UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA … · ESCUELA PROFESIONAL DE INGENÍERIA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS “EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL POR FLUIDOS SUPERCRÍTICOS Y

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENÍERIA DE INDUSTRIAS

ALIMENTARIAS

“EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL POR FLUIDOS

SUPERCRÍTICOS Y ARRASTRE CON VAPOR DE

CEDRÓN (Aloysia triphylla) EN LA REGIÓN AREQUIPA”

Tesis presentada por:

Bach. Jessica Thatiuska García Jara.

Para optar el Título Profesional de:

Ingeniera en Industrias Alimentarias

AREQUIPA- PERÚ

2017

DEDICATORIA

Al concluir mis estudios universitarios, y tras

cada esfuerzo no solo mío, sino de aquellos

que me rodean, quiero dedicar esta tesis a

todas aquellas personas que estuvieron

apoyándome para que continuara adelante,

pero principalmente quiero dedicarlo con

mucho cariño a mis queridos padres Manuel y

Demetria porque siempre me ayudaron, me

comprendieron y depositaron su confianza en

mí; muchísimas gracias.

AGRADECIMIENTO

Al culminar mi tesis, quiero agradecer en

primer lugar a Dios y a la Virgen María por

haberme guiado y protegido durante toda mi

vida y permitirme realizar una de mis metas

más anheladas.

A mi compañero de vida Elder y a toda mi

familia muchísimas gracias porque me

apoyaron de una forma u otra para que yo

creciera como persona.

A mi asesor M. Sc. Fernando Carlos Mejía

Nova por su orientación en la realización de

este trabajo de investigación, gracias.

A mi Escuela Profesional de Industrias

Alimentarias de la Facultad de Ingeniería de

Procesos, gracias por abrirme las puertas para

enseñarme a desenvolverme en una sociedad

cada vez más exigente.

INDICE GENERAL

CAPITULO I ......................................................................................................... 1

INTRODUCCION ................................................................................................ 1

CAPITULO II ....................................................................................................... 3

REVISION BIBLIOGRAFICA ........................................................................... 3

2.1. CEDRON ................................................................................................. 3

2.1.1. Definición del Cedrón ....................................................................... 3

2.1.2. Origen e importancia ......................................................................... 4

2.1.3. Clasificación científica o taxonómica ............................................... 4

2.1.4. Descripción botánica ......................................................................... 5

2.1.5. Composición química ....................................................................... 5

2.1.6. Propiedades y aplicación ................................................................... 7

2.2. ACEITES ESENCIALES ...................................................................... 8

2.2.1. Definición .......................................................................................... 8

2.2.2. Composición química de los aceites esenciales ................................ 8

2.2.3. Propiedades físico-químicas de los aceites esenciales .................... 10

2.2.4. Clasificación de los aceites esenciales ............................................ 10

2.2.5. Constitución de los aceites esenciales ............................................. 12

2.2.6. Bioquímica de los aceites esenciales............................................... 14

2.2.7. Aplicaciones de los aceites esenciales ............................................ 15

2.2.8. Localización en las plantas.............................................................. 16

2.3. ACEITE ESENCIAL DE CEDRON .................................................. 17

2.3.1. Composición química del aceite esencial de cedrón (aloysia

triphylla) ........................................................................................................ 17

2.4. METODOS DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES ..... 19

2.4.1. Destilación por arrastre de vapor .................................................... 19

2.4.2. Extracción con disolventes .............................................................. 21

2.4.3. Extracción por fluidos supercríticos................................................ 22

2.4.4. Extracción por microondas ............................................................. 25

CAPITULO III .................................................................................................... 26

MATERIALES Y METODOS........................................................................... 26

3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN .................................................................. 26

3.2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS .................................... 26

3.2.1. Materia prima .................................................................................. 26

3.2.2. Materiales de vidrio......................................................................... 26

3.2.3. Equipos ............................................................................................ 27

3.2.4. Reactivos ......................................................................................... 27

3.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS ................................................................. 28

3.3.1. Análisis Químico proximal para la Materia prima .......................... 28

3.3.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia

triphylla) ........................................................................................................ 30

3.4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................... 34

3.4.1. Diseño Experimental general de la investigación ........................... 34

3.4.2. Diagrama de flujo del proceso ........................................................ 37

CAPITULO IV .................................................................................................... 41

RESULTADOS Y DISCUSIONES .................................................................... 41

4.1. EVALUACION FISICOQUIMICA DEL CEDRÓN ........................ 41

4.1.1. ANÁLISIS FÍSICO ......................................................................... 41

4.1.2. ANÁLISIS QUÍMICO PROXIMAL .............................................. 43

4.2. PROCESO DE SECADO DEL CEDRON ......................................... 45

4.3. PROCESO DE EXTRACCION DEL ACEITE DE CEDRON ....... 46

4.3.1. EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR ........................ 46

4.3.2. EXTRACCION POR FLUIDOS SUPERCRITICOS ..................... 54

4.4. ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL DE

CEDRÓN (Aloysia triphylla) ........................................................................ 61

4.4.1. Características organolépticas del aceite esencial de Cedrón (Aloysia

triphylla) ........................................................................................................ 61

4.4.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia

triphylla) ........................................................................................................ 62

4.5. IDENTIFICACIÓN DE LOS CONSTITUYENTES DEL CEDRÓN

(Aloysia triphylla) ............................................................................................. 63

V. CONCLUSIONES .......................................................................................... 66

VI. RECOMENDACIONES .............................................................................. 67

VII. BIBLIOGRAFIA ......................................................................................... 68

VIII. ANEXOS .................................................................................................... 71

INDICE DE CUADROS

Pág.

CUADRO N°1: Clasificación taxonómica del cedrón (Aloysia triphylla)……...(4)

CUADRO N°2: Grupos funcionales de las moléculas constituyentes de los aceites

esenciales………………………………………………………………………...(9)

CUADRO N°3: Industrias usuarias de productos aromáticos naturales y aceites

esenciales……………………………………………………………………….(15)

CUADRO N°4: Análisis morfométrico de las hojas de cedrón fresco…...........(41)

CUADRO N°5: Rendimiento por partes de la planta………………………….(42)

CUADRO N°6: Rendimiento por el tamaño de hojas e inflorescencia………..(43)

CUADRO N° 7: Análisis proximal de las hojas de cedrón……………………(44)

CUADRO N°8: Control de la humedad relativa, Temperatura y Velocidad del

aire……………………………………………………………………………...(45)

CUADRO N°9: Parámetros del secado del cedrón……………………………(45)

CUADRO N°10: Extracción de aceite esencial de hojas de mayor tamaño:

rendimiento acumulado………………………………………………………...(47)

CUADRO N°11: Extracción de aceite esencial de hojas de mayor tamaño:

rendimiento parcial……………………………………………………………..(48)

CUADRO N°12: Extracción de aceite esencial de hojas medianas: rendimiento

acumulado………………………………………………………………………(49)

CUADRO N°13: Extracción de aceite esencial de hojas medianas: rendimiento

parcial…………………………………………………………………………..(50)

CUADRO N°14: Extracción de aceite esencial de la inflorescencia: rendimiento

acumulado………………………………………………………………………(52)

CUADRO N°15: Extracción de aceite esencial de la inflorescencia: rendimiento

parcial………………………………………………………………..(53)

CUADRO N°16: Extracción de aceite esencial de cedrón…………………….(55)

CUADRO Nº17: Extracción de aceite esencial cedrón………………………..(57)

CUADRO Nº 18: Extracción de aceite esencial de cedrón…………………..(59)

CUADRO N° 19: Análisis organoléptico del aceite esencial de cedrón………(61)

CUADRO N°20: Análisis fisicoquímico del aceite esencial de cedrón……….(62)

CUADRO N°21: Determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes

volátiles del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla)…………………….(64)

INDICE DE FIGURAS

Pág.

Figura N°1: Planta de cedrón (Aloysia triphylla)……………………………….(3)

Figura N°2: Algunos componentes de la hoja de cedrón……………………….(6)

Figura N°3: Isómeros geométricos del citral: geranial y neral………………..(17)

Figura N°4: Isómeros ópticos del limoneno…………………………………..(19)

Figura N°5: Diagrama de fases de una sustancia pura………………………...(24)

Figura N°6: Diseño experimental general de la investigación………………...(34)

Figura N°7: Diseño para la extracción con fluidos supercríticos……………...(35)

Figura N°8: Diseño para la extracción por arrastre con vapor………………...(36)

Figura N°9: Diagrama de proceso para la obtención del aceite esencial de

cedrón…………………………………………………………………………..(37)

Figura N°10: Curva de secado: Tiempo vs Humedad…………………………(46)

Figura N°11: Rendimiento del Volumen acumulado vs Tiempo……………...(47)

Figura N°12: Rendimiento del Volumen Parcial vs Tiempo………………….(48)


Figura N°14: Rendimiento del Volumen parcial vs Tiempo………………….(51)


Figura N°16: Rendimiento del Volumen parcial vs. Tiempo…………………(53)

Figura Nº17: Rendimiento de la masa parcial de aceite esencial de cedrón por

fluidos supercríticos…………………………………………………………….(55)

Figura Nº18: Rendimiento de la masa acumulada de aceite esencial de cedrón

por fluidos supercríticos………………………………………………………..(56)



Figura Nº20: Rendimiento de la masa acumulada de aceite esencial de cedrón por




Figura Nº22: Rendimiento de la masa acumulada de aceite esencial de cedrón por


Figura N°23: Cromatograma del aceite esencial de cedrón (Aloysia

triphylla)………………………………………………………………………..(65)

LISTA DE ANEXOS

Anexo I: PLANTA DE CEDRON

- Constancia de la Escuela Profesional y Académica de Biología

Anexo II: ANALISIS MORFOMETRICO DE LAS HOJAS DE CEDRON

Anexo III: RESULTADO DE LOS ANALISIS FISICOQUÍMICOS

REALIZADOS AL CEDRON

- Informe de ensayo físico químico: Hojas de cedrón

- Informe de ensayo fisicoquímico: Aceite esencial de cedrón

- Certificado de la cromatografía del aceite esencial de cedrón

Anexo IV: ANALISIS ESTADISTICO

Anexo V: FOTOS

RESUMEN

En la presente investigación se ha estudiado la extracción y caracterización del

aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla) utilizando dos métodos de extracción;

fluidos supercríticos y por arrastre con vapor, buscando la mejor calidad de sus

constituyentes.

Para ello en primer lugar se realizó una caracterización fisicoquímica a la materia

prima resultando adecuado para seguir con el proceso.

En segundo lugar se realizó el proceso de secado logrando una humedad de

conservación de 11% en promedio para trabajar y dar inicio al proceso de

extracción del aceite esencial de cedrón el cual se efectuó por dos métodos los

cuales son por arrastre con vapor y por fluidos supercríticos obteniendo de cada

uno diferentes rendimientos.

Posteriormente se efectuó un análisis estadístico determinando por el método de

arrastre con vapor que el mejor rendimiento promedio por tamaño de las hojas se

obtuvo en la inflorescencia y por el método de fluidos supercríticos el mayor

rendimiento promedio fue de la M3.

En tercer lugar se realizó el análisis Fisicoquímico al aceite esencial de cedrón

obtenido mostrando una densidad relativa 0.92 g/mL, solubilidad 96%, índice de

refracción 1.490.

Finalmente se realizó la Identificación de los constituyentes mediante

cromatografía de gases/ espectrofotometría de masas (CG/EM), siendo el

citronellal, neral, geranial, citronellol y limoneno los componentes más

representativos del aceite esencial de cedrón.

Palabras clave: Caracterización, extracción, aceite esencial, cromatografía.

1

CAPITULO I

INTRODUCCION

En nuestro País se producen importante cantidad de hierbas aromáticas las cuales

en su mayoría cuentan con beneficios para la salud especialmente como

antioxidantes y como controladoras de dolencias cotidianas.

El cuidado de la salud es una preocupación cada vez más importante para la

mayoría de las personas a nivel mundial. Actualmente, la industria de aceites

esenciales extraídos de plantas aromáticas viene transformándose en una de las

áreas de investigación y de desarrollo agroindustrial importante por su gran

utilidad en diversos ámbitos tales como la fabricación de los perfumes, productos

cosméticos, saborizantes, en la industria alimentaria y farmacéutica. Además

existe una creciente demanda por parte del consumidor, ya que exige alimentos de

calidad con mayor capacidad de conservación, por lo que se hace cada vez

necesaria la eliminación de aditivos sintéticos sustituyéndolos por productos

naturales con menor impacto contra el ambiente, siendo los aceites esenciales una

alternativa a esta situación.

