BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan
metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya
dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin.
Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat
tersebut dalam satu sample.
Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan
gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk
penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung
gugus amino aromatis.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri
antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini
dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba.
Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa
dengan cara nitritometri.
1
I.2.2. Tujuan percobaan
Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan
isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.
I.3. Prinsip Percobaan
- Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles
- Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang
direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara
natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir
menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna
biru segera ketika dioles
- Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
2
kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles
- Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan
dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit
dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator
kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika
dioles.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena
berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.
Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka
persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :
1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi
pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara
terukur (kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium
nitrit dengan suatu asam (2:114).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115):
1. Suhu
4
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil
dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit
dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium
yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi
diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium
bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi,
dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah
satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan
indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat,
dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH
tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran
indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna
dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).
5
II.2 Uraian Bahan
1. Kloramfenikol (3 : 143)
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P.
Khasiat : Antibiotikum
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0%.
2. Sulfadiazinum (3 ; 579)
Nama resmi : Sulfadiazinum
6
OH H
O2N-- --C----C—CH2OH
H NH---CO--CHCl2
Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM : C10H10N4O5S/250,27
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam
asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar
larut dalam etanol dan dalam aseton.
Khasiat : Antibakteri
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak
lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
3. Natrium Nitrit (3 : 714)
Nama resmi : Natrii nitrit
Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
7
NH2N-- --SO2NH—
N
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Asam klorida (3 : 649)
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, uap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
5. Kalium bromida (3 : 328)
Nama resmi : Kalii bromidum
8
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr/119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, buram atau transparan,
tidak berbau, rasa asin, agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
6. Natrium nitrat( 3 : 714)
Nama resmi : Natrii nitras
Nama lain : Natrium nitrat
RM/BM : NaNO3/ 69,00
Pemerian : Hablur atau garanul, tidak berwarna atau
putihkekuningan atau merapuh.
Kelarutan : larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
7. Paracetamol ( 3 : 37 )
Nama resmi : Acetaminophenum
9
Nama lain : Paaracetamol
RM / BM : C8H9NO2 / 151,56
RB : OH
NHCOCH3
Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,
rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol
95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40
Bagian gliserol.
Khasiat : Analgetikum antipiretikum.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak
lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap
zat yang telah dikeringhkan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
8. Isoniazida ( 3 : 920 )
Nama resmi : Isoniazidum
Nama lain : Isoniazida
RM / BM : C6H7N3O / 137,14
10
RB : N
O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari
101,0 % C6H7N3O
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,
rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan
udara dan cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol
95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam
eter P.
Khasiat : Antitiberculosa.
Penggunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari
cahaya.
9. Serbuk seng (3 : 727)
Nama resmi : Serbuk Zn
Sinonim : Serbuk seng
RM/BM : -
Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.
11
Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer
P, disertai pembentukan gas hidrogen.
10. Air suling (3: 96)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18, 02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
‘
II.3 Prosedur kerja
II.3.1 Paracetamol
1. Lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen
menggunakan 300 mg yang ditimbang dengan saksama dan 8 mlam
sulfat bebas nitrogen P .
2. Larutan 200 mg contoh yang ditimbang saksaa dalam 2 ml asam
klorida encer . Panaskan perlahan-lahan diatas penangas air,
encerkan dengan 20 ml air dan didinginkan sampa 150- 200 C,
tanbahkan0,2 g KBr dan campurkan 5 tetes indikator tropeolin oo
12
0,01% dan 3 tetes metilen biru 0.1% titrasi dengan laruan baku
natrium nitrit sampai timbul warna biru kehijauan.
3. Larutan baku ditimbang saksama sejumpalh P klorosetamida P
larutkan dalam eter hingga kadar 10 per ml
II.3.2 Sulfadiazin
1. Timbang seksama 50 mg/ sejumlah yang setara, masukkan ke
dalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml HCl p dan 5 ml
air aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang lebih hingga
15 0 C. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 N. Tityik akhir
titrasi ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektroda Na.
Jika mendekati titik akhir tiap selang waktu sekurang-kurangnya
satu menit, tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 N.
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25,07 mg C10H10N4O2.(1)
2. Timbang sampel sekitar 1 gram dari sulfadiazin , sebelumnya
dikeringkan dengan suhu 1050 selama dua jam ditempatkan dalam
beker dan dilarutkan dalam 40 ml asam klorida dengan asam nitrat
0.1 N. Larutkan asam nitrat ditambahkan 4-3 ml setiap menit
sampai kira-kira 1ml sebelum titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi
ditandai oleh perubahan warna(biru).
