PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PEMISAHAN ANION
Disusun oleh:
Anathazsa 2013340030
Husnun Hanifah 2013340018
Ika Susanti 2012349057
Syarifuddin 2011340029
Tiara Desvita 2013340077
Yohana Oktavia 2013340042
Universitas Sahid Jakarta
Fakultas Teknologi Industri Pertanian
Jurusan Teknologi Pangan
2014
A. Abstrak
Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion
(kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi
selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion
tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya
perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya
perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985).
Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk
golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang
hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982).
Identifikasi untuk anion bisa digunakan dengan beberapa pereaksi seperti NaOH,
HCl dan lainnya. Identifikasi anion dimulai dengan pemisahan beberapa ion dengan
penambahan pereaksi perak nitrat sehingga ion sianida, sulfat dan kromat akan terpisah
selanjutnya dengan penambahan air panas ion kromat akan larut sehingga didapati
endapan sulfat dan endapan sianida, lalu ketikan penambahan HCl encer ion sianida akan
mengendap dan ion sulfat akan larut. Pereaksi-perekasi yang digunakan akan
menghasilkan endapan mupun larutan yang bewarna, hal ini menyatakan hasil positif dari
pengujian anion.
Keyword: Identifikasi Anion, Anion, Pemisahan Anion
B. Pendahuluan
Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah
unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L.
Underwood : 1993).
Anion adalah ion yang bermuatan negatif. Adapun sifatnya dapat berikatan
dengan kation. Kebanyakan klorida larut dalam air. Resi penukar anion itu aslinya ada
dalam bentuk klorida, diubah menjadi bentuk nitrat dengan mencucinya dengan larutan
natrium nitrat.
Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom
oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian,
mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan
oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari :
1982).
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk
mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-
benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam
golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut
yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada
kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya
boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode
ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk
dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985).
Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa
yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam
karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan
dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat
dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu
tersebut (Anonim : 2011).
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan
kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah
pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji
yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan
terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas
reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985).
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi
asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoate. Analisis kualitatif menggunakan dua
macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat
padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan
digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl P. Diatas
kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang
telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala
oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna
hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan
asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan
untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena
beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalat.
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini
meliputi asetat, format, oksalat, sitrat, salisilat, benzoat, dan saksinat.
Pemisahan Anion juga dapat dilakukan melalui metode ekstrak soda, yaitu dengan
cara 11 ml sampel campuran 5 larutan (NH4)2SO4 4 ml , Na2S203 1 ml, Na2S204 1 ml, dan
(NH4)NO3 4 m ). Dimasukkan kedalam erlenmayer, ditambahkan 25 ml larutan Na2CO3
1,5 m, dididihkan 10 menit kemudian disaring, endapan dicuci dengan aquadest panas.
Fungsi ekstrak soda antara lain :
Untuk mengendapkan kation logam berat
Untuk mempertinggi kelarutan anion
Pada pemanasan, dengan penambahan Na2CO3, ion ion logam diendapka dalam
bentuk oksida, hidroksida, dan karbonat.
C. Bahan dan Metode
Waktu dan Praktikum
Praktikum dilaksanakan pada tanggal 12 April 2014, di Laboratorium Kimia
Universitas Sahid Jakarta.
Alat dan Bahan
Alat
Rak Tabung
Tabung Reaksi
Beaker Glass
Pipet Tetes
Botol Semprot
Hot Plate
Gelas Ukur
Bahan
Sample X
Larutan H2SO4
Larutan BaCl2
Larutan Pb(NO3)2
Larutan HCl
Larutan NaOH
Larutan Fe2SO4
Cara kerja
Skema kerja anion:Sampel+AgNO3
Endapan FiltratAg3[Fe(CN)6],Ag2SO4, AgCrO4 AgNO3, MnO4 + Air panasEndapan FiltratAg3[Fe(CN)6],Ag2SO4 AgCrO4+ + HCl encer HCl encer Endapan AgClEndapan FiltratAg3(CN)6 H2SO4
D. Hasil
Identifikasi Anion Pengoksidasi
Identifikasi Nitrat
1. + Fe2SO4 + H2SO4 FeNOSO4 Cincin coklat
2. + NH4OH NH3
Identifikasi Permangatan
1. + NaOH Larutan ungu menjadi hijau + O2
2. + NaNO2 + H2SO4 Mn2+ (Ungu menjadi hijau )
Identifikasi Kromat
1. + BaCr2 BaCrO4
2. + HCl AgCl putih
Identifikasi Sulfat
1. + BaCl2 +HCl BaSO4 putih
2. + Pb(NO3)2 PbSO4 putih
Identifikasi Ferisianida
1. + FeCl3 Fe[Fe(CN)6] biru
2. +CuSO4 Cu3[Fe(CN)6] coklat
Identifikasi Karbontat
1. + HCl encer CO2 berbuih +H2O
2. + Ca(OH)2 CaCO3 +H2O
3. + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
Identifikasi Asam Cuka
1. Dengan bau cuka
2. + H2SO4 encer CH3COOH bau cuka
3. +FeCl2 Larutan merah tua
Identifikasi Mg2+
1. + OH Mg(OH)2 Putih
2. + 2 NH3 + 2H2O Mg(OH)2 putih seperti gelatin
E. Pembahasan
Telah dilakukan percobaan pada analisa kualitatif beberapa anion. Analisa
kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya suatu
zat dalam suatu senyawa. Pada pemeriksaan anion yang sebenarnya tidak pembagian
golongan secara sistematis. Biasanya anion diperiksa secara terpisah-pisah. Beberapa
asam yang sangat mudah terurai dalam bagian-bagian yang mudah menguap telah dapat
ditentukan pada pemeriksaan dengan asam sulfat encer dan pekat.
