Laporan Kimia Analitik KI-3121
PERCOBAAN 2
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR
Nama : Kartika Trianita
NIM : 10510007
Kelompok : 1
Tanggal Percobaan : 28 September 2012
Tanggal Laporan : 5 Oktober 2012
Asisten : Hikmat (20511020)
Laboratorium Kimia Analitik
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2012
Penetapan Anion Fosfat Dalam Air
I. Tujuan
1. Menentukan max fosfat
2. Menentukan PO43- dalam sampel air
II. Teori Dasar
Fosfat dalam jumlah renik dapat menyebabkan lumut tumbuh dengan baik di
dalam reservoir-reservoir air. Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan
asam molibdat membentuk kompleks asam heteropoli, kadang-kadang ditulis sebagai
H3[P(M03O10)4].
Dalam air, asam heteropoli ini berwarna kuning yang dapat digunakan sebagai
dasar penetapan fosfat secara kolorimetri. Asam heteropoli ini dapat pula direduksi
menjadi larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibden.
Larutan biru molibden lebih pekat daripada kuning. Reaksi pembentukan larutan
berwarna kuning berlangsung cepat, sedangkan untuk larutan biru molibden
berlangsung lambat, sekitar 10-15 menit. Namun larutan biru hasil reduksi ini tidak
stabil dan mempunyai kecenderungan untuk berkurang intensitasnya disebabkan oleh
adanya reaksi tambahan.
Cara biru molibden hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO43-) dan tidak
peka terhadap ion-ion fosfat ganda, seperti P2O72- (pirofosfat) dan P2O9
3-. Oleh karena
itu, jika tujuan analisis adalah kadar fosfat total maka larutan yang dianalisis harus
diasamkan terlebih dahulu dan dididihkan beberapa menit.
Pada percobaan ini terdapat gangguan-gangguan yang mungkin terjadi.
Gangguan paling penting terjadi karena ion silika pada dinding labu ukur yang bisa
menghasilkan hasil reaksi heteropoli yang berwarna biru juga. Contohnya adalah
sebagai berikut.
1. Warna molibden tidak stabil, intensitasnya berangsur-angsur akan
menurun. Tetapi hasil pengukuran absorbans yang bersifat bolehulang
dapat diperoleh jika setiap kali pengukuran dipertahankan jangka waktu
yang sama antara pembentukan warna biru dan pembacaan absorbans.
2. Di atas konsentrasi 1,6 ppm akan terjadi penyimpangan Lambert-Beer
yang ditunjukkan dengan melengkungnya kurva kalibrasi yang diperoleh.
III. Data Pengamatan
max = 702 nm
Larutan Absorbansi
Blangko 0,294
0,5 ml 0,1371
1 ml 0,2739
1,5 ml 0,3946
2 ml 0,5300
2,5 ml 0,4878
Sampel 1 0,1760
Sampel 2 0,0340
IV. Pengolahan Data
Penentuan panjang gelombang pengukuran
Kurva kalibrasi absorbansi terhadap volume larutan standar adalah sebagai berikut.
0 0.5 1 1.5 2 2.5 30
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
f(x) = 0.1915 x + 0.0774299999999999R² = 0.886504566492359
V (ml)
A
Penentuan konsentrasi fosfat dalam sampel
Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel, konsentrasi fosfat dalam sampel dapat
diketahui.
Untuk sampel 1:
y = 0,1915x + 0,0774
0,176 = 0,1915 x + 0,0774
x = 0,5149 ppm
Untuk sampel 2:
y = 0,1915x + 0,0774
0,034 = 0,1915 x + 0,0774
x = -0,2266 ppm
Diketahui konsentrasi fosfat teoritis untuk sampel 1 adalah 1,25 ppm.
Galat = ¿ [ fosfat ]teoritis−[ fosfat ]perhitungan∨¿
[ fosfat ]teoritis¿ x 100%
= (1,25−0,5149 ) ppm
1,25 ppm x 100%
= 58,808 %
V. Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan konsentrasi fosfat dalam sampel air dengan
menggunakan Spektrofotometer Spectronic-20 B&L. Pada pembuatan SnCl2, gliserin
berfungsi sebagai pelarut. Tidak digunakan air karena dikhawatirkan dalam air
tersebut mengandung fosfat, kecuali air yang digunakan adalah air bebas fosfat.
Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat
menghasilkan kompleks asam heterpoli, H3[P(M03O10)4]. Asam heteropoli ini akan
menghasilkan warna kuning jika dilarutkan dalam air yang dapat digunakan dalam
penetapan fosfat secara kolorimetri. Pada percobaan ini asam heteropoli tersebut
direduksi sehingga menghasilkan larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli
atau biru molibden. Dilakukan reduksi menjadi warna biru karena warna biru yang
dihasilkan lebih kuat dibandingkan dengan warna kompleks kuning sebelum
direduksi. Selain itu, oleh karena analisis dilakukan untuk menentukan kadar fosfat
total, maka digunakan larutan biru molibden dikarenakan senyawa biru molibden ini
hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO43-) dan tidak peka terhadap ion-ion fosfat
ganda seperti P2O72- (pirofosfat) sehingga larutan yang dianalisis harus diasamkan
untuk mengubah fosfat-fosfat ganda menjadi ortofosfat. Namun, reaksi pembentukan
biru molibden ini berlangsung lambat. Oleh karenanya warna biru terbentuk setelah
sekitar 10-15 menit. Namun, senyawa biru hasil reduksi ini tidak stabil dan cenderung
berkurang intensitasnya dikarenakan oleg berbagai reaksi tambahan.
Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan setelah larutan didiamkan 10 menit
agar larutan diukur pada saat warna biru yang dihasilkan berada dalam keadaan paling
stabil. Jika terlalu lama didiamkan, dikhawatirkan larutan tersebut telah berkurang
intensitasnya sehingga hasil pengukuran yang diperoleh pun tidak akurat. Sedangkan
jika terlalu cepat dilakukan pengukuran pun dikhawatirkan larutan biru yang
dimaksud belum terbentuk dengan sempurna disebabkan reaksi pembentukan
senyawa biru ini berlangsung kurang spontan atau lambat.
Pada percobaan ini tidak dilakukan pengocokan pada labu takar dengan cara
dibolak-balik, melainkan hanya dengan cara memutar-mutar labu takar saja. Hal ini
dilakukan untuk menghindari terjadinya gangguan oleh ion silika (SiO44-) yang dapat
pula menghasilkan senyawa heteropoli berwarna biru.
Panjang gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran terhadap larutan
yang mengandung 1,0 ml standar fosfat. Pada percobaan ini diperoleh max pada 702
nm. Oleh karena warna larutan yang terlihat adalah biru, maka warna yang diserap
adalah oranye sehingga panjang gelombang maksimal yang diserap berada pada 702
nm. Setelah diperoleh panjang gelombang maksimal, dilakukan pengukuran
absorbansi terhadap larutan-larutan standar fosfat 0,00 ml (blangko); 0,50 ml; 1,00
ml; 1,50 ml; 2,00 ml; dan 2,50 ml sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan
persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774. Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel
yang diperoleh dari pengukuran ke dalam persamaan ini, maka dapat diperoleh kadar
fosfat dalam sampel secara eksperimen. Galat yang diperoleh adalah sebesar
58,808%. Hal ini bisa terjadi dikarenakan perlakukan terhadap semua larutan tidak
benar-benar sama. Urutan pengukuran absorbansi pun tidak selalu naik dari
konsentrasi terendah ke konsentrasi tertinggi. Hal ini menyebabkan kesalahan yang
diperoleh cukup besar.
VI. Kesimpulan
max fosfat adalah pada 702 nm.
Kadar fosfat dalam sampel 1 adalah 0,5149 ppm.
VII. Daftar Pustaka
Day, RA; Underwood, AL.2002.Analisis Kimia Kuantitatif ed.6. Jakarta: Erlangga.
hal. 382-412
Harvey, David. Modern Analitycal Chemistry. Hal. 446