Las hojas de cedrón cuyo nombre científico es Aloysia triphylla, posee en su

composición aceites esenciales entre los que se destacan el citral (38-40%) y el

limoneno (7-11%). Ambos compuestos poseen propiedades antibacterianas,

anticancerígenas, antiespasmódicas, fungicidas y expectorantes.

El citral como componente mayoritario se caracteriza por tener un fuerte olor a

limón además es materia prima para la síntesis de iononas (degradación de

2

carotenoides), vitaminas A y E, así como también un ingrediente importante en la

industria de alimentos y perfumes.

Para la obtención de estos aceites esenciales se pueden usar diferentes métodos de

extracción, en esta investigación se utilizó dos métodos como es la extracción por

fluidos supercríticos y la destilación por arrastre a vapor, con la finalidad de

evaluar el rendimiento y la calidad final del aceite esencial a obtener.

Por ello se plantea los siguientes objetivos específicos:

1. Evaluación físico química del Cedrón.

2. Determinar los parámetros de extracción haciendo uso del método por

arrastre con vapor del aceite esencial de cedrón.

3. Determinar los parámetros de extracción haciendo uso del método de

Fluidos Supercríticos del aceite esencial de cedrón.

4. Evaluar las características fisicoquímicas del aceite esencial de cedrón

obtenido.

5. Determinar los constituyentes del aceite esencial de cedrón mediante

cromatografía de gases.

3

CAPITULO II

REVISION BIBLIOGRAFICA

2.1. CEDRON

2.1.1. Definición del Cedrón

El Cedrón (Aloysia triphylla) es un arbusto que crece en forma natural, puede

medir más de 1.50 m de altura, es muy olorosa, de hojas opuestas y trifoliadas,

con flores blancas y verdosas. Sus frutos son drupas pequeñas, de color verde y

sus semillas son de color gris.

FIGURA N°1: Planta de cedrón (Aloysia triphylla).

Fuente: Muñoz, 2002.

Nombres comunes: Cidrón (Colombia), María Luisa (Puerto Rico), Cedrón

(México), Lemon Verbena, (Sudáfrica), Verbena de las Indias (Europa), Luisa,

Hierba Luisa (España).

Nombre científico: Aloysia triphylla L´Herit. Sinónimos: Lippia citriodora

(O.et P.), Lippia triphylla (L'Herit) Kunze, Aloysia citridodora O. et. P.,

Verbena triphilla L'Herit, Aloysia sleumeri Mold (Muñoz, 2002).

4

2.1.2. Origen e importancia

Esta planta es originaria de la región montañosa de Argentina (Catamarca, La

Rioja, Salta), Chile y Perú, en donde se la puede encontrar silvestre. Se la cultiva

en numerosas partes del mundo: América, desde Estados Unidos hasta la

Argentina; Europa, en el sur; África, en el norte y en el sur (Pomilio et al., 1985).

La Aloysia triphylla es una hierba astringente y aromática, rica en aceites

volátiles, que posee propiedades antiespasmódicas, es un analgésico local,

carminativa, antiséptica y es ligeramente sedante. Además, se usa para controlar el

vértigo, náuseas, insomnio, flatulencia, dispepsia, desordenes neuronales leves,

para apaciguar la congestión nasal y bronquial, alivia la hinchazón de ojos. Es

recetada para diferentes tipos de alteraciones nerviosas, especialmente la ansiedad,

ya que en muchos casos, se consiguen mejores resultados con infusiones de esta

planta, que con algunos tranquilizantes químicos, que generan efectos

secundarios. Es un ingrediente común en repelentes de insectos, ya que su aceite

esencial posee propiedades insecticida y bactericida (Bandoni, 2000).

2.1.3. Clasificación científica o taxonómica

CUADRO Nº1: Clasificación Taxonómica del cedrón (Aloysia triphylla).

Fuente: Pensiero y col., 2002.

Reino Plantae

División Magnoliophyta

Clase Magnoliopsidae

Subclase Asteridae

Orden Lamiales

Familia Verbenaceae

Género Aloysia

Especie Aloysia triphylla (L.Her.) Britt.

http://es.wikipedia.org/wiki/Clasificaci%C3%B3n_cient%C3%ADfica

http://es.wikipedia.org/wiki/Reino_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Plantae

http://es.wikipedia.org/wiki/Divisi%C3%B3n_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnoliophyta

http://es.wikipedia.org/wiki/Clase_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnoliopsida

http://es.wikipedia.org/wiki/Asteridae

http://es.wikipedia.org/wiki/Orden_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Lamiales

http://es.wikipedia.org/wiki/Familia_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Verbenaceae

http://es.wikipedia.org/wiki/G%C3%A9nero_%28biolog%C3%ADa%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Aloysia

http://es.wikipedia.org/wiki/Especie

5

2.1.4. Descripción botánica

El Cedrón (Aloysia triphylla) es un arbusto perenne, su nombre “triphylla” se

debe a que sus hojas simples, rugosas e insertadas en cada nudo, están reunidas en

vértices de tres; sus hojas pueden medir de 4 a 10 cm. de longitud por 0.5 a 2 cm.

de ancho; sus flores son pequeñas, blancas por fuera y violáceas por dentro

(Muñoz, 2002). Los cultivos pueden durar hasta 15 años y se ubican en lugares

soleados o en semisombra; se ha observado, que la concentración de aceite

esencial en las hojas aumenta con iluminación solar alta; y disminuye en las

plantas que crecen bajo la sombra (Pomilio et al., 1985). La planta se adapta bien

en climas templado y templado-cálido. Con frío riguroso suele perder las hojas.

Prospera bien en buenos suelos, de consistencia media, sueltos, permeables,

profundos, con pH entre 6.5 y 7.2, más bien frescos, pero no húmedos, pues el

exceso de agua favorece la podredumbre de raíces (Muñoz, 2002). Se reproducen

por división de matas, acodos, o estacas. La multiplicación por semillas no se

realiza debido a su escaso o nulo poder germinativo. Se pueden hacer enraizar en

vivero o llevarlas al campo. En el invierno se secan y caen pero florecen en otoño

y verano (Muñoz, 2002).

2.1.5. Composición química

La fracción volátil es la característica más destacada del cedrón. Su rendimiento

en aceite esencial fluctúa entre 0.2 y 1.0% dependiendo de diversos factores

endógenos y exógenos. El principal componente de la calidad habitual del cedrón

es el citral (mezcla de los isómeros geranial y neral) Fig N°2. El rendimiento

mínimo requerido de aceite esencial en la Farmacopea Francesa X (1996) es de

0.4%. Existe también una norma IRAM-SAIPA (1970) para su esencia, donde se

exige un contenido de compuestos carbonilicos expresados como citral de 20 al

40% (Dellacassa y Bandoni, 2003).

La esencia del cedrón ya fue citada por Gunter en su histórico tratado de aceites

esenciales, aunque no ha tenido demasiada difusión en la industria de fragancias y

sabores, por sus posibles efectos adversos sobre la piel.

6

En cuanto a otros compuestos identificados en el cedrón, destacan los flavonoides

como salvigenia, eupafolina, cirsiol, eupatorina, hispidulina, apigenina,

diosmetina, 7-O-glucosil-luteolina, y 7-O-diglucuronil-luteolina.

Además, el cedrón contiene irioides heterosidicos, como el acidogeniposidico;

derivados del acidohidroxicinamico (7%), especialmente verbascosido (5%) y

mucilagos, taninos y alcaloides, nonanal y fitoesteroles.

FIGURA Nº 2: Algunos componentes de la hoja de cedron.

Fuente: Dellacassa y Bandoni, 2003.

7

2.1.6. Propiedades y aplicación

En Ecuador el cedrón es muy usado habitualmente para tratar dolores

abdominales, por lo que se le atribuyen propiedades carminativas,

antiespasmódicas, digestivas, etc.; además, suele ser usado para calmar los

nervios. Las hojas del cedrón se usan como digestivas, diuréticas y

antiespasmódicas debido a su aceite esencial. Se ha sugerido la actividad

antidiarreica de algunos de sus componentes. Es un sedante suave, con

antecedentes de su uso tradicional en Argentina, Brasil y Uruguay como

ansiolítico y contra el insomnio. Digestivo posiblemente debido a la presencia de

ácidos clorogénicos (alrededor del 7%). Popularmente, también se emplea como

cardiotónico y estimulante en Paraguay, para problemas respiratorios en Bolivia, y

como emanagogo en Brazil. Se ha reportado una posible aplicación del aceite

esencial en odontología, por su acción contra algunas bacterias responsables de la

aparición de la caries.

El contenido de taninos, aunque relativamente bajo, podría tener un leve efecto

sobre la biodisponibilidad de algunos oligoelementos en el organismo como Fe,

Cu, Zn. La infusión de las hojas se utiliza en Bolivia para el “susto”, indicándose

que al mismo tiempo han de aplicarse al paciente paños de agua caliente y debe

quedar en el cuarto en el que está, medio oscuro. La misma infusión se emplea

para el nerviosismo, histerismo, opresión del corazón, y para combatir las

mordeduras de animales venenosos.

Es una especie de amplio uso en la alimentación, tanto en América como en

Europa occidental. Las hojas frescas se emplean como saborizante: por su aroma

limonado se usan en las ensaladas de frutas, jaleas, postres y como infusión

servida fría o caliente y azucarada, por su aroma y sabor a limón. Se le utiliza de

esta manera en toda Latinoamérica, USA y Europa occidental. En Argentina se

emplea para elaboración de mistelas, licores elaborados con alcohol, azúcar y

algún colorante más agregado de algunas hierbas aromáticas, y en algunas

oportunidades se les agrega canela o clavo de olor. La esencia de esta planta ha

sido utilizada esporádicamente en perfumería, aunque en la actualidad existen

ciertas limitaciones en cuanto al contenido aceptable para su empleo (Dellacassa y

Bandoni, 2003).

8

2.2. ACEITES ESENCIALES

2.2.1. Definición

Los aceites esenciales son mezclas de componentes volátiles, producto del

metabolismo secundario de las plantas; en su composición química entran

hidrocarburos del grupo de los terpenos, junto con compuestos oxigenados de bajo

peso molecular (alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos), que son los que

les dan a los aceites esenciales el aroma que los caracteriza (Stashenko et

al.,1998).

Los metabolitos secundarios volátiles tienen una distribución restringida en la

naturaleza, la cual se limita a ciertas plantas llamadas “aromáticas”, en algunos

casos, a solo algunas especies o subespecies, por lo que son consideradas como

una manifestación individual del organismo que las contiene y se les atribuye una

gran variedad de funciones específicas, por lo que éstos deben tener algún

significado biológico, ya que son biosintetizados y biodegradados (Bandoni,

2000).

Los aceites esenciales se acumulan en estructuras secretoras especializadas

ubicadas en diferentes partes de la anatomía de las plantas; por ejemplo, se

biosintetizan en los tricomas glandulares (hojas) o en glándulas (cáscaras), en las

plantas se pueden ubicar en general, en pelos glandulares del tallo y hojas (menta,

lavanda, salvia), en las células modificadas del parénquima como en las

piperáceas (pimienta), en tubos oleíferos (canela), en tubos esquizógenos (anís,

hinojo), o canales lisígenos (pino), entre otros (Bandoni, 2000).

2.2.2. Composición química de los aceites esenciales

La composición química de los aceites esenciales es muy compleja, los

metabolitos secundarios volátiles se pueden clasificar en base a los grupos

funcionales que contienen sus moléculas, como se muestra en el cuadro N°2.

9

CUADRO N°2: Grupos funcionales de las moléculas constituyentes de los aceites

esenciales

Fuente: Díaz, 2007.

Según Bandoni (2000), respecto a la formación y evolución de los aceites

esenciales en las plantas es necesario tener en cuenta algunos aspectos externos,

que pueden afectar la composición química de las esencias de manera cualitativa y

cuantitativa, entre ellos, se pueden destacar los siguientes: condiciones

geobotánicas (clima, altitud, tipo de suelo, pluviosidad), labores culturales (uso de

fertilizantes, abonos y pesticidas), parte y estado de desarrollo fenológico de la

planta, época de recolección, modo de almacenamiento y manejo del material

vegetal (fresco, seco, fermentado, tratamiento postcosecha), modo de obtención

del aceite (destilación o expresión).

