Upload
aliffiyani-nur-hasanah
View
232
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
tugas
Citation preview
TUGAS AKHIR INSTRUMEN LANJUT
SPEKTROFOTOMETER
Oleh :
ALIFFIYANI NUR HASANAH (13006)
AKAFARMA IV A
AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
PUTRA INDONESIA MALANG
2015
DASAR TEORI SPEKTROFOMETER
- Spektroskopi
Spektroskopi adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul.
Radiasi cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Beberapa
sifat fisika cahaya paling baik diterangkan dengan ciri gelombangnya, sedangkan sifat
lain diterangkan dengan sifat partikel. Jadi cahaya dapat bersifat ganda. Dikenal berbagai
bentuk radiasi elektromagnetik dan yang mudah dilihat adalah cahaya atau sinar tampak.
Contoh lain dari radiasi elektromagnetik adalah radiasi sinar gamma, sinar x, ultra violet,
infra merah, gelombang mikro, dan gelombang radio.
- Radiasi elektromagnetik dan tipe spektroskopi
- Radiasi cahaya tampak dan warna komplomenter
Seperti juga instrumen untuk spektroskopi umumnya, instrumen pada spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen pokok yaitu :
(1) sumber radiasi,
(2) wadah sampel,
(3) monokhromator,
(4) detektor, dan
(5) rekorder.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu wolfram (tungsten). Umumnya
wadah sampel disebut sel atau kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektroskopi
ultra violet dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk
spektroskopi sinar tampak. Panjang sel untuk spektroskopi UV-Vis biasanya 1 cm, ada juga sel
dengan panjang 0,1 cm. Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokhromator untuk radiasi
ultra violet, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa,
cermin, dan prisma atau grating.
Monokhromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas
radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokhromator untuk radiasi ultra violet, sinar tampak
dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin, dan prisma atau
grating. Terdapat dua macam monokhromator yaitu monokhromator prisma Bunsen dan
monokhromator grating Czerney-Turner.
Dikenal dua macam detektor yaitu detektor foton dan detektor panas. Detektor foton
termasuk
(1) sel photovoltaic,
(2) phototube,
(3) photomultiplier tube,
(4) detektor semi konduktor, dan
(5) detektor diode 68 silikon.
Detektor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah, termasuk
thermocouple dan bolometer Signal listrik dari detektor biasanya diperkuat lalu direkam sebagai
spekt.rum yang berbentuk puncak-puncak. Plot antara panjang gelombang dan absorbans akan
dihasilkan spektrum. Plot antara absorbans (biasa diungkapkan dalam bentuk absorpsivitas
molar, ) sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai absis akan dihasilkan suatu spektrum
absorpsi.
- Spektroskopi Inframerah
Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang 0,78 sampai 1000
m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah dapat dibagi
menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan, dan inframerah jauh, seperti diperlihatkan
pada tabel 5.4.
- Daerah Spektrum Inframerah
Plot antara transmitans dengan bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan
spektrum infra merah. Spektrum polistirena biasa digunakan untuk kalibrasi skala frekuensi
karena menunjukkan banyak puncak tajam yang mempunyai frekuensi tepat dan telah diketahui.
Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.
Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan
gelombang 4000 sampai 670 cm-1 at-au dengan panjang gelombang 2.5 sampai 15 μm.
Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa berikatan kovalen karena
spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Spektrum infra merah dari
senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua
senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali.
- Spektrofotometer
Spektrofotometer UV/Vis alat analisis sampel dengan menggunakan prinsip-
prinsip absorpsi radiasi gelombang elektromagnetik oleh bahan untuk panjang gelombang
sinar UV sampai dengan sinar tampak. Guna UV/Vis spektrofotometer untuk
menentukan kandungan zat organik/anorganik dalam larutan. Komponen-komponen
spektrofotometer yang penting yaitu: Sumber energi radiasi yang stabil Monokromator
(celah, lensa, cermin, dll.) Wadah sampel transparan (cuvet) Detektor radiasi yang
dilengkapi recorder.
- Kelebihan dan kekurangan Spektrofotometer UV/VIS Kelebihan
Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
Caranya sederhana
Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
Kekurangan
Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan
darikuvet
Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm
Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan
energyeksitasi rendah
Sinar yang dipakai harus monokromatis
Spektrofotomer merupakan enyerapan sinar tampak atau ultraviolet oleh suatu molekul yang
dapat menyebabkan eksitasielectron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energy dasar ke
tingkat energi yang lebih tinggi.
Alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari
cuplikansebagai fungsi dari panjang gelombang.
Bagian-bagian Spektrofotometer UV-Vis :
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabildan
intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :
a. Lampu Tungsten (Wolfram)
Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampuini mirip
dengan bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.Spektrum
radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.
Lampu Tungsten (Wolfram)
b. Lampu Deuterium
Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energyradiasinya lurus, dan
digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv.Memiliki waktu 500 jam
pemakaian.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahayatunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagianmonokromator, yaitu : a. Prisma Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. b. Grating (kisi difraksi) Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinarakan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selainitu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan darisumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikanmelalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan. d. Filter Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskanmerupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. 3. Kompartemen sampel Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakanwadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometerdouble beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untukmenaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara padaspektrofotometer single beam, hanya terdapat satu kuvet. Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut : a. Permukaannya harus sejajar secara optis b. Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan c. Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia d. Tidak rapuh e. Bentuknya sederhana Terdapat berbagai jenis dan bentuk kuvet pada spektrofotometer. Umumnya pada pengukuran di daerah UV, digunakan kuvet yang terbuat dari bahan kuarsa atau plexiglass.Kuvet kaca tidak dapat mengabsorbsi sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat
pengukuran di daerah UV. Oleh karena itu, bahan kuvet dipilih berdasarkan daerah panjanggelombang yang digunakan. Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombangyang digunakan. •UV : fused silika, kuarsa •Visible : gelas biasa, silika atau plastik • IR : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion
Bahan Panjang gelombang Silika 150-3000Gelas 375-2000Plastik 380-800 4. Detektor Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubahmenjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentukangka-angka pada reader (komputer). Terdapat beberapa jenis detector pada spektrofotometer : Tabel 3 Jenis-jenis detektor berdasarkan panjang gelombang Syarat-syarat ideal sebuah detector adalah : - Mempunyai kepekaan tinggi - Respon konstan pada berbagai panjang gelombang - Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi - Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi 5. Visual display Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
- Beberapa jenis detector dalam spektrofotometer
Syarat-syarat ideal sebuah detector adalah : - Mempunyai kepekaan tinggi - Respon konstan pada berbagai panjang gelombang - Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi - Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi 5. Visual display Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
Kesimpulan
Spektroskopi adalah gelombang elektromagnetik yang di teruskan oleh molekul sampel
yang di gunakan untuk mengidentifikasi sampel,sedangkan spektrofomoter adalah alat yang
gunakan untuk spektrootometri yang digunakan untuk mengidentikasi dengan bantuan cahaya
dan gelombang elektromagnetik.