FM-PP-04 Rev.No : 00 EFF.Date : 15/07/2553

รายงานครงท 5

แบบรายงานผลโครงการวจย

ประจาเดอน ธ.ค. 2556

แบบรายงานโครงการวจย ประจาเดอน ธนวาคม พ.ศ. 2556

๑. ชอโครงการ การผลตแผนกรองเมมเบรนแทรคเอตชดวยปฏกรยานวเคลยรฟชชน

๒. ระยะเวลาดาเนนการ 2 ป ปงบประมาณทเรมตน 2556 ปงบประมาณทแลวเสรจ 2557

๓. แหลงเงนทน งบประมาณประจาป 2556 แหลงงบประมาณอน (ระบ)...................

- เงนงบประมาณไดรบ 450,000 บาท ใชไปสะสม - บาท

- งบดาเนนงาน 450,000 บาท งบดาเนนงาน 450,000 บาท

-

-

งบลงทน - บาท งบลงทน บาท -

๔. วตถประสงคของการวจย (โดยสรป)

เพอผลตแผนกรองเมมเบรนแทรคเอตชทมรพรนขนาดจาเพาะไดในระดบนาโนเมตรถงระดบ ไมโครเมตร ดวยฟลมพอลเมอรโดยใชปฏกรยานวเคลยรฟชชนจากยเรเนยมกบนวตรอนจากเครองปฏกรณปรมาณวจย

๕. แผนการดาเนนงานและผลทคาดวาจะไดรบในแตละชวงเวลาตลอดโครงการ

การทาแผนกรองเมมเบรนแทรคเอตช เปนการใชนวตรอนจากเครองปฏกรณปรมาณวจย ทาปฏกรยากบยเรเนยม-235 ในแผนฟชชน (fission plate) ทาใหเกดฟชชนแฟรกเมนตทมพลงงานสงจากปฏกรยานวเคลยรฟชชน ซงสามารถเคลอนผานแผนเมมเบรนพอลเมอร ทาใหเกดรอยแฝงขนาดเลก ทสามารถทาใหเกดเปนรพรนไดเมอนาไปผานกระบวนการลางกดรอย (track etching)

ฟลมพอลเมอรทใชในการทดลองเปนฟลมบางผลตดวย Cellulose Acetate (CA), Polyethersulfone (PES), Polycarbonate (PC), Polyvinylidene fluoride (PVDF), Polytetrafluoroethylene (PVDF), Polyethylene terephthalate (PET) ซงฟลมพอลเมอรแตละชนดจะมคณสมบตในการเกดรอยของฟชชนแฟรกเมนตแตกตางกน ใชสารละลายและวธการในการลางกดรอยแตกตางกน

(1) การทดสอบเพอหาฟลเอนซ (fluence) ของนวตรอนในการทาใหเกดฟสชชนแฟรกเมนต จากปฏกรยานวเคลยรฟชชน ระหวางนวตรอนกบยเรเนยมในแผนฟชชน ททออาบนวตรอนของเครองปฏกรณฯ แตละตาแหนง

(2) การทดลองเพอหาความหนาแนนและวธการกาหนดทศทางของฟชชนแทรค (fission track) ในฟลมโพลเมอรแตละชนด

(3) การตรวจสอบขนาดและความหนาแนนของรพรนทเกดขนโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอน กลองจลทรรศนแบบใชแสงและโปรแกรมวเคราะห

(4) การทดสอบกระบวนการลางกดรอยฟชชนแทรคในฟลมโพลเมอรแตละชนด (5) การทดสอบคณสมบตของแผนกรองเมมเบรนแทรคเอตชทผลตได

๖ . ผลการดาเนนการ

ปฏกรยานวเคลยรฟชชน (nuclear fission reaction) ระหวางนวตรอนกบนวเคลยสของธาตทเปนวสดทเกดฟชชนได (fissionable materials) เชน ยเรเนยม ทอเรยม พลโทเนยม ซงจะจบนวตรอนทาใหเกดนวเคลยสประกอบ (compound nucleus) ในเวลาสนๆ กอนจะแตกออกเปนสองเสยง เรยกวา ฟชชนแฟรกเมนต (fission fragments) พรอมกบปลดปลอยนวตรอน รงส และพลงงานออกมา ดงรปท 1

U-235 + n U-236 → Ba-144 + Kr-89 + 3n + 166 MeV (1)

