bạc khác nhau 10 lần. Những kết quả tính toán pAg đối với cả 3 trường hợp được diễn tảtrên hình 2.1, minh họa rõ ràng ảnh hưởng của nồng độ đến đường chuẩn độ. Khi tăng nồng độ chất cần chuẩn và chất chuẩn, sự biến đổi pAg ở vùng gần điểm tương đương trở nên rõ hơn.

1. Chuẩn độ dung dịch Br– 0,0500 M bằng dung dịch Ag+ 0,100 M.2. Chuẩn độ dung dịch Br– 0,00500 M bằng dung dịch Ag+ 0,0100 M.

3. Chuẩn độ dung dịch Br– 0,000500 M bằng dung dịch Ag+ 0,00100 M.

Hiện tượng tương tự cũng được quan sát thấy nếu thay thế pAg trên trục tung bằng pBr




Hình 2.1

Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử đến đường chuẩn độ 25,0 ml dung dịch NaBr.

Bảng 2.1 Sự biến đổi pAg và pBr trong quá trình chuẩn độ những dung dịch có nồngđộ khác nhau

Thể tíchAgNO3 (ml)

Chuẩn 25,0 0,0500 M AgNO3

ml Br-

bằng0,100 M

Chuẩn 25,0 0,00500 M AgNO3

ml Br-

bằng0,010 M

Chuẩn 25,0 0,00500 M AgNO3 Thể

ml Br–

bằngtích 0,001M

pAg pBr pAg pBr pAg pBr0,00 - 1,30 - 2,30 - 3,3010,00 10,68 1,60 9,68 2,60 8,68 3,6020,00 10,13 2,15 9,13 3,15 8,13 4,1523,00 9,72 2,56, 8,72 3,56 7,72 4,5624,90 8,41 3,87 7,41 4,87 6,50 5,78a24,95 8,10 4,18 7,10 5,18 6,33 5,95a25,00 6,14 6,14 6,14 6,14 6,14 6.1425,05 4,18 8,10 5,18 7,10 5,95 6,33b25,10 3,88 8,40 4,88 7,40 5,78 6,50b27,00 2,58 9,70 3,58 8,70 4,58 7,7030,00 2,20 10,08 3,20 9,08 4,20 8,08

a Trong trường hợp này giả thiết [Ag+] <<CNaBr không đúng

b Trong trường hợp này giả thiết [Br–] <<CAgNO3 không đúng

Hiệu ứng đó có ý nghĩa thực tế khi chuẩn ion bromua. Nếu nồng độ bromua đủ lớn để sử dụng dung dịch bạc nitrat 0,100 M thì điểm cuối được xác định dễ dàng và sai số chuẩn độ sẽ cực tiểu. Ngược lại, đối với các dung dịch có nồng độ 0,001 M, sự biến đổi pAg hoặc pBr nhỏ đến mức là, khó khăn xác định điểm cuối. Trong trường hợp đó sai số chuẩn độ phải lớn.




Nồng độ thuốc thử ảnh hưởng tương tự đến bước nhảy của phép chuẩn độ theo các loại phản ứng khác.

Độ xảy ra hoàn toàn của phản ứng: Hình 2.2 minh họa ảnh hưởng của độ tan của sản phẩm phản ứng đến đường chuẩn độ khi dùng dung dịch AgNO3 0,1 M làm chất chuẩn. Rõ ràng là sự biến đổi pAg lớn nhất được quan sát thấy khi chuẩn độ ion iođua. Ion iođua tạo hợp chất với bạc ít tan nhất so với tất cả các anion đang nghiên cứu. Điều đó đảm bảo phản ứng xảy ra hoàn toàn nhất. Bước nhảy kém đột ngột nhất được quan sát thấy ở phản ứng xảy ra kém hoàn toàn nhất nghĩa là ở phép chuẩn độ ion bromat. Bước nhảy trên đường chuẩn độ theo phản ứng mà sản phẩm là hợp chất của bạc có độ tan trung gian, cũng sẽ có giá trị trung gian. Một lần nữa, chúng ta nhận xét rằng, ảnh hưởng đó là đặc trưng đối với đường chuẩn độ theo các loại phản ứng khác.