GRUPO

FUNCIONAL

NATURALEZA

QUIMICA

EJEMPLO

HIDROCARBUROS

Terpénicos Limoneno, α-

terpineno

Aromáticos Cumeno, ρ-

cimeno

Sesquiterpénicos trans-β-

Cariofileno

ALDEHÍDOS

Monoterpénicos Citral

Alifáticos Nonanal,

octadenal

Aromáticos Cinamaldehido

ALCOHOLES

Monoterpénicos Geraniol,

citronelol

Alifáticos 3-Decanol

Sesquiterpénicos Espatulenol,

cedrol

Aromáticos Alcohol bencílico

FENOLES Aromáticos Timol, carvacrol

10

2.2.3. Propiedades físico-químicas de los aceites esenciales

Tienen la propiedad en común, de generar diversos aromas agradables y

perceptibles al ser humano, pero siempre pronunciados y penetrantes, que nos

recuerdan el olor del vegetal del que provienen. Poseen un color en la gama del

amarillo, hasta ser transparentes en algunos casos. Tienen sabor cáustico, acre e

irritante y a veces aromático, dulce y delicado (Cerpa, 2007; Albarracín y Gallo,

2003; Bandoni, 2000).

Según su consistencia los aceites esenciales se clasifican en esencias fluidas,

bálsamos y oleorresinas. Las esencias fluidas son líquidos volátiles a temperatura

ambiente. Los bálsamos son más espesos, son poco volátiles y propensos a sufrir

reacciones de polimerización. Las oleorresinas tienen el aroma de las plantas en

forma concentrada y son típicamente líquidos muy viscosos o sustancias

semisólidas. A condiciones ambientales, son líquidos menos densos que el agua,

pero más viscosos que ella. Son solubles en los disolventes orgánicos comunes.

Casi inmiscibles en disolventes polares asociados (agua, amoniaco). Tienen

propiedades de solvencia para los polímeros con anillos aromáticos presentes en

su cadena (Albarracín y Gallo, 2003; Cerpa, 2007).

Los aceites esenciales no son inocuos mientras la dosis suministrada no supere los

límites de toxicidad. Y son aceptados como sustancias seguras (GRAS) por la

Agencia de Drogas y Alimentos (FDA) de E.E.U.U. (Cerpa, 2007).

2.2.4. Clasificación de los aceites esenciales

Según Grunfeld (1960), los aceites esenciales se pueden clasificar de la siguiente

manera:

2.2.4.1 Por su composición elemental

- Aceites esenciales pobres en oxígeno: (ricos en terpenos) Como los aceites

esenciales de trementina, limón, bergamota, romero, eucalipto, Ciprés

(Cupressus sempervirens), tomillo, laurel, naranja, etc.

11

- Aceites esenciales ricos en oxígeno: Como los aceites esenciales de anís,

hinojo, comino, menta, manzanilla, rosas, violeta, etc.

- Aceites esenciales sulfurados: Como los aceites esenciales de ajo, cebolla,

mostaza, etc. (Grunfeld, 1960).

2.2.4.2 Por su punto de Ebullición:

- Aceites esenciales fijos: Son comúnmente llamados “fijadores” su frecuencia

ondulatoria es muy amplia, y su peso molecular generalmente elevado. Se

incluye en este grupo a los productos balsámicos y a los aceites resinosos.

- Aceites esenciales persistentes: Son más volátiles que los anteriores. Su

acción dura varios días e imprime un carácter especial a los perfumes

(Grunfeld, 1960).

2.2.4.3 Por su origen:

- Aceites esenciales naturales: Se obtienen directamente de la naturaleza,

generalmente son de origen vegetal, aunque pueden ser de origen animal.

Pueden ser productos de secreción o de algunos estados patológicos.

- Aceites esenciales sintéticos: Son productos de síntesis orgánicas y pueden

obtenerse a partir de los componentes obtenidos de los diversos aceites

esenciales, como de compuestos ajenos a estos. Pertenecen a este grupo las

yanonas con olor a violeta, que son muy empleadas en perfumería.

- Aceites esenciales artificiales: Son la mezcla de los dos anteriores, son de

aroma análogo al de los aceites naturales. Se les clasifica en dos subgrupos: los

productos extraídos a partir de aceites esenciales; caso de geraniol, acetol y

mentol y los obtenidos por síntesis química, caso de la vainilla, la hemotropina

(Grunfeld, 1960).

12

2.2.5. Constitución de los aceites esenciales

Según Braverman (1980), los aceites esenciales están constituidos por muchas

clases de compuestos químicos, algunos con un solo componente en alto

porcentaje y otros por mezclas complejas de compuestos acíclicos, aromáticos,

etericíclicos, y sus derivados oxigenados, etc.

Químicamente la mayor parte de todos los aceites esenciales consisten en

terpenoides, sus derivados oxigenados y una pequeña cantidad de residuos no

volátiles (estearoptenos).

Dada esta definición, los carotenoides pertenecerían a este grupo, de hecho

numerosos textos clasifican a los carotenoides como un grupo especial de

sustancias terpenoides.

Algunos compuestos aromáticos de los aceites esenciales: aldehídos y esteres

tienen una estructura lineal. Pero se da el caso, de que todos los aceites esenciales

pertenecen a la clase terpenoides, cuyos miembros más simples son los terpenos

de formula general C10 H16.

Según esta clasificación la vitamina A es un diterpeno y los carotenoides, que

tienen todos 40 átomos de carbono, tetraterpenos. El caucho, un polímero mayor

con estructura isopnoide, sería un politerpeno.

En los mono, esquí, di, y serterpenoides, las unidades isoprenicas se encuentran

unidas cabeza a cola. En los triterpenos, dos estructuras sesquiterpenoides están

vinculadas cola a cola (Husnu, 2007).

La cadena puede ser abierta (terpenos acíclicos) o cerrada con uno o varios anillos

(terpenos cíclicos). Los nombres por lo que se designan a los terpenoides sugieren

su fuente natural más común, con un sufijo adicional que designa la función

química principal de la molécula.

No se emplean los nombres sistemáticos. Así, el mentano es un alcano saturado, el

limoneno es un alqueno (contiene dobles ligaduras), el mentol es un alcohol, la

carvona es una cetona y el citral es un aldehído.

13

2.2.5.1 Terpenoides

Los terpenos forman una amplia familia de compuestos químicos; estrictamente

hablando, son hidrocarburos cíclicos y acíclicos cuyas formulas moleculares son

múltiplos del isopreno C5H8.

Generalmente se extiende tal definición para incluir alcoholes, aldehídos, cetonas

y otros derivados, que poseen el mismo esqueleto carbonado del hidrocarburo

terpenico fundamental; semejantes compuestos son llamados más propiamente

terpenoides, término que se aplica también a los terpenos propiamente dichos.

Monoterpenoides:

Estas sustancias constituyen un importante grupo de hidrocarburos, alcoholes y

cetonas, que son los componentes mayoritarios de los aceites esenciales

obtenidos de las hojas, raíces y cortezas de varias plantas. Pueden subdividirse

en tres clases según posean o no anillos:

- Monoterpenoides Acíclicos:

La estructura de los compuestos incluidos en este grupo se basa, salvo algunas

excepciones, en el esqueleto del 2,6-dimetil octano.

- Monoterpenoides Monocíclicos:

La gran mayoría de estos compuestos poseen esqueletos carbonados derivados

del p-mentano.

- Monoterpenoides Bicíclicos:

Los principales hidrocarburos y derivados oxigenados monoterpénicos

bicíclicos poseen esqueletos bicarbonados del tipo de los hidrocarburos

saturados: Tuyano, pinano, canfano, etc.

El α-pineno es uno de los más importantes por su gran disponibilidad y el gran

número de productos obtenidos a partir de él. Está muy distribuido en la

naturaleza y es uno de los componentes principales de los aceites esenciales de

las coníferas.

14

Sesquiterpenoides:

Este grupo de terpenoides puede considerarse como constituido por tres

moléculas de isopreno. Los hidrocarburos sesquiterpénicos, son con frecuencia

constituyentes de los aceites esenciales y a semejanza de los monoterpenoides

suelen ser líquidos a las temperaturas ordinarias. Entre los derivados

oxigenados se han encontrado alcoholes, epóxidos y cetonas sesquiterpénicas.

(Kubeczka, 2002).

2.2.5.2 Sustancias oxigenadas

Son las primeras portadoras de los olores específicos de los aceites esenciales.

Se trata principalmente de alcoholes, aldehídos, cetonas y esteres, entre estas

sustancias hay compuestos saturados y no saturados, alifáticos y aromáticos,

terpénicos y sesquiterpénicos.

2.2.5.3 Estearoptenos

Después de su obtención por destilación en vapor en todos los aceites esenciales

se encuentra una cantidad considerable de residuo no volátil; dejando en reposo a

los aceites mucho tiempo, se separan de las mismas sustancias semejantes a la

cera. Estos residuos reciben el nombre de estearoptenos. Algunos de los

estearoptenos son probablemente derivados de las sustancias flavonoides

normalmente existentes en los tejidos vegetales en intima proximidad con los

sacos o glándulas que contienen aceite.

2.2.6. Bioquímica de los aceites esenciales

Los aceites esenciales ricos en oxigeno muchas veces llegan a ser inactivos, su

índice de refracción es generalmente elevado, recién obtenidos los aceites

esenciales son de reacción neutra pero con el tiempo pasan a ácida. Por lo general

los aceites esenciales no se mezclan con el agua, pero se disuelven en ella lo

suficiente como para comunicarle su olor, en cambio son solubles en alcohol, éter

y la mayoría de disolventes orgánicos (Braverman, 1980).

15

2.2.7. Aplicaciones de los aceites esenciales

El tipo de aceite esencial y su calidad, determinan en qué producto final será

incorporado un aceite. Los aceite esencial son ampliamente utilizados como

materia prima en diferentes tipos de industria, cosmética, alimenticia, bebidas,

textil, etc., mientras que otras industrias pueden usar productos aislados de

esencias, como es el caso de la industria farmacéutica (Biocomercio Sostenible,

2003). El cuadro N°3 proporciona una visión general del uso del aceite esencial en

las diferentes ramas de consumo.

CUADRO N°3: Industrias usuarias de productos aromáticos naturales y aceites

esenciales.

Fuente: Díaz (2007)

INDUSTRIAS

APLICACIONES

Alimenticia

Salsas, condimentos, bebidas

refrescantes, alimentos procesados y

enlatados

Licorera Aperitivos y saborizantes

Cosmética Perfumes, dentífricos, cremas, lociones

Farmacéutica Veterinaria, antisépticos, analgésicos,

aromaterapia y homeopatía.

Uso domestico

Desodorantes, desinfectantes del

ambiente y jabones.

Agroquímica

Bioinsecticidas y aleloquímicos

Textil

Elaboración de enmascaradores de

olores y tratamiento con mordientes

después del teñido

Petroquímica y

minería

Utiliza esencias o terpenos derivados de

ellas como vehículos flotantes y

lubricantes.

Pinturas

Enmascaradores de olores disolvente

biodegradable.

Química Fina

Precursores químicos, por ejemplo

citral, safrol, trementina.

16

2.2.8. Localización en las plantas

Los aceites esenciales se extraen de los desechos del metabolismo vital en las

plantas. Están localizados en diferentes partes de la planta, variando con ello las

cantidades y el tipo de aceite. Se encuentran en raíz, tallo, hojas, frutos, flores,

semillas, etc. Otros factores que influyen son la familia, variedad, condiciones de

suelo, clima y cultivo, luminosidad, etc. Estas esencias están en células especiales,

bolsas o canales de secreción, células terminales de las vellosidades, sobre la

superficie de las hojas, también pueden estar en glándulas situados en corteza,

hojas, pétalos, tallos, etc. Su olor y sabor es característico de la parte de donde

provienen (Alzamora, 2001).

Ejemplo de Localización:

- Hojas: Eucalipto, yerba luisa, lúpulo, orégano.

- Frutos: Naranja, toronja, fresa.

- Semillas: Comino, hinojo, anís.

- Flores: Manzanilla, rosas, jazmín.

- Raíces: Jengibre, espárrago de Argelia.

- Tallo: Canela.

Características físicas:

- Olor pronunciado y penetrante.

- Sabor caustico, irritante y a veces aromático.

- Volátiles, de aspecto oleoso, líquidos a temperatura ambiente, solubles en

alcohol absoluto, en éter de petróleo, en el sulfuro de carbono y demás

disolventes orgánicos; insolubles en agua.

- Peso específico: 0,8 – 2,0 a temperatura de 15°C.

- Punto de ebullición: 80 – 300°C.

- Índice de refracción: 1,45 – 1,46

- Se alteran fácilmente bajo la acción de la luz, tornándose oscuros o amarillos y

modificándose su perfume. Esto se debe a los terpenos.

17

Las características físicas de solubilidad y volatilidad de los aceites esenciales son

muy importantes, como en el caso de la preparación de mezclas de perfumería

donde deben utilizarse esencias que tengan características semejantes.

