14
TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE (TEM) March 25, 2010 Dept. of Metallurgical and Material Engineering 2008 Transmission Electron Microscope (TEM) Review Assignment M.Ekaditya Albar / 0806331683 3/25/2010

Transmission Electron Microscope

  • Upload
    albar

  • View
    969

  • Download
    5

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Transmission Electron Microscope

TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE (TEM) March 25,

2010

Dept. of Metallurgical and Material Engineering 2008

Transmission Electron Microscope (TEM) Review Assignment

M.Ekaditya Albar / 0806331683 3/25/2010

Page 2: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 2

Transmission Electron Microscope (TEM)

1. Pengertian TEM

Transmission Electron Microscope (TEM) adalah sebuah instrument atau alat

yang dipakai dalam teknik penggambaran (imaging) dari sebuah struktur mikro, dimana

sebuah sinar electron ditransmisikan menembus specimen yang sangat tipis. Gambar

tersebut diperbesar dan terfokus pada sebuah sensor penangkap gambar (imaging

device), seperti : layar fluorescent, lapisan fotografi, atau terdeteksi oleh sebuah sensor

seperti kamera CCD.

TEM memiliki kemampuan untuk menghasilkan gambar dengan resolusi yang

jauh lebih tinggi dari mikroskop cahaya. Ini memungkinkan pengguna dari TEM untuk

menganalisa sebuah struktur secara detail, bahkan meneliti struktur yang amat kecil

seperti sekumpulan atom yang berjajar, yang ukurannya seribu kali lebih kecil dari objek

yang dapat diamati pada mikroskop cahaya. TEM dapat membantu sebuah metode

analisis pada bidang riset dan penelitian, baik secara ilmu fisik maupun ilmu biologi.

Aplikasi penggunaan TEM dapat ditemui pada riset tentang sel kanker, ilmu tentang

virus (virologi), dan ilmu pengetahuan material seperti penelitian tentang

semikonduktor.

Pada perbesaran yang kecil, contrast pada gambar TEM bergantung pada

absorpsi (tingkat penyerapan) sinar electron pada material, ketebalan dan komposisi

dari material tersebut. Pada perbesaran yang tinggi, interaksi gelombang yang kompleks

memengaruhi intensitas dari gambar yang dihasilkan. Kemampuan lain yang dimiliki

oleh TEM adalah dapat mengidentifikasikan komposisi kimia dari specimen, orientasi

kristal, struktur elektronik, dan fasa saat sampel terinduksi oleh electron seperti pada

absorpsi normal saat proses imaging.

Page 3: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 3

2. Perbandingan Mikroskop Cahaya dengan TEM

Mikroskop cahaya dan TEM sama-sama merupakan sebuah alat atau instrument

yang digunakan untuk mendapatkan suatu gambar dari objek yang kecil sehingga dapat

diteliti.

Gambar Perbandingan antara Mikroskop Cahaya dengan TEM

Elektron digunakan sesuai dengan Sifat Gelombang Cahaya yang diturunkan

melalui Persamaan de Broglie :

2

2

1c

vmv

h

mv

h

p

h

Sifat gelombang tersebut dapat menghasilkan sebuah gambar (image) dan pola-

pola difraksi. Adanya pengaruh gelombang juga akan memengaruhi sifat dari partikel

Page 4: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 4

atau specimen yang kita teliti, yaitu memengaruhi interaksi electron pada specimen dan

memungkinkan proses penelitian secara kimia analitis terhadap specimen.

Dalam proses imaging, kita mengenal beberapa istilah penting seperti

mikroskopi dan resolusi. Mikroskopi adalah teknik perbesaran suatu benda yang terlalu

kecil untuk dilihat dengan mata telanjang, sedangkan resolusi adalah jarak terkecil yang

dapat dipisahkan antar dua titik yang berdekatan.

Mekanisme terjadinya Resolusi pada suatu gambar

Page 5: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 5

Di bawah ini merupakan table perbandingan antara Mikroskop cahaya dengan

TEM :

Mikroskop Cahaya TEM

Sumber Cahaya tampak Electron Gun

Panjang Gelombang 400 - 800 nm (tampak)

200 nm (ultra violet)

0.0037 nm (pada 100 kV)

0.0020 nm (pada 300 kV)

Medium Udara Vakum

Lensa Glass Electromagnet

Sudut Aperture < 640 0.2-0.70

Metode Pengamatan Langsung Via layar fluorescent

Pengaturan contrast Absorpsi

Refleksi dan Perubahan Fasa

Scattering

Perubahan Fasa dan Difraksi

Kemampuan Resolusi 0.2 µm (tampak)

0.1 µm (ultra violet)

0.2 µm (titik)

0.2 µm (garis)

Fokus dan

Pengaturan Posisi

Secara Mekanis Secara Elektronik

Depth of Focus 0.1 µm-0.1 m

(1-1k)

0.1-100,000 m

(1k-1000k)

Depth of Field < 0.1 µm < 1 µm

Informasi Distribusi Massa Jenis Distribusi Massan Jenis

Kristaografi dan Kimia

Page 6: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 6

Kegunaan TEM

Transmission Electron Microscope digunakan untuk mnegarakterisasi mikrostruktur dari

material dengan resolusi yang amat tinggi. Informasi tersebut mengenai morfologi, struktur

Kristal, cacat, fasa Kristal, komposisi dan mikrostruktur secara magnetic dapat diperoleh dengan

mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari

small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi itu sangat bergantung pada

kemampuan sampel untuk ditembus electron gun. Oleh karena itu diperlukan sampel yang

sangat tipis. Material yang akan diteliti menggunakan TEM tidak ada batasannya selama

specimen itu masih tipis (electron transparent). Informasi yang diperoleh adalah sebagai

berikut :

Morfologi : ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen yang

saling berhubungan pada skala atomik.