Hình 2.2 : Ảnh hưởng của độ hoàn toàn của phản ứng xảy ra đến đường chuẩn độ 25,0 ml dung dịch anion 0,050 M bằng dung dịch AgNO3 0,100 M




CHƯƠNG 3 : TỔNG QUAN VỀ CÁCH XÁC ĐỊNH CHỈ THỊ VÀ SAI SỐ CHỈ THỊ

Chất chỉ thị Chất chỉ thị là chất có khả năng cho tín hiệu nhất định (đổi màu, kết tủa,…) tại điểm

tương đương. Việc dừng quá trình chuẩn độ là dựa vào hiệu ứng của chất chỉ thị. Do đó việc hiểu về bản chất của chất của chất chỉ thị và cho phép chúng ta tính được sai số của phép phân tích.

3..1. Khái niệm chất chỉ thị Chất chỉ thị (Indicator, Ind) là hợp chất HC hay VC có cấu trúc thay đổi theo nồng

độ của một cấu tử Z nào đó trong dung dịch

Ind + Z IndZ

Dấu hiệu biến đổi cấu trúc : Sự đổi màu của dung dịch, sự xuất hiện hay biến mất của kết tủa nào đó trong dung dịch.

3..2. Phân loại Chất chỉ thị oxy hóa khử (REX-OX) Chất chỉ thị nồng độ ion Chất chỉ thị hấp phụ

3.2.1. Chất chỉ thị oxy hóa khử Chất chỉ thị thông thường

Chất chỉ thị oxy hóa khử là những chất chuyển màu khi bị oxy hóa hoặc khử. Khác với các chất chỉ thị đặc biệt có màu biến đổi phụ thuộc vào bản chất hóa học của chất cần phân tích và chất chuẩn, sự chuyển màu của chỉ thị thực chất là sự oxy hóa khử phụ thuộc vào sự biến đổi thế điện cực của hệ xuất hiện do sự tiến triển của phép chuẩn dộ

Có thể viết nửa phản ứng tương ứng với sự chuyển màu của một chất chỉ thị oxy hóa khử thông thường như sau :

Inox + ne Inkh

Nếu phản ứng chỉ thị thuận nghịch, ta có thể viết như sau :

E = Eo -0,059

n i

log[¿kh ][¿ox ]

Mắt người chỉ có thể nhận biết sự đổi màu khi :

[¿kh ][¿ox ]

≤1

10chuyểnthành

[¿kh ][¿ox ]

≥1

10

Khoảng chuyển màu : ∆ E=Ei0 ± 0.059/ni




Chất chỉ thị đặc biệt Một chất chỉ thị đặc biệt được biến đến nhiều nhất là Hồ Tinh Bột. Chỉ thị này tạo

ra phức xanh thẩm với triiodua. Phức này cho tín hiệu về điểm cuối của phép chuẩn độ nhờ phản ứng làm xuất hiện hay biến mất iôt

Một chỉ thị đặc biệt khác là kali tioxianat. Có thể sử dụng tioxianat, ví dụ như để chuẩn Sắt (III) bằng titan (III) sunfat. Điểm cuối được phát hiện theo sự biến mất phức màu đỏ sắt (III)-tioxianat do nồng độ sắt (III) bị giảm tại điểm tương đương.

3.2.1.1.Chất chỉ thị nồng độ ion Đây là chất chỉ thị có cơ cấu và tính chất thay đổi theo nồng độ ion nào đó trong dd:

Z là H+ (OH-): Ind là chất chỉ thị acid-baz, được dùng trong phương pháp trung hòa và đo màu để xđ pH :

HInd Ind- + H+

Z là ion Mnn+ và IndZ là kết tủa: Ind là chất chỉ thị tạo tủa :

Ind+ +Mn+ MIndn+

Z là ion Mnn+ và IndZ là chất phức: Ind là chất chỉ thị tạo phức, dùng rộng rãi trong phương pháp chuẩn độ phức :

Ind+ +Mn+ MIndn+

Chỉ thị axit_bazo hay chỉ thị ph




Ind là acid hay baz yếu, có thể thay đổi màu sắc theo pH của dd. Ind này được dùng trong phương pháp trung hòa và đo màu để xđ pH.

