laporan-lengkap-nitritometri(2)

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan

metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya

dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin.

Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat

tersebut dalam satu sample.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan

gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk

penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung

gugus amino aromatis.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri

antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini

dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba.

Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1. Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

dengan cara nitritometri.

1

I.2.2. Tujuan percobaan

Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan

isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.

I.3. Prinsip Percobaan

- Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam

diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan

dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit

dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator

kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika

dioles

- Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan

garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang

direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara

natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir

menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna

biru segera ketika dioles

- Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam




2


dioles

- Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam





dioles.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena

berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini.

Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka

persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi

pertukaran elektron secara stokhiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara

terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah

diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan

garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan

asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium

nitrit dengan suatu asam (2:114).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115):

1. Suhu

4

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil

dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit

dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium

yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak

lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi

diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium

bromida sebagai katalisator.

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,

indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi,

dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah

satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan

indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat,

dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial

peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH

tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator

dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran

indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna

dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya

digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).

5

II.2 Uraian Bahan

1. Kloramfenikol (3 : 143)

Nama resmi : Chloramphenicolum

Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol.

RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat

pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam

2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam

kloroform P dan eter P.

Khasiat : Antibiotikum

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak

lebih dari 103,0%.

2. Sulfadiazinum (3 ; 579)

Nama resmi : Sulfadiazinum

6

OH H

O2N-- --C----C—CH2OH

H NH---CO--CHCl2

Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM : C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau

atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi

pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan

menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam

asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam

larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar

larut dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat : Antibakteri

Kegunaan : Sebagai sampel


Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak

lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

3. Natrium Nitrit (3 : 714)

Nama resmi : Natrii nitrit

Sinonim : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00

7

NH2N-- --SO2NH—

N

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

kekuningan rapuh

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. Asam klorida (3 : 649)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Sinonim : Asam klorida

RM/BM : HCl/36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

air, uap dan bau hilang.

Kelarutan : -

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pemberi asam

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Kalium bromida (3 : 328)

Nama resmi : Kalii bromidum

8

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr/119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, buram atau transparan,

tidak berbau, rasa asin, agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga

dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Kegunaan : Sebagai katalisator


6. Natrium nitrat( 3 : 714)

Nama resmi : Natrii nitras

Nama lain : Natrium nitrat

RM/BM : NaNO3/ 69,00

Pemerian : Hablur atau garanul, tidak berwarna atau

putihkekuningan atau merapuh.

Kelarutan : larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % p.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai larutan baku.

7. Paracetamol ( 3 : 37 )

Nama resmi : Acetaminophenum

9

Nama lain : Paaracetamol

RM / BM : C8H9NO2 / 151,56

RB : OH

NHCOCH3

Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,

rasa pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol

95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40

Bagian gliserol.

Khasiat : Analgetikum antipiretikum.

Kegunaan : Sebagai sampel.

Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak

lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap

zat yang telah dikeringhkan.


8. Isoniazida ( 3 : 920 )

Nama resmi : Isoniazidum

Nama lain : Isoniazida

RM / BM : C6H7N3O / 137,14

10

RB : N

O=C-NHNH3

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari

101,0 % C6H7N3O

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,

rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan

udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol

95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam

eter P.

Khasiat : Antitiberculosa.

Penggunaan : Sebagai sampel.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari

cahaya.

9. Serbuk seng (3 : 727)

Nama resmi : Serbuk Zn

Sinonim : Serbuk seng

RM/BM : -

Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan.

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.

11

Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer

P, disertai pembentukan gas hidrogen.

10. Air suling (3: 96)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Air suling

RM/BM : H2O / 18, 02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.


Kegunaan : Sebagai pelarut.

‘

II.3 Prosedur kerja

II.3.1 Paracetamol

1. Lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen

menggunakan 300 mg yang ditimbang dengan saksama dan 8 mlam

sulfat bebas nitrogen P .

2. Larutan 200 mg contoh yang ditimbang saksaa dalam 2 ml asam

klorida encer . Panaskan perlahan-lahan diatas penangas air,

encerkan dengan 20 ml air dan didinginkan sampa 150- 200 C,

tanbahkan0,2 g KBr dan campurkan 5 tetes indikator tropeolin oo

12

0,01% dan 3 tetes metilen biru 0.1% titrasi dengan laruan baku

natrium nitrit sampai timbul warna biru kehijauan.

3. Larutan baku ditimbang saksama sejumpalh P klorosetamida P

larutkan dalam eter hingga kadar 10 per ml

II.3.2 Sulfadiazin

1. Timbang seksama 50 mg/ sejumlah yang setara, masukkan ke

dalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml HCl p dan 5 ml

air aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang lebih hingga

15 0 C. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 N. Tityik akhir

titrasi ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektroda Na.

Jika mendekati titik akhir tiap selang waktu sekurang-kurangnya

satu menit, tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 N.