2.3. ACEITE ESENCIAL DE CEDRON

2.3.1. Composición química del aceite esencial de cedrón (aloysia triphylla)

Si bien la composición química del cedrón es compleja y varía en función del

órgano o parte de la planta estudiados, múltiples estudios reflejan que la

variabilidad se puede atribuir en gran medida a factores intrínsecos de quimiotipo

(estado de desarrollo fenológico de la especie, parte de la planta estudiada, etc.), y

a factores de naturaleza extrínseca (condiciones climáticas, labores culturales,

tratamiento de postcosecha, etc.) además de los métodos y condiciones de

extracción usados (Zeng Yueqin, 2006; Vargas y Bottia, 2008). Los principales

componentes del aceite esencial de cedrón son:

CITRAL

Es una mezcla de dos aldehídos monoterpénicos isoméricos, geranial y neral.

El isómero trans- se conoce como geranial o citral A, (E)- 3,7-dimetil-2,6-

octadienal y el isómero cis- se conoce como neral o citral B, (Z)- 3,7- dimetil-

2,6-octadienal.

FIGURA N°3: Isómeros geométricos del citral: geranial y neral.


18

El citral es el componente mayoritario del aceite esencial de Aloysia triphylla

(38-40%), se caracteriza por un fuerte olor a limón; su sensibilidad a la

exposición de la luz, calor, oxígeno y pH bajos y altos, provoca, con el paso del

tiempo, un aumento en la densidad del aceite esencial; el citral está presente en

otras plantas como el limón, jengibre, naranja y algunas variedades de

albahaca. Este compuesto, es materia prima para la síntesis de iononas,

vitaminas A y E, así como un ingrediente importante en la industria de

alimentos y perfumes (Masuda et al., 2002).

Por ser un aldehído α, β-insaturado, el citral puede presentar reacciones de

hidrogenación con la formación de alcoholes insaturados, por ejemplo el

geraniol, nerol y citronelol; productos que son de gran interés como

intermediarios en síntesis orgánica en la industria química, industrias de

sabores y fragancias y la industria farmacéutica (Pato y Paris, 2006).

LIMONENO

Es el otro componente abundante en el aceite esencial de Aloysia triphylla (7-

11%), es un monoterpeno de fórmula C10H16, presenta dos isómeros ópticos, el

R-(+)-limoneno y el S-(-)-limoneno. Se encuentra abundante en muchos aceites

esenciales, el (+) limoneno en la corteza de naranja y en el aceite de alcaravea,

el (-) limoneno en las hojas de pino. Tiene una gran importancia en la industria,

se emplea en la producción de p-cimeno, como disolventes de resinas,

pigmentos, tintas, en la fabricación de adhesivos y en la obtención de la

carvona. Últimamente, la demanda del compuesto se debe a su aplicación

como disolvente biodegradable (Fernández et al., 2006).

Es utilizado en muchos procesos farmacéuticos y de alimentos, para dar sabor,

por ejemplo en la obtención de sabores artificiales de menta, en la fabricación

de dulces y goma de mascar. Recientes estudios apuntan a que el limoneno

tiene efectos anticancerígenos, incrementa los niveles de enzimas hepáticas

implicadas en la detoxificación de carcinógenos (Fernández et al., 2006).

19

FIGURA N°4: Isómeros ópticos del limoneno


OTROS COMPONENTES

Los siguientes son componentes presentes en el aceite esencial de Aloysia

triphylla, que muestran actividad biológica:

- Linalol: antibacterial.

- Canfeno: antioxidante.

- α-Terpineol: antibacterial.

- trans-β-Cariofileno: antibacterial.

2.4. METODOS DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES

La elección del método depende de la cantidad o características del aceite

(volatilidad, punto de ebullición de los componentes, etc.), como de la planta o su

parte de la cual se va a extraer el aceite esencial. (Díaz, 2007).

2.4.1. Destilación por arrastre de vapor

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización

selectiva del componente volátil de una mezcla formada por este y otros "no

volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua

20

directamente en el seno de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre",

pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino

condensarse formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla

a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrá la presencia de dos

fases inmiscibles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo

tanto, cada liquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir,

cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la del

líquido puro a una temperatura de referencia (Wankat, 1988).

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado

es que tanto el componente volátil como una impureza sean insolubles en agua,

ya que el producto destilado (volátil) formara dos fases al condensarse, lo cual

permitirá la separación del producto y del agua fácilmente. La presión total del

sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla

orgánica y del agua. Sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con

algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera

despreciable.

En la destilación por arrastre es posible utilizar un gas inerte para el arrastre (Fair,

1987). Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica

problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas.

El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será

constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición

de los vapores de la mezcla, es decir, el punto de ebullición permanecerá

constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase liquida. En el

momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla,

la temperatura ascenderá bruscamente (Wankat, 1988).

Existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que

en la primera no se presenta un equilibrio de fases liquido-vapor entre los dos

componentes a destilar como se da en la destilación simple. Por lo tanto, no es

posible realizar diagramas de equilibrio, ya que en el vapor nunca estará presente

el componente "no volátil" mientras este destilando el volátil. Además, en la

destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al

componente no volátil (aunque requiera de una decantación para ser separado del

21

agua), algo que no sucede en la destilación simple, en la cual el destilado sigue

presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Por

otra parte, si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran

destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para

calentarlas y se emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de

aceites esenciales.

La destilación por arrastre de vapor es un método sencillo y de bajo costo, pero su

inconveniente es que requiere largos periodos de tiempo y tiene rendimientos

bajos en comparación con otros métodos (Sefidkon et al., 2006; Guan et al., 2007;

Da Porto et al., 2009).

2.4.2. Extracción con disolventes

En el método de extracción con disolventes volátiles, la muestra seca y molida se

pone en contacto con disolventes orgánicos tales como alcohol y cloroformo,

entre otros.

Estos disolventes solubilizan la esencia pero también solubilizan y extraen otras

sustancias tales como grasas y ceras, obteniéndose al final una oleorresina o un

extracto impuro. Se utiliza a escala de laboratorio porque a nivel industrial

resulta costoso por el valor comercial de los disolventes, porque se obtienen

esencias contaminadas con otras sustancias, y además por el riesgo de explosión e

incendio característicos de muchos disolventes orgánicos volátiles (Martínez,

2003).

Algunos disolventes utilizados en este método de extracción tienen restricciones

en cuanto a los residuos máximos que pueden dejarse cuando los aceites

esenciales son la materia prima en la industria de los perfumes o alimentos. Estos

límites varían de acuerdo a las diferentes legislaciones. Los disolventes derivados

del petróleo, como éter dietílico, ciclohexano, hexano, acetato de metilo,

propanol, etc., son tóxicos al inhalarlos y al contacto con la piel, y dependiendo

del tiempo de exposición será la gravedad de los efectos.

Los extractos obtenidos con este tipo de disolventes suelen ser más oscuros, ya

que llegan a arrastrar algunos pigmentos, su solubilidad en alcohol diluido es

22

menor y se recuperan muchos compuestos de tipo aromático. El disolvente con el

aceite esencial se filtra y se evapora a presión atmosférica y/o a vacío. Los restos

de disolvente deben separarse a temperatura baja (Ortuño, 2006).

En este tipo de procedimientos se obtienen masas viscosas, según la materia

prima, que contienen el aceite esencial, grandes cantidades de ceras, resinas y

pigmentos, que se eliminan realizando extracciones con alcohol, enfriando a -

13°C, filtrando y evaporando el alcohol (Ortuño, 2006).

Los métodos más usados a nivel laboratorio son extracción por reflujo y mediante

equipo Soxhlet (Thongson et al., 2004; Proestos y Komaitis, 2006). Otro tipo de

extracción por disolventes, mayormente usada a nivel laboratorio, es la

maceración o extracción alcohólica, en la cual la materia orgánica reposa en

soluciones de alcohol por periodos de tiempo definidos. Los aceites esenciales son

recuperados evaporando el alcohol, generalmente en rotavapores (Chua et al.,

2008).

La extracción con disolventes tiene importantes desventajas. Además de que

requiere de periodos de tiempo relativamente largos, los aceites esenciales

obtenidos contienen trazas de los disolventes utilizados; limitando su uso en la

industria de los alimentos, la industria cosmética o farmacéutica (Khajeh et al.,

2004; Danjanovie et al., 2005; Khajeh et al., 2005; Vagi et al., 2005; Guan et al.,

2007).

2.4.3. Extracción por fluidos supercríticos

La extracción por fluidos supercríticos es una operación unitaria que explota el

poder disolvente de fluidos supercríticos en condiciones encima de su

temperatura y presión críticas.

Es posible obtener extractos libres de disolvente usando fluidos supercríticos y la

extracción es más rápida que con la utilización de disolventes orgánicos

convencionales. Estas ventajas son debidas a la alta volatilidad de los fluidos

supercríticos (gases en condiciones ambientales normales) y a las propiedades de

transporte mejoradas (alta difusividad y baja viscosidad). Usando dióxido de

carbono, en particular, el tratamiento es a temperatura moderada y es posible

23

lograr una alta selectividad de micro-componentes valiosos en productos

naturales.

La selectividad del CO2 también es apropiada para la extracción de aceites

esenciales, pigmentos, carotenoides antioxidantes, antimicrobianos y sustancias

relacionadas, que son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y

productos de perfumería y que son obtenidas de especias, hierbas y otros

materiales biológicos (Del Valle y Aguilera, 1999).

El método de extracción con fluidos supercríticos, es de desarrollo más reciente.

El material vegetal cortado en trozos pequeños, licuado o molido, se empaca en

una cámara de acero inoxidable y se hace circular a través de la muestra un

líquido supercrítico (por ejemplo bióxido de carbono líquido), las esencias son así

solubilizadas y arrastradas y el líquido supercrítico que actúa como solvente

extractor y se elimina por descompresión progresiva hasta alcanzar la presión y

temperatura ambiente, y finalmente se obtiene una esencia pura. Aunque presenta

varias ventajas como rendimiento alto, es ecológicamente compatible, el solvente

se elimina fácilmente e inclusive se puede reciclar, y las bajas temperaturas

utilizadas para la extracción no cambian químicamente los componentes de la

esencia, sin embargo el equipo requerido es relativamente costoso, ya que se

requieren bombas de alta presión y sistemas de extracción también resistentes a

las altas presiones (Martínez, 2001).

Asimismo, un punto crítico (PC) marca el final de una curva, que representa el

lugar de los puntos de coexistencia de la fase liquida y la fase gaseosa, que tienen

diferencias cuantitativas en las densidades y propiedades asociadas. Así, cuando

las densidades son iguales, las dos fases converjan en una fase in cambio en la

simetría local (Luque de castro et al., 1993).

En la curva correspondiente a la presión de vaporización, al aumentar la

temperatura, la presión en la que coexisten líquido y gas también aumenta.

Correspondiendo con el aumento en la presión de vaporización de la sustancia, la

diferencia en densidades de las fases liquida y gaseosa decrece. Se llega a una

presión critica (Pc) y a una temperatura critica (Tc) en que el gas esta tan

comprimido y el líquido tan expandido que sus densidades serán las mismas y las

dos fases no se diferencian una de otra, es decir, constituyen una única fase. Esta

24

zona de presiones y temperaturas por encima de la presión crítica y de la

temperatura crítica es lo que se conoce como región supercrítica.

Hay una transición continua desde el estado líquido a fluido supercrítico por

aumento de la temperatura a presión constante o desde el estado gaseoso a fluido

supercrítico por incremento de la presión a temperatura constante. El punto crítico

es característico de cada sustancia (Luque de castro et al., 1993; blanco et al.,

2006).

FIGURA N°5: Diagrama de fases de una sustancia pura

Fuente: I. García F. (1999)

Entre las ventajas de la extracción por fluidos supercríticos se encuentran: (a) que

los tiempos de extracción se reducen; (b) se obtienen rendimientos mayores; (c)

es posible seleccionar sustancias y la composición de los extractos, cambiando los

parámetros de extracción; y (d) se requiere menos energía.

La principal desventaja es que ceras cuticulares y compuestos de alto peso

molecular son extraídos junto con el aceite esencial (Khajeh et al., 2004;

Danjanovie et al., 2005; Khajeh et al., 2005; Vagi et al., 2005; Guan et al., 2007;

Yamini et al., 2008).

25

2.4.4. Extracción por microondas

El uso de microondas es otra alternativa para la extracción de aceites esenciales.

Esta técnica puede utilizarse asistiendo un método convencional como la hidro-

destilación o adaptando un equipo para establecerlo como un método

independiente, como la extracción por microondas sin disolvente (Kimbaris et al.,

2006; Bayramoglu et al., 2008; Golmakani y Rezaei, 2008; Bousbia et al., 2009).