HInd ⇔Ind − + H+

Ki = ¿¿

Ph = pki + lg¿¿ Màu dd được quyết định tùy thuật vào tỷ số [Ind]/[HInd] và giá trị của tỷ số này

phụ thuộc vào pH của môi trường. Khi tỷ số [Ind]/[HInd] đạt đến 1/10 hay 10 thì dd có sự chuyển màu. Khoảng chuyển màu: ΔpH = pki ± 1

3.2.1.2. Chất chỉ thị hấp phụ: Phẩm nhuộm HC có tính acid-baz, có khả năng hấp phụ trên bề mặt tủa, làm tủa

nhuốm màu đặc trưng. Chất chỉ được tạo thành trong quá trình chuẩn độ Trong quá trình chuẩn độ, điểm cuối còn có thể được xác định nhờ vào các dấu

hiệu xuất hiện do bản thân của tác chất hay sản phẩm




Chất khử không màu = MnO4, khi dư MnO4 → dd cần chuẩn độ sẽ có màu hồng tím.

Chuẩn độ chất khử (không màu) = BrO3- khi dư BrO3 → dd cần chuẩn độ sẽ có màu

vàng nâu. Chuẩn độ chất khử (không màu) = Ce4+, khi dư Ce4+→ dd cần chuẩn độ sẽ có màu

vàng.3.3. Sai số chỉ thị 3.3.1. Phân loại sai số3.3.1.1. Sai số hệ thống

Sai số hệ thống là sai số mà giá trị của nó, nếu như không phải trong thực tế thì cũng là về nguyên tắc, có thể đo được và tính toán được.

Không thể kể tất cả mọi nguồn gốc có thể có của sai số hệ thống nhưng có thể coi sai số cá biệt của người thực nghiệm, sai số của thiết bị đo, sai số của phương pháp phân tích và cả những tổ hợp bất kỳ của chúng là cơ sở của loại sai số này.

Sai số cá biệt: Sai số này xuất hiện do không hiểu biết, do cẩu thả, do định kiến hoặc do khuyết tật về sức khoẻ của người thực nghiệm.

Ví dụ, chúng có thể xuất hiện do vận chuyển mẫu không đúng cách, do bỏ qua bổ chính nhiệt độ đối với thiết bị đo, do rửa kết tủa hoặc do ghi không chính xác chỉ số của thiết bị.

Sai số cá biệt còn thường gặp ở những người mù màu ở các mức độ khác nhau nên khó thấy sự chuyển màu.

Sự định kiến cá nhân cũng là nguồn sai số quan trọng phải luôn luôn đề phòng. Người thực nghiệm vô tình cố gắng có được những chỉ số của thiết bị nhằm nâng cao độ lặp lại của dãy kết quả hoặc là cố gắng đạt kết quả cao cho càng gần càng tốt với một giá trị định kiến trước được coi là giá trị thật của phép đo. Để tránh sai số hệ thống loại đó cần luôn nhớ những khuyết tật của cơ thể con người và cố gắng khách quan hơn khi quan sát.

Sai số thiết bị: Sai số thiết bị do sự không hoàn thiện của thiết bị mà nhà phân tích sử dụng gây nên hoặc là do ảnh hưởng của những yếu tố bên ngoài lên thiết bị.

Ví dụ: Thể tích của những dụng cụ định mức (buret, pipet, bình định mức) thường khác một chút so với thể tích được xác định khi chuẩn hoá chúng, đặc biệt là nhiệt độ của các dụng cụ này khi sử dụng khác nhiều với nhiệt độ khi chuẩn hoá. Có thể loại trừ sai số hệ thống loại này bằng cách chuẩn hóa dụng cụ định mức ở nhiệt độ tương ứng

Sai số phương pháp: Sai số hệ thống thường xuất hiện do sự sai lệch của tính chất thuốc thử hoặc phản ứng dùng làm cơ sở cho phép xác định khỏi tiêu chuẩn lý tưởng. Nguyên nhân của những sai lệch này có thể là: tốc độ phản ứng nhỏ, phản ứng xảy ra không hoàn toàn, sự không bền của các chất nào đó, sự không đặc trưng của thuốc thử và sự không xảy ra các phản ứng phụ cản trở quá trình xác định.

