MAKALAH METODE PEMISAHAN DAN PENGUKURAN II
RANCANG BANGUN SENSOR KIMIA DALAM DETEKSI SPEKTROFOTOMETRI UNTUK PENENTUAN PENGAWET NITRIT
OLEH :
Kelompok 7
SUHARLINA TAHIR (H311 12 275)MUHAMMAD EDAR (H311 12 2 )
METODE PEMISAHAN DAN PENGUKURAN IIJURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR2015
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di abad milenium ini, segala sesuatu yang serba praktis dan mudah serta
ditunjang oleh manfaatnya yang besar, pastilah di cari oleh setiap orang. Salah
satunya adalah sensor. Aplikasi sensor yang paling sering kita jumpai adalah pintu
otomatis yang terdapat di pusat-pusat perbelanjaan. Pintu akan terbuka dan
tertutup secara otomatis apabila ada orang yang lewat. Contoh lainnya adalah
detektor logam yang terdapat pada bandara udara, ataupun detektor asap yang
terdapat dalam perkantoran.
Secara umum, sensor sebenarnya dibedakan menjadi dua jenis yaitu sensor
fisika dan sensor kimia. Sensor fisika lebih kepada kemampuannya untuk
mendeteksi kondisi besaran fisika seperti tekanan, gaya, tinggi permukaan air laut,
kecepatan angin, dan sebagainya. Sedangkan sensor kimia merupakan alat yang
mampu mendeteksi fenomena kimia seperti komposisi gas, kadar keasaman,
susunan zat suatu bahan makanan, dan sebagainya. Termasuk ke dalam sensor
kimia ini adalah biosensor. Dewasa ini, biosensor telah banyak diteliti dan
dikembangkan oleh para peneliti dan industri, dan dalam dunia biosensor
research, topik yang sedang berkembang sekarang ini adalah biosensor yang
berbasis DNA (genosensor).
Kasus lain bahwa semakin maraknya penggunaan bahan pengawet pada
berbagai jenis makanan juga membuat meningkatnya kepedulian para ilmuwan
untuk meneliti alat yang mampu mendeteksi zat zat (baik gas maupun
cairan) yang berbahaya bagi kesehatan manusia apabila dikonsumsi. Alat yang
mampu melakukan fungsi seperti itu dikenaldengan sebutan sensor.
Kebutuhan akan instrument analisis yang memiliki daya analisis akurat,
selektif, dan sensitif, cepat, dan sederhana untuk penentuan pengawet nitrit sangat
perlu. Pengawet nitrit sering ditambahkan ke dalam daging untuk menjaga warna
daging tetap baik. Akan tetapi, nitrit pada kadar tertentu harus dihindari Karena
dapat membentuk nitrosoamin yang bersifat toksik. Sehingga melatarbelakangi
dibutalah penelitian tentang membuat rancang bangun sensor kimia sebagai
instrument analisis untuk penentuan pengawet nitrit.
1.2 Rumusan Masalah
1. Apa pengertian sensor?
2. Bagaimana rancang bangun sensor kimia?
3. Bagaimana penentuan pengawet nitrit mengunakan sensor?
1.3 Tujuan
1. Mengetahui pengertian sensor
2. Mengetahui aplikasi rancang bangun sensor kimia
3. Mampu menentukan pengawet nitrit dengan menggunakan sensor kimia.
BAB II
ISI
Penggunaan bahan pengawet pada makanan sering sulit dihindari dengan
tujuan memperlambat, menghambat, mencegah, menghentikan proses
pembusukan dan fermentasi dari bahan makanan baik yang disebabkan oleh
mikroba, bakteri, ragi maupun jamur. Penambahan senyawa pengawet sering tidak
terkontrol karena efisiensi bahan pengawet tergantung pada konsentrasi bahan,
komposisi bahan makanan dan tipe organisme yang akan dihambat. Penggunaan
bahan pengawet yang aman bagi kesehatan diperbolehkan sepanjang masih
berada dalam tingkat ambang batas toleransi.