La extracción por microondas sin disolvente, SFME (solvent free microwave

extraction) por sus siglas en inglés, combina el calentamiento por microondas y

la destilación seca. No se necesita agregar ningún disolvente o agua si se

emplea material fresco. En caso de que el material este seco, este se rehidrata

remojándolo en agua y drenando el exceso antes de la extracción.

Los equipos para llevar a cabo esta técnica se pueden adaptar modificando un

horno de microondas convencional, haciendo un orificio en la parte superior que

conecte un matraz de fondo piano con un aparato de refrigeración (un

condensador conectado a un tubo de separación por gravedad, por el que pasa

una corriente de agua fría), sellando la conexión con el horno para evitar la fuga

de microondas (Bayramoglu et al., 2008). De igual forma, la hidro - destilación

asistida con microondas adapta un aparato de destilación a un horno de

microondas (Kimbaris et al., 2006; Golmakani y Rezaei, 2008).

La extracción por microondas ofrece beneficios como una reducción considerable

del tiempo y del consumo de energía (Kimbaris et al., 2006; Bayramoglu et al.,

2008; Golmakani y Rezaei, 2008; Bousbia et al., 2009). Este método puede

realizarse a gran escala con reactores de microondas, pero se requieren altos

niveles de seguridad (Bousbia et al., 2009).

26

CAPITULO III

MATERIALES Y METODOS

3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN

La presente investigación se desarrolló en los siguientes laboratorios:

Laboratorio de Tecnología de Aceites y Grasas de la Escuela Profesional de

Ingeniería de Industrias Alimentarias, Facultad de Procesos, Universidad

Nacional de San Agustín.

Laboratorio SERVILAB de la Escuela Profesional de Química, Facultad de

Ciencias Naturales y Formales, Universidad Nacional de San Agustín

Laboratorio de Ensayo de Control y Calidad de la Universidad Católica Santa

María.

3.2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.2.1. Materia prima

La hierba aromática en estudio es el Cedrón (Aloysia triphylla), la cual fue

recolectada en el distrito de Quequeña, en la provincia y departamento de

Arequipa.

3.2.2. Materiales de vidrio

- Embudo de vidrio

- Envases de vidrio

- Bureta 25, 50mL

- Decantador

- Fiola de 100mL

- Matraces de 100 y 250mL

27

- Pipetas volumétricas 2 y 10mL

- Probeta 10, 100 y 250mL

- Picnómetro 10mL

- Soporte universal

- Termómetro 100°C

- Vasos de precipitados 50, 100, 250mL

3.2.3. Equipos

- Anemómetro (Marca: BRUNTON ATMOSPHERIC DATA CENTER ADC.

SUMMIT).

- Analizador de humedad Sartorius ag Germany MA 35M.

- Balanza digital, marca STARTORIUS BASIC, precisión ± 0.001

- Balanza técnica Bamersac cap. 60 kg

- Cromatografía de gases Cromatógrafo de gases (GC-2010 Shimadzu).

- Equipo de destilación por arrastre con vapor (Es de acero inoxidable de 05

kilogramos de capacidad y tiene control de temperatura y presión y esta

enchaquetado para evitar pérdidas de calor).

- Equipo de fluidos supercríticos (The SFT-110 Supercritical Fluid Extractor

System de 100 ml de capacidad que consta de un regulador de presiones y

temperaturas, equipo de cosolventes y el Vessel).

- Espectrómetro de masa (GCMS-QP2010)

- Polarímetro (SR-6 PolyScience, con luz de sodio Angulo de Rotación 179.95º

a +180.00º).

- Refractómetro ABBE (MRC Scientific Instruments)

- Vernier metálico ± 0.05mm

3.2.4. Reactivos

- Etanol

- Cloruro de hidroxilamina

- Hidróxido de potasio

- Solución de fenolftaleína

28

3.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS

3.3.1. Análisis Químico proximal para la Materia prima

Se realizaron los respectivos análisis químicos proximales para la materia prima

usando los métodos convencionales conocidos, los cuales se indican a

continuación:

3.3.1.1 Determinación de Proteínas

Método 2.057 de la AOAC

En este método de kjeldhal se digieren las proteínas y otros componentes

orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de

catalizadores. Durante el proceso de digestión ocurre la deshidratación y

carbonización de la materia orgánica combinada con la oxidación de carbono a

dióxido de carbono. El nitrógeno orgánico transformado en amoniaco, se retiene

en la disolución como sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una

base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en una solución de ácido

bórico. Los aniones del borato así formados, se titulan con HCl o H2SO4

estandarizado para determinar el contenido de nitrógeno del alimento.

3.3.1.2 Determinación de Grasa

Método Norma Técnica Nacional 209.093

Consiste en una extracción semicontinua donde una cantidad de disolvente rodea

la muestra y se calienta a ebullición; una vez dentro del Soxhlet el líquido

condensado llega a cierto nivel donde es sinfoneado de regreso al matraz de

ebullición por lo que la grasa se mide por pérdida de peso de la muestra o por la

cantidad de muestra removida.

29

3.3.1.3 Determinación de Fibra


La muestra deshidratada y exenta de grasa obtenida de la extracción del extracto

etéreo, se trata con ácido sulfúrico en ebullición y después con hidróxido sódico

en ebullición. El residuo se somete a calcinación a 550 °C, la diferencia residuo -

cenizas se considera fibra bruta.

3.3.1.4 Determinación de Humedad


El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando una

balanza de humedad, incluye la preparación de la muestra y su peso, a

continuación se espera algunos minutos para secar totalmente la muestra, y

obtener la cantidad de humedad en base seca y en base húmeda.

3.3.1.5 Determinación de Ceniza


Este método consiste al uso de una mufla capaz de mantener temperaturas de 500

a 600°C. El agua y los compuestos volátiles se evaporan y las sustancias orgánicas

son incineradas en presencia de oxígeno y convertidas en CO2 y óxidos de N2.

3.3.1.6 Determinación de Carbohidratos

Método 31.043. AOAC

El extracto no nitrogenado (carbohidratos) se obtiene restando de 100 la suma de

los porcentajes de agua, proteína bruta, cenizas, extracto etéreo y fibra bruta. A

veces se usa el término “carbohidratos por diferencia” o “carbohidratos totales”,

pero en este último se incluye con frecuencia también la fibra bruta.

30

3.3.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia triphylla)

Se realizaron los respectivos análisis fisicoquímicos para el aceite esencial de

Cedrón, los cuales se muestran a continuación:

3.3.2.1 Determinación de la densidad y de la densidad relativa

Método: NTP 319.081

Es la relación entre la densidad del aceite esencial a 20°C y la del agua destilada a

la misma temperatura. Consiste en obtener el peso del picnómetro vacío, luego del

agua destilada y luego de vaciar ésta, llenar con el aceite esencial; realizando este

proceso a temperatura de 20°C.

Dónde:

- d: densidad relativa

- P: peso en gramos del picnómetro a 20ºC

- P1: peso en gramos del picnómetro lleno con el agua destilada a 20ºC

- P2: peso en gramos del picnómetro lleno con la esencia a 20ºC

3.3.2.2 Determinación del Índice de Acidez


Es el número de mg de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos

libres contenidos en 1g de aceite esencial.

IA =5.61 × V

P

Dónde:

- V: volumen gastado en mililitros de NaOH

- N: normalidad del NaOH utilizado en la titulación.

- P: peso en gramos de la muestra de aceite.

…………. (2)

……….. (1)

31

3.3.2.3 Determinación del índice de éster (IE)


Es el número de mg de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos

liberados por hidrólisis de los ésteres contenidos en un 1g de aceite esencial.

Para el procedimiento se introducen dos gramos de esencia en un dispositivo de

saponificación conjuntamente con 25 cm3 de KOH 0,5N y se lleva a ebullición

suave durante una hora, luego de enfriar se le añade 20 cm3 de agua destilada y 5

gotas de rojo de fenol.

Dónde:

- V1: Volumen en centímetros cúbicos del HCL usados en la prueba en blanco.

- V: Volumen en centímetros cúbicos del HCL para la determinación.

- P: Peso en gramos de la muestra tomada.

3.3.2.4 Determinación de la solubilidad en etanol


Es la solubilización alcohólica de la presencia al ser diluida en un volumen

determinado de etanol de cierta graduación.

Consiste en la adición, a un volumen determinado de aceite esencial, de

volúmenes de etanol de concentración conocida hasta que el aceite se disuelva

completamente, agitándose frecuente y vigorosamente durante la adición del

solvente.

Dónde:

- S: solubilidad en etanol

- V: volumen en ml de la solución en etanol a la dilución conocida.

- V1: volumen en mL del aceite esencial

……… (3)

……………. (4)

32

3.3.2.5 Determinación del Índice de Refracción


Es la relación del seno del ángulo de incidencia al seno del ángulo de refracción

de un rayo luminoso de longitud de onda determinada que pasa del aire a la

esencia mantenida a una temperatura constante.

Consiste en la medición del ángulo de refracción del aceite esencial manteniendo

en condiciones de transparencia e isotropismo siendo la longitud de onda de la luz

de 589,3 mm, que corresponde a la línea D del sodio y siendo la temperatura de

20°C.

El resultado se consigue mediante la lectura directa del aparato que mide el índice

de refracción y se expresa con un número de cuatro decimales.

3.3.2.6 Determinación del poder rotatorio específico y de la desviación

polarimétrica


Es el ángulo sobre el cual gira el plano de polarización de la luz cuando ésta

atraviesa cierto espesor de aceite esencial en condiciones determinadas.

Se llena el tubo de observación con el aceite esencial a la temperatura de 20°C,

verificándose que no haya dentro ninguna burbuja de aire, se coloca el tubo con el

polarímetro y se mide la rotación polarimétrica.

Dónde:

- α: Poder rotatorio expresado en minutos y segundos.

- A: Valor del ángulo de rotación expresado en grados y minutos.

- L: Longitud del tubo expresado en decímetros.

- P: Peso del aceite esencial en g/cm3

…………. (5)

33

3.3.2.7 Determinación del contenido de fenoles


Se basa en la transformación de los fenoles contenidos en un volumen conocido

de aceite esencial, en fenatos alcalinos y la posterior medición de la fracción de

aceite esencial no transformado.

El contenido de fenoles se expresa en porcentaje y se utiliza la siguiente

expresión:

10(10 - V)

Dónde:

- V: volumen de la fracción no transformada de aceite esencial.

3.3.2.8 Análisis cromatográfico

Se define cromatografía como un método físico de separación en el cual los

componentes para ser separados se distribuyen entre dos fases, una de las cuales

es estacionaria mientras que la otra fase móvil se mueve en una dirección

definida. Según el estado físico de la fase móvil se puede hacer una clasificación

de la cromatografía así: cromatografía liquida (LC) y cromatografía de gases

(GC). Es posible encontrar una subclasificación de acuerdo con el estado físico de

la fase estacionaria (McNair, 1998).

Para nuestro análisis se utilizó la cromatografía de gases acoplada a

espectrometría de masas la cual es para la plena identificación de los compuestos

presentes en una mezcla compleja de sustancias volátiles, además es conveniente

acoplar la cromatografía de gases con una técnica espectroscópica, como la

espectrometría de masas, que es considerada uno de los instrumentos de análisis

químico más funcional e importante.

La eficiencia de esta técnica en la identificación de los compuestos químicos de

los AE, se manifiesta a través de los múltiples estudios realizados (Stashenko,

1995; 1996; 1999; 2004). Así pues, los analitos se separan en el cromatógrafo e

ingresan al detector de masas que proporciona el espectro, conjunto de las señales

producidas por las especies generadas durante la ionización y la fragmentación de

cada sustancia.

…………. (6)

34

3.4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

3.4.1. Diseño Experimental general de la investigación

FIGURA N°6: Diseño experimental general de la investigación

Fuente: Elaboración propia

- T°: Temperatura; Hr: Humedad relativa; Va: Velocidad del aire

35

3.4.1.1 Diseño para la extracción con fluidos supercríticos

FIGURA N°7: Diseño para la extracción con fluidos supercríticos



- M1, M2, M3: Numero de pruebas

36

3.4.1.2 Diseño para la extracción por arrastre con vapor

FIGURA N°8: Diseño para la extracción por arrastre con vapor Fuente: Elaboración propia


- M1, M2, M3: Numero de pruebas

37

3.4.2. Diagrama de flujo del proceso

FIGURA N°9: Diagrama de proceso para la obtención del aceite esencial de

Cedrón



38

3.4.2.1 Descripción de las operaciones para la extracción del aceite esencial

de Cedrón

A. Materia Prima

La recolección de la planta de Cedrón (Aloysia triphylla), se realizó en el

distrito de Quequeña a las primeras horas de la mañana, el cual presentaba

hojas de diferente tamaño y con inflorescencia.