Ví dụ, trong phân tích trọng lượng, nhiệm vụ đặt ra đối với nhà phân tích là tách nguyên tố cần xác định vào dạng kết tủa càng tinh khiết càng tốt.

Nếu không rửa kết tủa tốt thì kết tủa sẽ bị bẩn bởi các chất lạ và trọng lượng của nó sẽ tăng lên. mặt khác, sự rửa cần thiết để tách các chất bẩn có thể dẫn tới sự mất đi một lượng đáng kể kết tủa do độ tan và do đó xuất hiện sai số hệ thống âm. Trong bất kể trường hợp nào, sự cẩn thận thực hiện các động tác sẽ làm mất đi sai số hệ thống do phương pháp phân tích gây nên.




Trong phân tích chuẩn độ thường gặp sai số phương pháp gắn liền với việc thêm dư thuốc thử so với lượng lý thuyết cần thiết để làm chuyển màu của chỉ thị là dấu hiệu đánh giá điểm cuối của phản ứng. Kết cục, độ đúng của toàn bộ phép phân tích được xác định bằng chính hiện tượng đặc trưng đó.

3.3.1.2. Sai số ngẫu nhiên Sai số ngẫu nhiên là sai số xuất hiện trong kết quả của những phép đo lặp lại nhiều lần. Nguồn gốc của sai số này không rõ, còn giá trị thì dao động tùy ý và không thể đo được.

Sự tản mạn của những kết quả gần giá trị trung bình là hệ quả trực tiếp của sai số ngẫu nhiên. Ngược lại, hiệu số giữa giá trị thật và giá trị trung bình thu được của các nhà phân tích thứ 3 và thứ 4 ( xi – xt) là do một hoặc một số sai số hệ thống gây nên.

3.3.2. Ảnh hưởng của sai số hệ thống đến kết quả phân tích Sai số hệ thống thường được chia thành hai loại: loại hằng định và loại biến đổi. Giá trị sai số hằng định không phụ thuộc vào lượng được đo. Ngược lại, sai số biến đổi tuyến

tính giảm hoặc tăng theo giá trị tuyệt đối, tỷ lệ với lượng mẫu lấy để phân tích. Sai số hằng định: Trong một phép phân tích cụ thể bất kỳ, sai số hằng định càng lớn nếu

lượng chất được đo càng nhỏ, có thể dùng hiện tượng mất khi rửa kết tủa do độ tan của nó làm ví dụ.

Ví dụ, chúng ta giả thiết rằng theo phương pháp cần rửa kết tủa bằng 200 ml nước và khi đó mất đi 0,50 mg kết tủa. Nếu trọng lượng kết tủa là 500 mg thì sai số tương đối do độ tan là -(0,05.100/500) = –0,1%. Mất một lượng chất như vậy khi rửa 50 mg kết tủa tương ứng với sai số tương đối –1,0%.

Thể tích thuốc thử dùng dư so với lượng cần thiết để làm đổi màu trong phân tích chuẩn độ là một ví dụ khác về sai số hằng định. Thể tích đó thường nhỏ và không phụ thuộc vào thể tích chung của thuốc thử tiêu tốn cho phép chuẩn độ và một lần nữa sai số tương đối sẽ càng lớn nếu thể tích chung càng nhỏ. Rõ ràng là, một trong các cách hạ thấp sai số hằng định là lựa chọn một lượng mẫu hợp lý, tất nhiên là tương ứng với phương pháp phân tích.

Sai số biến đổi: Những hỗn hợp lạ, nếu ảnh hưởng của chúng không bị loại trừ bằng một phương pháp nào đó, sẽ có thể dẫn tới một trong các dạng của sai số biến đổi tuyến tính.