Salah satu contoh zat pengawet pada makanan adalah natrium nitrit atau
kalium nitrit yang sering digunakan sebagai pengawet daging. Pengawet tersebut
berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam
terhadap jasad renik anaerob. Selain itu, nitrit juga berfungsi memberikan warna
merah pada daging yang diawetkan. Penggunaan bahan pengawet yang aman bagi
kesehatan diperbolehkan sepanjang masih berada dalam batas tingkat ambang
batas toletansi. Akan tetapi, penggunaan senyawa nitrit dalam jumlah yang
melebihi batas dapat menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena
nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging
membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis yang diduga dapat
menimbulkan kanker.
Penggunaan nitrit maksimum pada daging olahan dan daging awetan yakni
50 – 125 μg mL dan untuk korned kaleng 5 μg mL. Dengan demikian, diperlukan
pengawasan terhadap kehadiran nitrit di dalam makanan agar tidak melebihi
ambang batas. Untuk mengetahui kehadiran bahan pengawet nitrit di dalam
makanan diperlukan instrumen yang baik, cepat dan akurat agar informasi yang
tepat terhadap keberadaan kadar senyawa pengawet nitrit di dalam makanan dapat
diketahui dengan pasti.
Beberapa metode analisis yang dipergunakan untuk menentukan nitrit
diantaranya metode kolorimetri, metode spektrofotometri, metode kromatografi,
dan metode elektroanalisis. Metode analisis kromatografi seperti HPLC diketahui
memiliki sensitifitas yang sangat baik karena dapat menentukan kadar nitrit
sampai pada konsentrasi sangat rendah, akan tetapi instrumen HPLC relatif mahal,
biaya analisis tinggi, dan harus dikerjakan oleh orang yang sangat terampil
sehingga tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk
analisis nitrit di dalam sampel makanan.
Metode analisis spektrofotometri UV-Vis sangat rentan terhadap pengaruh
pengganggu (interference), terutama senyawa berwarna yang terdapat di dalam
sampel mengakibatkan hasil analisis kurang akurat, sehingga usaha harus
dilakukan untuk meningkatkan selektifitas penentuan agar bebas dari pengarung
senyawa berwarna. Permasalahan lain dalam analisis secara spektrofotometri
adalah pengukuran yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia
pengabsorbsi yang tepat. Kebanyakan zat atau senyawa kimia pengabsorbsi
bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Untuk
mengatasi permasalahan di atas, dibutuhkan instrument analisis yang memiliki
daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis
sederhana, dan dengan biaya analisis yang relatif rendah. Untuk memenuhi
kriteria ini, perlu dibuat rancang bangun sensor kimia melalui hasil penelitian
sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil untuk
penentuan senyawa nitrit di dalam daging. Tujuan dari penelitian adalah
mengembangkan sensor kimia dalam system deteksi spektrofotometri untuk
monitoring bahan pengawet senyawa nitrit yang terkandung di dalam makanan,
sehingga menjadi salah satu metode analisis standar di laboratorium.
Sensor adalah suatu peralatan yang berfungsi untuk mendeteksi gejala-
gejala atau sinyal-sinyal yang berasal dari perubahan suatu energi seperti energi
listrik, energi fisika, energi kimia, energi biologi, energi mekanik dan sebagainya.
Sebagai contoh adalah kamera sebagai sensor penglihatan, telinga sebagai sensor
pendengaran, kulit sebagai sensor peraba, LDR (light dependent resistance)
sebagai sensor cahaya, dan lainnya (Sharma, 1998).
Transduser adalah sebuah alat yang bila digerakan oleh suatu energi di
dalam sebuah sistem transmisi, akan menyalurkan energi tersebut dalam bentuk
yang sama atau dalam bentuk yang berlainan ke sistem transmisi berikutnya.