รปท 1 ปฏกรยานวคลยรฟชชนของนวตรอนกบนวเคลยสยเรเนยม-235

พลงงานของปฏกรยานวเคลยรฟชชน ในชวงตนเปนพลงงานจลนของฟชชนแฟรกเมนต ซงสามารถเคลอนทผานวสดทเปนผลกหรอเปนฉนวนและทงรอยของฟชชน (fission track) เปนรอยแฝงขนาดเลก ทขยายขนาดใหสงเกตไดดวยกระบวนการกดรอย (track etching)

6.1 การทดสอบความหนาแนนของรอยฟชชน (Fission track density determination)

ทาการทดลองโดยบนทกรอยฟชชนแฟรกเมนต จากปฏกรยานวเคลยรฟชชนของเทอรมลนวตรอนกบยเรเนยม-235 ดวยแผนฟลมโพลเมอร 2 ชนด ไดแก ฟลม CR-39 (polyallyl diglycol carbonate, PADC) มความหนา 0.5 มลลเมตร และฟลมโพลคารบอเนต (polycarbonate) มความหนา 12 ไมโครเมตร ใชยเรเนยมจากสารประกอบแอมโมเนยมไดยเรเนต (ammonium diuranate) มสตรโมเลกลเปน (NH4)2U2O7 และใชเทอรมลนวตรอนจากทออาบเทอรมลคอลมน (thermal column) ของเครองปฏกรณปรมาณวจย ปปว.-1/1 ซงมฟลกซของเทอรมลนวตรอน 4.33 × 1010 นวตรอนตอตารางเซนตเมตรตอวนาท ทาการทดลองโดยประกบแผนแอมโมเนยมไดยเรเนตกบฟลมโพลเมอร และอาบนวตรอนในทออาบเทอรมลคอลมนดวยเวลา 10, 20, 30, 40 และ 50 วนาท

ฟลมโพลเมอรทอาบนวตรอนแลว นามาลางกดรอยในสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 60 เซลเซยส เปนเวลา 1 ชวโมง สงเกตรอยอนภาคของฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมดวยกลองจลทรรศน

Fig. 2

Thermal column

ทออาบนวตรอน Thermal column ของเครองปฏกรณปรมาณวจย

รอยอนภาคของฟชชนแฟรกเมนตบนฟลม CR-39 มเสนผานศนยกลาง 1 ไมโครเมตร มความยาวประมาณ 15 ไมโครเมตร สวนรอยอนภาคของฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมบางโพลคารบอเนต มเสนผานศนยกลาง 1.3 ไมโครเมตร และมความยาวประมาณ 11.5 ไมโครเมตร ดงรปท 3 และรปท 4

Fig. 3 Fission-fragment tracks บน CR-39 films ทอาบนวตรอนดวยเวลา 10 – 50 วนาท

Fig. 4 Fission-fragment tracks บน polycarbonate films ทอาบนวตรอนดวยเวลา 10-50 วนาท

การอาบนวตรอนในทออาบเทอรมลคอลมนของเครองปฏกรณปรมาณวจยฯ ดวยเวลาทมากขนทาใหฟลเอนซของนวตรอน (Neutron fluence) เพมขน มผลใหความหนาแนนของรอยฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมมคาสงขน ดงตารางท 2 โดยมความสมพนธเชงเสนตรงทงในฟลม CR-39 และฟลมบางโพลคารบอเนต ดงกราฟในรปท 5 ซงมคาสมประสทธการเกดรอยฟชชนแฟรกเมนต 7×10-7 รอยตอนวตรอน สาหรบฟลม CR-39 และมคา 4×10-7 รอยตอนวตรอน สาหรบฟลมบางโพลคารบอเนต หรอคดเปนจานวนนวตรอนตอรอยฟชชนได 1.43×106 สาหรบฟลม CR-39 และ 2.50×106 นวตรอนตอรอยฟชชนสาหรบฟลมบางโพลคารบอเนต

Table 2 Fission-fragment track densities on CR-39 film and polycarbonate film.

