MAKALAH METODE PEMISAHAN DAN PENGUKURAN II

RANCANG BANGUN SENSOR KIMIA DALAM DETEKSI SPEKTROFOTOMETRI UNTUK PENENTUAN PENGAWET NITRIT

OLEH :

Kelompok 7

SUHARLINA TAHIR (H311 12 275)MUHAMMAD EDAR (H311 12 2 )

METODE PEMISAHAN DAN PENGUKURAN IIJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR2015

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Di abad milenium ini, segala sesuatu yang serba praktis dan mudah serta

ditunjang oleh manfaatnya yang besar, pastilah di cari oleh setiap orang. Salah

satunya adalah sensor. Aplikasi sensor yang paling sering kita jumpai adalah pintu

otomatis yang terdapat di pusat-pusat perbelanjaan. Pintu akan terbuka dan

tertutup secara otomatis apabila ada orang yang lewat. Contoh lainnya adalah

detektor logam yang terdapat pada bandara udara, ataupun detektor asap yang

terdapat dalam perkantoran.

Secara umum, sensor sebenarnya dibedakan menjadi dua jenis yaitu sensor

fisika dan sensor kimia. Sensor fisika lebih kepada kemampuannya untuk

mendeteksi kondisi besaran fisika seperti tekanan, gaya, tinggi permukaan air laut,

kecepatan angin, dan sebagainya. Sedangkan sensor kimia merupakan alat yang

mampu mendeteksi fenomena kimia seperti komposisi gas, kadar keasaman,

susunan zat suatu bahan makanan, dan sebagainya. Termasuk ke dalam sensor

kimia ini adalah biosensor. Dewasa ini, biosensor telah banyak diteliti dan

dikembangkan oleh para peneliti dan industri, dan dalam dunia biosensor

research, topik yang sedang berkembang sekarang ini adalah biosensor yang

berbasis DNA (genosensor).

Kasus lain bahwa semakin maraknya penggunaan bahan pengawet pada

berbagai jenis makanan juga membuat meningkatnya kepedulian para ilmuwan

untuk meneliti alat yang mampu mendeteksi zat zat (baik gas maupun

cairan) yang berbahaya bagi kesehatan manusia apabila dikonsumsi. Alat yang

mampu melakukan fungsi seperti itu dikenaldengan sebutan sensor.

Kebutuhan akan instrument analisis yang memiliki daya analisis akurat,

selektif, dan sensitif, cepat, dan sederhana untuk penentuan pengawet nitrit sangat

perlu. Pengawet nitrit sering ditambahkan ke dalam daging untuk menjaga warna

daging tetap baik. Akan tetapi, nitrit pada kadar tertentu harus dihindari Karena

dapat membentuk nitrosoamin yang bersifat toksik. Sehingga melatarbelakangi

dibutalah penelitian tentang membuat rancang bangun sensor kimia sebagai

instrument analisis untuk penentuan pengawet nitrit.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa pengertian sensor?

2. Bagaimana rancang bangun sensor kimia?

3. Bagaimana penentuan pengawet nitrit mengunakan sensor?

1.3 Tujuan

1. Mengetahui pengertian sensor

2. Mengetahui aplikasi rancang bangun sensor kimia

3. Mampu menentukan pengawet nitrit dengan menggunakan sensor kimia.

BAB II

ISI

Penggunaan bahan pengawet pada makanan sering sulit dihindari dengan

tujuan memperlambat, menghambat, mencegah, menghentikan proses

pembusukan dan fermentasi dari bahan makanan baik yang disebabkan oleh

mikroba, bakteri, ragi maupun jamur. Penambahan senyawa pengawet sering tidak

terkontrol karena efisiensi bahan  pengawet tergantung pada konsentrasi  bahan,

komposisi bahan makanan dan tipe organisme yang akan dihambat. Penggunaan

bahan pengawet yang aman  bagi kesehatan diperbolehkan sepanjang masih

berada dalam tingkat ambang batas toleransi.

