Analisis Semen
created by : Carolina, Fuad N., Prima A. R.
Semen ???
Dari kata “CAEMENTUM”
yang artinya bahan perekat
Berupa padatan
berbentuk serbuk
Salah satu bahan
bangunan
Fungsinya merekatkan material bangunan
PEMBUATAN SEMEN (BAHAN BAKU AWAL SAMPAI DIDAPAT SEMEN DALAM BENTUK SERBUK)
CaCO33 CaO.SiO2 (trikalsium silikat)2 CaO.SiO2 (dikalsium silikat)3 CaO.Al2O3 (trikalsium aluminat)MgO (magnesium oksida)CaO (kalsium oksida)CaSO4.2H2O (gipsum)
Dicampur jadi 1 dengan
perbandingan yang sesuai
Dibakar dalam tanur pada suhu tinggi,
sehingga terbentuk
kerak
kerak digiling halus maka
jadilah semen
CaO secara permangganatometri
Al2O3, CaO, dan MgO secara kompleksometri
Analisis apa saja yang perlu dilakukan?
PEMBUATAN LARUTAN
INDUK 2
larutan induk 1 dipipet 50 ml Larutan induk 2 + 1 ml H2O2 Didihkan
+ indikator MM maksimal 2 pipet tetes
+ NH4OH setetes demi setetes
+ HCl 25 %1 : 1 hingga endapan larut dan larutan jernih
70 – 80 derajat celsius
Ditambah NH4OH 1 : 10 hingga larutan berwarna kuning dan terbentuk endapan merah bata
di panaskan kembali hingga tidak berbau NH3 dan terbentuk endapansempurna
Penetapan Kadar Al2O3 ( kompleksometri )
Al(OH)3 di larutkan dengan NaOH menjadi Na3AlO3 yang bersifat basa. Larutan di netralkan dengan HCl dan diturunkan pH hingga 5 dengan asam lemah. Pada pH tersebut ion Al3+ dapat di komplekskan dengan EDTA berlebih terukur. Kelebihan EDTA dititar dengan ZnSO4 dengan indikator xylenol orange dengan TA merah. Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya Al yang bereaksi dengan EDTA.
Dasar
reaksi
Al3+ + 3 NaOH Na3AlO3 + 3 H2ONa3AlO3 + 6 HCl AlCl3 + 3 NaCl + 3 H2OAl3+ + H2Y2- AlY- + 2 H+H2Y2- + ZnSO4 ZnY2- + H2SO4Hind 2- + Zn2+ ZnInd- + H+Sindur merah
Cara kerja
Endapan pada penyaringan filtrat larutan induk 2, di cuci dengan NH4NO3 hingga bebas OH-
+ NaOH 1 ml, himpitkan dan homogenkan
+ 25 ml larutan Al 3+
+ HCl 4N netral ke erlenmeyer
+ 20 ml EDTA 0.02 M+ 10 ml Na-asetat 5 % (cek pH)+ CH3COOH glasial (pH 5)+ 10 tetes ind xylenol orange (sindur)
ZnSO4 0.02M TA: merah
blanko
perhitungan
% Al2O3 = (Vb – Vp) x M ZnSO4 x fp x (Al2O3 : 2Al) x Al x 100 % bobot sampel (miligram)
Penetapan kadar MgO ( kompleksometri )
Pada pH 7-10, ion Mg2+ berikatan dengan indikator EBT membentuk Mg-EBT yang berwarna merah anggur, sementara ion Ca2+ diendapkan dengan (NH4)2C2O4 menjadi CaC2O4 yang berwarna putih. KompleksMg-EBT dapat dititar dengan EDTA. Titik akhir ditunjukkan dengan warna indikator bebas EBT yang berwarna biru.
Dasar
reaksi
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2 NH4Mg2+ + HInd2- MgInd- + H+MgInd- + H2Y2- MgY2- + HInd2- + H+Merah anggur biru
Cara kerja
Pipet 25 ml filtrat larutan induk 2
+ NH4OH 1 : 10 hingga pH 9 40-90 derajat
celcius (hangat kuku, tanpa termometer)
+ (NH4)2C2O4
+ 5 ml buffer pH 10+ EBT hablur
EDTA 0.02 M TA : biru
blanko
% MgO = (Vb – Vp) x M EDTA x Mr MgO x 100 % bobot sampel (miligram)
perhitungan
Penetapan kadar CaO (permangganatometri )
Ca2+ bereaksi dengan (NH4)2C2O4 pada pH 8 membentuk endapan putih. Endapan tersebut dengan penambahan H2SO4 akan larut membentuk asam oksalat yang bersifat reduktor yang jumlahnya setara dengan Ca2+. Asam oksalat yang terbentuk dititar dengan KMnO4 sampai terbentuk larutan merah muda seulas sebagai TA.
Dasar
reaksi
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO45 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 8 H2O + 10 CO2
1. Dipipet 10 ml filtrat larutan induk 2 ke piala gelas2. Ditambahkan NH4OH hingga pH 8 dengan pH universal3. Dipanaskan hingga hangat kuku4. Ditambahkan (NH4)2C2O4 10% dengan pipet tetes5. Diuji endapan sempurna, lalu didiamkan sebentar6. Endapan disaring, dicuci dengan air hingga bebas OH- di
erlenmeyer7. Ditambahkan H2SO4 4N 15 ml8. Dipanaskan 40 derajat celcius9. Dititar dengan KMnO4 0.1N hingga TA merah muda seulas10.Lakukan blanko
Cara kerja
% CaO = (Vb – Vp) x N penitar x fp x bst CaO x 100 % bobot sampel (miligram)
perhitungan
Penetapan kadar CaO ( kompleksometri )
Ion Ca2+ dapat dianalisis dengan cara kompleksometri. Pada pH 11, Mg2+ mengendap sebagai Mg(OH)2. Ca dengan indikator murexid (pH 10-11) membentuk senyawa kompleks yang berwarna merah, yang bila dititar dengan EDTA akan membebaskan murexid yang berwarna lembayung sebagai penunjuk TA.
Dasar
reaksi
Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2Ca2+ + Hind CaInd- + H+CaInd- + H2Y2- CaY2- + HInd2- + H+Merah lembayung
Cara kerja
Dipipet 10.00 ml filtrat larutan induk 2 ke erlenmeyer
+ NH4OH 1 : 1pH 11
+ 1 ml KCN+ ind murexid hablur ( merah )
EDTA 0.02 M TA : lembayung
blanko
perhitungan
% CaO = (Vb – Vp) x M EDTA x fp x Mr CaO x 100 % bobot sampel (miligram)
Pembahasan
1. Apa yang dimaksud titrasi kompleksometri? penitaran yg melibatkan reaksi kompleks antara ligan dan atom pusat2. Apa yang dimaksud titrasi permangganatometri? penitaran redoks yang melibatkan permanganat sebagai penitarnya3. Penetapan kadar Ca2+ dan Mg2+ secara kompleksometri a. Mengapa pH harus dinaikkan hingga 11? Mengendapkan Ca b. Apa fungsi penambahan KCN? Masking aggent c. Apa tujuan pemeraman endapan Ca oksalat? Menyempurnakan bulky endapan
TERIMA KASIH ATAS PERHATIANNYA
SUMBER-SUMBER
• Abdul Djalil, Latifah B,Sc dan Marliana, Mila SSS. 2012. Praktikum Kimia Terpadu.Bogor.SMAKBo
• www.bsn.go.id