Ví dụ, một phương pháp xác định đồng đã được biết rộng rãi bao gồm phản ứng của ion đồng (II) với kali iođua và tiếp sau đó là phép đo lượng iot tách ra. Nếu khi đó có mặt sắt (III) thì nó cũng đẩy được iot ra từ kali iođua. Nếu không thực hiện biện pháp ngăn ngừa ảnh hưởng của sắt (III), phép phân tích sẽ cho hàm lượng phần trăm của đồng cao bởi vì iot tách ra tương ứng với hàm lượng tổng cộng của đồng và sắt trong mẫu. Giá trị của sai số được xác định bằng độ nhiễm bẩn sắt của mẫu và hiệu ứng tương đối không phụ thuộc vào lượng mẫu phân tích. Nếu, ví dụ, tăng gấp đôi lượng mẫu thì lượng iot tách ra do đồng cũng như do hỗn hợp sắt cũng tăng gấp đôi. Sai số tuyệt đối khi đó tăng gấp đôi trong khi đó sai số tương đối vẫn giữ nguyên.

3.3.3. Biểu hiện của sai số hệ thống Sai số hệ thống thường khá lớn. Hơn nữa, việc phát hiện chúng cũng khó khăn bởi vì

không có một phương pháp đơn giản và tin cậy nào cho phép phát hiện, có hay không có loại sai số này.

3.3.4. Phát hiện sai số dụng cụ và sai số cá biệt Người ta thường phát hiện sai số dụng cụ và bổ chính khi chuẩn hoá thiết bị. Tốt nhất là

chuẩn hoá định kỳ thiết bị bởi vì với thời gian, chỉ số của phần lớn thiết bị sai lệch do bị hao mòn, ăn mòn hoặc do sự sử dụng cẩu thả.




Có thể giảm phần lớn sai số cá biệt đến cực tiểu bằng sự cẩn thận trong công tác và tự kiểm tra. Nhiều nhà nghiên cứu đã tự rèn luyện cho mình thói quen kiểm tra các loại chỉ số của thiết bị, sự ghi chép trong nhật ký và sự tính toán. Sai số liên quan với những khuyết tật về thể lực của con người có thể tránh được bằng cách lựa chọn đúng phương pháp, tất nhiên là trong điều kiện đã biết trước.

3.3.5. Phát hiện sai số phương pháp Phát hiện sai số phương pháp đặc biệt khó khăn. Ngoài ra việc bổ chính ảnh hưởng của

chúng thường cũng rất khó. Có thể phát hiện sai số loại này nhờ các biện pháp dưới đây: Phân tích các mẫu tiêu chuẩn. Để phát hiện sai số hệ thống của phương pháp người ta

phân tích những mẫu nhân tạo, có thành phần biết trước và gần với thành phần vật liệu cần phân tích. Mẫu tiêu chuẩn cần phải được chuẩn bị rất cẩn thận để nồng độ của hợp phần cần xác định được biết trước với độ tin cậy cao. Đáng tiếc là, việc chuẩn bị mẫu có thành phần đúng hệt như một chất tự nhiên phức tạp, thường khó khăn hoặc nói chung không thể làm được.

Phân tích bằng những phương pháp độc lập. Hoàn thành việc phân tích bằng một phương pháp độc lập với độ chính xác đã biết trước song song với phương pháp được sử dụng trong nghiên cứu là đặc biệt quan trọng nếu không có mẫu với độ sạch biết trước. Phương pháp độc lập không cần gần với phương pháp sử dụng nhằm làm giảm xác suất ảnh hưởng đồng nhất của một yếu tố nào đó lên cả hai phương pháp.

3.3.6. Ảnh hưởng của sai số ngẫu nhiênRõ ràng là xuất phát từ cái tên của nó, sai số ngẫu nhiên xuất hiện là do những sai sốkhông biết được và không kiểm tra được của phép đo, những sai số đó là nguyên nhân của sự




PHỤ LỤC

Pipet Bình tam giác, cốc thủy tinh, ống đong

Máy chuẩn độ máy phân tích




TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Bài giảng phân tích thực phẩm-Trương Bách Chiến2. G.Saclo Các phương pháp hóa phân tích-tập 1,2 – Đào Hữu Vinh,Từ Vọng Nghi (Dịch).NXB

Đại học và Trung học Chuyên nghiệp –Hà Nội 19763. Nguyễn Thạc Cát ,Đào Hữu Vinh, Từ Vọng Nghi, Cơ sở lý thuyết Hóa học Phân tích,xuất

bản lần thứ 2,Hà Nội 1985


Documents

Tieu Luan Hoa Phan Tich 975