B. Selección

En esta operación se procedió a la limpieza de la materia prima, eliminando las

materias extrañas, las hojas marchitas o dañadas por insectos.

C. Pesado

El pesado fue en forma directa, utilizando una balanza de mano, en donde la

hierba cosechada es introducida en sacos para su posterior pesado. Siempre

evitando alguna acción mecánica que pueda llevar el deterioro.

D. Secado

La materia prima recolectada fue llevada al secador solar de tipo invernadero

en donde se controló la temperatura, humedad, velocidad del aire mediante un

anemómetro y utilizando la tabla sicrometríca, con la finalidad de reducir el

contenido de humedad hasta un 12 % aproximadamente siempre evitando la

evaporación del aceite esencial.

39

E. Selección por tamaños

Una vez secado la materia prima, esta es recogida para ser seleccionada por

tamaños con la finalidad de determinar cuál es la que contiene mayor contenido

de aceites esenciales y de esta manera especificar cuál de ellos es

recomendable utilizar para la extracción de la esencia.

F. Extracción del aceite esencial

Una vez terminado la selección por tamaño de la materia prima, se comienza a

realizar el proceso de extracción del aceite esencial utilizando dos métodos:

El primero es por arrastre con vapor el cual se realizó de la siguiente manera:

Se llenó en el tanque extractor 9 litros de agua y se colocó una rejilla agujerada

para evitar que el agua entre en contacto con la materia prima. Luego de esto se

adiciono 1Kg. de muestra y se procedió a cerrar el tanque, para dar inicio a la

extracción de aceite. A medida que va subiendo la temperatura (85±1°C) y la

presión (8.3876 psi), la mezcla del vapor y aceite que se genera va pasando por

el cuello de cisne hasta llegar al condensador, donde recircula agua fría como

refrigerante para facilitar la condensación del vapor. Una vez condensado esta

mezcla agua/aceite se recoge en un decantador para la separación de fases y así

obtener el aceite esencial.

El segundo es por fluidos Supercríticos, el cual se realizó de la siguiente

manera: Se procedió al llenado del Vessel, con aproximadamente 30 gr de

hojas de cedrón secas y molidas, luego se enciende el equipo para que el

prainer comience a enfriar por un tiempo aproximado de 20 minutos y

seguidamente se abre la llave del CO2 para que pueda operar la bomba la que

requiere una presión mayor a 750 psi. Para ello el CO2 debe estar líquido y se

programa la presión a trabajar.

40

G. Envasado

Una vez terminado el proceso de extracción, el aceite esencial obtenido es

inmediatamente colocado en un envase de vidrio oscuro teniendo en cuenta de

que el llenado este con el mínimo espacio de cabeza para evitar el deterioro de

la esencia o pierda sus principios activos.

H. Almacenado

Una vez envasado el aceite esencial obtenido, este es almacenado a

temperaturas de 5°C con el fin de evitar problemas.

I. Caracterización fisicoquímica del aceite extraído

En esta operación el aceite esencial envasado es llevado al laboratorio para

realizarle los análisis correspondientes como son físicos y químicos tales como

Densidad, Índice de refracción, Rotación polarimetríca, Acidez, Índice de

Ester, Contenido de fenoles, entre otros.

J. Determinación de los Constituyentes

Al término de los análisis, el aceite esencial extraído es sometido a la

cromatografía de gases y espectro de masas, con la finalidad de conocer los

constituyentes más importantes del aceite esencial de Cedrón.

41

CAPITULO IV

RESULTADOS Y DISCUSIONES

4.1. EVALUACION FISICOQUIMICA DEL CEDRÓN

4.1.1. ANÁLISIS FÍSICO

4.1.1.1 Análisis Morfométrico de las hojas de Cedrón

Se realizó la evaluación Morfométrico de la Aloysia triphylla ecotipo procedente

de Quequeña como se muestra en el siguiente cuadro Nº 4. (Ver ANEXO II)

CUADRO N° 4: ANALISIS MORFOMÉTRICO DE LAS HOJAS DE

CEDRON FRESCO


Se observa en el cuadro que el largo de las hojas grandes varía desde 5 a 2.88 cm

y las hojas medianas de 2.02 a 1.14 cm, respectivamente para el cedrón

procedente de Quequeña.

MUESTRA MÁXIMO

(cm)

MÍNIMO

(cm)

Largo de hojas grandes 5 2.88

Ancho de hojas grandes 2 1.24

Espesor de hojas grandes 0.002 0.001

Largo de hojas medianas 2.02 1.14

Ancho de hojas medianas 0.5 0.36

Espesor de hojas medianas 0.0014 0.0012

Largo de inflorescencia 0.06 0.04

Ancho de inflorescencia 0.02 0.01

Espesor de inflorescencia 0.0039 0.0013

42

Según la bibliografía, las hojas del cedrón pueden medir de 4 a 10 cm. de longitud

por 0.5 a 2 cm. de ancho (Muñoz, 2002). Por lo que nuestros datos en general

están dentro de los rangos establecidos.

4.1.1.2 Rendimiento por cada parte de la planta de Cedrón

Se realizó en el siguiente cuadro Nº5, el rendimiento en porcentajes por cada parte

de la planta de cedrón tomando un peso de 0.1Kg para cada muestra.

CUADRO N°5: RENDIMIENTO POR PARTES DE LA PLANTA

MUESTRA

M1

(%)

M2

(%)

M3

(%)

Rendimiento

promedio en

(%)

Inflorescencia

22.8

3.03

7.69

11.17

Hojas

16.7

45.5

51.5

37.9

Tallos

33.3

39.8

30.8

34.63

Raíz

27.2

11.67

10.01

16.29


Se observa en este cuadro que el mayor rendimiento se da en las hojas alcanzando

37.9% seguido cercanamente del contenido de tallos y una menor cantidad en

inflorescencia la cual varía según el tiempo de cosecha, características del cedrón

de distrito de Quequeña.

43

4.1.1.3 Rendimiento por el tamaño de hojas e inflorescencia del Cedrón

En el cuadro Nº 6, se realizó el rendimiento por el tamaño de hojas e

inflorescencia en las muestras de cedrón tomando un peso total de 100g.

CUADRO N°6: RENDIMIENTO POR EL TAMAÑO DE HOJAS E

INFLORESCENCIA

MUESTRA

M1

(%)

M2

(%)

M3

(%)

Rendimiento

promedio en

(%)

Hoja grande

13.9

27.3

35.5

25.6

Hoja mediana

2.8

18.2

16.1

12.4

Inflorescencia

22.2

3.03

6.45

10.6


Se observa en este cuadro que el mayor rendimiento se presenta en la hoja grande

alcanzando en promedio un 25.6%, seguido de las hojas medianas con 12.4% y

con un menor rendimiento de inflorescencia la cual alcanza un 10.6% para las

muestras del distrito de Quequeña.

4.1.2. ANÁLISIS QUÍMICO PROXIMAL

4.1.2.1 Análisis proximal de las hojas de Cedrón (Aloysia triphylla)

Se realizó el análisis proximal de las hojas de cedrón como se muestra en el

cuadro Nº7. (Ver ANEXO III)

44

CUADRO N° 7: ANÁLISIS PROXIMAL DE LAS HOJAS DE CEDRON

Fuente: SERVILAB, 2015 (*)

Fuente: Laboratorio EPIIA

Se puede observar en el cuadro N°7 que el porcentaje alto de ceniza en las hojas

secas demuestra que en el cedrón existe mayor cantidad de minerales y productos

inorgánicos.

Respecto al % de humedad en las hojas secas, esta se mantuvo constante, ya que si

varía la humedad, el rendimiento de aceite esencial se vería afectado.

ANÁLISIS

PROXIMAL

RESULTADOS

HOJAS SECAS

(%)

RESULTADOS

HOJAS FRESCAS

(%)

HUMEDAD

10.01%

80.0%

CENIZAS

12,0%

1.20%

GRASA (*)

3.85 %

0.86%

PROTEÍNAS

5.2 %

5.2 %

FIBRA(*)

10.29 %

7.53%

45

4.2. PROCESO DE SECADO DEL CEDRON

El proceso de secado se realizó bajo sombra en donde se controló las condiciones

ambientales como es la Humedad relativa, Temperatura y Velocidad del aire

como se muestra en el cuadro N°8.

CUADRO N°8: CONTROL DE LA HUMEDAD RELATIVA,

TEMPERATURA Y VELOCIDAD DEL AIRE


Asimismo se evaluó haciendo un seguimiento de la humedad a las tres cantidades

de cedrón por día hasta verificar que esta llegue a la óptima como se muestra en el

cuadro N°9.

CUADRO N°9: PARAMETROS DEL SECADO DEL CEDRON

TIEMPO

(Días)

M1

(%H)

M2

(%H)

M3

(%H)

1 75.32 83.2 82

2 40.2 49.6 46.5

3 22.02 29.3 25.5

4 15.2 17.4 15.4

5 11.3 11.8 11.2

TIEMPO

(Días)

HR (%)

T(°C)

Va(m/s)

1 20.9 25.1 3.8

2 21.4 24 4.7

3 21 24 4.5

4 21 24 2.9

5 20 26 6.3

PROMEDIO 21 25 4.4

Desviación

estándar 21 ± 0.5 25 ± 1 4.4 ± 1

46

%H = 5.2714t2 - 46.933t + 115.62R² = 0.9928

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 1 2 3 4 5 6

Hu

med

ad (

%)

Tiempo (Dias)

CURVA DE SECADO DEL CEDRON

M1 M2 M3

FIGURA N°10: Curva de secado: Tiempo vs Humedad

Fuente: Elaboración Propia

En la Figura N°10 se puede observar el proceso de secado de las tres cantidades

de cedrón recolectado, logrando una humedad de conservación de 11 % en

promedio, con un tiempo de duración de 5 días aproximadamente. Siendo los

parámetros promedio del secado los siguientes: Humedad relativa 21%,

Temperatura promedio 25°C y Velocidad de aire 4.4 m/s.

Por lo tanto los porcentajes de humedad obtenidos están dentro del rango

establecido de 10 a 12%.

4.3. PROCESO DE EXTRACCION DEL ACEITE DE CEDRON

4.3.1. EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR

Se trabajó con tres tamaños de cedrón los cuales son: Hoja grande, Hoja mediana

e Inflorescencia. A cada una de ellas se le realizó tres extracciones (M1, M2, M3),

usando la cantidad de 1Kg de cedrón seco deshojado por cada extracción, siendo

las condiciones de presión y temperatura de 8.3876 psi y 85±1°C. Al término de

todo el proceso de extracción se realizó el análisis estadístico con los datos

obtenidos.

47

R = -0.0003t2 + 0.0502t + 0.1521R² = 0.9838

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 20 40 60 80 100

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)

VOLUMEN ACUMULADO DE LAS

EXTRACCIONES DE ACEITE PARA LA HOJA

DE MAYOR TAMAÑO

M1 M2 M3

4.3.1.1 Extracción de aceite esencial de las hojas de mayor tamaño

Se realizó tres extracciones de la hoja de mayor tamaño (M1, M2, M3),

obteniendo el rendimiento acumulado y parcial como se muestran en los cuadros

N°10 y N°11.

CUADRO N°10: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE HOJAS DE

MAYOR TAMAÑO: RENDIMIENTO ACUMULADO

FIGURA N°11: Rendimiento del Volumen acumulado vs Tiempo


TIEMPO

(min)

M1

( mL)

M2

( mL)

M3

(mL)

10 0.7 0.73 0.76

20 1 1.15 1.21

30 1.2 1.4 1.44

40 1.3 1.6 1.63

50 1.35 1.78 1.79

60 1.38 1.91 1.9

70 1.4 2 1.95

80 1.41 2.05 1.97

90 1.419 2.051 1.98

48

R = 0.0001t2 - 0.0202t + 0.8306R² = 0.9287

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 20 40 60 80 100

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)

VOLUMEN PARCIAL DE LAS EXTRACCIONES

DE ACEITE PARA LA HOJA DE MAYOR

TAMAÑO

VP1 VP2 VP3

Se observa en la Figura N°11 que la extracción M2 es la que presenta un mayor

rendimiento con un valor de 2.051 mL de aceite esencial de cedrón.

Según datos bibliográficos su rendimiento en aceite esencial fluctúa entre 0.2 y

1.0% dependiendo de diversos factores endógenos y exógenos. (Dellacassa y

Bandoni, 2003). Por lo tanto el rendimiento obtenido está dentro del rango

establecido.

