Analisis Semen

created by : Carolina, Fuad N., Prima A. R.

Semen ???

Dari kata “CAEMENTUM”

yang artinya bahan perekat

Berupa padatan

berbentuk serbuk

Salah satu bahan

bangunan

Fungsinya merekatkan material bangunan

PEMBUATAN SEMEN (BAHAN BAKU AWAL SAMPAI DIDAPAT SEMEN DALAM BENTUK SERBUK)

CaCO33 CaO.SiO2 (trikalsium silikat)2 CaO.SiO2 (dikalsium silikat)3 CaO.Al2O3 (trikalsium aluminat)MgO (magnesium oksida)CaO (kalsium oksida)CaSO4.2H2O (gipsum)

Dicampur jadi 1 dengan

perbandingan yang sesuai

Dibakar dalam tanur pada suhu tinggi,

sehingga terbentuk

kerak

kerak digiling halus maka

jadilah semen

CaO secara permangganatometri

Al2O3, CaO, dan MgO secara kompleksometri

Analisis apa saja yang perlu dilakukan?

PEMBUATAN LARUTAN

INDUK 2

larutan induk 1 dipipet 50 ml Larutan induk 2 + 1 ml H2O2 Didihkan

+ indikator MM maksimal 2 pipet tetes

+ NH4OH setetes demi setetes

+ HCl 25 %1 : 1 hingga endapan larut dan larutan jernih

70 – 80 derajat celsius

Ditambah NH4OH 1 : 10 hingga larutan berwarna kuning dan terbentuk endapan merah bata

di panaskan kembali hingga tidak berbau NH3 dan terbentuk endapansempurna

Penetapan Kadar Al2O3 ( kompleksometri )

Al(OH)3 di larutkan dengan NaOH menjadi Na3AlO3 yang bersifat basa. Larutan di netralkan dengan HCl dan diturunkan pH hingga 5 dengan asam lemah. Pada pH tersebut ion Al3+ dapat di komplekskan dengan EDTA berlebih terukur. Kelebihan EDTA dititar dengan ZnSO4 dengan indikator xylenol orange dengan TA merah. Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya Al yang bereaksi dengan EDTA.

Dasar

reaksi

Al3+ + 3 NaOH Na3AlO3 + 3 H2ONa3AlO3 + 6 HCl AlCl3 + 3 NaCl + 3 H2OAl3+ + H2Y2- AlY- + 2 H+H2Y2- + ZnSO4 ZnY2- + H2SO4Hind 2- + Zn2+ ZnInd- + H+Sindur merah

Cara kerja

Endapan pada penyaringan filtrat larutan induk 2, di cuci dengan NH4NO3 hingga bebas OH-

+ NaOH 1 ml, himpitkan dan homogenkan

+ 25 ml larutan Al 3+

+ HCl 4N netral ke erlenmeyer

+ 20 ml EDTA 0.02 M+ 10 ml Na-asetat 5 % (cek pH)+ CH3COOH glasial (pH 5)+ 10 tetes ind xylenol orange (sindur)

ZnSO4 0.02M TA: merah

blanko

perhitungan

% Al2O3 = (Vb – Vp) x M ZnSO4 x fp x (Al2O3 : 2Al) x Al x 100 % bobot sampel (miligram)

Penetapan kadar MgO ( kompleksometri )

Pada pH 7-10, ion Mg2+ berikatan dengan indikator EBT membentuk Mg-EBT yang berwarna merah anggur, sementara ion Ca2+ diendapkan dengan (NH4)2C2O4 menjadi CaC2O4 yang berwarna putih. KompleksMg-EBT dapat dititar dengan EDTA. Titik akhir ditunjukkan dengan warna indikator bebas EBT yang berwarna biru.

Dasar

reaksi

Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2 NH4Mg2+ + HInd2- MgInd- + H+MgInd- + H2Y2- MgY2- + HInd2- + H+Merah anggur biru

Cara kerja

Pipet 25 ml filtrat larutan induk 2

+ NH4OH 1 : 10 hingga pH 9 40-90 derajat

celcius (hangat kuku, tanpa termometer)

+ (NH4)2C2O4

+ 5 ml buffer pH 10+ EBT hablur

EDTA 0.02 M TA : biru

blanko

% MgO = (Vb – Vp) x M EDTA x Mr MgO x 100 % bobot sampel (miligram)

perhitungan

Penetapan kadar CaO (permangganatometri )

Ca2+ bereaksi dengan (NH4)2C2O4 pada pH 8 membentuk endapan putih. Endapan tersebut dengan penambahan H2SO4 akan larut membentuk asam oksalat yang bersifat reduktor yang jumlahnya setara dengan Ca2+. Asam oksalat yang terbentuk dititar dengan KMnO4 sampai terbentuk larutan merah muda seulas sebagai TA.

Dasar

reaksi

Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO45 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 8 H2O + 10 CO2

1. Dipipet 10 ml filtrat larutan induk 2 ke piala gelas2. Ditambahkan NH4OH hingga pH 8 dengan pH universal3. Dipanaskan hingga hangat kuku4. Ditambahkan (NH4)2C2O4 10% dengan pipet tetes5. Diuji endapan sempurna, lalu didiamkan sebentar6. Endapan disaring, dicuci dengan air hingga bebas OH- di

erlenmeyer7. Ditambahkan H2SO4 4N 15 ml8. Dipanaskan 40 derajat celcius9. Dititar dengan KMnO4 0.1N hingga TA merah muda seulas10.Lakukan blanko

Cara kerja

% CaO = (Vb – Vp) x N penitar x fp x bst CaO x 100 % bobot sampel (miligram)

perhitungan

Penetapan kadar CaO ( kompleksometri )

Ion Ca2+ dapat dianalisis dengan cara kompleksometri. Pada pH 11, Mg2+ mengendap sebagai Mg(OH)2. Ca dengan indikator murexid (pH 10-11) membentuk senyawa kompleks yang berwarna merah, yang bila dititar dengan EDTA akan membebaskan murexid yang berwarna lembayung sebagai penunjuk TA.

Dasar

reaksi

Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2Ca2+ + Hind CaInd- + H+CaInd- + H2Y2- CaY2- + HInd2- + H+Merah lembayung

Cara kerja

Dipipet 10.00 ml filtrat larutan induk 2 ke erlenmeyer

+ NH4OH 1 : 1pH 11

+ 1 ml KCN+ ind murexid hablur ( merah )

EDTA 0.02 M TA : lembayung

blanko

perhitungan

% CaO = (Vb – Vp) x M EDTA x fp x Mr CaO x 100 % bobot sampel (miligram)

Pembahasan

1. Apa yang dimaksud titrasi kompleksometri? penitaran yg melibatkan reaksi kompleks antara ligan dan atom pusat2. Apa yang dimaksud titrasi permangganatometri? penitaran redoks yang melibatkan permanganat sebagai penitarnya3. Penetapan kadar Ca2+ dan Mg2+ secara kompleksometri a. Mengapa pH harus dinaikkan hingga 11? Mengendapkan Ca b. Apa fungsi penambahan KCN? Masking aggent c. Apa tujuan pemeraman endapan Ca oksalat? Menyempurnakan bulky endapan

TERIMA KASIH ATAS PERHATIANNYA

SUMBER-SUMBER

• Abdul Djalil, Latifah B,Sc dan Marliana, Mila SSS. 2012. Praktikum Kimia Terpadu.Bogor.SMAKBo

• www.bsn.go.id