3. Larutkan penetapan menurut titrimetri, jika perlu hangatkan hingga
sulfadaizin larut. (1)
13
4. Larutkan 0,200 gram dalam campuran 20 ml asam kloroda ebcer
dan 50 ml air. Dinginkan larutan dalam air es. Lakukan penetapan
penetapanm kadara amin aromatis primer, tentukan titik akhir
secara elektrometri.
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 C10H10N4O2..
II.3.3 Sulfanilamid
1. Timbang saksam 50 mg , biarkan dalam campuran 10 ml asam
klorida P dan 75 ml air, dinginkan.
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 17,22 mg C6H8N2O2s(1)
2. 5 ml cairan berisi 0,1 N sampain 0,25 mg sulfaniamid
14
BAB III
METODE KERJA
III. 1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang
pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400 ml,
gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif, klem,
baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap halus,kertas
laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah
parasetamol,H2SO4 10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid,
alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring,
Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO2 0,1N, serbuk
KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.
III. 2 Cara kerja
1. Sulfadiazin
1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan
2. Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 108 mg.
15
3. Ditambahkan 4 ml HCl encer.
4. Ditambahkan air suling sebanyak 10 ml
5. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
6. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
7. Dicatat volume titrasinya.
.
2. Kloramfenikol
1. Disapkan alat dan bahan yang diperlukan
2. Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 107 mg.
3. Ditambahkan 4 ml HCl pekat.
4. Ditambahkan 1,5 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
5. Ditambahkan 3 ml HCl pekat.
6. Ditambahkan HCl p sebanyak 3 ml (panaskan bila perlu)
7. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih
dari 150C.
8. Ditambahkan KBr sebanyak 0.6 g
9. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
10. Dicatat volume titrasinya.
16
BAB IV
PEMBAHASAN
Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki
gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-
garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin
aromatik bebas.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin,
kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri.
Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan
dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi dilakukan di
bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika
suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan
ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida
akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi
iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan
bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya
kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan
dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut
reaksinya :
17
2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O
I2 + kanji → kani iod (biru)
Pada percobaan nirtitometri yang telah dilakukan bertujuan untuk
menetapkan dari sulfanilamid, sulfadiazin, paracetamol, dan kloramfenikol.
Kelompok 1 adalah 87,822%, dari kelompok 2 diperoleh 56,038%, dan dari
kelompok 6 diperoleh kadar sulfanilamid sebesar 74,565 %. Sementara
menurut farmakope indonesia edisi III, diperoleh kadar sulfanilamid sebesar
99,0%.
Untuk perolehan kadar dari sulfadiazin, setelah memlakukan titrasi
dan penghitunmgan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 3
sebesar 72,247%, dari kelompok 4 diperoleh 111,528%, dari kelompok 5
diperoleh kadar sulfadiazin sebasar 269,457%. Sedangkan menurut FI Edisi
III diperoleh kadar sulfadiazin sebesar 99,0%.
Untuk perolehan kadar dari paracetamol, setelah melakukan titrasi dan
penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 1 diperoleh
kadar paracetamol sebesar 36,34% dari\ kelompok 2 diperoleh kadar 64,36%
da dari kelompok 3 diperoleh kadar sebesar 49,212%. Sedangkan menuut FI
Edisi III diperoleh hasil kadar paracetamol sebesar 101,0%,
Untuk perolehan kadar dari kloramfenikol, setelah melakukan titrasi dan
penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 4 diperoleh
kadar sebesar 119,008%, dari kelompok 5 diperoleh kadar sebanyak
18
103,80% dan kelompok 6 sebesar 93,272%. Sementara menuut FI Edisi III
diperoleh hasil kadar kloramfenikol sebesar 103,0%.
Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan
hasil titrasi yang tidak ssuai dengan yang diinginkan atau dengan yang
tertulis dalam literatur, hal ini disebabkan karena beberapa faktor seperti
dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat dimana titrasi
ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen, ketidaktelitian
dalam membaca skala ukur, kesalahan pemberian air dalam melarutkan
larutan serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan
berat sampel yang digunakan dalam titrasi.
19
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil
tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung
tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil
tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung
tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung
terhadap zat anhidrat.
Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil
tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar
menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak
lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%. Hasil
tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu mengandung
tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.
20
DAFTAR PUSTAKA
(1) Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press :
Jakarta.
(2) Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :
Makassar.
(3) Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta.
(4) Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen
Kesehatan RI : Jakarta.
21
Recommended