CUADRO N°11: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE HOJAS DE

MAYOR TAMAÑO: RENDIMIENTO PARCIAL

FIGURAN°12: Rendimiento del Volumen Parcial vs Tiempo Fuente: Elaboración Propia

TIEMPO

(min)

VP1

( mL)

VP2

( mL)

VP3

( mL)

10 0.7 0.73 0.76

20 0.3 0.42 0.45

30 0.2 0.25 0.23

40 0.1 0.2 0.19

50 0.05 0.18 0.16

60 0.03 0.13 0.11

70 0.02 0.09 0.05

80 0.01 0.05 0.02

90 0.009 0.001 0.01

49

Se observa en la Figura N°12 que el mayor volumen de extracción se obtiene a los

10 primeros minutos aproximadamente un 50% y luego empieza a disminuir en

forma progresiva, siendo el tiempo total de extracción aproximadamente de 90

minutos. El comportamiento de las curvas de extracción obtenidas es similar al

comportamiento característico de las extracciones de los aceites esenciales.

4.3.1.2 Extracción de aceite esencial de las hojas medianas

Se realizó tres extracciones de las hojas medianas (M1, M2, M3), obteniendo el

rendimiento acumulado y parcial como se muestran en los cuadros N°12 y N°13.

CUADRO N°12: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE HOJAS

MEDIANAS: RENDIMIENTO ACUMULADO

TIEMPO

(min)

M1

(mL)

M2

(mL)

M3

(mL)

10 0.9 1 1

20 1.5 1.7 1.6

30 1.9 2.1 2

40 2.1 2.4 2.3

50 2.2 2.5 2.4

60 2.3 2.6 2.5

70 2.4 2.7 2.6

50

R = -0.0007t2 + 0.0877t + 0.1167R² = 0.988

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 10 20 30 40 50 60 70 80

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)


EXTRACCIONES DE ACEITE PARA LA

HOJA MEDIANA

M1 M2 M3



Se observa en la Figura N°13 que la extracción M2 presenta un mayor

rendimiento con un valor de 2.7 mL, por lo que según datos bibliográficos su

rendimiento en aceite esencial fluctúa entre 0.2 y 1.0% dependiendo de diversos

factores endógenos y exógenos. (Dellacassa y Bandoni, 2003). Por lo tanto el

rendimiento obtenido está dentro del rango establecido.

CUADRO N°13: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE HOJAS

MEDIANAS: RENDIMIENTO PARCIAL

TIEMPO

(min)

VP1

(mL)

VP2

(mL)

VP3

(mL)

10 0.9 1 1

20 0.6 0.7 0.6

30 0.4 0.4 0.4

40 0.2 0.3 0.3

50 0.1 0.1 0.1

60 0.1 0.1 0.1

70 0.1 0.1 0.1

51

R = 0.0003t2 - 0.0389t + 1.2571R² = 0.9975

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 10 20 30 40 50 60 70 80

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)

VOLUMEN PARCIAL DE LAS EXTRACCIONES

DE ACEITE PARA LA HOJA MEDIANA

VP1 VP2 VP3

FIGURA N°14: Rendimiento del Volumen parcial vs Tiempo Fuente: Elaboración Propia

Se observa en la Figura N°14 que el mayor volumen de extracción

aproximadamente 1 mL, se obtiene a los 10 primeros minutos para

progresivamente disminuir, siendo el tiempo total de extracción aproximadamente

de 70 minutos.

4.3.1.3 Extracción de aceite esencial de la Inflorescencia

Se realizó tres extracciones para la inflorescencia (M1, M2, M3), obteniendo el

rendimiento acumulado y parcial como se muestran en los cuadros N°14 y N°15.

52

R = -0.0006t2 + 0.0944t + 0.2325R² = 0.9885

0

1

2

3

4

5

0 20 40 60 80 100 120

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)



INFLORESCENCIA

M1 M2 M3

CUADRO N°14: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE LA

INFLORESCENCIA: RENDIMIENTO ACUMULADO



En la Figura N°15 se puede observar que el mayor rendimiento del volumen

acumulado es de 3.87 mL de la extracción M1, seguido de las muestras M2 y M3.

TIEMPO

(min)

M1

(mL)

M2

(mL)

M3

(mL)

10 1.2 1.1 1.12

20 2.05 1.87 1.91

30 2.7 2.46 2.51

40 3.1 2.82 2.88

50 3.4 3.09 3.16

60 3.65 3.32 3.39

70 3.8 3.46 3.53

80 3.85 3.51 3.58

90 3.87 3.53 3.6

100 3.87 3.53 3.6

53

R = 0.0002t2 - 0.0322t + 1.4567R² = 0.9885

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 20 40 60 80 100

REN

DIM

IEN

TO (

mL)

TIEMPO (min)

VOLUMEN PARCIAL DE LAS


INFLORESCENCIA

VP1 VP2 VP3

CUADRO N°15: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE LA

INFLORESCENCIA: RENDIMIENTO PARCIAL

FIGURA N°16: Rendimiento del Volumen parcial vs. Tiempo


Se observa en la Figura N°16 que el mayor volumen de extracción para las tres

pruebas realizadas se obtiene a los 10 primeros minutos para progresivamente

disminuir, siendo el tiempo total de extracción aproximadamente de 90 minutos.

El mayor rendimiento se obtuvo en la extracción VP1 seguido de la VP2 y VP3.

TIEMPO

(min)

VP1

(mL)

VP2

(mL)

VP3

(mL)

10 1.2 1.1 1.12

20 0.85 0.77 0.79

30 0.65 0.59 0.6

40 0.4 0.36 0.37

50 0.3 0.27 0.28

60 0.25 0.23 0.23

70 0.15 0.14 0.14

80 0.05 0.05 0.05

90 0.02 0.02 0.02

54

4.3.1.4 ANÁLISIS ESTADÍSTICO PARA LOS RENDIMIENTOS DE

EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR

Para poder determinar la influencia del tamaño de hoja en el rendimiento de aceite

esencial obtenido por arrastre con vapor se realizó el análisis estadístico (Ver

ANEXO IV), obteniendo como resultado lo siguiente:

Para los rendimientos parciales al realizar una Prueba de Tukey con una

significancia del 5%, se concluye que todos los tamaños de las hojas utilizadas

para la extracción de aceite esencial no afectan en el rendimiento de la extracción.

En cambio para los rendimientos acumulados con una significancia del 5%, se

concluye que todos los tamaños de las hojas de cedrón utilizadas para la

extracción si afecta y que la muestra con mejor rendimiento promedio es el de la

Inflorescencia.

4.3.2. EXTRACCION POR FLUIDOS SUPERCRITICOS

Se realizó tres extracciones (M1, M2, M3) por fluidos supercríticos, utilizando la

cantidad de 30.003 gramos de cedrón seco y molido para cada extracción con un

tiempo de 2 horas, siendo la presión y la temperatura de 4350 psi y 40°C. Al

término de todo el proceso de extracción se realizó el análisis estadístico con los

datos obtenidos.

4.3.2.1 PRIMERA EXTRACCION (M1)

Se obtiene los siguientes resultados como se detalla en el cuadro N°16 y a la vez

se muestran en las figuras N°17 y N°18 el Rendimiento Parcial y Acumulado de la

primera extracción de aceite esencial de cedrón por fluidos supercríticos.

55

R = -0.0001t2 + 0.0143t + 0.223R² = 0.9937

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 20 40 60 80 100 120 140

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO DEL PESO PARCIAL

(g)

Peso Parcial (g)

CUADRO N°16: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRON

(M1)

Fecha 23/10/2016

Temperatura de

extracción 40 ºC

Muestra Cedrón

Temperatura de

restricción 60ºC

Peso de muestra

(g) 30.003

Presión (PSI)

4350

Peso de Recipiente

(g) 25.4353

Caudal de CO2

8

Nº

Fases

Tiempo de

Extracción

(min)

Flujómetro

(mL/min)

Presión

(PSI)

Peso

Acumulado

(g)

Peso

Parcial

(g)

1 20 5 4318 0.47 0.47

2 40 5 4328 1.05 0.58

3 60 5 4313 1.67 0.62

4 80 5 4323 2.24 0.57

5 100 5 4336 2.66 0.42

6 120 5 4368 2.78 0.12

FIGURA Nº17: Rendimiento de la masa parcial de aceite esencial de cedrón

por fluidos supercríticos


56

R= -0.0001t2 + 0.0436t - 0.4R² = 0.9947

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 50 100 150

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO DEL PESO ACUMULADO (g)

Peso Acumulado (g)

Se observa en la Figura N°17 que el mayor volumen de extracción de aceite

esencial de cedrón se obtiene a los 60 minutos, siendo el tiempo total de

extracción de aproximadamente de 120 minutos.

FIGURA Nº18: Rendimiento de la masa acumulada de aceite esencial de

cedrón por fluidos supercríticos


En la Figura N°18 se observa la extracción supercrítica con mayor rendimiento, la

cual es realizada a 4368 PSI, 40°C y un flujo constante de CO2 de 5 mL /min

durante 2 horas.

4.3.2.2 SEGUNDA EXTRACCION (M2)



segunda extracción de aceite esencial de cedrón por fluidos supercríticos.

57

R = -4E-05t2 + 0.0023t + 0.291R² = 0.9483

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 50 100 150

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO PARCIAL EN PESO (g)

Peso Parcial (g)

CUADRO Nº17: EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL CEDRON (M2)

Fecha 23/10/2016

Temperatura de

extracción

40 ºC

Muestra

Cedrón

Temperatura de

restricción

60ºC

Peso de muestra

(g)

30.003 Presión (PSI)

4350

Peso de Recipiente

(g)

25.4353

Caudal de CO2

8

Nº

Fases

Tiempo de

Extracción

(min)

Flujómetro

(mL/min)

Presión

(PSI)

Peso

Acumulado

(g)

Peso

Parcial

(g)

1 20 5 4350 0.295 0.295

2 40 5 4328 0.658 0.363

3 60 5 4313 0.96 0.302

4 80 5 4323 1.2348 0.2748

5 100 5 4336 1.357 0.122

6 120 5 4360 1.4 0.04




58

R = -0.0001t2 + 0.0258t - 0.1921R² = 0.9981

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 50 100 150

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO ACUMULADO EN PESO (g)

Peso Acumulado (g)

Se observa en la figura N°19 que el mayor volumen de extracción de aceite

esencial se obtiene a los 40 minutos, siendo el tiempo total de extracción de

aproximadamente de 120 minutos.






durante 2 horas.

4.3.2.3 TERCERA EXTRACCION (M3)



tercera extracción de aceite esencial de cedrón por fluidos supercríticos.

59

120; 0.025

R = -0.0002t2 + 0.0188t + 0.1859R² = 0.6703

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 50 100 150

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO PARCIAL EN PESO (g)

Peso Parcial (g)

CUADRO Nº 18: EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRON

(M3)




Fecha

23/10/2016

Temperatura de

extracción

40 ºC

Muestra

Cedrón

Temperatura de

restricción

60ºC

Peso de muestra

(g)

30.003

Presión (PSI)

4350

Peso de Recipiente

(g)

25.4353

Caudal de CO2

8

Nº

Fases

Tiempo de

Extracción

(min)

Flujómetro

(mL/min)

Presión

(PSI)

Peso

Acumulado

(g)

Peso

Parcial

(g)

1 20 5 4350 0.301 0.301

2 40 5 4328 1.248 0.947

3 60 5 4313 1.831 0.783

4 80 5 4323 2.281 0.35

5 100 5 4336 2.71 0.13

6 120 5 4360 2.735 0.025

60

R = -0.0002t2 + 0.057t - 0.7206R² = 0.9968

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 50 100 150

REN

DIM

IEN

TO (

g)

TIEMPO (min)

RENDIMIENTO ACUMULADO EN PESO (g)

Peso Acumulado (g)

Se observa en la figura N°21 que el mayor volumen de extracción de aceite

esencial se obtiene a los 40 minutos, siendo el tiempo total de extracción de

aproximadamente de 120 minutos.






durante 2 horas.

4.3.2.4 ANALISIS ESTADÍSTICO PARA LOS RENDIMIENTOS DE

EXTRACCION POR FLUIDOS SUPERCRITICOS

Se realizó el análisis estadístico para determinar la influencia del tamaño de hoja

en el rendimiento de aceite esencial obtenido (Ver ANEXO IV), teniendo como

resultado lo siguiente:

61

Realizando una Prueba de Tukey con una significancia del 5%, se concluye que

las medias de las extracciones utilizadas son iguales, por lo tanto no afecta

significativamente el rendimiento de la extracción. Sin embargo, la que tiene

mayor rendimiento promedio es la M3.