Salah satu contoh zat pengawet  pada makanan adalah natrium nitrit atau

kalium nitrit yang sering digunakan sebagai  pengawet daging. Pengawet tersebut

berfungsi sebagai antiseptik, yaitu sebagai bakteriostatis dalam larutan asam

terhadap jasad renik anaerob. Selain itu, nitrit juga berfungsi memberikan warna

merah pada daging yang diawetkan. Penggunaan bahan pengawet yang aman bagi

kesehatan diperbolehkan sepanjang masih berada dalam batas tingkat ambang

batas toletansi. Akan tetapi, penggunaan senyawa nitrit dalam jumlah yang

melebihi batas dapat menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena

nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging

membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis yang diduga dapat

menimbulkan kanker.

Penggunaan nitrit maksimum pada daging olahan dan daging awetan yakni

50 – 125 μg mL dan untuk korned kaleng 5 μg mL. Dengan demikian, diperlukan

pengawasan terhadap kehadiran nitrit di dalam makanan agar tidak melebihi

ambang batas. Untuk mengetahui kehadiran bahan pengawet nitrit di dalam

makanan diperlukan instrumen yang baik, cepat dan akurat agar informasi yang

tepat terhadap keberadaan kadar senyawa pengawet nitrit di dalam makanan dapat

diketahui dengan pasti.

Beberapa metode analisis yang dipergunakan untuk menentukan nitrit

diantaranya metode kolorimetri, metode spektrofotometri, metode kromatografi,

dan metode elektroanalisis. Metode analisis kromatografi seperti HPLC diketahui

memiliki sensitifitas yang sangat baik karena dapat menentukan kadar nitrit

sampai pada konsentrasi sangat rendah, akan tetapi instrumen HPLC relatif mahal,

biaya analisis tinggi, dan harus dikerjakan oleh orang yang sangat terampil

sehingga tidak ekonomis untuk dipergunakan sebagai instrumen analisis untuk

analisis nitrit di dalam sampel makanan.

Metode analisis spektrofotometri UV-Vis sangat rentan terhadap pengaruh

pengganggu (interference), terutama senyawa berwarna yang terdapat di dalam

sampel mengakibatkan hasil analisis kurang akurat, sehingga usaha harus

dilakukan untuk meningkatkan selektifitas penentuan agar bebas dari pengarung

senyawa berwarna. Permasalahan lain dalam analisis secara spektrofotometri

adalah pengukuran yang kurang sensitif karena sulit memilih senyawa kimia

pengabsorbsi yang tepat. Kebanyakan zat atau senyawa kimia pengabsorbsi

bersifat karsinogenik sehingga tidak aman bagi pengguna di laboratorium. Untuk

mengatasi permasalahan di atas, dibutuhkan instrument analisis yang memiliki

daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis

sederhana, dan dengan biaya analisis yang relatif rendah. Untuk memenuhi

kriteria ini, perlu dibuat rancang bangun sensor kimia melalui hasil penelitian

sebagai instrumen analisis yang sensitif, selektif, akurat, cepat, dan stabil untuk

penentuan senyawa nitrit di dalam daging. Tujuan dari penelitian adalah

mengembangkan sensor kimia dalam system deteksi spektrofotometri untuk

monitoring bahan pengawet senyawa nitrit yang terkandung di dalam makanan,

sehingga menjadi salah satu metode analisis standar di laboratorium.

Sensor adalah suatu peralatan yang berfungsi untuk mendeteksi gejala-

gejala atau sinyal-sinyal yang berasal dari perubahan suatu energi seperti energi

listrik, energi fisika, energi kimia, energi biologi, energi mekanik dan sebagainya.

Sebagai contoh adalah kamera sebagai sensor penglihatan, telinga sebagai sensor

pendengaran, kulit sebagai sensor peraba, LDR (light dependent resistance)

sebagai sensor cahaya, dan lainnya (Sharma, 1998).

Transduser adalah sebuah alat yang bila digerakan oleh suatu energi di

dalam sebuah sistem transmisi, akan menyalurkan energi tersebut dalam bentuk

yang sama atau dalam bentuk yang berlainan ke sistem transmisi berikutnya.