Neutron irradiation time (sec)

Neutron fluence (n cm-2)

Fission tracks on CR-39 film (track cm-2)

Fission tracks on polycarbonate film

(track cm-2)

10 4.33 × 1011 491,243 333,959

20 8.66 × 1011 973,867 504,170

30 1.29 × 1012 1,180,706 614,053

40 1.73 × 1012 1,637,475 838,129

50 2.16 × 1012 1,715,040 1,032,040

จากผลการทดลองพบวา ชนดของฟลมมผลตอการเกดรอยและขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนต โดยความหนาแนนของรอยสามารถควบคมไดดวยการกาหนดเวลาในการอาบนวตรอน ซงขนอยกบวตถประสงคในการใชงานแผนฟลม ในการทดลองขนตอไป จะศกษาการเกดรอยฟชชนแฟรกเมนตดวยฟลมแตละชนด รวมทงศกษาความสมพนธของกระบวนการลางกดรอยกบขนาดของรอยบนแผนฟลม

Fig. 5 ความสมพนธระหวาง fission track density บนฟลม polymer กบ neutron fluence.

6.2 การทดสอบกระบวนการลางกดรอย (Track etching condition)

ฟลมโพลเมอรทมรอยแฝงของฟชชน (fission latent track) ซงมขนาดเลกมาก สามารถขยายขนาดไดโดยการลางรอย (track etching) ในสารละลายทเหมาะสมสาหรบโพลเมอรแตละชนด โดยขนาดของรอยฟชชนมคาแปรผนตามเวลาในการลางกดรอย (track etching time) อณหภมของการลางกดรอย (track etching temperature) และความเขมของสารละลายทใชลางกดรอย (track etching concentration)

6.2.1 การทดสอบกระบวนการลางกดรอยฟลมโพลคารบอเนต

ฟลมโพลคารบอเนตทใชทดสอบการลางรอย เปนฟลมทมความหนาแนนของรอยฟชชนใกลเคยงกน โดยการประกบกบแผนแอมโมเนยมไดยเรเนตและอาบนวตรอนในทออาบเทอรมลคอลมนของเครองปฏกรณปรมาณ เปนเวลา 20 วนาท ทาใหไดรบนวตรอนประมาณ 8.66x1011 นวตรอนตอตารางเซนตเมตร หรอมรอยฟชชนประมาณ 504,170 รอยตอตารางเซนตเมตร จากนนลางกดรอยในสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ดงน

(1) การทดสอบเวลาในการลางกดรอยฟลมโพลคารบอเนต (track etching time) โดยวางฟลมโพลคารบอเนตในสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 60 C เปนเวลา 30, 40, 50, 60, 70 และ 80 นาท ถายภาพดวยกลองจลทรรศน ไดภาพถายดงรปท 6 วดขนาดของรอยฟชชนของฟลมแตละชนไดดงตารางท 3 และหาความสมพนธระหวางเสนผานศนยกลางของรอยกบเวลาในการลางกดรอยไดความสมพนธเชงเสนตรง ดงรปท 7

(a) 30 นาท (b) 40 นาท (c) 50 นาท

(d) 60 นาท (e) 70 นาท (f) 80 นาท

Fig. 6 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตลางกดรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 60 C ใชเวลา 30 – 80 นาท

Table 3 ขนาดของรอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตกบเวลาในการลางกดรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 60 C

เวลาลางกดรอย (นาท) 30 40 50 60 70 80

ขนาดของรอยฟชชน (ไมโครเมตร)

0.60 +0.13

0.87 +0.15

1.11 +0.16

1.29 +0.13

1.46 +0.11

1.68 +0.23

y = 0.021x + 0.0142R² = 0.9932

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

20 30 40 50 60 70 80 90

Fission Track on PC filmsEtching by 60 C NaOH , Temp. 60 C

Etching time (min.)

Track diam

eter (m

icron)

Fig. 7 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตมขนาดแปรผนเชงเสนตรงกบเวลาในการลางกดรอย

(2) การทดสอบอณหภมของการลางกดรอยฟลมโพลคารบอเนต (track etching temperatutre) โดยวางฟลมโพลคารบอเนตในสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 40, 50, 60, 70 และ 80 C โดยใชเวลา 60 นาท ถายภาพดวยกลองจลทรรศน ไดภาพถายดงรปท 8 วดขนาดของรอยฟชชนของฟลมแตละชนไดดงตารางท 4 และหาความสมพนธระหวางเสนผานศนยกลางของรอยกบอณหภมของสารละลายในการลางกดรอยไดความสมพนธแบบ exponential ดงรปท 9

(a) 40 C (b) 50 C (c) 60 C

(d) 70 C (e) 80 C

Fig. 8 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตลางกดรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล ใชเวลา 60 นาท ทอณหภม 40-80 C

Table 4 ขนาดของรอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตกบเวลาในการลางกดรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 6 นอรมล อณหภม 60 C

อณหภมในการลางกดรอย 40 C 50 C 60 C 70 C 80 C

0.76 +0.14

0.99 +0.10

1.24 +0.11

2.60 +0.49

5.83 +0.61

ขนาดของรอยฟชชน (ไมโครเมตร)

y = 0.0819e0.0505xR² = 0.9283

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

20 30 40 50 60 70 80 90

Fission Track on PC filmsEtching by 6N‐NaOH  for 60 min.