1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25,07 mg C10H10N4O2.(1)

2. Timbang sampel sekitar 1 gram dari sulfadiazin , sebelumnya

dikeringkan dengan suhu 1050 selama dua jam ditempatkan dalam

beker dan dilarutkan dalam 40 ml asam klorida dengan asam nitrat

0.1 N. Larutkan asam nitrat ditambahkan 4-3 ml setiap menit

sampai kira-kira 1ml sebelum titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi

ditandai oleh perubahan warna(biru).

3. Larutkan penetapan menurut titrimetri, jika perlu hangatkan hingga

sulfadaizin larut. (1)

13

4. Larutkan 0,200 gram dalam campuran 20 ml asam kloroda ebcer

dan 50 ml air. Dinginkan larutan dalam air es. Lakukan penetapan

penetapanm kadara amin aromatis primer, tentukan titik akhir

secara elektrometri.

1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 C10H10N4O2..

II.3.3 Sulfanilamid

1. Timbang saksam 50 mg , biarkan dalam campuran 10 ml asam

klorida P dan 75 ml air, dinginkan.

1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 17,22 mg C6H8N2O2s(1)

2. 5 ml cairan berisi 0,1 N sampain 0,25 mg sulfaniamid

14

BAB III

METODE KERJA

III. 1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang

pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400 ml,

gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif, klem,

baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap halus,kertas

laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.

III.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah

parasetamol,H2SO4 10%,air suling,kertas kanji iodida,HCl encer,Isonoazid,

alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring,

Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO2 0,1N, serbuk

KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.

III. 2 Cara kerja

1. Sulfadiazin

1. Siapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 108 mg.

15

3. Ditambahkan 4 ml HCl encer.

4. Ditambahkan air suling sebanyak 10 ml

5. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih

dari 150C.

6. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada

saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.

7. Dicatat volume titrasinya.

.

2. Kloramfenikol

1. Disapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 107 mg.

3. Ditambahkan 4 ml HCl pekat.

4. Ditambahkan 1,5 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit

5. Ditambahkan 3 ml HCl pekat.

6. Ditambahkan HCl p sebanyak 3 ml (panaskan bila perlu)

7. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih

dari 150C.

8. Ditambahkan KBr sebanyak 0.6 g

9. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada

saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.

10. Dicatat volume titrasinya.

16

BAB IV

PEMBAHASAN

Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki

gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-

garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin

aromatik bebas.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin,

kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri.

Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan

dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi dilakukan di

bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika

suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan

ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida

akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi

iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan

akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan

bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya

kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan

dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut

reaksinya :

17

2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O

I2 + kanji → kani iod (biru)

Pada percobaan nirtitometri yang telah dilakukan bertujuan untuk

menetapkan dari sulfanilamid, sulfadiazin, paracetamol, dan kloramfenikol.

Kelompok 1 adalah 87,822%, dari kelompok 2 diperoleh 56,038%, dan dari

kelompok 6 diperoleh kadar sulfanilamid sebesar 74,565 %. Sementara

menurut farmakope indonesia edisi III, diperoleh kadar sulfanilamid sebesar

99,0%.

Untuk perolehan kadar dari sulfadiazin, setelah memlakukan titrasi

dan penghitunmgan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 3

sebesar 72,247%, dari kelompok 4 diperoleh 111,528%, dari kelompok 5

diperoleh kadar sulfadiazin sebasar 269,457%. Sedangkan menurut FI Edisi

III diperoleh kadar sulfadiazin sebesar 99,0%.

Untuk perolehan kadar dari paracetamol, setelah melakukan titrasi dan

penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 1 diperoleh

kadar paracetamol sebesar 36,34% dari\ kelompok 2 diperoleh kadar 64,36%

da dari kelompok 3 diperoleh kadar sebesar 49,212%. Sedangkan menuut FI

Edisi III diperoleh hasil kadar paracetamol sebesar 101,0%,

Untuk perolehan kadar dari kloramfenikol, setelah melakukan titrasi dan

penghitungan kadar, maka hasil yang diperoleh oleh kelompok 4 diperoleh

kadar sebesar 119,008%, dari kelompok 5 diperoleh kadar sebanyak

18

103,80% dan kelompok 6 sebesar 93,272%. Sementara menuut FI Edisi III

diperoleh hasil kadar kloramfenikol sebesar 103,0%.

Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan

hasil titrasi yang tidak ssuai dengan yang diinginkan atau dengan yang

tertulis dalam literatur, hal ini disebabkan karena beberapa faktor seperti

dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat dimana titrasi

ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen, ketidaktelitian

dalam membaca skala ukur, kesalahan pemberian air dalam melarutkan

larutan serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan

berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

19

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil

tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung

tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil

tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung

tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung

terhadap zat anhidrat.

Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil

tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar

menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak

lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan.

Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%. Hasil

tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu mengandung

tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.

20

DAFTAR PUSTAKA

(1) Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press :

Jakarta.

(2) Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :

Makassar.

(3) Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen

Kesehatan RI : Jakarta.

(4) Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen

Kesehatan RI : Jakarta.

21

Documents

laporan-lengkap-nitritometri(2)