Transmisi energi ini bisa berupa listrik, mekanik, kimia, optik (radiasi) atau

thermal (panas). Misalnya generator merupakan transduser yang merubah energi

mekanik menjadi energi listrik, motor adalah transduser yang merubah energi

listrik menjadi energi mekanik, dan sebagainya. Adapun alat ukur adalah sesuatu

alat yang berfungsi memberikan batasan nilai atau harga tertentu dari gejala-gejala

atau sinyal yang berasal dari perubahan suatu energi, seperti voltmeter dan

ampermeter untuk sinyal listrik, tachometer dan speedometer untuk kecepatan

gerak mekanik, lux-meter untuk intensitas cahaya, dan sebagainya. Dalam

memilih peralatan sensor dan transduser yang tepat dan sesuai dengan sistem yang

akan disensor maka perlu diperhatikan persyaratan umum sensor yaitu linearitas,

kepekaan, dan tanggapan waktu.

1. Klasifikasi sensor kimia

Sensor ini diklasifikasikan berdasarkan cara deteksinya : direct sensor yaitu sensor yang bekerja berdasarkan reaksi kimia yang

menhasilkan besaran elektrik seperti resistansi, tegangan, arus atau

kapasitas ( tidak ada proses tranduser).

Complex sensor

Yaitu sensor yang tidak secara lansung menghasilkan besaran elektrik melainkan

dibutuhkan bantuan tranduser lain pada sensornya unutk menhasilkan besaran

elektrik.

Contoh direct sensor

1. Metal Oxide Chemical Sensor

Contoh sensor ini yaitu Tin Dioxide SnO2, sensor ini digunakan untuk mendeteksi

gas seperti Methyl Mercaption (CH3SH) dan Ethyl Alcohol (C2H5OH).

Prinsip kerjanya :

Pada saat SnO2 menerima konsentrasi Methyl Mercaption (CH3SH) dan

Ethyl Alcohol (C2H5OH) maka SnO2 akan memanas, oksigen dihisap oleh

permukaan kristal pada SnO2 maka aliran electron pada SnO2 akan terhalangi,

sebaliknya jika konsentrasi Methyl Mercaption (CH3SH) dan Ethyl Alcohol

(C2H5OH) maka permukaan kristal berkurang kadar oksigen, aliran electron yang

terhalang dapat mengalir dan konduktivitas SnO2 meningkat.

2. ChemFET

ChemFET adalah sebuah field effect taransistor kimia. Sensor ini

mendeteksi H2 di udara, O2 didarah, dan beberapa gas yang digunakan dalam

militer seperti NH3, CO2, dan explosive gas.

Pada sensor ini memiliki beberapa part penting p-type silicon pada body

(lihat gbr Si) dan n-type silicon pada FET-surce dan FET-drain (lihat FET source-

drain), dan ketiga part tadi dilapisi silicon dioxide (lihat oxide FET gate),

kemudian diatasnya yaitu hydrogel (Ag/AgCl) dan yang apling atas adalah

selective membrane (polyvinyl chloride –PVC atau polyurethane, silicone rubber,

polystyrene)

cara kerja :

operasi pada ChemFET membutukan tegangan agar silicon dan gate elektroda

dapat bekerja, Pada saat cairan yang dianalisa memilki konsentrasi bahan H2/O2

atau yang lainnya maka electron pada permukaan semikonduktor akan

membentuk jalan konduksi antara souce-drain, jadi ChemFET bekerja seperti

tahanan-konduktansi, konduktansi inilah yangdapat diukur pada op-amp

(diferensiator)

Contoh Complex sensor

1. Biochemical sensor

Sensor ini adalh klas specila dari sensor kimia, sensor ini digunakan untuk

mendeteksi organisme, sel, organel, enzim, receptor, antibodi, dan lainnya.

Contoh disini yaitu bichemical sensor untuk mendeteksi enzim.

Cara kerja biochemical sensor. Elemen sensor disini biasanya digunakan

bioreactor untuk mendeteksi dan memberikan respon biosensor, kemudian akan

dianalisa secara difusi, reaksi dari bireactor, koreaktans, interfering species dan

kinetiknya.