Transmisi energi ini bisa berupa listrik, mekanik, kimia, optik (radiasi) atau
thermal (panas). Misalnya generator merupakan transduser yang merubah energi
mekanik menjadi energi listrik, motor adalah transduser yang merubah energi
listrik menjadi energi mekanik, dan sebagainya. Adapun alat ukur adalah sesuatu
alat yang berfungsi memberikan batasan nilai atau harga tertentu dari gejala-gejala
atau sinyal yang berasal dari perubahan suatu energi, seperti voltmeter dan
ampermeter untuk sinyal listrik, tachometer dan speedometer untuk kecepatan
gerak mekanik, lux-meter untuk intensitas cahaya, dan sebagainya. Dalam
memilih peralatan sensor dan transduser yang tepat dan sesuai dengan sistem yang
akan disensor maka perlu diperhatikan persyaratan umum sensor yaitu linearitas,
kepekaan, dan tanggapan waktu.
1. Klasifikasi sensor kimia
Sensor ini diklasifikasikan berdasarkan cara deteksinya : direct sensor yaitu sensor yang bekerja berdasarkan reaksi kimia yang
menhasilkan besaran elektrik seperti resistansi, tegangan, arus atau
kapasitas ( tidak ada proses tranduser).
Complex sensor
Yaitu sensor yang tidak secara lansung menghasilkan besaran elektrik melainkan
dibutuhkan bantuan tranduser lain pada sensornya unutk menhasilkan besaran
elektrik.
Contoh direct sensor
1. Metal Oxide Chemical Sensor
Contoh sensor ini yaitu Tin Dioxide SnO2, sensor ini digunakan untuk mendeteksi
gas seperti Methyl Mercaption (CH3SH) dan Ethyl Alcohol (C2H5OH).
Prinsip kerjanya :
Pada saat SnO2 menerima konsentrasi Methyl Mercaption (CH3SH) dan
Ethyl Alcohol (C2H5OH) maka SnO2 akan memanas, oksigen dihisap oleh
permukaan kristal pada SnO2 maka aliran electron pada SnO2 akan terhalangi,
sebaliknya jika konsentrasi Methyl Mercaption (CH3SH) dan Ethyl Alcohol
(C2H5OH) maka permukaan kristal berkurang kadar oksigen, aliran electron yang
terhalang dapat mengalir dan konduktivitas SnO2 meningkat.
2. ChemFET
ChemFET adalah sebuah field effect taransistor kimia. Sensor ini
mendeteksi H2 di udara, O2 didarah, dan beberapa gas yang digunakan dalam
militer seperti NH3, CO2, dan explosive gas.
Pada sensor ini memiliki beberapa part penting p-type silicon pada body
(lihat gbr Si) dan n-type silicon pada FET-surce dan FET-drain (lihat FET source-
drain), dan ketiga part tadi dilapisi silicon dioxide (lihat oxide FET gate),
kemudian diatasnya yaitu hydrogel (Ag/AgCl) dan yang apling atas adalah
selective membrane (polyvinyl chloride –PVC atau polyurethane, silicone rubber,
polystyrene)
cara kerja :
operasi pada ChemFET membutukan tegangan agar silicon dan gate elektroda
dapat bekerja, Pada saat cairan yang dianalisa memilki konsentrasi bahan H2/O2
atau yang lainnya maka electron pada permukaan semikonduktor akan
membentuk jalan konduksi antara souce-drain, jadi ChemFET bekerja seperti
tahanan-konduktansi, konduktansi inilah yangdapat diukur pada op-amp
(diferensiator)
Contoh Complex sensor
1. Biochemical sensor
Sensor ini adalh klas specila dari sensor kimia, sensor ini digunakan untuk
mendeteksi organisme, sel, organel, enzim, receptor, antibodi, dan lainnya.
Contoh disini yaitu bichemical sensor untuk mendeteksi enzim.
Cara kerja biochemical sensor. Elemen sensor disini biasanya digunakan
bioreactor untuk mendeteksi dan memberikan respon biosensor, kemudian akan
dianalisa secara difusi, reaksi dari bireactor, koreaktans, interfering species dan
kinetiknya.