Kristalografi : susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi) dan

derajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field imaging)

pada skala nanometer.

Komposisi : unsure dan senyawa yang tersusun dalam sampel) → Menggunakan

perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.

1 Spesimen dari TEM

Syarat yang harus dipenuhi sampel untuk dianalisa menggunakan TEM adalah memiliki

ukuran diameter maksimum 3 mm. selain itu, specimen juga harus memiliki ketebalan

antara 100-500 nm atau kurang (khusus pemakaian High Resolution TEM). Pembagian

sampel TEM :

Biologi

Mengambil bagian yang ingin diamati dan diletakkan pada lapisan tipis karbon atau

formvar film. Untuk partikel seperti virus harus dibekukan pada lapisan es yang tipis.

Page 7: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 7

Material

Melakukan preparasi sampel untuk metalografi klasik, seperti grinding, polishing dan

etching untuk memperoleh sampel yang tipis dan tembus atau dapat dilewati

electron. Namun,untuk pada masa sekarang teknik FIB mulai digunakan sebagai

pengganti teknik metalografi klasik tersebut.

2 Aplikasi TEM

Life Sciences (Konvensional dan struktur Biologi)

Digunakan untuk screening diagnostic dan beberapa kebutuhan riset seperti riset

struktur sel biologi dan riset farmasi.

Material Sciences

Digunakan untuk semua jenis material dalam riset dan produksi, proses dan atau

control kualitas, seperti : Logam dan paduannya (Steel / Al alloys), Semikonduktor,

Keramik, dan berbagai material lain seperti komposit, polimer dan material

magnetic. TEM juga digunakan untuk menunjang ilmu-ilmu lain yang memerlukan

struktur mikro seperti ; ilmu fisika, kimia, material dan geologi.

Page 8: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 8

Prinsip Kerja TEM

Prinsip kerja TEM menyerupai prinsip kerja slide projector. Sebuah proyektor

menghasilkan sebuah sinar cahaya yang menebus slide, tembusnya cahaya tesebut dipengaruhi

oleh struktur dan objek yang ada pada slide. Efek dari peristiwa ini hanya dihasilkan dari cahaya

yang tembus melalui bagian-bagian slide tersebut. Transmisi cahaya ini lalu diproyeksikan ke

layar dan membentuk sebuah hasil berupa image atau gambar.

TEM bekerja dengan cara yang sama, namun sinar cahaya pada proyektor diganti

dengan electron beam yang akan menembus specimen (seperti slide). Bagian-bagian itu lalu

diproyeksikan ke layar fosfor untuk dilihat oleh penggunanya.

Prinsip Kerja pada Proyektor dan TEM

Page 9: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 9

Mekanisme Kerja dari TEM

“Virtual Source” pada bagian atas menggambarkan electron gun yang menghasilkan

arus electron yang monokromatis.

Arus ini terfokus menjadi arus yang kecil, tipis dan koheren dengan menggunakan

lensa condenser 1 dan 2. Lensa pertama (biasanya diatur melalui “spot size knob”)

berfungsi untuk mengatur ukuran spot, yaitu ukuran akhir dari titik yang akan

menyerang sampel. Lensa kedua (biasanya diatur melalui “intensity” atau

“brightness knob”) berfungsi untuk mengubah ukuran spot pada sampel, yaitu

mengubah arus electron yang sebelumnya berpendar menjadi sebuah titik.

Page 10: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 10

Arus tersebut akan terhalang oleh condenser aperture, menghasilkan pantulan

dengan sudut yang besar dan akan menghasilkan titik di ujung pantulan yang

menuju ke tengah.

Arus electron tersebut akan menyerang sampel dan bagian-bagian yang dapat

dilaluinya.

Arus yang dapat tembus difokuskan oleh lensa objektif untuk menghasilkan gambar.

Celah objektif dan celah area yang dipilih (Objective and Selected Area Aperture)

dapat menghambat electron beam, celah objektif menghasilkan kontras dengan

memblok elektron dengan sudut yang besar, celah area terpilih (Selected Area

Aperture) memungkinkan pengguna untuk meneliti pola-pola difraksi dari electron

melalui keteraturan susunan atom dalam sampel.

Gambar atau image akan melewati lensa intermediate dan lensa proyektor dimana

gambar ini akan mengalami pembesaran atau pelebaran.