4.4. ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL DE

CEDRÓN (Aloysia triphylla)

Se muestran los resultados de los análisis realizados a continuación:

4.4.1. Características organolépticas del aceite esencial de Cedrón (Aloysia

triphylla)

En el cuadro Nº 19 se observa los resultados del análisis organoléptico del aceite

esencial de cedrón.

CUADRO N°19: ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO DEL ACEITE ESENCIAL

DE CEDRON

CARACTERÍSTICAS

ORGANOLÉPTICAS

DESCRIPCIÓN

Olor Penetrante

Color Amarillo claro

Sabor Ligeramente picante

Aspecto general Liquido límpido y fluido


Según teoría los aceites esenciales tienen la propiedad en común, de generar

diversos aromas agradables y perceptibles al ser humano, pero siempre

62

pronunciados y penetrantes, que nos recuerdan el olor del vegetal del que

proviene por lo que poseen un color en la gama del amarillo, hasta ser

transparentes en algunos casos. Tienen sabor cáustico, acre e irritante y a veces

aromático, dulce y delicado (Cerpa, 2007; Albarracín y Gallo, 2003; Bandoni,

2000). Por lo tanto la esencia obtenida cumple con las características

organolépticas establecidas para los aceites esenciales.

4.4.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia triphylla)

Los análisis se efectuaron teniéndose en cuenta las Normas técnicas peruanas

establecidas para aceites esenciales. En el cuadro Nº20 se observan los resultados

del análisis fisicoquímico del aceite esencial de cedrón. (Ver ANEXO III)

CUADRO N°20: ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL

DE CEDRÓN

DESCRIPCION

RESULTADOS

Índice de Acidez 27.8 mg KOH/g

Índice de Refracción 1.490

Densidad relativa 0.92 g/mL

Solubilidad en etanol 10 mL (96%)

Índice de Ester 7.80 (*)

Rotación Óptica a 20 °C L 72°45” (*)

Contenido de Fenoles 29

Fuente: Laboratorio EPIIA

Fuente: SERVILAB, 2016 (*)

Elaboración: Propia

63

A condiciones ambientales, los aceites esenciales son líquidos menos densos que

el agua, pero más viscosos que ella. (Albarracín y Gallo, 2003; Cerpa, 2007).

Como se puede observar en el Cuadro N°20 la densidad obtenida fue de 0.92

g/mL, la cual al ser menor que la del agua facilita la separación de fases y a su vez

cualifica el aceite obtenido.

En cuanto al índice de refracción según la teoría los parámetros para los aceites

esenciales están entre 1,45 – 1,46 por lo que el valor obtenido (1.490) es muy

elevado indicando que el grado de concentración de los componentes terpenicos

es debido a la descomposición de sus componentes, bajando a su vez la calidad

del aceite obtenido.

En relación a la solubilidad en etanol el volumen obtenido fue de 10mL a 96% de

alcohol etílico. Según la teoría en la solubilidad de los aceites esenciales en

solventes orgánicos, se emplean normalmente disoluciones de alcohol etílico de

elevada graduación alcohólica, comprendidas entre 80 y 96%, y la solubilidad será

tanto mayor cuanto mayor sea la riqueza en componentes oxigenados

observándose así que la turbidez va disminuyendo respecto a la elevada

concentración de etanol (Albaladejo, 1999).

4.5. IDENTIFICACIÓN DE LOS CONSTITUYENTES DEL CEDRÓN

(Aloysia triphylla)

La identificación de los componentes del aceite esencial de cedrón y sus

cantidades relativas, por el análisis de Cromatografía de Gases y Espectro de

masas, es presentada en el cuadro N°21. (Ver ANEXO III)

64

CUADRO N°21: Determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes

volátiles del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla)

Pic RT

(min)

COMPUESTO %GC-

MS

%GC-

FID

RI

exp.*

RI

lit.**

1 6.802 - Pinene 0.11 0.12 952 932

2 7.991 Sabinene 0.20 0.20 982 969

3 8.125 1-Octen-3-ol 0.15 0.10 985 974

4 8.389 6-methyl-5-hepten-2-one 1.03 1.06 992 981

5 8.494 unknown 0.13 0.06 995 NI

6 9.998 Limonene’ 5.78 6.29 1033 1024

7 10.084 unknown 0.76 0.82 1036 NI

8 10.614 (E)-β-Ocimene 0.40 0.57 1049 1044

9 10.864 Bergamal 0.42 0.52 1056 1052

10 12.793 Linalool 0.25 0.19 1104 1095

11 13.036 unknown 0.25 0.22 1110 NI

12 14.553 unknown 0.11 0.54 1144 NI

13 15.100 Citronellal 25.68 27.30 1157 1148

14 15.673 (Z)- Isocitral 0.55 1.02 1170 1160

15 16.139 Rosefuran epoxide 0.26 0.15 1180 1173

16 16.458 (E)- Isocitral 0.82 0.98 1187 1177

17 18.605 Citronellol 9.53 8.96 1235 1223

18 19.145 Neral 14.62 15.91 1247 1235

19 20.021 unknown 2.52 2.84 1266 NI

20 20.470 Geranial 18.10 17.72 1276 1264

21 23.499 δ- Elemene 0.22 0.23 1343 1335

22 23.823 Peperitenone 0.58 0.40 1351 1340

23 24.120 Acetato de Citronelol 0.22 0.10 1357 1356

24 24.511 Eugenol 0.43 0.33 1366 1356

25 25.254 α- Copaene 0.11 0.10 1383 1374

26 25.425 Geranyl acetate 5.14 3.30 1386 1379

27 25.690 unknown 0.19 0.12 1392 NI

28 27.165 (E)- Caryophyllene 1.74 1.51 1426 1417

29 29.885 ar- Curcumene 2.12 1.50 1490 1479

30 30.606 Bicyclogermacrene 2.37 1.77 1507 1500

31 31.056 β- Curcumene 0.22 0.24 1518 1514

32 33.221 (E)- Nerolidol 0.22 0.17 1571 1561

33 33.895 Germacrene D -4-ol 0.38 0.67 1587 1574

34 34.000 Spaphulenol 2.45 1.96 1590 1577

35 34.259 Caryophyllene oxide 1.60 1.80 1596 1582

36 36.447 α- Muurolol 0.34 0.32 1652 1644 - RT = tiempo de retención

- RI exp*: índice de retención calculado en contra de n-alcanos que aplican la ecuación de Van den Dool.

65

5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 min

0.0

2.5

5.0

7.5

uV(x100,000)

1 2 34

5

67

89

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

Se logró identificar 36 compuestos que representan el 100%, el principal

componente mayoritario es el Citronellal (27.30%) seguido del Geranial

(17.72%), Neral (15.91%), Citronellol (8.96%) y el Limoneno (6.29%) como se

puede observar en la Figura N°23.

GC-MS

GC- FID

FIGURA N°23: Cromatograma del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla)

66

V. CONCLUSIONES

1. Se realizó el análisis fisicoquímico de las hojas de cedrón, el resultado fue

que en el rendimiento por el tamaño de hojas presentó 25.6% la hoja grande a

comparación de las hojas medianas (12.4%) y de inflorescencia (10.6%).

Respecto a los análisis presentó la Humedad (10.01%), Proteína (5.2%), Fibra

(10.29%).

2. Se determinó el rendimiento por cada parte de la planta de cedrón dando

como resultado que el mayor rendimiento promedio se dio en las hojas

alcanzando (37.9%) y un menor rendimiento promedio en la inflorescencia la

cual varía según el tiempo de cosecha.

3. Se determinó los parámetros óptimos de extracción para el método de arrastre

con vapor los cuales fueron: Presión 8.3876 psi, Temperatura 85 ± 1°C,

capacidad 7 Kg y para el método de fluidos supercríticos se trabajó a una

Presión de 4350 psi, Temperatura de extracción 40°C, Flujometro 5 mL/min

y un tiempo de extracción de 120 minutos.

4. Se determinó mediante el análisis estadístico que los métodos utilizados para

la extracción del aceite esencial de cedrón son diferentes y que el mejor

rendimiento promedio obtenido es por fluidos supercríticos.

5. Se evaluó las características fisicoquímicas al aceite esencial de cedrón

obtenido mostrando una densidad relativa de 0.92 g/mL, solubilidad del 96%,

índice de Refracción 1.490.

6. Se determinó la Identificación de los constituyentes mediante cromatografía

de gases/ espectrofotometría de masas (CG/EM), siendo el citronellal, neral,

geranial, citronellol y limoneno los componentes más representativos del

aceite esencial de cedrón obtenido.

67

VI. RECOMENDACIONES

1. Se recomienda la continuidad de la investigación, utilizando los datos

obtenidos para la inclusión del aceite esencial de cedrón en productos de uso

comercial y darle mayor valor agregado a esta planta tan versátil.

2. Se recomienda que en los meses de máximo crecimiento de la planta de

cedrón, es decir, en las épocas de verano o primavera se debe realizar la

cosecha ya que se obtiene un mayor rendimiento de aceite esencial.

3. Se recomienda realizar diferentes cantidades de extracción por el método de

fluidos supercríticos, ya que en este trabajo no se pudo realizar por medios

económicos.

4. Debemos tener presente que en todo procesamiento de alimentos para

consumo humano, se debe observar y cumplir todas las normas de higiene e

inocuidad que nos exige la protección de la salud de los consumidores, sobre

todo en productos tan sensibles como los aceites cuyo manejo inadecuado de

las condiciones externas podría alterar su composición reduciendo el aporte

nutritivo de ellas.

68

VII. BIBLIOGRAFIA

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http://repositorio.utc.edu.ec/bitstream/27000/913/1/T-UTC-1222.pdf

http://repositorio.utmachala.edu.ec/bitstream/48000/2797/2/CD0000-11-%20TRABAJO%20COMPLETO.pdf

http://repositorio.utmachala.edu.ec/bitstream/48000/2797/2/CD0000-11-%20TRABAJO%20COMPLETO.pdf

71

VIII. ANEXOS

72

Anexo I: PLANTA DE CEDRON

73

ARBOL DE CEDRON

- Constancia de la Escuela Profesional y Académica de Biología

74

75

Anexo II: ANALISIS MORFOMETRICO DE

LAS HOJAS DE CEDRON

76

1. HOJAS GRANDES FRESCO

MUESTRA LARGO

(cm)

ANCHO

(cm)

ESPESOR

(cm)

1 2.97 1.4 0.002

2 3.04 1.4 0.002

3 3.91 1.45 0.002

4 5 1.91 0.0014

5 4.82 2 0.002

6 3.99 1.82 0.0014

7 2.91 1.31 0.0014

8 2.89 1.24 0.002

9 4.67 1.84 0.001

10 2.88 1.26 0.0014

PROMEDIO 3.708 1.563 0.0166

2. HOJAS MEDIANAS FRESCO

MUESTRA LARGO

(cm)

ANCHO

(cm)

ESPESOR

(cm)

1 1.53 0.45 0.001

2 2.02 0.49 0.001

3 1.47 0.43 0.001

4 1.56 0.46 0.0013

5 1.17 0.36 0.0013

6 1.45 0.38 0.001

7 1.14 0.37 0.0013

8 1.7 0.47 0.0014

9 1.81 0.5 0.001

10 1.36 0.37 0.0013

PROMEDIO 1.521 0.428 0.0116

3. INFLUORESCENCIA FRESCO

MUESTRA LARGO

(cm)

ANCHO

(cm)

ESPESOR

(cm)

1 0.06 0.01 0.0013

2 0.05 0.01 0.0014

3 0.04 0.02 0.0014

4 0.06 0.01 0.0014

5 0.04 0.02 0.0014

6 0.06 0.02 0.0039

7 0.05 0.02 0.002

8 0.06 0.01 0.0014

9 0.04 0.02 0.0014

10 0.06 0.01 0.0014

PROMEDIO 0.052 0.015 0.0017

77

Anexo III: RESULTADO DE LOS ANALISIS

FISICOQUÍMICOS REALIZADOS

AL CEDRON

78

79

80

81

82

83

84

85

Anexo IV: ANALISIS ESTADISTICO

86

87

88

89

90

Anexo V: FOTOS

91

SECADO BAJO SOMBRA DEL CEDRON

92

SELECCIÓN POR TAMAÑOS DEL CEDRON

HOJA GRANDE

HOJA MEDIANA

INFLORESCENCIA

93

EXTRACCION DE ACEITE DE CEDRON

(METODO POR ARRASTRE A VAPOR)

94

95

EQUIPO DE FLUIDOS SUPERCRITICOS

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA … · ESCUELA PROFESIONAL DE INGENÍERIA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS “EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL POR FLUIDOS SUPERCRÍTICOS Y