METODE PENELITIAN
Bahan kimia yang dipegunakan dalam penelitian ini adalah tyramine,
semuanya pro-analisis (PA) yaitu; N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida
(NED), asam sulfanilat, asam klorida, asam asetat glasial, akuades, natrium nitrit,
natrium hidroksida, asam klorida, kalium dihidrofosfat dekahidrat, natrium
klorida, timbal nitrat, glukosa, natrium karbonat, asam askorbat dan senyawa lain
yang digunakan dalam analisis.
Peralatan yang dipergunakan diantaranya diantaranya ekstraktor,
PowerLab 20D (ADInstrumen, Australia), Spektrofotometer UV-Vis (Perkin
Elmer, Lamda 25), conducting platik, dan gelasgelas kimia.
Prosedur pembuatan larutan dan perlakuan sampel yang diperlukan di
dalam penelitian ini dijelaskan secara terperinci pada laporan penelitian.
Prosedur penelitian meliputi pembuatan matriks polimer pada plastik
kondukting, immobilasi sulfanilat senyawa kimia aktif pada matriks polytyramin
secara elektrokimia, pembuatan desain sensor kimia dalam deteksi
spektofotometri, optimisasi sistem deteksi dan aplikasi sensor kimia untuk
menentukan kadar nitrit dalam sampel makanan yang mengandung dagig olahan.
Prosedur selengkapnya prosedur pelaksanaan penelitian dijelaskan dalam laporan
penelitian [10].
Matriks polimer polityramin dibuat dari monomer tyramin yang pada
plastik kondukting secara elektropolymerisasi. Selanjutnya senyawa sulfanilat
diimobilasi di dalam polymer secara elektrodeposisi sampai dihasilkan lapisan
transparan yang mengandung senyawa aktif yang dapat bereaksi dengan nitrit dan
memberikan warna dengan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) yang
dapat dideteksi secara spektrofotometri pada λ 542 nm.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen standar untuk monitoring
kadar zat pengawet pada makanan adalah membuat sensor kimia tunggal melalui
immobilisasi senyawa kimia aktif di dalam matriks polytyramin yang
diintegrasikan dengan kuvet dan spektrofotometry. Disain sensor kimia yang
dibuat ditunjukkan pada gambar 1. Sensor kimia hasil pengembangan
dipergunakan untuk penentuan nitrit. Untuk mendapatkan deteksi yang optimum
pada penentuan nitrit telah dilakukan optimasi variasi pelarut, diantaranya melihat
respon dan sensitifitas sensor kimia pada variasi pH larutan. Sensor kimia
menunjukkan respon yang baik terhadap nitrat, yaitu optimum pada panjang
gelombang 542 nm. Uji respon sensor kimia menggunakan larutan standar nitrit
dilakukan untuk melihat sensitifitas dan linearitas pengukuran seperti
diperlihatkan pada Gambar 2a, dan kurva kalibrasi larutan standar nitrit
diperlihatkan pada Gambar 2b.
GAMBAR 1. Rancang bangun sensor kimia dalam sistem statis yang terdiri atas: analit, senyawa kimia aktif, transduser terdiri atas komponen elektronik, amplifikasi signal, dan signal prosessor pada mikrokomputer (Power Lab).
GAMBAR 2. Respon sensor kimia penentuan nitrit dalam deteksi spektrofotometri UV-Vis: (a) Signal hasil pengukuran 10 ppm nitrit dalam pada gelombang λ 450-600 nm, dan (b) Kurva kalibrasi larutan standar 1-15 mM nitrit diukur pada λ 542 nm.
Senyawa nitrit dengan pereaksi asam dan NED akan membentuk warna
ungu merah yang dapat diukur dengan panjang gelombang maksimum 542 nm.
Jumlah mol nitrit yang bereaksi sama dengan jumlah mol senyawa azo yang
dihasilkan oleh reaksi. Terjadinya senyawa yang berwarna ungu merah didasarkan
pada reaksi diazotasi dimana senyawa amin primer aromatik dikopling dengan N-
(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED mengikuti persamaan reaksi berikut:
Selanjutnya optimasi sensor kimia dilakukan menggunakan larutan standar
nitrit untuk melihat sensitifitas dan linearitas pengukuran pada variasi pH berbeda
(pH 1,0 – 8,0). Kurva kalibrasi larutan standar nitrit pada variasi pH larutan
diperlihatkan pada Gambar 3.