Etching temperature (C)

Track diam

eter (m

icron)

Fig. 9 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตมขนาดแปรผนแบบ exponential กบ

อณหภมในการลางกดรอย

(3) การทดสอบความเขมของสารละลายทใชลางกดรอยฟลมโพลคารบอเนต โดยวางฟลมโพลคารบอเนตในสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 4, 5, 6, 7 และ 8 นอรมล อณหภม 60 C เปนเวลา 60 นาท ถายภาพดวยกลองจลทรรศน ไดภาพถายดงรปท 10 วดขนาดของรอยฟชชนของฟลมแตละชนไดดงตารางท 5 และหาความสมพนธระหวางเสนผานศนยกลางของรอยกบความเขมขนของสารละลายทใชลางกดรอยไดความสมพนธแบบ exponential ดงรปท 11

(a) 4 N (b) 5 N (c) 6 N

(d) 7 N (e) 8 N

Fig. 10 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตลางกดรอยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 4-8 นอรมล โดยใชเวลา 60 นาท ทอณหภม 60 C

Table 5 ขนาดของรอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตกบความเขมขนของสารละลาย NaOH ทใชลางกดรอย โดยใชเวลา 60 นาท ทอณหภม 60 C

ความเขมขนของ NaOH 4 N 5 N 6 N 7 N 8 N

ขนาดของรอยฟชชน (ไมโครเมตร) 0.88 +0.13

1.16 +0.18

1.34 +0.14

2.47 +0.45

3.84 +0.54

y = 0.179e0.3718xR² = 0.9536

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

4.50

5.00

3 4 5 6 7 8 9

Fission Track on PC filmsEtching by 60 C NaOH  for 60 min.

Etching concentration (N)

Track diam

eter (m

icron)

Fig. 11 รอยฟชชนบนฟลมพอลคารบอเนตมขนาดแปรผนแบบ exponential กบ

ความเขมขนของสารละลายทใชลางกดรอย

6.2.1 การทดสอบกระบวนการลางกดรอยฟลมโพลอไมด

การทาแผนกรองโพลอไมด (polyimide filters) โดยทาใหเกดรอยแฝงของฟชชนแฟรกเมนต (fission fragments latent track) บนฟลมบางโพลอไมด (polyimide membrane) และลางกดรอย (track etching) ในสารละลายโซเดยมไฮโปคลอไรต (NaOCl) ผสมกบโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ซงขนาดของรอยทไดแปรผนตามความเขมขนของสารละลายทใชลางกดรอย (etching concentration) อณหภมในการลางกดรอย (etching temperature) และเวลาในการลางกดรอย (etching time)

(1) ทดสอบขนาดของรอยกบเวลาในการลางกดรอยโพลอไมด (PI Track etching time) โดยลางกดรอยฟลมโพลอไมดทผานการอาบนวตรอนแลว ในสารละลายโซเดยมไฮโปคลอไรต (NaOCl) 6.25% ทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 60, 90, 120, 150 นาท และหาความสมพนธระหวางขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตกบเวลาในการลางกดรอย

Table 2 ขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมโพลอไมดกบเวลาในการลางกดรอย เวลาในการลางกดรอย (นาท)

15 30 45 60 90 120

0.52 + 0.06

0.76 + 0.09

1.57 + 0.12

1.88 + 0.24

2.52 + 0.26

3.40 + 0.39

ขนาดของรอย (μm)

(a) เวลาลางกดรอย 15 นาท (b) เวลาลางกดรอย 30 นาท

(c) เวลาลางกดรอย 45 นาท (d) เวลาลางกดรอย 60 นาท

(e) เวลาลางกดรอย 90 นาท (f) เวลาลางกดรอย 120 นาท

Fig. 5 รอยฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมโพลอไมด ลางกดรอยดวย 12.5% NaOCl อณหภม 60oC

y = 0.0274x + 0.1325

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

0 20 40 60 80 100 120 140

Fission track size on polyimide filmsEtching in 12.5% NaOCl, 60oC

Eching time(min.)

