Voltamperometria Hidrodinámica

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  • 7/23/2019 Voltamperometria Hidrodinmica

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    QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II (1607)

    Determinacin de Acetoaminofn (N-(4-hidroxifenil)etanamida) enmuestras comerciales mediante Voltamperometra Hidrodinmica

    Elaboraron: QFB. Gloria Garca R, Dr. Jess Garca V. Claudia E. Molleda O.OBJETIVOEl alumno conocer y aplicar la tcnica de Voltamperometra Hidrodinmica DeDisco Giratorio al anlisis de una muestra comercial de N-(4-hidroxifenil)etanamida.

    METAS1. Calcular y preparar una curva de calibracin en un intervalo de concentraciones de10-3 a 10-4 M a partir de un stock 10-1 M. en ETOH.2. Revisar en la literatura las propiedades del acetoaminofn y las de los productoscomerciales ms comunes, luego elegir uno para su anlisis.

    HIPOTSIS

    ENUNCIADO DEL PROBLEMACul es el contenido de acetoaminofn en una muestra comercial de uso comndeterminado mediante Voltamperometra Hidrodinmica?

    PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS1. Qu estudia la voltamperometra?2. Cules son los tipos de tcnicas voltamperomtria que existen?3. Cmo est constituida una celda voltamperomtrica?4. Cul es la funcin del electrolito soporte?

    5. Cules son los mtodos principales de transferencia de masa hacia elelctrodo?

    6. Describa los elementos observables en un voltamperograma7. Cmo se relaciona la corriente con la concentracin en voltamperomtria?8. Buscar en la literatura en que consiste el mtodo de adicin patrn.9. Cules son las propiedades fsicas, qumicas y farmacolgicas del

    acetoaminofn?.

    10.Con base en el contenido nominal de acetoaminofn de una tableta, proponerla cantidad de muestra a emplear y el Vol. en que se ha de disolverinicialmente (Vo) para tener una concentracin nominal aproximadamente de0.0005F.

    11.Proponer los materiales y equipo para la prctica del laboratorio.12.Hacer los clculos necesarios para conocer las adiciones de estndar aefectuar a fin de tener una curva con 7 puntos en un intervalo de concentracinde estndar agregado de 10-3a 10-4M.

    GUA EXPERIMENTAL1. Se le proporcionara una disolucin de un frmaco cuyo principio activo es el

    Acetoaminofn diluido en EtOH (el frmaco se le realiz un tratamiento previo, elprofesor le comentara dicho tratamiento), el electrolito soporte y el estndar de

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    acetominofn 10-1.2.-Analizar el electrolito soporte (mezcla de HClO4 0.1F en ETOH, 50 % V/V). Trazarel dominio de electroactividad (1.00 a 1.00 V)3.-Analizar los estndares con electrolito soporte para la curva de adicin patrn yobtener los voltamperogramas correspondientes a cada adicin.4.- Colocar en la celda la muestra con electrolito soporte para llevar a cabo la

    determinacin del principio activo.

    CUESTIONARIO FINAL1. Qu tipos de electrodos utiliz durante la prctica y por qu?2. Qu tipo de reaccin est ocurriendo en los electrodos para esta prctica?3. Describa los voltamperogramas obtenidos?4. Medir las corrientes lmite de difusin (l ld).5. Cules son los datos obtenidos? Colocarlos en una tabla como la

    siguiente:

    Alcuota Concentracin final i ld

    6. Construir el grfico de ild = f (Concentracin). Obtener la ecuacin de lacurva de calibracin por regresin lineal.

    7. Determinar la concentracin de acetoaminofn en la celda de medida,interpolando el valor de ild dentro de la curva de calibracin.

    8. Cul es el contenido de principio activo en la muestra comercial?9. Justificar el empleo del electrolito soporte propuesto con base en las

    propiedades del acetoaminofn.

    BIBLIOGRAFASawyer, D. T. et al. Chemistry Experiments for Instrumental Methods Ed. John Wiley & Sons E.U.A. 1984

    Skoog, D. A. Anlisis Instrumental, Ed. Mc Graw Hill, 4 Ed. Espaa 1994Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert. 2 Ed. Espaa 2001G. Charlot, J. Badoz-Lambling, B. TremillnLas Reacciones Electroqumicas. Masson et Cie. 1969B. H. Vassos, G. W. Ewing. Electroqumica Analtica, Ed. Limusa, 1987

    Allen J. Bard. And Larry R. Faulkner.Electrochemical Methods. Ed. John Wiley & Sons, 2a Ed.