METODE PENELITIAN

Bahan kimia yang dipegunakan dalam penelitian ini adalah tyramine,

semuanya pro-analisis (PA) yaitu; N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida

(NED), asam sulfanilat, asam klorida, asam asetat glasial, akuades, natrium nitrit,

natrium hidroksida, asam klorida, kalium dihidrofosfat dekahidrat, natrium

klorida, timbal nitrat, glukosa, natrium karbonat, asam askorbat dan senyawa lain

yang digunakan dalam analisis.

Peralatan yang dipergunakan diantaranya diantaranya ekstraktor,

PowerLab 20D (ADInstrumen, Australia), Spektrofotometer UV-Vis (Perkin

Elmer, Lamda 25), conducting platik, dan gelasgelas kimia.

Prosedur pembuatan larutan dan perlakuan sampel yang diperlukan di

dalam penelitian ini dijelaskan secara terperinci pada laporan penelitian.

Prosedur penelitian meliputi pembuatan matriks polimer pada plastik

kondukting, immobilasi sulfanilat senyawa kimia aktif pada matriks polytyramin

secara elektrokimia, pembuatan desain sensor kimia dalam deteksi

spektofotometri, optimisasi sistem deteksi dan aplikasi sensor kimia untuk

menentukan kadar nitrit dalam sampel makanan yang mengandung dagig olahan.

Prosedur selengkapnya prosedur pelaksanaan penelitian dijelaskan dalam laporan

penelitian [10].

Matriks polimer polityramin dibuat dari monomer tyramin yang pada

plastik kondukting secara elektropolymerisasi. Selanjutnya senyawa sulfanilat

diimobilasi di dalam polymer secara elektrodeposisi sampai dihasilkan lapisan

transparan yang mengandung senyawa aktif yang dapat bereaksi dengan nitrit dan

memberikan warna dengan N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED) yang

dapat dideteksi secara spektrofotometri pada λ 542 nm.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Rancang bangun sensor kimia sebagai instrumen standar untuk monitoring

kadar zat pengawet pada makanan adalah membuat sensor kimia tunggal melalui

immobilisasi senyawa kimia aktif di dalam matriks polytyramin yang

diintegrasikan dengan kuvet dan spektrofotometry. Disain sensor kimia yang

dibuat ditunjukkan pada gambar 1. Sensor kimia hasil pengembangan

dipergunakan untuk penentuan nitrit. Untuk mendapatkan deteksi yang optimum

pada penentuan nitrit telah dilakukan optimasi variasi pelarut, diantaranya melihat

respon dan sensitifitas sensor kimia pada variasi pH larutan. Sensor kimia

menunjukkan respon yang baik terhadap nitrat, yaitu optimum pada panjang

gelombang 542 nm. Uji respon sensor kimia menggunakan larutan standar nitrit

dilakukan untuk melihat sensitifitas dan linearitas pengukuran seperti

diperlihatkan pada Gambar 2a, dan kurva kalibrasi larutan standar nitrit

diperlihatkan pada Gambar 2b.

GAMBAR 1. Rancang bangun sensor kimia dalam sistem statis yang terdiri atas: analit, senyawa kimia aktif, transduser terdiri atas komponen elektronik, amplifikasi signal, dan signal prosessor pada mikrokomputer (Power Lab).

GAMBAR 2. Respon sensor kimia penentuan nitrit dalam deteksi spektrofotometri UV-Vis: (a) Signal hasil pengukuran 10 ppm nitrit dalam pada gelombang λ 450-600 nm, dan (b) Kurva kalibrasi larutan standar 1-15 mM nitrit diukur pada λ 542 nm.

Senyawa nitrit dengan pereaksi asam dan NED akan membentuk warna

ungu merah yang dapat diukur dengan panjang gelombang maksimum 542 nm.

Jumlah mol nitrit yang bereaksi sama dengan jumlah mol senyawa azo yang

dihasilkan oleh reaksi. Terjadinya senyawa yang berwarna ungu merah didasarkan

pada reaksi diazotasi dimana senyawa amin primer aromatik dikopling dengan N-

(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED mengikuti persamaan reaksi berikut:

Selanjutnya optimasi sensor kimia dilakukan menggunakan larutan standar

nitrit untuk melihat sensitifitas dan linearitas pengukuran pada variasi pH berbeda

(pH 1,0 – 8,0). Kurva kalibrasi larutan standar nitrit pada variasi pH larutan

diperlihatkan pada Gambar 3.