Walaupun tidak ada pembagian secara sistematis, tetapi untuk mempermudah pekerjaan
anion ini dapat dibagi menjadi empat golongan : 1. Golongan asam pengoksid : NO3- , NO2- , ClO3-, Cl-, CrO42- ,MnO42-
2. Golongan asam tanpa oksigen: S2- ,BO2-, I-, CN- 3. Golongan asam sulfat : SO42-, SO32- CrO42-
4. Golongan sisa : PO43- , CH3COO-, CO32-
Pemeriksaan anion dapat juga dilakukan melalui metode ekstrak soda yaitu
dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dalam larutan
jenuh natriun karbonat selama 10 menit. kemudian disaring, filtrat yang diperoleh disebut
ekstrak soda. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat
dan untuk mempertinggi kelarutan anion.
Pada pengujian ion sulfat, ion ini termasuk ke dalam golongan asam sulfat. Jika
ion sulfat dicampur denagn BaCl2, dan tabung selanjutnya di campur Pb(NO3)2 maka
sama- sama akan menghasilkan endapan putih. Endapan terjadi karena dipengaruhi oleh
kesetimbangan kelarutan dimulai dengan ion didalam larutan yang menghasilkan zat
murni tak larut, maka prosesnya dinamakan dengan reaksi pengendapan.
Pada pengujian ion NO3-, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,
dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan Fe2SO4
cair. Hasil pada praktikum, tidak terjadi reaksi.
Pada pengujian ion Cr2O4 ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,
dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan HCl.
Hasil pada praktikum menunjukan perubahan yang terjadi adalah adanya endapan putih
pada tabung reaksi.
Pada pengujian ion MnO4, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,
dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan NaOH.
Hasil pada praktikum adanya perubahan pada tabung reaksi, larutan menjadi berwarna
kuning.
Pada praktikum ini terdapat satu sampel yang disediakan untuk analisa anion.
Pada pengerjaannya ada beberapa pereaksi yang tidak tersedia di laboratorium, sehingga
tidak semua anion dapat diidentifikasi. Anion yang diidentifikasi pada praktikum kali ini
oleh kelompok kami yaitu, SO42-, Cr2O7
2-, MnO4-, NO3
-. Anion SO42-dan Cr2O7
2-
menunjukan hasil positif, sedangkan MnO4-dan NO3- menunjukan hasil negative. Anion
MnO4- dan NO3-tidak teridentifikasi karena proses pemisahan yang terjadi kurang
sempurna, hal ini bisa dikarenakan penambahan pereaksi pengendap kurang banyak
sehingga endapan tidak mengendap dengan sempurna. Menggunakan pereaksi yang
sudah dalam keadaan tidak baik juga dapat mempengaruhi endapan yang terbentuk.
Penggunaan alat gelas yang tidak bersih juga dapat menyebabkan kontaminasi terhadap
sampel. Hal lain yang memungkinkan anion tidak teridentifikasi adalah tidak terdapatnya
anion yang dimaksud pada sampel. Apabila pada saat identifikasi didapatkan hasil yang
tidak terlalu mirip dengan literature, itu tidak berarti menunjukan anion yang positif, bisa
saja warna yang dihasilkan merupakan kontaminasi dari alat gelas dan atau pereaksi yang
digunakan.
F. Kesimpulan
Dalam praktikum kimia tentang analisa anion dapat disimpulkan bahwa prinsip
yang digunakan dalam pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak,
garam- garam kalsium , garam-garam seng dan mengidentifikasi ion yang sejenis (anion).
Identifikasi anion dilakukan dengan cara uji sulfat , uji terhadap zat pereduksi, dan uji
terhadap zat pengoksidasi dengam menggunakan berbagai metode diantaranya yaitu
ekstrak soda. Fungsi dari ekstrak soda itu sendiri yaitu untuk mengendapkan kation
logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.
G. Daftar Pustaka
Anonim. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim
Indonesia. Makassar.
Besari, Ismail, dkk., (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I,
Armico Bandung, Bandung.
Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia . Edisi III. Departemen
Kesehatan RI. Jakarta.
L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit
Erlangga, Jakarta.
Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Semimikro , Bagian 1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,
Jakarta.
Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteran, Jakarta.
Banowati,Reni.2013.Panduan Praktikum Kimia Anorganik II.Yogyakarta:FMIPA
UII
Petrucci,R.H, dan Suminar.1987.Kimia Dasar Prinsip dan Terapan
Modern.Jakarta.Erlangga
H. Kontribusi Penulis
Anathazsa : Abstrak, Bahan dan Metode
Husnun H. : Pembahasan dan kesimpulan
Ika : Pembahasan dan Cover
Syarifuddin : Pendahuluan
Tiara D. : Pendahuluan, Daftar Pustaka, dan Editor
Yohana : Hasil, Bahan dan Metode