GAMBAR 3. Respon sensor kimia pada analisis larutan standar nitrit pada variasi pH larutan, dan kondisi optimum pada pH 2,0 diukur pada λ 542 nm.
Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa data linearitas terbaik adalah pH 2.
Ion diazonium yang dihasilkan dari reaksi asam sulfanilat dengan nitrit akan
bereaksi dengan n-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida membentuk senyawa azo
yang berwarna ungu kemerahan pada kondisi asam.
Respon Sensor Terhadap Senyawa Pengganggu:
Beberapa senyawa kimia yang sering ditambahkan ke dalam makanan dan
minuman dianalisis menggunakan sensor kimia untuk meyakinkan selektifitas
sensor pada penentuan nitrit. Terhadap larutan standar 8 ppm nitrit ditambahkan
masingmasing 1 mM senyawa senyawa pengganggu (interferen) yang diduga
sering ada di dalam sampel makanan atau ditambahkan ke dalam makanan seperti
glukosa, fruktosa, kolesterol, asam askorbat (vitamin C), beberapa jenis garam
seperi NaCl, protein albumin, dan asam amino fenil alanin, dan campuran,
selanjutnya dilakukan pengukuran pada panjang gelombang penentuan nitrit.
Selanjutnya analisis senyawa murni masing-masing 1 mM senyawa interferen dan
campurannya juga dilakukan. Respon sensor kimia diukur berdasarkan absorban
hasil pengukuran untuk senyawa murni dan campuran seperti diperlihatkan pada
Gambar 4. Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa semua senyawa penggangu
yang ditambahkan memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit, dan
senyawa penggangu yang memberikan pengaruh lebih besar adalah asam askorbat
(vitamin C). Hampir semua senyawa yang dianalisis mempengaruhi respon
penentuan nitrit. Studi lebih lanjut masih dilakukan untuk meningkatkan
selektifitas sensor nitrit.
GAMBAR 4. Pengaruh interferen terhadap respon sensor kimia penentuan nitrit dan dalam deteksi spektrofotometri. Ke dalam 8 ppm nitrit ditambahkan 1 mM berbagai jenis interferen. Pengukuran dilakukan pada diukur pada λ 542 nm.
BAB III
KESIMPULAN
3.1 Kesimpulan
Rancang bangun sensor kimia untuk penentuan nitrit telah berhasil
dikembangkan. Sensor didisain melalui integrasi sel, detektor UV-Vis dan
proses data yang kompak yang memberikan respon yang sensitif terhadap
nitrit pada λ 542 nm. Sensor kimia menunjukkan linearitas yang cukup baik,
yaitu berada pada skala konsentrasi 0,1-10 ppm, dan batas deteksi berada pada
0, 1 ppm nitrit. Pengembangan disain sensor kimia masih perlu dilakukan
untuk meningkatkan selektifitas dan kesederhanaan analisis sehingga dapat
dipergunakan menjadi instrumen analisis rutin di laboratorium dan industri.
3.2 Saran
Saran untuk penelitian ini dan pada peneliti selanjutnya yaitu lebih
dikembangkan lagi tentang metode-metode atau cara-cara yang dapat
dilakukan unutk mengembangkan sensor-sensor berbasis kimia dalam ragka
sensor untuk pengawet bahan-bahan makanan.
DAFTAR PUSTAKA
Sinaga, Marudut., Ribka, T.N., dan Manihar, S., 2013, Rancang Bangun Sensor Kimia Dalam Deteksi Spektrofotometri Untuk Penentuan Pengawet Nitrit, Jurnal Kimia Unila, 1(1):251-256.
Anonim, http://do-stupid-things.blogspot.com/2010/05/sensor-kimia-chemical-sensor.html, diakses pada hari selasa, tanggal 5 Mei 2015 pukul 08.20.
Anonim, http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/biokimia/biosensor_dan_ aplikasinya/, diakses pada hari selasa, tanggal 5 Mei 2015 pukul 08.10.