Gambar akan menuju layar fosfor dan cahaya akan muncul, sehingga pengguna

dapat melihat gambar tesebut. Bagian gelap pada gambar menunjukkan bahwa di

daerah itu hanya ada sedikit electron yang lewat atau tembus (bagian ini

kemungkinan lebih tebal atau lebih padat). Area yang terang menggambarkan

bahwa di daerah itu lebih banyak electron yang lewat (daerah ini lebih tipis atau

lebih renggang).

Perjalanan elektron sama seperti perjalanan cahaya pada mikroskop optik :

Semua sorotan/beam didifraksikan pada kondisi yang sama (sudut) difokuskan ke

dalam titik tunggal (spot) di belakang lensa fokus.

Setiap spot mengandung informasi khusus dari sampel.

Pada saat elektron ditembakkan, berkas tersebut akan didifraksikan pada kondisi (sudut) yang sama,

dan difokuskan pada satu titik. Imaging method (metode penggambaran) yang bagus pada TEM

dipengaruhi oleh beberapa hal, salah satunya adalah kontras (contrast). Pengkontrasan amat tergantung

pada mode pengoperasian TEM. Berikut ini adalah beberapa mode operasi dari TEM :

Page 11: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 11

Bright Field. Bright Field adalah mode yang paling umum di

antara mode-mode pengoperasian pada TEM. Pada mode ini,

kontras dihasilkan dari oklusi dan absorpsi elektron yang

terdapat pada spesimen/sampel. Pada bagian (region) yang tebal

atau bernomor atom tinggi, akan menimbulkan kontras gelap.

Sedangkan pada region yang kosong yang dilewati berkas

elektron akan menimbulkan kontras terang (bright). Bright Field

mode menggunakan berkas primary electron.

Dark Field. Pada mode ini, berkas elektron terhalangi oleh bagian

aperture ketika beberapa elektron yang terdifraksi melewati

objective aperture. Karena berkas elektron yang terdifraksi

tersebut menumbuk spesimen, informasi yang berguna dapat

dilihat pada gambar Dark Field. Contohnya planar defects,

stacking faults, atau ukuran partikel.

Phase Contrast / HRTEM (High Resolution TEM). Mode yang satu

ini dapat digunakan untuk melihat struktur kristal dari suatu

material. Ketika field emission gun dioperasikan, gambar terbentuk

akibat dari perbedaan fasa gelombang elektron, yang disebabkan

oleh elektron itu sendiri yang berinteraksi dengan spesimen. Pada

mode ini, gambar yang dihasilkan tidak tergantung dari banyaknya

jumlah elektron yang menumbuk layar. Sehingga menyebabkan

fase kontras gambar yang dihasilkan lebih kompleks. Sesuai

dengan namanya (High Resolution TEM), HRTEM dapat menghasilkan gambar yang lebih baik.

Page 12: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 12

Diffraction. Mode difraksi pada TEM biasanya

digunakan untuk sampel solid dimana berkas

elektron menembus spesimen yang tipis. Hasil pola

difraksi lalu diobservasi pada fluorescent screen.

Mode difraksi dapat memperlihatkan gambar 3D

simetri dari struktur suatu kristal. Kelemahan dari

mode ini adalah keharusan bagi spesimen untuk

dibentuk setipis mungkin, harus ekstra hati-hati

dan memakan waktu, dan beberapa sampel amat

sensitif terhadap incident electron yang terjadi.

Page 13: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 13

Aplikasi TEM dalam Metalurgi

Dalam ilmu metalurgi dan material, banyak aplikasi dari TEM yang sangat berguna

dalam analisa mikrostruktur. Contohnya adalah sebagai berikut :

Gambar (a) merupakan area yang diseleksi

dengan menggunakan pola difraksi, gambar ini

mengindikasikan struktur kristalografi yang

isotropic.

Gambar (b) Struktur nanokomposit dengan

ukuran butir rata-rata 40 nm, diambil dari bright

field TEM image (BF Image), dari basis X-Ray

diffraction dan observasi TEM, struktur melt-

spun Fe52Pt30B18 alloy terdiri dari fasa L10

FePt dan Fe2B.

Permukaan chrom 6XXX aluminium alloy.

Cross-sectional TEM menunjukkan distribusi

dari CR yang mengandung lapisan oksida pada

permukaan sampel. Distribusinya tidak merata

dan mengandung makna bagaimana lapisan-

lapisan terbentuk pada permukaan mikrostruktur

yang berbeda.

Page 14: Transmission Electron Microscope

Transmission Electron Microscope (TEM) 2010

M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 14

Analisa Komposisi dengan EDS

Ti/Zr pre-treatment pada 6XXX

aluminium alloy.Energy dispersive x-ray

mapping menunjukkan distribusi dari Ti

dan Zr dalam konversi coating lapisan

oxide melalui partikel intermetalik.

Energy Filtered TEM manunjukkan silica

nanoparticles pada coating organik. Morfologi

dan distribusi dari struktur nano non-kristalin

dapat didapatkan dengan cepat dengan

imaging pada energy-loss energy window yang

tepat. Sebagian gambar konvensional TEM

menunjukkan tidak adanya kontras.