GAMBAR 3. Respon sensor kimia pada analisis larutan standar nitrit pada variasi pH larutan, dan kondisi optimum pada pH 2,0 diukur pada λ 542 nm.

Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa data linearitas terbaik adalah pH 2.

Ion diazonium yang dihasilkan dari reaksi asam sulfanilat dengan nitrit akan

bereaksi dengan n-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida membentuk senyawa azo

yang berwarna ungu kemerahan pada kondisi asam.

Respon Sensor Terhadap Senyawa Pengganggu:

Beberapa senyawa kimia yang sering ditambahkan ke dalam makanan dan

minuman dianalisis menggunakan sensor kimia untuk meyakinkan selektifitas

sensor pada penentuan nitrit. Terhadap larutan standar 8 ppm nitrit ditambahkan

masingmasing 1 mM senyawa senyawa pengganggu (interferen) yang diduga

sering ada di dalam sampel makanan atau ditambahkan ke dalam makanan seperti

glukosa, fruktosa, kolesterol, asam askorbat (vitamin C), beberapa jenis garam

seperi NaCl, protein albumin, dan asam amino fenil alanin, dan campuran,

selanjutnya dilakukan pengukuran pada panjang gelombang penentuan nitrit.

Selanjutnya analisis senyawa murni masing-masing 1 mM senyawa interferen dan

campurannya juga dilakukan. Respon sensor kimia diukur berdasarkan absorban

hasil pengukuran untuk senyawa murni dan campuran seperti diperlihatkan pada

Gambar 4. Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa semua senyawa penggangu

yang ditambahkan memberikan pengaruh terhadap pengukuran nitrit, dan

senyawa penggangu yang memberikan pengaruh lebih besar adalah asam askorbat

(vitamin C). Hampir semua senyawa yang dianalisis mempengaruhi respon

penentuan nitrit. Studi lebih lanjut masih dilakukan untuk meningkatkan

selektifitas sensor nitrit.

GAMBAR 4. Pengaruh interferen terhadap respon sensor kimia penentuan nitrit dan dalam deteksi spektrofotometri. Ke dalam 8 ppm nitrit ditambahkan 1 mM berbagai jenis interferen. Pengukuran dilakukan pada diukur pada λ 542 nm.

BAB III

KESIMPULAN

3.1 Kesimpulan

Rancang bangun sensor kimia untuk penentuan nitrit telah berhasil

dikembangkan. Sensor didisain melalui integrasi sel, detektor UV-Vis dan

proses data yang kompak yang memberikan respon yang sensitif terhadap

nitrit pada λ 542 nm. Sensor kimia menunjukkan linearitas yang cukup baik,

yaitu berada pada skala konsentrasi 0,1-10 ppm, dan batas deteksi berada pada

0, 1 ppm nitrit. Pengembangan disain sensor kimia masih perlu dilakukan

untuk meningkatkan selektifitas dan kesederhanaan analisis sehingga dapat

dipergunakan menjadi instrumen analisis rutin di laboratorium dan industri.

3.2 Saran

Saran untuk penelitian ini dan pada peneliti selanjutnya yaitu lebih

dikembangkan lagi tentang metode-metode atau cara-cara yang dapat

dilakukan unutk mengembangkan sensor-sensor berbasis kimia dalam ragka

sensor untuk pengawet bahan-bahan makanan.

DAFTAR PUSTAKA

Sinaga, Marudut., Ribka, T.N., dan Manihar, S., 2013, Rancang Bangun Sensor Kimia Dalam Deteksi Spektrofotometri Untuk Penentuan Pengawet Nitrit, Jurnal Kimia Unila, 1(1):251-256.

Anonim, http://do-stupid-things.blogspot.com/2010/05/sensor-kimia-chemical-sensor.html, diakses pada hari selasa, tanggal 5 Mei 2015 pukul 08.20.

Anonim, http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/biokimia/biosensor_dan_ aplikasinya/, diakses pada hari selasa, tanggal 5 Mei 2015 pukul 08.10.