Fission track diam

eter (μ

m)

Fig. 6 ขนาดของรอยบนฟลมโพลอไมดกบเวลาในการลางกดรอยดวยสารละลาย NaOCl

(2) การทดสอบอณหภมของการลางกดรอยฟลมโพลอไมด (PI track etching temperatutre) โดยลางกดรอยฟลมโพลอไมดทผานการอาบนวตรอนแลว ในสารละลายโซเดยมไฮโปคลอไรต (NaOCl) 6.25% ผสมกบโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) 1 นอรมล ทอณหภม 40, 50, 60, 70 องศาเซลเซยส และหาความสมพนธระหวางขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตกบอณหภมในการลางกดรอย

Table 3 ขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมโพลอไมดกบอณหภมในการลางกดรอย อณหภมในการลางกดรอย (C) 40 50 60 70 ขนาดของรอย (μm) 0.55 + 0.13 1.45 + 0.23 3.94 + 0.62 8.38 + 0.95

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

12.0

14.0 Fission Track on Polyimide Films

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Etching temperature (C)

Etching time 120 min.Etching by 6.25% NaOCl : 1N NaOH

Fig. 7 ขนาดของรอยบนฟลมโพลอไมดกบอณหภมของสารละลายทใชในการลางกดรอย

(3) การทดสอบความเขมขนของสารละลายทใชลางกดรอยฟลมโพลอไมด ไมด (PI track etching solution concentration) โดยลางกดรอยฟลมโพลอไมดทผานการอาบนวตรอนแลว ในสารละลายโซเดยมไฮโปคลอไรต (NaOCl) 6.25% ผสมกบโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ความเขมขน 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, และ 3.0 นอรมล ทอณหภม 60 องศาเซลเซยส และหาความสมพนธระหวางขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตกบความเขมขนของสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซดในสารละลายทใชในการลางกดรอย

Table 4 ขนาดของรอยฟชชนแฟรกเมนตบนฟลมโพลอไมดกบความเขมขนของสารละลายในการลางกดรอย ความเขมขนของ

NaOH (N) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

ขนาดของรอย (μm)

1.42 + 0.16 2.13 + 0.28 3.23 + 0.50 4.29 + 0.41 5.55 + 0.56 7.75 + 0.93

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

10.0

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Fission Track on Polyimide Films

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Track diam

eter

(micron)

Etching Concentration of NaOH (N)

Etching in 6.25% NaOCl / NaOHEtching temp. 60 C for 120 min.

Fig. 8 ขนาดของรอยบนฟลมโพลอไมดกบความเขมขนของ NaOH ในสารละลายทใชในการลางกดรอย

รอยละความกาวหนาของปงบประมาณ 120 % รอยละความกาวหนาสะสม 60 % (กรณเปนโครงการตอเนอง)

๗. ปญหาและอปสรรค และขอเสนอแนะเพอแกไขปญหา - ๘. การจดทารายงานฉบบสมบรณ และ การเผยแพรผลงานหรอการนาผลงานวจยไปใชประโยชน

การจดทารายงานฉบบสมบรณ

จดทาแลว อยระหวางจดทา ยงไมไดดาเนนการ

การใชประโยชน (กาเครองหมาย ไดมากกวา 1 ขอ) จดสทธบตร / อนสทธบตร ดาเนนการแลว*โปรดสาเนา 1 ฉบบ สงคนพรอมแบบสรปรายงานน อยในระหวางดาเนนงาน สงขอมลใหหนวยงานอนไปใชประโยชน (ระบหนวยงาน)………………………………………

การเผยแพรผลงาน

นาเสนอในการประชมวชาการ ในประเทศ (ระบการประชม/วน เดอน ป ทนาเสนอ)………………………………… ตางประเทศ (ระบการประชม/วน เดอน ป ทนาเสนอ)………………………………… ตพมพในวารสาร ระบชอวารสาร………………………………………………………………… จดทาขาวเสนอผานสอ (ระบประเภทสอ/วน เดอน ป)………………………………………….. ……………………………………………………………………………………………………. เผยแพรผลงานใน Intranet Internet

๙. รอยละความพงพอใจของผนาผลงานวจยไปใชประโยชน …………………………………………………………………………………………………………………………... …………………………………………………………………………………………………………………………... …………………………………………………………………………………………………………………………...

ลงชอ ……………………………………………. (นายวเชยร รตนธงชย)

หวหนาโครงการ/ผวจยหลก 6 ม.ค. 2557